CN113429030A - 烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法 - Google Patents

烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法，属于环保领域。本发明方法包括如下步骤：a.将脱硫酸性废水与除尘灰混合、溶解充分，经曝气氧化后过滤；b.将滤液调节pH后过滤；c.再次调节滤液pH后过滤；d.向滤液中加入碳酸铵充分反应后过滤，得到氯化钾铵溶液和CaCO3。本发明方法是废弃物资源化利用技术，达到“以废治废”，产生的副产物都可以再次利用，没有二次污染，具有良好的经济效益和环保效益。本发明解决了烧结烟气脱硫酸性废水和烧结机头除尘灰难处理的环保问题，工艺简单、方便，成本低，容易实现，可有效解决现有烧结脱硫酸性废水处理成本较高和烧结机头除尘灰回收利用率低，容易二次污染的问题。

Description

烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法
技术领域
本发明属于环保领域，具体涉及烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法。
背景技术
目前，烧结烟气脱硫采用有机胺工艺，烟气进入脱硫吸收塔之前用水洗涤，除去烟气中的粉尘及SO3、HCl等易溶酸性气体，产生大量的烧结脱硫酸性废水，pH为1.0-2.0。烧结脱硫酸性废水含有少量的COD及氨氮，单独处理费用高且投资大，已成为有机胺脱硫工艺成本控制的重要因素之一。而烧结机头除尘灰作为烧结过程产生的废渣，含有大量Pb、K、Fe、Cl等，已成为提钾、提铅的重要资源，目前提取主要是水浸取、浮选分离工艺，产生部分含氨的废水，造成二次污染，且处理成本高。因此，研究一种绿色环保、低成本、高效回收利用烧结脱硫酸性废水和烧结机头除尘灰的工艺及方法迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有烧结脱硫酸性废水处理成本较高和烧结机头除尘灰回收利用率低，容易二次污染的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法，包括如下步骤：
a.将脱硫酸性废水与除尘灰混合、溶解充分，经曝气氧化后，固液分离得到清液和残渣；
b.将步骤a得到的清液加入石灰乳调节pH为4.0-4.5后过滤，得到滤液和含铝、铁化合物；
c.向步骤b得到的溶液中加入石灰乳调节pH至10.0-10.2后再次过滤，得到溶液和含Pb滤饼；
d.向步骤c得到的溶液中加入碳酸铵充分反应后过滤，得到氯化钾铵溶液和CaCO3。
上述步骤a中，脱硫酸性废水与除尘灰按重量比8-10:1混合，在45-50℃的温度下，以150-250r/min转速搅拌25-30min使其溶解充分。
上述步骤a中，在搅拌状态下通入空气进行曝气氧化。
上述步骤a中，采用微孔过滤器进行过滤，过滤器孔径为0.5-1.0μm，压力0.2MPa。
上述步骤a中，固液分离得到的残渣主要成分为CaSO4，可用水冲洗后圧干填埋，也可根据实际所需回收利用。
上述步骤b中，调节pH前将清液再次氧化，氧化的方式为空气曝气氧化或添加双氧水氧化。
上述步骤b中，将含铝、铁化合物与烧结料混合后，用于生产烧结矿。
上述步骤c中，将含Pb滤饼经过新水3级洗涤后，作为含铅物料的中间体，焙烧生产氧化铅或酸溶解提纯为铅化合物。
上述新水3级洗涤指三级逆流洗涤，即首次洗涤均采用新水，后续将一级洗涤水返回至脱硫酸性废水中与除尘灰混合，二级洗涤后的水返回至一级洗涤用水，三级洗涤后的水返回至二级洗涤用水，三级洗涤采用新水补充。
上述步骤d中，将CaCO3作为其它废水(废酸)的中和剂，或送至烧结工序作为熔剂使用。
上述步骤d中，将氯化钾铵溶液送入蒸发结晶系统，控制温度为92-102℃，蒸汽经冷凝、气液分离得到稀氨水，母液快速降温结晶得到KCl产品。
上述稀氨水可送至烧结作为脱硝稀释剂使用，其他洗涤水均回用于前端物料的溶浸。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种烧结烟气脱硫酸性废水和烧结机头除尘灰协同处理的方法。本发明方法步骤a、b中，对溶液进行空气曝气氧化，可将溶液中Fe2+转化为Fe3+。步骤b、c中采用分步调节pH的方式，第一次调节pH至4.0-4.5，能使Fe3+全部沉淀为Fe(OH)3，Al3+沉淀为Al(OH)3，同时进一步除去少量的SO4 2-杂质；第二次调节pH为10.0-10.2，生成沉淀Pb、Zn、Cu的氢氧化物，过滤分离得到含Pb滤饼；本发明采用的分步调节pH方法有利于资源分段提取，更有效进行利用，若一次调节到位，生成的渣为混合物，难以利用，且资源未得到高效利用。步骤d中采用碳酸铵除Ca，得到纯净的氯化钾铵溶液，和纯度较高的CaCO3。
本发明方法步骤c中，采用的新水3级洗涤方式既可充分洗涤滤饼中的杂质离子，又可节约一定量的新水，降低成本。本发明方法将烧结烟气脱硫酸性废水和烧结机头除尘灰中Fe、Pb、K、NH4+分别提取回收，得到的CaSO4残渣冲洗压干后可直接填埋，也可根据实际所需回收利用，得到的含铝、铁化合物，含Pb滤饼，CaCO3都可以根据实际需要回收利用，而最终得到的氯化钾铵溶液可直接用于生产氯化钾铵产品，也可经过蒸发结晶得到稀氨水和KCl产品，所有副产物均不会造成二次污染，且过程中使用水均可循环使用，降低了成本。
本发明方法是废弃物资源化利用技术，达到“以废治废”，并回收了资源，具有良好的经济效益和环保效益。本发明解决了烧结烟气脱硫酸性废水和烧结机头除尘灰难处理的环保问题，又实现了Pb、K等资源的回收，工艺简单、方便，成本低，容易实现。
附图说明
图1为本发明烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明的技术方案，具体可以按照以下方式实施。
烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法，包括如下步骤：
a.将脱硫酸性废水与除尘灰混合、溶解充分，经曝气氧化后，固液分离得到清液和残渣；
b.将步骤a得到的清液加入石灰乳调节pH为4.0-4.5后过滤，得到滤液和含铝、铁化合物；
c.向步骤b得到的溶液中加入石灰乳调节pH至10.0-10.2后再次过滤，得到溶液和含Pb滤饼；
d.向步骤c得到的溶液中加入碳酸铵充分反应后过滤，得到氯化钾铵溶液和CaCO3。
为了使除尘灰完全溶解，防止结块，因此优选的是，上述步骤a中，脱硫酸性废水与除尘灰按重量比8-10:1混合；由于脱硫酸性废水(烧结烟气洗涤的废水)本身温度在45-50℃，在此温度下使除尘灰各离子更充分溶解且不会发生结晶析出，因此优选的是，保持温度为45-50℃，以150-250r/min转速搅拌25-30min使其溶解充分。
氧化使溶液中的Fe2+全部转化为Fe3+，在pH4.5时基本沉淀完全，有利于溶液除铁，因此优选的是，上述步骤a中，在搅拌状态下通入空气进行曝气氧化；
为了将残渣及悬浮物完全过滤，因此优选的是，上述步骤a中，采用微孔过滤器进行过滤，过滤器孔径为0.5-1.0μm，压力0.2MPa。
为了将Fe2+全部转化为Fe3+，同时减少杂质的进入，上述步骤b中，调节pH前将清液再次氧化，氧化的方式为空气曝气氧化或添加双氧水氧化。
为了资源有效利用，因此优选的是，上述步骤a中，固液分离得到的残渣主要成分为CaSO4，可用水冲洗后圧干填埋，也可根据实际所需回收利用；上述步骤b中，将含铝、铁化合物与烧结料混合后，用于生产烧结矿，进而生产铁水；上述步骤d中，将CaCO3作为其它废水(废酸)的中和剂，或送至烧结工序作为熔剂使用；上述步骤d中，将氯化钾铵溶液送入蒸发结晶系统，控制温度为92-102℃，蒸汽经冷凝、气液分离得到稀氨水，母液快速降温结晶得到KCl产品，更优选的是，上述稀氨水可送至烧结作为脱硝稀释剂使用，其他洗涤水均回用于前端物料的溶浸。
为了降低生产成本，减少二次污染，提高资源利用率，因此优选的是，上述步骤c中，将含Pb滤饼经过新水3级洗涤后，作为含铅物料的中间体，焙烧生产氧化铅或酸溶解提纯为铅化合物，更优选的是，上述新水3级洗涤指三级逆流洗涤，即首次洗涤均采用新水，后续将一级洗涤水返回至脱硫酸性废水中与除尘灰混合，二级洗涤后的水返回至一级洗涤用水，三级洗涤后的水返回至二级洗涤用水，三级洗涤采用新水补充。
下面通过实际的例子对本发明的技术方案和效果做进一步的说明。
实施例
本发明提供两组采用本发明方法的实施例1和2，实施例中所采用的选用脱硫酸性废水的主要成分如表1所示，除尘灰的成分如表2所示。
表1脱硫酸性废水成分mg/L
Pb<sup>+</sup> Fe<sup>2+</sup> K<sup>+</sup> Na<sup>+</sup> Ca<sup>2+</sup> Mg<sup>2+</sup> Al<sup>3+</sup> Mn<sup>2+</sup> Ti SiO<sub>2</sub> SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> Cl<sup>-</sup>
10.25 31.64 106 28 81 24 <1 <1 <1 <0.5 3210 1260
表2除尘灰成分/％
Na<sub>2</sub>O K<sub>2</sub>O PbO CaO MgO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> TiO<sub>2</sub> TFe SiO<sub>2</sub> ZnO CuO S Cl
1.93 14.0 11.72 4.60 1.13 1.44 3.10 25.30 2.78 0.3 0.5 1.48 21.35
实施例1
a.将8.5L脱硫酸性废水(pH为1.68)与1000g除尘灰混合、溶解充分，曝气氧化后，经微孔过滤器过滤固液分离得到8.1L清液和残渣；
b.将步骤a得到的清液在搅拌条件下缓慢加入双氧水氧化，反应15min后加入石灰乳调节pH为4.0，静止后过滤，得到7.3L滤液和滤饼，滤饼经洗涤干燥，得到TFe含量38％左右的氢氧化铁混合物；
c.继续搅拌步骤b得到的溶液，并加入石灰乳调节pH至10.0，静止后再次过滤，得到溶液和含Pb滤饼，其成分如表3所示；
表3含铅滤饼成分/％
PbO ZnO CuO 水分 灼烧减量 CaO MgO SiO<sub>2</sub> 硫酸盐 其他
35.1 0.8 1.2 1.1 54.7 2.0 0.4 1.0 2.1 1.6
d.向步骤c得到的溶液中加入碳酸铵去除Ca，使Ca含量低于5mg/L，充分反应后过滤，得到氯化钾铵溶液和CaCO3；将氯化钾铵溶液进入蒸发结晶系统，控制温度92℃，母液经降温后得到KCl结晶产品，KCl回收率约92％，其成分如表4所示。
表4 KCl产品分析结果/％
KCl NaCl CaO MgO 水分 SiO<sub>2</sub> Fe 硫酸盐 其他
88.6 7.8 0.5 0.2 1.4 0.1 ＜0.001 1.3 0.1
实施例2
a.将10L脱硫酸性废水(pH为1.68)与1000g除尘灰混合、溶解充分，曝气氧化后，经微孔过滤器过滤固液分离得到9.4L清液和残渣；
b.将步骤a得到的清液在搅拌条件下缓慢加入双氧水氧化，反应15min后加入石灰乳调节pH为4.5，静止后过滤，得到8.8L滤液和滤饼，滤饼经洗涤干燥，得到TFe含量39％左右的氢氧化铁混合物；
c.继续搅拌步骤b得到的溶液，并加入石灰乳调节pH至10.5，静止后再次过滤，得到溶液和含Pb滤饼，其成分如表5所示；
表5含铅滤饼成分/％
PbO ZnO CuO 水分 灼烧减量 CaO MgO SiO<sub>2</sub> 硫酸盐 其他
34.4 0.9 1.1 1.3 53.1 2.6 0.7 1.1 2.9 1.9
d.向步骤c得到的溶液中加入碳酸铵去除Ca，使Ca含量低于5mg/L，充分反应后过滤，得到氯化钾铵溶液和CaCO3；将氯化钾铵溶液进入蒸发结晶系统，控制温度102℃，母液经降温后得到KCl结晶产品，KCl回收率约94％，其成分如表6所示。
表6 KCl产品分析结果/％
KCl NaCl CaO MgO 水分 SiO<sub>2</sub> Fe 硫酸盐 其他
90.2 6.2 0.4 0.2 1.3 0.1 ＜0.001 1.5 0.1

Claims (10)

1.烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法，其特征在于包括如下步骤：
a.将脱硫酸性废水与除尘灰混合、溶解充分，经曝气氧化后，固液分离得到清液和残渣；
b.将步骤a得到的清液加入石灰乳调节pH为4.0-4.5后过滤，得到滤液和含铝、铁化合物；
c.向步骤b得到的溶液中加入石灰乳调节pH至10.0-10.2后再次过滤，得到溶液和含Pb滤饼；
d.向步骤c得到的溶液中加入碳酸铵充分反应后过滤，得到氯化钾铵溶液和CaCO3。
2.根据权利要求1所述的烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法，其特征在于：步骤a中，脱硫酸性废水与除尘灰按重量比8-10:1混合，在45-50℃的温度下，以150-250r/min转速搅拌25-30min使其溶解充分。
3.根据权利要求1所述的烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法，其特征在于：步骤a中，在搅拌状态下通入空气进行曝气氧化。
4.根据权利要求1所述的烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法，其特征在于：步骤a中，采用微孔过滤器进行过滤，过滤器孔径为0.5-1.0μm，压力0.2MPa。
5.根据权利要求1所述的烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法，其特征在于：步骤b中，调节pH前将清液再次氧化，氧化的方式为空气曝气氧化或添加双氧水氧化。
6.根据权利要求1所述的烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法，其特征在于：步骤b中，将含铝、铁化合物与烧结料混合后，用于生产烧结矿。
7.根据权利要求1所述的烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法，其特征在于：步骤c中，将含Pb滤饼经过新水3级洗涤后，作为含铅物料的中间体使用。
8.根据权利要求7所述的烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法，其特征在于：所述新水3级洗涤指三级逆流洗涤，即首次洗涤均采用新水，后续将一级洗涤水返回至脱硫酸性废水中与除尘灰混合，二级洗涤后的水返回至一级洗涤用水，三级洗涤后的水返回至二级洗涤用水，三级洗涤采用新水补充。
9.根据权利要求1所述的烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法，其特征在于：步骤d中，将氯化钾铵溶液送入蒸发结晶系统，控制温度为92-102℃，蒸汽经冷凝、气液分离得到稀氨水，母液快速降温结晶得到KCl产品。
10.根据权利要求1所述的烧结脱硫酸性废水与机头除尘灰协同治理的方法，其特征在于：步骤d中，将CaCO3作为其它废水(废酸)的中和剂，或送至烧结工序作为熔剂使用。
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