CN1347849A - 氯化苯生产过程中水洗废水的治理与资源回收方法 - Google Patents
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Abstract
一种氯化苯生产过程中水洗废水的治理与资源回收方法,它是将废水经过滤后通入氯化氢,同时蒸出苯和氯化苯,并加以分离、回收,提高酸度并除去苯和氯化苯后的废水通过强碱性阴离子交换树脂,以除去铁,流出液为盐酸,交换在强碱性阴离子交换树脂上的铁络阴离子用蒸馏水作再生剂洗脱下来,洗脱再生液为高浓度的三氯化铁溶液,可作净水剂,树脂则被再生。本方法可使Fe3+浓度为2000～8000mg/L,盐酸浓度为2.5～4.0mol/L,含苯500～1000mg/L,含氯化苯100～200mg/L,的废水,经本发明方法处理,Fe3+去除率大于99%,苯与氯化苯的去除率超过95%,并使资源都得到回收利用。
Description
一、技术领域
本发明涉及染料与农药中间体氯化苯生产过程中水洗废水的治理。具体而言，是指氯化苯生产过程中水洗废水中的盐酸、三氯化铁和苯及氯化苯的分离回收和综合利用。
二、背景技术
氯化苯是染料和农药生产中一种重要的中间体。氯化苯的常用生产方法为直接氯化法，即苯与氯气在三氯化铁的催化作用下直接反应生成氯化苯。氯化苯生产过程中产生酸性很强的棕黄色水洗废水，废水量为0.2～0.4m3/吨产品。废水中盐酸浓度为2.5～4.0mol/L，Fe3+的含量为2000～8000mg/L，苯含量为500～1000mg/L，氯化苯含量为100～200mg/L。
据文献报道，国内外对氯化苯生产过程中水洗废水的治理采用的方法有沉淀法、浓缩法、电渗析法和反渗透法等。这些方法或者是处理效果不佳，或者是投资大、运行费用高，而且废水中的污染物不能得到有效利用。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种不仅可以有效地治理氯化苯生产过程中的水洗废水，而且同时回收废水中的盐酸、三氯化铁以及苯与氯化苯的方法。
本发明的技术方案如下：
一种氯化苯生产过程中水洗废水的治理与资源回收的方法，它是：
(A)氯化苯水洗废水经砂滤除去悬浮物，然后在增浓吸收塔(碳钢外壳内衬陶瓷并装填瓷环的填料塔)中，通入氯化氢气体使废水的酸度提高，并形成铁络阴离子。通入氯化氢时，废水中的苯和氯化苯经过绝热蒸馏被蒸出，经冷凝得苯、氯化苯及水，经油水分离，得苯和氯化苯，作为生产氯化苯的原料。提高酸度并除去苯和氯化苯后的废水在操作温度为5～45℃和工作流量为0.5～3.0BV/h的条件下通过装填有强碱性阴离子交换树脂并带有保温夹套的的固定床除铁塔，处理后的流出液为无色或略带黄色、浓度≥10.0mol/L的盐酸，可作为工业盐酸出售或自用。
(B)用蒸馏水作为再生剂，蒸馏水通过与树脂床内含浓盐酸的树脂接触形成稀盐酸，将交换在强碱性阴离子交换树脂上的铁络阴离子洗脱下来，形成含高浓度三氯化铁的洗脱再生液，可作为净水剂。再生过程的操作温度为5～45℃，工作流量为0.2～0.5BV/h。
上述使用的强碱性阴离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯共聚体为骨架经过氯甲基反应和胺化反应制得，可以是国产D201×7型或201×7型树脂，也可以是美国Amberlite IRA-400、IRA-401或Amberlite IRA-900树脂，或者是其他以苯乙烯-二乙烯苯共聚体为骨架的强碱性阴离子交换树脂，优选的是国产D201×7型(也即D296型)树脂。
本发明氯化苯生产过程中水洗废水的治理与资源回收方法可以采用双塔串联除铁，单塔再生运行方法。即设置I、II、III三个树脂塔，先将I、II塔串联，I塔作为一级除铁塔，II塔作为二级除铁塔。当I塔除铁饱和后切换为II、III塔串联，II塔作为一级除铁塔，III塔作为二级除铁塔。同时，I塔进行逆向再生。如此循环运行，可使除铁塔进行再生时也不停止废水的除铁处理，效果更为理想。
本发明氯化苯生产过程中水洗废水的治理与资源回收方法可以使Fe3+的含量为2000～8000mg/L，盐酸浓度为2.5～4.0mol/L，苯的含量为500～1000mg/L，氯化苯的含量为100～200mg/L的氯化苯水洗废水，经本发明方法处理后，Fe3+的含量小于20mg/L，Fe3+的去除率大于99％；苯与氯化苯的含量均小于50mg/L，苯与氯化苯的去除率超过95％；处理后的流出液无色或略带黄色，HCl浓度≥10.0mol/L，可作为工业盐酸出售。除铁后的洗脱再生液中Fe3+的含量可达45000mg/L以上，苯与氯化苯的含量均小于0.1mg/L，可作为净水剂使用。
本发明巧妙地将强碱性阴离子交换树脂应用于氯化苯生产过程中水洗废水的治理与资源回收，同时将废水吸收氯化氢气体以提高盐酸酸度与绝热蒸馏等过程有机地结合起来，并且有效地利用了氯化苯生产中产生的氯化氢气体。另外，本发明利用蒸馏水作树脂再生剂，使其在树脂内形成稀盐酸达到洗脱再生的目的。本发明使氯化苯生产过程中的水洗废水实现零排放，资源实现回收利用。
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：
氯化苯生产过程中水洗废水的治理与资源回收方法，其步骤为：
(a)将100ml(约73克)D296型除铁树脂(江苏丹阳市金象化工厂生产)装入带加热夹套的玻璃柱(Φ30mm×250mm)中。
(b)氯化苯生产车间排放的酸性废水呈棕黄色浑浊状，经过滤，滤液呈棕黄色透明液体，盐酸浓度为3.18mol/L，Fe3+的含量为7651mg/L，苯含量为730mg/L，氯化苯含量为150mg/L，将废水在增浓吸收塔中充入氯化氢气体使其酸度达到HCl含量为9.0mol/L或以上，在通入氯化氢时，废水中的苯和氯化苯被蒸出，经冷凝，得苯、氯化苯及水，将其油水分离，分出油状的苯、氯化苯回收作生产氯化苯原料，分出的水层回废水罐，将酸度达到HCl含量为9.0mol/L的废水，在操作温度为35℃、流量为200ml/h的条件下，下向流通过步骤(a)中准备好的离子交换柱，废水处理量为700ml/批。处理后的流出液为无色至浅黄色透明液体，盐酸浓度为8.85mol/L，Fe3+的平均浓度为13.5mg/L，苯与氯化苯的含量均低于35mg/L，可作为工业盐酸销售或自用。
(c)用150ml蒸馏水作D296型除铁树脂的再生剂，再生过程操作温度为常温(约25℃)，再生剂流量为50ml/h，下向流进入树脂柱，Fe3+的洗脱率约100％，刚开始流出的100ml洗脱再生液呈暗棕红色，为高浓度再生液，内含12.0克三氯化铁，它可用作净水剂。后面流出的低浓度洗脱再生液(50ml)，用作下一批再生时作再生剂套用。
实施例2：
装置和前期运作同实施例1，但采用上向流运行方式除铁，上柱液Fe3+的含量为7548mg/L，盐酸浓度为8.85mol/L，在工作流量为200ml/h，操作温度为35℃的条件下，处理量为750ml/批，流出液Fe3+的平均浓度为9.4mg/L，可作工业盐酸。采用120ml蒸馏水作树脂再生剂，下向流进入树脂柱，操作温度为常温(约28℃)，工作流量为20ml/h，Fe3+的洗脱率为99.0％。刚开始流出的100ml洗脱再生液呈暗棕红色，为高浓度洗脱再生液，内含16.9克三氯化铁，它可用作净水剂。后面流出的20ml洗脱再生液浓度较低，可与其他批次的低浓度洗脱再生液合并后套用于后面的树脂再生剂，以形成高浓度再生液。在工作流量为20ml/h的常温条件下，套用100ml上述低浓度再生液(Fe3+浓度为28000mg/L，盐酸浓度为0.84mol/L)，再用50ml蒸馏水淋洗，共收集150ml高浓度再生液，Fe3+浓度达到60000mg/L以上。
实施例3：
a.选用三只带夹套的固定床树脂除铁塔，每塔内径600mm，塔高5500mm，每塔装填D296型树脂800kg(约1100L)。将盐酸浓度为2.5～3.5mol/L、Fe3+浓度为2000～4000mg/L、苯与氯化苯含量分别为500～1000mg/L和100～200mg/L的氯化苯水洗废水，如实施例1进行前期运作，然后将经过滤和增浓吸收塔后的盐酸浓度为10.4mol/L、温度小于40℃的氯化苯水洗废水打入树脂除铁塔，除铁塔采用I、II号双塔串联除铁的方法，处理流量为2.0m3/h，每批处理量为40m3。废水经处理后，流出液呈浅黄色透明液体，Fe3+的平均浓度为17.8mg/L，盐酸浓度为10.2mol/L，苯与氯化苯含量均小于50mg/L，可作为工业盐酸使用。
b.将处理了40m3废水的I号树脂除铁塔用蒸馏水再生。先将I号塔内残液排尽，用常温(20～30℃)蒸馏水下向流注入除铁塔，再生剂流量为0.5m3/h。先期洗脱再生液2.0m3，Fe3+浓度较高，达50000mg/L以上，可直接用作净水剂，后期洗脱再生液1.0m3，Fe3+浓度约25000mg/L，待下一批再生时套用。
再生结束后的I号除铁塔将作为第三批废水除铁操作时的第二道除铁塔(处理第二批废水时，II号塔为首道除铁塔，III号塔为第二道除铁塔)。
采用本发明的氯化苯生产过程中水洗废水的治理与资源回收方法后，酸性水洗废水中的三氯化铁、苯与氯化苯都得到回收，处理后的流出液可作为工业盐酸，洗脱再生液可作为净水剂，实现了废水的零排放和资源的回收利用。
实施例4：
将实施例1中的除铁树脂改用为国产201凝胶型强碱性阴离子交换树脂、美国Amberlite IRA401、IRA400树脂或Amberlite IRA-900树脂，除每批处理量和树脂使用寿命有所变化之外，其它结果基本相同。
Claims (5)
1.一种氯化苯生产过程中水洗废水的治理与资源回收的方法，其特征是包括下列步骤：
(A)氯化苯水洗废水经砂滤除去悬浮物，通入氯化氢气体使废水的酸度提高，通入氯化氢时，废水中的苯和氯化苯被蒸出，经冷凝分离得苯、氯化苯及水，将提高酸度并除去苯和氯化苯后的废水通过强碱性阴离子交换树脂，流出液为无色或略带黄色、浓度≥10.0mol/L的盐酸，
(B)用蒸馏水作为再生剂，将交换在强碱性阴离子交换树脂上的铁络阴离子洗脱下来，流出液为含高浓度三氯化铁的洗脱再生液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(B)中所用的强碱性阴离子交换树脂是D201×7型或201×7型树脂，或者是美国Amberlite IRA-400、IRA-401或Amberlite IRA-900树脂，或者是其他以苯乙烯和二乙烯苯共聚体为骨架的强碱性阴离子交换树脂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是优选的强碱性阴离子交换树脂是D201×7型树脂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是在步骤(A)中，将提高酸度并除去苯和氯化苯后的废水在5～45℃和0.3～3.0BV/h流量的条件下通过强碱性阴离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是在步骤(B)中，强碱性阴离子交换树脂的再生洗脱条件是5～45℃，再生剂工作流量为0.2～0.5BV/h。
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