CN101723558B - 一种电镀酸洗液循环利用与废水深度处理的集成方法 - Google Patents

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杨磊
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Abstract

本发明提供了一种电镀酸洗液资源利用与废水深度处理的集成方法。其步骤为:将电镀工艺中的镀件酸洗废液过滤,添加氧化剂,使其中的二价铁离子完全转化为三价铁离子;后通过装填有表面键联季铵阳离子的阴离子交换树脂的吸附装置,以除去其中的三价铁离子,处理后的镀件酸洗液适当添加工业浓盐酸增浓至20%以上返回生产工序作为洗酸循环使用;将经处理后的电镀废水通过常规工艺处理,然后通过组合过滤床,当吸附达到泄漏点时停止吸附,用脱附剂对复合吸附剂进行脱附再生。本发明实现了电镀酸洗液的资源利用,显著降低了电镀工艺中洗酸用量;实现了常规的处理工艺难以达到的对重金属等阳离子污染物和磷酸根等阴离子污染物的深度去除。

Description

一种电镀酸洗液循环利用与废水深度处理的集成方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种电镀废水综合治理与资源化的办法,具体的说,是一种通过多重工艺组合来实现电镀酸洗液资源利用与深度处理电镀废水的集成方法。
背景技术
[0002] 电镀是利用化学或者电化学方法对金属或者其他材料制件的表面进行装饰、防护及获得某些新的性质的一种工艺过程,在电镀过程中会产生大量成分复杂的电镀废水。对铁铸件类材料进行电镀时,往往需要利用浓盐酸进行浸溃和漂洗,以去除表面铁锈。当浓盐 酸洗液中的铁含量达到一定水平时,将失去去除铁锈的功效而被废弃。目前电镀行业中废盐酸洗液往往经碱液中和后与其他废水混合进行综合处理,由于这类废盐酸洗液的混入,使得电镀废水中盐含量大大提高,很大程度削减了后续处理工艺的效果。目前常规的处理方法包括化学沉淀、生化处理等单元处理与集成处理技术。同时由于废水中特征污染物重金属的生物毒性及其化学沉淀物的形态复杂性与微溶解性,化学沉淀往往难以彻底去除重金属,生物处理效能也难以高效发挥,致使废水中重金属、磷等特征污染因子常常超标。为增强废水的深度处理效能,提高废水回用效率,电镀工业企业一般采取膜分离等深度处理工艺对常规处理后的电镀废水进行进一步处理,但处理成本较高,且膜浓缩液量大,难以有效处理。
发明内容
[0003] I.发明要解决的技术问题
[0004] 针对目前电镀废水成份复杂难以深度处理的问题,本发明的目的是提供一种电镀酸洗液循环利用与废水深度处理的集成方法,通过组合工艺实现酸洗废液循环利用并深度处理电镀废水,可应用于各类含重金属等阳离子污染物离子和磷酸根等阴离子污染物的电镀废水的深度处理。经本发明处理后,排水中重金属等阳离子污染物和磷酸根等阴离子污染物可被深度去除,并达到GB21900-2008排放标准。
[0005] 2.技术方案
[0006] 一种电镀酸洗液资源利用与废水深度处理的集成方法,其步骤为:
[0007] A)将电镀工艺中的镀件酸洗废液过滤,添加氧化剂,使其中的二价铁离子完全转化为三价铁离子;后通过装填有表面键联季铵阳离子的阴离子交换树脂的吸附装置,以除去其中的三价铁离子。处理后的镀件酸洗液适当添加工业浓盐酸增浓至20%以上返回生产工序,作为洗酸循环使用。这一酸洗废液循环利用方法可显著降低电镀工艺中洗酸用量,明显减少电镀废水的排放量,并极大降低其中的盐含量。
[0008] B)将经步骤A)处理后的电镀废水通过化学沉淀、生化等常规工艺处理,然后在一定温度与流速条件下,通过装填有多种纳米复合吸附剂的组合过滤床,吸附出水中重金属等阳离子污染物和磷酸根等阴离子污染物可被深度去除,并达到GB21900-2008排放标准。当吸附达到泄漏点时停止吸附,用脱附剂对复合吸附剂进行脱附再生。[0009] 步骤A)中氧化剂可为液态的H2O2水溶液、NaClO水溶液;或是气态的空气、氧气、二氧化氯或者臭氧;阴离子交换树脂表面键联的季铵阳离子所含烷基连接臂长度为C1-C8之间。商品化的树脂如 R0-02-61、D-20U201 * 7、D-296、Amberlite IRA-900、PuoliteA-520E等树脂,其中优选为多种季铵根组合的离子交换树脂。
[0010] 步骤A)中吸附饱和的特种阴离子交换树脂可用水进行脱附,再生过程的操作温度为5-45°C,工作流量为O. 5-10. 0BV/ho
[0011] 步骤B)中的纳米复合吸附剂为负载纳米铁氧化物或锰氧化物颗粒的复合吸附齐U。复合吸附剂中铁氧化物含量为2-35% (以Fe计),锰氧化物含量为1-25% (以Mn计);载体可以是大孔阴、阳离子交换树脂、活性炭、硅藻土等,优选离子交换树脂。
[0012] 步骤B)中的组合过滤床中一般由2-3个过滤床组合而成。
[0013] 步骤B)中吸附泄露点是指吸附出水中任一重金属离子或者磷酸根等阴离子含量超过GB21900-2008规定的排放标准;脱附剂可为稀酸(H+浓度为O. I-IOOmM)或稀碱(0H—浓度为0.01-5M)与无机盐复配溶液。优选的酸碱种类为HCl和NaOH。无机盐主要为可溶性的 Na、K、Ca 盐,优选 NaCl 或 Na2SO4。
[0014] 3.有益效果
[0015] 本发明公开了一种电镀酸洗液资源利用与废水深度处理的集成方法,首先采用表面键联季铵阳离子的阴离子交换树脂实现对电镀酸洗液的除杂与循环利用,同时大大减少了电镀废水中的盐含量,为后续重金属等阳离子污染物和磷酸根等阴离子污染物的深度处理提供良好条件。最后将经常规工艺处理后的电镀废水通过装填有多种纳米复合吸附剂的组合过滤床进行特征污染物的深度处理。本发明实现了电镀酸洗液的资源利用,显著降低了电镀工艺中洗酸用量;实现了常规的处理工艺难以达到的对重金属等阳离子污染物和磷酸根等阴离子污染物的深度去除。
具体实施方式
[0016] 以下通过实施例进一步说明本发明。
[0017] 实施例I :
[0018] 将镀铜-镍车间排放的500mL铁铸件废盐酸洗液过滤,滤液呈棕黄色透明液体,HCl浓度约为6mol/L,铁离子含量约为23000mg/L。滴加8mL 25% H2O2水溶液,25°C下搅拌2h ;在25 ±5 °C下,将氧化后的500mL废盐酸洗液顺流通过装填有IOOmL (约80克)D-201树月旨、带保温夹套的玻璃柱(Φ 100X 360mm),流量为2BV/h,处理后的流出液为无色至浅黄色透明液体,HCl浓度约为6mol/L,铁离子约浓度为2000mg/L。可按I : 1-1 : 2(体积比)的比例添加工业盐酸使废酸增浓,并返回生产工序作洗酸用。该方法的使用可使电镀废水中的盐(NaCl)含量从原来的6%左右降低至1%以下。
[0019] 经常规工艺处理后,电镀废水中的盐含量为O. 9%,Cu2+的含量为2. 3ppm, Ni2+的含量为3. 5ppm,磷酸根的含量为3. 6ppm(以P计),pH为6. 8。将以上的电镀废水在25°C 下,以15BV/h的流速通过一组合式串联过滤床,其中床一装填有一种以大孔阳离子交换树脂DOOl为载体、固载纳米氧化铁的复合吸附剂(固载量重量百分比5. 6% Fe);床二装填有一种以大孔阴离子交换树脂D201为载体、固载纳米氧化铁的复合吸附剂(固载量14. 7%Fe)。每批次处理量可达到350BV,出水中Cu2+、Ni2+的含量都降至O. Ippm以下,磷酸根的含量降至O. 3ppm以下(设定的吸附泄露点)。床一可通过稀酸(H+浓度为O. 7-2mM)和5%NaCl混合溶液再生并反复使用,床二可通过5% NaOH和5% NaCl混合溶液再生并反复使用。
[0020] 实施例2 :
[0021] 将镀铜-镍车间排放的2L铁铸件废盐酸洗液过滤,滤液呈棕黄色透明液体,HCl浓度约为7mol/L,铁离子含量约为28000mg/L。滴加30mL 28% H2O2水溶液,25°C下搅拌2h ;在25 ±5 °C下,将氧化后的2L废盐酸洗液顺流通过装填有500mL (约400克)D-201树脂、带保温夹套的玻璃柱(Φ 200 X 500mm),流量为2BV/h,处理后的流出液为无色至浅黄色透明液体,HCl浓度约为6.8mol/L,铁离子约浓度为1800mg/L。可按I : 1-1 : 2(体积比)的比例添加工业盐酸使废酸增浓,并返回生产工序作洗酸用。该 方法的使用可使电镀废水中的盐(NaCl)含量从原来的6%左右降低至1%以下。
[0022] 经常规工艺处理后,电镀废水中的盐含量为O. 7%,Cu2+的含量为3. 3ppm, Ni2+的含量为6. 2ppm,磷酸根的含量为4. 2ppm(以P计),pH为6. 4。将以上的电镀废水在25°C下,以12BV/h的流速通过一组合式串联过滤床,其中床一装填有一种以大孔阳离子交换树脂DOOl为载体、固载纳米氧化铁的复合吸附剂(固载量重量百分比6.2%Fe);床二装填有一种以大孔阴离子交换树脂D201为载体、固载纳米氧化铁的复合吸附剂(固载量12. 7%Fe)。每批次处理量可大于300BV,出水中Cu2+、Ni2+的含量都降至O. Ippm以下,磷酸根的含量降至O. 3ppm以下。床一可通过稀酸(H+浓度为O. 7-2mM)和6% NaCl混合溶液再生并反复使用,床二可通过3% NaOH和2% NaCl混合溶液再生并反复使用。
[0023] 实施例3 :
[0024] 将镀铜车间排放的IL铁铸件废盐酸洗液过滤,滤液呈棕黄色透明液体,HCl浓度约为6. 8mol/L,铁离子含量约为22000mg/L。滴加20mL 22% H2O2水溶液,25°C下搅拌2h ;在20±5°C下,将氧化后的IL废盐酸洗液顺流通过装填有200mL(约150克)D-201树脂、带保温夹套的玻璃柱(Φ 100 X 350mm),流量为I. 8BV/h,处理后的流出液为无色至浅黄色透明液体,HCl浓度约为6.6mol/L,铁离子约浓度为2300mg/L。可按I : 1-1 : 3(体积比)的比例添加工业盐酸使废酸增浓,并返回生产工序作洗酸用。该方法的使用可使电镀废水中的盐(NaCl)含量从原来的7%左右降低至1%以下。
[0025] 经常规工艺处理后,电镀废水中的盐含量为O. 7%,Cu2+的含量为5. 3ppm,磷酸根的含量为6. 2ppm(以P计),pH为6. 5。将以上的电镀废水在15°C下,以18BV/h的流速通过一组合式串联过滤床,其中床一装填有一种以大孔阳离子交换树脂DOOl为载体、固载纳米氧化铁的复合吸附剂(固载量重量百分比6. 7% Fe);床二装填有一种以大孔阴离子交换树脂D201为载体、固载纳米氧化铁的复合吸附剂(固载量重量百分比13. 9% Fe)。每批次处理量可大于500BV,出水中Cu2+的含量降至O. Ippm以下(设定的吸附泄露点),磷酸根的含量降至O. 3ppm以下。床一可通过稀酸(H+浓度为O. 7-1. 5mM)和8% NaCl混合溶液再生并反复使用,床二可通过2% NaOH和2% NaCl混合溶液再生并反复使用。
[0026] 实施例4 :
[0027] 将镀铜-镍车间排放的5L铁铸件废盐酸洗液过滤,滤液呈棕黄色透明液体,HCl浓度约为7. 2mol/L,铁离子含量约为31000mg/L。滴加IOOmL 25% H2O2水溶液,25°C下搅拌2h ;在20 ±5 °C下,将氧化后的5L废盐酸洗液顺流通过装填有1800mL (约1400克)D-201树月旨、带保温夹套的玻璃柱(Φ200X800mm),流量为I. 8BV/h,处理后的流出液为无色至浅黄色透明液体,HCl浓度约为6.9mol/L,铁离子约浓度为2300mg/L。可按I : 1_1 : 3 (体积比)的比例添加工业盐酸使废酸增浓,并返回生产工序作洗酸用。该方法的使用可使电镀废水中的盐(NaCl)含量从原来的6. 5%左右降低至1%以下。
[0028] 经常规工艺处理后,电镀废水中的盐含量为O. 5%,Cu2+的含量为3. 6ppm,Ni2+的含量为2. 2ppm,磷酸根的含量为4. 3ppm(以P计),pH为6. 9。将以上的电镀废水在25°C下,以12BV/h的流速通过一组合式串联过滤床,其中床一装填有一种以大孔阳离子交换树脂DOOl为载体、固载纳米氧化铁的复合吸附剂(固载量重量百分比7. I % Fe);床二装填有一种以大孔阴离子交换树脂D201为载体、固载纳米氧化铁的复合吸附剂(固载量重量百分比15. 7%?6)。每批次处理量可大于45(«¥,出水中(:1 12+、附2+的含量都降至0. Ippm以下(设定的吸附泄露点),磷酸根的含量降至O. 3ppm以下。床一可通过稀酸(H+浓度为0.8-1. 7mM)和5% NaCl混合溶液再生并反复使用,床二可通过2% NaOH和5% NaCl混合溶液再生并反复使用。
[0029] 实施例5 :
[0030] 将镀镍车间排放的3L铁铸件废盐酸洗液过滤,滤液呈棕黄色透明液体,HCl浓度约为7. 2mol/L,铁离子含量约为29000mg/L。滴加70mL 22% H2O2水溶液,25°C下搅拌I. 5h ;在20 ±5 °C下,将氧化后的3L废盐酸洗液顺流通过装填有1200mL (约1000克)R0-02-61树月旨、带保温夹套的玻璃柱(Φ200X800mm),流量为2. 5BV/h,处理后的流出液为无色至浅黄色透明液体,HCl浓度约为7. lmol/L,铁离子约浓度为2000mg/L。可按I : 1-1 : 2 (体积比)的比例添加工业盐酸使废酸增浓,并返回生产工序作洗酸用。该方法的使用可使电镀废水中的盐(NaCl)含量从原来的5. 5%左右降低至1%以下。
[0031] 经常规工艺处理后,电镀废水中的盐含量为O. 3%,Ni2+的含量为2. 6ppm,磷酸根的含量为3. 5ppm(以P计),pH为6. 9。将以上的电镀废水在15°C下,以10BV/h的流速通过一组合式串联过滤床,其中床一装填有一种以大孔阳离子交换树脂DOOl为载体、固载纳米氧化铁的复合吸附剂(固载量重量百分比6. 2% Fe);床二装填有一种以大孔阴离子交换树脂D201为载体、固载纳米氧化铁的复合吸附剂(固载量重量百分比11. 7% Fe)。每批次处理量可大于350BV,出水中Ni2+的含量降至O. Ippm以下(设定的吸附泄露点),磷酸根的含量降至O. 3ppm以下。床一可通过稀酸(H+浓度为O. 8-1. 5mM)和3% NaCl混合溶液再生并反复使用,床二可通过2% NaOH和1% NaCl混合溶液再生并反复使用。
[0032] 实施例6 :
[0033] 将镀镉车间排放的5L铁铸件废盐酸洗液过滤,滤液呈棕黄色透明液体,HCl浓度约为6. 2mol/L,铁离子含量约为25000mg/L。滴加IOOmL 25% H2O2水溶液,25°C下搅拌2. 5h ;在20 ± 5 °C下,将氧化后的5L废盐酸洗液顺流通过装填有2000mL (约1600克)D-201树脂、带保温夹套的玻璃柱(Φ 200 X 800mm),流量为2. OBV/h,处理后的流出液为无色至浅黄色透明液体,HCl浓度约为6.0mol/L,铁离子约浓度为1500mg/L。可按I : 1-1 : 2(体积比)的比例添加工业盐酸使废酸增浓,并返回生产工序作洗酸用。该方法的使用可使电镀废水中的盐(NaCl)含量从原来的6. 5%左右降低至1%以下。
[0034] 经常规工艺处理后,电镀废水中的盐含量为O. 5%,Cd2+的含量为I. 2ppm,磷酸根的含量为4. 5ppm(以P计),pH为6. 7。将以上的电镀废水在25°C下,以12BV/h的流速通过一组合式串联过滤床,其中床一装填有一种以大孔阳离子交换树脂DOOl为载体、固载纳米氧化铁的复合吸附剂(固载量重量百分比6. 8% Fe);床二装填有一种以大孔阴离子交换树脂D201为载体、固载纳米氧化铁的复合吸附剂(固载量重量百分比14. 6% Fe)。每批次处理量可大于350BV,出水中Cd2+的含量降至O. Olppm以下(设定的吸附泄露点),磷酸根的含量降至O. 3ppm以下。床一可通过稀酸(H+浓度为O. 5-1. 5mM)和5% NaCl混合溶液再生并反复使用,床二可通过3% NaOH和3% NaCl混合溶液再生并反复使用。
[0035] 实施例7 :
[0036] 将镀铜-镉车间排放的2L铁铸件废盐酸洗液过滤,滤液呈棕黄色透明液体,HCl浓度约为6.9mol/L,铁离子含量约为30000mg/L。滴加40mL 25 % H2O2水溶液,25°C下搅 拌2h ;在20±5°C下,将氧化后的2L废盐酸洗液顺流通过装填有IOOOmL(约1400克)Amberlite IRA-900树脂、带保温夹套的玻璃柱(Φ 200 X 800mm),流量为1.8BV/h,处理后的流出液为无色至浅黄色透明液体,HCl浓度约为6. 9mol/L,铁离子约浓度为2100mg/L。可按I : 1-1 : 2(体积比)的比例添加工业盐酸使废酸增浓,并返回生产工序作洗酸用。该方法的使用可使电镀废水中的盐(NaCl)含量从原来的7%左右降低至1%以下。
[0037] 经常规工艺处理后,电镀废水中的盐含量为O. 3%,Cu2+的含量为2. 7ppm, Cd2+的含量为L 6ppm,磷酸根的含量为3. 2ppm(以P计),pH为6. 5。将以上的电镀废水在25°C下,以12BV/h的流速通过一组合式串联过滤床,其中床一装填有一种以大孔阳离子交换树脂DOOl为载体、固载纳米氧化铁的复合吸附剂(固载量重量百分比5. 9% Fe);床二装填有一种以大孔阴离子交换树脂D201为载体、固载纳米氧化铁的复合吸附剂(固载量重量百分比15. 7% Fe) ο每批次处理量可大于350BV,出水中Cu2+的含量降至O. Ippm以下,Cd2+的含量降至O. Olppm以下(设定的吸附泄露点),磷酸根的含量降至O. 3ppm以下。床一可通过稀酸(H+浓度为O. 8-1. 7mM)和5% NaCl混合溶液再生并反复使用,床二可通过2% NaOH和5% NaCl混合溶液再生并反复使用。
[0038] 实施例8 :
[0039] 将镀锌车间排放的5L铁铸件废盐酸洗液过滤,滤液呈棕黄色透明液体,HCl浓度约为6.9mol/L,铁离子含量约为3100mg/L。滴加IOOmL 22 % H2O2水溶液,25 °C下搅拌2. Oh ;在20±5°C下,将氧化后的5L废盐酸洗液顺流通过装填有2000mL(约1600克)Puolite A-520E树脂、带保温夹套的玻璃柱(Φ 200 X 800mm),流量为2. OBV/h,处理后的流出液为无色至浅黄色透明液体,HCl浓度约为6. 9mol/L,铁离子约浓度为1800mg/L。可按1:1-1: 2(体积比)的比例添加工业盐酸使废酸增浓,并返回生产工序作洗酸用。该方法的使用可使电镀废水中的盐(NaCl)含量从原来的6. 1%左右降低至1%以下。
[0040] 经常规工艺处理后,电镀废水中的盐含量为O. 3%,Zn2+的含量为3. 2ppm,磷酸根的含量为3. 2ppm(以P计),pH为6. 9。将以上的电镀废水在25°C下,以10BV/h的流速通过一组合式串联过滤床,其中床一装填有一种以大孔阳离子交换树脂DOOl为载体、固载纳米氧化铁的复合吸附剂(固载量重量百分比6. 8% Fe);床二装填有一种以大孔阴离子交换树脂D201为载体、固载纳米氧化铁的复合吸附剂(固载量重量百分比15. 7% Fe)。每批次处理量可大于250BV,出水中Zn2+的含量降至O. Ippm以下(设定的吸附泄露点),磷酸根的含量降至O. 3ppm以下。床一可通过稀酸(H+浓度为O. 8-1. 2mM)和5% NaCl混合溶液再生并反复使用,床二可通过5% NaOH和5% NaCl混合溶液再生并反复使用。

Claims (6)

1. 一种电镀酸洗液循环利用与废水深度处理的集成方法,其包括以下步骤: A)将电镀工艺中的镀件酸洗废液过滤,添加氧化剂,使其中的二价铁离子完全转化为三价铁离子;然后通过装填有表面键联季铵阳离子的阴离子交换树脂的吸附装置,以除去其中的三价铁离子;处理后的镀件酸洗液添加工业浓盐酸增浓至重量百分比浓度20%以上返回生产工序,作为洗酸循环使用; B)将经步骤A)处理后的不含有酸洗废液的电镀废水通过化学沉淀或生化常规工艺处理,然后通过装填有多种纳米复合吸附剂的过滤床,其中的纳米复合吸附剂为负载纳米铁氧化物或锰氧化物颗粒的复合吸附剂,复合吸附剂中铁氧化物重量百分比含量以Fe计为2-35%,锰氧化物重量百分比含量以Mn计为1-25%;载体为大孔阴、阳离子交换树脂、活性炭或硅藻土 ;当吸附达到泄漏点时停止吸附,用脱附剂对复合吸附剂进行脱附再生。
2.根据权利要求I所述的一种电镀酸洗液资源利用与废水深度处理的集成方法,其特征在于步骤A)中氧化剂为液态的H2O2水溶液、NaClO水溶液,或是气态的空气、氧气、二氧化氯或者臭氧;所述的阴离子交换树脂表面键联的季铵阳离子所含烷基连接臂长度为C1-C8之间。
3.根据权利要求2所述的一种电镀酸洗液资源利用与废水深度处理的集成方法,其特征在于表面键联季铵阳离子的阴离子交换树脂为D-201、201*7、D-296、Amberlite IRA-900或 Puolite A-520E 树脂。
4.根据权利要求2或3所述的一种电镀酸洗液资源利用与废水深度处理的集成方法,其特征在于步骤A)中吸附饱和的树脂可用水进行脱附,再生过程的操作温度为5-45°C,工作流量为 0. 5-10. 0BV/ho
5.根据权利要求2或3所述的一种电镀酸洗液资源利用与废水深度处理的集成方法,其特征在于步骤B)中的过滤床为组合过滤床,组合过滤床由2-3个过滤床组合而成。
6.根据权利要求2或3所述的一种电镀酸洗液资源利用与废水深度处理的集成方法,其特征在于步骤B)中吸附泄露点是指吸附出水中任一重金属离子或者磷酸根或其它阴离子含量超过GB21900-2008规定的排放标准;所述脱附剂为H+浓度为0. I-IOOmM的稀酸或OF浓度为0. 01-5M的稀碱与无机盐复配溶液。
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