WO2010067713A1 - 三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の製造方法 - Google Patents

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fluoride
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達夫 宮崎
勇 毛利
智典 梅崎
啓太 中原
雄太 武田
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セントラル硝子株式会社
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    • C01B21/083—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more halogen atoms
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    • C01B21/0835—Nitrogen trifluoride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids
    • C01B7/24—Inter-halogen compounds

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing nitrogen trifluoride (NF 3 ) and chlorofluorine compounds (ClF, ClF 3 ) useful for internal cleaning of a semiconductor production apparatus such as a CVD apparatus and dry etching of a thin film.
  • NF 3 nitrogen trifluoride
  • ClF, ClF 3 chlorofluorine compounds
  • the present applicant has proposed a new synthesis method of nitrogen halide.
  • This method comprises a liquid ammonium complex compound selected from the group consisting of NH 4 F ⁇ nHF, (NH 4 ) yMFz ⁇ mHF, and a mixture thereof, an interhalogen compound, or a mixture of an interhalogen compound and a fluorine gas.
  • Nitrogen halides are synthesized by utilizing a reaction, and there is a possibility that nitrogen halides having useful applications can be easily and inexpensively produced.
  • the present invention aims to improve productivity and safety by further improving the synthesis method of nitrogen trifluoride or fluorine chloride compound by reaction of nitrogen fluoride chloride with hydrogen fluoride or fluorine. .
  • concentration of fluorinated nitrogen chloride NF x Cl 3-x in the introduced gas is controlled to 1 to 15 vol%, preferably 1 to 10 vol%, fluorinated nitrogen NF x Cl 3-x and HF or F.
  • a gas containing nitrogen fluorofluoride represented by the general formula [NF x Cl 3-x (X 1 or 2)] as a raw material gas.
  • a gas containing HF or F 2 are mixed and introduced into the reactor to obtain a reaction product gas containing NF 3 , ClF and ClF 3 .
  • the concentration is 1 to 15% by volume.
  • FIG. 3 is a schematic view of an experimental apparatus used in Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 7.
  • FIG. 6 is a schematic diagram of an experimental apparatus used in Examples 9 to 10 and Comparative Example 8.
  • Gas containing fluoride chloride nitrogen NF x Cl 3-x the gas having low reactivity with nitrogen fluoride chloride NF x Cl 3-x, for example, NF 3, N 2, CO 2, He, Ne, Ar, or It is preferable that these mixtures are contained in an amount of 85 to 99% by volume, preferably 90 to 99% by volume.
  • the reactive low chloride gas e.g., NF 3, N 2, CO 2 , He, Ne, Ar, or a mixture thereof
  • NF 3 is one of the final products, it is preferable to use it as a mixed gas because the labor for separation and recovery is reduced.
  • a method of manufacturing nitrogen trifluoride or fluorine chloride compounds of the present invention consists of a fluoride chloride nitrogen NF x Cl 3-x, NH 4 F ⁇ nHF, (NH 4) yMFz ⁇ mHF, and mixtures thereof It is preferable to have a step obtained by reacting a liquid ammonium complex compound selected from the group with a gas containing ClF 3 .
  • a liquid ammonium complex compound selected from the group with a gas containing ClF 3 .
  • the reaction between the liquid ammonium complex compound and the gas containing ClF 3 is the one proposed by the present applicant in Patent Document 1, and the raw material gas nitrogen fluoride NF x Cl 3-x is obtained by the reaction. This increases the efficiency of NF 3 production. Further, by using an interhalide such as ClF 3 obtained simultaneously with NF 3 as a raw material for the reaction, productivity is further improved.
  • the ClF 3 concentration in the gas containing ClF 3 is preferably 1 to 36% by volume, more preferably 1 to 21% by volume.
  • concentration of ClF 3 By adjusting the concentration of ClF 3 , a gas containing 1 to 15% by volume, preferably 1 to 10% by volume, of fluorinated nitrogen chloride NF x Cl 3-x can be easily obtained.
  • the gas containing ClF 3 preferably contains 64 to 99% by volume, preferably 79 to 99% by volume of NF 3 , N 2 , CO 2 , He, Ne, Ar, or a mixture thereof.
  • NF 3 is one of the final products, it is preferable to use it as a mixed gas because the labor for separation and recovery is reduced.
  • the temperature in the reactor is preferably 130 to 400 ° C, more preferably 250 to 400 ° C. If it is less than 130 degreeC, progress of reaction may be slow.
  • a metal material such as Ni or Monel is usually used for the reactor, and the temperature in the reactor is preferably 400 ° C. or less in order to prevent corrosion of these metals.
  • the reaction product gas containing NF 3 , ClF and ClF 3 is separated and recovered to increase the concentration of NF 3 , ClF or ClF 3. It is preferable to have.
  • the separation and recovery using, for example, stainless steel trap can be cooled externally, in the case of recovering only ClF 3 can be selectively collected ClF 3 by cooling to -10 °C ⁇ -76 °C.
  • ClF can be recovered by passing the gas after recovering ClF 3 through a trap cooled to ⁇ 100 ° C. to ⁇ 155 ° C.
  • ClF 3 and ClF can be separated and recovered, so that high-concentration NF 3 can be obtained as a gas after separation and recovery. Further, as described above, the separated and recovered ClF 3 can be reused for the production of NF x Cl 3-x .
  • the apparatus includes Ni 500 mL cylinders 11 and 12 and pressure gauges 14 and 15 for measuring the pressure in the cylinders 11 and 12.
  • the cylinder 12 can be heated from the outside.
  • Stainless steel piping was used for piping between the containers and gas introduction piping.
  • the adjusted mixed gas was introduced into the cylinder 12.
  • the pressure in the cylinder 12 was monitored using a pressure gauge 15 to confirm whether or not an explosion occurred.
  • Example 1 the cylinder 12 was heated to 150 ° C., and in Examples 6 to 8, the cylinder 12 was heated to 300 ° C. However, in any of the examples, no rapid pressure increase was observed after 10 minutes. It was.
  • Table 1 shows the composition of the mixed gas, the partial pressure of each component in the mixed gas, and the experimental results.
  • Example 9 Based on the above results, a synthesis test for obtaining a mixed gas containing NF 3 , ClF and ClF 3 was performed using the apparatus shown in FIG.
  • the apparatus is composed of a reactor 21, mass flow controllers 24, 25 and 26, a collector 22, a dewar bottle 23, a float type flow meter 27, a pressure gauge 28, a control valve 29, etc. used.
  • the reactor 21 was a cylindrical nickel reactor having a structure capable of being heated by an external heater and having a volume of 4 L.
  • the flow rates of NF x Cl 3-x gas, F 2 gas, and N 2 gas were adjusted by the mass flow controllers 24, 25, and 26, respectively, and were simultaneously circulated and mixed in the piping, and supplied to the reactor 21.
  • Table 2 shows the flow rates and composition concentrations of NF x Cl 3-x gas, F 2 gas, and N 2 gas.
  • the unit of flow rate is SLM (Standard Liter / Min), which is a flow rate per minute in terms of 0 ° C. and 1 atm.
  • the dewar 23 for cooling and filling was filled with ethanol as a refrigerant, and the collector 22 was cooled to ⁇ 50 ° C. by adding dry ice.
  • the collector 22 used a trap made of stainless steel and having a volume of 4 L, and liquefiedly collected ClF 3 from the gas released from the reactor 21 with a pipe on the inlet gas side having a dip structure. Further, the flow rate of the gas released from the collector 22 was measured by the flow meter 27.
  • the pressure in the system was controlled to be kept at -0.01 MPa as a gauge pressure by a control valve 29 linked to a pressure gauge 28.
  • Example 10 A synthesis test was performed under the same conditions as in Example 9 except that N 2 gas was changed to NF 3 gas.
  • Table 3 shows the flow rates and composition concentrations of NF x Cl 3-x gas, F 2 gas, and NF 3 gas.
  • Example 10 Similar to Example 9, no pressure increase was observed in Example 10, and NF 3 , ClF and ClF 3 could be stably synthesized.
  • Comparative Example 8 The synthesis test was performed under the same conditions as in Example 9 except that the flow of N 2 gas was stopped and only NF x Cl 3-x gas and F 2 gas were passed. Table 4 shows the flow rates and composition concentrations of NF x Cl 3-x gas and F 2 gas.
  • the method for producing nitrogen trifluoride or fluorine chloride compound of the present invention is effective in improving the productivity of these compounds and further improving the safety during production.

Abstract

　本発明の三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の製造方法、原料ガスとして、一般式［ＮＦxＣｌ3-x（Ｘ＝１又は２）］で表されるフッ化塩化窒素を含むガスと、ＨＦ又はＦ2を含むガスとを混合して反応器に導入することで、ＮＦ3、ＣｌＦ及びＣｌＦ3を含む反応生成ガスを得る工程を有し、原料ガス中のフッ化塩化窒素の濃度を１～１５体積％とすることを特徴とする。この方法により、三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の生産性の向上、及び生産時の安全性の向上を図ることができる。

Description

三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の製造方法
　本発明は、ＣＶＤ装置等の半導体製造装置の内部洗浄や薄膜のドライエッチングに有用な三フッ化窒素（ＮＦ3）、塩化フッ素化合物（ＣｌＦ、ＣｌＦ3）の製造方法に関する。
　本出願人は、特許文献１において、ハロゲン化窒素の新たな合成方法を提案している。この方法は、ＮＨ4Ｆ・ｎＨＦ、（ＮＨ4）ｙＭＦｚ・ｍＨＦ、及びこれらの混合物からなる群から選ばれた液状アンモニウム錯化合物と、インターハロゲン化合物、又はインターハロゲン化合物とフッ素ガスの混合物との反応を利用して、ハロゲン化窒素を合成するものであり、有益な用途を有するハロゲン化窒素を容易に且つ安価に製造せしめるものとして可能性を有している。
特開２００７－３０８３５７号公報
　特許文献１に開示されているように、ハロゲン化窒素の１種であるフッ化塩化窒素ＮＦxＣｌ3-x（Ｘ＝１又は２）をフッ化水素ＨＦ又はフッ素Ｆ2と反応させると、ＮＦ3とＣｌＦ3等のインターハロゲン化合物を生成する。このインターハロゲン化合物の生成反応の工業化の検討にあたり、各原料を単に反応器に導入しただけでは、反応を効率良く行えないことがあることが分かった。
　本発明は、フッ化塩化窒素とフッ化水素又はフッ素との反応による三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の合成方法に更なる改良を加え、生産性・安全性の向上を図ることを目的とする。
　本発明者らは、鋭意検討した結果、フッ化塩化窒素ＮＦxＣｌ3-x（Ｘ＝１又は２）を含むガスと、ＨＦ又はＦ2を含むガスとを混合して反応器に導入する際、導入ガス中のフッ化塩化窒素ＮＦxＣｌ3-xの濃度を１～１５体積％、好ましくは１～１０体積％に制御すると、フッ化塩化窒素ＮＦxＣｌ3-xとＨＦ又はＦ2との反応が効率良く進行することを見出し、本発明を完成するに至った。
　即ち、本発明の三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の製造方法は、原料ガスとして、一般式［ＮＦxＣｌ3-x（Ｘ＝１又は２）］で表されるフッ化塩化窒素を含むガスと、ＨＦ又はＦ2を含むガスとを混合して反応器に導入することで、ＮＦ3、ＣｌＦ及びＣｌＦ3を含む反応生成ガスを得る工程を有し、原料ガス中のフッ化塩化窒素の濃度を１～１５体積％とすることを特徴とする。
実施例１～８、比較例１～７で用いた実験装置の概略図である。 実施例９～１０、比較例８で用いた実験装置の概略図である。
　以下、本発明について詳細に説明する。
　本発明の三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の製造方法は、原料ガスとして、フッ化塩化窒素ＮＦxＣｌ3-x（Ｘ＝１又は２）を含むガスと、ＨＦ又はＦ2を含むガスとを混合して反応器に導入することで、ＮＦ3、ＣｌＦ及びＣｌＦ3を含む反応生成ガスを得る工程を有し、原料ガス中のＮＦxＣｌ3-xの濃度を１～１５体積％、好ましくは１～１０体積％とすることを特徴とする。
　原料ガス中のＮＦxＣｌ3-x濃度が１～１５体積％であると、フッ化塩化窒素ＮＦxＣｌ3-xは、自己分解等が生じにくく安定なものとなり、ＨＦ又はＦ2との反応に消費されやすくなる。また、フッ化塩化窒素ＮＦxＣｌ3-xの自己分解が生じにくくなることから、原料ガスを扱いやすくなり、反応器や、反応器に通じる導入管等を防爆構造とする必要性を低減させることもできる。原料ガスのＮＦxＣｌ3-x濃度が１体積％未満では、反応物質の濃度が低くなりすぎ反応速度が低下するため、好ましくない。原料ガスのＮＦxＣｌ3-x濃度が１５体積％超では、フッ化塩化窒素ＮＦxＣｌ3-x自身の安定性が低くなりやすい。
　フッ化塩化窒素ＮＦxＣｌ3-xを含むガスは、フッ化塩化窒素ＮＦxＣｌ3-xと反応性が低い気体、例えば、ＮＦ3、Ｎ2、ＣＯ2、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、又はこれらの混合物等を８５～９９体積％、好ましくは９０～９９体積％含んでなることが好ましい。或いは、フッ化塩化窒素ＮＦxＣｌ3-xを含むガスとして実質的にフッ化塩化窒素ＮＦxＣｌ3-xのみからなるガス、ＨＦ又はＦ2を含むガスとして実質的にＨＦ又はＦ2のみからなるガスを用い、これらのＮＦxＣｌ3-xガス、ＨＦ又はＦ2ガスと、フッ化塩化窒素ＮＦxＣｌ3-xと反応性が低いガス（例えば、ＮＦ3、Ｎ2、ＣＯ2、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、又はこれらの混合物等）とを同時に流通・混合して、原料ガスとしてもよい。これらの中で、ＮＦ3は最終生成物の一つなので、これを用いて混合ガスとすると、分離回収等の労力が少なくなり好ましい。
　また、本発明の三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の製造方法は、フッ化塩化窒素ＮＦxＣｌ3-xを、ＮＨ4Ｆ・ｎＨＦ、（ＮＨ4）ｙＭＦｚ・ｍＨＦ、及びこれらの混合物からなる群から選ばれた液状アンモニウム錯化合物と、ＣｌＦ3を含むガスとの反応によって得る工程を有することが好ましい。但し、１≦ｘ≦３、１＜ｎ、１≦ｙ≦４、２≦ｚ≦８、０．１≦ｍを表し、Ｍは、元素周期律表の１族から１６族の元素、並びにそれらの混合元素を表す。
　前記の液状アンモニウム錯化合物とＣｌＦ3を含むガスとの反応は、本出願人が特許文献１において提案したものであるが、原料ガスのフッ化塩化窒素ＮＦxＣｌ3-xを当該反応によって得ることにより、ＮＦ3生産が効率化する。また、ＮＦ3と同時に得られたＣｌＦ3等のインターハロゲン化物を当該反応の原料物にすることで、生産性がさらに向上する。
　ＣｌＦ3を含むガス中のＣｌＦ3濃度を１～３６体積％、好ましくは１～２１体積％とすることが好ましい。ＣｌＦ3を当該濃度にすることにより、フッ化塩化窒素ＮＦxＣｌ3-xを１～１５体積％、好ましくは１～１０体積％含むガスを得やすくなる。
　ＣｌＦ3を含むガスは、ＮＦ3、Ｎ2、ＣＯ2、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、又はこれらの混合物等を６４～９９体積％、好ましくは７９～９９体積％含んでなることが好ましい。これらの中で、ＮＦ3は最終生成物の一つなので、これを用いて混合ガスとすると、分離回収等の労力が少なくなり好ましい。
　ＮＦxＣｌ3-xとＨＦ又はＦ2との反応の効率化の観点から、反応器内の温度を好ましくは１３０～４００℃、さらに好ましく２５０～４００℃とする。１３０℃未満では、反応の進行が遅いことがある。また、反応器には通常Ｎｉやモネルなどの金属材料が使用され、これら金属の腐食を生じにくくするために、反応器内の温度を４００℃以下とすることが好ましい。
　さらに、本発明の三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の製造方法は、ＮＦ3、ＣｌＦおよびＣｌＦ3を含む反応生成ガスを分離回収してＮＦ3、ＣｌＦ又はＣｌＦ3の濃度を高濃度化する工程を有することが好ましい。分離回収には、外部から冷却できるステンレス製トラップなどを使用し、ＣｌＦ3のみを回収する場合には、－１０℃～－７６℃に冷却することで選択的にＣｌＦ3を捕集できる。ＣｌＦは、ＣｌＦ3を回収した後のガスを－１００℃～－１５５℃に冷却したトラップを通過させることで回収できる。以上の操作により、ＣｌＦ3およびＣｌＦを分離回収できるため、分離回収後のガスとして高濃度のＮＦ3が得られる。また、前述の通り、分離回収したＣｌＦ3をＮＦxＣｌ3-xの生成に再利用することができる。
　以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
　実施例１～８及び比較例１～７
　図１に示す装置を用いて、フッ化塩化窒素ＮＦxＣｌ3-xの濃度による安定性の変化について検証した。
　当該装置は、Ｎｉ製５００ｍＬシリンダ１１、１２及びシリンダ１１、１２内の圧力を測定するための圧力計１４、１５などで構成され、シリンダ１２は外部から加熱できる構造とした。また、容器間の配管およびガス導入配管にはステンレス配管を用いた。室温で圧力が１０Ｐａとなるまでシリンダ１１を減圧した後、ＮＦxＣｌ3-x（Ｘ＝１又は２）およびＦ2およびＮＦ3を合計で１０００ｍｍＨｇになるようにシリンダ１１に導入し、混合ガスを調整した。次に、シリンダ１２を、所定温度に加熱しつつ、圧力が１０Ｐａとなるまで減圧した後、調整した混合ガスをシリンダ１２に導入した。ガス導入後はシリンダ１２内の圧力を圧力計１５を用いてモニタリングし、爆発が生じないかを確認した。
　実施例１～５ではシリンダ１２を１５０℃に加熱し、実施例６～８ではシリンダ１２を３００℃に加熱したが、何れの実施例においても１０分経過後も急激な圧力上昇は観測されなかった。
　比較例１～５ではシリンダ１２を１５０℃に加熱し、比較例６～７ではシリンダ１２を３００℃に加熱したところ、導入直後に圧力が２～３倍に上昇する様子が観察され、爆発を生じたことが確認された。
　表１に混合ガスの組成、混合ガス中の各成分の分圧及び実験結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　以上の結果から、混合ガス中のＮＦxＣｌ3-xの濃度を１～１５体積％とすると、ＮＦxＣｌ3-xは、自己分解等が生じにくく安定なものとなることが確認された。
　実施例９
　上記結果を踏まえ、図２に示す装置を用いて、ＮＦ3、ＣｌＦおよびＣｌＦ3を含む混合ガスを得るための合成試験を行った。
　当該装置は、反応器２１、マスフローコントローラー２４、２５、２６、捕集器２２、デュアー瓶２３、フロート式流量計２７、圧力計２８、コントロール弁２９などで構成され、配管には全てステンレス配管を使用した。反応器２１には、外部ヒーターで加熱できる構造となっている円筒型のニッケル製反応器で、容積が４Ｌのものを使用した。ＮＦxＣｌ3-xガス、Ｆ2ガス、Ｎ2ガスは、各々マスフローコントローラー２４、２５、２６により流量を調節し、同時に流通させて配管内で混合し、反応器２１に供給した。ＮＦxＣｌ3-xガス、Ｆ2ガス、Ｎ2ガスの流量及び組成濃度を表２に示す。尚、流量単位は、０℃、１気圧換算での１分当たりの流量であるＳＬＭ（Standard Liter/Min）とする。冷却充填用デュアー瓶２３には冷媒としてエタノールを充填し、ドライアイスを添加することにより捕集器２２を－５０℃に冷却した。捕集器２２は、ステンレス製で容積が４Ｌのトラップを使用し、入口ガス側の配管をディップ構造として、反応器２１から放出されるガスからＣｌＦ3を液化捕集した。また、流量計２７により、捕集器２２から放出されるガスの流量を測定した。系内の圧力は圧力計２８に連動させたコントロール弁２９によりゲージ圧で－０．０１ＭＰａに保つように制御した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　反応中の圧力上昇は見られず、安定にＮＦ3、ＣｌＦおよびＣｌＦ3の合成が可能であった。
　実施例１０
　Ｎ2ガスをＮＦ3ガスへと変更したこと以外は実施例９と同条件で合成試験を行った。ＮＦxＣｌ3-xガス、Ｆ2ガス、ＮＦ3ガスの流量及び組成濃度を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　実施例９と同様に、実施例１０でも圧力上昇は見られず、安定にＮＦ3、ＣｌＦおよびＣｌＦ3の合成が可能であった。
　比較例８
　Ｎ2ガスの流通を止め、ＮＦxＣｌ3-xガス、Ｆ2ガスのみを流通させたこと以外は実施例９と同条件で合成試験を行った。ＮＦxＣｌ3-xガス、Ｆ2ガスの流量及び組成濃度を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　比較例８では、系内の圧力が上昇し、反応を継続することができなかった。
　上述の通り、本発明の三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の製造方法は、これら化合物の生産性の向上、さらには生産時の安全性の向上に効果を奏す。
　本発明を具体的な実施例に基づいて説明してきたが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形・変更を含むものである。

Claims (7)

  1. 原料ガスとして、一般式［ＮＦxＣｌ3-x（Ｘ＝１又は２）］で表されるフッ化塩化窒素を含むガスと、ＨＦ又はＦ2を含むガスとを混合して反応器に導入することで、ＮＦ3、ＣｌＦ及びＣｌＦ3を含む反応生成ガスを得る工程を有し、原料ガス中のフッ化塩化窒素の濃度を１～１５体積％とすることを特徴とする、三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の製造方法。
  2. 原料ガス中のフッ化塩化窒素の濃度を１～１０体積％とすることを特徴とする、請求項１に記載の三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の製造方法。
  3. 前記フッ化塩化窒素を、ＮＨ4Ｆ・ｎＨＦ、（ＮＨ4）ｙＭＦｚ・ｍＨＦ、及びこれらの混合物からなる群から選ばれた液状アンモニウム錯化合物と、ＣｌＦ3を含むガスとの反応によって得る工程を有する、請求項１又は請求項２に記載の三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の製造方法。但し、１≦ｘ≦３、１＜ｎ、１≦ｙ≦４、２≦ｚ≦８、０．１≦ｍを表し、Ｍは、元素周期律表の１族から１６族の元素、並びにそれらの混合元素を表す。
  4. ＣｌＦ3を含むガス中のＣｌＦ3の濃度を１～３６体積％とすることを特徴とする、請求項３に記載の三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の製造方法。
  5. 反応器内の温度が１３０～４００℃であることを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載の三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の製造方法。
  6. ＮＦ3、ＣｌＦおよびＣｌＦ3を含む反応生成ガスを分離回収してＮＦ3、ＣｌＦ又はＣｌＦ3の濃度を高濃度化する工程を有する、請求項１～５のいずれか１項に記載の三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の製造方法。
  7. 分離回収したＣｌＦ3を、フッ化塩化窒素の生成に再利用することを特徴とする、請求項３～５のいずれか１項に記載の三フッ化窒素又は塩化フッ素化合物の製造方法。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07330316A (ja) * 1994-06-01 1995-12-19 Nissan Chem Ind Ltd 三弗化窒素ガスの精製方法
JPH09221307A (ja) * 1996-01-30 1997-08-26 Air Prod And Chem Inc 三フッ化窒素の合成方法
JP2007055869A (ja) * 2005-08-26 2007-03-08 Showa Denko Kk 三フッ化窒素の製造方法
JP2007176769A (ja) * 2005-12-28 2007-07-12 Showa Denko Kk 三フッ化窒素の製造方法
JP2007308357A (ja) * 2005-07-06 2007-11-29 Central Glass Co Ltd ハロゲン化窒素の合成方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07330316A (ja) * 1994-06-01 1995-12-19 Nissan Chem Ind Ltd 三弗化窒素ガスの精製方法
JPH09221307A (ja) * 1996-01-30 1997-08-26 Air Prod And Chem Inc 三フッ化窒素の合成方法
JP2007308357A (ja) * 2005-07-06 2007-11-29 Central Glass Co Ltd ハロゲン化窒素の合成方法
JP2007055869A (ja) * 2005-08-26 2007-03-08 Showa Denko Kk 三フッ化窒素の製造方法
JP2007176769A (ja) * 2005-12-28 2007-07-12 Showa Denko Kk 三フッ化窒素の製造方法

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