CN104229737A - 溴化丁基橡胶废水蒸汽蒸馏制溴方法及装置 - Google Patents

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刘长岩
赵淑芳
孟兴智
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本发明涉及一种溴化丁基橡胶废水蒸汽蒸馏制溴方法及装置，包括预热器(1)、蒸馏塔(2)、溴蒸汽冷凝器(3)、溴水分离器(4)、溴一级精馏塔(5)、溴一级冷凝器(6)、溴二级精馏塔(7)、溴二级冷凝器(8)、溴三级精馏塔(9)、溴三级冷凝器(10)、精溴冷凝器(11)、不凝气冷凝器(12)、氯气回收塔(13)。本发明采用蒸汽蒸馏制溴方法及装置，治理溴化丁基橡胶生产中的废水，90％以上的溴得到回收，排放废水达标，使企业成为环境友好型企业；同时回收的溴可用做本企业溴化丁基橡胶生产的原料，降低企业成本，提高经济效益。

Description

溴化丁基橡胶废水蒸汽蒸馏制溴方法及装置
技术领域
本发明涉及溴化丁基橡胶废水蒸汽蒸馏制溴方法及装置。
背景技术
随着卤化丁基橡胶产业的不断发展，其产生的废水特别是溴化丁基橡胶生产中废水的处理问题变得越来越突出。溴化丁基橡胶生产装置排放的废水中溴含量达到8g/l，此废水如果直接排放，将对环境造成严重的污染，且造成修资源的浪费，所以必须对其进行处理。根据溴的物理化学特性可以采用萃取法和蒸馏法对溴加以回收，经试验研究萃取工艺溴的回收率最高能达到75％，而蒸汽蒸馏工艺溴的回收率达到90％以上，且所需的蒸汽和氯气可以来自卤化丁基橡胶主装置。所以溴化丁基橡胶废水经蒸汽蒸馏制溴后，排放废水达标，使企业成为环境友好型企业；同时回收的溴可用做本企业溴化丁基橡胶生产的原料，降低企业成本，提高经济效益。
发明内容
针对以上需求，提出了一种溴化丁基橡胶废水蒸汽蒸馏制溴工艺，回收废水中90％的溴，减少环境污染；同时回收的溴可用做本企业溴化丁基橡胶生产的原料，达到降低企业成本的目的。
本发明的技术方案如下：
一种溴化丁基橡胶废水蒸汽蒸馏制溴方法；溴化丁基橡胶生产中的废水首先进入预热器预热，然后从顶部进入蒸馏塔，同时氯气和蒸汽从底部进入蒸馏塔，反应后得到的溴蒸汽，部分水蒸气和氯气组成的粗溴蒸汽一起进入溴蒸汽冷凝器，被冷却水冷凝后的液体进入溴水分离器，在分离器内溴和溴水得到分离，溴水返回蒸馏塔中部，分离后的粗溴从分离器进入下一步精馏工序，不凝气进入不凝气冷凝器；从溴水分离器分离后得到的粗溴从一级精馏塔的顶部进入；经过第一级精馏后，溴蒸汽和混在溴中的氯气一起进入一级冷凝器，经冷凝器冷凝后，液溴从塔釜中部二级精馏塔，大部分的氯气经冷凝器进入不凝气冷凝器；进入二级精馏塔的粗溴得到进一步的精馏；溴蒸汽进入二级冷凝器冷凝后进入三级蒸馏塔，不挥发物质沉积在精馏塔釜底部排放，经二级冷凝后的不凝气进入不凝气冷凝器进行回收；三级精馏塔和三步冷凝器的操作同二级精馏操作；经过三级精制后得到的成品溴经精溴冷凝器进一步冷却后得到成品溴；来自溴水分离器、一步冷凝器、二步冷凝器和三步冷凝器的不凝气进入不凝器冷凝器后被冷却水冷凝后，液体返回溴水分离器，不凝气进入氯气回收塔经卤水回收后，液体从蒸馏塔顶部进入蒸馏工序，不凝气从回收塔顶部排空。
所述的预热器预热温度为70-80℃。
所述的蒸馏塔塔顶温度为80-90℃。
所述的一步精馏塔塔顶温度为43-53℃。
所述的二步精馏塔塔顶温度为45-55℃。
所述的三步精馏塔塔顶温度为45-55℃。
本发明的溴化丁基橡胶废水蒸汽蒸馏制溴装置，包括预热器1、蒸馏塔2、溴蒸汽冷凝器3、溴水分离器4、溴一级精馏塔5、溴一级冷凝器6、溴二级精馏塔7、溴二级冷凝器8、溴三级精馏塔9、溴三级冷凝器10、精溴冷凝器11、不凝气冷凝器12、氯气回收塔13。
蒸馏塔2进水口与预热器1出水口相连，且它的溴蒸汽出口与蒸汽冷凝器3进口相连，蒸汽冷凝器3出口与溴水分离器4进口相连，溴水分离器4出口与一级精馏塔5顶部进口相连，一级精馏塔5出口与一级冷凝器6进口相连，一级冷凝器6出口二级精馏塔7中部进口相连，二级精馏塔7出口与二级冷凝器8进口相连，二级级冷凝器8出口三级级精馏塔9中部进口相连，三级级精馏塔9出口与三级冷凝器10进口相连，三级冷凝器10出口与精溴冷凝器11进口相连。溴水分离器4、一级冷凝器6、二级级冷凝器8和三级冷凝器10顶部出口与不凝气冷凝器12进口相连，不凝气冷凝器12出口与氯气回收塔13进口相连。
本发明的效果如下：
(1)废水经过预热、氯气氧化和水蒸气蒸馏，废水中90％的溴被回收，使排放废水达到环保要求。
(2)得到的粗溴经冷凝分离和三级精馏，使溴得以精制，成品溴做为企业溴化丁基橡胶生产的原料，大大降低了企业成本。
(3)根据原料废水特点，蒸馏塔采用新型填料，增加表面光滑度，防止结垢，延长刷塔周期，增加有效生产时间。
(4)流量，温度等参数完全实现自动化控制，降低了蒸汽氯气等原材料的消耗，提高了溴的回收率。
综上所述，本发明采用蒸汽蒸馏制溴工艺治理溴化丁基橡胶生产中的废水，90％以上的溴得到回收，排放废水达标，使企业成为环境友好型企业；同时回收的溴可用做本企业溴化丁基橡胶生产的原料，降低企业成本，提高经济效益。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图中设备：预热器1、蒸馏塔2、溴蒸汽冷凝器3、溴水分离器4、溴一级精馏塔5、溴一级冷凝器6、溴二级精馏塔7、溴二级冷凝器8、溴三级精馏塔9、溴三级冷凝器10、精溴冷凝器11、不凝气冷凝器12、氯气回收塔13。
图中物料：A、废水，B、成品溴，C、蒸汽，D、冷凝水，E、冷却水，F、氯气
具体实施方式
如图1所示：
溴化丁基橡胶生产中的废水首先进入预热器1预热，然后从顶部进入蒸馏塔2，同时氯气和蒸汽从底部进入蒸馏塔2，反应后得到的溴蒸汽，部分水蒸气和氯气组成的粗溴蒸汽一起进入溴蒸汽冷凝器3，被冷却水冷凝后的液体进入溴水分离器4，在分离器内溴和溴水得到分离，溴水返回蒸馏塔2中部，分离后的粗溴从分离器进入下一步精馏工序，不凝气进入不凝气冷凝器12。从溴水分离器4分离后得到的粗溴从一级精馏塔5的顶部进入。经过第一级精馏后，溴蒸汽和混在溴中的氯气一起进入一级冷凝器6，经冷凝器冷凝后，液溴从塔釜中部二级精馏塔7，而大部分的氯气经冷凝器进入不凝气冷凝器12。控制一步精馏塔顶温度在43-53℃。进入二级精馏塔7的粗溴得到进一步的精馏。溴蒸汽进入二级冷凝器8冷凝后进入三级蒸馏塔9，不挥发物质沉积在精馏塔釜底部定期排放，经二级冷凝后的不凝气进入不凝气冷凝器12进行回收。三级精馏塔9和三步冷凝器10的操作同二级精馏操作。经过三级精制后得到的成品溴经精溴冷凝器11进一步冷却后得到成品溴。来自溴水分离器4、一步冷凝器6、二步冷凝器8和三步冷凝器10的不凝气进入不凝器冷凝器12后被冷却水冷凝后，液体返回溴水分离器3，不凝气进入氯气回收塔13经卤水回收后，液体从蒸馏塔2顶部进入蒸馏工序，不凝气从回收塔顶部排空。
为能进一步了解本发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例说明：
溴化丁基橡胶生产中的废水A首先进入预热器1预热至70-80℃，然后从顶部进入蒸馏塔2，同时氯气F和蒸汽C从底部进入蒸馏塔2，发生以下化学反应：2NaBr+Cl2＝2NaCl+Br2，控制塔顶温度在80-90℃，使反应后得到的溴蒸汽，部分水蒸气和氯气组成的粗溴蒸汽一起进入溴蒸汽冷凝器3，被冷却水冷凝后的液体进入溴水分离器4，在分离器内溴和溴水得到分离，溴水返回蒸馏塔2中部，分离后的粗溴从分离器进入下一步精馏工序，不凝气进入不凝气冷凝器12。从溴水分离器4分离后得到的粗溴从一级精馏塔5的顶部进入。经过第一级精馏后，溴蒸汽和混在溴中的氯气一起进入一级冷凝器6，经冷凝器冷凝后，液溴从塔釜中部二级精馏塔7，而大部分的氯气经冷凝器进入不凝气冷凝器12。控制一步精馏塔顶温度在43-53℃。进入二级精馏塔7的粗溴得到进一步的精馏。溴蒸汽进入二级冷凝器8冷凝后进入三级蒸馏塔9，不挥发物质沉积在精馏塔釜底部定期排放，经二级冷凝后的不凝气进入不凝气冷凝器12进行回收。三级精馏塔9和三步冷凝器10的操作同二级精馏操作。控制二级和三级精馏塔顶温度在45-55℃。经过三级精制后得到的成品溴经精溴冷凝器11进一步冷却后得到成品溴B。来自溴水分离器4、一步冷凝器6、二步冷凝器8和三步冷凝器10的不凝气进入不凝器冷凝器12后被冷却水冷凝E后，液体返回溴水分离器3，不凝气进入氯气回收塔13经卤水回收后，液体从蒸馏塔2顶部进入蒸馏工序，不凝气从回收塔顶部排空。预热器1和各级精馏塔5,、7、9产生的冷凝水D排出装置外。
结论：具体实施后，废水中93％溴得到回收，排放废水达标，使企业成为环境友好型企业；同时回收的溴可用做本企业溴化丁基橡胶生产的原料，按5000小时/年计算，溴产量超过500吨/年，每年可节约成本10,000,000。大大提高经济效益。

Claims (7)

1.一种溴化丁基橡胶废水蒸汽蒸馏制溴方法；其特征是溴化丁基橡胶生产中的废水首先进入预热器预热，然后从顶部进入蒸馏塔，同时氯气和蒸汽从底部进入蒸馏塔，反应后得到的溴蒸汽，部分水蒸气和氯气组成的粗溴蒸汽一起进入溴蒸汽冷凝器，被冷却水冷凝后的液体进入溴水分离器，在分离器内溴和溴水得到分离，溴水返回蒸馏塔2中部，分离后的粗溴从分离器进入下一步精馏工序，不凝气进入不凝气冷凝器；从溴水分离器分离后得到的粗溴从一级精馏塔的顶部进入；经过第一级精馏后，溴蒸汽和混在溴中的氯气一起进入一级冷凝器，经冷凝器冷凝后，液溴从塔釜中部二级精馏塔，大部分的氯气经冷凝器进入不凝气冷凝器；进入二级精馏塔的粗溴得到进一步的精馏；溴蒸汽进入二级冷凝器冷凝后进入三级蒸馏塔，不挥发物质沉积在精馏塔釜底部排放，经二级冷凝后的不凝气进入不凝气冷凝器进行回收；三级精馏塔和三步冷凝器的操作同二级精馏操作；经过三级精制后得到的成品溴经精溴冷凝器进一步冷却后得到成品溴；来自溴水分离器、一级冷凝器、二级冷凝器和三级冷凝器的不凝气进入不凝器冷凝器后被冷却水冷凝后，液体返回溴水分离器，不凝气进入氯气回收塔经卤水回收后，液体从蒸馏塔顶部进入蒸馏工序，不凝气从回收塔顶部排空。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的预热器预热温度为70-80℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的蒸馏塔塔顶温度为80-90℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的一级精馏塔塔顶温度为43-53℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的二级精馏塔塔顶温度为45-55℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的三级精馏塔塔顶温度为45-55℃。
7.实现权利要求1的溴化丁基橡胶废水蒸汽蒸馏制溴装置，其特征是包括预热器(1)、蒸馏塔(2)、溴蒸汽冷凝器(3)、溴水分离器(4)、溴一级精馏塔(5)、溴一级冷凝器(6)、溴二级精馏塔(7)、溴二级冷凝器(8)、溴三级精馏塔(9)、溴三级冷凝器(10)、精溴冷凝器(11)、不凝气冷凝器(12)、氯气回收塔(13)；蒸馏塔(2)进水口与预热器(1)出水口相连，且它的溴蒸汽出口与蒸汽冷凝器(3)进口相连，蒸汽冷凝器(3)出口与溴水分离器(4)进口相连，溴水分离器(4)出口与一级精馏塔(5)顶部进口相连，一级精馏塔(5)出口与一级冷凝器(6)进口相连，一级冷凝器(6)出口二级精馏塔(7)中部进口相连，二级精馏塔(7)出口与二级冷凝器(8)进口相连，二级级冷凝器(8)出口三级级精馏塔(9)中部进口相连，三级级精馏塔(9)出口与三级冷凝器(10)进口相连，三级冷凝器(10)出口与精溴冷凝器(11)进口相连；溴水分离器(4)、一级冷凝器(6)、二级级冷凝器(8)和三级冷凝器(10)顶部出口与不凝气冷凝器(12)进口相连，不凝气冷凝器(12)出口与氯气回收塔(13)进口相连。
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