CN108193221A - 一种含氟混合气的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明有关于一种含氟混合气的制备方法，包括以下步骤：在直流电的作用下，电解槽内的氟化氢在70～120℃的温度下电解生成氟气和氢气；氟气经过过滤器进行过滤，除去其中夹带的电解质颗粒；过滤后的氟气依次经过一级冷凝和二级冷凝；冷凝后的氟气进入纯化塔纯化；DCS或PLC控制系统收集电解电流信号，选择需要配置的混合气浓度，然后根据电解电流和混合气浓度推算出需要的惰性气体流量，通过自动化控制惰性气体阀门开度，使惰性气体定量进入纯化后的氟气管道中；氟气与惰性气体混合后，经由混合器进行充分的混配；混配完成后的气体，经过压缩机进行加压，储存到氟气混合气储罐中。

Description

一种含氟混合气的制备方法

技术领域

本发明涉及氟化工领域，具体涉及一种含氟混合气的制备方法。

背景技术

氟气是现代氟化工或氟化学领域中重要的材料之一，在新能源、新材料等领域应用越来越广泛。

工业生产中，氟气均是由制氟电解槽产生的，其原理是无水氟化氢溶于KHF2中，在直流电的作用下，HF被电解产生氟气和氢气。氟气经过两级低温冷凝及吸附剂的纯化，可以得到99.9％或者更高的纯度氟气。

由于氟气是自然界最活泼的非金属，具有极高的氧化性能，所以通常不使用纯氟气进行后续的生产和处理工艺，而是在纯氟气中添加一定数量的惰性气体，如氮气、氩气等，用于降低氟气的活性。

由于纯氟气的活性，常规的仪表不能用于氟气流量的测定，故障率非常高且使用寿命很短。

通常的氟气混合气的配制方法是在一定容量的容器中，分别充入一定比例高纯度的氟气和惰性气体，氟气和惰性气体的充入量可由容器的压力变化来确定。经过一定时间的静置混合或强制混合，得到相应浓度的氟气混合气。在氟气混合气的配制过程中，由于需要容器分别充入氟气和惰性气体，因此在工业生产实践中，需要最少两台配气容器，才能保证氟气生产的连续化。而且，由于需要混合的时间周期，这个周期内容器不能进气和出气，所以造成这个容器就需要比较大，对投资、占地影响较大。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种新的含氟混合气的制备方法，使其具有高效、准确、方便、廉价的特点。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种含氟混合气的制备方法，包括以下步骤：1)在直流电的作用下，电解槽内的氟化氢在70～120℃的温度下电解生成氟气和氢气；2)氟气经过过滤器进行过滤，除去其中夹带的电解质颗粒；3)过滤后的氟气依次经过一级冷凝和二级冷凝，经过两级液化冷凝后，其中夹带的氟化氢和其它杂质液化后从氟气中脱离；4)冷凝后的氟气进入纯化塔，残余的氟化氢与内部氟化盐颗粒进行化学吸附，氟气得到进一步的提纯；5)电解过程中，DCS或PLC控制系统收集电解电流信号，选择需要配置的混合气浓度，该混合气浓度为1.0～99.9％，然后根据电解电流和混合气浓度推算出需要的惰性气体流量，通过自动化控制惰性气体阀门开度，使惰性气体定量进入纯化后的氟气管道中；6)氟气与惰性气体混合后，经由混合器进行充分的混配；7)混配完成后的气体，经过压缩机进行加压，储存到氟气混合气储罐中。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

前述的含氟混合气的制备方法，其中步骤1所述的电解温度为80～95℃。

前述的含氟混合气的制备方法，其中步骤2所述的过滤器通径为5～10μm。

前述的含氟混合气的制备方法，其中步骤3所述的一级冷凝温度为-75～-100℃，二级冷凝温度为-130～-150℃。

前述的含氟混合气的制备方法，其中所述一级冷凝温度为-80℃，二级冷凝温度为-140℃。

前述的含氟混合气的制备方法，其中步骤4所述的氟化盐为氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化镁中一种或几种的混合物。

前述的含氟混合气的制备方法，其中步骤4所述的氟化盐成型颗粒呈球状、柱状、橄榄状或无定型状，颗粒直径为φ2～100mm。

前述的含氟混合气的制备方法，其中步骤5中所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中一种或几种混合物。

本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。借由上述技术方案，本发明含氟混合气的制备方法可达到相当的技术进步性及实用性，并具有产业上的广泛利用价值，其至少具有下列优点：公知技术采用静态容量配气的方法，本发明在线动态配气的方法。氟气混合气的配气是指在纯氟气中加入氮气、氩气、氦气等惰性气体，降低氟气的活性，使得氟气得到更广泛的利用。氟气的计量是动态配气的关键，由于纯氟气的活性，难以找到合适的流量计来直接计量氟气的瞬时流量。本发明找到一种间接计量氟气流量的方法，当制氟电槽进行电解时，氟气的瞬时产量与电解电流成正比，DCS或PLC将氟气的瞬时流量计算出来，并根据预设的浓度算得需要的惰性气体流量，然后通过控制阀门的开度使得惰性气体流量恒定在合适的范围。这部分惰性气体通入管道中，并在后续的气体混合气中使氟气和惰性气体充分混合均匀，得到符合浓度要求的含氟气混合气体。

本发明专利主要克服已有配气技术效率低、设备投资大的缺陷，找到一种方法，具有高效、准确、方便、廉价的特点。

附图说明

图1为本发明含氟混合气的制备方法的流程图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的含氟混合气的制备方法其具体实施方式、结构、方法、步骤、特征及其功效，详细说明如后。

请参阅图1，其为本发明含氟混合气的制备方法的流程图。

实施例1

一种含氟混合气的制备方法包括以下步骤：

1)使用制氟电解槽制备氟气，其中电解温度范围为80-85℃。

使用制氟电解槽制备氟气时，其工作原理是电解质内含的氟化氢在直流电的作用下，产生氟气和氢气，且制氟电解槽进行电解时，氟气的瞬时产量与电解电流成正比。

2)将步骤1制备的氟气经过过滤器过滤，除去夹带的电解质等颗粒。所述过滤器通径为5μm。

3)将上述除去固体颗粒的氟气依次经过一级冷凝器和二级冷凝器，其中一级冷凝温度为-80℃，二级冷凝温度为-140℃。经过两级冷凝器冷凝后，氟气中夹带的大部分氟化氢和四氟化碳以及其他杂质冷凝液化，从气体中除去。

4)上述除去大部分氟化氢的氟气继续进入纯化塔，纯化塔填充的氟化盐颗粒与其中残余的氟化氢进行化学吸附，氟气的纯度得到进一步提高，纯度可以达到99.9％以上。所述的氟化盐为氟化钠、氟化钾的混合物。所述的氟化盐成型颗粒呈球状，颗粒直径为φ20mm。

5)电解过程中，DCS或PLC控制系统通过对电解电流信号进行收集，根据电流信号与氟气产出量之间的关系以及需要配置的混合气浓度，通过计算得出需要的惰性气体的流量，然后通过控制惰性气体阀门开度调整和稳定惰性气体流量，使惰性气体定量进入纯化后的氟气管道中。根据惰性气体的流量，含氟混合气的配气浓度可以在1.0～99.9％之间任意调节。所述惰性气体为氮气、氩气、氦气等气体的一种或几种混合物。

6)纯化后的氟气与上述惰性气体在气体混合器中混合。

7)混合气体通过压缩机进行加压，压缩后的混合气体在储气罐中储存并用于后续工序使用。

实施例2

一种含氟混合气的制备方法包括以下步骤：

1)使用制氟电解槽制备氟气，其中电解温度为88℃。

2)将步骤1制备的氟气经过过滤器过滤，除去夹带的电解质等颗粒。所述过滤器通径为7μm。

3)将上述除去固体颗粒的氟气依次经过一级冷凝器和二级冷凝器，其中一级冷凝温度为-90℃，二级冷凝温度为-130℃。经过两级冷凝器冷凝后，氟气中夹带的大部分氟化氢和四氟化碳以及其他杂质冷凝液化，从气体中除去。

4)上述除去大部分氟化氢的氟气继续进入纯化塔，纯化塔填充的氟化盐颗粒与其中残余的氟化氢进行化学吸附，氟气的纯度得到进一步提高，纯度可以达到99.9％以上。所述的氟化盐为氟化钙、氟化镁的混合物。所述的氟化盐成型颗粒柱状，颗粒直径为φ5mm，颗粒高度10mm。

5)电解过程中，DCS或PLC控制系统通过对电解电流信号进行收集，根据电流信号与氟气产出量之间的关系以及需要配置的混合气浓度，通过计算得出需要的惰性气体的流量，然后通过控制惰性气体阀门开度调整和稳定惰性气体流量，使惰性气体定量进入纯化后的氟气管道中。根据惰性气体的流量，含氟混合气的配气浓度可以在1.0～99.9％之间任意调节。所述惰性气体为氮气、氩气、氦气等气体的一种或几种混合物。

6)纯化后的氟气与上述惰性气体在气体混合器中混合。

7)混合气体通过压缩机进行加压，压缩后的混合气体在储气罐中储存并用于后续工序使用。

实施例3

一种含氟混合气的制备方法包括以下步骤：

1)使用制氟电解槽制备氟气，其中电解温度为95℃。

2)将步骤1制备的氟气经过过滤器过滤，除去夹带的电解质等颗粒。所述过滤器通径为10μm。

3)将上述除去固体颗粒的氟气依次经过一级冷凝器和二级冷凝器，其中一级冷凝温度为-100℃，二级冷凝温度-150℃。经过两级冷凝器冷凝后，氟气中夹带的大部分氟化氢和四氟化碳以及其他杂质冷凝液化，从气体中除去。

4)上述除去大部分氟化氢的氟气继续进入纯化塔，纯化塔填充的氟化盐颗粒与其中残余的氟化氢进行化学吸附，氟气的纯度得到进一步提高，纯度可以达到99.9％以上。所述的氟化盐为氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化镁的混合物。所述的氟化盐成型颗粒呈无定型状，颗粒公称直径为φ25mm。

5)电解过程中，DCS或PLC控制系统通过对电解电流信号进行收集，根据电流信号与氟气产出量之间的关系以及需要配置的混合气浓度，然后通过控制惰性气体阀门开度调整和稳定惰性气体流量，使惰性气体定量进入纯化后的氟气管道中。根据惰性气体的流量，含氟混合气的配气浓度可以在1.0～99.9％之间任意调节。所述惰性气体为氮气、氩气、氦气等气体的一种或几种混合物。

6)纯化后的氟气与上述惰性气体在气体混合器中混合。

7)混合气体通过压缩机进行加压，压缩后的混合气体在储气罐中储存并用于后续工序使用。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种含氟混合气的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)在直流电的作用下，电解槽内的氟化氢在70～120℃的温度下电解生成氟气和氢气；

2)氟气经过过滤器进行过滤，除去其中夹带的电解质颗粒；

3)过滤后的氟气依次经过一级冷凝和二级冷凝，经过两级液化冷凝后，其中夹带的氟化氢和其它杂质液化后从氟气中脱离；

4)冷凝后的氟气进入纯化塔，残余的氟化氢与内部氟化盐颗粒进行化学吸附，氟气得到进一步的提纯；

5)DCS或PLC控制系统收集电解电流信号，选择需要配置的混合气浓度，该混合气浓度为1.0～99.9％，然后根据电解电流和混合气浓度推算出需要的惰性气体流量，通过自动化控制惰性气体阀门开度，使惰性气体定量进入纯化后的氟气管道中；

6)氟气与惰性气体混合后，经由混合器进行充分的混配；

7)混配完成后的气体，经过压缩机进行加压，储存到氟气混合气储罐中。

2.根据权利要求1所述的含氟混合气的制备方法，其特征在于，其中步骤1所述的电解温度为80～95℃。

3.根据权利要求1所述的含氟混合气的制备方法，其特征在于，其中步骤2所述的过滤器通径为5～10μm。

4.根据权利要求1所述的含氟混合气的制备方法，其特征在于，其中步骤3所述的一级冷凝温度为-75～-100℃，二级冷凝温度为-130～-150℃。

5.根据权利要求4所述的含氟混合气的制备方法，其特征在于，其中所述一级冷凝温度为-80℃，二级冷凝温度为-140℃。

6.根据权利要求1所述的含氟混合气的制备方法，其特征在于，其中步骤4所述的氟化盐为氟化钠、氟化钾、氟化钙、氟化镁中一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的含氟混合气的制备方法，其特征在于，其中步骤4所述的氟化盐成型颗粒呈球状、柱状、橄榄状或无定型状，颗粒直径为φ2～100mm。

8.根据权利要求1所述的含氟混合气的制备方法，其特征在于，其中步骤5中所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中一种或几种混合物。