JP2010116280A - インターハロゲン化合物の合成方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 本発明の目的は、インターハロゲン化合物(XF3,X=ClまたはBr)の合成において反応速度を低下させることなく、反応収率を向上させる方法を提供することである。
【解決手段】 フッ素と、塩素または臭素のいずれか1方のハロゲンを反応させてインターハロゲン化合物(XF3、ただし、X=ClまたはBrを示す。)を合成するに際し、フッ素と該ハロゲンを反応させ更に反応生成物中の該インターハロゲン化合物を冷却により捕集する工程を2回以上繰り返すことを特徴とするインターハロゲン化合物の合成方法。
【選択図】 図1
【解決手段】 フッ素と、塩素または臭素のいずれか1方のハロゲンを反応させてインターハロゲン化合物(XF3、ただし、X=ClまたはBrを示す。)を合成するに際し、フッ素と該ハロゲンを反応させ更に反応生成物中の該インターハロゲン化合物を冷却により捕集する工程を2回以上繰り返すことを特徴とするインターハロゲン化合物の合成方法。
【選択図】 図1
Description
本発明は、CVD等の半導体製造装置の内部洗浄に有用なクリーニングガスあるいはフッ素化剤として有用なインターハロゲン化合物の合成方法に関するものである。
ClF3の合成では下記反応式(1)に示されるように塩素とフッ素との反応により合成されることが広く知られている(非特許文献1、非特許文献2)。またBrF3についても同様に、下記反応式(2)に示されるように臭素とフッ素との反応により合成されることが知られている(非特許文献1、非特許文献3)。
Cl2 + 3F2 ⇒ 2ClF3 (1)
Br2 + 3F2 ⇒ 2BrF3 (2)
上記反応式(1)と(2)のいずれの場合も、F2がフッ素化剤として使用される。原料となるF2はフッ酸電解により合成されるが、近年、電力の高騰およびフッ酸の川上原料となる蛍石の高騰などにより価格が高騰している。そのため、F2の利用効率を上げる必要が生じている。
Cl2 + 3F2 ⇒ 2ClF3 (1)
Br2 + 3F2 ⇒ 2BrF3 (2)
上記反応式(1)と(2)のいずれの場合も、F2がフッ素化剤として使用される。原料となるF2はフッ酸電解により合成されるが、近年、電力の高騰およびフッ酸の川上原料となる蛍石の高騰などにより価格が高騰している。そのため、F2の利用効率を上げる必要が生じている。
また、F2を使用する反応では、反応器にニッケルやモネル等の高級金属材料を使用しなければならないため、反応器をできる限り小さいものにする必要も同時に存在する。
しかしながら従来の方法では、反応温度が高いとF2の利用効率が低く、反応温度が低いと反応速度が小さくなり、反応器の容積を大型化あるいは時間当たりの生産能力が低下する問題が生じる。
「フッ素化学と工業」、渡辺信淳編,化学工業社、p46〜68 J.W.Grisard,H.A.Bernhard and G.D.Oliver,J.Amer.Chem.Soc.Vol73.1951.p5724 Fluorine Chemistry edited by J.H.Simons、Vol1.p194
「フッ素化学と工業」、渡辺信淳編,化学工業社、p46〜68 J.W.Grisard,H.A.Bernhard and G.D.Oliver,J.Amer.Chem.Soc.Vol73.1951.p5724 Fluorine Chemistry edited by J.H.Simons、Vol1.p194
上記のとおり、従来方では、フッ素の利用効率が低く、また、利用効率を上げるためには反応器が大型化する必要がある。そこで、本発明は、原料であるフッ素を効率的に利用でき、また、使用する反応器の小型化あるいは生産性の向上が可能となる、インターハロゲン化合物(XF3、ただし、X=ClまたはBrを示す。)の合成方法を提供することを目的としている。
本発明者らは、上記目的を達成するため、鋭意検討を重ねた結果、フッ素と、塩素または臭素との反応において、下記反応式(3)、(4)に示す平衡反応を経て反応が進行するため、
ClF + F2⇔ ClF3 (3)
BrF + F2⇔ BrF3 (4)
反応温度を上げすぎると平衡が左側にずれてしまい、収率が悪化しF2の利用効率が悪くなってしまう問題が生じ、また、反応温度を下げすぎると反応速度が小さくなり、反応器での必要な滞在時間が長くなるため反応器の容積が大きくなってしまう問題が生じることから、本発明者らは、気体状の生成物であるClF3とBrF3を冷却捕集により気相から除去することで、上記反応式(3)、(4)に示すいずれの反応においても右側に進行し、F2を効率的に使用できることを見出し、本発明に至ったものである。
ClF + F2⇔ ClF3 (3)
BrF + F2⇔ BrF3 (4)
反応温度を上げすぎると平衡が左側にずれてしまい、収率が悪化しF2の利用効率が悪くなってしまう問題が生じ、また、反応温度を下げすぎると反応速度が小さくなり、反応器での必要な滞在時間が長くなるため反応器の容積が大きくなってしまう問題が生じることから、本発明者らは、気体状の生成物であるClF3とBrF3を冷却捕集により気相から除去することで、上記反応式(3)、(4)に示すいずれの反応においても右側に進行し、F2を効率的に使用できることを見出し、本発明に至ったものである。
すなわち、本発明は、フッ素と、塩素または臭素のいずれか一方のハロゲンを反応させてインターハロゲン化合物(XF3、ただし、X=ClまたはBrを示す。)を合成するに際し、フッ素と該ハロゲンを反応させ更に反応生成物中の該インターハロゲン化合物を冷却により捕集する工程を2回以上繰り返すことを特徴とするインターハロゲン化合物の合成方法を提供するものである。
さらに、該ハロゲンが塩素、該インターハロゲン化合物がClF3、反応させる温度が250℃〜400℃の範囲、捕集する温度が−100℃〜12℃の範囲であることを特徴とする上記に記載のインターハロゲン化合物の合成方法、または、該ハロゲンが臭素、該インターハロゲン化合物がBrF3、反応させる温度が0℃〜400℃の範囲、捕集する温度が−33℃〜126℃の範囲であることを特徴とする上記に記載のインターハロゲン化合物の合成方法を提供するものである。
本発明により、インターハロゲン化合物(XF3 、ただし、X=ClまたはBrを示す。)を合成する際、反応収率またはフッ素の利用効率を向上させることが可能となる。
以下、本発明の内容を詳細に説明する。
ClF3合成反応においては、フッ素と塩素とを反応させる温度は250℃〜400℃の範囲が好ましく、より好ましくは250℃〜350℃の範囲である。400℃を超えると反応器の金属部材とフッ素との反応が促進される虞があるため、反応器の腐食の原因やフッ素の利用効率の低下の原因となる可能性があり好ましくない。250℃未満では合成反応が進行し難くなる虞があるため同様に好ましくない。
BrF3合成反応において、フッ素と臭素とを反応させる温度は0℃〜400℃の範囲が好ましく、より好ましくは80℃〜150℃の範囲である。400℃を超えると、反応器の金属部材とフッ素との反応が促進される虞があるため、反応器の腐食の原因やフッ素の利用効率の低下の原因となる可能性があり好ましくない。0℃未満では合成反応が進行し難くなる虞があるため同様に好ましくない。
合成したインターハロゲン化合物を冷却捕集する温度は、ClF3の場合、−156℃〜12℃の範囲が好ましく、より好ましくは−30℃〜−100℃の範囲である。−156℃未満ではClF3と同時にClFも捕集される虞が生じClFとClF3の分離が困難となるため好ましくない。また12℃を超えるとClF3の蒸気圧が高くなり捕集が困難になるため好ましくない。
さらに、上記条件において捕集されず通過する、Cl2、F2、またはClFを含有するガスは、再び、上記と同様の反応温度の範囲にて反応させ、その後、再度、上記と同様の捕集温度の範囲にてインターハロゲン化合物を冷却捕集することが好ましい。
BrF3を冷却捕集する場合の温度は、−33℃〜126℃の範囲が好ましく、より好ましくは0℃〜70℃の範囲である。−33℃未満ではBrF3と同時にBrFも捕集される虞が生じBrFとBrF3の分離が困難となるため好ましくない。また126℃を超えるとBrF3の蒸気圧が高くなり捕集が困難になるため好ましくない。
さらに、上記条件において捕集されず通過する、Br2、F2、またはBrFを含有するガスは、再び、上記と同様の反応温度の範囲にて反応させ、その後、再度、上記と同様の捕集温度の範囲にてインターハロゲン化合物を冷却捕集することが好ましい。
また、ClF3、BrF3いずれの場合の合成においても、冷却捕集されず通過するガスを反応させて冷却捕集する工程は、さらに繰り返されることで、インターハロゲン化合物の収率またはF2ガスの利用効率のさらなる向上が期待できる。
インターハロゲン化合物を合成させる反応時の圧力はゲージ圧で、好ましくは−0.09MPa〜1MPa、より好ましくは−0.05MPa〜0.20MPaである。インターハロゲン化合物の合成いたるまでの上記平衡反応は、各反応物質の分圧に依存しているため、−0.09MPa未満では、平衡反応の反応式(上記式(3)、(4))において、平衡が左側にずれる要因に働く可能性が高くなるため好ましくない。また1MPaを超えると、反応器の部材の腐食が促進される可能性があることや、合成したインターハロゲンが反応器内で液化してしまう可能性があるため好ましくない。
インターハロゲン化合物を合成させる反応時の圧力はゲージ圧で、好ましくは−0.09MPa〜1MPa、より好ましくは−0.05MPa〜0.20MPaである。インターハロゲン化合物の合成いたるまでの上記平衡反応は、各反応物質の分圧に依存しているため、−0.09MPa未満では、平衡反応の反応式(上記式(3)、(4))において、平衡が左側にずれる要因に働く可能性が高くなるため好ましくない。また1MPaを超えると、反応器の部材の腐食が促進される可能性があることや、合成したインターハロゲンが反応器内で液化してしまう可能性があるため好ましくない。
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本実施例に用いる装置の概略図を図1に示す。一段目の反応器1及び二段目の反応器10には、外部ヒーターで加熱できる構造となっている容積4Lの円筒型ニッケル製反応器を使用した。捕集器2及び捕集器11には容積4Lのステンレス製トラップを使用し、入口ガス側の配管をディップ構造として、液化捕集できるものを使用した。冷媒充填用デュアー瓶3、12に充填した冷媒はエタノールであり、ドライアイスを添加することにより−50℃に冷却した。Cl2ガス、F2ガス、N2ガスを各々マスフローコントローラー4、5、6により反応器1に供給しガス流通させた。反応器1から放出されるガスは、捕集器2に導入されClF3が捕集される。捕集器2を通過するガスは、反応器10に導入され加熱され、その後、捕集器11に導入されClF3が捕集される。捕集器11の出口ガスは、フロート式流量計7を使用し流量測定を行った。系内の圧力は圧力計8に連動させたコントロール弁9によりゲージ圧で−0.01MPaに保つように制御される。また、配管には全てステンレス配管を使用した。
捕集器11の出口ガスの組成分析はコントロール弁9の出口ガスをサンプリングし行った。分析は、ClF3およびClFについてはFT−IR(赤外分光光度計、島津製作所社製Prestage−21)を用い、F2についてはUV(紫外可視分光光度計、日立社製U−2810)を用い、N2についてはGC(ガスクロマトグラフィー、島津製作所社製GC−2014)を用いて行った。
ガス組成および出口ガス流量から各ガス成分の流量を算出し、その結果からClF3の収率を算出した。
ガス組成および出口ガス流量から各ガス成分の流量を算出し、その結果からClF3の収率を算出した。
反応器1に供給させるガスの流量は、Cl2ガスを0.15SLM、F2ガスを0.45SLM、N2ガスを0.20SLMとし同時に流通させた。
一段目の反応器1の設定温度を290℃とし、二段目の反応器10の設定温度も290℃として反応させたところ、ClF3の収率はF2基準で93%であった。
一段目の反応器1の設定温度を320℃、二段目の反応器10の設定温度を290℃で反応させる以外は実施例1と同様の条件で行ったところ、ClF3の収率はF2基準で92%であった。
一段目の反応器1の設定温度を400℃、二段目の反応器10の設定温度を290℃で反応させる以外は実施例1と同様の条件で行ったところ、ClF3の収率はF2基準で93%であった。
一段目の反応器1の設定温度を400℃、二段目の反応器10の設定温度を250℃で反応させる以外は実施例1と同様の条件で行ったところ、ClF3の収率はF2基準で95%であった。
一段目の反応器1の容積を50L、二段目の反応器10の容積を20L、捕集器2のステンレス製トラップの容積を30L、捕集器11のステンレス製トラップの容積を5Lに、反応器1に供給させるガスの流量を、Cl2ガスについては0.67SLM、F2ガスについては2.00SLM、N2ガスについては0.89SLMに変更し、さらに、一段目の反応器1の設定温度を320℃、二段目の反応器10の設定温度を290℃として反応させる以外は実施例1と同様の条件で行ったところ、ClF3の収率はF2基準で94%であった。
一段目の反応器1の設定温度を350℃、二段目の反応器10の設定温度を290℃で反応させる以外は実施例5と同様の条件で行ったところ、ClF3の収率はF2基準で92%であった。
Cl2ガスをBr2ガスに変更してBr2ガスの供給配管を80℃に加温し、冷媒充填用デュアー瓶3、12に充填する冷媒を水とし氷を添加することにより0℃に冷却し、反応器1に供給させるガスの流量をBr2ガスについては0.15SLM、F2ガスについては0.45SLM、N2ガスについては0.15SLMに変更し、一段目の反応器1の設定温度を80℃、二段目の反応器10の設定温度を80℃として反応させる以外は実施例1と同様の条件で行ったところ、BrF3の収率はF2基準で91%であった。
一段目の反応器1の設定温度を80℃、二段目の反応器10の設定温度を100℃で反応させる以外は実施例7と同様の条件で行ったところ、BrF3の収率はF2基準で88%であった。
一段目の反応器1の設定温度を100℃、二段目の反応器10の設定温度を80℃で反応させる以外は実施例7と同様の条件で行ったところ、BrF3の収率はF2基準で90%であった。
一段目の反応器1の設定温度を100℃、二段目の反応器10の設定温度を100℃で反応させる以外は実施例7と同様の条件で行ったところ、BrF3の収率はF2基準で91%であった。
[比較例1]
本例に用いる装置の概略図を図2に示す。
[比較例1]
本例に用いる装置の概略図を図2に示す。
反応器21は外部ヒーターで加熱できる構造となっている円筒型のニッケル製反応器で、容積が50Lのものを使用した。Cl2ガス、F2ガス、N2ガスを各々マスフローコントローラー24、25、26により反応器21に供給し流通させた。捕集器22は、ステンレス製で容積が30Lのトラップを使用し、入口ガス側の配管をディップ構造として、液化捕集できるものを使用した。冷却充填用デュアー瓶23に充填した冷媒はエタノールであり、ドライアイスを添加することにより−50℃に冷却した。反応器21から放出されるガスは、捕集器22に導入されClF3が捕集される。捕集器22の出口ガスは、フロート式流量計27を使用し流量測定を行った。系内の圧力は圧力計28に連動させたコントロール弁29によりゲージ圧で−0.01MPaに保つように制御される。また、配管には全てステンレス配管を使用した。
捕集器22の出口ガスの組成分析はコントロール弁29の出口ガスをサンプリングし行った。分析は、ClF3およびClFについてはFT−IR(赤外分光光度計、島津製作所社製Prestage−21)を用い、F2についてはUV(紫外可視分光光度計、日立社製U−2810)を用い、N2についてはGC(ガスクロマトグラフィー、島津製作所社製GC−2014)を用いて行った。
ガス組成および出口ガス流量から各ガス成分の流量を算出し、その結果からClF3の収率を算出した。
反応器21に供給させるガスの流量は、Cl2ガスを0.67SLM、F2ガスを2.00SLM、N2ガスを0.89SLMとし同時に流通させた。ニッケル製反応器の反応器設定温度を260℃で反応させたところ、ClF3の収率はF2基準で72%であり、反応速度が小さいため収率が低くなっているのがわかる。
[比較例2]
反応器21の設定温度を290℃に変更した以外は比較例1と同様の条件で行ったところ、ClF3の収率はF2基準で81%であった。
[比較例3]
反応器21の設定温度を320℃に変更した以外は比較例1と同様の条件で行ったところ、ClF3の収率はF2基準で80%であった。
[比較例4]
反応器21の設定温度を350℃に変更した以外は比較例1と同様の条件で行ったところ、ClF3の収率はF2基準で72%であった。
[比較例5]
反応器21の設定温度を400℃に変更した以外は比較例1と同様の条件で行ったところ、ClF3の収率はF2基準で60%であった。
[比較例6]
Cl2ガスをBr2ガスに変更してBr2ガスの供給配管を80℃に加温し、冷媒充填用デュアー瓶23に充填する冷媒を水とし氷を添加することにより0℃に冷却し、反応器21に供給させるガスの流量を、Br2ガスについては0.15SLM、F2ガスについては0.45SLM、N2ガスについては0.15SLMに変更し、反応器21の設定温度を80℃として反応させる以外は比較例1と同様の条件で行ったところ、BrF3の収率はF2基準で64%であった。
[比較例7]
反応器21の設定温度を100℃に変更した以外は比較例6と同様の条件で行ったところ、BrF3の収率はF2基準で72%であった。
[比較例8]
反応器21の設定温度を150℃に変更した以外は比較例6と同様の条件で行ったところ、BrF3の収率はF2基準で56%であった。
[比較例2]
反応器21の設定温度を290℃に変更した以外は比較例1と同様の条件で行ったところ、ClF3の収率はF2基準で81%であった。
[比較例3]
反応器21の設定温度を320℃に変更した以外は比較例1と同様の条件で行ったところ、ClF3の収率はF2基準で80%であった。
[比較例4]
反応器21の設定温度を350℃に変更した以外は比較例1と同様の条件で行ったところ、ClF3の収率はF2基準で72%であった。
[比較例5]
反応器21の設定温度を400℃に変更した以外は比較例1と同様の条件で行ったところ、ClF3の収率はF2基準で60%であった。
[比較例6]
Cl2ガスをBr2ガスに変更してBr2ガスの供給配管を80℃に加温し、冷媒充填用デュアー瓶23に充填する冷媒を水とし氷を添加することにより0℃に冷却し、反応器21に供給させるガスの流量を、Br2ガスについては0.15SLM、F2ガスについては0.45SLM、N2ガスについては0.15SLMに変更し、反応器21の設定温度を80℃として反応させる以外は比較例1と同様の条件で行ったところ、BrF3の収率はF2基準で64%であった。
[比較例7]
反応器21の設定温度を100℃に変更した以外は比較例6と同様の条件で行ったところ、BrF3の収率はF2基準で72%であった。
[比較例8]
反応器21の設定温度を150℃に変更した以外は比較例6と同様の条件で行ったところ、BrF3の収率はF2基準で56%であった。
上記の測定結果を、実施例1〜6及び比較例1〜5について表1に、実施例7〜10及び比較例6〜8について表2に示す。
1、10:反応器
2、11:捕集器
3、12:冷媒充填用デュアー瓶
4、5、6:マスフローコントローラー
7:フロート式流量計
8:圧力計
9:コントロール弁
21:反応器
22:捕集器
23:冷媒充填用デュアー瓶
24、25、26:マスフローコントローラー
27:フロート式流量計
28:圧力計
29:コントロール弁
2、11:捕集器
3、12:冷媒充填用デュアー瓶
4、5、6:マスフローコントローラー
7:フロート式流量計
8:圧力計
9:コントロール弁
21:反応器
22:捕集器
23:冷媒充填用デュアー瓶
24、25、26:マスフローコントローラー
27:フロート式流量計
28:圧力計
29:コントロール弁
Claims (3)
- フッ素と、塩素または臭素のいずれか一方のハロゲンを反応させてインターハロゲン化合物(XF3、ただし、X=ClまたはBrを示す。)を合成するに際し、フッ素と該ハロゲンを反応させ更に反応生成物中の該インターハロゲン化合物を冷却により捕集する工程を2回以上繰り返すことを特徴とするインターハロゲン化合物の合成方法。
- 該ハロゲンが塩素、該インターハロゲン化合物がClF3、反応させる温度が250℃〜400℃の範囲、捕集する温度が−100℃〜12℃の範囲であることを特徴とする、請求項1に記載のインターハロゲン化合物の合成方法。
- 該ハロゲンが臭素、該インターハロゲン化合物がBrF3、反応させる温度が0℃〜400℃の範囲、捕集する温度が−33℃〜126℃の範囲であることを特徴とする、請求項1に記載のインターハロゲン化合物の合成方法。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN114715850A (zh) * | 2021-01-04 | 2022-07-08 | 欧中电子材料(重庆)有限公司 | 一种高收率合成三氟化氯的方法 |
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2008
- 2008-11-12 JP JP2008289334A patent/JP2010116280A/ja active Pending
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Title |
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JPN6010006145; Lawrence STEIN: 'Pressure Studies of the Reaction of Fluorine with Bromine' Journal of the American Chemical Society Vol. 81, No. 6, 19590330, pp. 1269-1273 * |
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