CN107459020A - 一种高纯氟气和含氟混合气的生产方法和生产装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯氟气和含氟混合气的生产方法和生产装置，其主要由无水氟化氢钢瓶、电解槽、固渣捕集器、冷却除酸器、酸吸附塔、缓冲罐、中间压缩机、纯化器、微粒过滤器、产品贮罐、充装压缩机、成品容器、氢气洗涤塔组成。其生产方法包括：干燥的氮气充入无水氟化氢钢瓶；无水氟化氢呈液相加入电解槽；电解反应产生氟气；氟气进入固渣捕集器除去粒状物；氟气进入冷却除酸器，去除掉HF；进入酸吸附塔除去气相氟化氢；进入缓冲罐并由中间压缩机加压送入纯化器；进入微粒过滤器除去吸附剂微粒；进入产品贮罐；充入产品钢瓶。本发明的有益效果为：氟气纯度高、生产工艺简单、操作性能安全可靠、系统运行稳定、可实现连续性生产和连锁自控。

Description

一种高纯氟气和含氟混合气的生产方法和生产装置
技术领域
本发明涉及特殊气体生产技术领域，尤其涉及一种生产工艺简单、操作性能安全可靠、系统运行稳定、可实现连续性生产和连锁自控的高纯氟气和含氟混合气的生产方法和生产装置。
背景技术
随着新兴技术的发展，特殊气体需求品类繁多，国内从业企业技术水平参差不齐，市场供求，从量上看供大于求，产能过剩；就质而言，能达到特殊气体技术要求的只占产能的36%；供给短缺，依赖进口。特殊气体生产从业者，只有依靠技术进步，才能满足特殊气体的使用质量要求。
高纯氟气（F2）是精细化工领域的重要原料。广泛应用于电子、激光技术、医药塑料等领域，在国防上用于制取火箭推进剂。大多用于电子、新材料、航空航天等高新领域，普遍具有技术含量及附加值高的特点，高纯氟气还用于电子、医药、卫生、科研等领域，也可作为火箭推进剂，还可用于制造航空汽油的催化剂。氟气与硫、碳反应生成的六氟化硫和四氟化碳是良好的电气绝缘和灭弧材料。在新型制冷剂中用F取代Cl，具有减少环境污染和减少臭氧层破坏的优点。在国民经济中占有重要地位。
以上可见，高纯度的氟气应用广泛，如何大量制造出符合特殊气体技术要求的氟气，是现在技术研究的要点。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种高纯氟气和含氟混合气的生产方法和生产装置，其生产工艺简单、操作性能安全可靠、系统运行稳定、可实现连续性生产和连锁自控。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高纯氟气和含氟混合气的生产方法，其包括以下步骤：
S1、将干燥的氮气充入无水氟化氢钢瓶，并使钢瓶内的压力控制在0.1Mpa～0.3Mpa；
S2、无水氟化氢在钢瓶内的压力作用下，呈液相通过流量计计量，连续加入电解槽，其通过流量计的流量大小通过PLC控制器控制；
S3、进入电解槽的氟化氢与槽内的电解质组成电解液，在电流作用下发生电化学反应，电解产生氟气和氢气；
S4、由电解槽阳极出来的氟气，进入固渣捕集器，在常温、常压下，除去其中电解液冷却固化后的粒状物；
S5、去除粒状物之后的氟气进入冷却除酸器中，在常压下，冷却到-15℃～-5℃，使其中的HF被液化除去；
S6、除去大量HF后的氟气，进入酸吸附塔，常压下，通过设于酸吸附塔内的氟化钠吸附剂吸附除去其中的气相氟化氢；
S7、除去气相氟化氢后的氟气进入缓冲罐，通过控制中间压缩机排气的回流量来调节缓冲罐内的系统压力，使其稳定在100pa～500pa；
S8、缓冲罐中的氟气，由中间压缩机加压至0.01Mpa～0.5Mpa并送入纯化器；
S9、纯化后的氟气含量≥99.0%时，纯化后的氟气进入微粒过滤器，除去可能带来的吸附剂微粒；
S10、除去微粒后的氟气进入产品贮罐，并根据需要，利用不同的贮罐和其它高纯气体配制不同的电子工业用气体；
S11、配置好的混合气产品由充装压缩机加压,充入产品钢瓶。
其中，步骤S1所述无水氟化氢钢瓶上设有压力传感变送器和进气电磁阀，所述压力传感变送器通过与进气电磁阀相连的PLC控制器控制进气电磁阀的开关，实现对无水氟化氢钢瓶内部压力的控制。
步骤S3所述电解槽在装置运行前须进行以下准备：其阳极必须先用干燥氮气进行充气减压置换，取样分析氮气的浓度＞99.99%时，再用高纯氮气进行一次减压置换，关闭电解槽阳极氟气出口阀和产品钢瓶进口阀，对装置进行真空净化处理，使电解槽内的真空度为：3×10-2pa。
步骤S3所述电解质为氟化氢钾电解质。
步骤S3所述电解的电解温度为：78℃～105℃，电解槽的阳极压力为：100pa～500pa，电解槽的阴极压力为：150pa～550pa，电解质酸度为：38.5%～39.5%，电解电压为：6V～12V，所述电解温度、阳极压力和阴极压力均由PLC控制器控制。
经步骤S3所产生的氢气由氢气洗涤塔对其进行环保处理，所述氢气洗涤塔包括碱洗放空洗涤塔和水洗放空洗涤塔。
步骤S7所述缓冲罐内的系统压力的大小由经过中间压缩机所产生的回流气的大小调节，回流气的大小由PLC控制器控制。
步骤S8所述纯化器为两套，一套使用，一套再生，其再生温度为200℃～450℃，再生温度由温度传感器进行数据的实时传输，通过PLC进行加热装置功率的自动调节，再生完成后，用80℃～150℃的干燥氮气，在0.05Mpa～0.1Mpa压力下进行吹扫。
本发明还提供了一种高纯氟气和含氟混合气的生产装置，其包括依次相连接的用于贮存无水氟化氢并为电解提供原料的无水氟化氢钢瓶、用于制取氟气的电解槽、用于除去氟气中电解质的固化物质的固渣捕集器、用于降温并除去氟气中大量的氟化氢的冷却除酸器、用于除去氟气中的氟化氢的酸吸附塔、用于实现系统的压力调节和中间质量监测的缓冲罐、用于提供系统物料动力的中间压缩机、用于进一步去除氟气中的氟化氢的纯化器、用于除去氟气中所含微粒的微粒过滤器、用于按产品质量要求进行混合气的配制并贮存的产品贮罐、用于将产品加压充入成品容器的充装压缩机、用于贮存成品的成品容器。所述固渣捕集器内设有用于捕集固体杂质的耐腐蚀金属网，所述酸吸附塔为两套并列设置的酸吸附塔：使用酸吸附塔和再生酸吸附塔，再生酸吸附塔与设于其一侧的加热装置相连，其再生温度为200℃～450℃，再生温度由温度传感器进行数据的实时传输，通过PLC进行加热装置功率的自动调节，再生完成后，用80℃～150℃的干燥氮气，在0.05Mpa～0.1Mpa压力下进行吹扫。
一种高纯氟气和含氟混合气的生产装置还包括设于电解槽出口的氢气洗涤塔，所述氢气洗涤塔包括碱洗放空洗涤塔和水洗放空洗涤塔，通过所述氢气洗涤塔对电解槽排出的氢气进行环保处理。
优选的，所述无水氟化氢钢瓶上设有压力传感变送器和进气电磁阀，所述压力传感变送器通过与进气电磁阀相连的PLC控制器控制进气电磁阀的开关，实现对无水氟化氢钢瓶内部压力的控制。
所述电解槽用于通过电化学反应产生氢气和氟气，其电解反应的电解质为氟化氢钾，电解的电解温度为：78℃～105℃，电解槽的阳极压力为：100pa～500pa，电解槽的阴极压力为：150pa～550pa，电解质酸度为：38.5%～39.5%，电解电压为：6V～12V，所述电解温度、阳极压力和阴极压力均由PLC控制器控制。
缓冲罐与中间压缩机之间设有调节阀，经中间压缩机所产生的回流气经调节阀进入缓冲罐，缓冲罐内的系统压力的大小由回流气的大小调节，回流气的大小由PLC控制器控制。
通过采用以上技术方案，本发明一种高纯氟气和含氟混合气的生产方法和生产装置与现有技术相比，其有益效果为：
1）本发明装置设备结构合理，操控性能和安全性能可靠；
2）工艺结构合理，运行性能稳定；
3）实现了连续性生产和联锁自控，生产效率高；
4）生产的氟气纯度更高，可广泛用于电子、新材料、航空航天、医药卫生等领域。
附图说明
图1为通过本发明的方法和装置制得高纯氟气和氮气（F2+N2）混合气的生产工艺图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实例并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
如图1所示，本发明主要目的是通过所述的装置结构和工艺路线，制取高纯氟气（F2）和含氟混合气。
一）装置结构和作用
装置结构：
本发明生产装置主要由：无水氟化氢钢瓶、电解槽、固渣捕集器、冷却除酸器、酸吸附塔、缓冲罐、中间压缩机、纯化器、微粒过滤器、产品贮罐、充装压缩机、成品容器、氢气洗涤塔组成。
单元组成作用：
无水氟化氢钢瓶：贮存无水氟化氢，为电解提供原料；
电解槽：在电流作用下，利用HF的电解原理制取F2；
捕集器：除去F2中电解质的固化物质；
冷却器：降温除去F2中大量的HF；
吸附塔：除去F2中的HF；
缓冲罐：系统压力调节和中间质量监测；
中间压缩机：提供系统物料动力；
纯化器：进一步去除F2中的HF，使F2达到纯化要求；
微粒过滤器：除去F2中可能有的微粒；
产品贮罐：按产品质量要求进行混合气的配制并贮存；
充装压缩机：将产品加压充入成品容器；
成品容器：成品贮存；
氢气洗涤塔：对电解槽排出的氢气进行环保处理。
二）工艺过程及控制
装置运行前，电解槽阳极必须先用干燥氮气进行充气减压置换，取样分析氮气浓度＞99.99%，再用高纯氮气进行一次减压置换。关闭电解槽阳极F2出口阀和产品钢瓶进口阀，对装置进行真空净化处理，真空度为：3×10-2 pa。
1、将干燥N2充入无水氟化氢钢瓶，压力控制在0.1Mpa～0.3 Mpa。当压力达到设定值时，由压力传感变送器通过PLC关闭无水氟化氢钢瓶进气电磁阀；当压力低于设定值时，由压力传感变送器通过PLC打开无水氟化氢进气电磁阀；实现自动控制。
2、无水氟化氢在瓶内压力作用下，呈液相通过流量计计量连续加入电解槽，流量计具实时数据传输，流量的大小通过PLC指挥调节阀进行额定流量的控制调节。
3、进入电解槽的HF与槽内的电解质（氟化氢钾）组成电解液，在电流作用下发生电化学反应，电解产生F2和H2。
电解温度：78℃～105℃；电解温度由循环冷却水系统控制，由温度传感器进行数据的实时传输，通过PLC指挥自动调节阀进行流量调节，当温度高于额定值时，PLC指挥自动调节阀进行开大动作，当温度低于额定值时，PLC指挥自动调节阀进行关小动作，实现电解温度的自控。
阳极压力：100pa～500pa；阳极压力由压力变送器进行数据的实时传输，通过PLC指挥中间压缩机出口到缓冲罐的回流自动调节阀进行流量调节，当压力高于额定值时，PLC指挥自动调节阀进行关小动作，当压力低于额定值时，PLC指挥自动调节阀进行开大动作，实现阳极压力的自控。
阴极压力：150pa～550pa；电解质酸度：38.5%～39.5%；电解电压：6V～12V。阴极压力由压力变送器进行数据的实时传输，通过PLC指挥氢气放空系统自动调节阀进行流量调节，当压力高于额定值时，PLC指挥自动调节阀进行开大动作，当压力低于额定值时，PLC指挥自动调节阀进行关小动作，实现阴极压力的自控。
4、电解槽阳极出来的氟气，进入采用金属过滤器原理的固渣捕集器，在常温、常压下，除去其中电解液冷却固化后的粒状物。
5、进入冷却除酸器中的氟气，常压下，冷却到-15℃～-5℃，使其中的HF被液化除去。
6、除去大量HF后的氟气，进入酸吸附塔，常压下，通过氟化钠吸附剂吸附除去大部份的气相HF。
7、进入缓冲罐的氟气与中间压缩机回流气混合，调节系统压力稳定在100pa～500pa。系统压力变送器将实时数据通过PLC，指挥中间压缩机的回流自动调节阀实现系统压力的自动调节。在缓冲罐取样分析，如果HF含量＞1%，降低电解槽电流量，更换酸吸附塔，增大中间压缩机的回流气量进入酸吸附塔。
8、缓冲罐中的氟气，由中间压缩机加压至0.01Mpa～0.5Mpa 送入纯化器，通过两级氟化钠吸附塔，除去氟气中的微量HF。
纯化器系统一用一备，一套使用，一套再生，再生温度为200℃～450℃。由温度传感器进行数据的实时传输，通过PLC进行加热装置功率的自动调节。再生完成后，用80℃～150℃的干燥氮气，在 0.05Mpa～0.1Mpa压力下进行吹扫。
9、纯化后的氟气，进入金属微粒过滤器，除去可能带来的吸附剂微粒。
10、纯化后F2含量≥99.0，进入产品贮罐。根据需要，利用不同的贮罐和其它高纯气体配制不同的电子工业用气体。如图1所示，在产品贮罐内加入纯氮气，即得到高纯氟气和氮气（F2+N2）混合气；此处若不加入其它气体，即得到高纯的氟气。
11、配置好的混合气产品由充装压缩机，加压充入产品钢瓶。
上述的具体实施方式只是示例性的，是为了更好地使本领域技术人员能够理解本专利，不能理解为是对本专利包括范围的限制；只要是根据本专利所揭示精神的所作的任何等同变更或修饰，均落入本专利包括的范围。

Claims (10)

1.一种高纯氟气和含氟混合气的生产方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1、将干燥的氮气充入无水氟化氢钢瓶，并使钢瓶内的压力控制在0.1Mpa～0.3Mpa；
S2、无水氟化氢在钢瓶内的压力作用下，呈液相通过流量计计量，并连续加入电解槽；
S3、进入电解槽的氟化氢与槽内的电解质组成电解液，在电流作用下发生电化学反应，电解产生氟气和氢气；
S4、由电解槽阳极出来的氟气，进入固渣捕集器，在常温、常压下，除去其中电解液冷却固化后的粒状物；
S5、去除粒状物之后的氟气进入冷却除酸器中，在常压下，冷却到-15℃～-5℃，使其中的HF被液化除去；
S6、除去大量HF后的氟气，进入酸吸附塔，常压下，通过设于酸吸附塔内的氟化钠吸附剂吸附除去其中的气相氟化氢；
S7、除去气相氟化氢后的氟气进入缓冲罐，调节缓冲罐内的系统压力使其稳定在100pa～500pa；
S8、缓冲罐中的氟气，由中间压缩机加压至0.01Mpa～0.5Mpa 并送入纯化器；
S9、纯化后的氟气含量≥99.0%时，纯化后的氟气进入微粒过滤器，除去带来的吸附剂微粒；
S10、除去微粒后的氟气进入产品贮罐，并根据需要，利用不同的贮罐和其它高纯气体配制不同的电子工业用气体；
S11、配置好的混合气产品由充装压缩机加压,充入产品钢瓶。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氟气和含氟混合气的生产方法，其特征在于，步骤S1所述无水氟化氢钢瓶上设有压力传感变送器和进气电磁阀，所述压力传感变送器通过与进气电磁阀相连的PLC控制器控制进气电磁阀的开关，实现对无水氟化氢钢瓶内部压力的控制。
3. 根据权利要求1所述的一种高纯氟气和含氟混合气的生产方法，其特征在于，步骤S3所述电解槽在装置运行前须进行以下准备：其阳极必须先用干燥氮气进行充气减压置换，取样分析氮气的浓度＞99.99%时，再用高纯氮气进行一次减压置换，关闭电解槽阳极氟气出口阀和产品钢瓶进口阀，对装置进行真空净化处理，使电解槽内的真空度为：3×10-2 pa。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氟气和含氟混合气的生产方法，其特征在于，步骤S3所述电解质为氟化氢钾电解质。
5.根据权利要求1所述的一种高纯氟气和含氟混合气的生产方法，其特征在于，步骤S3所述电解的电解温度为：78℃～105℃，电解槽的阳极压力为：100pa～500pa，电解槽的阴极压力为：150pa～550pa，电解质酸度为：38.5%～39.5%，电解电压为：6V～12V，所述电解温度、阳极压力和阴极压力均由PLC控制器控制。
6.根据权利要求1所述的一种高纯氟气和含氟混合气的生产方法，其特征在于，经步骤S3所产生的氢气由氢气洗涤塔对其进行环保处理，所述氢气洗涤塔包括碱洗放空洗涤塔和水洗放空洗涤塔。
7.根据权利要求1所述的一种高纯氟气和含氟混合气的生产方法，其特征在于，步骤S7所述缓冲罐内的系统压力的大小由经过中间压缩机所产生的回流气的大小调节，回流气的大小由PLC控制器控制。
8.根据权利要求1所述的一种高纯氟气和含氟混合气的生产方法，其特征在于，步骤S8所述纯化器为两套，一套使用，一套再生，其再生温度为200℃～450℃，再生温度由温度传感器进行数据的实时传输，通过PLC进行加热装置功率的自动调节，再生完成后，用80℃～150℃的干燥氮气，在0.05Mpa～0.1Mpa压力下进行吹扫。
9.一种如权利要求1至权利要求8中任一所述的高纯氟气和含氟混合气的生产装置，其特征在于，其包括依次相连接的用于贮存无水氟化氢并为电解提供原料的无水氟化氢钢瓶、用于制取氟气的电解槽、用于除去氟气中电解质的固化物质的固渣捕集器、用于降温并除去氟气中大量的氟化氢的冷却除酸器、用于除去氟气中的氟化氢的酸吸附塔、用于实现系统的压力调节和中间质量监测的缓冲罐、用于提供系统物料动力的中间压缩机、用于进一步去除氟气中的氟化氢的纯化器、用于除去氟气中所含微粒的微粒过滤器、用于按产品质量要求进行混合气的配制并贮存的产品贮罐、用于将产品加压充入成品容器的充装压缩机、用于贮存成品的成品容器；所述固渣捕集器内设有用于捕集固体杂质的耐腐蚀金属网，所述酸吸附塔为两套且并列设置的酸吸附塔：使用酸吸附塔和再生酸吸附塔，再生酸吸附塔与设于其一侧的加热装置相连，其再生温度为200℃～450℃；
其还包括设于电解槽出口的氢气洗涤塔，所述氢气洗涤塔包括碱洗放空洗涤塔和水洗放空洗涤塔，通过所述氢气洗涤塔对电解槽排出的氢气进行环保处理。
10.根据权利要求9所述的一种高纯氟气和含氟混合气的生产装置，其特征在于，所述无水氟化氢钢瓶上设有压力传感变送器和进气电磁阀，所述压力传感变送器通过与进气电磁阀相连的PLC控制器控制进气电磁阀的开关，实现对无水氟化氢钢瓶内部压力的控制。
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