KR20000011477A - 혼합및농축피드백을제어하는화학물질발생기및조절방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고순도 화학 물질의 혼합 단계와 사용을 위한 상기 고순도 화학 물질의 저장 단계 사이에 상기 화학 물질의 순환, 정제 및 감지 단계를 거쳐서 고순도 화학 물질 혼합물을 생성하는, 즉 실리콘 웨이퍼를 가공하는 반도체 제조 공장에서와 같이 반도체 재료를 처리하는 현장에서 사용하기 위한 고순도 화학 물질 혼합물을 생성하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
Description
화학 물질을 사용하는 대부분의 공업 분야에는 고순도 화학 물질 및 그러한 고순도 화학 물질의 최소 저장이 요구된다. 어떤 화학 물질은 통상 시중 구입 가능한 화학 물질의 혼합물인 것이 바람직하다. 반도체 산업에서는 탈이온수 중에 28 내지 30 중량%로 희석시킨 수산화암모늄이 필요한 것 처럼 그러한 화학 물질의 희석시킨 형태가 요구된다. 그러한 화학 물질 혼합물은 정밀한 방식으로 암모니아 가스와 탈이온수를 혼합하는 것이 요구된다. 대안으로는, 수산화암모늄과 플루오르화수소 또는 염화수소의 혼합물이 바람직하다.
사용의 용이성과 경제성을 촉진하기위하여, 조작자는 현장 생성(on-site generation)이라고 할 수 있는, 사용 지점에 또는 사용 지점에 근접하여 화학 물질을 생성하거나 혼합하기 시작하였다. 기상 암모니아와 탈이온수를 혼합하여 수산화암모늄 수용액을 만들때, 그 공정은 종종 가스 대 화학 물질 생성(gas to chemical generation)으로 불리운다. 사용 지점에 또는 사용 지점에 근접하여 화학 물질 혼합물을 생성하려는 시도는 종래 기술에서 이루어져 왔지만, 혼합이 정확하지 않거나 저장을 위해 이송하는 중에, 또는 사용전 장기간 저장하는 중에 혼합된 화학 물질에서 불순물이 생기는 경우에서와 같이 순도 문제가 계속 남아있다.
미국 특허 제5,522,660호는 혼합시킨 화학 물질을 혼합 및 저장 탱크 하류의 조성에 대해 감지하고 그 감지된 값이 소정치를 충족시키지 않는 정도로 추가의 화학 물질을 첨가하는 탈이온수와 화학 물질의 혼합 장치 및 혼합 방법을 개시한다. 화학 물질은 단지 혼합된 화학 물질이 감지된 후 혼합 및 저장 탱크로 재순환시킴으로써 탈이온수와 혼합시킨다. 이것은 화학 물질을 혼합하기에는 성가신 방식인데, 왜냐하면, 그 혼합이 혼합 및 저장 탱크 하류의 프로세스 라인에서 초기에 일어나기 때문이다. 연속 재순환을 기대할 수 없으며 혼합과 저장이 한 용기 내에서 실행된다.
국제 특허 출원 공개 WO96/39651호는 반도체의 현장 사용을 위한 초고순도 화학 물질 혼합 방법 및 장치를 개시한다. 여러 가지 화학 물질을 혼합 탱크에서 혼합하고 최종 생성물 저장 탱크로 이송할 수 있다. 혼합 탱크에서 혼합시킨 화학 물질은 최종 생성물 저장 탱크로 이송하기 전에 감지하고 그러한 감지 단계를 기초하여 그 혼합물을 조정할 수 있다. 프로세스 라인은 혼합 탱크를 센서 하류의 화학 물질 라인에 연결하지만, 재생을 특히 염두에 두는 것은 아니며 최종 생성물 저장 탱크로 이송시킨 화학 물질은 재혼합 또는 재정제를 위해 재순환시킬 수 없다.
다른 관심의 종래 기술들은 미국 특허 제5,148,945호, 미국 특허 제5,242,468호, 미국 특허 제5,330,072호, 미국 특허 제5,370,269호, 미국 특허 제5,496,778호, 미국 특허 제5,426,944호, 미국 특허 제5,539,998호, 미국 특허 제5,644,921호, 국제 특허 출원 공개 WO96/39265호, 국제 특허 출원 공개 WO96/39237호, 국제 특허 출원 공개 WO96/39263호, 국제 특허 출원 공개 WO96/39264호, 국제 특허 출원 공개 WO 96/39266호, 국제 특허 출원 공개 WO96/41687호, 피터스(Peters, Laura)의 문헌("사용 지점에서의 발생: 화학 물질 순도를 위한 궁극적 해결책".Semiconductor International, 1994년 1월, 62-66 쪽, 및 "조작시 생성물: 가스 대 화학 물질 생성 시스템은 공정-화학 물질 비용을 감소시킨다",Microcontamination, 1994년 6월, 79-80 쪽)을 포함한다.
상기 종래 기술들은 반도체 공장과 같은 공업 현장에서 고순도 화학 물질을 제공하기 위하여 현장 가스 대 화학 물질 및 화학 물질 대 화학 물질 발생기와 혼합기를 제안하였지만, 상기 종래 기술들은 생성시킨 화학 물질, 뿐만아니라 생성후 사용을 대기하는 저장 단계에 있는 화학 물질을 반복적으로 또는 연속적으로 정제 또는 여과하고 그 조성을 모니터하는 적당한 방법을 제공하지는 못하였다. 본 발명은 바로 생성하여 혼합시킨 화학 물질 뿐만 아니라 사용을 대기하는 저장 단계에 있는 화학 물질을 반복 또는 연속 정제하거나 여과하고 모니터하여 소량 사용 또는 무사용 기간을 포함하여 모든 시간대에서 생성된 화학 물질의 순도와 조성을 유지시킴으로써 종래 기술들이 가진 단점을 극복한다.
본 발명은 혼합 용기와 고순도 화학 물질의 저장 용기 사이에 상기 화학 물질의 순환, 정제 및 감지를 거쳐서 고순도 화학 물질 혼합물을 생성하기 위한 고순도 화학 물질의 혼합 장치에 관한 것이며, 상기 장치는,
a) 제1 고순도 화학 물질을 수용하기 위한 제1 입구, 제2 고순도 화학 물질을 수용하기 위한 제2 입구 및 상기 제1 및 제2 고순도 화학 물질의 고순도 화학 물질 혼합물을 분배하기 위한 제1 출구를 갖춘 혼합 용기;
b) 상기 혼합 용기의 제1 입구에 연결되어 있으며, 제1 고순도 화학 물질을 상기 혼합 용기로 도입하는 것을 제어하기 위한 제1 밸브를 갖춘 제1 고순도 화학 물질의 제1 공급원;
c) 상기 혼합 용기의 제2 입구에 연결되어 있으며, 제2 고순도 화학 물질을 상기 혼합 용기로 도입하는 것을 제어하기 위한 제2 밸브를 갖춘 제2 고순도 화학 물질의 제2 공급원;
d) 상기 혼합 용기로부터 화학 물질 혼합물을 수용하기 위한 제3 입구, 화학 물질 혼합물을 사용 지점으로 분배시키기 위한 제2 출구 및 화학 물질 혼합물을 재순환시키기 위한 제3 출구를 갖춘 화학 물질 혼합물 저장 용기;
e) 상기 혼합 용기의 제1 출구 및 상기 화학 물질 혼합물 저장 용기의 제3 입구에 연결되어 있는 이송 라인, 상기 이송 라인을 통하여 상기 혼합 용기로부터 상기 화학 물질 혼합물 저장 용기로 통과하는 화학 물질을 정제하기 위한 수단 및 상기 이송 라인 내 화학 물질의 조성을 감지하기 위한 수단;
f) 상기 화학 물질 혼합물 저장 용기의 제3 출구에 연결되고, 상기 혼합 용기와 화학 물질 혼합물의 상기 정제 수단 사이의 이송 라인에 연결되어 화학 물질 혼합물을 상기 화학 물질 혼합물 저장 용기로부터 상기 이송 라인으로 재순환시켜서 상기 정제 수단과 감지 수단으로 더 통과시키며, 화학 물질 혼합물을 재순환시키는 펌핑 수단을 갖춘 재순환 라인; 및
g) 상기 감지 수단에 연결되어 있고 상기 제1 및 제2 밸브에 연결되어 있으며, 고순도 화학 물질 혼합물의 감지된 조성을 나타내는 감지 수단으로부터의 시그널을 수용하여 그 시그널을 고순도 화학 물질 혼합물에 대한 소정 조성치와 비교하고, 그 감지된 조성이 소정 조성치에 미치지 못하면 시그널을 상기 제1 밸브 및/또는 제2 밸브로 개시하여 제1 밸브 및/또는 제2 밸브를 통하는 제1 고순도 화학 물질 및/또는 제2 고순도 화학 물질의 흐름을 조절함으로써 감지된 조성을 소정 조성치로 복귀시킬 수 있는 수단을 구비하는 자동 제어 수단을 포함한다.
바람직하게는, 혼합 용기는 각기 화학 물질의 제1 및 제2 공급원과 이송 라인에 밸브식으로 연결되어 있는 두 개의 평행한 혼합 용기이다.
바람직하게는, 정제 수단은 필터이다.
바람직하게는, 펌핑 수단은 다이어프램 펌프이다.
바람직하게는, 혼합 용기는 혼합 용기로부터 고순도 화학 물질 혼합물을 분배하는 것을 촉진하기 위하여 고압 비활성 가스의 공급원을 갖춘다.
또한, 본 발명은 고순도 화학 물질의 혼합 단계와 사용을 위한 상기 고순도 화학 물질의 저장 단계 사이에 상기 화학 물질의 순환, 정제 및 감지 단계를 거쳐서 고순도 화학 물질 혼합물을 생성하기 위한 고순도 화학 물질의 혼합 방법에 관한 것이며, 상기 방법은,
a) 제1 고순도 화학 물질의 공급원 및 제2 고순도 화학 물질의 공급원을 제공하는 단계;
b) 제1 고순도 화학 물질과 제2 고순도 화학 물질을 혼합 구역에서 소정 비율로 혼합하여 소정 조성을 갖는 고순도 화학 물질 혼합물을 얻는 단계;
c) 고순도 화학 물질 혼합물을 혼합 구역으로부터 차후 사용을 위한 저장 구역으로 이송하는 단계(이송 단계 도중에, 고순도 화학 물질 혼합물은 정제 스테이션에서 정제시키고 센서에 의해 감지하여 고순도 화학 물질의 조성을 측정함);
d) 고순도 화학 물질 혼합물의 최소한 일부분을 더 정제하고 센서에 의해 감지할 수 있도록 고순도 화학 물질 혼합물의 최소한 일부분을 저장 구역으로부터 정제 스테이션으로 재순환시키는 단계;
e) 고순도 화학 물질의 감지된 조성을 소정 조성치와 비교하고 감지된 조성이 소정치와 대략 동일하게 되도록 제1 및 제2 고순도 화학 물질의 혼합을 제어하여, 저장 구역 내 고순도 화학 물질 혼합물에 대해 1회 이상의 정제 및 조성 감지를 실시하여서 저장 구역 내에서 순도와 소정 조성을 유지하도록 하는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 정제 단계는 여과이다.
바람직하게는, 제1 고순도 화학 물질은 암모니아, 플루오르화수소, 삼산화황, 염화수소, 이산화질소, 아세트산, 질산, 인산, 수산화칼륨, 수산화테트라메틸암모늄, 플루오르화암모늄, 과산화수소, 황산, 수산화암모늄, 플루오르화수소산, 염화수소산 및 그들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된다.
바람직하게는, 제2 고순도 화학 물질은 고순도 탈이온수이다.
바람직하게는, 고순도 화학 물질 혼합물은 반도체 물질을 처리하는 스테이션으로 공급한다.
바람직하게는, 고순도 화학 물질은 저장 구역으로부터 정제 스테이션과 센서로, 그리고 다시 저장 구역으로 연속적으로 재순환시킨다.
바람직하게는, 고순도 화학 물질 혼합물은 펌핑에 의하여 재순환시킨다.
바람직하게는, 고순도 화학 물질 혼합물은 고순도 화학 물질 혼합물에 고압 비활성 가스를 인가함으로써 혼합 구역으로부터 저장 구역으로 이송시킨다.
바람직하게는, 혼합 구역은 제1 및 제2 고순도 화학 물질의 혼합 중에 고압하에 유지시킨다.
바람직하게는, 혼합 구역은 제1 및 제2 고순도 화학 물질의 혼합 중에 냉각제로 열 교환시킴으로써 냉각시킨다.
도 1은 본 발명의 장치와 공정의 바람직한 구체예의 개략도이다.
본 발명의 장치와 방법을 사용하면, 암모니아 또는 염화수소 증기를 액체 암모니아 또는 염화수소 저장기로부터 각기 인출하고 그 증기를 바람직하게는 가압 하에 유지시킨 혼합 용기 내에서 초순수 탈이온수에 용해시킴으로써 반도체 제조 공장과 같은 공업 분야에서 최종 사용자가 현장에서 고순도 및 고부피로 수산화암모늄 및/또는 염화수소산과 같은 초고순도 화학 물질을 제조할 수 있다. 기상 화학 물질과 물의 부피는 질량 유량계와 밸브에 의하여 정확하게 제어되어 각기 30 중량% 또는 37 중량%까지의 농도 범위로 수산화암모늄 또는 염화수소산을 생성하는 수단을 제공한다. 생성된 화학 물질은 혼합 용기로부터 고순도 화학 물질 혼합물 저장 용기로 이송하며, 이것은 용기로부터 정제기 또는 필터와 온 라인 농도 센서를 통하여 다시 용기로 연속적으로 이동한다. 온 라인 센서는 화학 물질 분석을 연속적으로 탐지하고 자동 제어 시스템으로의 피드백을 제공하며, 적당한 밸브 작용에 의하여 가스 또는 초고순도 물의 정확하게 제어된 첨가를 통하여 농도를 다시 조정할 수 있다. 이것은 불특정 생성물을 사용 지점으로 보내는 위험을 제거할 뿐만 아니라 불특정 생성 화학 물질에 의해 야기되는 뱃치 폐기물을 최소화한다. 전술한 시스템과 방법은 반연속 방식으로 작동하며 일당 600 갤론까지의 수산화암모늄 및 일당 300 갤론까지의 염화수소산을 생성할 수 있다.
본 발명의 장치와 방법은 하기 표 1에 나타내는 소정 농도에서 표준 화학 물질 혼합물을 포함하여 고순도 화학 물질로부터 화학 물질 혼합물 및 그것의 혼합물을 생성하는 데 사용할 수 있다.
| 화학명 | 기호 | 수중 농도(중량%) |
| 플루오르화수소산 | HF | 49% |
| 아세트산 | HAC | 98% |
| 질산 | HNO3 | 71% |
| 인산 | H3PO4 | 80% |
| 수산화칼륨 | KOH | 30% |
| 수산화테트라메틸암모늄 | TMAH | 25% |
| 염화수소산 | HCl | 37% |
| HF와 플루오르화암모늄의 혼합물(완충 산화물 부식액) | BOE | - |
| 수산화암모늄 | NH4OH | 29% |
| 황산 | H2SO4 | 96% |
본 발명의 장치와 방법에 의하여 생성될 수 있는 바람직한 화학 물질 혼합물의 한가지는 탈이온수와 고순도 암모니아 가스로부터 생성되는 수산화암모늄 수용액이다. 액체 공급 저장기의 증기상으로부터 암모니아를 인출하는 결과로서 제거될 수 있는 불순물은 주기율표의 Ⅰ족 및 Ⅱ족 금속, 뿐만 아니라 암모니아와 접촉시킨 결과로서 형성하는 이들 금속의 아민화 형태를 포함한다. 또한 이들 금속의 산화물과 카보네이트류, 뿐만 아니라 베릴륨 수화물 및 마그네슘 수화물과 같은 수화물을 포함한다.
Ⅲ족 원소와 그 산화물, 그리고 이들 원소의 수화물과 할로겐화물의 암모늄 부가물도 포함될 수 있다. 또한, 전이 금속 수화물도 포함될 수 있다. 펌프 오일과 같은 중탄화수소 및 할로카본도 포함될 수 있다. 본 발명의 장치 및 방법에 사용되는 정제 또는 여과 장치는 미세 여과 및 한외 여과 유니트와 멤브레인을 포함하며, 시중 구입 가능하다. 필터의 등급과 종류는 필요에 따라서 선택한다. 바람직한 필터는 크기가 0.005 미크론 이상인 입자를 제거하는 것이며, 더 바람직하게는 0.003 미크론 입자 크기 이하로 여과하는 것들이다.
유사한 방식으로, 압축 기체, 압축 액체 또는 압축 기체와 압축 액체의 조합 형태의 염화수소가 고순도 탈이온수와 혼합하고자 하는 고순도 화학 물질로서 사용될 수 있다. 염화수소에서 제거될 수 있는 오염 물질은 철, 니켈, 크롬, 구리, 알루미늄, 망간 및 아연과 같은 금속 불순물, 그리고 수분 및 이산화탄소를 포함한다. 대체로 이들 불순물은 비점이 염화수소보다 더 높으며 염화수소 증기를 액체 함유 공급원으로부터 인출할 때 액화 상태로 우선적으로 농축한다.
본 발명에서 사용하는 용어 고순도는 바람직하게는 화학 물질 또는 얻어진 화학 물질 혼합물 내에 금속과 같은 불순물이 1 ppm 미만, 보다 바람직하게는 1 ppb 미만, 가장 바람직하게는 10 ppt 미만인 것을 의미한다. 미립자의 경우, 고순도는 바람직하게는 0.5 미크론 이상인 미립자가 밀리리터당 25 입자 이하, 보다 바람직하게는 0.2 미크론 이상인 미립자가 밀리리터당 10 입자 이하인 것을 의미한다.
이제 도면을 참고로 본 발명을 더 상세하게 설명한다. 사용 지점 또는 가스 대 화학 물질 발생기(10)는 제1 고순도 화학 물질(18) 및 제2 고순도 화학 물질(16)이 공급되는 두 개의 평행한 혼합 용기(12 및 14)를 포함한다. 고순도 화학 물질(18)은 암모니아 또는 염화수소 또는 상기 표1에 나타내는 혼합된 화학 물질 혼합물을 생성하는 데 사용되는 화학 물질 중 한가지일 수 있다. 제1 고순도 화학 물질(18)은 혼합 용기(12 및 14)에 분배되는 제1 고순도 화학 물질의 유량을 모니터하는 질량 유량계(22)를 통하여 유동한다. 질량 유량계(22)로부터 유출하는 제1 고순도 화학 물질의 제어된 흐름은 라인(34)을 경유하여 한쪽 또는 양쪽 밸브(38 및 42)로 통하며, 이들은 한쪽 또는 양쪽 혼합 용기(12 및 14)로의 제1 고순도 화학 물질의 도입을 제어한다. 제1 고순도 화학 물질은 제1 고순도 화학 물질을 혼합 용기에 공급하는 라인 (36 및 40)을 각기 통하여 혼합 용기(12 및 14)에 직접 도입시킨다. 이들 라인 내 가스는 가스 살포기를 통하여 사전 이송시킨 물로 도입시켜서 혼합을 향상시키고 난류를 감소시키는 것이 바람직하다. 여분과 용량을 위해서 이중 혼합 용기를 사용하는 것이 바람직하다.
유사하게는, 통상적으로 고순도 물, 특히 고순도 탈이온수일 수 있는 제2 고순도 화학 물질(16)도 질량 유량계(20)에 의하여 모니터하여 라인(24)으로 분배하고 더욱 더 혼합 용기(12 및 14)로의 도입을 밸브(28 및 30)로 제어시킨 라인(26 및 28)을 통해 분배한다. 공급원으로부터 혼합 용기로의 고순도 화학 물질의 흐름은 분당 800 리터까지일 수 있다.
제1 및 제2 고순도 화학 물질은 혼합 조작 동안에 화학 물질의 상호 작용의 매개 변수에 따라서 연속적으로 또는 동시에 도입할 수 있다. 혼합 용기(12 및 14)는 혼합 공정 중에 가압을 유지시켜서 혼합 용기 내에 두 화학 물질의 상호 정확한 첨가의 검량에 악영향을 줄 수 있는 난류 혼합과 기포 형성을 회피하도록 하는 것이 바람직하다. 혼합 중의 압력은 바람직하게는 약 20 내지 25 psig이다. 고순도 화학 물질 중 하나가 가스인 경우, 혼합 용기를 고압 하에 유지시키는 것은 기상 증기를 제2 액상 고순도 화학 물질과 혼합할 때 기상 증기의 손실을 방지함으로써 혼합 공정이 더 효율적이 되게 한다.
예를 들면, 암모니아를 물에 첨가하는 경우, 열이 방출되며 이 열은 화학 물질의 혼합을 촉진하기 위하여 가능한 빠르고 효율적으로 제거하여서 용해된 고순도 기상 화학 물질을 물 중에서 용해 상태로 유지시켜야 한다. 고순도 탈이온 냉각수 또는 재순환 할로플루오로카본 냉각제와 같은 적당한 냉각제(104)는 라인(106 및 110)과 제어 밸브(108 및 112)를 통하여 도입시켜서 혼합 용기(12 및 14)와 간접 열 교환하여 혼합 공정 중에 생길 수 있는 어떤 바람직하지 않은 열을 추출한다. 열 교환은 도면에 나타낸 바와 같이, 혼합 용기 내부에 위치시킨 폐쇄 시스템 냉각 코일로 간접적으로 실행하는 것이 바람직하다. 열 제거 조작을 한 후 가온된 냉각제는 밸브(114 및 116)와 라인(118)을 통하여 제거하여 적당한 스테이션(120)에서 폐기하거나 열 교환 조작을 더 하기위해 재냉각하여 재순환시킨다. 냉각제는 혼합 용기를 바람직하게는 약 60 내지 80℉에서 유지시킨다. 이것은 또한 단위 시간당 용량을 증가시킨다.
과압의 경우 또는 혼합 단계 사이의 혼합 용기(12 및 14)의 소제 중에는 이 분야에 널리 알려진 바와 같이, 라인(98) 및 적당한 배기 또는 소제 장치(96)을 통하는 배기물을 제어하는 밸브(102 및 100)를 갖춘 밸브식 라인을 통하여 각각의 혼합 용기(12 및 14)를 배기하는 것이 적당하다.
고순도 화학 물질 혼합물을 혼합 용기(12 및/또는 14)에서 혼합한 후, 고압, 고순도 질소와 같은 고압 비활성 가스(88)를 라인(90) 및, 독립적으로 제어 밸브(92 및 94)를 통하여 혼합 용기(12 및 14)로 도입하여 고순도 화학 물질 혼합물을 각각 라인(44 및 46)으로 밀어내거나 이송한다. 이들 라인들은 각기 밸브(48 및 50)에 의하여 제어한다. 전술한 바와 같이, 고순도 화학 물질 혼합물의 생성을 제어하고자 하는 경우, 용기는 연속 또는 동시적으로 조작할 수 있다. 혼합 용기(12 및 14)로부터의 고순도 화학 물질 혼합물은 라인(44 및 46)의 한쪽 또는 다른쪽 또는 양쪽으로 하여금 고순도 화학 물질 혼합물을 하류 시스템으로 분배할 수 있도록 하는 제어 밸브(54)를 갖춘 라인(52)으로 도입시킨다.
그 다음, 라인(52) 내 고순도 화학 물질 혼합물은 필터 또는 멤브레인과 같은 고순도 화학 물질 혼합물을 정제하는 수단 또는 유사한 입자 정제 장치(56)를 통과시킨다. 바람직하게는, 수단(56)은 주름식 테플론 필터 요소이다. 그 후, 더 정제시킨 고순도 화학 물질 혼합물은 도전성 센서, 굴절률 센서, 또는 고순도 화학 물질 혼합물의 물성을 감지하고 그러한 감지에 감응하는 시그널을 제공하는 다른 직접 또는 간접 장치일 수 있는 화학 물질 혼합물의 조성을 감지하는 수단(58)을 통과시킨다. 바람직하게는, 감지 수단(58)은 고순도 화학 물질 혼합물을 통과하는 초음파 시그널을 발생하고 감지하는 초음파계이다.
고순도 화학 물질 혼합물 생성물에 대한 하류 부문의 수요가 존재하는 경우, 고순도 화학 물질 혼합물은 라인(60) 및 제어 밸브(64)를 통하여 반도체 제조 공장 또는 다른 공업 분야의 사용처와 같은 하류 부문 최종 사용처(68)로 분배할 수 있다. 이 경우 밸브(72)도 개방될 것이다. 감지 수단(58)이 생성물을 허용할 수 없고 조정할 수 없다고 판단하는 경우, 밸브(72)를 폐쇄시킬 수 있으며 고순도 화학 물질 혼합물을 적당한 환경적으로 허용가능한 소제 시스템 또는 배출구(66)로 배출시킬 수 있다. 감지 수단(58)이 제공하는 것 보다 더 광범위한 추가의 테스트를 위하여 밸브(74)를 통해 준비하고 샘플 포트(70)에 의하여 고순도 화학 물질 혼합물을 샘플링한다.
통상적으로, 고순도 화학 물질 혼합물은 필터(56) 및 센서(58)를 통하여 폴리싱하거나 반복적으로 순환시키며, 밸브(62)를 개방시켜 고순도 화학 물질 혼합물을 화학 물질 혼합물 저장 용기(76)로 이송하고, 고순도 화학 물질 혼합물을 펌프(80)에 의해 작동하는 재순환 라인(78)을 통과시켜서 고순도 화학 물질 혼합물을 다시 재순환식으로 더 큰 서지(surge) 용기 또는 배플 용기로 이루어진 맥동 완충 장치(82)를 통과시키고, 제어 밸브(84)를 통하여 라인(86)으로 더 재순환시켜서 더 이상의 정제 또는 여과를 위하여 라인(52)으로 통과시키고 감지 수단(58)에서 조성과 농도가 적당한 지를 감지한다. 일시 저장 또는 장기간 저장은 재순환에 의하여 향상된다. 펌프(80)는 테플론 다이어프램을 구비하는 다이어프램 펌프가 바람직하다. 재순환 라인 내 순환은 분당 약 4.5 리터의 속도로 유지시키는 것이 바람직할 수 있다.
감지 수단(58)은 감지 수단(58)을 통과하는 고순도 화학 물질 혼합물의 감지에 비례하는 시그널을 제공하며, 그 시그널은 도관(122)을 통하여 자동 제어 수단(124)으로 전송되며, 그 수단은 고순도 화학 물질 혼합물에 대한 소정 조성치의 설정을 포함하는 컴퓨터, 퍼스널 컴퓨터, 프로그램형 논리 제어기, 또는 유사한 자동 마이크로프로세서 장치로 이루어질 수 있으며, 적당한 작동자 입력에 의하여 수동 또는 자동으로 설정할 수 있다. 자동 제어 장치는 고순도 화학 물질 혼합물에 대한 감지된 값을 소정치에 대하여 비교하고 제1 고순도 화학 물질 또는 제2 고순도 화학 물질의 도입에 대한 시그널을 도관(126, 127 및 128, 129)으로 보내어 밸브(28,30, 38 및 42)를 전기식으로 또는 공기식으로, 또는 전기식과 공기식의 조합에 의하여 작동시킨다. 소정 조성치 또는 설정점은 화학 물질 혼합물을 ±0.5 중량% 이내에서 유지시킨다.
바람직하게는, 장치(10) 전체에 걸쳐서 모든 젖은 표면은 테플론 재료 또는 유사한 비반응성 재료로 하여 부식, 입자 형성 및 유사한 잠재적 오염을 회피하도록 한다.
이 방식으로 본 발명의 사용 발생기 또는 가스 대 화학 물질 발생기 지점에서 생성되는 고순도 화학 물질 생성물은 이와 같이 생성된 고순도 화학 물질 혼합물의 양을 손실하는 위험없이 최종 사용자에 의한 즉석 수요를 초과하는 양으로 생성할 수 있다. 이것은 고순도 화학 물질 혼합물의 적당한 물리적 또는 화학적 매개변수를 유지하도록 생성된 고순도 화학 물질 혼합물을 정제 수단(56) 및 감지 수단(58)에 통과시켜 연속적으로 재순환시키는 화학 물질 혼합물 저장 용기(76) 내에서 일시 저장하는 조건에 의하여 달성된다. 이것은 시스템이 고순도 화학 물질 혼합물을 연속적으로 완전히 혼합되게 하여 일시 저장 또는 체류 중에 분리되거나 침출되지 않도록 하고, 공정 라인을 통한 이송 또는 화학 물질 혼합물 저장 용기(76) 내 체류 중에 존재하거나 발생할 수도 있는 입자를 계속 여과할 수 있도록 한다. 본 발명의 장치 및 방법에 의해 제공되는 현장의 동력학적 체류, 고순도 화학 물질 혼합물을 사용 지점에 생성하는 능력은 종래 기술의 사용 지점과 가스 대 화학 물질 발생기에서 제시한 것 이외의 이점을 제공하는데, 종래 기술은 동종의 재순환, 일시 저장 및 반복 정제와 생성된 고순도 화학 물질 혼합물의 모니터링을 제공하지 않는다.
종래 기술은 반도체 제조와 같은 공업 분야의 사용 현장에서 고순도 화학 물질을 제공하기 위하여 여러 가지 현장 가스 대 화학 물질 및 화학 물질 대 화학 물질 발생기와 혼합기를 제안하였지만, 종래 기술은 생성되는 화학 물질, 뿐만 아니라 생성전 사용을 대기하는 저장 상태의 화학 물질을 반복적으로 또는 연속적으로 정제하거나 여과하고 그 조성을 모니터하는 데 적당한 방법과 장치를 제공하지는 못하였다. 본 발명은 종래 기술과는 달리, 바로 생성된 혼합 화학 물질뿐만 아니라 사용을 대기하는 저장 상태의 화학 물질의 반복 또는 연속 정제 또는 여과 및 모니터링을 제공하여 소량 사용 또는 무사용의 기간을 포함하여 모든 시간대에서 생성된 화학 물질의 순도와 조성을 유지시킴으로써 종래 기술의 단점을 극복한다. 또한 본 발명은 종래 기술과는 달리, 고순도 화학 물질 혼합물을 혼합하는 한편, 존재하는 고순도 화학 물질 혼합물을 계속해서 다듬거나 정제하고 모니터할 수 있다.
본 발명은 몇가지 바람직한 구체예에 관하여 설명하였지만, 본 발명의 범주는 다음 특허 청구 범위로부터 파악해야 할 것이다.
Claims (18)
- 혼합 용기와 고순도 화학 물질의 저장 용기 사이에 상기 화학 물질의 순환, 정제 및 감지를 거쳐서 고순도 화학 물질 혼합물을 생성하기 위한 고순도 화학 물질의 혼합 장치에 있어서,a) 제1 고순도 화학 물질을 수용하기 위한 제1 입구, 제2 고순도 화학 물질을 수용하기 위한 제2 입구 및 상기 제1 및 제2 고순도 화학 물질의 고순도 화학 물질 혼합물을 분배하기 위한 제1 출구를 갖춘 혼합 용기;b) 상기 혼합 용기의 제1 입구에 연결되어 있으며, 상기 제1 고순도 화학 물질을 상기 혼합 용기로 도입하는 것을 제어하기 위한 제1 밸브를 갖춘 상기 제1 고순도 화학 물질의 제1 공급원;c) 상기 혼합 용기의 제2 입구에 연결되어 있으며, 상기 제2 고순도 화학 물질을 상기 혼합 용기로 도입하는 것을 제어하기 위한 제2 밸브를 갖춘 상기 제2 고순도 화학 물질의 제2 공급원;d) 상기 혼합 용기로부터 상기 화학 물질 혼합물을 수용하기 위한 제3 입구, 상기 화학 물질 혼합물을 사용 지점으로 분배시키기 위한 제2 출구 및 상기 화학 물질 혼합물을 재순환시키기 위한 제3 출구를 갖춘 화학 물질 혼합물 저장 용기;e) 상기 혼합 용기의 상기 제1 출구 및 상기 화학 물질 혼합물 저장 용기의 상기 제3 입구에 연결되어 있는 이송 라인, 상기 이송 라인을 통하여 상기 혼합 용기로부터 상기 화학 물질 혼합물 저장 용기로 통과하는 상기 화학 물질을 정제하기 위한 수단 및 상기 이송 라인 내 상기 화학 물질의 조성을 감지하기 위한 수단;f) 상기 화학 물질 혼합물 저장 용기의 상기 제3 출구에 연결되고, 상기 혼합 용기와 상기 화학 물질 혼합물의 상기 정제 수단 사이의 상기 이송 라인에 연결되어 상기 화학 물질 혼합물을 상기 화학 물질 혼합물 저장 용기로부터 상기 이송 라인으로 재순환시켜서 상기 정제 수단과 상기 감지 수단으로 더 통과시키며, 상기 화학 물질 혼합물을 재순환시키는 펌핑 수단을 갖춘 재순환 라인; 및g) 상기 감지 수단에 연결되어 있고 상기 제1 및 제2 밸브에 연결되어 있으며, 상기 고순도 화학 물질 혼합물의 감지된 조성을 나타내는 상기 감지 수단으로부터의 시그널을 수용하여 그 시그널을 상기 고순도 화학 물질 혼합물에 대한 소정 조성치와 비교하고, 상기 감지된 조성이 소정 조성치에 미치지 못하면 시그널을 상기 제1 밸브 및/또는 상기 제2 밸브로 개시하여 상기 제1 밸브 및/또는 상기 제2 밸브를 통하는 상기 제1 고순도 화학 물질 및/또는 상기 제2 고순도 화학 물질의 흐름을 조절함으로써 감지된 조성을 소정 조성치로 복귀시킬 수 있는 수단을 구비하는 자동 제어 수단으로 이루어지는 것을 특징으로하는 장치
- 제1항에 있어서, 상기 혼합 용기는 각기 화학 물질의 상기 제1 및 제2 공급원과 상기 이송 라인에 밸브식으로 연결되어 있는 두 개의 평행한 혼합 용기인 것을 특징으로 하는 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 정제 수단은 필터인 것을 특징으로 하는 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 펌핑 수단은 다이어프램 펌프인 것을 특징으로 하는 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 혼합 용기는 상기 혼합 용기로부터 상기 고순도 화학 혼합물을 분배하는 것을 촉진하기 위하여 고압 비활성 가스의 공급원을 구비하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 혼합 용기는 상기 혼합 용기 내 상기 고순도 화학 물질 혼합물을 냉각시키기 위한 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 고순도 화학 물질의 혼합 단계와 사용을 위한 상기 고순도 화학 물질의 저장 단계 사이에 상기 화학 물질의 순환, 정제 및 감지 단계를 거쳐서 고순도 화학 물질 혼합물을 생성하기 위한 고순도 화학 물질의 혼합 방법에 있어서,a) 제1 고순도 화학 물질의 공급원 및 제2 고순도 화학 물질의 공급원을 제공하는 단계;b) 상기 제1 고순도 화학 물질과 상기 제2 고순도 화학 물질을 혼합 구역에서 소정 비율로 혼합하여 소정 조성을 갖는 고순도 화학 물질 혼합물을 얻는 단계;c) 상기 고순도 화학 물질 혼합물을 상기 혼합 구역으로부터 차후 사용을 위한 저장 구역으로 이송하는 단계(이 이송 단계 도중에, 상기 고순도 화학 물질 혼합물은 정제 스테이션에서 정제시키고 센서에 의해 감지하여 상기 고순도 화학 물질의 조성을 측정함);d) 고순도 화학 물질 혼합물의 최소한 일부분을 더 정제하고 센서에 의해 감지할 수 있도록 고순도 화학 물질 혼합물의 최소한 일부분을 저장 구역으로부터 정제 스테이션으로 재순환시키는 단계;e) 상기 고순도 화학 물질의 감지된 조성을 상기 소정 조성치와 비교하고 상기 감지된 조성이 상기 소정치와 대략 동일하게 되도록 상기 제1 및 제2 고순도 화학 물질의 혼합을 제어하여, 상기 저장 구역 내 상기 고순도 화학 물질 혼합물에 대해 1회 이상의 정제 및 조성 감지를 실시하여서 상기 저장 구역 내에서 순도와 상기 소정 조성을 유지하도록 하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 정제는 여과인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 고순도 화학 물질은 암모니아, 플루오르화수소, 삼산화황, 염화수소, 이산화질소, 아세트산, 질산, 인산, 수산화칼륨, 수산화테트라메틸암모늄, 플루오르화암모늄, 과산화수소, 황산, 수산화암모늄, 플루오르화수소산, 염화수소산 및 그것의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 제2 고순도 화학 물질은 고순도 탈이온수인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 고순도 화학 물질 혼합물은 반도체 재료를 처리하고 있는 스테이션으로 공급하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 고순도 화학 물질 혼합물은 상기 저장 구역으로부터 상기 정제 스테이션과 상기 센서를 거쳐 다시 상기 저장 구역으로 복귀하는 식으로 연속적으로 제순환시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 고순도 화학 물질 혼합물은 펌핑에 의하여 재순환시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 고순도 화학 물질 혼합물은 상기 고순도 화학 물질 혼합물에 고압 비활성 가스를 인가함으로써 상기 혼합 구역으로부터 상기 저장 구역으로 이송시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 혼합 구역은 상기 제1 및 제2 고순도 화학 물질을 혼합하는 동안에 고압하에서 유지시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 혼합 구역은 상기 제1 및 제2 고순도 화학 물질을 혼합하는 동안에 냉각제로 열 교환시킴으로써 냉각시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1 공급원으로부터의 제1 고순도 기상 화학 물질과 제2 공급원으로부터의 제2 고순도 액상 화학 물질을 상기 제1 및 제2 공급원에 연결된 혼합 용기 내에서 혼합하여 고순도 화학 물질 혼합물을 생성하는 장치에 있어서,상기 화학 물질의 혼합을 향상시키기 위하여 상기 혼합 용기 내 상기 고순도 화학 물질 혼합물을 냉각제와의 열 교환에 의해 냉각시키는 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 혼합 구역에서 제1 고순도 기상 화학 물질과 제2 고순도 액상 화학 물질을 혼합하여 고순도 화학 물질 혼합물을 생성하는 방법에 있어서,상기 화학 물질의 혼합을 향상시키기 위하여 상기 혼합 구역 내 고순도 화학 물질 혼합물을 냉각제와의 열 교환에 의해 냉각시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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