CN103058819B - 一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，包括以下步骤；（a）将氯化反应液过滤，以去除氯化反应液中的悬浮杂质及焦油；（b）用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂对过滤后的氯化反应液进行三氯化铁吸附处理；（c）用解吸剂对达到吸附饱和的苯乙烯型大孔阴离子交换树脂进行解吸，得解吸液；（d）解吸完全后的苯乙烯型大孔阴离子交换树脂进入下一周期吸附，解吸液经过水份蒸发后的三氯化铁作为絮凝剂用于水处理工程。本发明方法克服了传统方法工作量大、水分难以分离等技术缺陷；质量高，用水量少，去除效率高、成本低、更适应规模化生产，也更易于实现自动化操作。
Description
技术领域
本发明属于化工环保技术领域，是一种有机合成化工母液中分离无机盐的方法，具体涉及一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法。
背景技术
三氯化铁是一种易溶解于水的化合物。在氯化反应的生产过程中（如氯苯生产、及二氯苯生产），由于苯中含有一定量的水分（ppm级），在进行氯代反应时与氯气生成浓度较高、腐蚀性较强的酸，造成设备腐蚀，产生的三氯化铁极易进入反应液中，造成氯代液品质较差。现在行业中普遍采用水洗、碱洗的方法进行去除，工作量大，后期反应液中水分较难处理，而且极易造成大量水资源的浪费。
发明内容
本发明为解决现在技术中的问题，提供一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，它克服了传统方法工作量大、水分难以分离等技术缺陷。
本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，它包括以下步骤；
a、将氯化反应液过滤，以去除氯化反应液中的悬浮杂质及焦油；
b、用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂对过滤后的氯化反应液进行三氯化铁吸附处理。一般用原子吸收分光光度法检测交换柱出口流出液中三氯化铁含量大于10ppm时，停止运行；
c、用解吸剂对达到吸附饱和的苯乙烯型大孔阴离子交换树脂进行解吸，得解吸液；
d、解吸完全后的苯乙烯型大孔阴离子交换树脂进入下一周期吸附，解吸液经过水份蒸发后的三氯化铁作为絮凝剂用于水处理工程。
所述步骤b中苯乙烯型大孔阴离子交换树脂为：D201树脂、D301树脂、西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-296树脂或西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396树脂中的一种。LSI-396为大孔强碱阴树脂树脂。
优选的，所述步骤b中苯乙烯型大孔阴离子交换树脂为：D201树脂或西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396树脂。
所述步骤c中解吸剂为酸性溶液，所述酸性溶液为HCl、H2SO4、HNO3、H3PO4、HAc、柠檬酸或草酸中的一种；所述酸性溶液质量百分浓度为0.01-20%，优选酸性溶液质量百分浓度为0.1-15%。更优选所述酸性溶液质量百分浓度为0.25-10%。
在所述步骤b中，氯化反应液经过苯乙烯型大孔阴离子交换树脂柱流速为0.1-15BV/h，优选为0.5-10BV/h，更优选为1-5BV/h。
在所述步骤b中，用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂对过滤后的氯化反应液进行三氯化铁吸附处理，其氯化反应液的处理量为1-1500BV，优选氯化反应液的处理量为1-1200BV。
所述步骤c中，所述解吸剂用量为苯乙烯型大孔阴离子交换树脂装填体积的0.1-25BV；解吸剂流速为0.05-15BV/h；优选所述解吸剂用量为苯乙烯型大孔阴离子交换树脂装填体积的0.5-20倍；解吸剂流速为0.1-8BV/h；更优选所述解吸剂用量为苯乙烯型大孔阴离子交换树脂装填体积的1-15倍；解吸剂流速为0.5-2BV/h。
本发明所述氯化反应液是工业合成氯苯及二氯苯等氯代产品后的氯化反应液，反应液中三氯化铁含量一般在100～600ppm之间。
本发明与现有技术相比具有以下显著的优点：
本发明提供的方法使氯化反应液质量更高，用水量更少（减少用水量80%），可操作性更强，去除效率更高（去除率>90%，反应液中三氯化铁含量可低于10ppm），提取成本低（无物质相变等能耗），更加适应规模化生产，也更易于实现自动化操作。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一：高浓度氯苯反应液
某厂家生产氯苯，氯苯反应液中FeCl3含量约在500ppm，过滤去除氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入100ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤除杂质后的氯苯反应液，以10ml/h的流速通过树脂柱，共通过氯苯反应液103L。经过处理后的氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高9.2ppm）。达到饱和后的树脂使用0.01%的盐酸溶液进行解吸，解吸流速为0.05BV/h，用量2500ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用100周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例二：高浓度氯苯反应液
某厂家生产氯苯，氯苯反应液中FeCl3含量约在500ppm，过滤去除氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入100ml市售D201苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤除杂质的氯苯反应液，以10ml/h的流速通过树脂柱，共通过氯苯反应液73L。经过处理后的氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高9.7ppm）。达到饱和后的树脂使用0.01%的盐酸溶液进行解吸，解吸流速为0.05BV/h，用量1800ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用80周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例三：高浓度氯苯反应液
某厂家生产氯苯，氯苯反应液中FeCl3含量约在500ppm，过滤去除氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入100ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-296苯乙烯型大孔弱碱阴离子交换树脂。将滤除杂质的氯苯反应液，以10ml/h的流速通过树脂柱，共通过氯苯反应液63L。经过处理后的氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高9.9ppm）。达到饱和后的树脂使用0.01%的盐酸溶液进行解吸，解吸流速为0.05BV/h，用量1500ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用70周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例四：高浓度氯苯反应液
某厂家生产氯苯，氯苯反应液中FeCl3含量约在500ppm，过滤去除氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入100ml市售D301苯乙烯型大孔弱碱阴离子交换树脂。将滤除杂质的氯苯反应液，以10ml/h的流速通过树脂柱，共通过氯苯反应液69L。经过处理后的氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高9.6ppm）。达到饱和后的树脂使用0.01%的盐酸溶液进行解吸，解吸流速为0.05BV/h，用量1700ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用65周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例五：高浓度氯苯反应液
某厂家生产氯苯，氯苯反应液中FeCl3含量约在450ppm，过滤去除氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的氯苯反应液，以750ml/h的流速通过树脂柱，共通过氯苯反应液15L。经过处理后的氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高4.4ppm）。达到饱和后的树脂使用20%的盐酸溶液进行解吸，解吸流速15BV/h，用量500ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用120周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例六：高浓度氯苯反应液
某厂家生产氯苯，氯苯反应液中FeCl3含量约在300ppm，过滤出氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的氯苯反应液，以25ml/h的流速通过树脂柱，共通过氯苯反应液65L。经过处理后的氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高6.2ppm）。达到饱和后的树脂使用0.5%的盐酸溶液进行解吸，解吸流速0.1BV/h，用量1000ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用110周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例七：高浓度氯苯反应液
某厂家生产氯苯，氯苯反应液中FeCl3含量约在200ppm，过滤出氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的氯苯反应液，以500ml/h的流速通过树脂柱，共通过氯苯反应液25L。经过处理后的氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高3.9ppm）。达到饱和后的树脂使用0.1%的盐酸溶液进行解吸，解吸流速0.1BV/h，用量1000ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用100周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例八：高浓度二氯苯反应液
某厂家生产二氯苯，二氯苯反应液中FeCl3含量约在450ppm，过滤出母液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的二氯苯反应液，以250-300ml/h的流速通过树脂柱，共通过二氯苯反应液40L。经过处理后的二氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高7.7ppm）。达到饱和后的树脂使用15%的硫酸溶液进行解吸，解吸流速8BV/h，用量1000ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用120周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例九：高浓度二氯苯反应液
某厂家生产二氯苯，二氯苯反应液中FeCl3含量约在250ppm，过滤出二氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的二氯苯反应液，以50ml/h的流速通过树脂柱，共通过二氯苯反应液60L。经过处理后的二氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高5.7ppm）。达到饱和后的树脂使用0.25%的盐酸溶液进行解吸，解吸流速0.5BV/h，用量750ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用110周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例十：高浓度二氯苯反应液
某厂家生产二氯苯，二氯苯反应液中FeCl3含量约在250ppm，过滤出二氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的二氯苯反应液，以50ml/h的流速通过树脂柱，共通过二氯苯反应液60L。经过处理后的二氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高5.7ppm）。达到饱和后的树脂使用0.25%的硫酸溶液进行解吸，解吸流速0.5BV/h，用量750ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用105周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例十一：高浓度二氯苯反应液
某厂家生产二氯苯，二氯苯反应液中FeCl3含量约在250ppm，过滤出二氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的二氯苯反应液，以50ml/h的流速通过树脂柱，共通过二氯苯反应液60L。经过处理后的二氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高5.7ppm）。达到饱和后的树脂使用0.25%的硝酸溶液进行解吸，解吸流速0.5BV/h，用量750ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用100周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例十二：高浓度二氯苯反应液
某厂家生产二氯苯，二氯苯反应液中FeCl3含量约在150ppm，过滤出二氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的二氯苯反应液，以250ml/h的流速通过树脂柱，共通过二氯苯反应液110L。经过处理后的二氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高7.7ppm）。达到饱和后的树脂使用10%的硫酸溶液进行解吸，解吸流速2BV/h，用量50ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用110周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例十三：高浓度二氯苯反应液
某厂家生产二氯苯，二氯苯反应液中FeCl3含量约在150ppm，过滤出二氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml市售D201苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的二氯苯反应液，以250ml/h的流速通过树脂柱，共通过二氯苯反应液100L。经过处理后的二氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高8.7ppm）。达到饱和后的树脂使用10%的硫酸溶液进行解吸，解吸流速2BV/h，用量100ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用100周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例十四：高浓度二氯苯反应液
某厂家生产二氯苯，二氯苯反应液中FeCl3含量约在150ppm，过滤出二氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-296苯乙烯型大孔弱碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的二氯苯反应液，以250ml/h的流速通过树脂柱，共通过二氯苯反应液95L。经过处理后的二氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高9.0ppm）。达到饱和后的树脂使用10%的硫酸溶液进行解吸，解吸流速2BV/h，用量150ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用90周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例十五：高浓度二氯苯反应液
某厂家生产二氯苯，二氯苯反应液中FeCl3含量约在150ppm，过滤出二氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml市售D301苯乙烯型大孔弱碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的二氯苯反应液，以250ml/h的流速通过树脂柱，共通过二氯苯反应液80L。经过处理后的二氯苯反应液液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高9.5ppm）。达到饱和后的树脂使用10%的硫酸溶液进行解吸，解吸流速2BV/h，用量150ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用85周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例十六：高浓度二氯苯反应液
某厂家生产二氯苯，二氯苯反应液中FeCl3含量约在150ppm，过滤出二氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的二氯苯反应液，以250ml/h的流速通过树脂柱，共通过二氯苯反应液110L。经过处理后的二氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高7.7ppm）。达到饱和后的树脂使用10%的盐酸溶液进行解吸，解吸流速2BV/h，用量50ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用120周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例十七：高浓度二氯苯反应液
某厂家生产二氯苯，二氯苯反应液中FeCl3含量约在150ppm，过滤出二氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的二氯苯反应液，以250ml/h的流速通过树脂柱，共通过二氯苯反应液110L。经过处理后的二氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高7.7ppm）。达到饱和后的树脂使用10%的硝酸溶液进行解吸，解吸流速2BV/h，用量50ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用115周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例十八：高浓度二氯苯反应液
某厂家生产二氯苯，二氯苯反应液中FeCl3含量约在500ppm，过滤出二氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的二氯苯反应液，以150-200ml/h的流速通过树脂柱，共通过二氯苯反应液30L。经过处理后的二氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高8.7ppm）。达到饱和后的树脂使用3%的硫酸溶液进行解吸，解吸流速0.5BV/h，用量550ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用107周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例十九：高浓度二氯苯反应液
某厂家生产二氯苯，二氯苯反应液中FeCl3含量约在300ppm，过滤出二氯苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的二氯苯反应液，以100-150ml/h的流速通过树脂柱，共通过二氯苯反应液55L。经过处理后的二氯苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高6.1ppm）。达到饱和后的树脂使用2%的盐酸溶液进行解吸，解吸流速2BV/h，用量450ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用113周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例二十：高浓度对氯甲苯反应液
某厂家生产对氯甲苯，对氯甲苯反应液中FeCl3含量约在400ppm，过滤出对氯甲苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的对氯甲苯反应液，以50-100ml/h的流速通过树脂柱，共通过对氯甲苯反应液60L。经过处理后的对氯甲苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高6.4ppm）。达到饱和后的树脂使用0.5%的盐酸溶液进行解吸，解吸流速0.5BV/h，用量500ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用109周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例二十一：高浓度对氯甲苯反应液
某厂家生产对氯甲苯，对氯甲苯反应液中FeCl3含量约在400ppm，过滤出对氯甲苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的对氯甲苯反应液，以200-250ml/h的流速通过树脂柱，共通过对氯甲苯反应液40L。经过处理后的对氯甲苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高6.4ppm）。达到饱和后的树脂使用0.5%的硫酸溶液进行解吸，解吸流速0.5BV/h，用量450ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用117周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例二十二：高浓度对氯甲苯反应液
某厂家生产对氯甲苯，对氯甲苯反应液中FeCl3含量约在300ppm，过滤出对氯甲苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的对氯甲苯反应液，以50-100ml/h的流速通过树脂柱，共通过对氯甲苯反应液48L。经过处理后的对氯甲苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高6.1ppm）。达到饱和后的树脂使用1%的盐酸溶液进行解吸，解吸流速0.5BV/h，用量900ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用100周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例二十三：高浓度对氯甲苯反应液
某厂家生产对氯甲苯，对氯甲苯反应液中FeCl3含量约在600ppm，过滤出对氯甲苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的对氯甲苯反应液，以100-150ml/h的流速通过树脂柱，共通过对氯甲苯反应液42L。经过处理后的对氯甲苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高9.2ppm）。达到饱和后的树脂使用2%的硫酸溶液进行解吸，解吸流速2BV/h，用量800ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用104周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
实施例二十四：高浓度对氯甲苯反应液
某厂家生产对氯甲苯，对氯甲苯反应液中FeCl3含量约在540ppm，过滤出对氯甲苯反应液中的悬浮杂质。在一直径35mm，高度400mm的玻璃树脂柱中，装入50ml西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-396苯乙烯型大孔强碱阴离子交换树脂。将滤出杂质的对氯甲苯反应液，以150-200ml/h的流速通过树脂柱，共通过对氯甲苯反应液33L。经过处理后的对氯甲苯反应液瞬时取样用原子吸收分光光度法检测FeCl3含量均低于10ppm（最高8.3ppm）。达到饱和后的树脂使用12%的硫酸溶液进行解吸，解吸流速5BV/h，用量800ml。解吸后的树脂外观并无较大变化。树脂重复使用116周期处理效果稳定；解吸液经过水份蒸发后做为絮凝剂使用效果可以达到工业絮凝剂的同等效果。
Claims (12)
1.一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，它包括以下步骤；
a、将氯化反应液过滤，以去除氯化反应液中的悬浮杂质及焦油；
b、用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂对过滤后的氯化反应液进行三氯化铁吸附处理；
c、用解吸剂对达到吸附饱和的苯乙烯型大孔阴离子交换树脂进行解吸，得解吸液；
d、解吸完全后的苯乙烯型大孔阴离子交换树脂进入下一周期吸附，解吸液经过水份蒸发后的三氯化铁作为絮凝剂用于水处理工程；
所述步骤b中，氯化反应液经过苯乙烯型大孔阴离子交换树脂柱流速为0.1-15BV/h；苯乙烯型大孔阴离子交换树脂为：D201树脂、D301树脂、LSI-296树脂或LSI-396树脂中的一种；
所述步骤c中解吸剂为酸性溶液，所述酸性溶液为HCl、H2SO4、HNO3、H3PO4、HAc、柠檬酸或草酸中的一种；所述酸性溶液质量百分浓度为0.01-20％；所述解吸剂用量为苯乙烯型大孔阴离子交换树脂装填体积的0.1-25BV；解吸剂流速为0.05-15BV/h。
2.如权利要求1所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述步骤b中苯乙烯型大孔阴离子交换树脂为：D201树脂或LSI-396树脂。
3.如权利要求1所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述酸性溶液质量百分浓度为0.1-15％。
4.如权利要求3所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述酸性溶液质量百分浓度为0.25-10％。
5.如权利要求1所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述步骤b中，氯化反应液经过苯乙烯型大孔阴离子交换树脂柱流速为0.5-10BV/h。
6.如权利要求5所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述步骤b中，氯化反应液经过苯乙烯型大孔阴离子交换树脂柱流速为1-5BV/h。
7.如权利要求1所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述步骤b中，用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂对过滤后的氯化反应液进行三氯化铁吸附处理，其氯化反应液的处理量为1-1500BV。
8.如权利要求7所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述氯化反应液的处理量为1-1200BV。
9.如权利要求1所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述步骤c中，所述解吸剂用量为苯乙烯型大孔阴离子交换树脂装填体积的0.5-20倍；解吸剂流速为0.1-8BV/h。
10.如权利要求9所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述步骤c中，所述解吸剂用量为苯乙烯型大孔阴离子交换树脂装填体积的1-15倍；解吸剂流速为0.5-2BV/h。
11.如权利要求1-10中任一所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是，所述氯化反应液是氯代产品后的氯化反应液，所述氯化反应液中三氯化铁含量在100～600ppm之间。
12.如权利要求1所述的一种用苯乙烯型大孔阴离子交换树脂去除氯化反应液中三氯化铁的方法，其特征是：
所述步骤b中苯乙烯型大孔阴离子交换树脂为：D201树脂或LSI-396树脂；所述步骤c中解吸剂酸性溶液为HCl、H2SO4、HNO3、H3PO4、HAc、柠檬酸或草酸中的一种；酸性溶液质量百分浓度为0.25-10％，用量为苯乙烯型大孔阴离子交换树脂装填体积的1-15倍；解吸剂流速为0.5-2BV/h；
所述氯化反应液是工业合成氯苯及二氯苯后的氯化反应液，所述氯化反应液中三氯化铁含量在100～600ppm之间。
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