CN102010993A - 用矿浆萃取技术从红土矿中提取镍钴 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用矿浆萃取技术从红土矿中提取镍钴工艺。将红土矿破碎，磨细，装入高压釜中高压酸浸除铁，注入带有搅拌槽经过5-12级萃取、反萃和分相，洗涤、分别得到镍钴混合液，萃取分离镍、钴，分别得到纯净的镍、钴溶液，再分别经沉淀、煅烧得氧化镍、氧化钴产品。本发明通过萃取得到较高浓度的溶液，缩短了工艺流程，减少液固分离负担，减少大量的洗涤、过滤工序，从而降低了生产能耗，减少了生产成本，增加了经济效益。萃取剂经过皂化后可反复使用，综合消耗较低。萃取发生过程速度较快，一般小于10min，萃取效率高。萃取后的矿浆可统一中和处理，减少了尾矿治理成本。工艺简单，回收率较高，镍、钴回收率均大于等于90％，易于推广。

Description

用矿浆萃取技术从红土矿中提取镍钴
技术领域：
本发明涉及一种有色金属湿法冶金技术，是对红土矿采用湿法高压浸出后从矿浆中采用矿浆萃取技术对镍、钴的提取回收。
背景技术：
全球陆地镍资源约30％赋存于硫化矿，70％赋存于红土矿(氧化镍矿)中。目前全球镍产量只有约40％来源于红土矿。随着近年来世界上红土矿项目开发步伐的加快，预计到2012年全球镍产量中将有50％以上来源于红土矿。红土矿具有难选矿的特性，与硫化镍矿相比，红土矿供冶炼处理的矿石品位低，冶炼成本高，开发经济性相对较差。
处理氧化镍矿工艺主要分火法和湿法。火法主要为还原熔炼生产镍铁，或者还原熔炼生产镍锍。湿法主要为氨浸法、高压酸浸法，其中高压浸出工艺成为湿法处理红土矿的主要方法。在红土矿的高压浸出工艺中，浸出液要通过板框压滤或浓密机浓密溢流等手段与浸出矿渣分离，浸出渣再经过多次的洗涤。分离后的浸液还要经过中和除杂工序，再次经过多级液固分离及洗涤工作。系统庞大复杂，效率低下导致设备投资巨大，生产成本较高，并且镍钴的回收率较低。液固分离及洗涤约占总湿法工艺流程的三分之二成本。红土矿通过高压浸出可抑制大部分铁的浸出，但浸液中铁含量仍大于镍含量。通过中和除铁，生成的沉淀粘度大难以洗涤，过滤负担极大。尽管采用多级洗涤的方法，仍有大量镍钴混进铁渣中无法回收。在整个湿法工艺流程中，除铁为镍钴损失最严重的工序。一般红土矿高压浸出工艺镍总回收率为90％左右，钴为85％左右，而其中镍钴是损失大部分是在除铁工序。
红土矿由于其原料品位低，其开发利用的关键在于降低生产成本。只有控制低生产成本才能使生产更具有生命力。本发明采用的矿浆萃取法，是红土矿高压浸出后不经过液固分离，直接加入中和剂除铁。除铁后的矿浆进入多级萃取槽中中，与有机相萃取剂充分接触，使萃取剂有选择性地萃取镍钴。萃取完成后在沉降槽中分离出负载有机相，矿浆则可直接进入尾矿处理系统。萃取剂经反萃得到较纯净的镍、钴混合溶液，再经过常规的萃取分离镍、钴及沉淀、煅烧等工艺得到各种镍、钴盐类产品。本工艺减少了液固分离及洗涤工序，降低了生产成本。工艺新颖独特，符合我国镍冶金的发展战略方向。其工艺适应性强，广泛适用于各种类型红土矿。工艺的产品可根据市场情况生产氧化镍(钴)、镍(钴)粉及各类镍(钴)盐，产品种类灵活，市场前景广阔。本发明项目对湿法处理红土矿资源提供了新的工艺路线，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术的不足，提供一种用矿浆萃取技术从红土矿中提取镍钴工艺。
实现本发明的步骤为：将红土矿破碎、磨细后，以液固比2-5/1加入5-15％的硫酸溶液，在高压釜中进行高压浸出。使大部分镍、钴浸出到浸出液中，铁少量浸出。浸出后的矿浆不经过液固分离，直接注入反应釜用氧化钙或碳酸钙进行中和除杂，使铁等杂质水解沉淀。除杂完成后不经过液固分离，矿浆注入萃取槽中进行有机相萃取。采用多级逆流萃取使镍、钴萃取到有机相中。而大量的浸渣及铁渣通过沉降分相后与有机相分离，并于放渣槽放出，经治理后排放。载荷有机相则经过反洗除杂后，再经过反萃得到纯净的镍、钴混合液。再经过萃取分离镍、钴等常规工艺分别得到镍、钴产品。
所述红土矿含镍1-3％，含钴0.05-0.5％，含铁10-40％。磨矿粒度为小于0.074mm，浸出温度为150-300℃，压力为2-5Mpa，浸出时间为2-5h。浸出后中和剂可选用氧化钙、碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种，控制中和反应终点PH值为1.5-5.5，除铁时间为2-5h，温度大于等于90℃。除铁过程中可通入氧气或空气、加入双氧水等氧化剂来使二价铁离子氧化成三价铁离子，以达到完全去除的目的。除铁完成后矿浆注入多级萃取槽，有机相和矿浆形成逆流运动，饱和有机相从第一段萃取槽溢流，进入反洗除杂槽中。矿浆则依次从前向后运行。反萃后皂化处理的有机相补加到最后一段萃取槽中。采用P204、P507、C272等选择性萃取剂，为保持PH值反萃后的有机相采用碱溶液皂化。皂化可采用氨水或氢氧化钠等碱性溶液。有机相以磺化煤油等为稀释剂，浓度为体积比5-20％，皂化率为60-80％。相比O/A为1/(0.5-3)。萃取温度为20-55℃。萃取完成速度较快，一般混合时间为1-10min，澄清时间为2-20min。负载有机相从矿浆中分离后流入多级洗涤槽，矿浆则由放渣槽放出进入矿浆处理系统。矿浆PH值约为4-5，经过中和处理后排放。进入到洗涤槽中的有机相经过多级洗涤，使有机相中所含镍钴进入水相，从而得到纯净的镍钴混合液。洗涤液为1-2％硫酸溶液。洗涤后的有机相进入反萃槽采用3-6N盐酸反萃，将有机相中铁等杂质除去。反萃后的有机相经皂化后返回矿浆萃取工序循环使用。纯净的镍钴混合液则通过P507或C272等萃取剂分离镍钴得到纯净的镍、钴溶液。
用矿浆萃取技术从红土矿中提取镍钴工艺，包括以下顺序和步骤：
a、将红土矿破碎，加红土矿2-5倍的水，磨细至粒度小于0.074mm；
b、将磨好的矿浆装入高压釜中，按矿浆2-5/1的比例加入浓度为5-15％硫酸进行高压酸浸；
c将浸出后的矿浆注入常压反应釜，加入中和剂调节溶液PH值至1.5-5.5；同时通入热空气鼓风氧化，搅拌反应2-5h，温度大于90℃，使铁氧化为三价铁离子水解沉淀，除铁后溶液中铁含量小于5mg/l；中和剂为CaCO3、CaO或Na2CO3。
d、除铁后的矿浆注入带有搅拌、沉降槽和挡板的混合沉降萃取槽中，经过5-12级萃取、洗涤、反萃和分相，分别得到镍钴混合液、含杂废液及矿浆；萃取剂为P204萃取剂、P507萃取剂或C272萃取剂中的一种，萃取温度为20-55℃，相比O/A为1/0.5-3，用煤油作萃取剂的稀释剂，萃取剂占有机相体积的5-20％，洗涤剂为浓度1-5％硫酸溶液，反萃剂为3-6N盐酸溶液；
e、反萃后的萃取剂加入皂化剂，皂化率为60-80％，皂化后返回萃取槽循环利用，由放渣槽排出的矿浆和含杂废液则进行综合处理后排放；皂化剂浓度为10％的氨水或5-20％的氢氧化钠溶液
f、镍钴混合液采用P507萃取剂或C272萃取剂萃取分离镍、钴，分别得到纯净的镍、钴溶液，再分别经过常规沉淀、分别煅烧得到氧化镍、氧化钴产品。
有益效果：本发明使有价元素富集到萃取剂中，通过反萃可以得到较高浓度的溶液，为后续处理提供了便利，有利于提高生产效率。缩短了工艺流程，减少液固分离负担，减少大量的洗涤、过滤工序，从而降低了生产能耗，减少了生产成本，增加了经济效益。萃取剂经过皂化后可反复使用，综合消耗较低。萃取发生过程速度较快，一般小于10min，萃取效率高。萃取后的矿浆可统一中和处理，减少了尾矿治理成本。工艺简单，回收率较高，镍、钴回收率均大于等于90％，易于推广。
附图说明
附图：用矿浆萃取技术从红土矿中提取镍钴工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例作进一步的详细说明
用矿浆萃取技术从红土矿中提取镍钴工艺，包括以下顺序和步骤：
a、将红土矿破碎，加红土矿2-5倍的水，磨细至粒度小于0.074mm；
b、将磨好的矿浆装入高压釜中，按矿浆2-5/1的比例加入浓度为5-15％硫酸进行高压酸浸；
c将浸出后的矿浆注入常压反应釜，加入中和剂调节溶液PH值至1.5-5.5；同时通入热空气鼓风氧化，搅拌反应2-5h，温度90℃，使铁氧化为三价铁离子水解沉淀，除铁后溶液中铁含量小于5mg/l；中和剂为CaCO3、CaO或Na2CO3；氧化剂为氧气、空气或双氧水。
d、除铁后的矿浆注入带有搅拌、沉降槽和挡板的混合沉降萃取槽中，经过5-12级萃取、洗涤、反萃和分相，分别得到镍钴混合液、含杂废液及矿浆；萃取剂为P204，萃取温度为20-55℃，相比O/A为1/0.5-3，用煤油作萃取剂的稀释剂，萃取剂占有机相体积的5-20％，洗涤剂为浓度1-5％硫酸溶液，反萃剂为3-6N盐酸溶液；
e、反萃后的萃取剂加入皂化剂，皂化率为60-80％，皂化后返回萃取槽循环利用，由放渣槽排出的矿浆和含杂废液则进行综合处理后排放；皂化剂浓度为10％的氨水或5-20％的氢氧化钠溶液
f、镍钴混合液采用P507萃取剂或C272萃取剂萃取分离镍、钴，分别得到纯净的镍、钴溶液，再分别经过常规沉淀、分别煅烧得到氧化镍、氧化钴产品。
实施例1
a、取1000g红土矿破碎，加红土矿2000ml水，磨细至粒度小于0.074mm；
b、将磨好的矿浆装入高压釜中，按矿浆2/1的比例加入浓度为5％硫酸1500ml进行高压酸浸；
c将浸出后的矿浆注入常压反应釜，加入CaCO3调节溶液PH值至1.55；同时通入热空气鼓风氧化，搅拌反应2h，温度90℃，使铁氧化为三价铁离子水解沉淀，除铁后溶液中铁含量小于5mg/l；
d、除铁后的矿浆注入带有搅拌、沉降槽和挡板的混合沉降萃取槽中，经过P204萃取剂5级萃取，萃取温度为20℃，用浓度1％硫酸溶液洗涤，用3N盐酸溶液反萃，相比O/A为1/1，用煤油作萃取剂的稀释剂，萃取剂占有机相体积的5％，分相后分别得到镍钴混合液、含杂废液及矿浆；
e、反萃后的萃取剂加入浓度为10％的氨水，皂化率为60％，皂化后返回萃取槽循环利用，由放渣槽排出的矿浆和含杂废液则进行综合处理后排放；
f、镍钴混合液采用P507萃取剂剂萃取分离镍、钴，分别得到纯净的镍、钴溶液，再分别经过常规沉淀、分别煅烧得到氧化镍、氧化钴产品。
实施例2
a、取1000g红土矿破碎，加红土矿3000ml水，磨细至粒度小于0.074mm；
b、将磨好的矿浆装入高压釜中，按矿浆3/1的比例加入浓度为10％硫酸1000ml进行高压酸浸；
c将浸出后的矿浆注入常压反应釜，加入CaO调节溶液PH＝2.0；同时通入热空气鼓风氧化，搅拌反应3h，温度90℃，使铁氧化为三价铁离子水解沉淀，除铁后溶液中铁含量小于5mg/l；
d、除铁后的矿浆注入带有搅拌、沉降槽和挡板的混合沉降萃取槽中，经过P204萃取剂8级萃取，萃取温度为30℃，用浓度2％硫酸溶液洗涤，用4N盐酸溶液反萃，相比O/A为1/2，用煤油作萃取剂的稀释剂，萃取剂占有机相体积的10％，分相后分别得到镍钴混合液、含杂废液及矿浆；
e、反萃后的萃取剂加入浓度为5％的氢氧化钠溶液，皂化率为70％，皂化后返回萃取槽循环利用，由放渣槽排出的矿浆和含杂废液则进行综合处理后排放；
f、镍钴混合液采用C272萃取剂萃取分离镍、钴，分别得到纯净的镍、钴溶液，再分别经过常规沉淀、分别煅烧得到氧化镍、氧化钴产品。
实施例3
a、取1000g红土矿破碎，加红土矿4000ml水，磨细至粒度小于0.074mm；
b、将磨好的矿浆装入高压釜中，按矿浆4/1的比例加入浓度为13％硫酸1000ml进行高压酸浸；
c将浸出后的矿浆注入常压反应釜，加入Na2CO3调节溶液PH＝4；同时通入热空气鼓风氧化，搅拌反应2-5h，温度90℃，使铁氧化为三价铁离子水解沉淀，除铁后溶液中铁含量小于5mg/l；
d、除铁后的矿浆注入带有搅拌、沉降槽和挡板的混合沉降萃取槽中，经过P204萃取剂10级萃取，萃取温度为40℃，用浓度4％硫酸溶液洗涤，用5N盐酸溶液反萃，相比O/A为1/2.5，用煤油作萃取剂的稀释剂，萃取剂占有机相体积的15％，分相后分别得到镍钴混合液、含杂废液及矿浆；
e、反萃后的萃取剂加入浓度为10％的氢氧化钠溶液，皂化率为80％，皂化后返回萃取槽循环利用，由放渣槽排出的矿浆和含杂废液则进行综合处理后排放；
f、镍钴混合液采用P507萃取剂萃取分离镍、钴，分别得到纯净的镍、钴溶液，再分别经过常规沉淀、分别煅烧得到氧化镍、氧化钴产品。
实施例4
a、取1000g红土矿破碎，加红土矿5000ml水，磨细至粒度小于0.074mm；
b、将磨好的矿浆装入高压釜中，按矿浆5/1的比例加入浓度为15％硫酸1000ml进行高压酸浸；
c将浸出后的矿浆注入常压反应釜，加入CaCO3调节溶液PH＝5.5；同时通入热空气鼓风氧化，搅拌反应5h，温度90℃，使铁氧化为三价铁离子水解沉淀，除铁后溶液中铁含量小于5mg/l；
d、除铁后的矿浆注入带有搅拌、沉降槽和挡板的混合沉降萃取槽中，经过P204萃取剂12级萃取，萃取温度为55℃，用浓度1-5％硫酸溶液洗涤，用6N盐酸溶液反萃，相比O/A为1/3，用煤油作萃取剂的稀释剂，萃取剂占有机相体积的20％，分相后分别得到镍钴混合液、含杂废液及矿浆；
e、反萃后的萃取剂加入浓度为20％的氢氧化钠溶液，皂化率为80％，皂化后返回萃取槽循环利用，由放渣槽排出的矿浆和含杂废液则进行综合处理后排放；
f、镍钴混合液采用C272萃取剂萃取分离镍、钴，分别得到纯净的镍、钴溶液，再分别经过常规沉淀、分别煅烧得到氧化镍、氧化钴产品。

Claims (4)

1.一种用矿浆萃取技术从红土矿中提取镍钴工艺，其特征在于，包括以下顺序和步骤：
a、将红土矿破碎，加红土矿2-5倍的水，磨细至粒度小于0.074mm；
b、将磨好的矿浆装入高压釜中，按矿浆2-5/1的比例加入浓度为5-15％硫酸进行高压酸浸；
c将浸出后的矿浆注入常压反应釜，加入中和剂调节溶液PH值至1.5-5.5；同时通入热空气鼓风氧化，搅拌反应2-5h，温度大于90℃，使铁氧化为三价铁离子水解沉淀，除铁后溶液中铁含量小于5mg/l；
d、除铁后的矿浆注入带有搅拌、沉降槽和挡板的混合沉降萃取槽中，经过5-12级萃取、洗涤、反萃和分相，分别得到镍钴混合液、含杂废液及矿浆；
e、反萃后的萃取剂加入皂化剂，皂化率为60-80％，皂化后返回萃取槽循环利用，由放渣槽排出的矿浆和含杂废液则进行综合处理后排放；
f、镍钴混合液采用P507萃取剂或C272萃取剂萃取分离镍、钴，分别得到纯净的镍、钴溶液，再分别经过常规沉淀、分别煅烧得到氧化镍、氧化钴产品。
2.按照权利要求1所述的用矿浆萃取技术从红土矿中提取镍钴工艺，其特征在于，步骤d所述的萃取剂为P204萃取剂、P507萃取剂或C272萃取剂中的一种，萃取温度为20-55℃，相比O/A为1/0.5-3，用煤油作萃取剂的稀释剂，萃取剂占有机相体积的5-20％，洗涤剂为浓度1-5％硫酸溶液，反萃剂为3-6N盐酸溶液；
3.按照权利要求1所述的用矿浆萃取技术从红土矿中提取镍钴工艺，其特征在于，步骤c中所述的中和剂为CaCO3、CaO或Na2CO3；
4.按照权利要求1所述的矿浆萃取技术从红土矿中提取镍钴工艺，其特征在于，步骤e中所述的皂化剂浓度为10％的氨水或5-20％的氢氧化钠溶液。
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