CN110422955B - 一种利用反应热进行危化废酸的资源化再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用反应热进行危化废酸的资源化再利用方法。本发明利用过程反应热提供热能进行危化废酸的资源化再利用,能够有效的分离出危化废酸中的TiO2以及处理过程中所产生的盐类物质,并使所得到的达标排放水中盐含量痕量,CODcr降至100mg/L及以下,色度降至10及以下,主要成分含量为水;同时本发明工艺过程中产生的热量被有效回收,经稍微加热即可用于薄膜蒸发器和喷雾干燥器的唯一热源,实现了工艺过程中产生的热量的有效利用,降低了能耗,相比不回收热量(薄膜蒸发器以及喷雾干燥器的热源为传统热源)能耗降低可达60%,大大节约了成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用反应热进行危化废酸的资源化再利用方法,属于废酸处理技术领域。
背景技术
危化废酸,其代号为HW34 900-349-34,是在生产、销售及使用过程中产生的失效、变质、不合格、淘汰、伪劣的强酸性擦洗粉、清洁剂、污迹去除剂以及其它废酸液及酸渣。本发明所涉及的危化废酸约含有25-32%的盐酸,5-10%的二氧化钛(TiO2),6-10%的四氯化钛(TiCl4),5-12%的醇类、4-8%的烷类等有机物以及少量的硫酸钠、氯化镁等无机物,含水23%左右,pH=(-2)-3,电导率大于等于100000μs/cm,CODcr为60000-70000mg/L,无重金属,但成分复杂;如果没有进行有效的处理而排放,会对环境造成严重污染,同时也会浪费资源。
现有的对于上述危化废酸的处理方法大多为直接用碱中和,然后进行排放;或者使用上述危化废酸来中和某些氯碱厂产生的废碱,但上述方法均对危化废酸中的有机物不做任何处理,排放后会对环境造成严重的污染;并且危化废酸中的成分不能得到有效利用,资源浪费严重。此外,有些方法利用蒸馏或蒸发的方法来进一步提取危化废酸中的有益成分,进一步净化污水,但需要的热量高,能耗太高。为此提出本发明。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明提供一种利用反应热进行危化废酸的资源化再利用方法。本发明利用过程反应热提供热能进行危化废酸的资源化再利用,能够有效的分离出危化废酸中的TiO2以及处理过程中所产生的盐类物质,并使所得到的达标排放水中盐含量痕量,CODcr降至100mg/L及以下,色度降至10及以下,主要成分含量为水;同时实现了过程反应热的再利用,降低了成本,能耗降低可达60%。
术语说明:
危化废酸:其成分如下:约含有25-32%的盐酸,5-10%的二氧化钛(TiO2),6-10%的四氯化钛(TiCl4),5-12%的醇类、4-8%的烷类等有机物以及少量的硫酸钠、氯化镁等无机物,含水23%左右,pH为(-2)-3,电导率大于等于100000μs/cm,CODcr为60000-70000mg/L,无重金属。
本发明的技术方案如下:
一种利用反应热进行危化废酸的资源化再利用方法,包括步骤:
将危化废酸加入调节罐,将生石灰、水加入消化罐得到氢氧化钙悬浮液;所得氢氧化钙悬浮液立刻通入2#反应换热器中,搅拌下缓慢通入危化废酸,进行酸碱中和反应,然后经过滤得到TiO2和滤清液,2#反应换热器同时回收反应过程所产生的热量;TiO2经水洗、干燥得到精制TiO2产品;滤清液经薄膜蒸发器蒸发,所产生的蒸汽进入3#换热器回收热量,然后进入1#气水分离器分离得到空气和清水;清水进入水封罐,水封罐中的清水满后溢流至清水罐,清水罐中的清水泵入1#换热器,然后经1#换热器回收热量后进入臭氧反应器,经臭氧处理得到达标清水;1#气水分离器分离得到的空气由真空泵抽走排空;滤清液经薄膜蒸发器蒸发所得浓缩液经6#换热器加热后进入喷雾干燥器进行喷雾干燥,得到盐类物质;经喷雾干燥产生的雾化蒸汽经4#冷凝换热器回收热量后,所得冷凝液经2#气水分离器分离得到清水和空气;所得清水进入水封罐,所得空气被真空泵抽走排空;
在氢氧化钙悬浮液和危化废酸进行酸碱中和反应的同时,打开鼓风机,新鲜空气经1#换热器、2#反应换热器、3#换热器,然后经4#冷凝换热器进入5#换热器;整个系统运行起来后,新鲜空气分别经1#换热器、2#反应换热器、3#换热器,4#冷凝换热器加热;空气经过上述过程吸收了反应热并回收了系统中要排放物料中的热量;
在氢氧化钙悬浮液和危化废酸进行酸碱中和反应的同时,高温高压蒸汽加热5#换热器至100-150℃,来自4#冷凝换热器的空气经5#换热器加热至100-140℃,所得高温空气进入喷雾干燥器对浓缩液进行高温喷雾干燥;高温高压蒸汽经5#换热器,6#换热器回收热量后进入薄膜蒸发器、并加热薄膜蒸发器中的滤清液至温度为50-60℃得到冷凝液,所得冷凝液经3#换热器回收热量,然后进入1#气水分离器进行气水分离。
根据本发明优选的,消化罐中生石灰和水的质量比4-6:1。
根据本发明优选的,2#反应换热器中,控制经中和反应所得反应液的pH为6.0-7.0。
根据本发明优选的,所述酸碱中和反应的时间为30-60分钟。
根据本发明,所述过滤是采用板框压滤机进行过滤。
根据本发明优选的,所述薄膜蒸发器内通过真空泵和水腿管抽真空,控制真空度在-0.065-(-0.095)MPa(表压)。所述薄膜蒸发器内为低压薄膜蒸发。
根据本发明,所述薄膜蒸发器内的液体沸腾蒸发,80%-90%的液体蒸发进入3#换热器。
根据本发明,所述臭氧处理可按现有技术。优选的,所述臭氧通入量为10-20g/L(指每升水中通入臭氧10-20g),臭氧处理时间为3-10h。根据水中污染物的含量,控制臭氧的通入量以及氧化处理时间,一般CODcr每降低100mg/L需要臭氧量在0.1-0.5mg/L。所述臭氧是臭氧发生器产生。
根据本发明优选的,经臭氧处理后所得达标清水可达标排放或者用于和生石灰反应。
根据本发明优选的,所述喷雾干燥中高温空气的通入速率为200-300L/分钟。
根据本发明,所得盐类物质主要为氯化钙,含有少量杂质,可作为工业盐使用。
根据本发明,所述雾化蒸汽为水蒸气和空气的统称。
根据本发明优选的,所述高温高压蒸汽的温度为110-160℃,压强为0.2-0.5MPa。
根据本发明,本发明所涉及的换热器可根据需要具有多个进口和出口,也即内部可具有多个不同的通道。
本发明的有益效果如下:
1、本发明中,生石灰氧化钙和水在消化罐中反应制备得到氢氧化钙悬浮液;氢氧化钙悬浮液和危化废酸在2#反应换热器中进行中和反应,由于危化废酸中的二氧化钛(TiO2)本身不溶于水、不参与反应,其中的四氯化钛(TiCl4)与氢氧化钙反应生成TiO2和盐,中和反应后,反应液经过滤得滤清液和TiO2,TiO2经洗涤、干燥得到产品TiO2。所得滤清液经薄膜蒸发器、喷雾干燥器得到工业产品氯化钙,上述过程中产生的清水经臭氧处理得到达标清水。本发明方法不仅有效处理了危化废酸,使污水净化,使所得到的达标清水中盐含量痕量,CODcr降至100mg/L及以下,色度降至10及以下,主要成分含量为水;同时有效实现了危化废酸的资源化再利用,得到了TiO2和工业盐氯化钙。
2、本发明2#反应换热器中,危化废酸和氢氧化钙悬浮液发生中和反应,释放出大量的热量,热量被2#反应换热器回收,用于加热1#换热器输送来的空气。滤清液经薄膜蒸发器蒸发,所得蒸汽进入3#换热器,由于蒸汽温度较高,其热量可被3#换热器回收,从而进一步对由2#反应换热器送入的空气进行加热;经喷雾干燥器所得雾化蒸汽具有较高的温度,经4#冷凝换热器可回收热量,从而用于进一步加热3#换热器输送来的空气。
高温高压蒸汽加热5#换热器,来自4#冷凝换热器的空气进一步被5#换热器加热,所得高温空气进入喷雾干燥器对浓缩液进行高温喷雾干燥;高温高压蒸汽经6#换热器回收热量后的二次蒸汽进入薄膜蒸发器,加热薄膜蒸发器中的滤清液;本发明经4#冷凝换热器加热的空气经5#换热器进一步加热用于喷雾干燥器的热源,薄膜蒸发器所得浓缩液本来就具有一定的温度,经6#换热器被进一步加热,经6#换热器的二次蒸汽用于对滤清液的加热,作为薄膜蒸发器的热源。
由上述可知,本发明工艺过程中产生的热量被有效回收,经稍微加热即可用于薄膜蒸发器和喷雾干燥器的唯一热源,实现了工艺过程中产生的热量的有效利用,降低了能耗,相比不回收热量(薄膜蒸发器以及喷雾干燥器的热源为传统热源)能耗降低可达60%,大大节约了成本。
附图说明
图1为实施例1所述危化废酸的资源化再利用工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂、设备,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
下述实施例中,处理前危化废酸的水质:约含有28-30%的盐酸,7-9%的二氧化钛,6-8%的四氯化钛,10-12%醇类、6-8%烷类等有机物以及少量的硫酸钠、氯化镁等无机物,含水23%左右,无重金属。通过测定,其pH=-1.5,电导率=128000μs/cm,CODcr=65000mg/L,BOD5无法测出,氨氮基本为0,色度为300。其来源于中国石化催化剂公司北京某子公司。
实施例1
一种利用反应热对上述危化废酸进行资源化再利用的方法,包括步骤:
将危化废酸加入调节罐,将56kg生石灰、10kg水加入消化罐得到氢氧化钙悬浮液;所得氢氧化钙悬浮液立刻通入2#反应换热器中,搅拌下缓慢通入危化废酸,进行酸碱中和反应40分钟,并控制中和反应后所得反应液的pH为6;然后泵入板框压滤机过滤得到TiO2和滤清液,2#反应换热器同时回收反应过程所产生的热量。TiO2经水洗、干燥得到精制TiO2产品;滤清液经薄膜蒸发器蒸发,所述薄膜蒸发器内通过真空泵和水腿管抽真空,控制真空度在-0.085MPa下进行低压薄膜蒸发,薄膜蒸发器内的液体沸腾蒸发,80%-90%的液体蒸发进入3#换热器回收热量,然后进入1#气水分离器分离得到空气和清水;清水进入水封罐,水封罐中的清水满后溢流至清水罐,清水罐中的清水泵入1#换热器,然后经1#换热器回收热量后进入臭氧反应器,经臭氧处理5h(臭氧通入量为15g/L),得到达标清水,所述臭氧是臭氧发生器产生。所得达标清水可达标排放或者用于和生石灰反应。1#气水分离器分离得到的空气由真空泵抽走排空。滤清液经薄膜蒸发器蒸发所得浓缩液经6#换热器加热后进入喷雾干燥器进行喷雾干燥,得到氯化钙工业盐;经喷雾干燥产生的雾化蒸汽经4#冷凝换热器回收热量后,所得冷凝液经2#气水分离器分离得到清水和空气;所得清水进入水封罐,所得空气被真空泵抽走排空。
在氢氧化钙悬浮液和危化废酸进行酸碱中和反应的同时,打开鼓风机,新鲜空气经1#换热器、2#反应换热器、3#换热器,然后经4#冷凝换热器进入5#换热器;整个系统运行起来后,新鲜空气分别经1#换热器、2#反应换热器、3#换热器,4#冷凝换热器加热。
在氢氧化钙悬浮液和危化废酸进行酸碱中和反应的同时,高温高压蒸汽(温度为140-150℃,压强为0.3MPa)加热5#换热器至130-140℃,来自4#冷凝换热器的空气经5#换热器加热至120℃,所得高温空气进入喷雾干燥器对浓缩液进行高温喷雾干燥,高温空气的通入速率为250L/分钟;高温高压蒸汽经5#换热器,6#换热器回收热量后所得二次蒸汽和部分高温冷凝水进入薄膜蒸发器、并加热薄膜蒸发器中的滤清液至温度为55℃得到冷凝液,所得冷凝液经3#换热器回收热量,然后进入1#气水分离器进行气水分离。
本发明上述所涉及的换热器可根据需要具有多个进口和出口,也即换热器内部具有多个不同的通道。
经过本实施例方法所得达标清水的水质条件为:达标清水中盐含量痕量,CODcr降至90mg/L,色度为6,氨氮为0mg/L,pH为6.9,电导率为95μs/cm,主要成分含量为水。
经过本实施例方法,能耗相比不回收热量(薄膜蒸发器以及喷雾干燥器的热源为传统热源)降低可达60%。
实施例2
一种利用反应热对上述危化废酸进行资源化再利用的方法,包括步骤:
将危化废酸加入调节罐,将60kg生石灰、10kg水加入消化罐得到氢氧化钙悬浮液;所得氢氧化钙悬浮液立刻通入2#反应换热器中,搅拌下缓慢通入危化废酸,进行酸碱中和反应60分钟,并控制中和反应后所得反应液的pH为6;然后泵入板框压滤机过滤得到TiO2和滤清液,2#反应换热器同时回收反应过程所产生的热量。TiO2经水洗、干燥得到精制TiO2产品;滤清液经薄膜蒸发器蒸发,所述薄膜蒸发器内通过真空泵和水腿管抽真空,控制真空度在-0.09MPa下进行低压薄膜蒸发,薄膜蒸发器内的液体沸腾蒸发,80%-90%的液体蒸发进入3#换热器回收热量,然后进入1#气水分离器分离得到空气和清水;清水进入水封罐,水封罐中的清水满后溢流至清水罐,清水罐中的清水泵入1#换热器,然后经1#换热器回收热量后进入臭氧反应器,经臭氧处理8h(臭氧通入量为20g/L),得到达标清水,所述臭氧是臭氧发生器产生。所得达标清水可达标排放或者用于和生石灰反应。1#气水分离器分离得到的空气由真空泵抽走排空。滤清液经薄膜蒸发器蒸发所得浓缩液经6#换热器加热后进入喷雾干燥器进行喷雾干燥,得到氯化钙工业盐;经喷雾干燥产生的雾化蒸汽经4#冷凝换热器回收热量后,所得冷凝液经2#气水分离器分离得到清水和空气;所得清水进入水封罐,所得空气被真空泵抽走排空。
在氢氧化钙悬浮液和危化废酸进行酸碱中和反应的同时,打开鼓风机,新鲜空气经1#换热器、2#反应换热器、3#换热器,然后经4#冷凝换热器进入5#换热器;整个系统运行起来后,新鲜空气分别经1#换热器、2#反应换热器、3#换热器,4#冷凝换热器加热。
在氢氧化钙悬浮液和危化废酸进行酸碱中和反应的同时,高温高压蒸汽(温度为150-160℃,压强为0.3MPa)加热5#换热器至140-150℃,来自4#冷凝换热器的空气经5#换热器加热至140℃,所得高温空气进入喷雾干燥器对浓缩液进行高温喷雾干燥,高温空气的通入速率为250L/分钟;高温高压蒸汽经5#换热器,6#换热器回收热量后所得二次蒸汽和部分高温冷凝水进入薄膜蒸发器、并加热薄膜蒸发器中的滤清液至温度为60℃得到冷凝液,所得冷凝液经3#换热器回收热量,然后进入1#气水分离器进行气水分离。
本发明上述所涉及的换热器可根据需要具有多个进口和出口,也即换热器内部具有多个不同的通道。
经过本实施例方法所得达标清水的水质条件为:达标清水中盐含量痕量,CODcr降至85mg/L,色度为5,氨氮为0mg/L,pH为6.8,电导率为90μs/cm,主要成分含量为水。
经过本实施例方法,能耗相比不回收热量(薄膜蒸发器以及喷雾干燥器的热源为传统热源)降低可达55%。
Claims (6)
1.一种利用反应热进行危化废酸的资源化再利用方法,所述危化废酸:其主要成分如下:含有25-32%的盐酸,5-10%的二氧化钛,6-10%的四氯化钛,5-12%的醇类、4-8%的烷类有机物,含水23%,pH为-2~3,电导率大于等于100000μs/cm,CODcr为60000-70000mg/L,无重金属;
包括步骤:
将危化废酸加入调节罐,将生石灰、水加入消化罐得到氢氧化钙悬浮液;所得氢氧化钙悬浮液立刻通入2#反应换热器中,搅拌下缓慢通入危化废酸,进行酸碱中和反应,然后经过滤得到TiO2和滤清液,2#反应换热器同时回收反应过程所产生的热量;TiO2经水洗、干燥得到精制TiO2产品;滤清液经薄膜蒸发器蒸发,所产生的蒸汽进入3#换热器回收热量,然后进入1#气水分离器分离得到空气和清水;清水进入水封罐,水封罐中的清水满后溢流至清水罐,清水罐中的清水泵入1#换热器,然后经1#换热器回收热量后进入臭氧反应器,经臭氧处理得到达标清水;1#气水分离器分离得到的空气由真空泵抽走排空;滤清液经薄膜蒸发器蒸发所得浓缩液经6#换热器加热后进入喷雾干燥器进行喷雾干燥,得到盐类物质;经喷雾干燥产生的雾化蒸汽经4#冷凝换热器回收热量后,所得冷凝液经2#气水分离器分离得到清水和空气;所得清水进入水封罐,所得空气被真空泵抽走排空;
在氢氧化钙悬浮液和危化废酸进行酸碱中和反应的同时,打开鼓风机,新鲜空气经1#换热器、2#反应换热器、3#换热器,然后经4#冷凝换热器进入5#换热器;整个系统运行起来后,新鲜空气分别经1#换热器、2#反应换热器、3#换热器,4#冷凝换热器加热;
在氢氧化钙悬浮液和危化废酸进行酸碱中和反应的同时,高温高压蒸汽加热5#换热器至100-150℃,来自4#冷凝换热器的空气经5#换热器加热至100-140℃,所得高温空气进入喷雾干燥器对浓缩液进行高温喷雾干燥;高温高压蒸汽经5#换热器,6#换热器回收热量后进入薄膜蒸发器、并加热薄膜蒸发器中的滤清液至温度为50-60℃得到冷凝液,所得冷凝液经3#换热器回收热量,然后进入1#气水分离器进行气水分离;
2#反应换热器中,控制经中和反应所得反应液的pH为6.0-7.0;经臭氧处理后所得达标清水可达标排放或者用于和生石灰反应;所述高温高压蒸汽的温度为110-160℃,压强为0.2-0.5MPa。
2.根据权利要求1所述利用反应热进行危化废酸的资源化再利用方法,其特征在于,消化罐中生石灰和水的质量比4-6:1。
3.根据权利要求1所述利用反应热进行危化废酸的资源化再利用方法,其特征在于,所述酸碱中和反应的时间为30-60分钟。
4.根据权利要求1所述利用反应热进行危化废酸的资源化再利用方法,其特征在于,所述薄膜蒸发器内通过真空泵和水腿管抽真空,控制真空度在-0.065 ~ -0.095MPa(表压)。
5.根据权利要求1所述利用反应热进行危化废酸的资源化再利用方法,其特征在于,所述臭氧通入量为10-20g/L,臭氧处理时间为3-10h。
6.根据权利要求1所述利用反应热进行危化废酸的资源化再利用方法,其特征在于,所述喷雾干燥中高温空气的通入速率为200-300L/分钟。
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