CN115445459B

CN115445459B - 氟氮在线动态配气方法及装置

Info

Publication number: CN115445459B
Application number: CN202211038365.4A
Authority: CN
Inventors: 张奎; 周文平; 张国聪; 傅慧萍; 张前臻; 朱军伟; 练凯
Original assignee: Fujian Deer Technology Corp
Current assignee: Fujian Deer Technology Corp
Priority date: 2022-08-29
Filing date: 2022-08-29
Publication date: 2023-03-10
Anticipated expiration: 2042-08-29
Also published as: CN115445459A

Abstract

本发明提供一种氟氮在线动态配气装置及方法。所述方法包括：S10，打开第二氮气供给单元向混气罐中充入氮气进行吹扫，并同时打开所述吸收槽进行吸收，期间实时检测管道内的气体浓度，当水汽浓度低于水汽设定值后吹扫结束，并进入步骤S20；S20，打开氟气输入口向所述混气罐中充入氟气，并通过第一流量计以及第二流量计控制各气体的通入比例，当氟气与氮气比例在设定值时，切换到混合气输出口输出。本发明提供氟氮在线动态配气方法，其通过第二氮气供给单元向混气罐中充入氮气进行吹扫，并同时打开所述吸收槽进行吸收，从而可以防止所述混气罐中残留空气及水汽，降低混合配气时产生的危险。

Description

氟氮在线动态配气方法及装置

技术领域

本发明涉及氟氮混合配气领域，尤其涉及一种氟氮在线动态配气装置及方法。

背景技术

目前，氟氮混合气是精细化工领域的重要原料，其广泛应用于电子、激光技术、医药塑料等领域，可用于玻璃浸蚀、金属材料、管道的表面钝化处理等。氟氮混合气在制备时，通常是采用静态配气的方法，将高纯的氟气与氮气进行混合，从而得到预设浓度的成品氟氮混合气。然而，现有技术中，由于氟气制备的危险性，并没有在氟气制备过程与氮气进行动态混合的相关技术。

发明内容

本发明提供了一种氟氮在线动态配气装置及方法，可以有效解决上述问题。

本发明是这样实现的：

本发明提供一种氟氮在线动态配气方法，包括：

S10，打开第二氮气供给单元向混气罐中充入氮气进行吹扫，并同时打开所述吸收槽进行吸收，期间实时检测管道内的气体浓度，当水汽浓度低于水汽设定值后吹扫结束，并进入步骤S20；

S20，打开氟气输入口向所述混气罐中充入氟气，并通过第一流量计以及第二流量计控制各气体的通入比例，当氟气与氮气比例在设定值时，切换到混合气输出口输出。

作为进一步改进的，在步骤S10中，进一步开启第四在线分析检测单元，对吹扫过程的气体进行检测，判断所述混气罐内的水汽及空气含量是否低于设定值。

作为进一步改进的，在步骤S20中，在混合初期进一步先调高所述氟气的充入比例，和/或降低氮气的比例。

作为进一步改进的，定义混合气体预设比例为A：B，其中，A为氟气通入比例，B为氮气通入比例，其中，在混合初期在通入1.05A～1.2A的氟气；和/或通入0.90A～0.95A的氮气。

作为进一步改进的，当达到预设比例后，切换到混合气输出口输出，并控制所述氟气和氮气的通入量为理想比例A和B。

本发明进一步提供一种氟氮在线动态配气装置，包括：

第二氮气供给单元；

设置在所述第二氮气供给单元管路上的第一流量计；

与所述氟气输出口联通的氟气输入口；

设置在所述氟气输入口管路上的第二流量计；

分别与所述第二氮气供给单元以及所述氟气输入口联通的混气罐；以及与所述混气罐(22)联通的混合气输出口。

本发明的有益效果是：本发明提供氟氮在线动态配气装置及方法，其通过第二氮气供给单元向混气罐中充入氮气进行吹扫，并同时打开所述吸收槽进行吸收，从而可以防止所述混气罐中残留空气及水汽，降低混合配气时产生的危险。进一步的，通过氟气输入口及流量计的设置，提供稳定的氟气气源和氮气气源，使后续的动态混合配气更加精准，从而适于工业化生产。进一步的，通过在混合初期可先调高所述氟气的充入比例，和/或降低惰性气体的比例，从而使混气罐中的混合气体快速达到预设比例，提高效率，并节约时间和资源。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本发明实施例提供的氟/氮动态混合系统中氟气安全供给装置的结构示意图。

图2是本发明实施例提供的氟/氮动态混合系统中所述氟气安全供给装置的控制方法的流程图。

图3是本发明实施例提供的氟/氮动态混合系统中安全配气装置的结构示意图。

图4是本发明实施例提供的氟/氮动态混合系统中安全配气装置中混气罐的部分结构示意图。

图5是本发明实施例提供的氟/氮动态混合系统中所述安全配气装置的控制方法流程图。

具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

参照图1所示，本发明实施例提供一种氟/氮动态混合系统，包括：氟气安全供给装置；以及安全配气装置。

其中，所述氟气安全供给装置包括：

氟气发生单元10；

第一氮气供给单元11；

分别与所述氟气发生单元10以及所述第一氮气供给单元11联通的第一缓存容器12；

与所述第一缓存容器12联通的第二缓存容器15；

设置于所述第一缓存容器12和所述第二缓存容器15之间的控制器13；

与所述第二缓存容器15联通的氟气输出口17以及吸收槽16。

所述氟气发生单元10为现场制氟装置，例如，为一氟化氢电解槽。所述氟化氢电解槽的种类不限，只要可以提供稳定的氟气来源即可。例如，申请号为CN202110221655.1，申请日为2021-02-27的中国发明专利“一种用于氟化氢电解的新型电解槽”，其可以提供稳定的氟气来源。具体的，通过该新型电解槽的电解反应的控制，其可以提供体积浓度为92％左右的稳定氟气来源7％为HF气体，其他为水汽。本发明所谓的“动态混合系统”，相对于传统的“静态混合”的差别点也在于：动态混合是直接将制备电解槽中制备出来的氟气与氮气或其他惰性气体混合；而静态混合一般是指，将存储于储气罐中的纯氟气与与氮气或其他惰性气体混合。相对于静态混合，由于动态混合产生的气体的气压和浓度会时刻产生变化，因此，要进行动态控制，使其浓度趋于一致较为困难。

作为进一步改进的，所述氟气发生单元10还可以进一步包括设置于管路中的气压传感器以及第一在线分析检测单元101。所述气压传感器用于检测所述氟气发生单元10的气压，所述第一在线分析检测单元101用于检测氟气的浓度，当氟气浓度产生较大偏移时，反馈给现场制氟装置进行及时调整。所述第一在线分析检测单元101为现有技术在此不再累述。

所述第一氮气供给单元11的作用主要是用于排除后续管路以及所述第一缓存容器12和所述第二缓存容器15中的空气及水汽，防止炸炉或局部管路过热发生。由于氟气和氟化氢会和空气中的氧气和水汽产生剧烈反应，因此，需要将后续管路以及所述第一缓存容器12和所述第二缓存容器15中的空气及水汽排除干净。具体的，可以在氟气进入前，打开所述第一氮气供给单元11对后续管路以及所述第一缓存容器12和所述第二缓存容器15进行冲洗。作为进一步改进的，所述第一氮气供给单元11中的氮气为高纯氮气。在其他实施例中，所述第一氮气供给单元11还可以进一步包括第二在线分析检测单元111，其用于获取氮气的浓度。所述第一氮气供给单元11也可以用其他惰性气体供给单元替换，如稀有气体。

所述第一缓存容器12的作用在于对进入的氮气进行暂存，防止乱流产生。所述第一缓存容器12的气压需要严格控制，防止气压过大使氟气产生逆流即，逆流到氟化氢电解槽，从而产生危险。具体的，所述第一缓存容器12的气压需略低于所述氟气发生单元10的气压。一般而言氟气发生单元10的气压为略高于大气压，因此，所述第一缓存容器12的气压需要控制在大气压以下。具体的，可以通过所述控制器13使所述第一缓存容器12处于负压状态，并且配合设置于所述第一缓存容器12两侧的第一阀门102和第二阀门121的开启度来进行控制。所述第一缓存容器12的材质采用一些防腐材质或工艺进行处理，在此不再累述。作为进一步改进的，所述第一缓存容器12还包括第一气压传感器122，用于对罐内的气压进行实时监控。

所述控制器13用于使所述第二缓存容器15达到预设气压。所述控制器13需选用耐腐蚀的控制器。作为进一步改进的，所述氟气安全供给装置还可以进一步包括用于给所述控制器13进行冷却的冷却单元14。所述冷却单元14不宜采用水冷等系统，而需要采用液氮冷却系统，从而可以防止当控制器13被腐蚀损坏后，液氮冷却系统可以对氟气进行稀释，防止危险扩大。

所述第二缓存容器15用于存储氟气，并保证其具有稳定的输出气压。为了防止，在混合的过程中危险发生，因此所述第二缓存容器15的气压不宜过大。当然，如果气压过小无法获得较高浓度的混合气体。具体的，所述第二缓存容器15的气压的需控制在1MPa以下，一个大气压以上。优选的，所述第二缓存容器15的气压为大于等于0.2MPa，且小于等于0.8MPa。在其中一个实施例中，所述第二缓存容器15的气压约为0.5MPa。作为进一步改进的，所述第二缓存容器15还包括第二气压传感器151，用于对罐内的气压进行实时监控。所述第二缓存容器15的材质采用一些防腐材质或工艺进行处理，在此不再累述。所述第二缓存容器15连接所述氟气输出口17从而输出稳定的氟气。

所述吸收槽16设置于所述第二缓存容器15以及所述氟气输出口17之间，从而对氟气或氟化氢等腐蚀性气体进行吸收。具体的，当所述第一氮气供给单元11对管道内进行吹扫时，可打开所述吸收槽16进行吸收。作为进一步改进的，所述吸收槽16与所述第二缓存容器15之间还进一步设置第三在线分析检测单元161，用于对吹扫后的气体进行检测，判断管道内的水汽及空气含量是否低于设定值，否则的话，充分进行氮气吹扫知道满足要求。具体的，管道内的水汽含量需低于0.1％体积含量。

请参见图2所示，本发明还进一步提供一种所述氟气安全供给装置的控制方法，具体包括以下步骤：

S1，打开第一氮气供给单元11对管道进行吹扫，并同时打开所述吸收槽16进行吸收，期间实时检测管道内的气体浓度，当水汽浓度低于水汽设定值后吹扫结束，并进入步骤S2；

S2,打开所述控制器13使所述第一缓存容器12中的气压使其低于所述氟气发生单元10的气压；

S3，打开所述氟气发生单元10提供连续的氟气，将所述连续的氟气存储于所述第一缓存容器12中，期间保持所述第一缓存容器12中的气压使其低于所述氟气发生单元10的气压；

S4，打开所述控制器13将所述第一缓存容器12中的氟气压缩于所述第二缓存容器15，且所述第二缓存容器15的气压控制在1MPa以下，一个大气压以上。

在步骤S1中，可开启所述第三在线分析检测单元161，对吹扫过程的气体进行检测，判断管道内的水汽及空气含量是否低于设定值，在其中一个实施例中，当水汽浓度低于0.1％体积含量后吹扫结束。作为进一步改进的，可以进一步包括：

打开所述第二在线分析检测单元111检测氮气的浓度，当氮气浓度低于设定值时，报警。一般而言，需要使用纯度为99.99％以上的高纯氮气进行吹扫。

在步骤S2中，由于所述第一缓存容器12中的气压低于所述氟气发生单元10的气压，因此，所述氟气发生单元10的氟气可以自动流向所述第一缓存容器12中存储，从而无需使用额外的控制器。但是，所述第一缓存容器12中的气压也不能过低，过低会导致所述氟气发生单元10中气压不平衡，从而导致所述氟气发生单元10中的氟气与氢气混合而发生爆炸。故，优选的，定义所述氟气发生单元10的气压为P₁，所述第一缓存容器12的气压P₂，其中，P₁>P₂≧0.8*P₁。优选的，0.95*P₁≧P₂≧0.8*P₁。在其中一个实施例中，P₂＝0.9*P₁。

作为进一步改进的，在步骤S2中，还可以进一步包括：

打开所述冷却单元14对所述控制器13进行冷却降温。

在步骤S3中，在连续的氟气制备过程中，所产生的氟气浓度可以控制92％左右的稳定氟气来源7％为HF气体，其他为水汽。

作为进一步改进的，在步骤S3中，还可以进一步包括：

打开所述第一在线分析检测单元101检测氟气的浓度，当氟气浓度产生较大偏移时，反馈给现场制氟装置进行及时调整。所述第一在线分析检测单元101为现有技术在此不再累述。

在步骤S4中，优选的，所述第二缓存容器15的气压平稳保持在大于等于0.2MPa，且小于等于0.8MPa的范围内。在其中一个实施例中，所述第二缓存容器15的气压约为0.5MPa。

在步骤S4中，作为进一步改进的，

进一步开启所述第三在线分析检测单元161，对氟气浓度进行检测，当氟气浓度达到初始浓度时，将所述吸收槽16切换为所述氟气输出口17进行氟气稳定输出。

参照图3-4所示，所述安全配气装置包括：

第二氮气供给单元20；

设置在所述第二氮气供给单元20管路上的第一流量计21；

与所述氟气输出口17联通的氟气输入口23；

设置在所述氟气输入口23管路上的第二流量计24；

分别与所述第二氮气供给单元20以及所述氟气输入口23联通的混气罐22；以及

与所述混气罐22联通的混合气输出口26。

所述第二氮气供给单元20用于提供待混合的氮气。所述第二氮气供给单元20也可以使用其他惰性气体供给单元替换，例如可以是氦、氖、氩、氪、氙、氡等稀有气体。

所述第一流量计21设置于所述第二氮气供给单元20管路上，用于计量惰性气体的通入量。所述第一流量计21为现有技术，在此不再累述。

所述第二流量计24设置于所述氟气输入口23管路上，用于计量氟气的通入量。所述第二流量计24也为现有技术，在此不再累述。

所述混气罐22包括：

卧式罐体220；

设置于所述卧式罐体220一侧且与所述第二氮气供给单元20联通的惰性气体进气管221；

设置于所述卧式罐体220顶部且与所述氟气输入口23联通的氟气进气管222；

横向设置于所述卧式罐体220内的转轴223以及带动所述转轴转动的电机图中未画出；

设置于所述转轴223上的旋转叶片224。

所述转轴223的一侧开口，从而使所述惰性气体进气管221伸入到所述转轴223内部。进一步的，所述转轴223对应所述旋转叶片224的两侧开设有多个出气孔2232，所述惰性气体从所述出气孔2232出气并与氟气混合配气。优选的，所述出气孔2232与所述旋转叶片224的叶片一一对应设置。由于本案中的氟气中混合有部分氟化氢气体，其具有很强的腐蚀性能，对所述转轴223以及所述旋转叶片224都会产生腐蚀。而本案中，将所述惰性气体进气管221伸入到所述转轴223内部，并从所述转轴223上旋转叶片224的两侧出气，该惰性气体可以将所述转轴223及所述旋转叶片224部分包覆，从而防止氟气对其表面进行腐蚀。随着所述旋转叶片224的转动，氟气与惰性气体在所述卧式罐体220侧壁充分混合后，其腐蚀性能显著降低，进而显著延长搅拌装置的寿命。所述氟气与惰性气体的混合比例可以根据实际需要进行控制，例如通过流量计控制通入的气体量进行控制。

所述旋转叶片224的数量不限，可以为1～5组。在其中一个实施例中，包括3组所述旋转叶片224。

作为进一步改进的，所述安全配气装置还进一步包括第四在线分析检测单元27，用于分析所述混合气体是否满足要求，是则通过所述混合气输出口26稳定输出，否则，通过排空管道25向所述吸收槽16排空回收。

请参见图5，本发明实施进一步提供一种所述安全配气装置的控制方法，包括以下步骤：

S10，打开所述第二氮气供给单元20向所述混气罐22中充入惰性气体进行吹扫，并同时打开所述吸收槽16进行吸收，期间实时检测管道内的气体浓度，当水汽浓度低于水汽设定值后吹扫结束，并进入步骤S20；

S20，打开所述氟气输入口23向所述混气罐22中充入氟气，并通过所述第一流量计21以及所述第二流量计24控制各气体的通入比例，当氟气与惰性气体比例在设定值时，切换到混合气输出口26输出。

在步骤S10中，可开启所述第四在线分析检测单元27，对吹扫过程的气体进行检测，判断所述混气罐22内的水汽及空气含量是否低于设定值，在其中一个实施例中，当水汽浓度低于0.1％体积含量后吹扫结束。

在步骤S20中，由于所述混气罐22中预充入惰性气体，因此为了使复配的气体快速达到预设比例，在混合初期可先调高所述氟气的充入比例，和/或降低惰性气体的比例。具体的，定义混合气体预设比例为A：B，其中，A为氟气通入比例，B为氮气通入比例。理想状态下，需通过流量计准确控制其通入量分别为A和B。但是，由于混气罐22中预充入惰性气体，为了快速达到该预设比例，可以适当调高所述氟气的比例，例如，通入1.05A～1.2A的氟气；和/或降低氮气的比例，例如，通入0.90A～0.95A的氮气，从而使混合气体的比例快速达到预设比例。当达到预设比例后，切换到混合气输出口26输出，并控制所述氟气和氮气的通入量为理想比例A和B。

可以理解，通过本发明的上述装置及其控制方法，可以显著降低氟气在动态混合配气的过程中所产生的危险。

以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种氟氮在线动态配气方法，其特征在于，所述方法采用一种氟氮在线动态配气装置，包括：

第二氮气供给单元（20）；

设置在所述第二氮气供给单元（20）管路上的第一流量计（21）；

与氟气输出口（17）联通的氟气输入口（23）；

设置在所述氟气输入口（23）管路上的第二流量计（24）；

分别与所述第二氮气供给单元（20）以及所述氟气输入口（23）联通的混气罐（22）；以及

与所述混气罐（22）联通的混合气输出口（26）；

所述混气罐（22）包括：

卧式罐体（220）；

设置于所述卧式罐体（220）一侧且与所述第二氮气供给单元（20）联通的惰性气体进气管（221）；

设置于所述卧式罐体（220）顶部且与所述氟气输入口（23）联通的氟气进气管（222）；

横向设置于所述卧式罐体（220）内的转轴（223）以及带动所述转轴转动的电机；

设置于所述转轴（223）上的旋转叶片（224）；

所述转轴（223）的一侧开口，从而使所述惰性气体进气管（221）伸入到所述转轴（223）内部，所述转轴（223）对应所述旋转叶片（224）的两侧开设有多个出气孔（2232），所述出气孔（2232）与所述旋转叶片（224）的叶片一一对应设置；

所述氟氮在线动态配气方法包括以下步骤：

S10，打开第二氮气供给单元向混气罐中充入氮气进行吹扫，并同时打开吸收槽进行吸收，期间实时检测管道内的气体浓度，当水汽浓度低于水汽设定值后吹扫结束，并进入步骤S20；

S20，打开氟气输入口向所述混气罐中充入氟气，并通过第一流量计以及第二流量计控制各气体的通入比例，当氟气与氮气比例在设定值时，切换到混合气输出口输出；其中，在混合初期进一步先调高所述氟气的充入比例，和/或降低氮气的比例。

2.如权利要求1所述的氟氮在线动态配气方法，其特征在于，在步骤S10中，进一步开启第四在线分析检测单元，对吹扫过程的气体进行检测，判断所述混气罐内的水汽及空气含量是否低于设定值。

3.如权利要求1所述的氟氮在线动态配气方法，其特征在于，定义混合气体预设比例为A：B，其中，A为氟气通入比例，B为氮气通入比例，其中，在混合初期通入1.05A~1.2A的氟气；和/或通入0.90B~0.95B的氮气。

4.如权利要求3所述的氟氮在线动态配气方法，其特征在于，当达到预设比例后，切换到混合气输出口输出，并控制所述氟气和氮气的通入量为理想比例A和B。