JP5619837B2 - 無機粒子の連続反応装置 - Google Patents

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Description

本発明は、処理液を循環させ、反応を行う無機粒子の連続反応装置に関する。
液液反応、気液反応又は触媒反応などの反応によって、あるいは晶析処理により粒子を生成させるなど、工業的な処理を経て製品又は中間品を得る操作としては限りなく多くある。
代表的な処理は、たとえば図２３に示すように、Ａ成分、Ｂ成分あるいはＣ成分を撹拌接触処理槽１内に投入し、攪拌モータ２付き攪拌羽根３により攪拌し、各成分の反応を促進させるのが一般的である。適宜の時点で、排出口５から成品液を抜き出し、その後、たとえば濾過、洗浄及び乾燥により目的の晶析粒子を得る。４はバッフルである。
しかし、この処理形態では、接触処理槽１として大きなものを必要とし、均一な反応や処理のために攪拌羽根３により攪拌しているが、高い均一性を期待するのに限界がある。
他方、処理方法として、各成分の接触処理槽１内への投入及びその後の撹拌をバッチ式で処理する場合には、生産効率が悪い。したがって、撹拌中に連続的に各成分を投入する連続生産方式が高い効率が得られるが、接触処理の条件設定（対時間での投入量コントロールなど）が難しく、必ずしも均一な製品を効率良く得ることができるものでもない。
これらを改善する試みとして、流路を１ｍｍ以下にしたマイクロリアクターが提唱されているが、生産量が乏しく流路の閉塞による連続生産の不具合が指摘されており、工業規模での実用化事例は少ない。
成分をサイクロン方式で移動させる過程で他の成分と接触させる技術は、特許文献１に記載されている。
特開平４−２４０２８８
しかし、先行技術は、成分の分離技術であって、反応や処理を目的にしたものではない。
化学工業界をはじめとする接触処理分野において、小型の処理装置でありながら、十分な処理量を発揮し、しかも均一な接触処理性を示す反応装置が求める要望は大きい。
したがって、本発明の主たる課題は、小型の処理装置でありながら、十分な処理量を発揮し、しかも均一な接触処理性を示す反応装置を提供することにある。
この課題を解決した本発明は、次の通りである。
〔請求項１記載の発明〕
一方端部及び他方端部、並びに内表面を有する反応器と、この反応器内に無機物質を含む反応液を注入する注入手段と、前記反応器の前記他方端部から流出する接触処理液を、連続して循環流路内に流し、前記循環流路内に流した接触処理液の少なくとも一部を前記反応器の前記一方端部へ返送する循環手段とを有し、
前記循環手段による処理液の返送液を前記反応器の前記内表面内へ流入させることにより、前記反応器内の液流れとして旋回流を生成させるようにし、
前記反応器の前記内表面より中心側位置において前記反応液を注入し、前記反応器内において、前記旋回流と接触処理し、この接触処理液を前記反応器の前記他方端部から流出するようにし、
前記反応器が、並列的に配置されていることを特徴とする無機粒子の連続反応装置。
（削除）
（作用効果）
液流れとして旋回流を示す接触の場においては、竜巻のように中心の渦部分あるいは中心の空洞部分近傍の内周部分の流れは、反応を左右する物質移動・攪拌混合効果が高いなど流れの乱れが大きい。この部分は、注入するガスもしくは反応物質を含む注入液の急激な拡散場となり、均質な反応が可能となる。
さらに、流路の壁面には旋回流の外周部分が接しているので、外周の旋回流が反応物質の供給体となり、物質・熱の急激な変化を和らげている。注入した注入物質（液・ガス・固形物）の反応物質に対してバリヤー（障壁）として機能するために、反応物質の流路内面への付着が防止され、長時間にわたり安定した運転が可能となるものと考えられる
当初、本発明者は、小型の処理装置でありながら、十分な処理量を発揮する装置として、チューブリアクターを使用する反応処理装置の開発を試みた。しかし、ある種の反応処理材料系では、流路の壁面に微細なシャワー（一次核）が付着し、その後にこれを核として結晶が成長し、流れを阻害し、長時間の安定した運転ができ難いケースが散見された。
その対策として、反応径路を並設し、詰まりが発生したならば、他方の反応経路に切換えて流通させ、その間に詰まりが生じた反応経路は清浄する方策が考えられる。しかし、切換えの僅かな時間においても、不連続運転に起因した粒径の変動を避けるべきであり、長時間にわたり安定した運転に耐えるべく新たな機構が必要と判断した。
これに対し、本発明に従って、反応器内の液流れを旋回流とし、処理すべき注入液を、前記反応器内の接触の場において、反応器の内表面より中心側位置において注入し、接触処理を行なわせることにより前記課題を解決できることが知見された。
反応液の接触の場の生成にあたり、注入すべき無機物質を含む注入液を含めた各種の液を、たとえば容器内壁面の接線方向から注入することにより、反応器内の液流れを旋回流とし、その旋回流を反応液の接触の場とすることができる。
反応器に対し液を循環させるとともに、その反応器内に、循環液の返送液を流入させることにより旋回流を生成させると、旋回流の外周部分が反応器内面においてある厚さの筒状体部分を形成する。その結果、筒状体部分が、新たに注入した注入液との反応に対してバリヤー（障壁）として機能する現象が生じ、反応による吸熱・発熱に伴う温度変化の緩和、反応物質の流路内面への付着を防止することができる。
処理量を多くしたい場合など、反応器を並列的に配置することができる。
特に同一の反応器を並列配置させた場合、均一な接触処理を施した上で処理量を増やすことができる。直列方向に設置させる場合、流れ方向に渡り圧力勾配が発生するため、全ての反応器を均一反応したい場合は並列配置が好ましい。
（削除）
（削除）
〔請求項２記載の発明〕
反応器は、その内面が一方端部から他方端部に向かって先窄まりとなり、返送液の流入位置が前記反応器の長手方向一方端部である請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
（作用効果）
反応器は内空間が均一な半径をもつ筒状のものでもよいが、長手方向一方端部から他方端部に向かって内面が先窄まりとなるものが、旋回流の生成に好適である。
また、反応器としては、旋回流の接触処理場を長くするために長手方向に沿ったある程度長い空間を確保することが望ましい。そこで、反応器の長手方向一方端部から液を流入させ、長手方向の他方端部から流出させるのが好適な態様である。
（削除）
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（削除）
（削除）
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（削除）
（削除）
（削除）
〔請求項３記載の発明〕
反応液の接触の場に対する注入方向が、前記一方端部から他方端部に向いている請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
（作用効果）
後に説明するように、注入液の接触処理場に対する注入方向が、前記液の旋回流の上流方向に向いていてもよいが、液の旋回流の下流方向に向いている方が、材料の内面付着が少なくなる。
〔請求項４記載の発明〕
反応液の接触の場に対する反応液の注入を、前記一方端部から他方端部に向いて並列に配置した複数の注入管を通して行うようにした、請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
（削除）
〔請求項５記載の発明〕
反応器に対し液を循環させるとともに、その循環系の途中に、前記反応器とは別の形式であり、かつ、撹拌羽根を有する外部処理槽を設け、前記反応器から処理液の一部を外部へ流出させ前記外部処理槽に導き、この外部処理槽で処理した処理液を前記反応器に返送する請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
（作用効果）
これにより、反応器から出てきた接触処理液を外部処理槽にて再度処理するため、滞留時間を長くとれ、接触処理を確実に行なわせることができる。
〔請求項６記載の発明〕
反応器に対し液を循環させるとともに、その循環系の途中に、２つの外部槽を直列に設け、下流側外部槽を反応液を注入しない外部沈降分離槽とし、この外部沈降分離槽において沈降分離し、外部沈降分離槽の上部微小粒子群のみを反応器へ返送する請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
（作用効果）
処理が晶析処理を含む場合、返送液中の結晶を種結晶として機能させることで反応器内の粒度分布を調整することが可能となる。また、上流側外部槽はバッファ槽又は処理槽として利用することもできる。
〔請求項７記載の発明〕
反応器に対し液を循環させるとともに、その循環系の途中に、反応液を注入しない外部分離槽を設け、この外部分離槽において固液分離、粒径分離もしくはガス分離し、外部分離槽の上部微小粒子群もしくはガス分離液のみを反応器へ返送する請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
（作用効果）
返送液中の結晶を種結晶として機能させることで反応器内の粒度分布を調整することが可能となる。
ガス分離液を返送する場合、 液中の反応生成物であるガスを予め減らす効果を得、これにより循環液中の反応生成物濃度が低下するため反応が順方向に進みやすくなり反応速度の向上効果を期待できる。
〔請求項８記載の発明〕
本体ブロック内に空間を形成し、前記反応器を形成した請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
（作用効果）
反応器として金属製などとすることもできるほか、透明プラスチック等の本体ブロック内に、たとえば切削加工になどにより、前記反応器を形成することもできる。
（削除）
〔請求項９記載の発明〕
本体ブロック内に空間を形成し、前記反応器を並列に複数形成した請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
〔請求項１０記載の発明〕
本体ブロッ内に空間を形成し、前記反応器、処理液を抜き出す抜き出し路、並びに処理液を返送する返送路をそれぞれ形成した請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
〔請求項１１記載の発明〕
本体ブロックを透明又は半透明材料で形成した請求項８〜１０のいずれか１項に記載の無機粒子の連続反応装置。
（作用効果）
運転状況として反応物質の生成状況、スケーリングや閉塞などの異常状況を目視で観察できる。
〔請求項１２記載の発明〕
反応器と、注入手段と、循環手段とを少なくとも一体物とし、この一体物を複数有する請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
〔請求項１３記載の発明〕
注入手段が、反応器内にて反応液を、旋回流をもって注入するものである請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
（作用効果）
母液に対する注入液の接触効率が良好なものとなり、より物質移動が促進され混合効果を得る。また圧力変動のある反応機内においては注入液の安定した注入を可能とする。
〔請求項１４記載の発明〕
反応器内に反応液を、逆止弁を介して注入する注入手段を有している請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
（作用効果）
反応器内の圧力変動があったとしても、その圧力変動に影響されることなく注入液を注入できる。
〔請求項１５記載の発明〕
循環流路の途中に処理液の加熱又は冷却手段を有する請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
（作用効果）
液の循環過程で加熱又は冷却することにより、反応器内での温度が一定に保持でき接触を安定して行なわせることができる。
〔請求項１６記載の発明〕
旋回流を形成する接触処理場の直径Ｄ２に対する旋回流を形成する主流の注入口径Ｄ１の比が、Ｄ２／Ｄ１＝ ２．５〜１０である請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
ここで、注入口形状は円形断面のみならず、四角断面などの形状断面でもよい。また、四角断面（ｂ×ｈ）の場合、横長さｂ（高さｈ）をＤ１と読むものとする。
〔請求項１７記載の発明〕
旋回流を形成する接触処理場の直径Ｄ２に対する抜き出し部の口径Ｄ３の比が、Ｄ２／Ｄ３＝０．５〜１０である請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
〔請求項１８記載の発明〕
旋回流を形成する接触処理場の直径Ｄ２に対する流路方向長さＨの比が、Ｈ／Ｄ２＝１〜１０である請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
本発明によれば、小型の処理装置でありながら、十分な処理量を発揮し、しかも均一な接触処理性を示す反応装置を得ることができる。
本発明の第１例の概要図である。 第１例の反応器の概要図である。 反応器の上端部の横断概要図である。 旋回流の生成形態の説明概要図である。 反応器の直列配置例の概要図である。 上向き注入例の概要図である。 他の上向き注入例の概要図である。 旋回流の生成形態の説明概要図である。 反応器の直列配置例の概要図である 他の反応器例の概要図である。 別の反応器例の概要図である。 別の形態例の概要図である。 別の形態例の概要図である。 別の形態例の概要図である。 別の形態例の概要図である。 ブロックユニット例を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図である。 別のブロックユニット例の概要図である。 他のブロックユニット例の概要図である。 さらに異なるブロックユニット例の概要図である。 別の形態例の概要図である。 処理ユニットの形態例の概要図で、（ａ）は平面図、（ｂ）は正面図である。 一体装置例の概要図である。 従来例の概要図である。 実施例１の粒径の変化のグラフである。 実施例１での粒子のＳＥＭ写真である。 比較例１の粒径の変化のグラフである。 比較例１での粒子のＳＥＭ写真である。
次に、本発明を実施するための形態を説明する。
後に説明するように、本発明の適用範囲は広範である。しかし、種々の例を総合的に説明すると、混乱の原因になりかねないので、一例を挙げながら装置例を説明し、後に他の適用範囲について説明することとする。
本発明の典型例は、たとえばリチウムイオン電池用正極活物質の製造に使用する金属粒子を得るための無機粒子の連続反応装置である。具体例はＮｉ，Ｃｏ，Ｍｎの遷移金属を用いた凝集粒子を製造することを対象とする。
本発明に従って、注入すべき無機物質を含む注入液を、反応器内の旋回流の接触処理場において、反応器の内表面より中心側位置において注入し、接触処理を行なわせる方法は、広く一般に無機物質により凝集粒子を得る場合に適用できるものであるから、前記遷移金属以外の金属や他の無機物質を対象にしてもよい。
図１〜図４は、本発明の第１例を示したもので、反応器１０内の液流れを旋回流とし、注入すべき無機物質を含む注入液を、反応器内１０の接触処理場（図４に概念的に符号Ｑとして示した）において、反応器１０の内表面より中心側位置において注入し、接触処理を行なわせるものである。
図示例では、注入すべき無機物質を含む注入液として、Ａ液、Ｂ液及びＣ液を注入している。図示しないが、併せて並行的にガスＤ（窒素ガスや二酸化炭素ガスなどの不活性ガス）を注入することもできる。
また、本発明の第１例は、注入すべき無機物質を含む注入液の接触処理場に対する注入方向が、液の旋回流の下流方向に向いている例である。
図示の反応器１０は竪向きであるが、原理的に流れに影響はないため横向きでもよい。
図示の反応器１０は、循環ポンプ１３により液を循環流路１１、１４（抜き出し路１１、返送路１４）を介して循環させるとともに、反応器１０内に、循環液の返送液を流入させることにより旋回流を生成させるものである。１５は液の加温又は冷却の温度調節器である。
図面に示されているように、反応器１０はその長手方向一方端部から他方端部に向かって内面が先窄まりとなり、循環液の返送液の流入口１０Ｘを含む流入位置が反応器１０の長手方向一方端部であり、図３に示されているように、その内周面（内表面）に沿う形態で、ほぼ接線方向に沿って、返送液を流入させるようにしてある。これによって、旋回流Ｒが形成されている。
接触処理がなされた後の流出液の流出口１０Ｙを含む流出位置は、長手方向他方端部となっている。
さらに、最終接触処理液は前記長手方向一方端部のオーバーフロー口１０Ｚから流出させるようにしてある。
反応器１０内の液流れは旋回流Ｒとなるが、その上部中央、渦中心部には空洞部分Ｖができる傾向にある。そして、特に、旋回流Ｒの渦中心近傍の内周部分の流れは、平均流速に比較して著しく高速であり、かつ、流れの乱れも大きい。
かかる位置において、注入すべき金属を含む注入液Ａ液〜Ｃ液を注入すると、注入液が急激に拡散し、均質な反応が可能となる。
そこで、各注入液Ａ液〜Ｃ液は注入管１６Ａ、１６Ｂ…を使用してその先端から吐出されるまで、相互の接触を防止することが望ましい。
さらに、旋回流Ｒの影響が及ばないように、ガイド管１７を挿入するのが望ましい。
ここで、注入すべき無機物質を含む注入液Ａ液〜Ｃ液の注入位置は、反応器１０内の接触処理場において、反応器１０の内壁表面より中心側位置において注入すれば足りるが、中心から半径ｒの２／３以内、好ましくは１／２以内が好適である。
最終接触処理液はオーバーフロー口１０Ｚから流出させ、抜き出し路１９を介して貯留器２０に導き、適宜の時点で、その底部から抜出し用バルブ２１を開いて凝集粒子液を抜出しポンプ２２により最終製品化工程に導くようにする。２３は撹拌機である。
図５に例を示したように、接触処理場を与える反応器１０、１０…を、直列的に配置することができる。
この場合、第１段の反応器１０でのオーバーフローを貯留器２０に導き、最終段の反応器１０での流出液を第１段の反応器１０に循環させることができる。
他方、図６に例を示したように、接触処理場を与える反応器１０に対して、下方から上方に向かって、注入すべき金属を含む注入液Ａ液〜Ｃ液を注入することもできる。すなわち、図６の例は、注入すべき無機物質を含む注入液の接触処理場に対する注入方向が、液の旋回流の上流方向に向いている例である。また、この場合、上部からの流出液は循環させ、一部を抜き出し路１９を介して貯留器２０に導く。
他方、図７に示すように、反応器１０の下部から抜き出しポンプ２４により液を抜き出し、抜き出し路２５を介して貯留器２０に導くこともできる。
この下方から上方への、注入すべき金属を含む注入液Ａ液〜Ｃ液の注入は、下方旋回流に対し注入液Ａ液〜Ｃ液の注入が向流的に接触するために、拡散反応が良好ではないかと当初予想したが、流路の内壁面への材料の付着が見られる場合があり、最適な形態とは言いがたい。
図９に例を示したように、下方から上方への、注入すべき金属を含む注入液Ａ液〜Ｃ液の注入形態においても、接触処理場を与える反応器１０、１０…を、直列的に配置することができる。
図示は省略してあるが、接触処理場を与える反応器１０、１０…を並列的に配置することもできる。
反応器は、長手方向一方端部から他方端部に向かって内面が先窄まりとなるものが、旋回流の生成に好適であるが、内空間が均一な半径をもつ筒状のものでもよい。
さらに、図１０のように、反応器１０内に回転筒４０をモータ４１により回転するように配置し、注入すべき金属を含む注入液Ａ液〜Ｃ液を、注入管４２、４３を介して内壁面の接線方向に注入し、他方の端部の流出管４４から、接触処理がなされた後の流出液を流出するようにすることもができる。
この場合、必要により回転筒４０を回転させ、旋回流の促進を図ることができる。
旋回流の生成には、図１１に示すように、間隔を置いた複数の撹拌羽根５０、５０…を回転させることにより生成させることもできる。
他方、図１２の形態も使用できる。すなわち、反応器１０に対し液を循環流路１１Ａ，１１Ｂを介して循環させるとともに、その循環系の途中に、反応器１０とは別の形式であり、かつ、撹拌羽根を有する完全混合型の外部処理槽２０Ａを設け、反応器１０から最終接触処理液の一部を外部へ流出させ循環流路１１Ａを介して外部処理槽２０Ａに導き、この外部処理槽２０Ａにおいても注入液Ａ液〜Ｃ液を注入して処理させ、処理液を反応器１０に対し循環させるものである。なお、外部処理槽においては攪拌羽根を省くことも可能である。
これにより、反応器１０から出てきた接触処理液を外部処理槽２０Ａにて再度反応させるため、滞留時間を長くとれ、微小粒子径分を削減することができる。
さらに、外部処理槽２０Ａに代えて、注入液Ａ液〜Ｃ液を注入しない、単に外部沈降分離槽２０Ｂであってもよい。
また外部沈降分離槽２０Ｂを設けた場合、外部沈降分離槽２０Ｂにおいて沈降分離し、その上部微小粒子群のみを反応器１０へ返送ポンプ１３Ａにより返送路１９Ｒを介して返送することが可能であり、返送液中の結晶を種結晶として機能させることで反応器１０内の粒度分布を調整することが可能となる。
この図１３の形態は、符号２０Ｂの槽が沈降分離槽である例であるが、槽２０Ｂは抜出しポンプ２２を介して系外へ排出する系外排出量との関係で循環量を調整するバッファ槽として利用することも可能である。さらに、図１２の形態と同様に、注入液Ａ液〜Ｃ液あるいはそのうちの１又は２の必要注入液を、槽２０Ｂに注入して処理させ、処理液を返送路１９Ｒを介して返送する反応器１０に注入することも可能である。
他方、前述の図１２及び図１３に示した形態を発展させて、図１４に示すように、２つの外部槽２０Ｂ１、２０Ｂ２を設け、外部槽２０Ｂ１をバッファ槽として利用し、移行ポンプ２２Ａにより、沈降分離槽として機能させる外部槽２０Ｂ２に液を移行させ、たとえばシックナーのフィードウェル２４へ注入するなどして外部槽２０Ｂ２に液を移行させ、その外部槽２０Ｂ２において沈降分離し、その上部微小粒子群のみを反応器１０へ返送ポンプ１３Ａにより返送路１９Ｒを介して返送することが可能であり、返送液中の結晶を種結晶として機能させることで反応器１０内の粒度分布を調整することが可能となる。
この形態において、外部槽２０Ｂ１、２０Ｂ２の一方又は両方に対し、注入液Ａ液〜Ｃ液を注入して処理した後、反応器１０へ返送ポンプ１３Ａにより返送路１９Ｒを介して返送することも可能である。
図１４においては、２つの外部槽２０Ｂ１、２０Ｂ２を設けた例である。図１２の形態の外部処理槽２０Ａの下流側に図１４の外部槽２０Ｂ２を設け、図１２の形態の外部処理槽２０Ａのたとえばそのオーバーフローを図１４の外部槽２０Ｂ２に移行させ、外部槽２０Ｂ２において沈降分離処理などを行うことができる（この形態は図示していない。）。
先に示した図２の形態では、反応器１０の比較的下方において注入液を注入したが、図１５のように、ガイド管１７を短くし、注入液Ａ液〜Ｃ液の注入管１６Ａ、１６Ｂ…を上流側に設けてもよい。もしくはガイド管を無くして端に注入管を設けても良い。また、図２に示すように注入管１６Ａ、１６Ｂ…先端位置を異ならせるほか、注入管１６Ａ、１６Ｂ…先端位置を一致させるようにしてもよい。
図１５に示す形態によれば、旋回流場での反応長が稼げるため、下流側での流路内の材料の付着が激減する。
また、オーバーフロー位置として流入前の配管部とする形態も図示してある。
本発明の製造方法によって得られた金属の凝集粒子を、リチウムイオン電池用正極活物質に利用してリチウムイオン電池用正極活物質を製造できるほか、しいてはリチウムイオン電池を得ることができる。
本発明によって得られた粒子径が小さく粒子径が揃い、かつ優れた球形状である金属の凝集粒子を、リチウムイオン電池用正極活物質に利用すれば、正極としての特性が向上する。
本発明に係る装置は、処理材料や液によって適宜の寸法関係とすることができるが、小型の処理装置でありながら、十分な処理量を発揮し、しかも均一な接触処理性を示すものを得る観点から、旋回流を形成する接触処理場の直径Ｄ２に対する旋回流を形成する主流の注入口径Ｄ１の比が、Ｄ２／Ｄ１＝２．５〜１０であることが望ましい。この比が小さいと旋回流の生成が十分でなく、過度に大きい場合には、速度が遅くなり、旋回流が不安定となる。
また、旋回流が安定して生成されるためには、旋回流を形成する接触処理場の直径Ｄ２に対する抜き出し部の口径Ｄ３の比が、Ｄ２／Ｄ３＝０．５〜１０であるのが望ましい。
さらに、接触反応時間を確保するために、旋回流を形成する接触処理場の直径Ｄ２に対する流路方向長さＨの比が、Ｈ／Ｄ２＝１〜１０であるのが望ましい。
本発明装置は、接触効率が高いものとなるので、小さい（内容積が小さい）反応器で足りる。したがって、図１７〜図２２に示すように、本体ブロック１００（又は１０１）に切削加工などにより空間を形成することにより、反応器（処理部）とすることができる。
薬品注入部は容易に交換できる着脱式が好ましい。
本体ブロック１００（又は１０１）の材質はＳＵＳ材のみならず、ポリエステル、アクリル、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリカーボネートなどのプラスチック材料を、より好ましくは透明又は半透明材料を使用できる。
この場合、流路１４Ａ、１８や注入部は簡単に交換できる着脱式が好ましい。
ガイド管１７の設置を行なうか否か、ガイド管１７や注入管１６Ａ、１６Ｂ…の設置位置や長さは適宜選択できる。
図２０には、流通路１５Ａを形成し、その内部に熱媒体を流通させ反応器１０で温度コントロールする態様を示した。
さらに、注入管１６Ａ、１６Ｂから注入液を旋回流をもって注入する例も併せて図示してある。
処理液の排出が円滑でないと、やがて反応器１０内での旋回流の生成が不安定になったり、詰まりの原因となる。そこで、エルボ継手６０などを使用して排出径路に滞留個所を形成させないことが重要である。
適宜時点でのメンテナンス時などにおいて、液を系外に排出させる場合、一時容器６１に貯め、前後を弁６２，６３で閉塞させるようにするのが望ましい。
図２１及び図２２に示すように、本体ブロック１０１内に、空間を形成し、反応器１０、処理液を抜き出す抜き出し路１１、並びに処理液を返送する返送路１４をそれぞれ形成することができる。
空間６４は、図２０に示す一時容器と同様のものとすることができる。
かかるブロックユニットは、たとえば図２３のように、循環流路１１Ａ、循環ポンプ１３及び返送路１４Ａ、加熱・冷却器６４、オーバーフロー部６５、貯留器２０及び移行ポンプ２２などと組み合わせ、たとえばベース６６上に処理ユニットとして一体物とし、必要によりキャスター６７により移動可能ものに形成できる。６８は温度やｐＨなどの計測センサであある。
かかるブロックユニットや処理ユニットは、たとえば紙面を貫く方向に複数又は多数並べて配置し、処理量が大きいものとして得ることができる。
ところで本発明は、 反応より物質移動律速となっている反応場において、物質移動と化学反応を効率よく行うものであり、無機反応、有機反応に関わらず利用可能なものである。
また、液液抽出における本装置の適用、水と油のエマルション等、液液の混合装置としても利用可能である。
他にも気液反応、固体粒子表面への反応（コーティング）等、液液反応以外のプロセスにも用途展開可能な装置である。
なお、旋回流を少ない動力にて得るためには液粘性として１０００ｃＰ以下、特に１００ｃＰ以下のものが望ましい。
次に実施例及び比較例を示し、本発明の効果を明らかにする。
（実施例１）ニッケルマンガンコバルト水酸化物の例
反応物質Ａとして硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルトを１：１：１の割合にて１．６Ｍとした液。反応物質Ｂとして２５％濃度の水酸化ナトリウム、反応物質Ｃとして２５％濃度のアンモニア水を使用した。反応物質Ａには所定の反応を進めるために硫酸アンモニウム、過酸化水素水、エタノール、グリセリン等の添加による溶媒調整を行うが、ここでは硫酸アンモニウムを０．１Ｍ加えた例を示す。
図１〜図４の態様で、反応物質Ａ、反応物質Ｂ及び反応物質Ｃを反応器１０内に注入した。
スタート母液としてはイオン交換水２ｋｇにアンモニア水４０ｇ加えたものを使用した。
循環ポンプは２０Ｌ／ｍｉｎにて運転し、Ａは約１２０ｇ／ｍｉｎ、Ｂは約４０ｇ／ｍｉｎ，Ｃは約３ｇ／ｍｉｎにて注入した。さらに、Ｎ２ガスを５０ｍｌ／ｍｉｎ注入した。
経時後の粒径の変化結果を図２４のグラフとして示した。２０時間実施した時点での粒子のＳＥＭ写真を図２５（ａ）（ｂ）（ｃ）に示した。
＜考察＞
粒子径が小さく、経時的に安定している。
また、この運転を２０時間実施しても、循環流路の内壁面に材料の付着がなかった（循環流路は透明のプラスチック管を使用し、外部から材料の付着の有無を目視判別した）。
（比較例１）ニッケルマンガンコバルト水酸化物の例
図２３に示すよう一般的なドラフトチューブ付き攪拌混合槽において、ニッケルマンガンコバルト水酸化物粒子を得た。
反応物質Ａとして硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルトを１：１：１の割合にて１．６Ｍとした液。
反応物質Ｂとして２５％濃度の水酸化ナトリウム、反応物質Ｃとして２５％濃度のアンモニア水を使用した。
攪拌機回転数は２０００ｒｐｍにて運転し、Ａは約１０ｇ／ｍｉｎ、Ｂは約４ｇ／ｍｉｎ，Ｃは約０．６ｇ／ｍｉｎにて撹拌槽回転翼周りに注入し、撹拌槽下部にＮ２ガスを１００ｍｌ／ｍｉｎ注入した。この装置系内の容量は約４Lとして運転した。
この運転を３０時間実施した粒径の変化結果が図２６のグラフであり、１５時間実施した時点での粒子のＳＥＭ写真を図２７（ａ）（ｂ）（ｃ）に示した。
これらの結果によれば、比較例１の場合には、粒子径が大きく、経時的にも不安定である。
（実施例２）エマルション燃料の製造例
予め水１Ｌ、軽油１Ｌ 乳化剤を水１Ｌに対して３．４％注入したものを本装置にて１０Ｌ／ｍｉｎの流量で１分間循環させた後、反応部に水２００ｍＬ／ｍｉｎ、軽油２５０ｍＬ／ｍｉｎ、乳化剤を３４ｇ／ｍｉｎ添加し、オーバーフローにて排出させた。
Ｏ／Ｗ型のエマルション燃料が得られており、１週間経過後も乳化した状態であった。
反応部にスタティクスミキサを用いた場合、１日経過後に油水分離が起きていた。
リチウムイオン電池用正極活物質用のほか各種の用途のものに適用できる。その例を列挙すると次のとおりである。
１）エマルション燃料製造
２）小径粒子製造 ナノ粒子を結晶成長させる等
３）ジアゾ化合物製造
４）触媒反応
５）その他マイクロリアクターでの反応処理例
ア 気液界面反応
フッ素ガスによるフッ素化反応
一酸化炭素ガスによるカルボニル化反応
イ 液液界面反応
ニトロ化反応（有機相/水相）
エステル還元
ジアゾカップリング
ウ 固液界面反応
固体担持触媒利用反応
エ 気・液・固界面反応
水素化反応
１０…反応器、１０Ｘ…流入口、１０Ｙ…流出口、１０Ｚ…オーバーフロー口、
１１、１４…循環流路、１６Ａ、１６Ｂ…注入管、１７…ガイド管、２０…貯留器、４０…回転筒、Ａ，Ｂ，Ｃ…注入液。

Claims (18)

  1. 一方端部及び他方端部、並びに内表面を有する反応器と、この反応器内に無機物質を含む反応液を注入する注入手段と、前記反応器の前記他方端部から流出する接触処理液を、連続して循環流路内に流し、前記循環流路内に流した接触処理液の少なくとも一部を前記反応器の前記一方端部へ返送する循環手段とを有し、
    前記循環手段による処理液の返送液を前記反応器の前記内表面内へ流入させることにより、前記反応器内の液流れとして旋回流を生成させるようにし、
    前記反応器の前記内表面より中心側位置において前記反応液を注入し、前記反応器内において、前記旋回流と接触処理し、この接触処理液を前記反応器の前記他方端部から流出するようにし、
    前記反応器が、並列的に配置されていることを特徴とする無機粒子の連続反応装置。
  2. 反応器は、その内面が一方端部から他方端部に向かって先窄まりとなり、返送液の流入位置が前記反応器の長手方向一方端部である請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
  3. 反応液の接触の場に対する注入方向が、前記一方端部から他方端部に向いている請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
  4. 反応液の接触の場に対する反応液の注入を、前記一方端部から他方端部に向いて並列に配置した複数の注入管を通して行うようにした、請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
  5. 反応器に対し液を循環させるとともに、その循環系の途中に、前記反応器とは別の形式であり、かつ、撹拌羽根を有する外部処理槽を設け、前記反応器から処理液の一部を外部へ流出させ前記外部処理槽に導き、この外部処理槽で処理した処理液を前記反応器に返送する請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
  6. 反応器に対し液を循環させるとともに、その循環系の途中に、２つの外部槽を直列に設け、下流側外部槽を反応液を注入しない外部沈降分離槽とし、この外部沈降分離槽において沈降分離し、外部沈降分離槽の上部微小粒子群のみを反応器へ返送する請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
  7. 反応器に対し液を循環させるとともに、その循環系の途中に、反応液を注入しない外部分離槽を設け、この外部分離槽において固液分離、粒径分離もしくはガス分離し、外部分離槽の上部微小粒子群もしくはガス分離液のみを反応器へ返送する請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
  8. 本体ブロック内に空間を形成し、前記反応器を形成した請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
  9. 本体ブロック内に空間を形成し、前記反応器を並列に複数形成した請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
  10. 本体ブロック内に空間を形成し、前記反応器、処理液を抜き出す抜き出し路、並びに処理液を返送する返送路をそれぞれ形成した請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
  11. 本体ブロックを透明又は半透明材料で形成した請求項８〜１０のいずれか１項に記載の無機粒子の連続反応装置。
  12. 反応器と、注入手段と、循環手段とを少なくとも一体物とし、この一体物を複数有する請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
  13. 注入手段が、反応器内にて反応液を、旋回流をもって注入するものである請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
  14. 反応器内に反応液を、逆止弁を介して注入する注入手段を有している請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
  15. 循環流路の途中に処理液の加熱又は冷却手段を有する請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
  16. 旋回流を形成する接触処理場の直径Ｄ２に対する旋回流を形成する主流の注入口径Ｄ１の比が、Ｄ２／Ｄ１＝ ２．５〜１０である請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
  17. 旋回流を形成する接触処理場の直径Ｄ２に対する抜き出し部の口径Ｄ３の比が、Ｄ２／Ｄ３＝０．５〜１０である請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
  18. 旋回流を形成する接触処理場の直径Ｄ２に対する流路方向長さＨの比が、Ｈ／Ｄ２＝１〜１０である請求項１記載の無機粒子の連続反応装置。
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