CN103588734B - 一种双乙烯酮生产中丁酯及丙酮的回收方法及回收装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及双乙烯酮生产中丁酯及丙酮的回收方法，将提浓工段产生的废水进入丁酯回收釜加热至96-98℃，气相经过丁酯板换冷凝后的液体进入丁酯分离器分层，分层的丁酯放至提浓釜，分层的水放入丙酮回收釜中，加热至80℃，丙酮回收釜中的气相进入丙酮冷却器，冷却后的丙酮液体进入丙酮分离器，分离后的丙酮流入丙酮储槽。本发明的优点在于：双乙烯酮生产中丁酯及丙酮的回收情况得到大幅度的提高，丁酯消耗由以前吨双乙烯酮10公斤降至3公斤左右，丙酮不需要直排，对大气和污水的污染也得到了极大的控制，也为企业带来了效益。

Description

一种双乙烯酮生产中丁酯及丙酮的回收方法及回收装置
技术领域：
本发明涉及化工生产领域，特别涉及一种双乙烯酮生产中丁酯及丙酮的回收方法。
背景技术：
如图1所示，现有的双乙烯酮提浓工段，从裂化吸收岗位和水解岗位的稀酸进入淡酸槽，然后经过变频泵打入提浓釜内，酸含量大概在43~53％左右。以稀酸：醋酸丁酯=4:1的比例加入提浓釜内，开蒸汽加热，蒸汽压力控制在0.02MPa，釜压控制在2~5KPa之间。缓慢升温，当釜顶温度达到89~90℃，釜温达到108℃时，取样分析，当废水含酸量在1%以下，提浓酸含量大于85％，就可以正常投料和排废水。釜压控制在8~11KPa。如果达不到，继续升温，回流，直到达到为止。废水（含有1%酸及少量丁酯）经过酯水分离器排出，酸流回提浓釜内，经下过料进入蒸馏釜内，加热形成醋酸气体，经冷却器冷却成提浓酸。进入成品槽，固废进入水解岗位。因此，现有的双乙烯酮提浓废水直接排放会造成较大的污染及浪费。
发明内容：
本发明的目的就是为了解决现有技术中提浓废水造成的污染，提供的一种双乙烯酮生产中丁酯及丙酮的回收方法及回收装置。
本发明采用的技术方案如下：
一种双乙烯酮生产中丁酯及丙酮的回收方法，包括双乙烯酮提浓工段，其特征在于还包括以下步骤：
a、提浓工段产生的废水进入丁酯回收釜，加热至釜温达96℃—98℃；加热后的气相经过丁酯板换冷凝后，冷凝液进入静置器进行静置处理，静置后的液体进入丁酯分离器分层，再将分层的丁酯缓慢放至提浓工段的提浓釜；
b、将丁酯分离器中分层的水放入丙酮回收釜，再次加热温度控制在75℃—80℃；丙酮回收釜中加热后的气相进入丙酮冷却器，冷却后的液体进入丙酮分离器，分离后的丙酮流入丙酮储槽。
在上述技术方案的技术上，还可以有以下进一步的技术方案：
丙酮回收釜中加热后剩余的废水流回丁酯回收釜循环蒸馏。
本发明还包括一种双乙烯酮生产中丁酯及丙酮的回收装置，其特征在于包括：
a、一个丁酯回收釜，丁酯回收釜上部连接换热器、顶部连接丁酯板换，换热器连接提浓釜蒸汽夹套，丁酯板换下方连接两个并联的静置器，两个并联的静置器下方连接一个丁酯分离器，丁酯分离器与提浓釜连接；
b、一个丙酮回收釜，丙酮回收釜的上部与丁酯分离器的底部连接、底部与丁酯回收釜连接，丙酮回收釜的顶部连接丙酮冷却器，丙酮冷却器连接丙酮分离器，丙酮分离器连接丙酮储槽。
本发明的优点在于：
双乙烯酮生产中丁酯及丙酮的回收情况得到大幅度的提高，丁酯消耗由以前吨双乙烯酮10公斤降至3公斤左右，丙酮不需要直排，并得到了有效的回收，对环境起到了一定的保护，为企业带来了效益。对大气和污水的污染也得到了极大的控制。将丙酮的间断式处理方法，变成连续性生产。有效的节省了人力物力，并保证了装置的正常运行。
附图说明：
图1是现有的提浓工段流程图；
图2是本发明的丁酯及丙酮的回收装置结构图。
具体实施方式：
一、如图2所示，本发明的一种双乙烯酮生产中丁酯及丙酮的回收装置，包括：
a、一个丁酯回收釜，丁酯回收釜的下部连接提浓废水的换热器、顶部连接丁酯板换，换热器连接提浓釜蒸汽夹套，丁酯板换下方连接两个并联的静置器，两个并联的静置器下方连接一个丁酯分离器，丁酯分离器与提浓釜连接；
b、一个丙酮回收釜，丙酮回收釜的上部与丁酯分离器的底部连接、底部与丁酯回收釜连接，丙酮回收釜的顶部连接丙酮冷却器，丙酮冷却器连接丙酮分离器，丙酮分离器连接丙酮储槽。
二、如图2所示，本发明的一种双乙烯酮生产中丁酯及丙酮的回收方法：
将提浓工段产生的废水（含量1%的醋酸和少量丁酯及丙酮），通过换热器加热至96-98℃后进入丁酯回收釜（一般情况下利用提浓釜的余热蒸汽即可加热至96-98℃，冬天温度较低时补充加蒸汽加热釜温至98℃）；气相经过丁酯板换冷凝冷凝至40-50℃时，待丁酯板换有下液后，下液进入静置器进行静置处理（两个静置器串联），静置后的液体进入下面的丁酯分离器分层，再将分层的丁酯缓慢放至提浓工段的提浓釜；
将丁酯分离器分层的水放入丙酮回收釜中，再次加用蒸汽热温度控制在80℃（也可以利用利用提浓釜的余热蒸汽加热至80℃）；丙酮回收釜加热后的气相进入丙酮冷却器（浅冷盐水-10℃，冷却后液体温度控制在10℃以内），冷却后的丙酮液体进入丙酮分离器（气液分离），分离后的丙酮与水解工段产生的丙酮由同一根管道流入丙酮储槽。
另外，根据丁酯分离器（酯水分层）放下来的总水量，可以开丙酮回收釜的底部阀门，放入丁酯回收釜，提纯后的废水从丁酯回收釜经U弯排走，防止丁酯回收釜溢满冲料。

Claims (3)

1. 一种双乙烯酮生产中醋酸丁酯及丙酮的回收方法，包括双乙烯酮提浓工段，其特征在于还包括以下步骤：
a、提浓工段产生的废水进入醋酸丁酯回收釜，加热至釜温达96℃—98℃ ；加热后的气相经过醋酸丁酯板换冷凝后，冷凝液进入静置器进行静置处理，静置后的液体进入醋酸丁酯分离器分层，再将分层的醋酸丁酯放至提浓工段的提浓釜；
b、将醋酸丁酯分离器中分层的水放入丙酮回收釜，再次加热温度控制在75℃—80℃ ；丙酮回收釜中加热后的气相进入丙酮冷却器，冷却后的液体进入丙酮分离器，分离后的丙酮流入丙酮储槽。
2. 根据权利要求1 所述的一种双乙烯酮生产中醋酸丁酯及丙酮的回收方法，其特征在于：丙酮回收釜中加热后剩余的废水流回醋酸丁酯回收釜循环蒸馏。
3. 一种双乙烯酮生产中醋酸丁酯及丙酮的回收装置，其特征在于包括：
a、一个醋酸丁酯回收釜，醋酸丁酯回收釜上部连接换热器、顶部连接醋酸丁酯板换，换热器连接提浓釜蒸汽夹套，醋酸丁酯板换下方连接两个并联的静置器，两个并联的静置器下方连接一个醋酸丁酯分离器，醋酸丁酯分离器与提浓釜连接；
b、一个丙酮回收釜，丙酮回收釜的上部与醋酸丁酯分离器的底部连接、底部与醋酸丁酯回收釜连接，丙酮回收釜的顶部连接丙酮冷却器，丙酮冷却器连接丙酮分离器，丙酮分离器连接丙酮储槽。
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