CN103785191A - 氯乙烯高沸物精馏装置及氯乙烯高沸物精馏分离的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化工产品精馏分离技术领域，是一种氯乙烯高沸物精馏装置及氯乙烯高沸物精馏分离的方法，其 包括间歇精馏塔、原料罐、残渣储罐、冷凝器、回流罐、二氯乙烯储罐、二氯乙烷储罐、三氯乙烯储罐、三氯乙烷储罐、过渡储罐和控制主管；间歇精馏塔的下端固定安装有内部相通的再沸器，再沸器的热源进口上固定安装有热源进管，再沸器的热源出口上固定安装有热源出管，原料罐的上部进料口上固定安装有进料管线。本发明不仅可以节省设备费及其相应的配套设施，同时可以减少热损失，提高热能利用率，减小污染，并且能够使氯乙烯高沸物最大限度地进行分离转化，使得氯乙烯高沸物能够得到充分的回收利用。

Description

氯乙烯高沸物精馏装置及氯乙烯高沸物精馏分离的方法

技术领域

本发明涉及化工产品精馏分离技术领域，是一种氯乙烯高沸物精馏装置及氯乙烯高沸物精馏分离的方法。

背景技术

聚氯乙烯( PVC) 是用量最大的塑料品种之一，目前我国的年产量已达百万吨。氯乙烯精馏过程是PVC生产中的一个重要环节。氯乙烯精馏过程通常由低沸塔系统和高沸塔系统构成，在低沸塔中除去轻组分杂质，在高沸塔中除去重组分杂质。来自全凝器的氯乙烯、氯乙烯低沸物、氯乙烯高沸物的混合物，经过分离罐汽液分离后，进入低沸塔，在该塔中分离掉氯乙烯低沸物之后，从该塔塔底排出，并进入高沸塔，从高沸塔塔底排出氯乙烯高沸物，从高沸塔塔顶得到产品氯乙烯。经过成品冷凝器冷凝后，进入单体储槽。粗氯乙烯在低沸塔、高沸塔中除去高、低沸点杂质后，经干燥得到聚合用的氯乙烯单体。PVC生产中氯乙烯精制工序排出的氯乙烯高沸物，主要包括氯乙烯、二氯乙烯、二氯乙烷、三氯乙烯、三氯乙烷，其量约为PVC产量的0.5%，随着生产规模的增加，回收这部分氯乙烯高沸物，转变为经济效益，十分必要。由于氯乙烯高沸物产地分散，成分复杂，气味大，外加其挥发性、易燃易爆性和毒性，在大多数生产厂未得到回收利用，有的直接作为废物排放污水沟，有的将其燃烧，还有的用非常复杂的工艺进行混合物的分离，回收了其中的二氯乙烷，其它成分都排放或燃烧了，这不但造成了环境污染，而且是资源的严重浪费。

发明内容

本发明提供了一种氯乙烯高沸物精馏装置及氯乙烯高沸物精馏分离的方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决目前氯乙烯高沸物没有得到充分回收利用的问题。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种氯乙烯高沸物精馏装置，包括间歇精馏塔、原料罐、残渣储罐、冷凝器、回流罐、二氯乙烯储罐、二氯乙烷储罐、三氯乙烯储罐、三氯乙烷储罐、过渡储罐和控制主管；间歇精馏塔的下端固定安装有内部相通的再沸器，再沸器的热源进口上固定安装有热源进管，再沸器的热源出口上固定安装有热源出管，原料罐的上部进料口上固定安装有进料管线，原料罐的下部出料口与再沸器的上部进料口之间固定安装有送料管线，再沸器的下部出料口与残渣储罐的进料口之间固定安装有残渣管线，残渣储罐的上部固定安装有泄压管线，残渣储罐的下部出料口上固定安装有排料管线，间歇精馏塔的上端与冷凝器的热媒进口之间固定安装有物料冷凝管线，冷凝器的热媒出口与回流罐的进料口之间固定安装有物料管线，回流罐的出料口与间歇精馏塔的上部之间固定安装有回流管线，冷凝器的冷媒进口上固定安装有冷媒进管，冷凝器的冷媒出口上固定安装有冷媒出管；在二氯乙烯储罐的进料口上固定安装有二氯乙烯进料管，在二氯乙烯储罐的出料口上固定安装有二氯乙烯送料管，二氯乙烷储罐的进料口上固定安装有二氯乙烷进料管，二氯乙烷储罐的出料口上固定安装有二氯乙烷送料管，三氯乙烯储罐的进料口上固定安装有三氯乙烯进料管，三氯乙烯储罐的出料口上固定安装有三氯乙烯送料管，三氯乙烷储罐的进料口上固定安装有三氯乙烷进料管，三氯乙烷储罐的出料口上固定安装有三氯乙烷送料管，过渡储罐的进料口上固定安装有过渡产品进料管，过渡储罐的出料口上固定安装有过渡产品送料管；二氯乙烯进料管、二氯乙烷进料管、三氯乙烯进料管、三氯乙烷进料管和过渡产品进料管的另一端分别与控制主管固定安装在一起，控制主管上固定安装有氯乙烯送料管，回流管线与控制主管之间固定安装有分料管线；氯乙烯送料管、二氯乙烯进料管、二氯乙烷进料管、三氯乙烯进料管、三氯乙烷进料管和过渡产品进料管上分别固定安装有氯乙烯控制阀、二氯乙烯控制阀、二氯乙烷控制阀、三氯乙烯控制阀、三氯乙烷控制阀和过渡产品控制阀。

下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：

上述原料罐的上部进料口与原料罐的下部出料口之间的原料罐内腔中设置有隔板，隔板将原料罐的内腔分割成沉淀腔室和集液腔室，沉淀腔室对应原料罐上部的进料口，集液腔室对应原料罐下部的出料口，沉淀腔室与集液腔室的上端相通。

本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种使用氯乙烯高沸物精馏装置进行氯乙烯高沸物精馏分离的方法，按下述步骤进行：第一步，将从氯乙烯高沸物精馏塔出来的氯乙烯高沸物经过进料管线送入原料罐中，然后物料由送料管线送入再沸器中，在再沸器和间歇精馏塔中进行间歇精馏；第二步，当向再沸器中送入物料时，冷凝器中通入冷媒进行循环、再沸器通入热源，关闭二氯乙烯控制阀、二氯乙烷控制阀、三氯乙烯控制阀、三氯乙烷控制阀和过渡产品控制阀、开启氯乙烯控制阀，当间歇精馏塔的塔釜温度上升到25℃后，在温度为25℃至28℃、回流比为2至10的条件下收集氯乙烯；第三步，当间歇精馏塔塔釜的温度超过28℃后，控制回流比为1.5至5并关闭氯乙烯控制阀、开启过渡产品控制阀进行收集氯乙烯和二氯乙烯过渡产品到过渡储罐；第四步，当间歇精馏塔塔釜的温度上升到75℃后，在温度为75℃至80℃、回流比为10至30的条件下，关闭过渡产品控制阀、开启二氯乙烯控制阀进行收集二氯乙烯到二氯乙烯储罐；第五步，当间歇精馏塔塔釜的温度超过80℃后，控制为回流比为2至10并关闭二氯乙烯控制阀、开启过渡产品控制阀进行收集二氯乙烯和二氯乙烷过渡产品到过渡储罐；第六步，当间歇精馏塔塔釜的温度上升到100℃后，在温度为100℃至110℃、回流比为5至20的条件下，关闭过渡产品控制阀、开启二氯乙烷控制阀进行收集二氯乙烷到二氯乙烷储罐；第七步，当间歇精馏塔塔釜的温度超过110℃后，控制为回流比为5至30并关闭二氯乙烷控制阀、开启过渡产品控制阀进行收集二氯乙烷和三氯乙烷过渡产品到过渡储罐；第八步，当间歇精馏塔塔釜的温度上升到125℃后，在温度为125℃至130℃、回流比为5至20的条件下，关闭过渡产品控制阀、开启三氯乙烷控制阀进行收集三氯乙烷到三氯乙烷储罐；第九步，当间歇精馏塔塔釜的温度超过130℃后，控制为回流比为5至30并关闭三氯乙烷控制阀、开启过渡产品控制阀进行收集三氯乙烷和三氯乙烯过渡产品到过渡储罐；第十步，当间歇精馏塔塔釜的温度上升到135℃后，在温度为135℃至145℃、回流比为10至20的条件下，关闭过渡产品控制阀、开启三氯乙烯控制阀进行收集三氯乙烯到三氯乙烯储罐；与第三步至第十步的同时，过渡储罐中收集到的氯乙烯和二氯乙烯过渡产品、二氯乙烯和二氯乙烷过渡产品、二氯乙烷和三氯乙烷过渡产品和三氯乙烷和三氯乙烯过渡产品通过过渡产品送料管送入到原料罐中与新鲜物料一同送入再沸器中，在再沸器和间歇精馏塔中进行精馏；再沸器中的残渣送入到残渣储罐中后，继续将该残渣送入到原料罐中与新鲜物料一同送入再沸器中在再沸器和间歇精馏塔中进行精馏，或者将该残渣直接排出。

本发明不仅可以节省设备费及其相应的配套设施，同时可以减少热损失，提高热能利用率，减小污染，并且能够使氯乙烯高沸物最大限度地进行分离转化，使得氯乙烯高沸物能够得到充分的回收利用。

附图说明

附图1为本发明实施例的工艺流程示意图。

附图中的编码分别为：1为间歇精馏塔，2为再沸器，3为热源进管，4为热源出管，5为原料罐，6为进料管线，7为送料管线，8为残渣储罐，9为残渣管线，10为泄压管线，11为排料管线，12为冷凝器，13为物料冷凝管线，14为回流罐，15为物料管线，16为回流管线，17为冷媒进管，18为冷媒出管，19为二氯乙烯储罐，20为二氯乙烯进料管，21为二氯乙烯送料管，22为二氯乙烷储罐，23为二氯乙烷进料管，24为二氯乙烷送料管，25为三氯乙烯储罐，26为三氯乙烯进料管，27为三氯乙烯送料管，28为三氯乙烷储罐，29为三氯乙烷进料管，30为三氯乙烷送料管，31为过渡储罐，32为过渡产品进料管，33为过渡产品送料管，34为控制主管，35为氯乙烯送料管，36为分料管线，37为氯乙烯控制阀，38为二氯乙烯控制阀，39为二氯乙烷控制阀，40为三氯乙烯控制阀，41为三氯乙烷控制阀，42为过渡产品控制阀。

具体实施方式

本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。

下面结合实施例及附图对本发明作进一步描述：

实施1，如附图1所示，该氯乙烯高沸物精馏装置包括间歇精馏塔1、原料罐5、残渣储罐8、冷凝器12、回流罐14、二氯乙烯储罐19、二氯乙烷储罐22、三氯乙烯储罐25、三氯乙烷储罐28、过渡储罐31和控制主管34；间歇精馏塔1的下端固定安装有内部相通的再沸器2，再沸器2的热源进口上固定安装有热源进管3，再沸器2的热源出口上固定安装有热源出管4，原料罐5的上部进料口上固定安装有进料管线6，原料罐5的下部出料口与再沸器2的上部进料口之间固定安装有送料管线7，再沸器2的下部出料口与残渣储罐8的进料口之间固定安装有残渣管线9，残渣储罐8的上部固定安装有泄压管线10，残渣储罐8的下部出料口上固定安装有排料管线11，间歇精馏塔1的上端与冷凝器12的热媒进口之间固定安装有物料冷凝管线13，冷凝器12的热媒出口与回流罐14的进料口之间固定安装有物料管线15，回流罐14的出料口与间歇精馏塔1的上部之间固定安装有回流管线16，冷凝器12的冷媒进口上固定安装有冷媒进管17，冷凝器12的冷媒出口上固定安装有冷媒出管18；在二氯乙烯储罐19的进料口上固定安装有二氯乙烯进料管20，在二氯乙烯储罐19的出料口上固定安装有二氯乙烯送料管21，二氯乙烷储罐22的进料口上固定安装有二氯乙烷进料管23，二氯乙烷储罐22的出料口上固定安装有二氯乙烷送料管24，三氯乙烯储罐25的进料口上固定安装有三氯乙烯进料管26，三氯乙烯储罐25的出料口上固定安装有三氯乙烯送料管27，三氯乙烷储罐28的进料口上固定安装有三氯乙烷进料管29，三氯乙烷储罐28的出料口上固定安装有三氯乙烷送料管30，过渡储罐31的进料口上固定安装有过渡产品进料管32，过渡储罐31的出料口上固定安装有过渡产品送料管33；二氯乙烯进料管20、二氯乙烷进料管23、三氯乙烯进料管26、三氯乙烷进料管29和过渡产品进料管32的另一端分别与控制主管34固定安装在一起，控制主管34上固定安装有氯乙烯送料管35，回流管线16与控制主管34之间固定安装有分料管线36；氯乙烯送料管35、二氯乙烯进料管20、二氯乙烷进料管23、三氯乙烯进料管26、三氯乙烷进料管29和过渡产品进料管32上分别固定安装有氯乙烯控制阀37、二氯乙烯控制阀38、二氯乙烷控制阀39、三氯乙烯控制阀40、三氯乙烷控制阀41和过渡产品控制阀42。间歇精馏塔1、冷凝器12、回流罐14和再沸器2均采用现有的公知技术，间歇精馏塔1全塔为精馏段，没有提馏段，原料罐5、残渣储罐8、二氯乙烯储罐19、二氯乙烷储罐22、三氯乙烯储罐25、三氯乙烷储罐28和过渡储罐31均采用现有公知技术的储罐，本发明将所有过渡产品收集到一个过渡储罐31中，减少了储罐的数量，这样能够减少设备投入和降低运行成本；本发明直接将间歇精馏塔1和再沸器2二者合二为一，间歇精馏塔1的塔釜即为再沸器2，直接在间歇精馏塔1塔釜（即再沸器）进行换热，可简化操作流程，节省设备数量，并且直接在间歇精馏塔1塔釜内换热，提高了热能的利用率，也降低了氯乙烯高沸物精馏的运行成本。

实施例2，作为实施例1的优化，根据需要，原料罐5的上部进料口与原料罐5的下部出料口之间的原料罐5内腔中设置有隔板，隔板将原料罐5的内腔分割成沉淀腔室和集液腔室，沉淀腔室对应原料罐5上部的进料口，集液腔室对应原料罐5下部的出料口，沉淀腔室与集液腔室的上端相通。氯乙烯高沸物由原料罐5上部的进料口进入沉淀腔室，并在沉淀腔室中进行初步的冷却，冷却下来的液体中的水经过分层在下层并排走，上层物料从隔板的上端溢流进入集液腔室中，集液腔室的物料经过送料管线进入再沸器中进行精馏；原料罐5内设置隔板，对氯乙烯高沸物物料有压力缓冲的作用，同时可使物料在原料罐5内多次沉降，在进入间歇精馏塔1之前进行预处理。

实施例3，如附图1所示，该使用根据实施例1或实施例2所述的氯乙烯高沸物精馏装置进行氯乙烯高沸物精馏分离的方法，按下述步骤进行：第一步，将从氯乙烯高沸物精馏塔出来的氯乙烯高沸物经过进料管线6送入原料罐5中，然后物料由送料管线6送入再沸器2中，在再沸器2和间歇精馏塔1中进行间歇精馏；第二步，当向再沸器2中送入物料时，冷凝器12中通入冷媒进行循环、再沸器2通入热源，关闭二氯乙烯控制阀38、二氯乙烷控制阀39、三氯乙烯控制阀40、三氯乙烷控制阀41和过渡产品控制阀42、开启氯乙烯控制阀37，当间歇精馏塔1的塔釜温度上升到25℃后，在温度为25℃至28℃、回流比为2至10的条件下收集氯乙烯；第三步，当间歇精馏塔1塔釜的温度超过28℃后，控制回流比为1.5至5并关闭氯乙烯控制阀37、开启过渡产品控制阀42进行收集氯乙烯和二氯乙烯过渡产品到过渡储罐31；第四步，当间歇精馏塔1塔釜的温度上升到75℃后，在温度为75℃至80℃、回流比为10至30的条件下，关闭过渡产品控制阀42、开启二氯乙烯控制阀38进行收集二氯乙烯到二氯乙烯储罐19；第五步，当间歇精馏塔1塔釜的温度超过80℃后，控制为回流比为2至10并关闭二氯乙烯控制阀38、开启过渡产品控制阀42进行收集二氯乙烯和二氯乙烷过渡产品到过渡储罐31；第六步，当间歇精馏塔1塔釜的温度上升到100℃后，在温度为100℃至110℃、回流比为5至20的条件下，关闭过渡产品控制阀42、开启二氯乙烷控制阀39进行收集二氯乙烷到二氯乙烷储罐22；第七步，当间歇精馏塔1塔釜的温度超过110℃后，控制为回流比为5至30并关闭二氯乙烷控制阀39、开启过渡产品控制阀42进行收集二氯乙烷和三氯乙烷过渡产品到过渡储罐31；第八步，当间歇精馏塔1塔釜的温度上升到125℃后，在温度为125℃至130℃、回流比为5至20的条件下，关闭过渡产品控制阀42、开启三氯乙烷控制阀41进行收集三氯乙烷到三氯乙烷储罐28；第九步，当间歇精馏塔塔1釜的温度超过130℃后，控制为回流比为5至30并关闭三氯乙烷控制阀41、开启过渡产品控制阀42进行收集三氯乙烷和三氯乙烯过渡产品到过渡储罐31；第十步，当间歇精馏塔1塔釜的温度上升到135℃后，在温度为135℃至145℃、回流比为10至20的条件下，关闭过渡产品控制阀42、开启三氯乙烯控制阀40进行收集三氯乙烯到三氯乙烯储罐25；与第三步至第十步的同时，过渡储罐31中收集到的氯乙烯和二氯乙烯过渡产品、二氯乙烯和二氯乙烷过渡产品、二氯乙烷和三氯乙烷过渡产品和三氯乙烷和三氯乙烯过渡产品通过过渡产品送料管33送入到原料罐5中与新鲜物料一同送入再沸器2中，在再沸器2和间歇精馏塔1中进行精馏；再沸器2中的残渣送入到残渣储罐8中后，继续将该残渣送入到原料罐5中与新鲜物料一同送入再沸器2中在再沸器2和间歇精馏塔1中进行精馏，或者将该残渣直接排出。由于氯乙烯沸点最低，首先分离出来的是氯乙烯，当间歇精馏塔1塔釜中氯乙烯的含量降至某一浓度时，温度上升，会有部分的二氯乙烯开始蒸出，此时二氯乙烯的浓度并没有达到预先设定的浓度要求，只能先暂存在过渡储罐31，当间歇精馏塔1塔釜中的氯乙烯几乎完全蒸出，此时二氯乙烯的浓度达到了回收要求，则开启二氯乙烯控制阀38收集二氯乙烯，同样对于二氯乙烷、三氯乙烷、三氯乙烯的收集也进行相同的操作，整个过程需要根据塔釜组成的变化调节回流比和加热温度，使其中的可利用物质得到充分回收利用。

某厂氯乙烯的产量为100万吨/年，得到2500吨/年氯乙烯高沸物，采用本发明处理氯乙烯高沸物，每年得到99%的氯乙烯500吨，99%的二氯乙烯500吨，99%的二氯乙烷1200吨，99%的三氯乙烯2吨，99%的三氯乙烷200吨，设备投资200万元左右，而创造的经济效益达到700万元/年；

因此，采用本发明可以节省设备费，及其相应的配套设施，同时可以减少热损失，提高热能利用率，减小污染，并且能够使氯乙烯高沸物最大限度地进行分离转化，使得氯乙烯高沸物能够得到充分的回收利用。

以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

Claims (3)

1.一种氯乙烯高沸物精馏装置，其特征在于包括间歇精馏塔、原料罐、残渣储罐、冷凝器、回流罐、二氯乙烯储罐、二氯乙烷储罐、三氯乙烯储罐、三氯乙烷储罐、过渡储罐和控制主管；间歇精馏塔的下端固定安装有内部相通的再沸器，再沸器的热源进口上固定安装有热源进管，再沸器的热源出口上固定安装有热源出管，原料罐的上部进料口上固定安装有进料管线，原料罐的下部出料口与再沸器的上部进料口之间固定安装有送料管线，再沸器的下部出料口与残渣储罐的进料口之间固定安装有残渣管线，残渣储罐的上部固定安装有泄压管线，残渣储罐的下部出料口上固定安装有排料管线，间歇精馏塔的上端与冷凝器的热媒进口之间固定安装有物料冷凝管线，冷凝器的热媒出口与回流罐的进料口之间固定安装有物料管线，回流罐的出料口与间歇精馏塔的上部之间固定安装有回流管线，冷凝器的冷媒进口上固定安装有冷媒进管，冷凝器的冷媒出口上固定安装有冷媒出管；在二氯乙烯储罐的进料口上固定安装有二氯乙烯进料管，在二氯乙烯储罐的出料口上固定安装有二氯乙烯送料管，二氯乙烷储罐的进料口上固定安装有二氯乙烷进料管，二氯乙烷储罐的出料口上固定安装有二氯乙烷送料管，三氯乙烯储罐的进料口上固定安装有三氯乙烯进料管，三氯乙烯储罐的出料口上固定安装有三氯乙烯送料管，三氯乙烷储罐的进料口上固定安装有三氯乙烷进料管，三氯乙烷储罐的出料口上固定安装有三氯乙烷送料管，过渡储罐的进料口上固定安装有过渡产品进料管，过渡储罐的出料口上固定安装有过渡产品送料管；二氯乙烯进料管、二氯乙烷进料管、三氯乙烯进料管、三氯乙烷进料管和过渡产品进料管的另一端分别与控制主管固定安装在一起，控制主管上固定安装有氯乙烯送料管，回流管线与控制主管之间固定安装有分料管线；氯乙烯送料管、二氯乙烯进料管、二氯乙烷进料管、三氯乙烯进料管、三氯乙烷进料管和过渡产品进料管上分别固定安装有氯乙烯控制阀、二氯乙烯控制阀、二氯乙烷控制阀、三氯乙烯控制阀、三氯乙烷控制阀和过渡产品控制阀。

2.根据权利要求1所述的氯乙烯高沸物精馏装置，其特征在于原料罐的上部进料口与原料罐的下部出料口之间的原料罐内腔中设置有隔板，隔板将原料罐的内腔分割成沉淀腔室和集液腔室，沉淀腔室对应原料罐上部的进料口，集液腔室对应原料罐下部的出料口，沉淀腔室与集液腔室的上端相通。

3.一种使用根据权利要求1或2所述的氯乙烯高沸物精馏装置进行氯乙烯高沸物精馏分离的方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，将从氯乙烯高沸物精馏塔出来的氯乙烯高沸物经过进料管线送入原料罐中，然后物料由送料管线送入再沸器中，在再沸器和间歇精馏塔中进行间歇精馏；第二步，当向再沸器中送入物料时，冷凝器中通入冷媒进行循环、再沸器通入热源，关闭二氯乙烯控制阀、二氯乙烷控制阀、三氯乙烯控制阀、三氯乙烷控制阀和过渡产品控制阀、开启氯乙烯控制阀，当间歇精馏塔的塔釜温度上升到25℃后，在温度为25℃至28℃、回流比为2至10的条件下收集氯乙烯；第三步，当间歇精馏塔塔釜的温度超过28℃后，控制为回流比为1.5至5并关闭氯乙烯控制阀、开启过渡产品控制阀进行收集氯乙烯和二氯乙烯过渡产品到过渡储罐；第四步，当间歇精馏塔塔釜的温度上升到75℃后，在温度为75℃至80℃、回流比为10至30的条件下，关闭过渡产品控制阀、开启二氯乙烯控制阀进行收集二氯乙烯到二氯乙烯储罐；第五步，当间歇精馏塔塔釜的温度超过80℃后，控制回流比为2至10并关闭二氯乙烯控制阀、开启过渡产品控制阀进行收集二氯乙烯和二氯乙烷过渡产品到过渡储罐；第六步，当间歇精馏塔塔釜的温度上升到100℃后，在温度为100℃至110℃、回流比为5至20的条件下，关闭过渡产品控制阀、开启二氯乙烷控制阀进行收集二氯乙烷到二氯乙烷储罐；第七步，当间歇精馏塔塔釜的温度超过110℃后，控制为回流比为5至30并关闭二氯乙烷控制阀、开启过渡产品控制阀进行收集二氯乙烷和三氯乙烷过渡产品到过渡储罐；第八步，当间歇精馏塔塔釜的温度上升到125℃后，在温度为125℃至130℃、回流比为5至20的条件下，关闭过渡产品控制阀、开启三氯乙烷控制阀进行收集三氯乙烷到三氯乙烷储罐；第九步，当间歇精馏塔塔釜的温度超过130℃后，控制为回流比为5至30并关闭三氯乙烷控制阀、开启过渡产品控制阀进行收集三氯乙烷和三氯乙烯过渡产品到过渡储罐；第十步，当间歇精馏塔塔釜的温度上升到135℃后，在温度为135℃至145℃、回流比为10至20的条件下，关闭过渡产品控制阀、开启三氯乙烯控制阀进行收集三氯乙烯到三氯乙烯储罐；与第三步至第十步的同时，过渡储罐中收集到的氯乙烯和二氯乙烯过渡产品、二氯乙烯和二氯乙烷过渡产品、二氯乙烷和三氯乙烷过渡产品和三氯乙烷和三氯乙烯过渡产品通过过渡产品送料管送入到原料罐中与新鲜物料一同送入再沸器中，在再沸器和间歇精馏塔中进行精馏；再沸器中的残渣送入到残渣储罐中后，继续将该残渣送入到原料罐中与新鲜物料一同送入再沸器中在再沸器和间歇精馏塔中进行精馏，或者将该残渣直接排出。

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