JP3741253B2 - 薬品製造装置 - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は薬品製造装置に係り、詳しくは一般工業用のガスから半導体装置等の電子デバイスの製造に用いられる純度の高い薬品を製造し供給する薬品製造装置に関するものである。
【0002】
近年、半導体装置やLCD等の電子デバイスは、高集積化が進められると共に低価格化が要求されている。そのため、電子デバイスの製造設備において、その製造に用いられるガスや薬品にかかるコストの低減が要求されている。
【0003】
【従来の技術】
従来、半導体装置やLCD等の電子デバイスの製造工程では、様々なガス及び薬液が多量に使用されている。特に薬品は、製造工程に合わせて、或いはプロセスのパラメータ変更や新規の製造プロセスが開発される度に新しい濃度及び調合比を変えたものが多種必要となっている。それらは、組成を指定して薬品メーカから購入していた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、各種薬品は、それぞれの使用量に応じて通い容器に充填され納品されるか、又はローリーから製造設備に備えられたタンクに充填される。この際、薬品に不純物が混入する可能性があり、要求通りの品質の薬品を使用できないことがある。また、薬品は、保管している間に濃度が変化してしまう。これらにより、電子デバイスの製造時に製品不良となるものが多くなるおそれがあった。
【0005】
濃度が変化した薬品は、その濃度を調整して使用しなければならない。また、不純物が混入した薬品は、その不純物を除去しなければならない。このため、設備に係る費用が増大すると共に、調整や除去などの手間がかかる。そして、工場全体での薬品購入額は多大であり、電子デバイスのコスト上昇を招いていた。
【0006】
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであって、その目的は一般工業用ガスを用いてコストの低減を図ることのできる薬品製造装置を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項1に記載の発明は、ガスを製造タンクに貯えた純水又は混合液に溶解させて薬品を製造するガス溶解部と、ガス溶解部からの排気の量を制御する排気制御部、及び、ガス溶解部から一定量の薬品を排水する排水制御部の少なくとも一方と、供給されるガスを微細な泡にして噴出口から純水又は混合液中に噴出するバブラー部とを備え、ガスの泡を鉛直方向から所定角度傾けて噴出させるように噴出口を形成するか、又は噴出口から鉛直方向に噴出された泡を所定角度方向に誘導する誘導板を設け、排気制御部による制御及び排水制御部における排水の少なくとも一方とガスの溶解とを同時に実施する。
噴出されたガスの泡はタンク内で渦を形成するため、これにより薬液がかき混ぜられてガスの溶解量が多くなる。
【0008】
また、請求項2に記載の発明は、溶解中の薬品を冷却する冷却部を更に備えた。従って、薬品をガスの溶解に適した温度に冷却することができるため、ガスの溶解効率が向上する。
【0009】
排気及び排水には、ガスの不純物が含まれる。従って、一般工業用のガスの溶解と薬品の精製が同時に行われるため、薬品の購入費用が大幅に低減できると共に、短時間で安定した薬品を製造し電子デバイスの生産設備に供給することができる。
【0010】
請求項3に記載の発明のように、薬品の濃度を測定する濃度測定手段と、その測定結果に基づいて薬品を所望の濃度に調整する濃度調整手段とを更に備えた
【0011】
請求項に記載の発明によれば、濃度測定手段による濃度の測定に粘度測定器、比重測定器、超音波伝達速度測定器及び導電率測定器のうちの少なくとも一つと温度計を用い、それらの測定結果より演算した濃度に基づいてガス等の供給量を制御する制御装置を更に備えた。
【0012】
請求項に記載の発明によれば、ガスを製造タンクに貯えた純水又は混合液に溶解させて薬品を製造するガス溶解部と、ガス溶解部からの排気の量を制御する排気制御部、及び、ガス溶解部から一定量の薬品を排水する排水制御部の少なくとも一方とを備え、排気制御部は排気の一部を薬品の製造タンクにバブリングにて導入し、排気制御部による制御及び排水制御部における排水の少なくとも一方とガスの溶解とを同時に実施する。
【0013】
請求項に記載の発明によれば、ガスを製造タンクに貯えた純水又は混合液に溶解させて薬品を製造するガス溶解部と、ガス溶解部からの排気の量を制御する排気制御部、及び、ガス溶解部から一定量の薬品を排水する排水制御部の少なくとも一方とを備え、排気制御部は、排気中のガス濃度を測定し、ガス濃度が所定値以上の場合に排気を薬品の製造タンクにバブリングにて導入し、排気制御部による制御及び排水制御部における排水の少なくとも一方とガスの溶解とを同時に実施する。
【0014】
請求項に記載の発明によれば、ガスを製造タンクに貯えた純水又は混合液に溶解させて薬品を製造するガス溶解部と、ガス溶解部からの排気の量を制御する排気制御部、及び、ガス溶解部から一定量の薬品を排水する排水制御部の少なくとも一方と、供給されるガスを微細な泡にして噴出口から純水又は混合液中に噴出するバブラー部とを備え、電子デバイスの生産設備から排出された使用済のガスをガス溶解部にて液体に溶解させるようにし、排気制御部による制御及び排水制御部における排水の少なくとも一方とガスの溶解とを同時に実施する。これにより、ガスのクローズドシステムを構成し、ガスの購入費用を低減することができる。
【0015】
請求項に記載の発明によれば、ガスを液体に溶解させて薬品を製造するとともに、該溶解中の薬品を冷却するガス溶解部と、ガス溶解部における未溶解ガスの排気量を制御する排気制御部とを備え、電子デバイスの生産設備から排出された使用済のガスをガス溶解部にて液体に溶解させるようにした。このように、ガスの溶解と薬品の精製及び冷却を同時に行うことで、効率よくガスを溶解させることができるとと共に、ガスの購入費用を低減することができる。
【0016】
請求項に記載の発明によれば、ガスを製造タンクに貯えた純水又は混合液に溶解させて薬品を製造するガス溶解部と、ガス溶解部からの排気の量を制御する排気制御部、及び、ガス溶解部から一定量の薬品を排水する排水制御部の少なくとも一方と、供給されるガスを微細な泡にして噴出口から純水又は混合液中に噴出するバブラー部と、電子デバイスの生産設備から排出された使用済の薬品からガスを回収するガス回収部とを備え、ガス回収部にて回収したガスをガス溶解部にて液体に溶解させるようにし、排気制御部による制御及び排水制御部における排水の少なくとも一方とガスの溶解とを同時に実施する。
【0017】
請求項10に記載の発明によれば、ガスを液体に溶解させて薬品を製造するとともに、該溶解中の薬品を冷却するガス溶解部と、ガス溶解部における未溶解ガスの排気量を制御する排気制御部と、電子デバイスの生産設備から排出された使用済の薬品からガスを回収するガス回収部とを備え、ガス回収部にて回収されたガスをガス溶解部にて液体に溶解させるようにした。
【0018】
請求項11に記載の発明によれば、ガス回収部は、薬品を加熱すること、及び、薬品に不活性ガスをバブリングすることの少なくとも一方にてガスを回収する。
【0019】
れにより、効率よくガスを回収することができる。
【0020】
【発明の実施の形態】
(第一実施形態)
以下、本発明を具体化した第一実施形態を図1〜図5に従って説明する。
【0021】
図1は、クローズドシステムの概略図である。このクローズドシステムは、薬品製造装置1を備え、その薬品製造装置1は、ガス貯蔵部2に蓄えられた一般工業用ガスの溶解と精製を同時に行って製造した高純度な精製薬品を生産設備3に供給する。薬品製造装置1は、一般工業用ガスを洗浄した精製ガスを生産設備3に供給する。また、薬品製造装置1は、生産設備3からの使用済ガス及び使用済薬品から回収したガスにて製造した薬品を生産設備3に供給する。
【0022】
薬品製造装置1は、ガス溶解精製装置11、ガス洗浄部12、ガス回収部13を備えている。
ガス溶解精製装置11は、工業用ガスの溶解と精製を同時に行って生産設備3の要求に応じた組成の高純度な精製薬品を製造し、その精製薬品を生産設備3に供給する。これにより、精製薬品のコストを低減すると共に、安定した品質の薬品を供給する。これは、一般工業用ガスの購入費用は半導体用ガスのそれに比べて1/10以下だからである。また、生産設備3の要求に応じた薬品の製造を行うので、製造した薬品を長期間保管する必要が無いため、不純物の混入と薬品の成分変化が極めて少ない。更に、溶解と精製を同時に行うため、短時間で薬品の製造が行える。
【0023】
また、ガス溶解精製装置11は、生産設備3からの要求に応じて工業用ガスをそのままガス洗浄部12に供給し、ガス洗浄部12は、工業用ガスを洗浄して不純物を取り除いて精製ガスを製造し、その精製ガスを生産設備3に供給する。
【0024】
ガス回収部13は、生産設備3からの使用済薬品からガスを回収し、その回収ガスをガス溶解精製装置11に供給する。ガス溶解精製装置11は、使用済ガス及び回収ガスを使用して製造した精製薬品を生産設備3に供給する。これにより、新規な工業用ガスの使用量を減らし、薬品の製造コスト低減を図ることができる。
【0025】
次に、ガス溶解精製装置11の構成を説明する。
図2は、本実施形態のガス溶解精製装置11の概略図である。
ガス溶解精製装置11は、薬品製造タンク21と、ガス溶解部22,排気制御部23,排水制御部24,冷却部25,ガス及び薬品供給部26を備える。
【0026】
ガス溶解部22は、薬品製造タンク21に図1の生産設備3からの要求に基づく組成の薬品を製造する。ガス溶解部22は、薬品製造タンク21に純水、又は純水と原料タンク27から供給した薬液(例えば50重量%(wt%)のフッ酸)の混合液にガスボンベ28から供給したガスを溶解させて所定濃度の薬品を製造する。
【0027】
尚、原料タンク27は、製造する薬液に応じて備えられる。例えば、フッ化アンモニウムとフッ酸の混合液を製造する場合には原料タンク27が必要となるが、アンモニア水のみを製造する場合には原料タンク27を必要としない。更に、ガスボンベ28のガスと異なるガスを溶解した薬品を生成するためにガスボンベを設けても良い。
【0028】
排気制御部23は、薬品製造タンク21における未溶解のガスを排気する。この排気ガスには不純物が含まれる。これにより、不純物を除去して高純度な薬品を生成する。
【0029】
排水制御部24は、薬品製造タンク21から一定量の薬品を排水する。この廃水には、上記の排気制御部23により排気として除去できない不純物(例えば金属等の不揮発成分)が含まれる。これにより、不純物を除去して高純度な薬品を生成する。
【0030】
排気制御部23と排水制御部24のうちの少なくとも一方は、上記のガス溶解部22により薬品製造タンク21内の液体にガスを溶解させる時に同時にそれぞれの処理を実行する。これにより、ガス溶解精製装置11は、ガスの溶解と同時に薬品の精製を行い、短時間で高純度な薬品を製造する。
【0031】
冷却部25は、薬品製造タンク21内の液体を、ガスの溶解度が最適となるような例えば20℃以下に冷却する。ガスの溶解時に発生する熱(中和熱)は、タンク21内の液体の温度上昇を招く。一般に、ガスの溶解率は、溶媒の温度が低いほど高くなる。このため、溶媒(薬品)の温度上昇を抑えることでガスの溶解効率が上昇し、ガスの溶解を容易にするためである。
【0032】
ガス及び薬品供給部26は、図1の生産設備3の要求に応答して供給される工業用ガス及び生成した薬品を生産設備3に供給する。
次に、各部22〜26の構成を説明する。
【0033】
ガス溶解部22は、制御装置31、制御バルブ32〜35、マスフローコントローラ36〜38、バブラー部39、温度計40、超音波伝達速度測定器41、導電率測定器42を含む。
【0034】
制御バルブ32とマスフローコントローラ36はガスボンベ28からガスを供給する配管L1に設けられている。制御装置31はバルブ32の開閉及びマスフローコントローラ36の流量を制御し、ガスの供給/停止及びその供給量を制御する。
【0035】
制御バルブ33とマスフローコントローラ37は原料タンク27から薬品製造タンク21へ薬液を供給する配管L2に設けられている。制御装置31はバルブ33の開閉及びマスフローコントローラ37の流量を制御し、ガス又は薬品の供給/停止及びその供給量を制御する。
【0036】
制御バルブ34とマスフローコントローラ38は純水を薬品製造タンク21へ供給する配管L3に設けられている。制御装置31はバルブ34の開閉及びマスフローコントローラ38の流量を制御し、純水の供給/停止及びその供給量を制御する。
【0037】
制御バルブ35は配管L1からガスを薬品製造タンク21内に引き込み配管L4に設けられている。制御装置31は、バルブ35を開閉制御してガスを薬品製造タンク21内に供給する。
【0038】
バブラー部39は、薬品製造タンク21の底部に備えられ、配管L4が接続される。バブラー部39には、複数の噴出口39aが形成され、配管L4を介して供給されるガスが複数の噴出口39aから微細な泡として液体中に噴出される。このように、バブラー部39は、ガスの泡を微細化することで、ガスの溶解効率を高めている。
【0039】
図3は、バブラー部39の説明図である。
図3(a)に示すように、バブラー部39は、略四角形板状に形成され、その上面にはガスを微細な泡にして純水中に噴出させるための噴出口39aが複数形成されている。ガスの泡を微細化することで、ガスが純水に容易に溶解する。
【0040】
図3(b)に示すように、各噴出口39aは、ガスの泡が鉛直方向から所定角度(例えば30度)傾いて噴出するように形成されている。このように、所定角度方向に噴出した泡は、薬品製造タンク21内で渦を巻き、薬品製造タンク21内の液体を攪拌する。これにより、ガスの高い溶解効率が得られる。
【0041】
温度計40、超音波伝達速度測定器41、導電率測定器42は、薬品製造タンク21にて生成される薬液の濃度を測定する手段として備えられ、それらは制御装置31に接続されている。制御装置31は、温度計40、伝達速度測定器41及び導電率測定器42から受け取る信号に基づいて、その時々の薬品の濃度を算出する。そして、制御装置31は、算出した濃度に基づいて、薬品が所望の濃度となるようにガス、薬液及び純水の供給量をバルブ32〜34及びマスフローコントローラ36〜38にて制御する。
【0042】
尚、薬品の濃度は、温度計40による液体の温度の変化量から概算することもできる。ガスを溶解する際に反応熱(中和熱)が発生し、これにより薬品製造タンク21内の薬品の温度が変化する。ガスの溶解量と薬品温度の変化量はほぼ比例する。尚、冷却部25は、その比例計数を変化させる。従って、薬品の温度変化を測定することで、薬品の濃度が得られる。
【0043】
また、ガスの使用量から薬品の濃度を概算することもできる。即ち、制御装置31は、ガスボンベ28のロードセル28aに接続され、そのロードセル28aから受け取る信号によりガスボンベ28内のガスの残量を測定し、その残量から原料として使用したガスの量を算出する。薬品の濃度はガスの使用量にほぼ比例する。これにより、制御装置31は、薬品製造タンク21にて生成している薬品の濃度を得ることができる。
【0044】
排気制御部23は、制御装置31、濃度計43及び制御バルブ44,45を含む。バルブ44は薬品製造タンク21から未溶解のガスを排気する配管L5に設けられ、濃度計43は、その配管L5による排気中のガス濃度を測定する。制御バルブ45は、濃度計43と制御バルブ44の間に分岐接続された配管L6に設けられ、その先端は薬品製造タンク21の薬品中に挿入されている。
【0045】
制御装置31は、濃度計43にて測定した排気中のガス濃度に基づいて制御バルブ44,45を開閉制御する。詳述すると、制御装置31は、ガス濃度が所定値より低い場合にはバルブ44を開き、バルブ45を閉じる。これにより、不純物を含むガスが配管L5を介して排気される。一方、制御装置31は、ガス濃度が所定値以上の場合にはバルブ44を閉じ或いは開度を制御し、バルブ45を開く。これにより、ガスの濃度が高い排気を液体中にバブリングして溶解させ、ガスが無駄に排気されることを防ぐ。
【0046】
排水制御部24は、制御装置31とバルブ46を含む。バルブ46は薬品製造タンク21の底部に接続された廃液排出用の配管L7に設けられている。制御装置31は、ガスの溶解中にバルブ46を開閉制御し、不純物を含む一定量の薬品を排出する。
【0047】
冷却部25は、制御装置31、冷却器47及びポンプ48を含む。冷却器47及びポンプ48は、薬品製造タンク21の底部に一端が接続され、他端がタンク21の上部からその中に挿入された配管L8に設けられている。
【0048】
制御装置31は、ポンプ48を駆動してタンク21の液体を配管L8を介して循環させ、その循環する液体を冷却器47にて冷却し、タンク21内の液体をガスの溶解度が最適となるような例えば20℃以下に冷却する。
【0049】
ガス及び薬品供給部26は、制御装置31、制御バルブ49,50及びポンプ51を含む。バルブ50及びポンプ51は、薬品製造タンク21の底部に接続された配管L9に設けられている。制御装置31は、バルブ49を開閉制御してガスボンベ28からのガスを図1のガス洗浄部12を介して生産設備3へ供給する。また、制御装置31は、薬品製造タンク21にて製造した薬品を、バルブ50を開制御しポンプ51を駆動して図1の生産設備3へ供給する。
【0050】
上記のように構成されたガス溶解精製装置11にてアンモニア水を製造し生産設備3へ供給する場合を説明する。アンモニアガスは、液化した状態でガスボンベ28に貯蔵されている。
【0051】
先ず、制御装置31は、バルブ34及びマスフローコントローラ38を制御して所定量の純水を薬品製造タンク21に蓄える。次に、制御装置31は、バルブ32,35及びマスフローコントローラ36を制御して薬品製造タンク21内に所定量のアンモニアガスをバブリングする。
【0052】
このとき、薬品製造タンク21内の純水中にアンモニアガスが溶解する際に発生する水和熱により溶液温度が上昇するため、制御装置31は、ポンプ48で循環すると共に冷却器47で溶媒を冷却する。
【0053】
例えば、半導体製造プロセスで使用するアンモニア水の濃度である0〜29wt%の任意の濃度にするために、制御装置31は、温度計40と超音波の伝達速度測定器41と導電率測定器42によりそれぞれのパラメータを測定し、アンモニア水の濃度を演算する。
【0054】
そして、制御装置31は、バルブ32,34,35及びマスフローコントローラ36,38を制御してアンモニアガス及び純水を薬品製造タンク21に供給し、アンモニア水の濃度を調整する。その調整により目的の濃度になると、制御装置31は、制御バルブ35の開閉によりアンモニアガスのバブリングを終了する。
【0055】
その後、制御装置31は、図1の生産設備3からの要求に応答し、バルブ50及びポンプ51を制御して薬品製造タンク21にて製造したアンモニア水を生産設備3に供給する。
【0056】
次に、上記と同様に、ガス溶解精製装置11にてフッ化アンモニウムとフッ酸の混合液を製造し供給する場合を説明する。原料タンク27には、50重量%(wt%)のフッ酸が蓄えられている。
【0057】
先ず、制御装置31は、バルブ33,34及びマスフローコントローラ37,38を制御して所定量のフッ酸及び純水を薬品製造タンク21に蓄える。次に、制御装置31は、バルブ32,35及びマスフローコントローラ36を制御して薬品製造タンク21内にアンモニアガスをバブリングする。
【0058】
この時、薬品製造タンク21内のフッ化アンモニウムとフッ酸の混合液中にアンモニアガスが溶解する際に中和熱により混合液の温度が上昇するため、制御装置31は、ポンプ48で混合液を循環すると共に冷却器47で混合液を冷却する。
【0059】
例えば、半導体で使用するフッ化アンモニウム濃度である0〜40wt%及びフッ酸0〜5wt%の任意の濃度にするために、制御装置31は、温度計40と超音波の伝達速度測定器41と導電率測定器42によりそれぞれのパラメータを測定し、フッ化アンモニウムとフッ酸の混合液の濃度を演算する。
【0060】
そして、制御装置31は、演算結果に基づいて、バルブ32〜35及びマスフローコントローラ36〜38を制御してフッ化アンモニウムとフッ酸の混合液の濃度を調整する。その調整により目的の濃度になると、制御装置31は、制御バルブ35の開閉によりアンモニアガスのバブリングを終了する。
【0061】
その後、制御装置31は、図1の生産設備3からの要求に応答し、バルブ50及びポンプ51を制御して薬品製造タンク21にて製造した所定濃度のフッ化アンモニウムとフッ酸の混合液を生産設備3に供給する。
【0062】
次に、図1のガス洗浄部12の構成を、図4に従って説明する。
ガス洗浄部12は、ガス洗浄タンク61を備え、その上端にはタンク61内に純水を噴射するためのスプレーヘッド62が設けられ、下端は不純物を含む純水を排水するための配管L11が接続されている。また、タンク61の側壁下部にはガスボンベ28から工業用ガスを供給するための配管L12が接続され、側壁上部には精製したガスを生産設備3に供給するための配管L13が接続されている。
【0063】
ガス洗浄部12において、タンク61内に供給された工業用ガスに純水を噴射することにより、そのガスに含まれていた金属及び微粒子が純水に溶解し、純水と共に配管L11から廃水として除去される。
【0064】
このガス洗浄部12(洗浄工程)により、不純物を多く含む一般工業で使用されるガスから、電子デバイスの製造に用いることができる高純度なガスが精製され配管L13を介して図1の生産設備3に供給される。
【0065】
次に、図1のガス回収部13の構成を、図5に従って説明する。
ガス回収部13は、ガス取出し用タンク63及びヒータ64を備え、タンク63には生産設備3から廃水として使用後のアンモニア水が配管L14を介して供給される。タンク63に溜められたアンモニア水はヒータ64による加熱、及び配管L15を介して供給される不活性ガスとしての窒素ガスのバブリングのうちの少なくとも一方によりアンモニアガスと液体(不純物を含む水)に分解される。このようにして取り出されたアンモニアガスは、配管L16を介してガス溶解精製装置11の薬品製造タンク21に供給される。
【0066】
薬品製造タンク21には、生産設備3から使用済のアンモニアガスが配管L17を介して供給される。両配管L16,L17にはそれぞれ制御バルブ65,66が設けられ、それらバルブ65,66を適宜開閉することで、使用済みのアンモニアガス又は回収したアンモニアガスが薬品製造タンク21に蓄えられた液体(純水,フッ酸等)にバブリングされる。
【0067】
このようにして、生産設備3から排出される使用済ガス及び使用済薬品から回収したガスを再利用することで、新規ガスの使用量を少なくし、ガスの購入費用を低減することができる。
【0068】
以上記述したように、本実施の形態によれば、以下の効果を奏する。
(1)一般工業にて使用されるガスを薬品製造タンク21に貯えた純水又は混合液に溶解させて薬品を製造するとともに、排気の量を制御する排気制御部23、及び、ガス溶解部から一定量の薬品を排水する排水制御部24の少なくとも一方を同時に実施するようにした。排気及び排水には、ガスの不純物が含まれる。従って、一般工業用のガスの溶解と薬品の精製が同時に行われるため、薬品の購入費用が大幅に低減できると共に、短時間で安定した薬品を製造し電子デバイスの生産設備に供給することができる。
【0069】
(2)冷却部25にてガス溶解中の薬品をガスの溶解に適した温度に冷却するため、ガスの溶解効率を向上させることができる。
(3)バブラー部39の噴出口39aをガスの泡が鉛直方向から所定角度傾いた方向に噴出させるように形成した。噴出されたガスの泡はタンク21内で渦を形成するため、これにより薬液がかき混ぜられてガスの溶解効率を向上させることができる。
【0070】
(4)温度計40、超音波伝達速度測定器41、導電率測定器42にて測定した各パラメータから薬品の濃度を演算するようにした。これにより、純水にガスを溶解させた1成分系の薬品、混合液にガスを溶解させた2成分系の薬品の濃度を精度良く測定することができる。
【0071】
(5)排気制御部23は、排気の一部を薬品製造タンク21にバブリングにて導入する。これにより、溶解されずに排気されるガスを再び液体中に導入することで、ガスの溶解量が増大する。
【0072】
(6)電子デバイスの生産設備3から排出された使用済のガスを液体に溶解させるようにした。これにより、ガスのクローズドシステムが構成され、ガスの購入費用を低減することができる。
【0073】
(7)電子デバイスの生産設備4から排出された使用済の薬品からガス回収部13にてガスを回収し、その回収ガスを液体に溶解させるようにした。これにより、ガスのクローズドシステムを構成し、ガスの購入費用を低減することができる。
【0074】
(第二実施形態)
以下、本発明を具体化した第二実施形態を図12に従って説明する。
尚、説明の便宜上、第一実施形態と同様の構成については同一の符号を付してその説明を一部省略する。
【0075】
図12は、本実施形態のガス溶解精製装置81の概略図である。このガス溶解精製装置81は、第一実施形態の装置11に換えて用いられ、クローズドシステムの薬品製造装置を構成する。
【0076】
ガス溶解精製装置81は、冷却装置82、ガス溶解部83、排気制御部84、脱泡装置85、濃度測定装置86、調合タンク87、循環制御部88、排水制御部89、薬品供給部90を備える。
【0077】
冷却装置82は、第一実施形態に於ける薬品製造タンク21と冷却部25の機能を持つ。即ち、本実施形態では、冷却装置82内でガスを純水に溶解すると共に、その薬品をガスの溶解度が最適となるような例えば20℃以下に冷却する。
【0078】
ガス溶解部83は、ガスシリンダ91,92内のガスを必要に応じて冷却装置82に供給する。ガス溶解部83は、制御装置93、制御バルブ94〜96、マスフローコントローラ97〜99を含む。制御装置93は、制御バルブ94〜96、マスフローコントローラ97〜99及び各部83〜90の制御及び動作タイミングを調整する。
【0079】
制御バルブ94,95及びマスフローコントローラ97,98は、ガスシリンダ91,92から冷却装置82へガスをそれぞれ供給する配管L21,L22に設けられ、制御バルブ96及びマスフローコントローラ99は純水を冷却装置82へ供給する配管L23に設けられている。制御装置93は、バルブ96及びマスフローコントローラ99を制御して所定量の純水を冷却装置82に供給した後、バルブ94,95及びマスフローコントローラ97,98を制御してガスシリンダ91,92から所定量のガスを冷却装置82内の純水にバブリングする。これにより、純水に2成分のガスを溶解させた薬品を短時間で生成する。尚、ガスは、1つのガスを純水に溶解してその濃度を調整した後、別のガスを調整後の薬品に溶解させるように制御してもよい。
【0080】
冷却装置82には、図示しないが第一実施形態と同様に温度計、超音波伝達速度測定器、導電率測定器が設けられ、制御装置93は、それらの測定結果に基づいて冷却装置82中の薬品の濃度を演算し、その演算結果に基づいてガス及び純水を供給して薬品の濃度を調整する。尚、制御装置93は、ガスシリンダ91,92にそれぞれ設けられたロードセル91a,92aによりガスの残量を測定し、それに基づいて冷却装置82内の薬品の濃度を求めるようにしても良い。また、これらの方法を併用してもよい。
【0081】
冷却装置82にて未溶解のガスは、排気制御部84へ送られる。排気制御部84は、制御装置93、バルブ100,101、濃度計102を含む。バルブ101は、冷却装置82から未溶解のガスを排気する配管L24に設けられ、濃度計102はその配管L24による排気中のガス濃度を測定する。バルブ100は、濃度計102とバルブ101の間に分岐接続された配管L25に設けられ、その先端は冷却装置82の薬品中に挿入されている。
【0082】
制御装置93は、濃度計102にて測定した排気中のガス濃度に基づいてバルブ100,101を開閉制御する。詳述すると、制御装置93は、ガス濃度が所定値より低い場合にはバルブ100を閉じ、バルブ101を開く。これにより、不純物を含むガスが配管L24を介して排気される。
【0083】
一方、制御装置93は、ガス濃度が所定値以上の場合にバルブ101を閉じ、バルブ100を開く。これにより、排気中にガスが所定濃度以上含まれる場合にその排気を冷却装置82内の液体にバブリングして溶解させ、ガスが無駄に排気されるのを防ぐ。
【0084】
冷却装置82の二次側には、配管L26を介して脱泡装置85が接続され、その脱泡装置85は、冷却装置82から送られる薬品中に含まれる未溶解のガスを除去し、その除去したガスは配管L27を介して排気制御部84へ送られる。従って、この脱泡装置85により未溶解のガスが更に除去され、その除去されたガスは濃度によって冷却装置82に戻される。
【0085】
脱泡装置85にて未溶解のガスが除去された薬品は、配管L28を介して濃度測定装置86に送られ、その濃度測定装置86にて薬品の濃度が測定された後、配管L29を介して調合タンク87に送られ、そのタンク87に貯えられる。
【0086】
循環制御部88は、制御装置93、制御バルブ103、循環ポンプ104を含む。バルブ103及びポンプ104は、調合タンク87の底部と冷却装置82の一時側を接続する配管L30に設けられている。制御装置93は、濃度測定装置86の測定結果に基づいて、タンク87内の薬品が所望の濃度ではない場合、その薬品をポンプ104により冷却装置82に送り、ガス又は純水を供給して薬品の濃度を調整する。
【0087】
排水制御部89は、制御装置93と排水バルブ105を含み、制御装置93は、バルブ105を開閉制御して調合タンク87に貯えられた薬品を一定量排水する。これにより、排気として除去できない不純物を除去して高純度な薬品を生成する。
【0088】
薬品供給部90は、制御装置93、制御バルブ106、製品用ポンプ107を含み、バルブ106及びポンプ107は調合タンク87と図1の生産設備3を結ぶ配管L31に設けられている。制御装置93は、濃度調整後の薬品を、バルブ106及びポンプ107を制御して生産設備3へ供給する。
【0089】
以上記述したように、本実施の形態によれば、第一実施形態の効果に加えて、以下の効果を奏する。
(1)冷却装置82にてガスを溶解させ薬品を冷却するとともに、その冷却装置82における未溶解のガスを排気するようにした。その結果、ガスの溶解と薬品の精製及び冷却を同時に行うことで、効率よくガスを溶解させることができるとと共に、ガスの購入費用を低減することができる。
【0090】
尚、前記実施形態は、以下の態様に変更してもよい。
○上記第一実施形態では、バブラー部39を略四角形板状に形成したが、例えば、図6(a)に示す櫛形形状のバブラー部71a、図6(b)に示す円形状のバブラー部71b、図6(c)に示す渦巻き状のバブラー部71c等のように、薬品製造タンク21の構造(形状、内寸法、深さ)に合わせて形状を適宜変更しても良い。
【0091】
○上記第一実施形態において、バブラー部39の各噴出口39aを傾ける方向は、薬品製造タンク21内の薬液中にガスの泡の渦を形成できれば適宜変更しても良い。例えば、図7(a)に示すように各噴出口39aを4方向に傾けたバブラー部72a、又は図7(b)に示すように各噴出口39aを2方向に傾けたバブラー部72b等適宜形状を変更する。尚、図の矢印は、泡の噴射方向を示す。
【0092】
○上記第一実施形態では、バブラー部39の各噴出口39aを鉛直方向から所定角度傾けて形成してガスの泡を斜め方向に噴射させたが、図8に示すように、各噴出口39aを鉛直方向泡が噴出するように形成したバブラー部73を備え、その上部にガスの泡を斜め方向に誘導するための誘導板74を設けて実施しても良い。このような構成によれば、誘導板74の傾きを適宜変更することで、様々な形状の薬品製造タンク21に容易に対応することができる。また、バブラー部73を所定角度傾けて設置するようにしてもよい。
【0093】
○上記実施形態では、薬品製造タンク21の薬品温度をガスの溶解効率が最適な温度付近に保つために冷却器47を用いたが、その他の構成により薬品の温度を最適な温度付近に保つようにしてもよい。
【0094】
例えば、図9に示すバブラー部75を用いて実施しても良い。このバブラー部75には冷却水が循環供給され、熱交換器としての機能を有する。アンモニアガスがバブラー部75に供給されて泡が微細化されると、バブラー部75と純水の界面でアンモニアガスの溶解が始まり、このとき発生する水和熱によりバブラー部75付近の液体温度が上昇する。従って、バブラー部75に冷却機構を備えることで、熱の発生要因付近で液体を冷却することができる。このように、液体中のガスの溶解は、液体の温度が低ければガスの溶解度は増大するため、本発明の熱交換器を兼ね備えたバブラー部75によりガスの溶解量を増大し、溶解せずに排気されてしまうアンモニアガスの量を低減することができる。
【0095】
また、図10に示すように、ガスボンベ28と薬品製造タンク21を接続する熱交換用の配管76を用いて実施しても良い。液体アンモニアガスを気化させる際に、ガスボンベ28では吸熱反応になる。また、アンモニアガスを純水中に溶解させる場合及びアンモニアガスを50wt%フッ酸中に溶解させる場合は発熱反応になる。そのため、熱交換用の配管76にてそれぞれを熱交換することにより、有効に熱エネルギーを利用することができる。
【0096】
○上記第一実施形態では、純水又はフッ酸中にガスをバブリングにて溶解して薬品を製造したが、その他の方法を用いて薬品を製造するようにしてもよい。例えば、図11に示すように、ガスボンベ28中のアンモニアガスと氷粒発生器77で発生した氷粒78を薬品製造タンク21内で互いに接触させる。アンモニアガスがアンモニア水になる際に発生する水和熱を氷粒78の溶解熱で冷却し、前記水和熱により形成された氷粒78表面の水膜中にアンモニアガスが溶解するという相乗効果により、効率よくアンモニアガスを溶解させることができる。
【0097】
○上記各実施形態において、ガスの供給量を調整する手段としてマスフローコントローラ36,97,98を備えたが、減圧弁、手動弁、自動弁、マスフローコントローラのうちの少なくとも一つを備え、それによりガスの供給量を調整する用にしても良い。
【0098】
○上記各実施形態において、溶解したガスの量(薬品の濃度)の測定に、重量計、中和滴定、近赤外線の吸収波長測定等の方法、装置を用いて実施しても良い。
【0099】
○上記各実施形態において、一般工業用のガスとしてアンモニアガスを用いたが、アンモニアガス、フッ化水素ガス、硫化水素ガス、塩化水素ガスの少なくとも一つを使用して薬品を製造及び供給する薬品製造装置に具体化しても良い。
【0100】
また、上記各実施形態ではアンモニア水及びアンモニア水とフッ酸の混合液を製造したが、使用するガスをアンモニアとし、アンモニア水、アンモニア水と過酸化水素の混合液、フッ化アンモニウムとフッ酸の混合液の少なくとも一つの薬品を製造及び供給する薬品製造装置に具体化しても良い。
【0101】
○上記各実施形態において、図1ではガス洗浄部12にて生産設備3に供給するガスを精製する構成としたが、ガス溶解精製装置11に供給する工業用ガスを精製する、即ち、ガス洗浄部をガス溶解精製装置11,81に工業用ガスを供給する配管L1,L21,L22に設けた構成としても良い。このように構成すれば、精製したガスを純水等の溶媒に溶解させることで、更に清浄度が高い(高純度な)薬品を製造することができる。
【0102】
○上記第一実施形態では、工業用ガスを精製する手段として純水のシャワーによるガス洗浄部12に具体化したが、この手段の構成を適宜変更しても良く、例えばスタティックミキサを用いて実施しても良い。工業用ガスと純水を共にスタティックミキサに入れて混合することによりガスと純水の接触面積が増大し、効率良く工業用ガスを精製することができる。
【0103】
○上記各実施形態では、製品用ポンプ51,107を駆動して製造した薬品を生産設備3に供給するようにしたが、その他の方法、例えば不活性ガスをタンク21,87に供給してガスの圧力にて薬品を生産設備3に供給する方法を用いて実施しても良い。
【0104】
○上記各実施形態では、薬品の濃度を測定するために温度計40、超音波伝達速度測定器41、導電率測定器42を使用したが、超音波伝達速度測定器41、導電率測定器42、粘度測定器及び比重測定器のうちの少なくとも1つと温度計40を使用して薬品の濃度を測定するようにしても良い。
【0105】
以上の実施形態をまとめ、本発明の構成に関する以下の事項を開示する。
(1) 却部は、薬品の製造タンクと配管の間で薬品を循環させるポンプと、薬品を循環させる配管に設けられた冷却器とを備えたことを特徴とする薬品製造装置。
【0106】
(2) 却部として、液化ガスを貯留したガスボンベと薬品を製造するタンクの間で熱交換する熱交換器を備えたことを特徴とする薬品製造装置。
【0107】
(3) スの溶解における反応熱を温度計にて測定し、該測定結果から溶解したガス量を算出し、該ガス量から薬品の濃度を演算することを特徴とする薬品製造装置。
【0108】
(4) スを貯えた容器の重量を測定し、該測定結果から使用したガスの量を算出し、薬品の濃度を演算することを特徴とする薬品製造装置。
【0109】
(5) ガスとして、アンモニアガス、フッ化水素ガス、硫化水素ガス、塩化水素ガスの少なくとも一つを使用することを特徴とする薬品製造装置。
【0110】
(6) ガスにアンモニアガスを使用し、アンモニア水、アンモニア水と過酸化水素の混合液、フッ化アンモニウムとフッ酸の混合液の少なくとも一つの薬品を製造することを特徴とする薬品製造装置。
【0111】
(7) 氷粒を生成する氷粒生成装置を備え、氷粒にガスを接触させてガスを純水に溶解させることを特徴とする薬品製造装置。
(8) スを供給する配管に流量制御手段を備え、該流量制御手段を制御して必要量に応じたガスを供給することを特徴とする薬品製造装置。
【0112】
(9) スを貯える容器において、容器中のガス重量を測定し、ガスの供給量を測定することにより、必要量に応じたガスを供給することを特徴とする薬品製造装置。
【0113】
(10) ス溶解部から供給される薬品中に含まれる未溶解ガスを分離する疎水性のフィルタを備え、分離した未溶解ガスを排気制御部に供給することを特徴とする薬品製造装置。
【0114】
(11) 薬品製造後の配管の途中に薬品の濃度を測定する手段を備え、該測定結果によって製造後の薬品をポンプによって循環し、再び必要量に応じたガスを供給し、規定濃度内に薬品を調製することを特徴とする薬品製造装置。
【0115】
(12) 製造した薬品に、原料としたガスと別の原料を供給し、少なくとも一成分系以上の薬品を製造し供給することを特徴とする薬品製造装置。
【0116】
(13) スを純水にて洗浄して精製するガス洗浄部を備え、精製後のガスを生産設備に供給することを特徴とする薬品製造装置。
【0117】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、ガスを製造タンクに貯えた純水又は混合液に溶解させて薬品を製造するガス溶解部と、ガス溶解部からの排気の量を制御する排気制御部、及び、ガス溶解部から一定量の薬品を排水する排水制御部の少なくとも一方を備え、排気制御及び排水制御の少なくとも一方とガスの溶解を同時に実施する。排気及び排水には、ガスの不純物が含まれる。従って、一般工業用のガスの溶解と薬品の精製が同時に行われるため、薬品の購入費用が大幅に低減できると共に、短時間で安定した薬品を製造し電子デバイスの生産設備に供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 クローズドシステムの概略図である。
【図2】 第一実施形態のガス溶解精製装置の概略図である。
【図3】 バブラー部の説明図である。
【図4】 ガス洗浄部の説明図である。
【図5】 ガス回収部の説明図である。
【図6】 別のバブラー部の説明図である。
【図7】 別のバブラー部の説明図である。
【図8】 別のバブラー部の説明図である。
【図9】 別のバブラー部の説明図である。
【図10】 熱交換の説明図である。
【図11】 別の溶解方法の説明図である。
【図12】 第二実施形態のガス溶解精製装置の概略図である。
【符号の説明】
1 薬品製造装置
3 生産設備
13 ガス回収部
21 薬品製造タンク
22,83 ガス溶解部
23,84 排気制御部
24,89 排水制御部
32〜35,94〜96 流量制御部としての制御バルブ
36〜38,97〜99 流量制御部としてのマスフローコントローラ
39 バブラー部
39a 噴出口
40 温度計
41 超音波伝達速度測定器
42 導電率測定器
74 誘導板

Claims (11)

  1. 製造タンクに貯えた純水又は混合液にガスを溶解させて薬品を製造するガス溶解部と、
    前記ガス溶解部からの排気の量を制御する排気制御部、及び、前記ガス溶解部から一定量の前記薬品を排水する排水制御部の少なくとも一方と、
    供給される前記ガスを微細な泡にして噴出口から前記純水又は混合液中に噴出するバブラー部と
    を備え、前記ガスの泡を鉛直方向から所定角度傾けて噴出させるように前記噴出口を形成するか、又は前記噴出口から鉛直方向に噴出された泡を所定角度方向に誘導する誘導板を設け、
    前記排気制御部による制御及び前記排水制御部における排水の少なくとも一方と前記ガスの溶解とを同時に実施することを特徴とする薬品製造装置。
  2. 溶解中の前記薬品を冷却する冷却部を更に備えたことを特徴とする請求項1に記載の薬品製造装置。
  3. 前記薬品の濃度を測定する濃度測定手段と、
    その測定結果に基づいて前記薬品を所望の濃度に調整する濃度調整手段と
    を更に備えたことを特徴とする請求項1又は2に記載の薬品製造装置。
  4. 前記濃度測定手段による濃度の測定に粘度測定器、比重測定器、超音波伝達速度測定器及び導電率測定器のうちの少なくとも一つと温度計を用い、それらの測定結果より演算した濃度に基づいて前記ガス等の供給量を制御する制御装置を更に備えたことを特徴とする請求項3に記載の薬品製造装置。
  5. 製造タンクに貯えた純水又は混合液にガスを溶解させて薬品を製造するガス溶解部と、
    前記ガス溶解部からの排気の量を制御する排気制御部、及び、前記ガス溶解部から一定量の前記薬品を排水する排水制御部の少なくとも一方と
    を備え、前記排気制御部は前記排気の一部を前記薬品の製造タンクにバブリングにて導入し、
    前記排気制御部による制御及び前記排水制御部における排水の少なくとも一方と前記ガスの溶解とを同時に実施することを特徴とする薬品製造装置。
  6. 製造タンクに貯えた純水又は混合液にガスを溶解させて薬品を製造するガス溶解部と、
    前記ガス溶解部からの排気の量を制御する排気制御部、及び、前記ガス溶解部から一定量の前記薬品を排水する排水制御部の少なくとも一方と
    を備え、前記排気制御部は、前記排気中のガス濃度を測定し、ガス濃度が所定値以上の場合に前記排気を前記薬品の製造タンクにバブリングにて導入し、
    前記排気制御部による制御及び前記排水制御部における排水の少なくとも一方と前記ガスの溶解とを同時に実施することを特徴とする薬品製造装置。
  7. 製造タンクに貯えた純水又は混合液にガスを溶解させて薬品を製造するガス溶解部と、
    前記ガス溶解部からの排気の量を制御する排気制御部、及び、前記ガス溶解部から一定量の前記薬品を排水する排水制御部の少なくとも一方と、
    供給される前記ガスを微細な泡にして噴出口から前記純水又は混合液中に噴出するバブラー部と
    を備え、電子デバイスの生産設備から排出された使用済のガスを前記ガス溶解部にて液体に溶解させるようにし、
    前記排気制御部による制御及び前記排水制御部における排水の少なくとも一方と前記ガスの溶解とを同時に実施することを特徴とする薬品製造装置。
  8. ガスを液体に溶解させて薬品を製造するとともに、該溶解中の薬品を冷却するガス溶解部と、
    前記ガス溶解部における未溶解ガスの排気量を制御する排気制御部と
    を備え、電子デバイスの生産設備から排出された使用済のガスを前記ガス溶解部にて液体に溶解させるようにしたことを特徴とする薬品製造装置。
  9. 製造タンクに貯えた純水又は混合液にガスを溶解させて薬品を製造するガス溶解部と、
    前記ガス溶解部からの排気の量を制御する排気制御部、及び、前記ガス溶解部から一定量の前記薬品を排水する排水制御部の少なくとも一方と、
    供給される前記ガスを微細な泡にして噴出口から前記純水又は混合液中に噴出するバブラー部と、
    電子デバイスの生産設備から排出された使用済の薬品からガスを回収するガス回収部と
    を備え、
    前記ガス回収部にて回収したガスを前記ガス溶解部にて液体に溶解させるようにし、
    前記排気制御部による制御及び前記排水制御部における排水の少なくとも一方と前記ガスの溶解とを同時に実施することを特徴とする薬品製造装置。
  10. ガスを液体に溶解させて薬品を製造するとともに、該溶解中の薬品を冷却するガス溶解部と、
    前記ガス溶解部における未溶解ガスの排気量を制御する排気制御部と、
    電子デバイスの生産設備から排出された使用済の薬品からガスを回収するガス回収部と
    を備え、前記ガス回収部にて回収されたガスを前記ガス溶解部にて液体に溶解させるようにしたことを特徴とする薬品製造装置。
  11. 前記ガス回収部は、前記薬品を加熱すること、及び、前記薬品に不活性ガスをバブリングすることの少なくとも一方にてガスを回収することを特徴とする請求項9又は10に記載の薬品製造装置
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