CN110204125B - 一种危化废酸的资源化再利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种危化废酸的资源化再利用方法，包括步骤：向危化废酸中加入碱的水溶液调pH至5‑8，然后经过滤，得到TiO2和滤液；TiO2经水洗、干燥得到精制TiO2；所得滤液经第三效蒸发器、第二效蒸发器、第一效蒸发器，得到浓缩液3；浓缩液3经高温喷雾干燥得到盐产品；上述过程产生的冷凝液经臭氧处理、保安过滤、反渗透处理后，得到清水。本发明资源化再利用方法针对特定的危化废酸，能够有效的分离出危化废酸中的TiO2以及处理过程中所产生的盐类物质，从而实现危化废酸的资源化再利用；同时使所得到的清水中盐含量痕量，CODcr降至100mg/L及以下，色度降至10及以下，主要成分含量为水，可实现达标排放。

Description

一种危化废酸的资源化再利用方法
技术领域
本发明涉及一种危化废酸的资源化再利用方法，属于废酸处理技术领域。
背景技术
危化废酸类别属于HW34 900-349-34，是指：生产、销售及使用过程中产生的失效、变质、不合格、淘汰、伪劣的强酸性擦洗粉、清洁剂、污迹去除剂以及其它废酸液及酸渣。本发明所涉及的危化废酸约含有25-32％的盐酸，5-10％的二氧化钛(TiO2)，6-10％的四氯化钛(TiCl4)，5-12％的醇类、4-8％的烷类等有机物以及少量的硫酸钠、氯化镁等无机物，含水23％左右，pH＝(-2)-3，电导率大于等于100000μs/cm，CODcr为60000-70000mg/L，无毒，无重金属，但成分复杂；如果没有进行有效的处理而排放，会对环境造成严重污染，同时也会浪费资源。
现有的对于上述危化废酸的处理方法大多为直接用碱中和，然后进行排放；或者使用上述危化废酸来中和某些氯碱厂产生的废碱；但上述方法均对危化废酸中的有机物不做任何处理，排放后会对环境造成严重的污染；并且危化废酸中的成分不能得到有效利用，资源浪费严重。为此提出本发明。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种危化废酸的资源化再利用方法。本发明资源化再利用方法能够有效的分离出危化废酸中的TiO2以及处理过程中所产生的盐类物质，从而实现危化废酸的资源化再利用；同时使所得到的达标排放水中盐含量痕量，CODcr降至100mg/L及以下，色度降至10及以下，主要成分含量为水。
术语说明：
危化废酸：其成分如下：约含有25-32％的盐酸，5-10％的二氧化钛(TiO2)，6-10％的四氯化钛(TiCl4)，5-12％的醇类、4-8％的烷类等有机物以及少量的硫酸钠、氯化镁等无机物，含水23％左右，pH为(-2)-3，电导率大于等于100000μs/cm，CODcr为60000-70000mg/L，无重金属。
本发明的技术方案如下：
一种危化废酸的资源化再利用方法，包括步骤：
(1)向危化废酸中加入碱的水溶液调pH至5-8，然后经过滤，得到TiO2和滤液；TiO2经水洗、干燥得到精制TiO2；
(2)步骤(1)所得滤液进入第三效蒸发器，控制温度小于100℃，得到浓缩液1，同时经换热器回收热量得冷凝液1；浓缩液1进入第二效蒸发器，控制温度为100-120℃，得到浓缩液2，同时经换热器回收热量得冷凝液2；浓缩液2进入第一效蒸发器，控制温度为140-200℃，得到浓缩液3，同时经换热器回收热量得冷凝液3；浓缩液3经高温喷雾干燥得到盐产品，同时经换热器回收热量得冷凝液4；
(3)步骤(2)得到的冷凝液1、冷凝液2、冷凝液3和冷凝液4混合得冷凝液，经臭氧处理、保安过滤、反渗透处理后，得到清水。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钠或碳酸氢钠；所述碱的水溶液的质量浓度为10-20％。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述过滤是采用板框压滤机进行过滤。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述TiO2经水洗后所得水洗液可用来制备碱的水溶液。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述第三效蒸发器中，温度控制在90-99℃。所得冷凝液1中主要含有醇类、烷类等有机物。
根据本发明，步骤(2)中，所得冷凝液2、冷凝液3中主要成分为水。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述高温喷雾干燥的温度为160-200℃。所得冷凝液4的主要成分为水。所得盐产品的种类根据步骤(1)中所用碱的不同而不同；例如，步骤(1)所用碱为氢氧化钠时，则所得盐产品为氯化钠，其中含有微量的氯化镁等杂质，杂质可忽略不计，可作为工业盐使用；因此，根据所用碱的不同，可得到NaCl、KCl、CaCl2或MgCl2等工业盐。
根据本发明，步骤(3)中所述臭氧处理可按现有技术。优选的，步骤(3)中所述臭氧处理是将冷凝液进行臭氧深度氧化处理，臭氧通入量为10-20g/L(指每升冷凝液中通入臭氧10-20g)，臭氧深度氧化处理时间为3-10h。根据冷凝液中污染物的含量，控制臭氧的通入量以及氧化处理时间，一般CODcr每降低100mg/L需要臭氧量在0.1-0.5mg/L。所述臭氧是臭氧发生器产生，所产生的臭氧优选经文丘里射流器抽入到冷凝液中进行强力混合。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述保安过滤是过滤掉粒径大于等于0.05微米的固体颗粒。
根据本发明，步骤(3)中所述反渗透处理可按现有技术进行即可。优选的，步骤(3)中所述反渗透处理的压力为0.1-10MPa。经反渗透处理可以除去99.9％分子量大于100的有机物，所得浓缩液可循化与冷凝液1、冷凝液2、冷凝液3和冷凝液4混合进行下一步的臭氧处理等步骤。
根据本发明优选的，步骤(3)中所得清水可用于步骤(1)中碱的水溶液的制备、TiO2的水洗，所用设备的冲洗或达标排放。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明通过向危化废酸中加入碱进行完全中和；由于危化废酸中的二氧化钛(TiO2)本身不溶于水，其中的四氯化钛(TiCl4)与加入的水和碱反应生成TiO2和盐，通过过滤、水洗得到精制的TiO2，同时得到滤液；实现了废物的再利用，得到产品TiO2。然后所得滤液经三效蒸发器得到的浓缩液3，经高温喷雾干燥得到相应的盐产品，作为工业盐应用，实现了废物的再利用；所得工业盐种类根据加入碱种类的不同而不同，且纯度较高，其中只含有少量杂质，能够达到工业盐的应用标准。经三效蒸发器以及高温喷雾干燥所得冷凝液进行臭氧处理，将冷凝液中的绝大部分有机物分解为二氧化碳和水，或生成有机酸，从而除去了有机物。然后经保安过滤除去悬浮物或细小杂质颗粒物。然后经过反渗透作用可以除去99.9％分子量大于100的有机物，最终得到清水，所得清水可用于碱的水溶液的制备，TiO2的水洗，所用设备的冲洗或达标排放。
2、本发明资源化再利用方法是针对本发明特定成分的危化废酸而设计的，各步骤不可或缺，均以前一步骤为基础，否则难以实现。本发明处理方法能够实现危化废酸的达标排放外，同时还能实现危化废酸的资源化再利用，得到TiO2和工业盐，对危化废酸进行了综合利用，变废为宝。经本发明方法处理后，废酸水质可达到：CODcr降至100mg/L及以下，色度降至10及以下，盐含量痕量，其主要成分含量为水，充分实现了危化废酸的有效处理。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂、设备，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中，处理前危化废酸的水质：约含有28-30％的盐酸，7-9％的二氧化钛，6-8％的四氯化钛，10-12％醇类、6-8％烷类等有机物以及少量的硫酸钠、氯化镁等无机物，含水23％左右，无重金属。通过测定，其pH＝-1.5，电导率＝628000μs/cm，CODcr＝65000mg/L，BOD5无法测出，氨氮基本为0，色度为300。其来源于中国石化催化剂公司北京某子公司。
实施例1
一种危化废酸的资源化再利用方法，包括步骤：
(1)向1000ml危化废酸中加入质量浓度为20％的氢氧化钠的水溶液调pH至6，然后在泵的作用下经板框压滤机过滤，得到TiO2和滤液；TiO2经水洗、干燥得到精制TiO2；TiO2水洗后所得水洗液可用来制备氢氧化钠的水溶液。
(2)步骤(1)所得滤液进入第三效蒸发器，控制温度95-99℃，得到浓缩液1，同时经换热器回收热量得冷凝液1；浓缩液1进入第二效蒸发器，控制温度为115-120℃，得到浓缩液2，同时经换热器回收热量得冷凝液2；浓缩液2进入第一效蒸发器，控制温度为145-150℃，得到浓缩液3，同时经换热器回收热量得冷凝液3；浓缩液3经160℃下喷雾干燥得到工业盐NaCl，同时经换热器回收热量得冷凝液4。上述三效蒸发器中的加热方式为：新鲜空气经加热后依次对第一效蒸发器、第二效蒸发器、第三效蒸发器进行加热。
(3)步骤(2)得到的冷凝液1、冷凝液2、冷凝液3和冷凝液4混合得冷凝液；臭氧经文丘里射流器抽入到冷凝液中进行强力混合8h(臭氧通入量为15g/L，即每升冷凝液中通入15g臭氧)，得经臭氧处理的冷凝液。经保安过滤滤掉粒径大于等于0.05微米的固体颗粒。然后在5MPa下进行反渗透处理，出水得到清水；所得清水可用于步骤(1)中碱的水溶液的制备、TiO2的水洗，所用设备的冲洗或达标排放；所得浓缩液可循化与冷凝液1、冷凝液2、冷凝液3和冷凝液4混合进行下一步的臭氧处理等步骤。
经本实施例方法处理后，水质条件为：CODcr＝88mg/L，氨氮＝0mg/L，色度5，pH为7.2，电导率为80μs/cm，主要成分含量为水，盐痕量。
实施例2
一种危化废酸的资源化再利用方法，包括步骤：
(1)向1000ml危化废酸中加入质量浓度为15％的氢氧化钾的水溶液调pH至6，然后在泵的作用下经板框压滤机过滤，得到TiO2和滤液；TiO2经水洗、干燥得到精制TiO2；TiO2水洗后所得水洗液可用来制备氢氧化钾的水溶液。
(2)步骤(1)所得滤液进入第三效蒸发器，控制温度95-99℃，得到浓缩液1，同时经换热器回收热量得冷凝液1；浓缩液1进入第二效蒸发器，控制温度为110-115℃，得到浓缩液2，同时经换热器回收热量得冷凝液2；浓缩液2进入第一效蒸发器，控制温度为140-145℃，得到浓缩液3，同时经换热器回收热量得冷凝液3；浓缩液3经160℃下喷雾干燥得到工业盐KCl，同时经换热器回收热量得冷凝液4。上述三效蒸发器中的加热方式为：新鲜空气经加热后依次对第一效蒸发器、第二效蒸发器、第三效蒸发器进行加热。
(3)步骤(2)得到的冷凝液1、冷凝液2、冷凝液3和冷凝液4混合得冷凝液；臭氧经文丘里射流器抽入到冷凝液中进行强力混合5h(臭氧通入量为20g/L，即每升冷凝液中通入20g臭氧)，得经臭氧处理的冷凝液。经保安过滤滤掉粒径大于等于0.05微米的固体颗粒。然后在10MPa下进行反渗透处理，出水得到清水；所得清水可用于步骤(1)中碱的水溶液的制备、TiO2的水洗，所用设备的冲洗或达标排放；所得浓缩液可循化与冷凝液1、冷凝液2、冷凝液3和冷凝液4混合进行下一步的臭氧处理等步骤。
经本实施例方法处理后，水质条件为：CODcr＝100mg/L，氨氮＝0mg/L，色度5，pH为7.5，电导率为90μs/cm，主要成分含量为水，盐痕量。
实施例3
一种危化废酸的资源化再利用方法，包括步骤：
(1)向1000ml危化废酸中加入质量浓度为10％的氢氧化钙悬浊水溶液调pH至6，然后在泵的作用下经板框压滤机过滤，得到TiO2和滤液；TiO2经水洗、干燥得到精制TiO2；TiO2水洗后所得水洗液可用来制备氢氧化钙悬浊水溶液。
(2)步骤(1)所得滤液进入第三效蒸发器，控制温度95-99℃，得到浓缩液1，同时经换热器回收热量得冷凝液1；浓缩液1进入第二效蒸发器，控制温度为100-105℃，得到浓缩液2，同时经换热器回收热量得冷凝液2；浓缩液2进入第一效蒸发器，控制温度为140-145℃，得到浓缩液3，同时经换热器回收热量得冷凝液3；浓缩液3经160℃下喷雾干燥得到工业盐CaCl2，同时经换热器回收热量得冷凝液4。上述三效蒸发器中的加热方式为：新鲜空气经加热后依次对第一效蒸发器、第二效蒸发器、第三效蒸发器进行加热。
(3)步骤(2)得到的冷凝液1、冷凝液2、冷凝液3和冷凝液4混合得冷凝液；臭氧经文丘里射流器抽入到冷凝液中进行强力混合6h(臭氧通入量为15g/L，即每升冷凝液中通入15g臭氧)，得经臭氧处理的冷凝液。经保安过滤滤掉粒径大于等于0.05微米的固体颗粒。然后在6MPa下进行反渗透处理，出水得到清水；所得清水可用于步骤(1)中碱的水溶液的制备、TiO2的水洗，所用设备的冲洗或达标排放；所得浓缩液可循化与冷凝液1、冷凝液2、冷凝液3和冷凝液4混合进行下一步的臭氧处理等步骤。
经本实施例方法处理后，水质条件为：CODcr＝98mg/L,氨氮＝0mg/L，色度5，pH为7.4，电导率为82μs/cm，主要成分含量为水，盐痕量。
实施例4
一种危化废酸的资源化再利用方法，包括步骤：
(1)向1000ml危化废酸中加入质量浓度为10％的氢氧化镁悬浊水溶液调pH至7，然后在泵的作用下经板框压滤机过滤，得到TiO2和滤液；TiO2经水洗、干燥得到精制TiO2；TiO2水洗后所得水洗液可用来制备氢氧化镁悬浊水溶液。
(2)步骤(1)所得滤液进入第三效蒸发器，控制温度90-95℃，得到浓缩液1，同时经换热器回收热量得冷凝液1；浓缩液1进入第二效蒸发器，控制温度为110-115℃，得到浓缩液2，同时经换热器回收热量得冷凝液2；浓缩液2进入第一效蒸发器，控制温度为140-145℃，得到浓缩液3，同时经换热器回收热量得冷凝液3；浓缩液3经160℃下喷雾干燥得到工业盐MgCl2，同时经换热器回收热量得冷凝液4。上述三效蒸发器中的加热方式为：新鲜空气经加热后依次对第一效蒸发器、第二效蒸发器、第三效蒸发器进行加热。
(3)步骤(2)得到的冷凝液1、冷凝液2、冷凝液3和冷凝液4混合得冷凝液；臭氧经文丘里射流器抽入到冷凝液中进行强力混合8h(臭氧通入量为20g/L，即每升冷凝液中通入20g臭氧)，得经臭氧处理的冷凝液。经保安过滤滤掉粒径大于等于0.05微米的固体颗粒。然后在10MPa下进行反渗透处理，出水得到清水；所得清水可用于步骤(1)中碱的水溶液的制备、TiO2的水洗，所用设备的冲洗或达标排放；所得浓缩液可循化与冷凝液1、冷凝液2、冷凝液3和冷凝液4混合进行下一步的臭氧处理等步骤。
经本实施例方法处理后，水质条件为：CODcr＝78mg/L，氨氮＝0mg/L，色度5，pH为7.8，电导率为92μs/cm，主要成分含量为水，盐痕量。

Claims (3)

1.一种危化废酸的资源化再利用方法，包括步骤：
(1)向危化废酸中加入碱的水溶液调pH至5-8，然后经过滤，得到TiO2和滤液；TiO2经水洗、干燥得到精制TiO2；
所述TiO2经水洗后所得水洗液可用来制备碱的水溶液；
(2)步骤(1)所得滤液进入第三效蒸发器，控制温度在90-99℃，得到浓缩液1，同时经换热器回收热量得冷凝液1；浓缩液1进入第二效蒸发器，控制温度为100-120℃，得到浓缩液2，同时经换热器回收热量得冷凝液2；浓缩液2进入第一效蒸发器，控制温度为140-200℃，得到浓缩液3，同时经换热器回收热量得冷凝液3；浓缩液3经高温喷雾干燥得到盐产品，同时经换热器回收热量得冷凝液4；
所述高温喷雾干燥的温度为160-200℃；
(3)步骤(2)得到的冷凝液1、冷凝液2、冷凝液3和冷凝液4混合得冷凝液，经臭氧处理、保安过滤、反渗透处理后，得到清水；
所述臭氧处理是将冷凝液进行臭氧深度氧化处理，臭氧通入量为10-20g/L，臭氧深度氧化处理时间为3-10h；所述保安过滤是过滤掉粒径大于等于0.05微米的固体颗粒；所述反渗透处理的压力为0.1-10MPa；所得清水可用于步骤(1)中碱的水溶液的制备、TiO2的水洗，所用设备的冲洗或达标排放。
2.根据权利要求1所述危化废酸的资源化再利用方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钠或碳酸氢钠；所述碱的水溶液的质量浓度为10-20％。
3.根据权利要求1所述危化废酸的资源化再利用方法，其特征在于，步骤(1)中，所述过滤是采用板框压滤机进行过滤。
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