TWI510435B - Production of hydrogen chloride - Google Patents

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TWI510435B
TWI510435B TW102133256A TW102133256A TWI510435B TW I510435 B TWI510435 B TW I510435B TW 102133256 A TW102133256 A TW 102133256A TW 102133256 A TW102133256 A TW 102133256A TW I510435 B TWI510435 B TW I510435B
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Akihiro Kuwana
Hiroyuki Hata
Jun-Ichi Sakamoto
Akinori Kobayashi
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Sumitomo Seika Chemicals
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Description

氯化氫之製造方法
本發明係關於一種使氫氣與氯氣發生反應而製造氯化氫的氯化氫之製造方法。
氯化氫被用於矽半導體之乾式蝕刻用蝕刻氣體、矽晶圓之成長爐之清潔用途中。進而，近年來亦被用於碳化矽用途中，特別是其於半導體領域中之利用有所拓寬。於半導體領域中，雜質之混入會大大降低良率，因此於各製程中最需要避免雜質之混入，對製程中使用之全部化合物均要求較高之純度。進而，亦要求可廉價地進行製造。
作為使氫與氯發生反應而獲得氯化氫之方法，有如下述式所示般使氯氣於氫氣中燃燒而直接生成氯化氫之方法。
H2 +Cl2 → 2HCl+184.7 kJ
僅僅單使氫氣與氯氣混合並不進行反應，因此為了進行該反應，需要利用燃燒器等進行加熱，使反應溫度成為約2500℃之高溫。又，於上述高溫下，化學平衡上，反應不結束，於以等莫耳使氫氣與氯氣發生反應之情形時，所添加之氯氣之約2%未反應而殘留。
日本專利特開平5-105408號公報記載之鹽酸之合成裝置具備於反應前對氫氣與氯氣中之至少一者進行冷卻的冷卻部。又，日本專利特開平5-105408號公報記載之合成方法係使氫氣之供給量為理論上所需之供給量之1.2~1.5倍。
於利用冷凝器對高溫之反應產物氣體進行冷卻時，需要提高構 成冷凝器之材質之耐熱性或改良冷凝器之構成。
包括材質改良在內之冷凝器之改良較為困難，因此採用使高溫之反應產物氣體直接被水吸收而暫時以鹽酸之形式進行回收的方法。為了由該鹽酸分離氯化氫，例如，如日本專利特開2001-192202號公報記載般，使具有鹽析效果之鹽存在而進行蒸餾。
藉由蒸餾而由鹽酸分離氯化氫之情形時，氯化氫與水發生共沸，因此需要使用氯化鈣、氯化鎂或硫酸等脫水劑自以蒸餾獲得之共沸混合物進行脫水。因此，於先前之製造方法中，僅實用化了於將反應產物之氯化氫氣體以鹽酸之形式回收後由鹽酸進行蒸餾、脫水而獲得氯化氫氣體的能量效率較差之製造方法。
本發明之目的在於提供一種利用更簡單之程序抑制反應體系之溫度上升的氯化氫之製造方法。
本發明係一種氯化氫之製造方法，其特徵在於：於氯化氫氣體之存在下對氫氣及氯氣照射光，使氫氣及氯氣發生反應而生成氯化氫氣體。
又，本發明係一種氯化氫之製造方法，其特徵在於具有下述步驟：混合氫氣、氯氣及氯化氫氣體而獲得混合氣體的混合步驟；及 對混合氣體照射光而使混合氣體中所含之氫氣及氯氣發生反應而生成氯化氫氣體的光照射步驟。
又，本發明係一種氯化氫之製造方法，其特徵在於具有下述步驟：將氫氣、氯氣及氯化氫氣體分別連續地供給至反應器的供給步驟；及於氯化氫氣體之存在下對供給至反應器之氫氣及氯氣照射光而使氫氣及氯氣發生反應而生成氯化氫氣體的光照射步驟。
如上所述，根據本發明，由氫氣與氯氣之反應產生之反應熱被 氯化氫氣體吸收，溫度上升得以抑制。氯化氫氣體為反應產物，因此於反應後無需進行分離。
藉由如上所述般使氯化氫氣體共存，可以更簡單之程序來抑制反應體系之溫度上升。
又，本發明中，較佳為，使開始光照射時之氯化氫氣體之莫耳數為氫氣莫耳數與氯氣莫耳數中較少之莫耳數的5倍以上。
根據本發明，藉由使開始光照射時之氯化氫氣體之莫耳數為氫氣莫耳數與氯氣莫耳數中較少之莫耳數的5倍以上，可將反應熱所帶來之反應體系內之溫度抑制於800℃以下。
又，本發明中，較佳為，使開始光照射時之氫氣之莫耳數少於氯氣之莫耳數。
根據本發明，反應後可獲得於作為反應產物之氯化氫氣體與作為原料供給之氯化氫氣體中進而含有未反應之氫氣的混合物，於使氯化氫液化時，可將氫氣以氣相形式容易地除去，進而可將被除去之氫氣作為原料氣體進行再利用。
又，本發明中，較佳為，對氫氣及氯氣照射之光之波長為250~450nm。
根據本發明，藉由對氫氣及氯氣照射波長為250~450nm之光，可高效地由氯分子生成氯自由基。
1‧‧‧氯化氫製造裝置
2‧‧‧光反應器
3‧‧‧冷卻器
4‧‧‧壓縮機
5‧‧‧泵
本發明之目的、特色及優點可根據下述之詳細說明及圖式而更明確。
圖1A及圖1B係表示氯化氫氣體之製造方法之例的步驟圖。
圖2係表示用以實施本發明之氯化氫製造裝置之構成的概略圖。
以下，以圖式為參照詳細地說明本發明之較佳實施態樣。
氫氣與氯氣之混合氣體於暗處於室溫下穩定，但藉由加熱或紫外線等之光照射，反應爆發性地進行。若利用上述反應，則使用高純度之氫氣與高純度之氯氣作為原料，藉此可一次性大量地獲得高純度之氯化氫氣體。
起始反應
Cl2 +光能 → 2Cl(自由基)
鏈反應
H2 +Cl(自由基) → HCl+H(自由基)
Cl2 +H(自由基) → HCl+Cl(自由基)
起始反應中，氯分子接受光能而裂解成氯自由基。氯自由基與氫分子反應而生成氯化氫，同時產生出氫自由基。該氫自由基與氯分子反應而生成氯化氫，同時再生出氯自由基。如此，自最初生成之氯自由基開始反應連鎖進行。
於如上所述之由氫氣與氯氣直接生成氯化氫之反應中，反應溫度為2500℃之高溫，因此需要冷卻。因此，先前一直採用使作為反應產物之氯化氫氣體溶解而暫時以鹽酸之形式進行回收的製造方法。只要最終目標物為鹽酸則並無問題，但為了回收氯化氫氣體，需要自鹽酸分離氯化氫氣體，能量效率極差。
無論如何，為了抑制反應體系之溫度上升，除了水以外，必須將能吸收反應熱之物質添加至反應體系內。但，添加至反應體系內之物質於反應結束後變成雜質，因此將反應產物與氯化氫分離之操作成為必要。
鑒於上述狀況，本申請案發明人等經進行銳意研究，結果發現，作為藉由添加至反應體系內可完成氯化氫之生成反應、且抑制反應溫度之上升的添加物質，較佳為反應產物的氯化氫氣體。
若於氯化氫氣體之存在下使氫氣與氯氣發生反應，則反應熱被 氯化氫氣體吸收，而可將反應體系之溫度抑制於例如800℃以下之溫度。氯化氫氣體為反應產物，因此即便添加至反應體系內亦不形成雜質，且無需對由反應生成之氯化氫氣體與作為添加物之氯化氫氣體進行分離。
本發明之特徵在於：於氯化氫氣體之存在下對原料之氫氣及氯氣照射光，使氫氣及氯氣發生反應而生成氯化氫氣體。
若藉由光之照射而使氫氣與氯氣之反應開始，則反應溫度立即上升，因此於預先存在氯化氫氣體之狀態下對氫氣與氯氣照射光來使反應開始。因此，本發明之製造方法中，只要於氯化氫氣體之存在下進行光照射，則可為任意順序。例如，可為預先混合氫氣、氯氣及氯化氫氣體而生成混合氣體並對所生成之混合氣體照射光；可為於對氯化氫氣體照射光之狀態下供給氫氣及氯氣；亦可為一面將氫氣、氯氣及氯化氫氣體連續地供給至反應器一面照射光。
可使氫氣、氯氣及氯化氫氣體之混合比率適當地變化。為了於反應結束時將反應溫度抑制於800℃以下、較佳為500℃以下，較佳為於開始光照射之時、以氯化氫氣體之莫耳數相對於氫氣與氯氣中較少之莫耳數為5倍以上、較佳為8倍以上的方式混合氯化氫氣體。
若氯化氫氣體之莫耳數小於5倍，則抑制反應溫度之效果降低。又，若使氯化氫氣體之莫耳數為數十倍以上而大大地過剩，則單位反應體積及單位反應時間生成之氯化氫減少，因此欠佳。
關於原料氣體中之氫氣與氯氣之混合比率，氫氣之莫耳數與氯氣之莫耳數之比(氫氣之莫耳數/氯氣之莫耳數)可為1，亦可氫氣之莫耳數/氯氣之莫耳數未達1或大於1。
於氫氣之莫耳數/氯氣之莫耳數未達1之情形時，光之照射後獲得作為反應產物之氯化氫氣體與未反應之氯氣之混合物。另一方面，於氫氣之莫耳數/氯氣之莫耳數大於1之情形時，光照射後獲得作為反應 產物之氯化氫氣體與未反應之氫氣之混合物。於任一情形時，只要使所得之混合物液化並進行蒸餾，則可獲得高純度之氯化氫氣體。
於氫氣之莫耳數/氯氣之莫耳數大於1之情形時，藉由反應後對所得混合物進行壓縮，可使氯化氫液化，但氫不會液化而以氫氣之形式殘留，因此可將其等分離。該分離而得之氫氣含有微量之氯化氫，可作為原料氣體進行再利用。藉由對此種原料氣體進行再利用，可由原料之氫氣及氯氣以實質上100%之產率獲得氯化氫氣體。
再者，於氫氣之莫耳數/氯氣之莫耳數大於1之情形時，若設為較佳為5以下(5倍莫耳以下)、更佳為3以下(3倍莫耳以下)，則可於反應後自所得混合物中使氯化氫液化而將其有效地取出。
如上所述，本發明係可於氯化氫氣體之存在下使氫氣及氯氣反應即可，因此處理方式可為分批方式亦可為連續方式。圖1係表示氯化氫氣體之製造方法之例的步驟圖。
如圖1A所示般，於分批方式之情形時，於對於為了開始反應而照射之光至少一部分透明之反應容器內，封入作為原料之預先混合有氫氣、氯氣及氯化氫氣體之混合氣體(步驟A1 混合步驟)。此後，自設置於反應容器外之光源向反應容器內照射光，使反應容器內之原料氣體發生反應(步驟A2 光照射步驟)。反應結束後，將作為反應產物之氯化氫氣體及原料之混合氣體中所含之氯化氫氣體、與未反應原料殘留時之未反應原料的混合物自反應容器中取出，而獲得氯化氫氣體。於分批方式之情形時，反應開始之同時，反應容器內之溫度上升，所封入之氣體之壓力上升，因此反應容器較佳為使用耐壓容器。
如圖1B所示般，於連續方式之情形時，將氫氣、氯氣及氯化氫氣體自供給配管連續地供給至反應容器(步驟B1 供給步驟)。藉由光照射，於反應容器內，於氯化氫氣體存在下使氫氣與氯氣發生反應(步驟B2 光照射步驟)，將作為反應產物之氯化氫氣體及所供給之氯 化氫氣體、與於有未反應之原料時之未反應原料的混合物自反應容器中連續地取出。
較佳為，適當調整各氣體向反應容器內之供給口之位置、供給至反應容器內之各氣體之流入方向等，以成為一致之混合狀態之方式供給各氣體以使各氣體於反應容器內不偏於一側。例如，較佳為，以所供給之各氣體於反應器內氣流成為亂流狀態之方式進行供給，較佳為，使各氣體之流入方向成為於反應容器內產生渦流之方向。
圖2係表示用以實施本發明之氯化氫製造裝置1之構成的概略圖。氯化氫製造裝置1具有光反應器2、冷卻器3、壓縮機4及泵5。將作為原料之氫氣、氯氣及氯化氫氣體供給至光反應器2，於光反應器2內於氯化氫氣體之存在下照射光，氫氣與氯氣發生反應，將作為反應產物之氯化氫氣體及所供給之氯化氫氣體、與於有未反應原料時之未反應原料的混合物導入至冷卻器3中。利用冷卻器3將混合物冷卻至100~200℃左右後，將一部分再利用於原料氣體，剩餘部分經壓縮機4壓縮而獲得液化氯化氫。作為原料之組成，於氫氣之莫耳數/氯氣之莫耳數大於1之情形時，利用壓縮機4進行壓縮時，藉由使氯化氫液化並使混合物中所含之氫氣保持氣體之原樣，可獲得不含氫之氯化氫。
於光反應器2之反應中，不生成反應副產物等，因此於反應後獲得之混合物中不含成為原料組成以外之雜質之物質。因此，於將混合物之一部分再利用為原料氣體之情形時，無需用以除去雜質之分離操作，僅使用泵5使自冷卻器3導出之混合物之一部分返回至原料之供給源即可。
再者，利用冷卻器3對自光反應器2導出之混合物進行冷卻直至發生液化，亦可獲得液化氯化氫。此時，無需壓縮機4。又，亦可將暫時液化之氯化氫作為原料進行再利用。
如上所述，本發明中之氯化氫之生成反應中，由光照射引起之 氯自由基之生成反應限制反應速度，因此整個生成反應之反應速度不受壓力之較大影響。因而，提高光反應器2內之壓力之必要性較小，壓力雖亦取決於原料氯之供給溫度，但較佳為1MPa以下。再者，光反應器2內之壓力為0.67MPa以上時，氯於20℃下發生液化，因此供給至光反應器2之氯於光反應器2內進行至發生氣化需要時間，需要延長於光反應器2內之滯留時間。於利用液化氯之情形時，藉由預先加熱液化氯而以氯氣之形式供給至光反應器2，而無需延長滯留時間，因此光反應器2內之壓力可根據光反應器2之規格等適當選擇。
若光反應器2內之壓力低於0.03MPa，則光反應器2內之氫氣及氯氣之分壓降低，各分子與自由基之衝撞頻率降低，反應速度降低，因此光反應器2單位容積、單位反應時間之生產性降低。
關於為了使氫氣與氯氣之反應開始而照射之光的波長，只要為所照射之光被氯分子吸收、具有至少可切斷氯原子-氯原子間之鍵之能量者即可，較佳為250~450nm之波長頻帶。該波長頻帶之光亦包含於太陽光中，因此藉由將太陽光照射於原料氣體亦可使反應開始。
作為用以照射該波長頻帶之光之光源，多使用高壓水銀燈。作為其他光源，例如亦可使用XeF(氟化氙)準分子雷射(照射光之波長為351nm)、XeCl(氯化氙)準分子雷射(照射光之波長為308nm)等雷射光源。
隨著反應之進行，光反應器2內之氫氣與氯氣之濃度降低，但只要由光源照射之光之能量以其光量子(光子)數計相對於光反應器2內之氯氣莫耳數大致為100萬分之1~1萬分之1以上，則可充分地生成氯自由基。
光源可配置於光反應器2內，亦可配置於光反應器2外。配置於光反應器2外時，採用將對於上述波長頻帶之光透明之窗構件設置於光反應器2之壁部，而使光自該窗構件被擷取至光反應器2內的構成； 或者使用光纖等光導管將光導入至光反應器2內之構成。若將光源配置於光反應器2內，則可不使用上述用於光照射之構成，因此較佳。又，若將光源配置於光反應器2內，則無需使用窗構件等，因此可使用耐壓性優異之材料構成光反應器2。
本發明中之氯化氫之反應速度相對較高，因此可減小光反應器2之容積。較佳為設成所供給之原料氣體於光反應器2內之滯留時間成為數秒~數十秒之容積。於滯留時間短於該範圍時，存在氫或氯之一部分未反應而直接自光反應器2流出之可能性。於滯留時間長於該範圍時，於光反應器2內生成反應實質上結束，因此無需延長滯留時間。
作為構成光反應器2之材質，作為對高至500℃左右之溫度具有耐受性之材質，可使用一般之金屬材質，可較佳地使用鑄鐵、SUS304、SUS310、SUS316、SUS316L、鎳、鈦、鉭、高耐熱耐腐蝕特殊合金等。又，亦可較佳地使用玻璃、耐熱玻璃、石英玻璃等玻璃材質，亦可利用將該等材質塗佈於金屬表面而成之材料，例如搪玻璃材料。進而，作為對高至250℃左右之溫度具有耐受性之材質，可使用塗佈有氟乙烯系樹脂、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯等聚氟烴之材質。
冷卻器3只要可降低自光反應器2導出之含有反應產物之氯化氫氣體之混合物之溫度即可，較理想為可將混合物冷卻至較佳為200℃以下、更佳為100℃以下。若混合物之溫度高於200℃，則會對用以將氯化氫再利用於原料之泵5施加熱負荷，故而欠佳。又，若為了降低施加於冷卻器3之負荷而欲預先降低混合物之溫度，則需要增大原料中之氯化氫氣體之比率並減少氫氣與氯氣之含量。若如此，則光反應器2之每單位體積、每單位時間之生產量減少，因此欠佳。
作為冷卻器3，可使用多管式熱交換器、雙管式熱交換器、搪玻璃製熱交換器、多管式搪玻璃製熱交換器、盤管式熱交換器、螺旋型 熱交換器、板式熱交換器、水浸式蛇管型熱交換器、不滲透石墨製熱交換器等。
作為構成冷卻器3之材質，可較佳地使用鑄鐵、SUS304、SUS310、SUS316、SUS316L、鎳、鈦、鉭、高耐熱耐腐蝕特殊合金等。又，可較佳地使用玻璃、耐熱玻璃、石英玻璃等玻璃材質，亦可利用將該等材質塗佈於金屬表面而成之材料，例如搪玻璃材料。又，亦可利用氟樹脂含浸不滲透性石墨。
作為壓縮機4，可使用往復式壓縮機、螺旋式壓縮機、隔膜式壓縮機、離心式壓縮機等。又，可使用送風機代替壓縮機。作為送風機，可利用往復式泵、旋轉式泵、渦輪鼓風機、容積式鼓風機、離心扇、斜流扇、軸流扇等。
[實施例] (實施例1)
將上部設有2處原料氣體之導入口、下部設有1處反應產物之出口的直徑為20cm、高為50cm的耐熱玻璃製圓筒燒瓶用作光反應器2。以自原料氣體導入口導入之原料氣體於光反應器2之上部於圓周方向上起漩渦之方式，將原料氣體吹入至光反應器2中。原料氣體係自儲氣瓶分別以如下供給量連續地被供給。以6NL/分鐘之流量自1個導入口供給原料氫氣。自另1個導入口以氯氣為5NL/分鐘、氯化氫氣體為120NL/分鐘之流量供給氯氣與氯化氫氣體之混合氣體。單位「NL/分鐘」為以標準狀態之氣體每1分鐘流過之體積(升)表示的流量單位。
於該光反應器2之中央，配置100W之高壓水銀燈(Ushio電機製M-102)作為光源，進行光照射。原料氣體之溫度為30℃，反應後自光反應器2導出之含有氯化氫氣體之混合物之溫度為198℃。自光反應器2導出之混合物之組成為氫0.8vol%、氯化氫99.2vol%，未見氯。
(實施例2)
將作為光源之高壓水銀燈配置於光反應器2外，而代替將其配置於光反應器2內，並自外部進行光照射，除此之外，與實施例1同樣地進行。將100W高壓水銀燈(Ushio電機股份有限公司製、M-102)配置於距離光反應器2之中心為1m之距離。原料氣體之溫度為30℃，反應後自光反應器2導出之含有氯化氫氣體之混合物之溫度為190℃。自光反應器2導出之混合物之組成為氫0.7vol%、氯化氫99.3vol%，氯為50ppm。
(實施例3)
使導入之氫氣之流量為16.5NL/分鐘、氯氣之流量為15NL/分鐘、氯化氫氣體之流量為120NL/分鐘，除此之外，與實施例2同樣地進行。原料氣體之溫度為30℃，反應後自光反應器2導出之含有氯化氫氣體之混合物之溫度為480℃。自光反應器2導出之混合物之組成為氫1.0vol%、氯化氫99.0vol%，未見氯。
(實施例4)
以冰水作為冷媒，使用SUS316L製、傳熱面積為0.3m2 之冷凝器作為冷卻器3，對實施例1之自光反應器2導出之含有氯化氫氣體之混合物進行冷卻。利用冷卻器3將混合物之溫度冷卻至30℃。利用泵5以120NL/分鐘使該混合物與原料之氯氣合流，並將混合物作為原料氣體進行再利用。原料氣體之溫度為30℃，反應後自光反應器2導出之含有氯化氫氣體之混合物之溫度為190℃。自光反應器2導出之混合物之組成為氫0.6vol%、氯化氫99.4vol%，未見氯。
(實施例5)
使用壓縮機4將實施例4之自冷卻器3導出之混合物壓縮至0.9MPaG，並利用乾冰-丙酮製冷劑(-78℃)對帶有套管之容器(容積為2L)進行冷卻，藉此使氯化氫液化。此時，一面自另外之管路對氣相進行 清洗，一面繼續反應1小時。所得之液化氯化氫為958kg，產率為98%。作為液化氯化氫中所含之雜質的氫為1ppm以下。
(實施例6)
使導入之氫氣之流量為4NL/分鐘、氯氣之流量為5NL/分鐘、氯化氫氣體之流量為120NL/分鐘，除此之外，與實施例1同樣地進行。原料氣體之溫度為30℃，反應後自光反應器2導出之含有氯化氫氣體之混合物之溫度為160℃。自光反應器2導出之混合物之組成為氫0.8vol%、氯化氫99.2vol%，未見氯。
(實施例7)
使導入之氫氣之流量為6NL/分鐘、氯氣之流量為5NL/分鐘、氯化氫氣體之流量為120NL/分鐘，使該等預先混合而製成混合氣體，並將該混合氣體導入至光反應器2內，除此之外，與實施例1同樣地進行。原料氣體之溫度為30℃，反應後自光反應器2導出之含有氯化氫氣體之混合物之溫度為198℃。自光反應器2導出之混合物之組成為氫0.8vol%、氯化氫99.2vol%，未見氯。
本發明可不脫離其精神或主要特徵而以其他各種形態進行實施。因此，前述之實施態樣於所有方面不過為單純之示例，本發明之範圍示於專利申請範圍中，不受說明書正文任何約束。進而，屬於專利申請範圍之變形或變更全部為本發明之範圍內。
1‧‧‧氯化氫製造裝置
2‧‧‧光反應器
3‧‧‧冷卻器
4‧‧‧壓縮機
5‧‧‧泵

Claims (5)

  1. 一種氯化氫之製造方法，其特徵在於：於預先存在氯化氫氣體之狀態下對氫氣及氯氣照射光，使氫氣及氯氣開始反應而生成氯化氫氣體，其中原料氣體中之氫氣之莫耳數與氯氣之莫耳數之比(氫氣之莫耳數/氯氣之莫耳數)可為1，亦可未達1或大於1，且使開始光照射時之氯化氫氣體之莫耳數為氫氣莫耳數與氯氣莫耳數中較少之莫耳數的5倍以上。
  2. 一種氯化氫之製造方法，其特徵在於具有下述步驟：混合氫氣、氯氣及氯化氫氣體而獲得混合氣體的混合步驟；及於預先存在氯化氫氣體之狀態下對混合氣體照射光而使混合氣體中所含之氫氣及氯氣開始反應而生成氯化氫氣體的光照射步驟，其中混合氣體中之氫氣之莫耳數與氯氣之莫耳數之比(氫氣之莫耳數/氯氣之莫耳數)可為1，亦可未達1或大於1，且使開始光照射時之氯化氫氣體之莫耳數為氫氣莫耳數與氯氣莫耳數中較少之莫耳數的5倍以上。
  3. 一種氯化氫之製造方法，其特徵在於具有下述步驟：將氫氣、氯氣及氯化氫氣體分別連續地供給至反應器的供給步驟；及於預先存在氯化氫氣體之狀態下對供給至反應器之氫氣及氯氣照射光，使氫氣及氯氣開始反應而生成氯化氫氣體的光照射步驟，其中藉由供給步驟供給之氫氣之莫耳數與氯氣之莫耳數之比(氫氣之莫耳數/氯氣之莫耳數)可為1，亦可未達1或大於1，且使開始光照射時之氯化氫氣體之莫耳數為氫氣莫耳數與氯 氣莫耳數中較少之莫耳數的5倍以上。
  4. 如請求項1至3中任一項之氯化氫之製造方法，其中使開始光照射時之氫氣之莫耳數多於氯氣之莫耳數。
  5. 如請求項1至3中任一項之氯化氫之製造方法，其中對氫氣及氯氣照射之光之波長為250~450nm。
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