CN111803996A - 一种单室真空冷却结晶系统 - Google Patents

Abstract

本发明属于冷却结晶设备技术领域，具体涉及一种单室真空冷却结晶系统。所述系统包括单室结晶器、结晶料液循环系统、冷凝液循环系统和真空泵；所述单室结晶器内为结晶腔室，结晶腔室内设置有水平隔板，结晶腔室的液位面设于水平隔板的下方；所述结晶料液循环系统包括总出料管和浆料循环管线；所述冷凝液循环系统包括冷凝器、加热器、冷凝储液罐以及连接冷凝器、加热器、冷凝储液罐的管线。本发明所述单室真空冷却结晶系统可以广泛应用于溶解度曲线变化较大的各类无机、有机化工产品的结晶提纯生产中，具有工艺流程短、占地面积小、投资少、操作灵活的特点。

Description

一种单室真空冷却结晶系统

技术领域

本申请属于冷却结晶设备技术领域，具体涉及一种单室真空冷却结晶系统。

背景技术

连续冷却结晶装置是化工产品生产结晶过程经常用到的一种装置，装置整体采用卧式结晶器，内部分为若干室，每个室之间通过溢流管彼此连通；各室分别设有推进式搅拌器。待结晶料液进入连续冷却装置后，随着溶液温度降至沸点温度，液体的蒸发与显热相平衡，然后逐级进入下一室，溶液温度随各级室压力的降低而降低；进入第二室后待结晶料液开始结晶，并逐渐结晶析出，到最后一室待结晶料液形成浓缩浆料从出料口排出。连续冷却结晶装置蒸发面积大，因而处理量大，结晶效率相对较高；但是其结晶室内壁容易附着料块，不但会引起结晶器内实际容积变小，影响结晶效果，而且还会影响甚至损坏搅拌器。因此，在实际生产中，连续冷却结晶装置要求每两个月停车一次，并采用严格的清洗措施，才能保证装置的运行效果。

CN103111085B公开了一种己二酸结晶系统，其采用封闭式的单室蒸发罐，并在蒸发罐内设置垂直溢流板，将蒸发罐内空间分为A和B部分；垂直溢流板的顶部设有水平蒸发板；蒸发罐的液相出口连接有浆料泵，蒸发罐的气象出口连接有气相冷凝器，气相冷凝器的气相出口与空气管线汇连至真空泵，空气管线上设有调节阀。该己二酸结晶系统保证己二酸溶液在负压状态下依次通过结晶罐A室、蒸发板和结晶罐B室，增大蒸发面积，从而提高蒸发效率。上述己二酸结晶系统通过设置蒸发板扩大单室蒸发罐内的蒸发面积，从而达到与连续冷却结晶装置较为相近的效果；但是该冷却系统中依然存在结晶颗粒易于附着不易排出的缺陷，出料率较低。另外，无论是连续冷却结晶装置还是上述己二酸结晶系统中，所得冷凝液排出后由于其中己二酸含量较低，一般只能作为亚硝气回收系统的吸收液使用，利用率较低。

发明内容

为了解决上述技术问题，本申请的目的是提出一种单室真空冷却结晶系统，该系统采用单室结晶器，通过在结晶腔室内设有水平隔板增加蒸发面积，达到与多级结晶器同样的效果；同时该系统中设置了冷凝液循环系统，利用蒸发冷凝液对结晶器和出料泵进行定期清洗，从而解决了现有结晶装置结晶出料率低、不易清洗的问题。

为了实现上述技术目的，本申请采用以下技术方案：

一种单室真空冷却结晶系统，所述系统包括单室结晶器、结晶料液循环系统、冷凝液循环系统和真空泵；

所述单室结晶器内为结晶腔室；单室结晶器的顶部设有进料管；进料管的末端伸入结晶腔室内，且进料管的底部设有喷嘴；喷嘴的下方设置有水平隔板，水平隔板上开设有若干通孔；结晶腔室的液位面设于水平隔板的下方；结晶腔室下部开设有出料口，出料口与外部结晶料液循环系统连通；结晶腔室底部设有用于料液混合的搅拌装置；

所述结晶料液循环系统包括总出料管和浆料循环管线；总出料管一端与出料口连通，总出料管另一端与下游结晶分离系统连接；总出料管上设有出料水泵，为料液输出和浆料循环提供动力；所述浆料循环管线的两端分别与总出料管和单室结晶器连接，总出料管内的结晶料液通过浆料循环管线重新回流至单室结晶器中；总出料管和浆料循环管线上均设置有控制流速的调节装置；

所述冷凝液循环系统包括冷凝器、加热器、冷凝储液罐以及连接冷凝器、加热器、冷凝储液罐的管线；冷凝器与单室结晶器之间、冷凝器与真空泵之间通过气相管线连通，结晶腔内气体经冷凝器冷却后进入真空泵；冷凝器与冷凝储液罐之间通过排液管连通，冷凝器内的冷凝液经排液管进入冷凝储液罐；冷凝储液罐底部设有总出液管，总出料管上设有出液水泵；所述加热器通过管线与总出液管连接，且加热器与单室结晶器、加热器与出料水泵之间通过管线连通；

上述单室结晶器、结晶料液循环系统和冷凝液循环系统上均设有若干在线检测装置；所述在线监测装置包括压力表、温度计、流量计和液位计。

优选的，所述结晶腔室下部设有两个出料口；第一出料口位于结晶腔室下侧壁，第二出料口位于结晶腔室底部；第一出料口和第二出料口均与外部结晶料液循环系统连通。通过设置两个出料口，可以使含有大颗粒晶体的料液从位于底部的第二出料口排出，含有较小颗粒晶体的料液从第一出料口排出，实现对料液中晶体颗粒大小的初步控制。

优选的，所述总出料管与第一出料口之间设有第一出料管；总出料管与第二出料口之间设有第二出料管；第一出料管和第二出料管上均设有出料手阀。

优选的，所述水平隔板的面积小于冷却腔室的横截面积。进一步的，所述水平隔板位于喷嘴的正下方；待结晶料液进入结晶腔室后首先会喷在水平隔板上，从而增大结晶腔室内的蒸发面积。而将水平隔板面积设置为小于冷却腔室的横截面积，保证即使水平隔板上的通孔被结晶体堵塞，也不会影响进料。

优选的，所述浆料循环管线与单室结晶器的连接端穿入结晶腔室内并伸入液位面以下。通过浆料循环管线可以利用结晶腔体底部已经结晶的料液为上部未结晶料液提供晶核，缩短结晶时间，促进晶体成长。进一步的，所述浆料循环管线伸入液位面以下的端部呈倒置的喇叭形，从而减少晶体附着在端部，避免管线堵塞。

优选的，所述冷凝储液罐内装有一定体积的液体；所述排液管的端部伸入冷凝储液罐内并伸入液位面以下，通过液封保证冷凝器工作时的负压环境。

进一步优选的，所述冷凝储液罐底部设有竖直隔板，竖直隔板将冷凝储液罐内分为左腔室和右腔室，且左腔室和右腔室的顶部相连通；所述配液管的端部伸入左腔室的液面以下；所述总出液管位于右腔室的底部。通过设置底部分隔的左、右腔室，在不改变罐体储液量的同时维持冷凝储液罐的液位高度，保证对排液管的液封，维持冷凝器内的负压环境。

进一步优选的，所述右腔室内设有液位计。通过检测右腔室内液位高度，保证左腔室内液位始种处于竖直隔板的高度位置，从而保证对排液管的液封效果。

优选的，所述加热器与浆料循环管线之间通过管线连通。通过在加热器与单室结晶器、加热器与出料水泵、加热器与浆料循环管线之间设置连通管线，可以实现在结晶过程中或结晶后对单室结晶器、出料水泵或浆料循环管线的升温冲洗；由于所用冲洗液体主要为冷凝液，因而对待结晶料液的浓度影响较小，可采用不停机的方式进行。

本申请与现有技术相比的有益效果为：

1）本申请系统采用单室结晶器，并在结晶器内设置增大结晶面积的水平隔板，在保证蒸发效果的同时减少设备占地面积，节约生产空间；

2）结晶过程中可通过浆料循环管线，利用已结晶料液作为上层未结晶料液的晶种，节约晶种或晶核使用量，缩短结晶时间；并可有目的的调节结晶颗粒大小；

3）该系统中设置了冷凝液循环系统，通过利用冷凝液对单室结晶器、出料水泵和浆料循环管线进行定期清洗，实现结晶料液与冷凝液的内循环，该种循环方式对待结晶料液的浓度影响较小，可采用不停机的方式进行，减少停机次数提高生产效率。

本发明可以广泛应用于溶解度曲线变化较大的各类无机、有机化工产品的结晶提纯生产中，具有工艺流程短、占地面积小、投资少、操作灵活的特点。

附图说明

图1 本申请所述单室真空冷却结晶系统的结构示意图；

图2 为图1中水平隔板的结构示意图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本申请作进一步的详细描述。需要说明的是，实施例中所述“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等用语，仅为阐明各结构的相对位置关系，而非用以限定本申请可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本申请可实施的范畴。

实施例

一种单室真空冷却结晶系统，如图1所示，所述系统包括单室结晶器1、结晶料液循环系统、冷凝液循环系统和真空泵2；

单室结晶器1内部为结晶腔室10，单室结晶器1的顶部设有进料管3；进料管3的末端伸入结晶腔室10内，且进料管3的末端下部设有若干喷嘴5；进料管3上远离单室结晶器1的端部设有进料泵4，己二酸料液经进料泵4由喷嘴5进入结晶腔室10；喷嘴5的正下方设置有半圆形水平隔板6，水平隔板6的弧形侧壁与结晶腔室10的内壁固定连接；水平隔板6上开设有若干通孔61；结晶腔室10的液位面7设于水平隔板6的下方。己二酸料液进入结晶腔室10后首先会喷在水平隔板6上，然后经通孔61流入；设置水平隔板6可以使料液在水平隔板6上先进行一步蒸发，然后进入下方料液中再次蒸发，从而增大结晶腔室10内的蒸发面积；而设置半圆形水平隔板6，是为了保证即使水平隔板6上的通孔61被结晶体堵塞，也不会影响料液的流入和蒸发效果。在本实施例中，所述通孔61的孔径范围15mm；经测定，在孔径8-20mm范围内均可满足闪蒸和过滤效果。

结晶腔室10的下部设有两个出料口；第一出料口（图中未标出）位于结晶腔室10下侧壁，第二出料口（图中未标出）位于结晶腔室10底部；第一出料口和第二出料口均与外部结晶料液循环系统连通。通过设置两个出料口，可以使含有较大颗粒晶体的己二酸料液从位于底部的第二出料口排出，含有较小颗粒晶体己二酸的料液从第一出料口排出，实现对料液中晶体颗粒大小的初步控制；而且设置两个出料口可以保证在其中一个出料管线故障的时候，有备用管线可用，保证生产安全、不停机。

结晶腔室10的底部设有可沿水平转动的搅拌桨11；搅拌桨11与设于单室结晶器1底部的搅拌电机30连接，用于己二酸结晶料液的混匀。单室结晶器1侧壁从上至下还依次设置有第一压力表8、第一温度计9和第一液位计12，用于监测结晶腔室内的压力、温度和液位高度。

所述结晶料液循环系统包括与第一出料口连通的第一出料管13、与第二出料口连通的第二出料管14、总出料管15和浆料循环管线17。第一出料管13和第二出料管14远离单室结晶器1的端部与总出料管15连接。总出料管15远离单室结晶器1的端部与下游己二酸结晶分离系统18连接，从而将结晶后料液输送至下游结晶分离系统进行分离。总出料管15上设有出料水泵16。浆料循环管线17位于出料水泵16出水端的总出料管15上；浆料循环管线17远离总出料管15的端部穿过单室结晶器1顶部并伸入的液位面7以下。通过浆料循环管线17可以利用结晶腔体10底部已结晶料液为上层未结晶料液提供晶核，缩短结晶时间，促进晶体成长。为了减少晶体附着，浆料循环管线17伸入液位面7以下的端部呈倒置的喇叭形171，避免料液附着造成的管线堵塞。上述进料管3、第一出料管13、第二出料管14、总出料管15和浆料循环管线17上均设有若干可以控制流速的调节阀门，从而实现对进料、出料速度的控制。

所述冷凝液循环系统包括冷凝器19、加热器20、冷凝储液罐22以及连接冷凝器19、加热器20、冷凝储液罐22的管线；冷凝器19与单室结晶器1之间、冷凝器19与真空泵2之间通过气相管线连通，结晶腔室10内的气体经冷凝器19冷却后进入真空泵2；

冷凝器19与冷凝储液罐22之间通过排液管21连通，冷凝器19内的冷凝液经排液管21进入冷凝储液罐22。冷凝储液罐22底部设有竖直隔板23，竖直隔板23将冷凝储液罐22内分为左腔室221和右腔室222，且左腔室221和右腔室222的顶部相连通。左腔室221内装有一定体积的水；排液管21的端部伸入左腔室221的液位面以下，利用液封保证冷凝器19内的封闭环境。当左腔室221内冷凝液超过竖直隔板23顶部后流入右腔室222，最后经右腔室222底部的总出液管27排出；总出液管27上设有出液水泵26。为了保证左腔室221内液位高度满足液封要求，在右腔室222内设有第二液位计24，通过检测右腔室222内液位，保证左腔室221内液位始种处于竖直隔板23的高度。通过设置底部分隔的左、右腔室，可以利用较少的液体满足液封效果，并且可以减少设备启动初期外部补水的使用量，从而避免后续清洗过程对料液浓度的稀释。

加热器20的一端通过管线与总出液管27连接，冷凝液可进入加热器20内进行升温加热；加热器20的另一端通过1#清洗管线31与单室结晶器1连通、通过2#清洗管线32与出料水泵16连通、通过3#清洗管线33与浆料循环管线17连通，加热后冷凝液经上述管线输送至单室结晶器1、出料水泵16和浆料循环管线17内用于冲洗。在本实施例中，上述1#清洗管线31与进料管3连接，2#清洗管线32与出料水泵16进水端的总出料管15连接，且1#清洗管线31、2#清洗管线32和3#清洗管线33上均设有气动开关阀34。因为是利用蒸发冷凝液对上述管道或装置进行冲洗，所以对结晶前后己二酸料液的浓度影响小，可采用不停机的方式与结晶过程同步进行：如1#清洗管线31上的气动开关阀可设置为间歇自动开启，2#清洗管线32和3#清洗管线33上的气动开关阀设置为手动开启，从而减少了停机清洗的次数，有效提高了生产效率。加热器20与冷凝储液罐22之间还设有旁通支管28，在加热器20故障或其他情况下可通过旁通支管28将加热器20内冷凝液重新回流至冷凝储液罐22中。

本实施例中所述单室真空冷却结晶系统在使用前，先利用外部水源25在冷凝储液罐的左腔室221内补水；为了避免产生水垢或在冷凝液中引入其他杂质影响后续冲洗程序，左腔室221内所用水为高纯水。当液面达到一定高度实现对排液管21的液封后，开启进料管3上阀门和真空泵2，进入真空结晶过程。在结晶过程中，通过调节进料管3上控制流速的调节阀门维持进料速度60t/h，进料温度为80℃左右；调节真空泵2的真空度，维持真空泵2气相入线的压力为2～5KPa（绝对压力），从而控制料液的降温速度。出料温度一般控制为40～60℃，通过调节第一出料管13、第二出料管14和总出料管15上控制流速的调节阀门可以控制出液量，进而控制料液的结晶程度。在结晶过程中，定期开启浆料循环管线17上的调节阀门，可以利用已结晶料液作为上层未结晶料液的晶种，节约晶种或晶核使用量。结晶后料液由总出料管15送至下游己二酸离心分离系统分离。

结晶腔室10内蒸出的气体经冷凝器19降温后，冷凝液进入冷凝储液罐22内储存；当上述装置运行一段时间后，利用加热器20对冷凝液加热至85℃，用于单室结晶器1、出料水泵16或浆料循环管线17的冲洗，避免料液或晶体附着造成的管道堵塞；由于所用冲洗液为蒸发冷凝液，对己二酸料液或结晶后料液的浓度影响较小，在结晶过程中即可对上述装置和管线进行冲洗，减少停机停产时间。

以上仅为本申请的最优实施方式，上述结晶过程以己二酸生产料液为例进行具体阐述，在实际生产中，上述装置还适用于其他结晶曲线变化明显的化学品，如硝酸钾、硝酸钠、硫酸铝、硫酸钠、次氯酸钾、丁二酸等，原则上本申请装置的适用范围与传统的连续冷却结晶装置相同。

Claims (9)

1.一种单室真空冷却结晶系统，其特征在于：所述系统包括单室结晶器、结晶料液循环系统、冷凝液循环系统和真空泵；

所述单室结晶器内为结晶腔室；单室结晶器的顶部设有进料管；进料管的末端伸入结晶腔室内，且进料管的底部设有喷嘴；喷嘴的下方设置有水平隔板，水平隔板上开设有若干通孔；结晶腔室的液位面设于水平隔板的下方；结晶腔室下部开设有出料口，出料口与外部结晶料液循环系统连通；结晶腔室底部设有用于料液混合的搅拌装置；

所述结晶料液循环系统包括总出料管和浆料循环管线；总出料管一端与出料口连通，总出料管另一端与下游结晶分离系统连接；总出料管上设有出料水泵，为料液输出和浆料循环提供动力；所述浆料循环管线的两端分别与总出料管和单室结晶器连接，总出料管内的结晶料液通过浆料循环管线重新回流至单室结晶器中；总出料管和浆料循环管线上均设置有控制流速的调节装置；

所述冷凝液循环系统包括冷凝器、加热器、冷凝储液罐以及连接冷凝器、加热器、冷凝储液罐的管线；冷凝器与单室结晶器之间、冷凝器与真空泵之间通过气相管线连通，结晶腔内气体经冷凝器冷却后进入真空泵；冷凝器与冷凝储液罐之间通过排液管连通，冷凝器内的冷凝液经排液管进入冷凝储液罐；冷凝储液罐底部设有总出液管，总出料管上设有出液水泵；所述加热器通过管线与总出液管连接，且加热器与单室结晶器、加热器与出料水泵之间也通过管线连通；

上述单室结晶器、结晶料液循环系统和冷凝液循环系统上均设有若干在线检测装置；所述在线监测装置包括压力表、温度计、流量计和液位计。

2.如权利要求1所述的单室真空冷却结晶系统，其特征在于：所述结晶腔室下部设有两个出料口；第一出料口位于结晶腔室下侧壁，第二出料口位于结晶腔室底部；第一出料口和第二出料口均与外部结晶料液循环系统连通。

3.如权利要求2所述的单室真空冷却结晶系统，其特征在于：所述总出料管与第一出料口之间设有第一出料管；总出料管与第二出料口之间设有第二出料管；第一出料管和第二出料管上均设有出料手阀。

4.如权利要求1所述的单室真空冷却结晶系统，其特征在于：所述水平隔板的面积小于冷却腔室的横截面积。

5.如权利要求1所述的单室真空冷却结晶系统，其特征在于：所述浆料循环管线与单室结晶器的连接端穿入结晶腔室内并伸入液位面以下。

6.如权利要求1所述的单室真空冷却结晶系统，其特征在于：所述冷凝储液罐内装有一定体积的液体；所述排液管的端部伸入冷凝储液罐内并伸入液位面以下，通过液封保证冷凝器工作时的负压环境。

7.如权利要求6所述的单室真空冷却结晶系统，其特征在于：所述冷凝储液罐底部设有竖直隔板，竖直隔板将冷凝储液罐内分为左腔室和右腔室，且左腔室和右腔室的顶部相连通；所述配液管的端部伸入左腔室的液面以下；所述总出液管位于右腔室的底部。

8.如权利要求7所述的单室真空冷却结晶系统，其特征在于：所述右腔室内设有液位计。

9.如权利要求1所述的单室真空冷却结晶系统，其特征在于：所述加热器与浆料循环管线之间通过管线连通。

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