CN109081409B - 一种选冶联合清洁处理污酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种选冶联合清洁处理污酸的方法，包括以下步骤：（1）采用H2S作为第一硫化剂对污酸进行一次沉淀，过滤后得到一次滤液和金属硫化物渣；（2）采用硫化钙作为第二硫化剂对步骤（1）所得的一次滤液进行二次沉淀，得到H2S、二次滤液和石膏渣；所得的H2S返回步骤（1）中作为第一硫化剂；（3）采用第一碳还原剂对步骤（2）所得的石膏渣进行还原焙烧，得到含砷烟气和焙烧渣；所得的焙烧渣返回步骤（2）作为第二硫化剂。该处理方法能有效实现污酸资源回收和处理，且具有处理效果好、经济可行、环保等优点。

Description

一种选冶联合清洁处理污酸的方法
技术领域
本发明属于环保技术领域，尤其涉及一种选冶联合清洁处理污酸的方法。
背景技术
2017年中国铜、铅、锌、铝等十大有色金属产能高达5378万吨，有色金属产量位居世界第一，据统计中国有色行业工业废水排放量高达6亿吨，含酸污废水(污酸)是冶金过程中产生的主要废水之一，污酸中含有砷、铜、镉、锌等有毒重金属离子和氟、氯等非金属离子，环境危害极大。有色冶炼污酸主要产自烟气回收制酸阶段和电解浸液工段，由于污酸砷和重金属含量高、残酸高，针对这一特点，国内对污酸的处置进行了大量的研究。
目前污酸的主要处理方法有化学絮凝沉淀法、石灰中和法、硫化物沉淀法、膜过滤法、离子交换法等。化学沉絮凝沉淀法具有金属离子去除率高，工艺简单，渣易过滤等优点，但反应速度慢，渣量大，出水硬度高。中国专利文献(CN 105060580 A)一种电絮凝-化学沉淀处理重金属废水的方法，该方法在处理含砷污酸时，在电絮凝过程中会生成砷化氢，操作风险大。膜过滤法处理污酸具有流程简单、能源消耗少、无二次污染等特点，但该方法对所处理的溶液要求较高，主要用于污酸处理的后续阶段；离子交换法处理污酸具有选择性好，用水可循环，但树脂再生成本高、树脂容量有限，投资成本、操作费用高，因此在污酸治理方面应用受限。
石灰中和法是目前国内处理污酸应用最主要的方法之一，具有砷及重金属离子沉淀率高、处理成本低等优点，但经济可行性较差，这是因为生产过程中产生大量的石膏渣危险固废，这类石膏渣中含有砷且有价金属含量低，目前尚未有经济可行的处理方法。
硫化物沉淀法是利用砷及其重金属离子与硫离子作用而生成硫化砷和金属硫化物而从污酸中分离的方法，该法能够有效实现砷和重金属的开路，但硫化剂成本较高；且处理后的污酸中砷含量仍达几十甚至上百mg/L，未达到国家标准要求，因而此工艺路线处理效果和经济可行性均较差。
曾有将石灰中和法和硫化物沉淀法结合使用的报道，即采用硫化-中和法，先采用硫化法作为预处理方法去除大部分砷，滤液再经石灰石中和处理后，经过两次硫化钠硫化脱砷。此工艺路线的处理效果虽然得到提高，但作为中和剂的钙质材料消耗量大，且产生大量石膏渣未深度处理，只能堆存，致使环境污染风险和生产成本大大提高，成为了影响该结合工艺工业化应用的主要因素，不具备工业化应用的环保经济可行性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种能有效实现污酸资源回收和处理，且处理效果好、经济可行、环保的选冶联合清洁处理污酸的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种选冶联合清洁处理污酸的方法，包括以下步骤：
(1)采用H2S作为第一硫化剂对污酸进行一次沉淀，过滤后得到一次滤液和金属硫化物渣；
一次沉淀中发生的主要反应如下：
MeSO4+H2S＝MeS+H2SO4
2H3AsO3+3H2S＝As2S3+6H2O
(2)采用硫化钙作为第二硫化剂对步骤(1)所得的一次滤液进行二次沉淀，得到H2S、二次滤液和石膏渣；所得的H2S返回步骤(1)中作为第一硫化剂；
二次沉淀中发生的主要反应如下：
MeSO4+CaS＝MeS+CaSO4
2H3AsO3+3CaS+3H2SO4＝As2S3+6H2O+3CaSO4
CaS+H2SO4＝H2S+CaSO4
CaS+2HF＝CaF2+H2S
(3)采用第一碳还原剂对步骤(2)所得的石膏渣进行还原焙烧，得到含砷烟气和焙烧渣；所得的焙烧渣返回步骤(2)作为第二硫化剂。
CaSO4+2C＝CaS+2CO2
As2S3(s)→As2S3(g)
MeSO4+C＝MeS+2CO2
本发明首次提出上述上述选冶联合清洁处理污酸的工艺，具体地，污酸先通过硫化氢进行一次硫化沉淀，大部分的重金属和少量的砷发生沉淀；采用H2S进行预先沉淀，一方面可以预先脱除、回收部分重金属和砷，降低污酸中重金属、砷的含量；另一方面，提高二次沉淀过程硫化钙中S2-的利用率和综合沉淀效果，降低二次滤液中杂质离子含量。硫化氢预沉淀所得的一次滤液再经过硫化钙进行二次硫化沉淀，一次滤液中残留的重金属，以及砷和氟基本被沉淀进入石膏渣中；二次硫化沉淀所产生的硫化氢气体返回一次硫化沉淀池中作为硫化剂，实现了中间产物的回用和循环利用，工艺成本和环境污染风险大大降低；而沉淀产生的石膏渣进行还原自硫化焙烧，石膏渣中砷挥发富集在烟尘中，因而成功实现了石膏渣中砷的开路；石膏渣中的金属硫酸盐转化成了金属硫化物，石膏渣中的硫酸钙转化成为了硫化钙，二次沉淀生成的CaF2仍留在焙烧渣中；由于焙烧渣中金属硫化物和CaF2含量比较少，主要以硫化钙为主，因而可将焙烧渣直接返回二次硫化沉淀中作为硫化剂，实现了石膏渣的再生循环利用，不仅避免了大量危废石膏渣的产生，而且使得工艺成本大大降低。
作为更优选的方案，可将步骤(3)所得的焙烧渣中重金属富集到一定量后再进行浮选分离，得到金属硫化物、氟化钙和硫化钙渣，因而成功实现了F的开路；所得的硫化钙精矿返回步骤(2)作为第二硫化剂。
其次，氟化钙渣可返回冶炼系统作冶炼助熔剂。
上述的选冶联合清洁处理污酸的方法，优选的，还包括以下步骤：采用石灰石对步骤(2)所得的二次滤液进行中和处理，至pH≈7，同时进一步沉淀脱除二次滤液中的砷和氟，过滤后得到三次滤液和硫酸钙沉淀。
上述的选冶联合清洁处理污酸的方法，优选的，还包括以下步骤：采用第二碳还原剂对硫酸钙沉淀进行还原自硫化焙烧，还原挥发硫酸钙沉淀中的砷，得到CaS，砷则挥发富集至烟尘中。由于中和处理所得硫化钙沉淀纯度高，因而还原制备的纯硫化钙可外售。
上述的选冶联合清洁处理污酸的方法，优选的，还包括以下步骤：采用氯离子反渗透膜对三次滤液进行脱氯处理，得到中性水和氯化钙浓溶液。中性水软化后可直接返回冶炼系统。
上述的选冶联合清洁处理污酸的方法，优选的，还包括以下步骤：将步骤(3)所得的含砷烟气依次进行冷凝、收尘和净化处理，得到含砷烟灰。
上述的选冶联合清洁处理污酸的方法，优选的，所述步骤(3)中，第一碳还原剂的质量为石膏渣质量的15％～25％，还原焙烧时间为30min～90min，还原焙烧温度为1000℃～1200℃。
上述的选冶联合清洁处理污酸的方法，优选的，所述步骤(3)中，第二碳还原剂的质量为硫酸钙沉淀质量的20％～30％，还原温度为700℃～1000℃，还原时间为2h～5h。
上述的选冶联合清洁处理污酸的方法，优选的，第一碳还原剂和第二碳还原剂均为粉煤、焦炭、木炭、兰炭中的至少一种。
上述的选冶联合清洁处理污酸的方法，优选的，所述污酸为重有色金属冶炼烟气洗涤产生的污酸或电解液净化产生的污酸。
污酸中一般含有砷、铜、铅、锌、镉、锑、铟、镍、钴等重金属离子中的一种或几种，以及氯离子、氟离子。
上述的选冶联合清洁处理污酸的方法，优选的，步骤(1)通入的H2S与氮气混合后通入沉淀设备中，氮气作为载气，混合气体中，H2S的体积分数为5％～15％，处理时间优选为1～3h。
步骤(2)中，采用硫化钙进行二次沉淀的时间优选为30min～120min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明通过还原硫化焙烧，实现了石膏渣中砷的开路，同时将石膏渣中的硫酸钙转化成为了硫化钙，采用还原硫化焙烧产物中的硫化钙作为二次沉淀的硫化剂，不仅避免了大量危废石膏渣的产生，实现了硫化钙的再生和循环，而且工艺成本大大降低。另外，硫化钙作为硫化剂，可以同时沉淀脱除污酸中砷离子、氟离子和中金属离子，沉淀率高。
优选通过浮选分离石膏渣还原硫化焙烧产物，不仅实现了石膏渣中重金属硫化物的富集和氟化钙的开路，同时降低了硫化钙中的杂质含量。
2、采用H2S作为一次沉淀的硫化剂，一方面可以预先脱除、回收部分重金属，降低污酸中重金属含量，提高二次沉淀时硫化剂硫化钙中S2-的利用率和沉淀效果，不仅大大降低了药剂成本，也降低了二次滤液中杂质含量；另一方面，可以将二次沉淀过程中生成的H2S返回一次沉淀作为硫化剂，避免了H2S污染，实现了资源的回收利用。
3、采用石灰中和硫化沉淀后所得的二次滤液，进一步降低溶液中的砷和氟含量，且中和过程生成的石膏渣杂质含量低，经还原硫化焙烧挥发砷后，可获得高附加值的工业级硫化钙，大大提高了本发明工艺的经济可行性。
总之，本发明实现了砷的开路、重金属的回收、氟氯的脱除、水的回用、硫化钙的循环，从根本上解决了传统硫化法、中和法等成本高、中和渣量大、渣处理难度大、重金属回收困难等问题，资源综合回收效果好、处理成本低，二次污染风险小，具有良好的经济和环境效益。
附图说明
图1为本发明实施例1的污酸处理的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
某铅锌冶炼厂污酸，砷浓度2g/L、锌离子浓度0.7g/L、铅离子浓度50mg/L、铜离子浓度60mg/L、氟离子浓度0.6g/L、氯离子浓度0.3g/L、硫酸浓度12g/L；首先在室温下通入体积分数为10％的H2S(氮气作为载气)处理2h，反应结束后过滤得到金属硫化物和一次滤液；然后将一次滤液转移至密闭反应罐中，加入硫化钙渣，搅拌反应60min，收集反应产生的H2S，反应结束后得到二次滤液和石膏渣；所得石膏渣经烘干后加入质量为石膏渣质量的15％的粉煤混匀，置于回转窑中于1100℃下反应30min，烟气经冷却、收尘后得到高砷烟灰，硫化钙渣冷却后采用浮选分别分离富集金属硫化物、氟化钙，浮选尾矿主要成分为硫化钙，尾矿返回二次沉淀作业；二次滤液加入石灰中和余酸至pH≈7，过滤后得到纯石膏渣和三次滤液；纯石膏渣烘干后加入质量为纯石膏渣质量的20％的粉煤，在回转窑中于950℃下反应2h，得到硫化钙含量90％以上的工业级产品；三次滤液通过氯离子渗透膜，得到脱氯中性水和氯化钙浓溶液，脱氯中性水软化后返回冶炼系统。
经硫化氢预沉淀后，污酸滤液中重金属的含量大大降低，大部分的重金属和少量的砷发生沉淀，H2S预沉淀后所得一次滤液中离子浓度和沉淀率见表1；经硫化钙渣硫化沉淀后，污酸中的重金属基本被脱除，砷和氟的综合沉淀率分别达到了98.2％和97％，硫化钙渣二次沉淀后所得二次滤液中离子的浓度及沉淀率见表2；二次滤液经石膏中和后，所得三次滤液中的余酸已被完全中和，滤液pH≈7，砷、氟及重金属离子的沉淀率均在99.5％以上，溶液中主要离子为氯离子和钙离子；三次滤液经氯离子反渗透膜处理后，氯离子的脱除率达97.3％，中性水中氯离子浓度降低至10mg/L以下，软化后可返回冶炼系统；二次沉淀所得石膏渣经还原自硫化焙烧后硫化钙的转化率可达96％左右，浮选分离氟化钙后，可获得硫化钙含量为67.3％的尾矿；三次沉淀所得的CaSO4.2H2O经还原后可得含硫化钙90.2％的工业级硫化钙产品，杂质主要为氟化钙和氧化钙。
表1 一次滤液主要成分及离子沉淀率
名称 As Zn<sup>2+</sup> Cd<sup>2+</sup> Cu<sup>2+</sup> Pb<sup>2+</sup> F<sup>-</sup> Cl<sup>-</sup>
浓度/(mg/L) 1750 150 30 10 5 595 397
沉淀率/％ 12.5 78.6 75 83.3 90 - -
表2 二次滤液主要成分及离子沉淀率
名称 As Zn<sup>2+</sup> Cd<sup>2+</sup> Cu<sup>2+</sup> Pb<sup>2+</sup> F<sup>-</sup> Cl<sup>-</sup>
浓度/(mg/L) 37 15 1.5 1.3 3 18 392
综合沉淀率/％ 98.2 97.8 99 97.8 94 97 -
以上所述，仅是本申请的较佳实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (8)

1.一种选冶联合清洁处理污酸的方法，包括以下步骤：
（1）采用H2S作为第一硫化剂对污酸进行一次沉淀，过滤后得到一次滤液和金属硫化物渣；其中，所述污酸为重有色金属冶炼烟气洗涤产生的污酸或电解液净化产生的污酸；（2）采用硫化钙作为第二硫化剂对步骤（1）所得的一次滤液进行二次沉淀，得到H2S、二次滤液和石膏渣；所得的H2S返回步骤（1）中作为第一硫化剂；
（3）采用第一碳还原剂对步骤（2）所得的石膏渣进行还原焙烧，得到含砷烟气和焙烧渣；所得的焙烧渣返回步骤（2）作为第二硫化剂；
其中，第一碳还原剂的质量为石膏渣质量的15%～25%，还原焙烧时间为30min～90min，还原焙烧温度为1000℃～1200℃。
2.一种选冶联合清洁处理污酸的方法，包括以下步骤：
（1）采用H2S作为第一硫化剂对污酸进行一次沉淀，过滤后得到一次滤液和金属硫化物渣；其中，所述污酸为重有色金属冶炼烟气洗涤产生的污酸或电解液净化产生的污酸；（2）采用硫化钙作为第二硫化剂对步骤（1）所得的一次滤液进行二次沉淀，得到H2S、二次滤液和石膏渣；所得的H2S返回步骤（1）中作为第一硫化剂；
（3）采用第一碳还原剂对步骤（2）所得的石膏渣进行还原焙烧，得到含砷烟气和焙烧渣；
其中，第一碳还原剂的质量为石膏渣质量的15%～25%，还原焙烧时间为30min～90min，还原焙烧温度为1000℃～1200℃；
（4）将步骤（3）所得的焙烧渣经浮选，得到金属硫化物、氟化钙和硫化钙渣；所得的硫化钙渣返回步骤（2）作为第二硫化剂。
3.根据权利要求1或2所述的选冶联合清洁处理污酸的方法，其特征在于，还包括以下步骤：采用石灰石对步骤（2）所得的二次滤液进行中和处理，过滤后得到三次滤液和硫酸钙沉淀。
4.根据权利要求3所述的选冶联合清洁处理污酸的方法，其特征在于，还包括以下步骤：采用第二碳还原剂对硫酸钙沉淀进行还原，得到CaS。
5.根据权利要求3所述的选冶联合清洁处理污酸的方法，其特征在于，还包括以下步骤：采用氯离子反渗透膜对三次滤液进行脱氯处理，得到中性水和氯化钙溶液。
6.根据权利要求1或2所述的选冶联合清洁处理污酸的方法，其特征在于，还包括以下步骤：将步骤（3）所得的含砷烟气依次进行冷凝、收尘和净化处理，得到含砷烟灰。
7.根据权利要求4所述的选冶联合清洁处理污酸的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，第二碳还原剂的质量为硫酸钙沉淀质量的20%～30%，还原温度为700℃～1000℃，还原时间为2h～5h。
8.根据权利要求1或4所述的选冶联合清洁处理污酸的方法，其特征在于，第一碳还原剂和第二碳还原剂均为粉煤、焦炭、木炭、兰炭中的至少一种。
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