CN112695338A - 一种制备氟气和含氟混合气的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备氟气和含氟混合气的装置及方法，属于氟气和含氟混合气制备技术领域。所述装置包括无水氟化氢储存钢瓶、连接管道、电解槽、微粒过滤器、一级冷凝器、二级冷凝器、气体混配器、配气储存瓶、充装压缩机、气体储罐、吸附塔和控制系统。在电解槽电解无水氟化氢生成氟气和氢气；进入微粒过滤器过滤；经过两级冷凝液化除杂；气体进入吸附塔，通过氟化钠化学吸附除去大部分气相氟化氢，获得纯度达到99.9％以上的高纯氟气；如需制备含氟混合气，使配气进入气体混配器中与所述高纯氟气混合得到含氟混合气。所述装置及方法制得的氟气纯度高，可根据需求与配气混合，广泛用于电子、新材料、航空航天、医药卫生等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氟气和含氟混合气的装置及方法，属于氟气和含氟混合气制备技术领域。
背景技术
氟气是元素氟的气体单质，化学式为F2，淡黄色，氟气化学性质十分活泼，具有很强的氧化性，除全氟化合物外，可以与几乎所有有机物和无机物反应。工业上氟气可作为火箭燃料中的氧化剂，卤化氟的原料，冷冻剂，等离子蚀刻等。
其中，高纯氟气(F2)是精细化工领域的重要原料，广泛应用于电子、激光技术、医药塑料等领域，大多用于电子、新材料、航空航天等高新领域，普遍具有技术含量及附加值高的特点，高纯氟气还用于电子、医药、卫生、科研等领域，也可作为火箭推进剂，还可用于制造航空汽油的催化剂。
现有技术中，传统的氟气工业制法所生产的氟气纯度较低，其中HF、CF等杂质含量较高，对于氟气的过滤提纯仅仅采用氟化钠吸附纯化，吸附后的纯度远无法满足精细化工和高端电子行业中的应用。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种制备氟气和含氟混合气的装置及方法。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种制备氟气和含氟混合气的装置，所述装置包括无水氟化氢储存钢瓶、连接管道、电解槽、微粒过滤器、一级冷凝器、二级冷凝器、气体混配器、配气储存瓶、充装压缩机、气体储罐、吸附塔和控制系统。
带有进气阀门的无水氟化氢储存钢瓶的输出端通过连接管与电解槽的输入端相连通，连接管道上设有流量计，设有温控装置的电解槽的输出端通过连接管道与微粒过滤器的输入端相连通，微粒过滤器的输出端通过连接管道与一级冷凝器的输入端相连通，一级冷凝器的输出端通过连接管道与二级冷凝器输入端相连通，二级冷凝器的输出端通过连接管道与吸附塔的输入端相连通，吸附塔的输出端通过连接管道与气体混配器的输入端相连通，配气储存瓶带有配气阀门，输出端通过连接管道与气体混配器的输入端相连通，气体混配器的输出端通过连接管道与充装压缩机的输入端相连通，充装压缩机的输出端通过连接管道与气体储罐的输入端相连通。
所述控制系统为分布式控制系统(DCS)或可编程逻辑控制器(PLC)，控制系统进行自动化控制流量计具实时数据传输，流量的大小通过控制系统指挥调节进气阀门进行额定流量的控制调节，其中，电解温度由温控装置中的温度传感器进行数据的实时传输，当温度高于额定值时，控制温度冷却降温，当温度低于额定值时，控制温度升高加热，实现电解温度的自控。
优选一级冷凝器和二级冷凝器所采用的冷媒均为液氮。
优选配气储存瓶内装有的配气为氮气、氦气、氖气和氩气中的一种以上。
优选微粒过滤器的孔径为7μm。
一种制备氟气和含氟混合气的方法，所述方法采用本发明所述的一种制备氟气和含氟混合气的装置，包括以下步骤：
1)注入无水氟化氢：压力控制在0.1MPa～0.2MPa，将无水氟化氢储存钢瓶的进气阀门关闭，可对无水氟化氢储存钢瓶进行加压，再次打开无水氟化氢储存钢瓶的进气阀门时，无水氟化氢在无水氟化氢储存钢瓶内压力作用下，注入电解槽的内部；
2)电解无水氟化氢：当无水氟化氢进入电解槽内时，与电解质氟化氢钾组成电解液，在直流电的作用下，电解槽内的电解液在80℃～100℃的温度下电解生成氟气和氢气；
3)微粒过滤：电解槽产生的氟气进入微粒过滤器的内部进行过滤处理，在常温、常压下，除去其中电解液冷却固化后的粒状物；
4)冷凝处理：随后除去固体颗粒的氟气依次经过一级冷凝器和二级冷凝器，在常压的情况下，经过两级冷凝处理后，可将氟气中夹带的大部分氟化氢和四氟化碳以及其他杂质冷凝液化，从气体中除去，其中，一级冷凝的温度为-80℃，而二级冷凝的温度为-120℃；
5)气体纯化：将除去大量氟化氢后的氟气，进入吸附塔，通过吸附塔内的氟化钠吸附剂进行化学吸附除去大部分的气相氟化氢，进一步的提高了氟气的纯度，获得纯度达到99.9％以上的高纯氟气；
如果需要制备含氟混合气，采用如下方法：在电解过程中，PLC控制系统通过对电解电流信号进行收集，根据电流信号与氟气产出量之间的关系以及需要配置的混合气浓度，然后通过控制配气阀门开度调整和稳定配气流量，使配气定量进入纯化后的氟气管道中，根据配气的流量，含氟混合气的配气体积分数可以在1.0％～99.9％之间任意调节，此时，可打开配气储存瓶的配气阀门，使得所述高纯氟气与配气在气体混配器中混合得到含氟混合气
6)气体装罐：将高纯氟气或是含氟混合气通过充装压缩机进行加压压缩后灌装存储在气体储罐中。
有益效果
本发明提供了一种制备氟气和含氟混合气的装置及方法，无水氟化氢在无水氟化氢储存钢瓶内压力作用下，注入电解槽的内部，并在直流电的作用下，电解液能够生成氟气和氢气，随后氟气进入微粒过滤器的内部进行过滤处理，在常温、常压下，除去其中电解液冷却固化后的粒状物，随后除去固体颗粒的氟气依次经过一级冷凝器和二级冷凝器，在常压的情况下，经过两级冷凝处理后，可将氟气中夹带的大部分氟化氢和四氟化碳以及其他杂质冷凝液化，从气体中除去，随后将除去大量氟化氢后的氟气，进入吸附塔，通过吸附塔内的氟化钠吸附剂进行化学吸附除去大部分的气相氟化氢，进一步的提高了氟气的纯度，纯度可以达到99.9％以上，使得生产的氟气纯度更高，可广泛用于电子、新材料、航空航天、医药卫生等领域。
附图说明
图1为实施例1中的一种制备氟气和含氟混合气的装置的结构示意图。
其中，1—无水氟化氢储存钢瓶，2—连接管道，3—电解槽，4—微粒过滤器，5—一级冷凝器，6—二级冷凝器，7—气体混配器，8—配气储存瓶，9—充装压缩机，10—气体储罐，11—吸附塔
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。
一种制备氟气和含氟混合气的装置，所述装置包括无水氟化氢储存钢瓶1、连接管道2、电解槽3、微粒过滤器4、一级冷凝器5、二级冷凝器6、气体混配器7、配气储存瓶8、充装压缩机9、气体储罐10、吸附塔11和控制系统。
带有进气电磁阀门的无水氟化氢储存钢瓶1的输出端通过连接管道2与电解槽3的输入端相连通，连接管道2上设有流量计，通过流量计计量连续加入设有温控装置的电解槽3，流量计具实时数据传输，流量的大小通过PLC指挥调节进气电磁阀门进行额定流量的控制调节，其中，电解温度由温控装置中的温度传感器进行数据的实时传输，当温度高于额定值时，PLC控制温度冷却降温，当温度低于额定值时，PLC控制温度升高加热，实现电解温度的自控，电解槽3的输出端通过连接管道2与微粒过滤器4的输入端相连通，微粒过滤器4的输出端通过连接管道2与一级冷凝器5的输入端相连通，一级冷凝器5的输出端通过连接管道2与二级冷凝器6输入端相连通，二级冷凝器6的输出端通过连接管道2与吸附塔11的输入端相连通，吸附塔11的输出端通过连接管道2与气体混配器7的输入端相连通，配气储存瓶8的输出端通过连接管道2与气体混配器7的输入端相连通，气体混配器7的输出端通过连接管道2与充装压缩机9的输入端相连通，充装压缩机9的输出端通过连接管道2与气体储罐10的输入端相连通。
一级冷凝器5、二级冷凝器6采用的冷媒均为液氮；配气储存瓶8内装有的配气为氮气、氦气、氖气和氩气中的一种以上。微粒过滤器4的孔径为7μm。
一种制备氟气和含氟混合气的方法，所述方法采用本实施例所述的一种制备氟气和含氟混合气的装置，包括以下步骤：
1)注入无水氟化氢：压力控制在0.1Mpa～0.2Mpa，将无水氟化氢储存钢瓶1的进气电磁阀门关闭，可对无水氟化氢储存钢瓶1进行加压，再次打开无水氟化氢储存钢瓶1的进气电磁阀门时，无水氟化氢在无水氟化氢储存钢瓶1内压力作用下，注入电解槽3的内部；
2)电解无水氟化氢：当无水氟化氢进入电解槽3内时，可与电解质氟化氢钾组成电解液，在直流电的作用下，电解槽3内的电解液在80℃～100℃的温度下电解生成氟气和氢气；
3)微粒过滤：电解槽3产生的氟气进入微粒过滤器4的内部进行过滤处理，在常温、常压下，除去其中电解液冷却固化后的粒状物；
4)冷凝处理：随后除去固体颗粒的氟气依次经过一级冷凝器5和二级冷凝器6，在常压的情况下，经过两级冷凝处理后，可将氟气中夹带的大部分氟化氢和四氟化碳以及其他杂质冷凝液化，从气体中除去，其中，一级冷凝的温度为-80℃，而二级冷凝的温度为-120℃；
5)气体纯化：将除去大量氟化氢后的氟气，进入吸附塔11，通过吸附塔11内的氟化钠吸附剂进行化学吸附除去大部分的气相氟化氢，进一步的提高了氟气的纯度，获得纯度达到99.9％以上的高纯氟气；
如果需要制备含氟混合气，采用如下方法：在电解过程中，采用PLC控制系统通过对电解电流信号进行收集，根据电流信号与氟气产出量之间的关系以及需要配置的混合气浓度，然后通过控制配气电磁阀门开度调整和稳定配气气体流量，使配气气体定量进入纯化后的氟气管道中，根据配气气体的流量，含氟混合气的配气体积分数可以在1.0％～99.9％之间任意调节，此时，可打开配气储存瓶8的配气电磁阀门，使得所述高纯氟气与配气在气体混配器7中混合得到含氟混合气；
6)气体装罐：将高纯氟气或是含氟混合气通过充装压缩机9进行加压压缩后灌装存储在气体储罐10中。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种制备氟气和含氟混合气的装置，其特征在于：所述装置包括无水氟化氢储存钢瓶(1)、连接管道(2)、电解槽(3)、微粒过滤器(4)、一级冷凝器(5)、二级冷凝器(6)、气体混配器(7)、配气储存瓶(8)、充装压缩机(9)、气体储罐(10)、吸附塔(11)和控制系统；
带有进气阀门的无水氟化氢储存钢瓶(1)的输出端通过连接管道(2)与电解槽(3)的输入端相连通，连接管道(2)上设有流量计，设有温控装置的电解槽(3)的输出端通过连接管道(2)与微粒过滤器(4)的输入端相连通，微粒过滤器(4)的输出端通过连接管道(2)与一级冷凝器(5)的输入端相连通，一级冷凝器(5)的输出端通过连接管道(2)与二级冷凝器(6)输入端相连通，二级冷凝器(6)的输出端通过连接管道(2)与吸附塔(11)的输入端相连通，吸附塔(11)的输出端通过连接管道(2)与气体混配器(7)的输入端相连通，配气储存瓶(8)带有配气阀门，输出端通过连接管道(2)与气体混配器(7)的输入端相连通，气体混配器(7)的输出端通过连接管道(2)与充装压缩机(9)的输入端相连通，充装压缩机(9)的输出端通过连接管道(2)与气体储罐(10)的输入端相连通；
所述控制系统为DCS或PLC。
2.根据权利要求1所述的一种制备氟气和含氟混合气的装置，其特征在于：一级冷凝器(5)和二级冷凝器(6)所采用的冷媒均为液氮。
3.根据权利要求1所述的一种制备氟气和含氟混合气的装置，其特征在于：配气储存瓶(8)内装有的配气为氮气、氦气、氖气和氩气中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种制备氟气和含氟混合气的装置，其特征在于：微粒过滤器(4)的孔径为7μm。
5.根据权利要求1所述的一种制备氟气和含氟混合气的装置，其特征在于：一级冷凝器(5)和二级冷凝器(6)所采用的冷媒均为液氮；
配气储存瓶(8)内装有的配气为氮气、氦气、氖气和氩气中的一种以上；
微粒过滤器(4)的孔径为7μm。
6.一种制备氟气和含氟混合气的方法，其特征在于：所述方法采用如权利要求1～5中任一项所述的一种制备氟气和含氟混合气的装置，包括以下步骤：
1)压力控制在0.1MPa～0.2MPa，将无水氟化氢储存钢瓶(1)的进气阀门关闭，对无水氟化氢储存钢瓶(1)进行加压，再次打开无水氟化氢储存钢瓶(1)的进气阀门时，无水氟化氢在无水氟化氢储存钢瓶(1)内压力作用下，注入电解槽(3)的内部；
2)当无水氟化氢进入电解槽(3)内时，与电解质氟化氢钾组成电解液，在直流电的作用下，电解槽(3)内的电解液在80℃～100℃的温度下电解生成氟气和氢气；
3)电解槽(3)产生的氟气进入微粒过滤器(4)的内部进行过滤处理，在常温、常压下，除去其中电解液冷却固化后的粒状物；
4)随后除去固体颗粒的氟气依次经过一级冷凝器(5)和二级冷凝器(6)，在常压的情况下，经过两级冷凝处理后，将氟气中夹带的大部分氟化氢和四氟化碳以及其他杂质冷凝液化，从气体中除去，一级冷凝的温度为-80℃，而二级冷凝的温度为-120℃；
5)将除去大量氟化氢后的氟气，进入吸附塔(11)，通过吸附塔(11)内的氟化钠吸附剂进行化学吸附除去大部分的气相氟化氢，进一步的提高了氟气的纯度，获得纯度达到99.9％以上的高纯氟气；
如果需要制备含氟混合气，采用如下方法：在电解过程中，PLC控制系统通过对电解电流信号进行收集，根据电流信号与氟气产出量之间的关系以及需要配置的混合气浓度，然后通过控制配气阀门开度调整和稳定配气流量，使配气定量进入纯化后的氟气管道中，根据配气的流量，含氟混合气的配气体积分数可以在1.0％～99.9％之间任意调节，此时，打开配气储存瓶(8)的配气阀门，使得所述高纯氟气与配气在气体混配器(7)中混合得到含氟混合气；
6)气体装罐：将高纯氟气或是含氟混合气通过充装压缩机(9)进行加压压缩后灌装存储在气体储罐(10)中。
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