CN115430302A - 用于氟/氮动态混合的氟气安全动态供给装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于氟/氮动态混合的氟气安全动态供给装置及方法，所述方法包括以下步骤：S1，打开第一氮气供给单元对管道进行吹扫，并同时打开真空水环泵进行吸收，期间实时检测管道内的气体浓度，当水汽浓度低于水汽设定值后吹扫结束，并进入步骤S2；S2,打开控制单元使第一缓冲容器中的气压低于所述氟气制备单元的气压；S3，打开氟气制备单元提供连续的氟气，将所述连续的氟气存储于所述第一缓冲容器中，期间保持所述第一缓冲容器中的气压使其低于所述氟气制备单元的气压；S4，打开所述控制单元将所述第一缓冲容器中的氟气压缩于第二缓冲容器，期间保持所述第二缓冲容器的气压平稳，且所述第二缓冲容器的气压控制在1MPa以下，一个大气压以上。
Description
技术领域
本发明涉及氟氮混合气领域，尤其涉及一种用于氟/氮动态混合的氟气安全动态供给装置及方法。
背景技术
目前，氟氮混合气是精细化工领域的重要原料，其广泛应用于电子、激光技术、医药塑料等领域，可用于玻璃浸蚀、金属材料、管道的表面钝化处理等。氟氮混合气在制备时，通常是采用静态配气的方法，将高纯的氟气与氮气进行混合，从而得到预设浓度的成品氟氮混合气。然而，现有技术中，由于氟气制备的危险性，并没有在氟气制备过程与氮气进行动态混合的相关技术。
发明内容
本发明提供了一种用于氟/氮动态混合的氟气安全动态供给装置及方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种用于氟/氮动态混合的氟气安全动态供给方法，包括以下步骤：
S1，打开第一氮气供给单元对管道进行吹扫，并同时打开真空水环泵进行吸收，期间实时检测管道内的气体浓度，当水汽浓度低于水汽设定值后吹扫结束，并进入步骤S2；
S2,打开控制单元使第一缓冲容器中的气压低于所述氟气制备单元的气压；
S3，打开氟气制备单元提供连续的氟气，将所述连续的氟气存储于所述第一缓冲容器中，期间保持所述第一缓冲容器中的气压使其低于所述氟气制备单元的气压；
S4，打开所述控制单元将所述第一缓冲容器中的氟气压缩于第二缓冲容器，且所述第二缓冲容器的气压控制在1MPa以下，一个大气压以上。
作为进一步改进的，在步骤S1中，进一步组开启第三检测单元，对吹扫过程的气体进行检测，判断管道内的水汽及空气含量是否低于设定值。
作为进一步改进的，定义所述氟气制备单元的气压为P1，所述第一缓冲容器的气压P2，其中，P1>P2≧0.8*P1。
作为进一步改进的，0.95*P1≧P2≧0.8*P1。
作为进一步改进的，在步骤S2中，还可以进一步包括：
打开冷却单元对所述控制单元进行冷却降温。
作为进一步改进的，打开第一检测单元检测氟气的浓度，当氟气浓度产生较大偏移时，反馈给现场制氟装置进行及时调整。
作为进一步改进的，在步骤S4中，所述第二缓冲容器的气压平稳保持在大于等于0.2MPa，且小于等于0.8MPa的范围内。
本发明进一步提供一种用于氟/氮动态混合的氟气安全供给装置，包括：
氟气制备单元；
第一氮气供给单元；
分别与所述氟气制备单元以及所述第一氮气供给单元联通的第一缓冲容器；
与所述第一缓冲容器联通的第二缓冲容器；
设置于所述第一缓冲容器和所述第二缓冲容器之间的控制单元；
与所述第二缓冲容器联通的氟气输出口以及真空水环泵。
本发明的有益效果是：本发明提供用于氟/氮动态混合的氟气安全动态供给装置及方法，其通过所述第一缓冲容器和所述第二缓冲容器的及其气压设置从而可以在动态混合配气中提供稳定的氟气气源，使后续的动态混合配气更加精准，从而适于工业化生产。进一步的，本发明通过第一氮气供给单元的吹扫及真空水环泵的设置，从而可以实现氟气的安全化稳定生产，进而大大的降低事故发生的概率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的氟/氮动态混合系统中氟气安全供给装置的结构示意图。
图2是本发明实施例提供的氟/氮动态混合系统中所述氟气安全供给装置的控制方法的流程图。
图3是本发明实施例提供的氟/氮动态混合系统中安全配气装置的结构示意图。
图4是本发明实施例提供的氟/氮动态混合系统中安全配气装置中混气单元的部分结构示意图。
图5是本发明实施例提供的氟/氮动态混合系统中所述安全配气装置的控制方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参照图1所示，本发明实施例提供一种氟/氮动态混合系统，包括：氟气安全供给装置；以及安全配气装置。
其中，所述氟气安全供给装置包括：
氟气制备单元(10)；
第一氮气供给单元(11)；
分别与所述氟气制备单元(10)以及所述第一氮气供给单元(11)联通的第一缓冲容器(12)；
与所述第一缓冲容器(12)联通的第二缓冲容器(15)；
设置于所述第一缓冲容器(12)和所述第二缓冲容器(15)之间的控制单元(13)；
与所述第二缓冲容器(15)联通的氟气输出口(17)以及真空水环泵(16)。
所述氟气制备单元(10)为现场制氟装置，例如，为一氟化氢电解槽。所述氟化氢电解槽的种类不限，只要可以提供稳定的氟气来源即可。例如，申请号为CN202110221655.1，申请日为2021-02-27的中国发明专利“一种用于氟化氢电解的新型电解槽”，其可以提供稳定的氟气来源。具体的，通过该新型电解槽的电解反应的控制，其可以提供体积浓度为92％左右的稳定氟气来源(7％为HF气体，其他为水汽)。本发明所谓的“动态混合系统”，相对于传统的“静态混合”的差别点也在于：动态混合是直接将制备电解槽中制备出来的氟气与氮气或其他惰性气体混合；而静态混合一般是指，将存储于储气罐中的纯氟气与与氮气或其他惰性气体混合。相对于静态混合，由于动态混合产生的气体的气压和浓度会时刻产生变化，因此，要进行动态控制，使其浓度趋于一致较为困难。
作为进一步改进的，所述氟气制备单元(10)还可以进一步包括设置于管路中的气压传感器以及第一检测单元(101)。所述气压传感器用于检测所述氟气制备单元(10)的气压，所述第一检测单元(101)用于检测氟气的浓度，当氟气浓度产生较大偏移时，反馈给现场制氟装置进行及时调整。所述第一检测单元(101)为现有技术在此不再累述。具体的，可通过电解电流、温度、液位、气压等控制现场制氟装置，从而对氟气浓度进行调整，该调整过程为现有技术，在此不再累述。
所述第一氮气供给单元(11)的作用主要是用于排除后续管路以及所述第一缓冲容器(12)和所述第二缓冲容器(15)中的空气及水汽，防止炸炉或局部管路过热发生。由于氟气和氟化氢会和空气中的氧气和水汽产生剧烈反应，因此，需要将后续管路以及所述第一缓冲容器(12)和所述第二缓冲容器(15)中的空气及水汽排除干净。具体的，可以在氟气进入前，打开所述第一氮气供给单元(11)对后续管路以及所述第一缓冲容器(12)和所述第二缓冲容器(15)进行冲洗。作为进一步改进的，所述第一氮气供给单元(11)中的氮气为高纯氮气。在其他实施例中，所述第一氮气供给单元(11)还可以进一步包括第二检测单元(111)，其用于获取氮气的浓度。所述第一氮气供给单元11也可以用其他惰性气体供给单元替换，从而进行氟气与其他惰性气体的混配。
所述第一缓冲容器(12)的作用在于对进入的氮气进行暂存，防止乱流产生。所述第一缓冲容器(12)的气压需要严格控制，防止气压过大使氟气产生逆流(即，逆流到氟化氢电解槽)，从而产生危险。具体的，所述第一缓冲容器(12)的气压需略低于所述氟气制备单元(10)的气压。一般而言氟气制备单元(10)的气压为略高于大气压，因此，所述第一缓冲容器(12)的气压需要控制在大气压以下。具体的，可以通过所述控制单元(13)使所述第一缓冲容器(12)处于负压状态，并且配合设置于所述第一缓冲容器(12)两侧的第一阀门(102)和第二阀门(121)的开启度来进行控制。所述第一缓冲容器(12)的材质采用一些防腐材质或工艺进行处理，在此不再累述。作为进一步改进的，所述第一缓冲容器(12)还包括第一气压传感器(122)，用于对罐内的气压进行实时监控。
所述控制单元(13)用于使所述第二缓冲容器(15)达到预设气压。所述控制单元(13)需选用耐腐蚀的控制单元。作为进一步改进的，所述氟气安全供给装置还可以进一步包括用于给所述控制单元(13)进行冷却的冷却单元(14)。所述冷却单元(14)不宜采用水冷等系统，而需要采用液氮冷却系统，从而可以防止当控制单元(13)被腐蚀损坏后，液氮冷却系统可以对氟气进行稀释，防止危险扩大。
所述第二缓冲容器(15)用于存储氟气，并保证其具有稳定的输出气压。为了防止，在混合的过程中危险发生，因此所述第二缓冲容器(15)的气压不宜过大。当然，如果气压过小无法获得较高浓度的混合气体。具体的，所述第二缓冲容器(15)的气压的需控制在1MPa以下，一个大气压以上。优选的，所述第二缓冲容器(15)的气压为大于等于0.2MPa，且小于等于0.8MPa。在其中一个实施例中，所述第二缓冲容器(15)的气压约为0.5MPa。作为进一步改进的，所述第二缓冲容器(15)还包括第二气压传感器(151)，用于对罐内的气压进行实时监控。所述第二缓冲容器(15)的材质采用一些防腐材质或工艺进行处理，在此不再累述。所述第二缓冲容器(15)连接所述氟气输出口(17)从而输出稳定的氟气。
所述真空水环泵(16)设置于所述第二缓冲容器(15)以及所述氟气输出口(17)之间，从而对氟气或氟化氢等腐蚀性气体进行吸收。具体的，当所述第一氮气供给单元(11)对管道内进行吹扫时，可打开所述真空水环泵(16)进行吸收。作为进一步改进的，所述真空水环泵(16)与所述第二缓冲容器(15)之间还进一步设置第三检测单元(161)，用于对吹扫后的气体进行检测，判断管道内的水汽及空气含量是否低于设定值，否则的话，充分进行氮气吹扫知道满足要求。具体的，管道内的水汽含量需低于0.1％(体积含量)。
请参见图2所示，本发明还进一步提供一种所述氟气安全供给装置的控制方法，具体包括以下步骤：
S1，打开第一氮气供给单元(11)对管道进行吹扫，并同时打开所述真空水环泵(16)进行吸收，期间实时检测管道内的气体浓度，当水汽浓度低于水汽设定值后吹扫结束，并进入步骤S2；
S2,打开所述控制单元(13)使所述第一缓冲容器(12)中的气压使其低于所述氟气制备单元(10)的气压；
S3，打开所述氟气制备单元(10)提供连续的氟气，将所述连续的氟气存储于所述第一缓冲容器(12)中，期间保持所述第一缓冲容器(12)中的气压使其低于所述氟气制备单元(10)的气压；
S4，打开所述控制单元(13)将所述第一缓冲容器(12)中的氟气压缩于所述第二缓冲容器(15)，且所述第二缓冲容器(15)的气压控制在1MPa以下，一个大气压以上。
在步骤S1中，可开启所述第三检测单元(161)，对吹扫过程的气体进行检测，判断管道内的水汽及空气含量是否低于设定值，在其中一个实施例中，当水汽浓度低于0.1％(体积含量)后吹扫结束。作为进一步改进的，可以进一步包括：
打开所述第二检测单元(111)检测氮气的浓度，当氮气浓度低于设定值时，报警。一般而言，需要使用纯度为99.99％以上的高纯氮气进行吹扫。
在步骤S2中，由于所述第一缓冲容器(12)中的气压低于所述氟气制备单元(10)的气压，因此，所述氟气制备单元(10)的氟气可以自动流向所述第一缓冲容器(12)中存储，从而无需使用额外的控制单元。但是，所述第一缓冲容器(12)中的气压也不能过低，过低会导致所述氟气制备单元(10)中气压不平衡，从而导致所述氟气制备单元(10)中的氟气与氢气混合而发生爆炸。故，优选的，定义所述氟气制备单元(10)的气压为P1，所述第一缓冲容器(12)的气压P2，其中，P1>P2≧0.8*P1。优选的，0.95*P1≧P2≧0.8*P1。在其中一个实施例中，P2＝0.9*P1。
作为进一步改进的，在步骤S2中，还可以进一步包括：
打开所述冷却单元(14)对所述控制单元(13)进行冷却降温。
在步骤S3中，在连续的氟气制备过程中，所产生的氟气浓度可以控制92％左右的稳定氟气来源(7％为HF气体，其他为水汽)。
作为进一步改进的，在步骤S3中，还可以进一步包括：
打开所述第一检测单元(101)检测氟气的浓度，当氟气浓度产生较大偏移时，反馈给现场制氟装置进行及时调整。所述第一检测单元(101)为现有技术在此不再累述。
在步骤S4中，优选的，所述第二缓冲容器(15)的气压平稳保持在大于等于0.2MPa，且小于等于0.8MPa的范围内。在其中一个实施例中，所述第二缓冲容器(15)的气压约为0.5MPa。
在步骤S4中，作为进一步改进的，
进一步开启所述第三检测单元(161)，对氟气浓度进行检测，当氟气浓度达到初始浓度时，将所述真空水环泵(16)切换为所述氟气输出口(17)进行氟气稳定输出。
参照图3-4所示，所述安全配气装置包括：
第二惰性气体供给单元(20)；
设置在所述第二惰性气体供给单元(20)管路上的第一流量计(21)；
与所述氟气输出口(17)联通的氟气输入口(23)；
设置在所述氟气输入口(23)管路上的第二流量计(24)；
分别与所述第二惰性气体供给单元(20)以及所述氟气输入口(23)联通的混气单元(22)；以及
与所述混气单元(22)联通的混合气输出口(26)。
所述第二惰性气体供给单元(20)用于提供待混合的惰性气体。所述惰性气体可以是氮气或氦、氖、氩、氪、氙、氡等稀有气体。在其中一个实施例中，所述惰性气体为氮气。
所述第一流量计(21)设置于所述第二惰性气体供给单元(20)管路上，用于计量惰性气体的通入量。所述第一流量计(21)为现有技术，在此不再累述。
所述第二流量计(24)设置于所述氟气输入口(23)管路上，用于计量氟气的通入量。所述第二流量计(24)也为现有技术，在此不再累述。
所述混气单元(22)包括：
卧式罐体(220)；
设置于所述卧式罐体(220)一侧且与所述第二惰性气体供给单元(20)联通的惰性气体进气管(221)；
设置于所述卧式罐体(220)顶部且与所述氟气输入口(23)联通的氟气进气管(222)；
横向设置于所述卧式罐体(220)内的旋转轴(223)以及带动所述旋转轴转动的电机(图中未画出)；
设置于所述旋转轴(223)上的旋转叶片(224)。
所述旋转轴(223)的一侧开口，从而使所述惰性气体进气管(221)伸入到所述旋转轴(223)内部。进一步的，所述旋转轴(223)对应所述旋转叶片(224)的两侧开设有多个出气孔(2232)，所述惰性气体从所述出气孔(2232)出气并与氟气混合配气。优选的，所述出气孔(2232)与所述旋转叶片(224)的叶片一一对应设置。由于本案中的氟气中混合有部分氟化氢气体，其具有很强的腐蚀性能，对所述旋转轴(223)以及所述旋转叶片(224)都会产生腐蚀。而本案中，将所述惰性气体进气管(221)伸入到所述旋转轴(223)内部，并从所述旋转轴(223)上旋转叶片(224)的两侧出气，该惰性气体可以将所述旋转轴(223)及所述旋转叶片(224)部分包覆，从而防止氟气对其表面进行腐蚀。随着所述旋转叶片(224)的转动，氟气与惰性气体在所述卧式罐体(220)侧壁充分混合后，其腐蚀性能显著降低，进而显著延长搅拌装置的寿命。所述氟气与惰性气体的混合比例可以根据实际需要进行控制，例如通过流量计控制通入的气体量进行控制。
所述旋转叶片(224)的数量不限，可以为1～5组。在其中一个实施例中，包括3组所述旋转叶片(224)。
作为进一步改进的，所述安全配气装置还进一步包括第四检测单元(27)，用于分析所述混合气体是否满足要求，是则通过所述混合气输出口(26)稳定输出，否则，通过排空管道(25)向所述真空水环泵(16)排空回收。
请参见图5，本发明实施进一步提供一种所述安全配气装置的控制方法，包括以下步骤：
S10，打开所述第二惰性气体供给单元(20)向所述混气单元(22)中充入惰性气体进行吹扫，并同时打开所述真空水环泵(16)进行吸收，期间实时检测管道内的气体浓度，当水汽浓度低于水汽设定值后吹扫结束，并进入步骤S20；
S20，打开所述氟气输入口(23)向所述混气单元(22)中充入氟气，并通过所述第一流量计(21)以及所述第二流量计(24)控制各气体的通入比例，当氟气与惰性气体比例在设定值时，切换到混合气输出口(26)输出。
在步骤S10中，可开启所述第四检测单元(27)，对吹扫过程的气体进行检测，判断所述混气单元(22)内的水汽及空气含量是否低于设定值，在其中一个实施例中，当水汽浓度低于0.1％(体积含量)后吹扫结束。
在步骤S20中，由于所述混气单元(22)中预充入惰性气体，因此为了使复配的气体快速达到预设比例，在混合初期可先调高所述氟气的充入比例，和/或降低惰性气体的比例。具体的，定义混合气体预设比例为A：B，其中，A为氟气通入比例，B为氮气通入比例。理想状态下，需通过流量计准确控制其通入量分别为A和B。但是，由于混气单元(22)中预充入惰性气体，为了快速达到该预设比例，可以适当调高所述氟气的比例，例如，通入1.05A～1.2A的氟气；和/或降低氮气的比例，例如，通入0.90A～0.95A的氮气，从而使混合气体的比例快速达到预设比例。当达到预设比例后，切换到混合气输出口(26)输出，并控制所述氟气和氮气的通入量为理想比例A和B。
可以理解，通过本发明的上述装置及其控制方法，可以显著降低氟气在动态混合配气的过程中所产生的危险。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于氟/氮动态混合的氟气安全动态供给方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，打开第一氮气供给单元(11)对管道进行吹扫，并同时打开真空水环泵(16)进行吸收，期间实时检测管道内的气体浓度，当水汽浓度低于水汽设定值后吹扫结束，并进入步骤S2；
S2,打开控制单元(13)使第一缓冲容器(12)中的气压低于所述氟气制备单元(10)的气压；
S3，打开氟气制备单元(10)提供连续的氟气，将所述连续的氟气存储于所述第一缓冲容器(12)中，期间保持所述第一缓冲容器(12)中的气压使其低于所述氟气制备单元(10)的气压；
S4，打开所述控制单元(13)将所述第一缓冲容器(12)中的氟气压缩于第二缓冲容器(15)，且所述第二缓冲容器(15)的气压控制在1MPa以下，一个大气压以上。
2.如权利要求1所述的用于氟/氮动态混合的氟气安全动态供给方法，其特征在于，在步骤S1中，进一步组开启第三检测单元(161)，对吹扫过程的气体进行检测，判断管道内的水汽及空气含量是否低于设定值。
3.如权利要求1所述的用于氟/氮动态混合的氟气安全动态供给方法，其特征在于，定义所述氟气制备单元(10)的气压为P1，所述第一缓冲容器(12)的气压P2，其中，P1>P2≧0.8*P1。
4.如权利要求3所述的用于氟/氮动态混合的氟气安全动态供给方法，其特征在于，0.95*P1≧P2≧0.8*P1。
5.如权利要求1所述的用于氟/氮动态混合的氟气安全动态供给方法，其特征在于，在步骤S2中，还可以进一步包括：
打开冷却单元(14)对所述控制单元(13)进行冷却降温。
6.如权利要求1所述的用于氟/氮动态混合的氟气安全动态供给方法，其特征在于，打开第一检测单元(101)检测氟气的浓度，当氟气浓度产生较大偏移时，反馈给现场制氟装置进行及时调整。
7.一种用于氟/氮动态混合的氟气安全供给装置，其特征在于，包括：
氟气制备单元(10)；
第一氮气供给单元(11)；
分别与所述氟气制备单元(10)以及所述第一氮气供给单元(11)联通的第一缓冲容器(12)；
与所述第一缓冲容器(12)联通的第二缓冲容器(15)；
设置于所述第一缓冲容器(12)和所述第二缓冲容器(15)之间的气体压缩单元(13)；
与所述第二缓冲容器(15)联通的稳压输出口(17)以及真空水环泵(16)。
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