CN213031899U - 一种真空冷却结晶装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于己二酸生产设备技术领域，具体涉及一种真空冷却结晶装置。所述装置包括用于放置料液的结晶罐、真空泵、以及连接结晶罐和真空泵的管线；所述结晶罐的上部设有进料管，进料管与结晶罐连通；所述结晶罐底部设有出料管，出料管与结晶罐连通；所述进料管与出料管之间设有旁通支管；结晶罐的侧壁设有盘管，盘管进口端与设于结晶罐外部的蒸汽进线连接；盘管出口端与设于结晶罐外部的蒸汽出线连接；所述结晶罐内还设有搅拌轴；搅拌轴沿竖直方向设置，且搅拌轴的端部与固设于结晶罐外部的搅拌电机连接；搅拌轴上套设有搅拌桨。该真空冷却结晶系统既可单独使用，也可作为预冷却系统，设置于常规敞口式盘管结晶器之前，用于去除料液中的易挥发成分，实用性强。

Description

一种真空冷却结晶装置

技术领域

本实用新型属于化工生产设备技术领域，具体涉及一种真空冷却结晶装置。

背景技术

在己二酸的生产中，硝酸氧化KA油的工艺最高效、反应收率最高，因而在生产己二酸工艺中，硝酸常被用作氧化剂。基于生产稳定、易于控制、减少副反应、提高己二酸收率的目的，在己二酸生产工艺中，通常会加入过量的硝酸，这些硝酸会在己二酸合成结束进行分步回收。

但是通常当己二酸进入结晶回收系统后，溶液中还会有５～１０％的硝酸存在，由于目前所用冷却结晶设备多为敞口式盘结晶器，在结晶过程容易挥发出亚硝气，对生产环境和工作人员健康造成严重危害。

实用新型内容

为了解决上述技术问题，本实用新型的目的是提出一种真空冷却结晶装置，通过真空度与进料、出料速度的配合，实现对料液结晶速度的控制，而且该真空冷却结晶系统既可单独使用，也可作为预冷却系统，设置于常规敞口式盘管结晶器之前，用于去除料液中的易挥发成分，实用性强。

为了实现上述技术目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种真空冷却结晶装置，所述装置包括用于放置料液的结晶罐、真空泵、以及连接结晶罐和真空泵的管线；

所述结晶罐的上部设有进料管，进料管与结晶罐连通；所述结晶罐底部设有出料管，出料管与结晶罐连通；所述进料管与出料管之间设有旁通支管；结晶罐的侧壁设有盘管，盘管进口端与设于结晶罐外部的蒸汽进线连接；盘管出口端与设于结晶罐外部的蒸汽出线连接；所述结晶罐内还设有搅拌轴；搅拌轴沿竖直方向设置，且搅拌轴的端部与固设于结晶罐外部的搅拌电机连接；搅拌轴上套设有搅拌桨；

所述真空泵的进气端连接有真空泵进气管，真空泵的出气端有连接真空泵出气管；真空泵进气管与设于结晶罐上的气孔连通；真空泵出气管与外部气体回收装置连接。

优选的，所述进料管、出料管、旁通支管、蒸汽进线和真空泵进气管上均设有阀门。

进一步优选的，所述旁通支管近进料管端设有旁通阀一；旁通支管近出料管端设有旁通阀二。

进一步优选的，所述进料管靠近旁通支管的位置设有进料手阀，进料手阀位于进料管与旁通支管连接处靠近结晶罐的一侧；出料管靠近旁通支管的位置设有出料手阀，出料手阀位于出料管与旁通支管连接处靠近结晶罐的一侧。

优选的，所述结晶罐的底部还设有用于料液直接排出的排料管。设置排料管能够快速排空料液，适用于结晶器故障或清洗状态。

所述气体回收装置为单级或多级串联设置的喷淋式吸收塔。当采用多级串联设置喷淋式吸收塔时，从结晶罐中抽吸出的气体经真空泵出气管从吸收塔下部进入吸收塔内，由塔顶的排气口排出，再进入下一级吸收塔内；最终从第一个吸收塔进入的亚硝气，经最后一个吸收塔的排气口排出，通过多级吸收塔串联可以提高气体的吸收效率。

优选的，所述结晶罐上还设有压力表、温度计和液位计。

本实用新型在使用时，打开进料管上的阀门，待液位面上升至一定位置，打开搅拌电机，同时启动真空泵，控制真空度在一定范围内；待液位面达到结晶罐积50%以上时，调节进料管与出料管的流量，维持结晶罐内料液的动态平衡，进入冷却结晶过程。在此过程中，己二酸料液中含有的部分硝酸会挥发形成亚硝气，随空气经真空泵抽出，经后续气体回收装置的吸收，可实现降低料液硝酸含量以及亚硝气的吸收处理。结晶过程中，会有部分晶核附着在结晶罐内壁或搅拌浆上，这些晶核容易成长为大结晶体，无法从出料口排出，此时打开蒸汽进线上的阀门，通过蒸汽对结晶罐内料液进行加温，从而使附着的结晶体融化。

当结晶罐出现故障时，通过关闭进料管和出料管上阀门，并同时打开旁通支管上的阀门，使进料线路切换成旁通支管，己二酸料液直接进入下游结晶回收系统，从而避免结晶罐故障影响己二酸生产线的整体稳定运行。

本实用新型的有益效果为：

1）通过抽真空对结晶罐内料液进行降温结晶，并通过真空度与进料、出料速度的配合，控制料液的降温速度，进而调节结晶速度；

2）在降温过程中部分硝酸挥发成的亚硝气被真空泵抽出，既减少了下游结晶回收过程中亚硝气的冒出，有效改善现场操作环境，又可通过后续气体回收装置的配合使用实现硝酸的中和或回收利用，节约经济成本；

3）本实用新型可作为冷却结晶设备单独使用，出料管与离心、干燥设备连接；也可作为预冷却系统，设置于常规敞口式盘管结晶器之前，用于去除料液中的易挥发成分，设备兼容性强。

附图说明

图1 本实用新型结晶罐与真空泵的连接示意图；

图2 为图1中气体回收装置的结构示意图；

图中，1、结晶罐，2、盘管，3、气体回收装置，4、进料管，5、出料管，6、进料调节阀，7、旁通阀一，8、旁通支管，9、旁通阀二，10、蒸汽进线，11、流量计，12、出料调节阀，13、液位计，14、温度计，15、压力表，16、蒸汽出线，17、真空泵压力表，18、真空泵进气管调节阀，19、真空泵进气管，20、真空泵，21、真空泵出气管，22、蒸汽进气阀，23、搅拌电机，24、搅拌轴，25、搅拌桨，26、进料手阀，27、出料手阀，28、排料管，30、水泵，32、喷液管，33、进液管，34、填料层，35、储液槽，36、出液管，37、排气管，38、水槽，39、出料流量计。

具体实施方式

以下结合具体实施方式对本实用新型作进一步的详细描述。需要说明的是，实施例中所述“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等用语，仅为阐明各结构的相对位置关系，而非用以限定本实用新型可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本实用新型可实施的范畴。

实施例１

一种真空冷却结晶装置，如图1所示，所述装置包括用于放置己二酸料液的结晶罐1、真空泵20、以及连接结晶罐1和真空泵20的管线；

结晶罐1的上部设有进料管4，进料管4与结晶罐1连通；进料管4远离结晶罐1的端部与己二酸进料泵连接；结晶罐1底部设有出料管5，出料管5与结晶罐1连通；出料管5远离结晶罐1的端部与下游储料罐或己二酸结晶回收系统连接。进料管4上设有进料调节阀6和进料流量计11，进料调节阀6和进料流量计11电性连接，通过进料流量计11的信号输出实现对进料量的控制；出料管5上设有出料调节阀12和出料流量计39，出料调节阀12与出料流量计39电性连接，通过出料流量计39的信号输出实现对出料量的控制。通过调整进料调节阀6和出料调节阀12，控制结晶罐1内的料液体积，并通过后续真空度的调整，可以实现对料液降温速度的控制，进而控制己二酸的结晶速度。结晶罐1底部还开设有排料口，排料口处连接有排料管28，打开设于排料管28上的阀门能够快速排空料液，适用于结晶器故障或清洗状态。

为了保证进、出料管路的畅通，进料管4与出料管5之间设有旁通支管8，旁通支管8的两端分别与进料管4和出料管5连通。旁通支管8近进料管4端设有旁通阀一7，旁通支管8近出料管5端设有旁通阀二9。相应的，进料管4靠近旁通支管8的位置设有进料手阀6，进料手阀6位于进料管4与旁通支管8连接处靠近结晶器的一侧；出料管5靠近旁通支管8的位置设有出料手阀27，出料手阀27位于出料管5与旁通支管连接处靠近结晶器的一侧。当结晶器在发生故障时，关闭进料手阀26、出料手阀27，打开旁通阀一7、旁通阀二9，从而切换成旁通支管8，使己二酸料液直接进入下游储料罐或己二酸结晶回收系统，保证设备安全。为了避免管路切换时旁通支管8堵塞，旁通阀一7与进料手阀26之间、旁通阀二9与出料手阀27之间的距离尽可能短。

结晶罐1的外侧壁设有盘管2，盘管2通过螺栓与结晶罐1外侧壁可拆卸连接；盘管2的进口端与蒸汽进线10连接，盘管2的出口端与蒸汽出线16连接；蒸汽进线10上设有蒸汽阀门22，通过在盘管2内通入蒸汽可实现对结晶罐1中料液的重新加热。

结晶罐1的纵向中轴线位置设有搅拌轴24；搅拌轴24的顶端穿过结晶罐1与固定于结晶罐1顶部的搅拌电机23的电机轴连接；搅拌轴24底部套设有搅拌桨25，搅拌桨25与搅拌轴24通过螺栓可拆卸连接；当电机轴转动时，搅拌桨25随搅拌轴24沿水平方向转动，从而使己二酸料液混匀、促进其降温结晶。为了便于对结晶罐1内料液状态实时监测，结晶罐1侧壁由上至下分别设有压力表15、温度计14和液位计13。

真空泵20的进气端连接有真空泵进气管19，真空泵进气管19与设于结晶罐1顶部的气孔连通；真空泵进气管19上分别设置有真空泵压力表17和真空泵进气管调节阀18。为了便于对结晶罐1内真空度的控制，真空泵进气调节阀18与压力表15电性连接，通过压力表15检测结果反馈控制真空泵进气调节阀18，实现对结晶罐1中真空度的控制。真空泵20的出气端连接有真空泵出气管21，真空泵出气管21远离真空泵20的端部与气体回收装置3连接；

在本实施例中，所用气体回收装置3为喷淋式吸收塔，喷淋式吸收塔的具体结构如图2所示，喷淋式吸收塔的上部设有喷液管32；喷液管32沿水平方向设置；喷液管32一端密闭，喷液管32另一端伸出塔体与设于喷淋式吸收塔外部的进液管33连通；喷液管32下侧壁设有若干喷嘴，用于吸收亚硝气的碱液从进液管33进入喷淋式吸收塔，经喷嘴喷出，从而将亚硝气中和。喷液管32的下部设有填料层34；通过设置填料层34增加碱液与亚硝气的反应时间，提高反应效率；在本实施例中，填料层34中所用填充的是泰勒填料。喷淋式吸收塔的底部为储液槽35；储液槽35底部开设有出液口，出液口处连接有出液管36，出液管36和进液管33通过水泵30连通，其中出液管36与水泵30的进水端连接，进液管33与水泵30的出水端连接。喷淋式吸收塔的下部开设有进气口，进气口位于储液槽上方；进气口与真空泵出气管21连通；喷淋式吸收塔的顶部开设有排气口，排气口处连接有排气管37。为了避免未中和完全的亚硝气直接排入空气，排气管37远离排气口的端部设有水槽38；排气管37的端部伸入水槽38内并没入液面下方；上述储液槽35内装有一定体积的碱液，水槽38内装有一定体积的水；为了指示液位高度，水槽38和储液槽35内可设置液位计。

上述喷淋式吸收塔通过喷淋碱液能够将亚硝气中和。当结晶罐内料液处理量较大时，还可采用多级喷淋式吸收塔串联方式，利用喷淋水将亚硝气吸收，实现亚硝气的回收利用。将第一个喷淋式吸收塔的排气管与下一级吸收塔的进气口连接；这样，从结晶罐中抽吸出的气体经真空泵出气管从吸收塔下部进气口进入，由塔顶的排气口排出，进入下一个吸收塔的进气口；最终从第一个喷淋式吸收塔进入的亚硝气，经最后一个喷淋式吸收塔的排气口排出；通过多级喷淋式吸收塔的串联可以保证对亚硝气的充分吸收，从而达到对亚硝气回收利用的目的。

本实用新型在使用前，将结晶罐1底部排料管28上阀门、进料调节阀6、旁通阀一7、旁通阀二9、出料调节阀12和蒸汽进气阀22处于关闭状态，其余阀门处于打开状态；开始进料后打开进料调节阀6，控制进料流量在2～5t/h之间，待液位计13指示液位达到结晶罐积20%以上时启动搅拌电机23；同时启动真空泵20，调节真空泵进气管调节阀18控制压力表的真空度在100mmHg～700mmHg范围之间；待液位达到结晶罐积50%以上时，打开出料调节阀12控制流量计11的流量在2～5t/h之间，维持进出液位平衡，从而进入料液冷却结晶过程；料液中所含部分硝酸在降温结晶过程中挥发形成亚硝气，经真空泵20吸出进入喷淋式吸收塔，经碱液喷淋反应，实现对亚硝气的中和吸收。结晶过程中，为了使附着在结晶罐1内壁或搅拌浆25上的大结晶体排出，打开蒸汽进气阀22，保持蒸汽压力0.4MPa左右，温度为155℃左右，控制温度计14在温度60～90℃，待结晶溶解即可停止加热。

以上仅为本实用新型的最优实施方式，上述真空冷却结晶装置可作为冷却结晶设备单独使用，出料管与干燥、储藏装置连接；也可作为预冷却系统，设置于常规敞口式盘管结晶器之前，用于去除料液中的易挥发成分，出液管与下游己二酸结晶回收系统连接。

Claims (7)

1.一种真空冷却结晶装置，其特征在于：所述装置包括用于放置料液的结晶罐、真空泵、以及连接结晶罐和真空泵的管线；

所述结晶罐的上部设有进料管，进料管与结晶罐连通；所述结晶罐底部设有出料管，出料管与结晶罐连通；所述进料管与出料管之间设有旁通支管；结晶罐的侧壁设有盘管，盘管进口端与设于结晶罐外部的蒸汽进线连接；盘管出口端与设于结晶罐外部的蒸汽出线连接；所述结晶罐内还设有搅拌轴；搅拌轴沿竖直方向设置，且搅拌轴的端部与固设于结晶罐外部的搅拌电机连接；搅拌轴上套设有搅拌桨；

所述真空泵的进气端连接有真空泵进气管，真空泵的出气端有连接真空泵出气管；真空泵进气管与设于结晶罐上的气孔连通；真空泵出气管与外部气体回收装置连接。

2.如权利要求1所述的真空冷却结晶装置，其特征在于：所述进料管、出料管、旁通支管、蒸汽进线和真空泵进气管上均设有阀门。

3.如权利要求2所述的真空冷却结晶装置，其特征在于：所述旁通支管近进料管端设有旁通阀一；旁通支管近出料管端设有旁通阀二。

4.如权利要求3所述的真空冷却结晶装置，其特征在于：所述进料管靠近旁通支管的位置设有进料手阀，进料手阀位于进料管与旁通支管连接处靠近结晶罐的一侧；出料管靠近旁通支管的位置设有出料手阀，出料手阀位于出料管与旁通支管连接处靠近结晶罐的一侧。

5.如权利要求1所述的真空冷却结晶装置，其特征在于：所述结晶罐的底部还设有用于料液直接排出的排料管。

6.如权利要求1所述的真空冷却结晶装置，其特征在于：所述气体回收装置为单级或多级串联设置的喷淋式吸收塔。

7.如权利要求1-6任一项所述的真空冷却结晶装置，其特征在于：所述结晶罐上还设有压力表、温度计和液位计。

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