KR100548750B1 - 슬러리 혼합용 전도율 귀환 제어 시스템 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 슬러리를 공급하기 위하여 화학 성분을 혼합하는 중에 전도율 측정값을 이용하는 슬러리 제조 방법 및 시스템을 제공한다. 즉, 적어도 2 가지의 화학 물질의 충분한 양이 혼합되는 경우를 표시하는 기준 전도율 값을 제공하고 화학 물질이 혼합되는 중에 전도율을 모니터링함으로써, 본 발명의 슬러리 제조 방법 및 시스템은 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 슬러리를 공급할 수 있다.

Description

슬러리 혼합용 전도율 귀환 제어 시스템 {CONDUCTIVITY FEEDBACK CONTROL SYSTEM FOR SLURRY BLENDING}
본 발명은 규격 범위(qualification range) 내의 고체 함유량을 갖는 슬러리를 제조하는 방법 및 시스템에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 적어도 2 가지의 화학 물질의 충분한 양이 혼합되어 소망의 고체 함유량을 갖는 슬러리를 공급하는 경우를 표시하는 기준 전도율 값을 이용하는 슬러리 제조 방법 및 시스템에 관한 것이다. 본 발명의 슬러리 제조 방법 및 시스템은 화학 물질이 혼합되는 동안 전도율을 모니터링하고 그 모니터링된 전도율 값을 기준 전도율 값과 비교하는 것에 의해 용이하고 정확한 모니터링이 가능하며, 고체 물질이 소망의 품질의 규격 범위 내에 있는 슬러리를 공급할 수도 있다.
화학 기계적 연마(Chemical mechanical polishing)(CMP)는 집적 회로의 제조시에 중요한 공정이 되고 있다. CMP는 표면, 통상 웨이퍼 평면을 평탄화하는 공정으로서, 이 평탄화 공정에 의해 평면이 부드럽고 평탄해진다. 통상, CMP 공정은 연마 패드와 혼합된 화학 슬러리(chemical slurry)를 이용하여 소망의 완성된 표면을 실현한다. 통상, CMP 공정에 사용하는 화학 슬러리는 용매와, 그 용매에 불용성인 다수의 고체 연마 입자를 포함한다. CMP 공정에서, 슬러리는 연마 패드의 이동에 따라 표면이 평탄해지고 이동하도록 표면에 공급된다. 이러한 공정으로 슬러리 내의 입자들은 모래 연마와 유사한 공정으로 표면을 연마하여 평탄화시킨다. CMP 공정은 소망의 두께의 표면을 평탄화하기 위하여 공지된 연마 속도로 실행한다.
CMP 공정의 특성은 이것에 의해 제조된 평탄한 표면의 품질을 결정하는 요인이 되기 때문에, CMP 공정이 변동하는 것은 바람직하지 못하다. CMP 공정의 변동은 CMP 슬러리의 품질 변화의 결과로써 도입될 수 있다. 따라서, 일정한 슬러리의 품질을 유지하는 것은 CMP 공정의 일관성을 유지하고, 일정한 제조 생산을 유지하기 위하여 중요하다. Philipossian 등에 의한 "CMP 소비재의 현황에 있어서의 문제점의 개요 및 장래의 경향"(제1회 CMP-MIC 회의의 학술 논문지, 1996년 2월, 13∼19 페이지)을 참조한다. 이러한 목적으로 CMP 변화의 중요한 원인이 되는 가능성을 감소시키기 위하여 슬러리의 품질이 바람직하게 모니터링된다.
특히, 고체 함유량 내의 약간의 변화가 연마 비율 및 특성의 극적 변화를 야기할 수 있으므로, CMP 공정에서 사용되는 슬러리는 완전히 제어된 고체 함유량, 즉 고체 입자의 중량 밀도를 갖는다. 침전되거나 집적되는 입자의 경향이 억제되는 동안, 슬러리가 안정화되는, 즉 슬러리가 일정한 연마 동작을 유지하는 것이 더 바람직하다. CMP 공정에서 사용되는 화학 슬러리는 오염 물질, 이물질, 이산화탄소, 이온 오염 물질 등이 비교적 없는 것이 더 바람직하다.
다양한 다른 기계 및/또는 방법은 슬러리 품질을 모니터링하기 위해 제공되었다. 예컨대, 밀도 또는 비중 측정, 불휘발성 고체 비율 측정 또는 성분 분석과 같은 오프 라인 측정은 슬러리 품질의 유용한 지표로서 제공된다. 그러나, 다양한 이유로, 이러한 측정은 슬러리 품질의 최적 지표가 아니다. 특히, 증발 건조하여 고체의 잔존 중량을 측정하는 불휘발성 고체 비율의 측정은 소망의 효율 및 반복된 결과를 제공하기 위하여 고온에서 실행되어야 한다. 그러나, 많은 텅스텐 슬러리는 요구된 고온에서 완전히 분해되는 저온 분해의 용존 고형물을 포함한다. 예컨대, 많은 텅스텐 슬러리는 요구된 고온에서 완전히 분해되는 저 분해 온도를 갖는 용존 고형물을 포함한다. 결과적으로, 이 방법은 종종 이러한 슬러리의 불휘발성 고체 비율을 낮은 값으로 잘못 생성한다. J.P.Bare에 의한 "금속 CMP 슬러리용 개선된 분석 기술"(제2회 CMP-MIC 회의의 학술 논문지, 1997년 2월, 405∼408 페이지)을 참조한다.
또한, 농축 슬러리 성분의 용존 고형물(요오드산 칼륨, 질산철 등)의 농도를 측정하는 성분 분석은 슬러리 품질의 지표로서 사용되었다. 가장 일반적인 성분 분석은 연구물 내의 특정 용존 고형물의 오프 라인 측정이다. 그러나, 다수의 상업적으로 이용 가능한 슬러리는 독점적 성분을 포함한다. 따라서, 이 슬러리에 대한 혼합물 및 농도 정보는 공지되어 있지 않고 손쉽게 이용할 수 없다. 이러한 정보없이, 슬러리의 품질을 모니터링하는 기계 장치로 성분 분석하는 것은 완전히 불가능하지 않더라도 도전적이다. 결국, 전술한 오프 라인 측정 기술의 각각은 제조 공정 이외의 샘플링 및 분석을 반드시 필요로 하고, 따라서 슬러리 품질의 실시간 지표를 공급하지 않는다.
따라서, 전술한 온 라인 측정은 슬러리 품질의 소망의 실시간 지표를 제공함으로써 일반적으로 더 관심있게 고려된다. 예컨대, pH 및 농도는 온 라인으로 측정될 수 있다. 그러나, 이 온 라인 방법도 갖가지 이유에서 슬러리 품질의 최적 지표임이 입증되지 않았다. 특히, 화학 슬러리의 pH 측정은 화학적 완충 슬러리에 대한 슬러리 품질의 정확한 지표가 되지 않는다. 또한, 비완충 산화물 슬러리에서 조차, 규소 입자는 완충 약품으로서 공동으로 작용할 수 있다. 결국, 슬러리 작용의 건전성의 지표로서 pH의 신뢰성은 온 라인 방법이 사용되는 경우 pH 미터의 제한된 정확성 및/또는 분해성에 의해 불리하게 영향을 미친다. 즉, 표준 pH 측정 프로브는 슬러리 내의 미세 입자 존재에 의해 다공 프로브 막을 폐쇄하는 경향이 있다. 따라서, 이러한 기계는 빈번한 정기적 관리가 필요하다. 또한, 이러한 기계의 최대 신뢰성 및 정확성을 위해 빈번한 눈금 측정이 필요하다.
밀도 측정 및 잔여물 온 라인 측정 기술도 CMP 공정에서의 일정하고 정확한 소망의 슬러리 품질 지표를 제공하는 데에 실패한다. 특히, 온 라인 측정은 슬러리 품질의 실시간 지표를 제공한다는 점에서 흥미롭지만, 많은 중요한 기계는 온 라인 샘플링에 쉽게 적용되지 않는다. 또한, pH 미터의 경우에서처럼, 다른 온 라인 기계도 정밀한 관리 및 고가의 조작 눈금 측정 및 슬러리 모니터링의 비효율적 방법을 요구한다.
따라서, 슬러리 품질의 실시간 지표를 공급하는 효율적이고 사용이 용이한 시스템 및 방법이 필요하다.
본 발명에 따라, 이 문서를 판독한 당업자에게 분명해지는 전술한 목적 및 다른 목적은 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 슬러리 품질의 생성 및/또는 모니터링을 위한 슬러리 제조 방법 및 시스템을 유도한 본 발명에 의해 달성된다. 특히, 본 발명의 목적은 고체 함유량을 모니터하기 위하여 전도율을 이용하는 슬러리 제조 방법 및 시스템을 제공하는 것이다. 화학 성분을 혼합하는 동안 온 라인으로 전도율을 모니터링함으로써, 본 발명의 슬러리 제조 방법 및 시스템은 화학 슬러리의 품질을 모니터링하고 유지시키는 매우 정확하고 확실하며 사용이 용이한 방법을 제공한다.
통상, 슬러리 제조 방법은 어떤 소망의 특성, 예컨대 충분한 양의 적어도 2 가지의 화학 성분이 소망의 구성을 갖는 슬러리를 형성하기 위하여 혼합되는 경우를 표시하는 특성을 갖는 기준 슬러리에 대응하는 기준 전도율 값을 제공한다. 적어도 2 가지의 성분은 혼합되고, 혼합된 성분의 측정된 전도율이 기준 전도율 값과 일치하는 경우 슬러리는 사용할 준비가 된다. 양호한 실시예에 있어서, 전도율은 혼합된 적어도 2 가지의 성분으로서 모니터링된다.
예컨대, 본 발명의 슬러리의 제조 방법은 2 가지 성분 슬러리를 제조하는 데에 사용된다. 이러한 슬러리에 있어서, 하나의 성분, 즉 제1 성분은 통상 제1 용매를 포함하고, 다른 성분 즉 제2 성분은 제2 용매 및 복수개의 고체 입자를 포함한다. 기준 전도율 값은 충분한 양의 제1 및 제2 성분이 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 슬러리를 제공하기 위하여 결합되는 경우를 표시한다. 다음에, 제1 및 제2 성분은 혼합물, 즉 혼합된 슬러리가 기준 전도율 값과 일치하는 측정된 전도율 값을 가질 때까지 혼합된다. 이러한 방법에 있어서, 소망의 고체 함유량을 갖는 슬러리가 생성된다.
또한, 본 발명의 슬러리 제조 방법은 3 가지 이상의 화학 성분을 포함하는 슬러리의 제조에 적합하다. 본 발명의 이러한 실시예에 있어서, 복수개의 성분을 혼합하는 미리 결정된 순서와, 각각의 혼합 단계에 대한 기준 전도율 값이 제공된다. 특히, 미리 결정된 순서는 복수개의 성분이 일련의 단계에서 혼합될 때 제공된다. 다음에, 각각의 혼합 단계가 실행됨에 따라, 각각의 단계에 대응하는 성분은 그 혼합 단계와 관련된 기준 전도율 값에 대응하는 전도율이 측정될 때까지 혼합을 행한다. 모든 혼합 단계가 이 방법으로 완료되었을 때, 생성된 슬러리는 충분히 사용가능하게 된다.
양호한 실시예에 있어서, 복수개의 고체 입자를 포함하는 성분의 부가 속도는 전도율 측정에 따라 변화되는데, 즉 부가물은 측정된 전도율이 기준 전도율 값에 근접함에 따라 지연되고, 혼합 슬러리의 측정 전도율이 기준 전도율 값과 일치하는 경우에는 중지한다. 따라서, 이러한 양호한 실시예에 있어서, 본 발명의 슬러리 제조 방법은 화학 슬러리를 모니터링 및/또는 생성하는 실시간의 귀환 제어 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 규격 범위 내의 소망의 고체 함유량을 갖는 슬러리의 모니터링 및/또는 제조하는 화학 물질 혼합 시스템을 제공한다. 통상, 화학 물질 혼합 시스템은 적어도 2 가지의 화학 성분을 적어도 제1 및 제2 공급원으로부터 수용하는 데 적합한 혼합 체적을 포함한다. 또한, 시스템은 성분이 혼합 체적에 부가됨에 따라 생성된 혼합물의 측정된 전도율에 응답하는 제어 시스템을 포함한다. 특히, 제어 시스템은 차례로 적어도 하나의 화학 성분의 부가를 혼합 체적에 대하여 제어하는 측정된 전도율에 따라 제어 신호를 발생시킬 수 있다. 이러한 방법에 있어서, 화학 성분의 혼합, 즉 혼합된 슬러리는 기준 전도율 값과 일치하는 전도율 값을 갖는 경우, 적어도 하나의 화학 성분의 부가는 중지된다.
본 발명의 전술한 이점 및 다른 이점들과 그것들을 실현하는 슬러리 제조 방법은 분명해 질 것이며 본 발명 자체는 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대한 설명으로부터 보다 명확히 이해할 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 슬러리를 생성할 수 있는 대표적인 슬러리 제조 방법의 흐름도.
도 2a는 도 1의 대표적인 슬러리 제조 방법에 따라 생성된 2 가지 성분의 슬러리를 제조하는 동안 모니터링된 전도율과 시간 관계를 나타낸 그래프.
도 2b는 도 1의 대표적인 슬러리 제조 방법에 따라 생성된 4 가지 성분의 슬러리를 제조하는 동안 모니터링된 전도율과 시간 관계를 나타낸 그래프.
도 3은 전도율/고체 함유량의 표준화 곡선 그래프.
도 4는 본 발명에 따른 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 슬러리를 생성할 수 있는 대표적인 화학 물질 혼합 시스템의 도면.
도 5는 도 4, 도 8 및 도 9의 시스템에 사용하는데 적합한 양호한 전도성 프로브의 부분 단면도.
도 6은 본 발명에 따라 도 4, 도 8 및 도 9에서 도시된 화학 물질 혼합 시스템을 작동시키는 프로그램 가능 논리 제어(Programmable logic control)(PLC) 시스템의 블록도.
도 7은 도 6에 도시된 제어 시스템에 의해 실행된 화학 물질 혼합 프로그램의 흐름도.
도 8은 본 발명에 따른 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 슬러리를 제조하는 제2의 대표적인 화학 물질 혼합 시스템의 도면.
도 9는 본 발명에 따른 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 슬러리를 제조하는 제3의 대표적인 화학 물질 혼합 시스템의 도면.
이하에 설명되는 본 발명의 실시예는 이하의 상세한 설명에서 개시된 정확한 형태로 본 발명을 규명하거나 또는 제한하지 않는다. 실시예는 당업자가 본 발명의 원리 및 실예를 평가하고 이해하도록 선택되어 설명되었다.
본 발명은 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 슬러리의 품질을 모니터링 및/또는 제조를 행함에 있어서 개선점을 나타낸다. 특히, 본 출원인은 충분한 양의 제1 화학 성분이 제2 화학 성분과 혼합되는 경우를 표시하는 기준 전도율 값을 제공하고, 화학 슬러리 성분의 혼합 중에 전도율을 모니터링함으로써 슬러리가 규격 범위 내의 고체 함유량을 가지고 생성될 수 있음을 발견했다. 부가 성분은 유사한 형태로 부가될 수 있다. 따라서, 본 발명은 예컨대 화학 기계적 연마 공정으로서, 슬러리 품질의 실시간 지표가 필요한 어플리케이션에서 유용한 슬러리의 모니터링 및/또는 제조를 쉽고 정확하게 행할 수 있는 슬러리 제조 방법 및 시스템을 제공한다.
유익하게, 본 발명의 슬러리 제조 방법 및 시스템은 pH 또는 농도 계측에 따른 측정에 의존하는 현재 이용 가능한 온 라인 모니터링 기술보다 높은 해상도를 제공한다. 예컨대, 종래의 pH 기계는 산화물 슬러리 내의 9.6 %의 고체 함유량 및 텅스텐 슬러리 내의 0.92 %의 고체 함유량 변화에 대응하는 단지 0.1 pH의 변화를 측정할 수 있다. 또한, 종래의 농도 계측 기계는 0.001 g/mL의 농도 변화를 측정할 수 있지만, 이것은 산화물 슬러리 내의 0.16 %의 고체 함유량 및 텅스텐 슬러리 내의 0.75 %의 변화에 상응한다. 이와 대조적으로, 종래의 전도성 프로브는 산화물 슬러리 내의 0.001 mS/cm의 전도율 및 텅스텐 슬러리 내의 0.01 mS/cm의 전도율 변화를 측정할 수 있는데, 이것은 각각 0.02 % 및 0.001 %의 고체 함유량의 변화에 상응한다. 따라서, 산화물 슬러리를 제조하는 경우의 전도율 모니터링은 농도의 모니터링에 의해 도달할 수 있는 것보다 700 배 우수한 해상도에 이르는 개선 및 pH 모니터링에 의해 도달할 수 있는 것보다 900 배 우수한 해상도에 이르는 개선을 야기할 수 있다. 결과적으로, 전도율에 기초한 귀환 제어는 pH나 농도의 측정보다 혼합된 슬러리의 고체 함유량 내의 더 작은 변화로 양호하게 검출할 수 있다.
도 1, 도 2a, 도 2b 및 도 3은 본 발명의 원리가 규격 범위 내의 고체 함유량을 가지며 슬러리의 전도율에 관한 측정에 기초하여 반복적인 정확성을 갖는 화학 슬러리의 신속하고 경제적인 모니터링 및/또는 제조에 어떻게 사용되는지를 개략적으로 도시한다. 도 1, 도 2a, 도 2b 및 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 원리는 온 라인 방법에 쉽게 적용 가능하기 때문에, 본 발명은 사용할 슬러리를 제조하는 동안 귀환 제어 시스템 및 방법, 즉 화학 기계적 연마 공정을 통합할 수 있다. 또한, 본 발명은 제조되는 화학 슬러리가 소망하는 사양에 부합하는 것을 보증하는 품질 관리의 제어 목적으로 온 라인 또는 오프 라인 방법에 사용될 수 있다.
또한, 도 1 내지 도 9를 참조하여, 본 발명의 슬러리 제조 방법 및 시스템은 제1 용매를 포함하는 제1 성분에 제2 용매와 복수개의 고체 입자를 포함하는 제2 성분을 부가하는 것으로 설명되어 있지만, 본 발명은 이것만으로 제한되지 않으며 성분은 임의의 순서로 부가될 수 있다. 이러한 개념은 제1 및 제2 실시예에 있어서 제1 용매를 포함하는 제1 성분이 복수개의 고체 입자를 포함하는 제2 성분에 부가되는 것이 설명되어 있다.
특히, 도 1은 일반적으로 흐름도(100)에 의해 2 가지 성분의 슬러리가 형성되는 본 발명에 따른 방법을 도시한다. 단계 102에 도시된 바와 같이, 예컨대 탈이온수와 같은 제1 용매를 포함하는 제1 성분의 양은 혼합 체적에 부가된다. 제1 성분은 단계 104에서 혼합 체적까지 재순환/혼합하도록 한다. 제1 성분(또는 혼합 슬러리)이 재순환/혼합되는 중에, 전도율은 단계 106에서 도시된 바와 같이 측정된다. 측정된 전도율이 실제로 기준 전도율 값과 동일하다면[단계 108], 슬러리는 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖고 단계 110에서 사용되도록 준비된다. 측정된 전도율이 기준 전도율 값과 동일하지 않다면, 통상 제2 용매 및 복수개의 고체 입자를 포함하는 제2 성분의 양은 체적에 부가된다[단계 112]. 다음에, 단계 104∼108은 측정된 전도율이 실제로 기준 전도율 값과 일치할 때까지 반복된다.
또한, 도 1은 3 가지 이상의 성분을 갖는 슬러리를 제조하기 위해 이용하는 방법을 도시한다. 즉, 3 가지 이상의 성분을 갖는 슬러리를 제조하는 경우, 복수개의 성분을 혼합하는 미리 결정된 순서 및 각각의 혼합 단계에서의 기준 전도율 값이 제공된다. 다음에, 각각의 혼합 단계를 위하여 도 1의 슬러리 제조 방법이 실행된다. 즉, 도 1의 단계 104∼108 및 단계 112는 부가 성분이 생성된 슬러리에 부가되는 시간마다 단순하게 반복된다.
도 2a는 도 1에 도시된 본 발명의 슬러리 제조 방법에 대한 전도율 대 시간의 곡선(200)을 도시한다. 처음에, 혼합 체적은 희석제로 소망의 레벨까지 채워진다[단계 102]. 다음에, 희석제는 혼합 체적까지 재순환/혼합하고[단계 104] 전도율을 측정한다[단계 106]. 이 기간 동안, 도 2a의 곡선 영역(202)은 평행 상태를 유지한다. 제2 성분이 일반적으로 일정한 흐름 속도로 혼합 체적으로 흐르면[단계 112], 제2 성분이 처음에 부가되면 시간부터 제2 성분의 부가가 중지될 때까지[곡선 영역(204)] 전도율은 안정적으로 상승한다(또는 전도율은 제2 성분의 특성에 따라 감소한다. 그러나, 설명의 목적으로, 전도율은 제2 성분이 부가되는 경우 증가하는 것으로 가정하고 있다). 제2 성분의 흐름이 중지되면, 혼합 슬러리의 전도율은 일반적으로 일정하게 유지되므로, 곡선 영역(206)은 일반적으로 평행 상태가 된다. 혼합 슬러리의 측정된 전도율이 실제로 기준 전도율 값, 즉 Y축 지점 208과 동일하면 제2 성분의 흐름은 중지된다.
도 1을 참조하여 설명된 바와 같이, 도 2b는 4 가지 이상의 성분을 갖는 슬러리를 제조하는 방법에 대한 전도율 대 시간의 곡선(200)을 도시한다. 농축 슬러리 성분의 부가 전에, 측정된 전도율은 곡선 영역(210)에 대응하고 대체로 평행 상태가 된다[도 1의 단계 102]. 제1 농축 슬러리 성분이 대체로 안정한 흐름 속도로 혼합 체적까지 흐르게 되면[도 1의 단계 112], 전도율은 농축 슬러리 성분의 부가가 중지될 때까지 안정하게 상승한다[곡선 영역(212)]. 특히, 도 1을 참조하여, 단계[도 1의 단계 108; 도 2b의 Y축 지점 222]에서 모니터링된 전도율이 실제로 기준 전도율 값과 동일하다면 농축 슬러리 성분의 부가는 중지된다. 다음에, 측정된 전도율이 대체로 일정하여 곡선 영역(214)이 대체로 평행 상태인 동안 혼합 슬러리는 재순환/혼합하도록 한다[도 1의 단계 104].
다음에, 제2 농축 슬러리 성분이 부가된다[도 1의 단계 112]. 제2 농축 슬러리 성분이 대체로 일정한 속도로 부가됨에 따라, 제2 농축 슬러리 성분의 부가가 중지될 때까지 혼합 슬러리의 전도율은 안정하게 상승한다[곡선 영역(216)]. 그 혼합 단계에서 측정된 전도율이 기준 전도율 값과 일지하는 경우, 제2 농축 슬러리 성분의 부가는 중지된다[도 1의 단계 108; 도 2b의 Y축 지점 224]. 농축 슬러리 성분이 부가되지 않는 동안, 즉 혼합 후에[도 1의 단계 104; 도 2b의 곡선 영역(218)], 제3 농축 슬러리 성분이 부가된다. 제3 농축 슬러리 성분이 대체로 일정한 속도로 부가됨에 따라, 생성된 혼합 슬러리의 전도율은 제3 농축 슬러리 성분의 부가가 중지될 때까지 안정적으로 상승한다[곡선 영역(220)]. 혼합 단계에서 측정된 전도율이 기준 전도율 값과 동일한 경우, 제3 농축 슬러리 성분의 부가는 중지된다[도 1의 단계 108; 도 2b의 Y축 지점 226].
본 발명의 원리는 12 중량% ±0.3 중량%의 규소 입자를 함유하는 규소 기초 CMP 슬러리의 하나의 실시예에 대하여 더 구체적으로 설명된다. 이러한 종류의 화학 슬러리는 반도체 장치의 제조에 폭넓게 사용된다. 이러한 화학 슬러리는 농축 슬러리 성분[예컨대, 수산화칼슘 수용액(<1 중량%의 KOH) 내의 30 중량% 규소 입자]을 소망의 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 혼합 슬러리를 공급하는 데에 효과적인 정확한 양으로 물과 같은 적어도 제1 용매를 포함하는 제1 성분에 혼합함으로써 요구된 물질을 형성한다.
농축 슬러리 성분을 초순도 물에 혼합할 때, 혼합 슬러리의 전도율은 농축 규소 성분의 농도에 따라 증가하는 경향이 있어서 농축 슬러리 성분의 성분인 고체 함유량도 증가한다. 반대로, 혼합 슬러리의 전도율 및 고체 함유량은 더 많은 초순도 물이 농축 슬러리 성분에 부가됨에 따라 감소하는 경향이 있다. 즉, 혼합 슬러리의 전도율은 혼합 슬러리의 고체 함유량에 관련된다는 특성이 있다. 따라서, 혼합 슬러리의 전도율은 고체 함유량의 함수이므로, 혼합 슬러리의 전도율은 충분한 농축 슬러리 성분이 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 슬러리를 공급하기 위하여 초순도 물에 정확하게 부가되는 시점을 결정하는 간접적인 방법으로 모니터링할 수 있다.
실제로, 생성된 혼합 슬러리 내의 고체 함유량의 함수로서 적어도 제1 성분 및 제2 성분의 혼합 슬러리의 전도율이 결정되었다면, 기준 데이터가 도 3의 전도율/고체 함유량의 표준화 곡선(300)의 형태로 얻어진다. 표준화 곡선(300)은 혼합 슬러리 내의 고체 내용물을 혼합 슬러리의 전도율이 가능한 빨리 측정되도록 신속하고 쉽게 결정되게 한다. 예컨대, 전술한 제1 성분 및 제2 성분의 혼합 슬러리가 Ci의 전도율을 갖도록 결정된다면, 표준화 곡선(300)은 혼합 슬러리가 SCi의 고체 함유량을 가져야 한다고 도시한다.
혼합 슬러리의 전도율을 고체 함유량과 관련시키는 능력은 본 발명의 원리가 화학 슬러리를 혼합하는 귀환 및/또는 품질 제어 시스템에 통합되도록 한다. 예컨대, 도 4는 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 화학 슬러리를 제조하는 하나의 양호한 실시예의 시스템(400)을 도시한다. 통상, 시스템(400)은 혼합 용기(402) 및 재순환 루프(428)로 구성된 혼합 체적(442)을 포함한다. 시스템(400)은 적어도 제1 및 제2 화학 성분의 소스[예컨대, 희석제 소스(418), 농축 슬러리 소스(424)], 제어 시스템(436), 전도성 어셈블리(414) 및 밸브(412, 416, 444)를 더 포함한다. 제어 시스템(436)은 혼합물의 성분의 전도율 측정값을 포함하는 정보에 응답하고 혼합물 제어 및 슬러리(446)의 공급을 위한 제어 신호를 발생시킨다.
특히, 희석제 소스(418)(즉, 제1 성분 소스)는 희석제 공급 라인(420)에 의해 혼합 용기(402)의 희석제 입구(410)에 유동적으로 결합된다. 공급 라인(420)을 통하여 혼합 용기(402)로 흐르는 희석제는 밸브(412)에 의해 제어된다. 농축 슬러리 입구(426)는 유동적으로 성분 소스(424)를 재순환 라인(428)으로 접속한다. 재순환 라인(428)으로의 농축 슬러리의 흐름은 밸브(416)에 의해 제어된다. 혼합 체적(442)의 함유량은 펌프(432)에 의해 재순환 라인(428) 및 혼합 용기(402)를 통하여 재순환된다. 재순환 라인(428)은 혼합 용기(402)에 결합된 흡입구(440) 및 배출구(438)를 갖는다.
적어도 혼합 체적(442)의 내부 표면의 일부는 고분자량 폴리에틸렌, 플루오르 중합체, 폴리프로필렌, 그 혼합물 등과 같은 내부식성 재료를 포함한다. 특히, 적어도 혼합 체적(442)의 내부 표면의 일부는 퍼플루오르알콕시 중합체, 폴리테트라플루오르에틸렌, 플루오르 에틸렌 프로필렌, 플루오르 폴리비닐리덴, 에틸렌 테트라플루오르에틸렌, 클로로트리플루오르에틸렌 또는 그 혼합물과 같은 플루오르 중합체를 포함한다.
액위 감지기(434, 422)는 소망의 적어도 하나의 성분, 예컨대 희석제 소스(418)로부터의 희석제 또는 성분 소스(424)로부터의 농축 슬러리의 양이 혼합 용기(402)에 부가되는 것을 표시하는 감지기 신호를 발생시키는 데에 효과적인 혼합 용기(402) 상의 위치에 설치된다. 이러한 방법에 있어서, 희석제 및/또는 농축 슬러리의 혼합 용기(402)로의 수송은 감지기(422, 434)로부터의 신호에 응답하여 제어 시스템(436)에 의해 제어된다. 임의의 감지기(458)는 혼합 용기(402)가 실제로 비어있음을 검사하는 위치에서 혼합 용기(402) 상에 위치한다. 따라서, 혼합 용기(402)로부터의 희석제, 농축 슬러리 및/또는 혼합 슬러리의 수송은 감지기(458)로부터의 신호에 응답하여 제어 시스템(436)에 의해 제어된다.
밸브(416)는 농축 슬러리 입구(426)를 재순환 라인(428)과 접속한다. 밸브(416)는 혼합 용기(402)와 펌프(432)의 흡입면 사이의 재순환 라인(428)에 위치한다. 여기에 설명된 밸브(416)는 참고로 본원 명세서에 통합된 미국 특허 제4,977,929호의 개시와 유사하지만, 농축 슬러리의 정지 특성의 결과인 데드 스폿(dead spot)을 감소시키기 위하여 공기 피스톤(pneumatic piston)에 의해 작동되도록 변형되었다.
전술한 적어도 하나의 감지기에 부가해서, 제어 시스템(436)은 혼합 용기(402)와 밸브(416)의 사이의 병렬 유압 회로의 재순환 라인(428)에 전도성 프로브들(414A, 414B)을 통합하는 적어도 하나의 전도성 어셈블리(414)를 더 포함한다. 따라서, 전도성 프로브(414A, 414B)는 혼합 체적(442)을 통하여 순환하는 혼합 슬러리의 전도율을 측정한다. 전도성 프로브(414A, 414B)는 이하의 전술한 방법의 프로브(414A, 414B)에 의해 측정된 전도율에 응답하는 제어 시스템(436)과 접속되어 있다. 프로브(414B, 도 8의 814A, 814B, 도 9의 914A, 914B)와 동일한 전도성 프로브(414A)는 도 5를 참조하여 상세히 설명된다.
도 5를 참조하면, 전도성 프로브(414A)는 혼합 슬러리에 의해 PFA, PVDF 또는 다른 내부식성 재료로 형성된 외피(528) 내에 장착된다. 외피(528)는 원통식 외벽(518)과, 외피를 재순환 라인(428, 828 또는 928)과 결합하도록 부착하는 테이퍼 돌출 벽(522)을 포함한다. 외피(528)를 형성하는 재질의 성질 및 벽(518)의 미끄러운 내부 표면(520)은 혼합 슬러리가 흐르는 외피 상의 기포의 퇴적을 최소화하는 경향이 있다.
전도성 프로브(414A)는 장착 플러그(502)를 통하여 확장하는 스템(504)을 포함한다. 장착 플러그(502)는 외피(528)의 T 자형 구멍(526)에 용접되거나 고정된다. 프로브(414A)도 외피(528) 내의 스템(504)의 종단 상에 감지 헤드(506)를 포함한다. 감지 헤드(506)는 환형이고 외피(528)의 중심선(510)의 축방향으로 정렬된 중앙 구멍(508)을 갖는다. 따라서, 외피(528)를 통한 혼합 슬러리의 흐름은 프로브(414A)의 중앙 구멍(508)을 통하여 흐른다. 또한, 프로브(414A)는 프로브(414A)를 통하여 흐르는 혼합 슬러리의 온도를 표시하는 온도 신호를 제공하기 위하여 제어 시스템(436)에 결합되는 온도 감지기(516)를 포함한다.
감지기의 감지 헤드(506) 및 스템(504)은 PFA, PVDF 또는 다른 내부식성 재료로부터 통합 유닛으로서 형성된다. 스템(504)으로부터 확장된 한 쌍의 코일(512, 514)과 연합 리드 와이어(도 5에 도시 생략)는 그것들이 형성되는 중에 감지 헤드(506) 및 스템 내에 끼워진다. 코일(512, 514)은 감지 헤드(506)의 중간 구멍(508)을 둘러싼다. 외피(528)에서, 혼합 슬러리가 프로브(414A)를 통하여 및 프로브에 의해 흐를 때, 스템(504) 및 감지 헤드(506)가 제조되는 물질 및 이러한 성분의 미끄러운 표면은 프로브(414A) 상의 기포의 퇴적을 최소화한다.
도 4에 도시된 화학 물질 혼합 시스템의 실시예의 작동을 제어하는 데에 사용되는 제어 시스템(436)은 도 6에 상세히 도시되어 있다. 제어 시스템(436)의 작동은 도 4에 도시된 화학 물질 혼합 시스템의 실시예를 참조하여 설명되어 있지만, 작동의 동일한 원리가 도 8 및 도 9에 도시된 화학 물질 혼합 시스템의 실시예에도 적용될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
도시된 바와 같이, 제어 시스템(436)은 마이크로프로세서(602) 및 관련된 메모리(604)를 포함한다. 전도성 프로브(414A, 414B) 및 대응하는 온도 감지기(516A, 516B)(도시 생략)는 각각의 분석기(608A, 608B)를 통하여 마이크로프로세서(602)에 접속된다. 또한, 밸브(416, 412, 444)는 마이크로프로세서(602)에 직접 접속되어 있다. 조작자는 단말기(606)를 통하여 제어 시스템(436)과 접속할 수 있다. 전도율 설정값, 공정의 제어값 및/또는 슬러리 혼합 제어 프로그램을 표시하는 정보를 나타내는 데이터는 메모리(604)에 저장된다. 마이크로프로세서(602)는 화학 물질 혼합 제어 프로그램을 전도율 설정값, 공정의 제어값의 함수로서 실행하고, 측정된 전도율은 농축 슬러리의 혼합 체적(442)으로의 흐름을 조절하기 위하여 밸브(416)의 개폐에 따라 전도성 어셈블리(414)에 의해 실행된다. 또한, 마이크로프로세서 (602)는 희석제의 혼합 체적(442)으로의 흐름을 조절하기 위하여 밸브(412)를 개폐한다. 따라서, 화학 성분은 높은 정확성을 갖는 소망의 농도로 신속하게 혼합될 수 있다.
전술한 바와 같이, 전도성 프로브(414A, 414B)는 각각의 분석기(608A, 608B)를 통하여 마이크로프로세서(602)에 접속된다. 분석기(608A, 608B)는 프로브(414A, 414B)를 구동하고, 다음에 마이크로프로세서(602)에 전송될 디지털 출력을 생성하기 위하여 감지기로부터 수신된 신호를 처리한다. 분석기(608A, 608B)는 공지되었고 위스콘신주, 밀워키에 소재하는 Great Lakes Instruments사와 같은 다수의 제조자로부터 상업적으로 이용가능하다.
도 5에 도시된 프로브(414A)와 관련해서 간단히 설명하면, 코일(512)은 전도성 영역을 생성하기 위하여 분석기(608A)로부터 AC 구동 신호에 의해 구동된다. 전도성 영역은 감지기 헤드(506)에 의해 흐르는 혼합 슬러리 내의 전류를 설정한다. 혼합 슬러리에서 설정된 전류의 크기는 혼합 슬러리의 전도율 및 고체 함유량에 직접 관련된다. 혼합 슬러리에서 설정된 전류는 코일(514)의 감지 전류 신호를 야기하고, 감지 전류 신호의 크기도 혼합 슬러리의 전도율에 정비례한다. 감지 전류 신호는 미보정된 디지털 전도율 값을 생성하기 위하여 분석기(608A)에 의해 디지털화된다.
또한, 분석기(608A, 608B)는 미리 결정된 온도(예컨대, 25℃)에서 혼합 슬러리의 모니터링 전도율 값을 혼합 슬러리의 고체 함유량에 관련시키는 저장된 전도율 데이터를 포함한다. 프로브(414A)에 의해 생성된 전도율 값과 혼합 슬러리의 실제 고체 함유량의 관계도 혼합 슬러리의 온도에 의존한다. 따라서, 분석기(608A, 608B)도 전도율의 데이터가 설정된 온도에서의 전도율 값과 혼합 슬러리의 실제 온도의 관계로 특성화된 온도 보상 데이터를 포함한다. 보정되지 않은 디지털 전도율 값은 보정된 디지털 전도율 값을 생성하기 위하여 혼합 슬러리의 측정 온도와 온도 보상 데이터의 함수로 분석기(608A, 608B)에 의해 처리된다.
마이크로프로세서(602)는 프로브(414A, 414B)로부터 생성된 전도율 값을 서로 비교하여 프로브의 작동을 모니터하기 위한 편차 분석을 실행한다. 프로브(414A, 414B)가 정확히 작동한다면, 이 프로브에 의해 생성된 전도율 값은 미리 결정된 편차의 영역내에서 다른 것과 실제로 동일할 것이다. 프로브(414A, 414B)로부터 판독한 전도율이 미리 결정된 편차의 영역 내에서 서로 동일하지 않은 경우, 마이크로프로세서(602)는 혼합 시스템(400)의 작동을 제어하기 위하여 전도율 측정값을 사용할 것이다. 마이크로프로세서(602)가 어떤 시간에 전도율 값이 동일하지 않다고 판단하면(즉, 미리 결정된 편차 영역을 벗어나면), 제어 시스템(436)은 혼합 시스템(400)의 작동을 중지하거나 지속하지 않을 것이고 단말기(606) 상에 대응하는 에러 메세지가 나타날 것이다. 다음에, 혼합 시스템(400) 및/또는 제어 시스템(436)은 실패를 확인하고 정정하기 위하여 작동될 수 있다.
제어 시스템(436)이 소망의 고체 함유량을 갖는 혼합 슬러리를 얻기 위하여 희석제와 농축 슬러리를 혼합하는 혼합 시스템(400)을 작동시키는 방법은 일반적으로 도 4 및 도 6을 참조하여 설명할 것이다. 밸브(416) 및 밸브(412)의 작동을 제어하기 위하여 마이크로프로세서(602)에 의해 실행되는 혼합 제어 프로그램은 메모리(604)에 저장된다. 또한, 메모리(604) 내의 저장된 데이터는 다수의 설정값, 즉 혼합 제어 프로그램에 의해 사용되는 기준 전도율 값 및 공정의 제어값으로 특성화된다. 설정값 및 공정의 제어값은 혼합 시스템(400)에 의해 생성된 혼합 슬러리의 특정 형태(예컨대, 희석제 및 농축 슬러리의 형태) 및 혼합 제어 프로그램에 의해 실행되는 혼합 알고리즘에 의존한다. 설정값 및 공정의 제어값은 조작자에 의해 단말기(606)에 초기에 입력되고 혼합 슬러리의 전도율 또는 고체 함유량과 관련된다. 설명의 목적으로, 설정값 및 공정의 제어값은 전도율에 관하여 설명된다. 여기에 설명된 제어 시스템(436)에 의해 실행된 혼합 제어 프로그램은 이하의 설정값 및 공정의 제어값을 사용한다.
1. 소망의 규격 설정값
2. 상위 규격 범위 설정값
3. 하위 규격 범위 설정값
4. 대충의 혼합 설정값
5. 정확한 혼합 설정값
6. 농축 슬러리 주입 계수
7. 희석제 주입 계수
소망의 규격 설정값은 소망하는 또는 근소한 혼합 슬러리 전도율을 표시하는 값이다. 조작자는 소망의 규격 설정값을 단말기(606)를 통하여 제어 시스템(436)에 통상 입력할 것이다. 상위 및 하위 규격 범위 설정값은 소망의 고체 함유량의 규격 범위를 표시하는 소망의 규격 설정값의 각각의 상위 및 하위에서의 혼합 슬러리의 전도율 값이다. 상위 및 하위 규격 범위 설정값은 단말기(606)를 통하여 제어 시스템(436)에 직접 프로그램된다. 또한, 허용 가능한 혼합 슬러리의 고체 함유량 값의 규격 범위를 설명하는 오차 또는 다른 설정은 상위 및 하위 규격 범위 설정값을 계산하기 위하여 소망의 규격 설정값을 따라 제어 시스템(436)에 프로그램되고, 제어 시스템(436)에 의해 사용된다.
대충의 혼합 설정값은 재순환 라인(428)으로의 농축 슬러리의 초기 주입 또는 부가 속도를 제어하는 데에 사용되는 혼합 슬러리의 전도율을 표시하는 값이다. 이하에서 더 상세히 설명되는 바와 같이, 농축 슬러리가 희석제에 부가되는 초기 기간 동안, 전도성 프로브(414A, 414B)에 의해 공급된 측정된 전도율에 의해 혼합 슬러리의 전도율이 대충의 혼합 설정값보다 작다는 것이 표시될 때까지, 농축 슬러리는 혼합 슬러리의 전도율을 신속하게 증가시키기 위하여 지속적으로 재순환 라인(428)에 부가된다. 따라서, 프로브(414A, 414B)에 의해 공급된 측정된 전도율에 의해 혼합 슬러리의 전도율이 대충의 혼합 설정값으로 증가하는 것을 표시하는 때에 농축 슬러리의 부가가 중지된다면, 대충의 혼합 설정값은 소망의 규격 설정값보다 충분히 작은 전도율을 표시하므로 농축 슬러리의 실제로 지속적인 부가는 소망의 규격 설정값에 접근하지만 초과하거나 오버슈트(overshoot)하지 않도록 혼합 슬러리의 전도율을 야기하게 된다. 대충의 혼합 설정값은 화학 물질 혼합 시스템(400)의 작동을 관찰함으로써 실험에 의해 결정되며, 다음에 단말기(606)를 통하여 제어 시스템(436)에 프로그램된다. 통상, 대충의 혼합 설정값은 소망의 규격 설정값의 대략 5 % 이하이다.
정확한 혼합 설정값은 대충의 혼합 설정값보다 크지만 하위 규격 범위 설정값보다 작은 혼합 슬러리의 전도율을 표시하는 값이다. 대충의 혼합 설정값이 도달되면, 농축 슬러리의 부가 속도는 바람직하게 조절되는데, 즉 상대적으로 지속적인 부가는 변경되어 때때로 중단되거나 지속적인 부가가 느린 속도로 유지된다. 정확한 혼합 설정값이 도달되면, 부가 속도는 재차 조정된다. 따라서, 프로브(414A, 414B)에 의해 공급된 측정된 전도율에 의해 혼합 슬러리의 전도율이 정확한 혼합 설정값으로 증가한다는 것을 표시하는 때에 농축 슬러리의 부가가 중지된다면, 정확한 혼합 설정값은 소망의 규격 설정값보다 충분히 작은 전도율을 표시하므로 농축 슬러리의 부가 속도는 소망의 규격 설정값에 접근하지만 초과하거나 오버슈트하지 않도록 혼합 슬러리의 전도율을 야기하게 된다. 정확한 혼합 설정값은 실험에 의해 결정되고 단말기(606)를 통하여 제어 시스템(436)에 프로그램된다. 통상, 정확한 혼합 설정값은 소망의 규격 설정값의 대략 2 % 이하이다.
농축 슬러리 주입 계수는 제어 시스템(436)에 의해 제어되는 화학 물질 혼합 시스템(400)의 파라미터와 혼합 슬러리의 전도율에 대응하는 변화 사이의 관계를 특성화하는 공정의 값이다. 이하의 설명된 화학 물질 혼합 시스템(400)의 실시예에 있어서, 농축 슬러리 주입 계수는 밸브(416)가 개방된 시간의 길이와 혼합 슬러리 전도율의 관련된 변화(증가)의 관계를 표시한다. 특히, 농축 슬러리 주입 계수는 혼합 슬러리 고체의 전도율의 변화에 대한 밸브(416)가 개방된 단위 시간의 비율의 역수의 특성 값이다. 농축 슬러리 주입 계수는 실험에 의해 결정되고 단말기(606)를 통하여 제어 시스템(436)에 프로그램된다. 이하에 상세히 설명된 바와 같이, 제어 시스템(436)도 혼합 시스템(400)의 정확성을 증가시키기 위하여 전도율의 모니터링된 변화에 기초하여 온 라인으로 농축 슬러리 주입 계수를 갱신할 수 있다.
희석제 주입 계수는 밸브(412)가 개방된 시간의 길이와 혼합 슬러리의 전도율의 관련된 변화(감소)의 관계를 특성화하는 공정의 값이다. 특히, 희석제 주입 계수는 전도율의 변화에 대한 밸브(412)가 개방된 단위 시간의 비율의 역수의 특성 값이다. 희석제 주입 계수는 실험에 의해 결정되고 단말기(606)를 통하여 제어 시스템(436)에 프로그램된다. 이하에 상세히 설명된 바와 같이, 제어 시스템(436)도 혼합 시스템(400)의 정확성을 증가시키기 위하여 전도율의 모니터링된 변화에 기초하여 온 라인으로 희석제 주입 계수를 갱신할 수 있다.
예컨대, 2 가지 성분의 슬러리의 제조 공정의 개시에서, 밸브(412, 444)가 폐쇄되는 동안 밸브(416)는 개방된다. 따라서, 혼합 용기(402)는 농축 슬러리 소스(424)로부터 농축 슬러리로 초기에 채워진다. 농축 슬러리의 레벨이 센서(434)에 의해 검출되는 레벨에 도달하면, 센서(434)는 신호를 발생시킨다. 차례로, 제어 시스템(436)은 밸브(416)를 폐쇄시킴으로서 농축 슬러리의 흐름을 중지하는 데에 효과적인 제어 신호를 발생시킨다. 다음에, 펌프(432)는 활성화되고 재순환 라인(428)을 통하여 시스템(400)까지 농축 슬러리를 유도한다. 다음에, 제어 시스템(436)은 밸브(412)를 개방하기 위하여 제어 신호를 발생시킨다. 따라서, 희석제는 희석제 소스(418)로부터 혼합 용기(402)로 수송되며, 희석제는 농축 슬러리로 혼합되게 된다. 이러한 방법에 있어서, 희석제는 혼합 슬러리를 제조하기 위하여 농축 슬러리와 혼합된다.
전도성 프로브(414A, 414B)에 의해 측정된 전도율이 규격 범위 내에 도달되면, 제어 시스템(436)은 밸브(412)를 폐쇄시키는 제어 신호를 발생시킨다. 이러한 방법에 있어서, 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 혼합 슬러리는 화학 물질 혼합 시스템(400)에 의해 생성된다.
시스템(400)으로부터의 혼합 슬러리는 배출관(430)을 통하여 사용 지점(도시 생략)으로 수송된다. 도시된 실시예에 있어서, 배출관(430)은 펌프(432)와 혼합 용기(402) 사이의 지점에서 재순환 라인(428)에 결합된다. 밸브(444)는 배출관(430)을 통하여 혼합 슬러리의 방출을 제어하는 데에 사용된다.
특히, 도 7은 전도율 데이터가 상위 및 하위 규격 범위 설정값의 사이의 고체 함유량을 갖는 혼합 슬러리를 정확하게 공급하기 위하여 귀환 제어로서 사용되는 본 발명의 양호한 방법(700)의 흐름도이다. 따라서, 단계 702에 도시된 바와 같이, 마이크로프로세서(602)는 액위 감지기(434)에 의해 검출된 바와 같은 소망의 희석제의 양으로 혼합 용기(402)를 채우기 위하여 밸브(412)를 개방함으로써 혼합 방법을 개시한다. 혼합 용기(402)가 액위 감지기(434)에 의해 검출 가능한 레벨까지 채워지면, 액위 감지기(434)는 마이크로프로세서(602)에 수송될 신호를 발생시킨다. 차례로, 제어 시스템(436)은 밸브(412)를 폐쇄시키는 제어 신호를 발생시킨다. 다음에, 단계 704에 도시된 바와 같이, 펌프(432)는 혼합 용기(402) 및 재순환 라인(428)을 통하여 희석제를 지속적으로 재순환하도록 한다. 도 7에 도시된 혼합 방법의 다음의 단계를 개시하기 전에, 펌프(432)는 희석제 및 농축 슬러리를 완전히 혼합하여 균질의 혼합 슬러리를 제조하기 위하여 미리 결정된 시간 동안 혼합 슬러리(또는 초기에는 희석제만으로 구성되지만)를 재순환시킨다.
단계 704에서의 혼합 동작 후에, 혼합 용기(402)와 재순환 라인(428)에서의 혼합 슬러리의 전도율은 전도성 어셈블리(414)에 의해 모니터링된다. 이 모니터링 동작은 단계 706에 도시되어 있다. 다음에, 측정된 전도율은 소망의 규격 설정값, 상위 및 하위 규격 범위 설정값, 대충 및 정확한 혼합 설정값을 포함하는 설정값과 비교한다. 이 비교는 도 7의 단계 708로 표시된다.
단계 708에서 실행된 비교가 혼합 슬러리의 전도율이 대충의 혼합 설정값보다 작음을 표시하는[단계 710](예컨대, 혼합 주기의 초기에) 경우, 마이크로프로세서(602)는 농축 슬러리를 재순환 라인(428)에 지속적으로 부가하도록 밸브(416)를 개방하거나 밸브(416)의 개방 상태를 유지한다. 이 단계는 도 7의 단계 712에서 도시되어 있고, 재순환 라인(428) 내에서 부가된 농축 슬러리와 혼합 슬러리를 혼합한다. 다음에, 도 7에 도시된 바와 같이, 단계 704∼712는 혼합 슬러리의 측정된 전도율이 대충의 혼합 설정값에 도달할 때까지 지속적으로 반복된다. 이러한 방법으로 농축 슬러리를 지속적으로 주입하는 것은 혼합 슬러리의 전도율이 대충의 혼합 설정값으로 표시되는 값까지 비교적 신속하게 증가된다.
단계 710에서 실행된 비교에 의해 혼합 슬러리의 전도율이 대충의 혼합 슬러리보다 크거나 동일하며 정확한 혼합 설정값보다 작거나 동일한 값까지 증가되었음이 표시되면[단계 714], 마이크로프로세서(602)는 밸브(416)를 폐쇄시킨다. 다음에, 마이크로프로세서(602)는 밸브(416)가 혼합 슬러리 전도율을 정확한 혼합 설정값까지 증가시키기 위하여 충분한 농축 슬러리를 재순환 라인(428)에 부가하도록 개방되는 시간을 계산한다. 이러한 단계 716, 718는 도 7에 도시되어 있다. 특히, 단계 716에서 마이크로프로세서(602)는 정확한 혼합 설정값과 단계 706에서의 혼합 슬러리 전도율의 가장 최근의 측정값의 차를 계산한다. 다음에, 이 차는 밸브(416)가 개방되는 시간을 계산하기 위하여 농축 슬러리 주입 계수와 곱셈한다. 다음에, 단계 718에 도시된 바와 같이, 마이크로프로세서(602)는 혼합 슬러리의 전도율을 정확한 혼합 설정값까지 증가하도록 계산된 농축 슬러리 주입 시간 동안 밸브(416)를 개방한다. 단계 718, 단계 704∼710, 단계 714∼718의 완료후, 정확한 혼합 설정값에 도달하거나 이 값을 초과할 때까지 반복된다[단계 720].
단계 722에서 실행된 비교에 의해 전도율이 규격 범위 윈도우 내에 있음(예컨대, 하위 규격 범위 설정값보다 크거나 동일하며 상위 규격 범위 설정값보다 작거나 동일하다면)이 표시된다면, 혼합 방법은 완료되고 혼합 슬러리는 단계 724에 의해 표시된 바와 같이 다음의 사용에 사용된다.
단계 722에서 실행된 비교에 의해 혼합 슬러리의 전도율이 하위 규격 범위 설정값보다 작음이 표시되면, 마이크로프로세서(602)는 혼합 슬러리의 전도율을 소망의 규격 설정값까지 증가시키기 위하여 충분한 농축 슬러리를 재순환 라인(428)에 주입하거나 부가하도록 밸브(416)가 개방될 시간을 계산한다. 이러한 단계 734, 736는 도 7에 도시되어 있다. 특히, 단계 734에서 마이크로프로세서(602)는 소망의 규격 설정값과 단계 706에서의 혼합 슬러리의 전도율의 가장 최근의 측정값의 차를 계산한다. 다음에, 이 차는 밸브(416)가 개방되는 시간을 계산하기 위하여 농축 슬러리 주입 계수와 곱셈한다. 다음에, 단계 736에 도시된 바와 같이, 마이크로프로세서(602)는 혼합 슬러리의 전도율을 소망의 규격 설정값까지 증가시키기 위하여 계산된 농축 슬러리 주입 시간 동안 밸브(416)를 개방한다. 단계 736의 완료에 따라, 혼합 슬러리는 미리 결정된 시간 동안 재순환되어 혼합되며[단계 738], 단계 722 및 단계 734∼740는 혼합 슬러리가 규격 범위 윈도우 내에 전도율이 있을 때까지 반복된다.
단계 722에서 실행된 비교에서 측정된 전도율이 상위 규격 범위 설정값보다 크다면, 마이크로프로세서(602)는 혼합 슬러리의 전도율을 소망의 규격 설정값까지 감소시키기 위하여 충분한 희석제를 재순환 라인(428)에 주입하거나 부가하도록 밸브(412)를 개방하는 시간을 계산한다. 이러한 단계 726, 728은 도시되어 있다. 특히, 단계 726에서 마이크로프로세서(602)는 소망의 규격 설정값과 단계 706에서의 혼합 슬러리의 전도율의 가장 최근의 측정값의 차를 계산한다. 다음에, 이 차는 밸브(412)가 개방되는 시간을 계산하기 위하여 희석제 주입 계수와 곱셈한다. 다음에, 단계 728에 도시된 바와 같이, 마이크로프로세서(602)는 혼합 슬러리의 전도율을 소망의 규격 설정값까지 감소시키도록 계산된 희석제 주입 시간 동안 밸브(412)를 개방한다. 단계 728의 완료에 따라, 혼합 슬러리는 미리 결정된 시간 동안 재순환하여 혼합되며[단계 730], 단계 722 및 단계 726∼732는 혼합 슬러리가 규격 범위 윈도우 내에 전도율을 가질 때까지 반복된다.
시스템(400) 및 제어 시스템(436)에 의해 실행된 화학 물질 혼합 처리의 정확성은 단계 712, 718, 736에서의 농축 슬러리의 주입 또는 단계 728에서의 희석제 주입에 의해 발생된 실제 혼합 슬러리의 전도율 변화의 함수로서 농축 슬러리 주입 계수 및/또는 희석제 주입 계수를 갱신하여 증가된다. 실시예에 있어서, 단계 718에서의 농축 슬러리의 주입의 전후에, 혼합 슬러리의 전도율은 단계 706에서 측정된다. 따라서, 제어 시스템(436)은 관련된 단계 718에서의 농축 슬러리의 주입 전후에 측정된 전도율 값들의 차의 역수를 취하여 이 차를 밸브(416)가 관련된 단계 718 동안 전도율 변화를 얻기 위하여 개방되는 시간과 곱셈함으로써 효과적인 농축 슬러리의 주입 계수를 계산한다.
다음에, 메모리(604)에 저장된 현재의 농축 슬러리 주입 계수의 값은 현재의 저장된 값과 방금 계산된 효과적인 농축 슬러리 주입 계수의 함수로서 제어 시스템(436)에 의해 갱신될 수 있다. 이 갱신 계산은 방금 계산된 효과적인 농축 슬러리 주입 계수, 농축 슬러리 주입 계수의 현재 저장된 값, 어떤 이전의 농축 슬러리 주입 계수의 운영 및/또는 가중 평균의 함수로서 실행된다. 또한, 이러한 형태의 처리는 단계 712, 718 또는 736의 실행후에 농축 슬러리 주입 계수를 갱신하고 단계 726의 실행후에 희석제의 주입 계수를 갱신하는 데에 사용된다.
제어 시스템(436)은 미리 결정된 양만큼 소망의 규격 설정값보다 작은 "목표" 농도를 사용하여 단계 716, 734에서 농축 슬러리 주입 시간을 계산한다. 이러한 방법은 농축 슬러리 부가 단계 718, 736을 실행하는 중에, 제어 시스템(436)이 상위 규격 범위 설정값을 "오버슈트"하는 기회를 최소화한다. 반대로, 제어 시스템(400)은 미리 결정된 양만큼 소망의 규격 설정값보다 큰 목표 농도를 사용하여 단계 726에서 희석제 주입 계수를 계산한다. 이 방법은 희석제 부가 단계 728을 실행하는 중에 제어 시스템(436)이 하위 규격 범위 설정값을 오버슈트하는 기회를 최소화한다.
도 8을 참조하면, 본 발명에 따라 화학 물질 혼합 시스템(800)의 제2 실시예를 도시한다. 특히, 혼합 시스템(800)은 2, 3 또는 4 가지 성분 슬러리가 준비되는 본 발명의 실시예를 도시한다. 도 4의 시스템(400)과 기능적 및/또는 구조적으로 유사한 시스템(800)의 특성은 400 만큼 증가된 동일한 번호에 의해 도 8에서 확인되며[즉, 도 4의 입구(426)는 도 8의 입구(826)에 해당함], 화학 물질 혼합 시스템(800)의 작동에 관련된 것을 제외하고는 다시 설명되지 않는다.
화학 물질 혼합 시스템(800)은 도 4에 관련된 전술한 구성 요소에 부가하여 슬러리 성분(824, 846, 852)의 각각의 소스에 유동적으로 결합되도록 각각 형성된 슬러리 성분 공급 라인(826, 848, 854)을 공급한다. 또한, 슬러리 성분 공급 라인(826, 848, 854)은 밸브(816, 850, 856)에 의해 각각 재순환 라인(828)에 결합된다. 도 4와 관련해서 기술한 것과 동일한 방법으로, 라인(828)을 통하여 재순환하는 혼합 슬러리의 농도가 측정되고, 밸브(816, 850, 856)가 제어된다.
다음에, 작동에 있어서, 화학 물질 혼합 시스템(800)은 이하에 설명된 바와 같이 4 가지 성분의 화학 슬러리를 제조하도록 작동한다. 밸브(812, 850, 856)이 폐쇄된 동안 밸브(816)는 개방된다. 혼합 용기(802)는 농축 슬러리 성분 A의 소스(824)로부터 농축 슬러리 성분 A로 초기에 채워진다. 농축 슬러리 성분 A의 레벨이 감지기(834)에 의해 검출될 수 있는 레벨에 도달하면, 감지기(834)는 제어 시스템(836)에 전송되는 신호를 발생시킨다. 차례로, 제어 시스템(836)은 밸브(816)를 폐쇄하기 위하여 제어 신호를 발생시킨다. 다음에, 펌프(832)는 혼합 체적(842)을 통하여 농축 슬러리 성분 A를 동기화하기 위하여 활성화되며, 혼합 용기(802), 재순환 라인(828) 및 전도성 어셈블리(814)를 포함한다. 다음에, 제어 시스템(836)은 밸브(850)를 개방하기 위하여 제어 신호를 발생시켜서 농축 슬러리 성분 B의 소스(846)로부터 농축 슬러리 성분 B를 재순환 라인(828)에 부가한다. 소스(824, 846)로부터 혼합된 성분이 재순환 라인(828)을 통하여 재순환하는 중에, 혼합물의 전도율은 전도성 어셈블리(814)에 의해 모니터링된다. 혼합된 성분의 전도율이 혼합 단계에서의 기준 전도율 값과 일치하는 경우, 제어 시스템(836)은 밸브(850)를 폐쇄하는 신호를 발생시킨다.
다음에, 제어 시스템(836)은 밸브(856)를 개방하기 위하여 신호를 발생시켜서 농축 슬러리 성분 C의 소스(852)로부터의 농축 슬러리 성분 C를 혼합 체적(842)에 부가한다. 또한, 혼합 용기(802) 및 재순환 라인(828)을 통하여 재순환하는 혼합된 성분의 전도율은 전도성 어셈블리(814)에 의해 모니터링된다. 이러한 혼합물 성분의 전도율이 그 혼합 단계에서의 기준 전도율 값에 도달하는 경우, 제어 시스템(836)은 밸브(856)를 폐쇄하기 위하여 신호를 발생시킨다. 다음에, 제어 시스템 (836)은 밸브(812)를 개방시켜서 희석제 소스(818)로부터 혼합 체적(842)에 희석제를 부가한다. 재순환 혼합물의 전도율은 모니터링된 전도율 값이 혼합 단계에서의 기준 전도율 값과 실제로 일치할 때까지 전도성 어셈블리(814)에 의해 모니터링되고, 그 시점에서 제어 시스템(836)은 밸브(812)를 폐쇄시키는 신호를 발생시킨다. 따라서, 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 슬러리가 제조된다. 다음에, 제어 시스템(836)은 생성된 슬러리를 라인(830)을 통하여 사용 지점(도시 생략)에 수송하기 위하여 요구에 따라 밸브(844)를 개방한다.
도 9를 참조하면, 본 발명에 따른 화학 물질 혼합 시스템(900)의 제3 실시예를 도시한다. 특히, 혼합 시스템(900)은 화학 물질 혼합 시스템(400, 800)에서 임의로 사용되는 성분을 포함하는 본 발명의 실시예를 도시한다. 도 4의 시스템(400)과 기능적으로 및/또는 구조적으로 유사한 시스템(900)의 특성은 500 만큼 증가된 도 4와 동일한 번호로 도 9에서 확인되며 더 설명되지 않았다.
입구(9112A, 9112B)는 각각의 밸브(9114A, 9114B)를 통하여 슬러리 성분 공급 라인(926)에 각각 독립적으로 결합되어 있다. 공급 라인(926)을 통한 슬러리 성분의 흐름 속도는 개구부(9116, 9118)에 의해 조절된다. 개구부(9118), 밸브(9120)는 다른 것과 직렬로 접속되고, 또한 개구부(9116) 주변의 션트 라인(9122)에도 결합된다. 개구부(9118)는 개구부(9116)와 상이하고 통상 더 큰 흐름의 슬러리 성분을 조절하기 위하여 형성된다. 따라서, 화학 물질 혼합 시스템(900)은 상이한 슬러리 성분과 상이한 농축 영역의 동일한 슬러리를 혼합하도록 신속하게 재형성된다. 또한, 부가의 션트 라인(도시 생략)은 시스템(900)이 동작하는 농축 영역을 확장하기 위하여 포함된다.
화학 물질 혼합 시스템(900)은 공급 라인(9104)에 의해 혼합 용기(902)에 공정용 질소의 소스를 결합하는 입구(9110)를 더 포함한다. 공정용 질소는 불활성 탱크 구성 가스로서 사용되고, 혼합 슬러리와 공기 사이에서 발생하는 원치않는 동작을 방지하기 위하여 공기로부터 혼합 슬러리를 분리하는 블랭킷(blanket)을 제공하는 데에 사용된다. 공급 라인(9104)은 조절기(9106) 및 필터(9108)를 포함한다. 배출 라인(9102)은 혼합 용기(902)로부터 과잉 가스를 배출하기 위하여 혼합 용기(902)로부터 확장된다.
서지 억제 장치(surge suppresser)(974)는 펌프(932)로부터 즉시 재순환 라인(928)의 하부에 임의로 공급된다. 또한, 밸브(976, 9100)는 화학 물질 혼합 시스템(900)의 도시된 실시예에서 재순환 라인(928)에 포함된다. 특히, 밸브(976, 9100)는 서지 억제 장치(974)와 재순환 라인(928)의 배출구(938) 사이의 다른것과 직렬 연결되어 있다.
필터 라인(984)은 임의로 밸브(976)와 병렬로 결합된다. 도시된 바와 같이, 필터 라인(984)은 필터(980), 밸브(978, 982)를 포함한다. 밸브(978, 982)는 필터(980)의 반대 측에 위치한다.
드레인 및 샘플 콜렉팅 라인(986)은 필터 라인(984)에 임의로 결합되고 밸브(988, 990)를 포함한다. 밸브(990)의 제1 출구는 드레인 라인(992)에 결합되어 있다. 밸브(990)의 제2 출구는 샘플 라인(994)을 통하여 샘플 병(996) 및 관련된 드레인 라인(998)에 결합되어 있다. 제어 시스템(936)에 의해 작동된 경우, 밸브(990)는 드레인 라인(992) 또는 샘플 라인(994)에 드레인 및 샘플 콜렉팅 라인(986)을 결합한다.
또한, 입구(972)는 희석제의 소스에 결합되고 희석제 라인(960) 및 밸브(958)를 통하여 재순환 라인(928)에 결합된다. 밸브(958)는 밸브(916)(전술함)와 동일하고 도시된 실시예에서와 같이 밸브(916)와 펌프(932)의 사이의 재순환 라인(928)에 위치한다. 밸브(958)가 펌프(932)의 흡입면에 인접하여 위치하기 때문에, 공급 라인(960)으로부터의 희석제는 밸브(958)가 개방될 때에 재순환 라인(928)에 공급된다. 밸브(958)는 개방된 경우에 재순환 라인(928)으로의 희석제의 흐름을 정확하게 조절할 수 있고 이 흐름의 속도는 실험에 의해 결정될 수 있다.
밸브(970) 및 개구부(962)는 밸브(958)로의 희석제의 흐름을 제어하고 조절하도록 희석제 라인(960)에 포함된다. 또한, 시스템(900)은 밸브(970)와 개구부(962)의 사이의 라인(960)에 결합된 컬럼(964)을 포함한다. 컬럼(964)은 개구부(966)를 통하여 드레인 라인(968)에 결합된다. 실시예에 있어서, 컬럼(964)은 밸브(970)를 개방함으로써 주기적으로 희석제로 보충되므로, 밸브(958)를 통하여 재순환 라인(928)에서 혼합 슬러리의 다음의 부가를 위해 컬럼(964) 내에서 희석제의 신선한 공급을 유지한다. 또한, 탈이온수는 컬럼(964)에 지속적으로 부가되고, 세균의 증가를 최소화하도록 가득차게 한다.
화학 물질 혼합 시스템(400, 800, 900) 및 관련된 제어 시스템(436)은 중요한 이점을 제공한다. 특히, 시스템(400, 800, 900) 및 시스템(436)은 슬러리 성분을 소망의 고체 함유량에 신속하게 혼합한다. 제어 시스템(436)은 이러한 성분을 임의의 다양한 영역의 전도율 값으로 혼합하도록 프로그램된다. 또한, 일괄 화학 슬러리는 매우 높은 정확성으로 혼합된다.
제1 실시예. 산화물 슬러리의 제조
CMP 슬러리, CAB-0-SPERSE SC-1을 도 4에 도시된 화학 물질 혼합 시스템(400)을 사용하여 제조한다. 특히, CAB-0-SPERSE SC-1[농축 슬러리 소스(424)]의 55 갤런 공급 드럼을 시스템(400)에 첨부된다. 초순도 탈이온수의 가압 공급은 희석제 소스(418)로서 사용된다. 소망의 혼합 비율은 CAB-O-SPERSE SC-1 농축 성분(1 % KOH보다 작은 30 중량%의 규소 입자를 포함함)의 1 체적부에 물 1.8 체적부로 한다. 이 혼합 비율은 대략 0.825 mS/cm(유도된 규격 설정값)의 전도율을 갖는 대략 12 중량%의 규소 입자를 포함하는 혼합 슬러리를 생성한다. CAB-O-SPERSE SC-1 슬러리를 혼합하는 데에 사용되는 설정값은 이하의 표 1에서 도시된 바와 같다.
설정값 설정값 비율* 규소 중량% 전도율 (mS/cm)
대충의 혼합 설정값 90 10.80 0.766
정확한 혼합 설정값 95 11.40 0.796
하위 규격 범위 설정값 99 11.88 0.820
소망의 규격 설정값 100 12.00 0.825
상위 규격 범위 설정값 101 12.12 0.831
* 규소 비율에 대하여
펌프(432)는 활성화되고, 밸브(416)는 농축 슬러리 소스(424)로부터 혼합 용기(402)에 농축 CAB-O-SPERSE SC-1을 주입하기 위해 개방된다. 혼합 용기(402)는 100 리터의 작업 용량으로 측정된다. 혼합 용기(402)의 액체가 밸브(416)의 폐쇄 시간에 액위 감지기(434)로 상승할 때까지 밸브(416)의 개방 상태를 유지한다. 대략 30 리터의 CAB-O-SPERSE SC-1을 재순환 라인(428) 및 혼합 용기(402)에 주입한다. 다음에, 밸브(412)는 초순도 탈이온수로 혼합 용기(402)를 채우도록 개방한다. 밸브(412)가 폐쇄되면 혼합 용기의 흐름의 레벨은 액위 감지기(422)에 의해 검출 가능한 레벨에 도달한다. 대략 64 리터의 물은 혼합 용기(402)에 주입된다. 펌프(432)는 혼합을 진행시키기 위하여 이러한 부가 시간 동안 혼합 슬러리를 지속적으로 순환시킨다.
4분 동안의 재순환 후에, 혼합 슬러리의 전도율은 전도성 어셈블리(414)에 의해 측정된다. 밸브(416)를 개방하고, 측정된 전도율이 90 %의 소망의 규격 설정값(12 중량%의 규소, 0.825 mS/cm)인 대충의 혼합 설정값(10.80 중량%의 규소, 0.766 mS/cm)보다 작을 때까지 개방 상태를 유지한다. 전도율은 증가된 부가 CAB-O-SPERSE SC-1을 증가시킨다.
전도율 값이 대충의 혼합 설정값(10.80 중량%의 규소, 0.766 mS/cm)을 초과한 후에, 밸브(416)는 폐쇄된다. 4분 동안의 재순환 후에, 혼합 슬러리의 전도율은 다시 전도성 어셈블리(414)에 의해 측정된다. 다음에, 제어 시스템(436)은 혼합 슬러리의 전도율을 정확한 혼합 설정값보다 큰 전도율로 증가시키는 데에 효과적인 농축 슬러리 주입 시간을 계산한다. 펌프(432)가 운행됨에 따라, 밸브(416)는 계산된 주입 시간 동안 개방되고 CAB-O-SPERSE SC-1의 농축 슬러리를 혼합 용기(402) 및 재순환 라인(428)에 주입한다. 밸브(416)는 주입 시간이 경과한 후에 폐쇄되고 펌프(432)는 다시 4분 동안 혼합 용기(402) 및 재순환 라인(428)의 내용물을 혼합한다.
혼합 슬러리의 전도율은 다시 전도성 어셈블리(414)에 의해 측정된다. 제어 시스템(436)은 혼합 슬러리의 전도율을 소망의 규격 설정값으로 조절하는 데에 효과적인 주입 시간을 계산하기 위하여 전도율 측정값을 사용한다. 펌프(432)가 운행함에 따라, 밸브(416)는 계산된 주입 시간 동안 개방되고, CAB-O-SPERSE SC-1의 농축 슬러리가 혼합 용기(402) 및 재순환 라인(428)에 주입되도록 한다. 밸브(416)는 주입 시간이 경과한 후에 폐쇄되고, 펌프(432)는 다시 4분 동안 혼합 용기(402) 및 재순환 라인(428)의 내용물을 혼합한다.
혼합 슬러리의 전도율은 다시 측정되고, 측정된 전도율은 농축 슬러리의 다른 주입이 필요한지를 결정하기 위해 사용된다. 측정된 전도율이 하위 규격 범위 설정값(11.88 중량%의 고체, 0.820 mS/cm) 및 상위 규격 범위 설정값(12.12 중량%의 고체, 0.831 mS/cm)의 사이에 있다면, 농축 슬러리의 더이상의 부가는 필요하지 않고, 펌프(432)는 혼합 용기(402) 및 재순환 라인(428)의 내용물을 지속적으로 혼합한다. 또한, 전도율은 전도성 어셈블리(414)에 의해 다시 측정되어 정정 비율의 고체 함유량을 확보한다. 이 측정 후에, 밸브(444)는 개방되고, 혼합 용기(402)의 내용물을 사용 지점(도시 생략)으로 수송된다. 탱크내의 레벨이 액위 감지기(458)에 도달하면 밸브(444)를 폐쇄한다.
제2 실시예. 텅스텐 슬러리의 제조
CMP 슬러리, SEMI-SPERSE W-A400 및 SEMI-SPERSE FE-400을 도 8에 도시된 화학 물질 혼합 시스템(800)을 사용하여 제조한다. 특히, SEMI-SPERSE W-A400[농축 슬러리 성분 A의 소스(824)]의 55 갤런 공급 드럼은 시스템(800)에 첨부된다. 부가로, SEMI-SPERSE FE-400[농축 슬러리 성분 B의 소스(846)]의 55 갤런 공급 드럼도 시스템(800)에 첨부된다. 농축 슬러리 성분 C의 소스(852)는 이 슬러리를 제조하기 위해 사용되지 않는다. 소망의 혼합 비율은 SEMI-SPERSE W-A400(6 중량%의 알루미나 입자) 1 체적부에 대하여 SEMI-SPERSE FE-400(0 중량%의 알루미나 입자) 1 체적부이다. 이 혼합 비율은 대략 30.70 mS/cm의 전도율을 갖는 대략 3 중량%의 알루미나 입자를 포함하는 혼합 슬러리를 생성한다. SEMI-SPERSE W-A400 및 SEMI-SPERSE FE-400 슬러리를 혼합하는 데에 사용되는 설정값은 이하의 표 2에 도시되어 있다.
설정값 설정값 비율* 알루미나 중량% 전도율 (mS/cm)
대충의 혼합 설정값 110 3.30 28.25
정확한 혼합 설정값 105 3.15 29.47
상위 규격 범위 설정값 101 3.03 30.46
소망의 규격 설정값 100 3.00 30.70
하위 규격 범위 설정값 99 2.97 30.95
* 알루미나 비율에 대하여
펌프(832)는 활성화되고, 밸브(816)는 농축 슬러리 성분 A의 소스(824)로부터 농축 SEMI-SPERSE W-A400을 혼합 용기(802)에 주입하기 위해 개방된다. 혼합 용기(802)는 100 리터의 작업 용량으로 측정된다. 혼합 용기(802)의 액체가 밸브(816)의 폐쇄 시간에 액위 감지기(834)로 상승할 때까지 밸브(816)의 개방 상태를 유지한다. 대략 50 리터의 SEMI-SPERSE W-A400을 재순환 라인(828) 및 혼합 용기(802)에 주입된다. 다음에, 밸브(850)는 SEMI-SPERSE FE-A400가 재순환 라인(828)에 주입되도록 개방한다. 혼합 용기(802)의 흐름의 레벨이 레벨 표시기(822)에 도달하면 밸브(850)가 폐쇄된다. 대략 40 리터의 SEMI-SPERSE FE-A400은 혼합 용기(802)에 주입된다. 펌프(832)는 혼합을 진행시키기 위하여 이러한 부가 시간 동안 혼합 슬러리를 지속적으로 순환시킨다.
4분 동안의 재순환 후에, 혼합 슬러리의 전도율은 전도성 어셈블리(814)에 의해 측정된다. 밸브(850)는 개방되고, 측정된 전도율이 110 %의 소망의 규격 설정값(3.0 중량%의 알루미나, 30.70 mS/cm)인 대충의 혼합 설정값(3.30 중량%의 알루미나, 28.25 mS/cm)보다 작을 때까지 개방 상태를 유지한다. 전도율은 SEMI-SPERSE FE-A400의 부가를 증가시키면 증가된다.
측정된 전도율 값이 대충의 혼합 설정값(3.30 중량%의 알루미나, 28.25 mS/cm)을 초과한 후에, 밸브(850)는 폐쇄된다. 4분 동안의 재순환후에, 혼합 슬러리의 전도율은 전도성 어셈블리(814)에 의해 다시 측정된다. 다음에, 제어 시스템(836)은 혼합 슬러리의 전도율 측정값을 정확한 혼합 설정값보다 큰 전도율로 증가시키는 데에 효과적인 농축 슬러리 주입 시간을 계산한다. 펌프(832)가 운전됨에 따라, 밸브(850)는 그에 대응하는 주입 시간 동안 개방되고, SEMI-SPERSE FE-A400의 농축 슬러리를 혼합 용기(802) 및 재순환 라인(828)에 주입한다. 밸브(850)는 주입 시간이 경과한 후에 폐쇄되고, 펌프(832)는 4분 동안 혼합 용기(802) 및 재순환 라인(828)의 내용물을 다시 혼합한다.
혼합 슬러리의 전도율은 전도성 어셈블리(814)에 의해 다시 측정된다. 측정된 전도율이 정확한 혼합 설정값보다 크면, 제어 시스템(836)은 혼합 슬러리의 전도율을 소망의 규격 설정값으로 조절하는 데에 효과적인 주입 시간을 계산하기 위하여 전도율 측정값을 사용한다. 펌프(832)가 운전됨에 따라, 밸브(850)는 계산된 주입 시간 동안 개방되고, SEMI-SPERSE FE-A400의 농축 슬러리가 혼합 용기(802) 및 재순환 라인(828)에 주입되도록 한다. 밸브(850)는 주입 시간이 경과한 후에 폐쇄되고, 펌프(832)는 4분 동안 혼합 용기(802) 및 재순환 라인(828)의 내용물을 다시 혼합한다.
혼합 슬러리의 전도율은 전도성 어셈블리(814)에 의해 다시 측정되고, 측정된 전도율은 농축 슬러리의 다른 주입이 필요한지를 결정하는 데에 사용된다. 측정된 전도율이 하위 규격 범위 설정값(2.97 중량%의 알루미나, 30.95 mS/cm) 및 상위 규격 범위 설정값(3.03 중량%의 알루미나, 30.46 mS/cm)의 사이에 있다면, 농축 슬러리의 더이상의 부가는 필요하지 않고, 펌프(832)는 혼합 용기(802) 및 재순환 라인(828)의 내용물을 지속적으로 혼합한다. 다음에, 전도율은 다시 측정되어 정정 비율의 고체 함유량을 확보한다. 이 측정 후에, 밸브(844)는 개방되고, 혼합 용기(802)의 내용물은 사용 지점(도시 생략)으로 수송된다. 탱크 내의 레벨이 액위 감지기(858)에 도달하면 밸브(844)는 폐쇄된다.
본 발명의 다른 실시예는 본 명세서 및 여기에 설명된 본 발명의 실시예로부터 당업자에게 분명해진다. 여기에 설명한 원리 및 실시예에 대한 각종 생략, 수정 및 변경은 이하의 청구 범위에서 기술된 본 발명의 기술 범위 및 사상으로부터 벗어나지 않도록 당업자에 의해 실행될 수 있다.

Claims (36)

  1. 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 슬러리를 제조하는 방법에 있어서,
    (a) 충분한 양의 제1 화학 성분을 제2 화학 성분과 혼합하여 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 슬러리를 공급하는 것을 표시하는 기준 전도율 값을 공급하는 단계로서, (i) 상기 제1 화학 성분은 제1 용매를 포함하고, (ii) 상기 제2 화학 성분은 제2 용매 및 복수개의 고체 입자를 포함하며, 상기 제1 및 제2 화학 성분의 혼합물의 전도율은 상대적으로 많은 제2 화학 성분을 제1 화학 성분과 혼합함에 따라서 측정 가능하게 변화시키는 것인 기준 전도율 값을 공급하는 단계와;
    (b) 제1 화학 성분을 제2 화학 성분과 혼합하여 상기 혼합물을 형성하는 단계와;
    (c) 상기 혼합물이 기준 전도율 값과 일치하는 측정된 전도율 값을 갖는 경우, 그것에 의해 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 슬러리가 공급되었을 때, 상기 제1 및 제2 화학 성분의 혼합을 중지시키는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 슬러리 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 기준 전도율 값을 공급하는 단계는,
    (a) 제1 화학 성분을 공급하는 단계와;
    (b) 제2 화학 성분을 공급하는 단계로서, 상기 제2 화학 성분은 제2 화학 성분 내의 제2 용매의 양에 대하여 제2 화학 성분 내의 고체 입자의 양을 표시하는 비율에 의해 특징이 되는 단계와;
    (c) 생성된 기준 슬러리의 전도율이 측정되고 그 기준 슬러리가 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖도록 하는 조건 하에서 제1 화학 성분의 양과 제2 화학 성분의 양을 혼합하는 단계와;
    (d) 기준 슬러리의 전도율을 측정하는 단계와;
    (e) 기준 전도율 값을 결정하기 위하여 전도율 측정값을 포함하는 정보를 사용하는 단계를 포함하는 것인 슬러리 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 혼합 단계는 제1 화학 성분과 제2 화학 성분이 혼합된 혼합물의 전도율을 모니터링하는 단계를 더 포함하는 것인 슬러리 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 혼합 단계는 제2 화학 성분의 양을 제1 화학 성분의 양에 부가하는 단계를 포함하는 것인 슬러리 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 혼합 단계는 제1 화학 성분의 양을 제2 화학 성분의 양에 부가하는 단계를 포함하는 것인 슬러리 제조 방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 혼합 단계는 모니터링된 전도율에 따라 제2 화학 성분이 제1 화학 성분에 부가되는 비율을 변화시키는 단계를 더 포함하는 것인 슬러리 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 혼합 단계는 모니터링된 전도율에 따라 제1 화학 성분이 제2 화학 성분에 부가되는 비율을 변화시키는 단계를 더 포함하는 것인 슬러리 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서, 슬러리는 화학 기계적 연마 슬러리인 것인 슬러리 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 제1 화학 성분은 물, 질산철 수용액, 과산화수소 수용액, 요오드산 칼륨 수용액 또는 이들 조합으로부터 선택되는 것인 슬러리 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 제2 화학 성분은 수산화 칼륨, 수산화 암모늄, 질산철, 요오드산 칼륨, 수산화 테트라메틸암모늄 또는 이들 조합으로부터 선택된 적어도 하나의 성분의 수용액인 것인 슬러리 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 복수개의 고체 입자는 무기 물질을 포함하는 것인 슬러리 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 복수개의 고체 입자는 규소, 알루미나 또는 산화세륨 입자를 포함하는 것인 슬러리 제조 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 혼합 단계는 혼합물을 재순환 루프 내에서 재순환시키는 동안 제1 및 제2 화학 성분을 혼합하는 단계를 포함하는 것인 슬러리 제조 방법.
  14. 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 슬러리를 제조하는 방법에 있어서,
    (a) 복수개의 화학 성분이 일련의 혼합 단계에서 혼합되어 슬러리를 형성하는 미리 결정된 순서를 공급하는 단계로서, 적어도 하나의 화학 성분은 복수개의 고체 입자를 포함하는 단계와;
    (b) 각각의 기준 전도율 값은 각 단계에 대응하는 충분한 양의 화학 성분이 일련의 혼합 단계가 완료된 후에 슬러리를 형성하는 데에 효과적인 양으로 혼합되는 것을 표시하는 것인 각각의 혼합 단계와 관련된 기준 전도율 값을 공급하는 단계와;
    (c) 일련의 혼합 단계의 각 단계에 대하여, (i) 상기 단계에 대응하는 화학 성분을 혼합하는 단계와 (ii) 혼합물이 상기 단계에 대응하는 기준 전도율 값에 대응하는 측정된 전도율 값을 갖는 경우 각 단계에 대응하는 화학 성분의 혼합을 중지하는 단계
    를 포함하고,
    그것에 의해 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖는 슬러리가 공급되는 것을 특징으로 하는 슬러리 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 기준 전도율 값을 공급하는 단계는,
    (a) 상기 혼합 단계에 대응하는 제1 화학 성분을 공급하는 단계와;
    (b) 혼합 단계에 대응하는 제2 화학 성분을 공급하는 단계로서, 상기 제2 화학 성분은 제2 화학 성분의 제2 용매의 양에 대하여 제2 화학 성분의 고체 입자의 양을 표시하는 비율에 의해 특징이 되는 단계와;
    (c) 생성된 기준 슬러리의 전도율이 측정되고 그 기준 슬러리가 규격 범위 내의 고체 함유량을 갖도록 하는 조건 하에서 제1 화학 성분의 양과 제2 화학 성분의 양을 혼합하는 단계와;
    (d) 기준 슬러리의 전도율을 측정하는 단계와;
    (e) 상기 혼합 단계와 관련된 기준 전도율 값을 결정하기 위하여 전도율 측정값을 포함하는 정보를 사용하는 단계를 포함하는 것인 슬러리 제조 방법.
  16. 제14항에 있어서, 상기 혼합 단계는 화학 성분이 혼합된 혼합물의 전도율을 모니터링하는 단계를 더 포함하는 것인 슬러리 제조 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 혼합 단계는 모니터링된 전도율에 따라 적어도 하나의 화학 성분이 혼합물에 부가되는 비율을 변화시키는 단계를 더 포함하는 것인 슬러리 제조 방법.
  18. 제14항에 있어서, 상기 슬러리는 화학 기계적 연마 슬러리인 것인 슬러리 제조 방법.
  19. 제14항에 있어서, 상기 적어도 하나의 화학 성분은 물, 질산철 수용액, 과산화수소 수용액, 요오드산 칼륨 수용액 또는 이들 조합으로부터 선택되는 것인 슬러리 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 적어도 하나의 화학 성분은 수산화 칼륨, 수산화 암모늄, 질산철, 요오드산 칼륨, 수산화 테트라메틸암모늄 또는 이들 조합의 수용액인 것인 슬러리 제조 방법.
  21. 제14항에 있어서, 상기 복수개의 고체 입자는 무기 물질을 포함하는 것인 슬러리 제조 방법.
  22. 제21항에 있어서, 상기 복수개의 고체 입자는 규소, 알루미나 또는 산화세륨 입자를 포함하는 것인 슬러리 제조 방법.
  23. 제14항에 있어서, 상기 혼합 단계는 혼합물을 재순환시키면서 화학 성분을 혼합하는 단계를 포함하는 것인 슬러리 제조 방법.
  24. 규격 범위 내의 소망의 고체 함유량을 갖는 슬러리를 제조하는 화학 물질 혼합 시스템에 있어서,
    (a) 적어도 제1 및 제2 화학 성분으로부터 슬러리를 제조하는 데에 적합한 혼합 체적으로서, 적어도 하나의 화학 성분은 복수개의 고체 입자를 포함하고, 상기 혼합 체적은 적어도 제1 및 제2 성분 소스의 각각으로부터 화학 성분을 수용하는 데에 적합한 것인 혼합 체적과;
    (b) 슬러리의 측정된 전도율 값을 포함하는 정보에 응답하는 제어 시스템으로서, 상기 제어 시스템은 슬러리가 준비되었을 때 제어 신호를 발생시켜서 적어도 하나의 화학 성분의 혼합 체적으로의 부가를 제어하도록 슬러리가 기준 전도율에 대응하는 측정된 전도율 값을 갖는 경우에 적어도 하나의 화학 성분의 부가를 중지시킬 수 있는 것인 제어 시스템과;
    (c) 혼합 체적에 부가된 적어도 하나의 화학 성분의 양을 조절하는 데에 효과적인 위치에서 화학 물질 혼합 시스템 내에 배치되는 적어도 하나의 밸브를 포함하고, 상기 적어도 하나의 제어 밸브는 제어 시스템에 의해 발생된 밸브 제어 신호를 포함하는 정보에 따라 작동되는 것을 특징으로 하는 화학 물질 혼합 시스템.
  25. 제24항에 있어서, 상기 제어 시스템은 적어도 하나의 화학 성분의 소망하는 양이 혼합 체적에 부가되는 경우에 감지기 신호를 생성하는 데에 효과적인 위치에서 적어도 하나의 감지기를 더 포함하며, 상기 감지기 신호에 응답하는 제어 신호를 발생시키기 위하여 측정된 전도율과 감지기 신호를 포함하는 정보에 따라 제어 신호 발생시키는 것인 화학 물질 혼합 시스템.
  26. 제25항에 있어서, 상기 제어 시스템은,
    (a) 하나의 화학 성분의 확정된 양이 상기 혼합 체적에 부가되는 경우를 검출하는 데에 효과적인 위치에 배치된 제1 감지기와;
    (b) 화학 성분의 혼합된 양이 소망의 고체 함유량을 갖는 경우를 검출하는 데에 효과적인 위치에 배치된 전도성 프로브를 포함하는 것인 화학 물질 혼합 시스템.
  27. 제24항에 있어서, 상기 혼합 체적의 내부 표면의 적어도 일부분에는 초고분자량의 폴리에틸렌, 플루오르화 중합체 및 폴리프로필렌으로 구성된 그룹으로부터 선택된 내부식성 재료를 포함하는 것인 화학 물질 혼합 시스템.
  28. 제27항에 있어서, 상기 내부식성 재료는 퍼플루오르알콕시 중합체, 폴리테트라플루오르에틸렌, 플루오르화 에틸렌 프로필렌, 폴리비닐리덴 수지, 에틸렌 테트라플루오르에틸렌 및 클로로트리플루오르에틸렌으로 구성된 그룹으로부터 선택된 플루오르화 중합체인 것인 화학 물질 혼합 시스템.
  29. 제26항에 있어서, 상기 혼합 체적은 혼합 용기를 포함하는 것인 화학 물질 혼합 시스템.
  30. 제29항에 있어서, 상기 혼합 체적은 재순환 루프를 더 포함하는 것인 화학 물질 혼합 시스템.
  31. 제29항에 있어서, 상기 제1 감지기는 혼합 용기에 위치하는 것인 화학 물질 혼합 시스템.
  32. 제30항에 있어서, 상기 제1 감지기는 재순환 루프에 위치하는 것인 화학 물질 혼합 시스템.
  33. 제29항에 있어서, 상기 전도성 프로브는 혼합 용기에 위치하는 것인 화학 물질 혼합 시스템.
  34. 제33항에 있어서, 상기 전도성 프로브는 재순환 루프에 위치하는 것인 화학 물질 혼합 시스템.
  35. 제24항에 있어서, 시스템을 통하여 화학 성분을 이동시키기 위하여 화학 물질 혼합 시스템에 동작적으로 결합된 복수개의 압력 진공 용기를 더 포함하는 것인 화학 물질 혼합 시스템.
  36. 제24항에 있어서, 상기 슬러리를 혼합 체적으로부터 사용 지점으로 전송하는 배출 라인을 더 포함하는 것인 화학 물질 혼합 시스템.
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