CN104582828B - 连续反应装置 - Google Patents

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Abstract

获得连续处理装置，其是小型的处理装置，发挥充分的处理量，而且表现出均匀的接触处理性。处理器(10)内的液流为回转流，在所述处理器(10)内的接触处理场，在比处理器(10)的内表面靠中心侧的位置注入注入液(A、B)，进行接触处理。

Description

连续反应装置
技术领域
本发明涉及使处理液循环的连续处理装置。特别涉及伴随着反应的连续反应装置。
背景技术
作为经过借助液液反应、气液反应或催化反应等反应、或利用结晶处理而产生粒子等工业处理来得到产品或中间品的操作极多。
代表性的处理一般例如：如图23所示，将A成分、B成分或C成分投入到搅拌接触处理槽1内，利用带搅拌马达2的搅拌叶片3进行搅拌，来促进各成分的反应。在适当的时刻，从排出口5抽出成品液，之后，通过例如过滤、清洗及干燥而得到目标的结晶粒子。4是挡板。
但是，在该处理方式中，作为接触处理槽1需要大的结构，并且为了均匀的反应或处理而利用搅拌叶片3进行搅拌，但在期待高均匀性方面存在限度。
另一方面，作为处理方法，在以间歇式处理各成分向接触处理槽1内的投入及之后的搅拌的情况下，生产效率低。因此，在搅拌中连续地投入各成分的连续生产方式可得到高效率，但接触处理的条件设定(正确时间下的投入量控制等)难，未必能够高效地获得均匀的产品。
作为改良它们的尝试，提倡使流路在1mm以下的微反应器，但被指出生产量不足且因流路堵塞而导致连续生产的不良情况，并且工业规模下的实用化事例少。
使成分在以离心方式移动的过程中与其他成分接触的技术记载在专利文献1中。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平4－240288
发明内容
发明所要解决的课题
但是，现有技术是成分的分离技术，而不是以反应或处理为目的的技术。
在以化学工业界为代表的接触处理领域中，寻求小型的处理装置、并发挥足够的处理量、而且表现出均匀的接触处理性的反应装置的期望强烈。
因此，本发明的主要课题是提供反应装置，其是小型的处理装置，发挥足够的处理量，而且表现出均匀的接触处理性。
用于解决课题的手段
解决了该课题的本发明如下。
〔技术方案1记载的发明〕
一种连续处理装置，其特征在于，所述连续处理装置具有：处理器；注入构件，其向该处理器内注入注入液；以及循环构件，其从所述处理器的另一端部抽出处理液，并将抽出的处理液的至少一部分送回到所述处理器的一端部，
所述处理器内的液流为回转流，在比处理器的内表面靠中心侧位置注入所述注入液。
〔技术方案2记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，所述处理器内的接触处理场为在所述处理器内产生的回转流的比处理器的内表面靠中心侧区域，在该接触处理场进行所述注入液的接触处理。
(作用效果)
在示出回转流作为液流的接触处理场中，像龙卷风这样在中心的漩涡部分或中心的中空部分附近的内周部分的流动的左右反应的物质移动搅拌混合效果好等，紊流大。该部分成为含有注入的气体或反应物质的注入液的急剧扩散场，能够发生均匀的反应。
而且，回转流的外周部分与流路的壁面接触，因此外周的回转流成为反应物质的供给体，缓和了物质和热的急剧变化。相对于已注入的注入物质(液体、气体、固体物)的反应物质作为屏障(障壁)发挥功能，因此认为防止了反应物质向流路内表面的附着，经过长时间能够进行稳定的运转。
最初，本发明人尝试使用管式反应器的反应处理装置的开发，来作为小型的处理装置且发挥足够处理量的装置。但是，在某种反应处理材料系统中可以看到如下情况，在流路的壁面附着细微的沉积(一元核)，之后以此为核而结晶成长，阻碍了流动，难以进行长时间的稳定的运转。
作为其对策考虑如下方法：并联设置反应路径，若发生堵塞，则切换至另一反应路径来流通，在此期间清洗发生堵塞的反应路径。但是，即便切换时间很短，也应避免接触处理场的不连续运转所导致的粒径的变动，从而判断需要能够经受长时间的稳定的运转的新的机构。
对此可知，按照本发明，处理器内的液流为回转流，在所述处理器内的接触处理场中，在比处理器的内表面靠中心侧的位置注入应处理的注入液来进行接触处理，由此能够解决所述课题。
〔技术方案3记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，所述连续处理装置构成为，使通过所述循环构件送回的处理液的送回液流入到所述处理器内，来产生所述回转流。
〔技术方案4记载的发明〕
根据技术方案3所述的连续处理装置，其中，通过使所述送回液以沿着处理器的内周面的形态流入到处理器内来产生回转流。
(作用效果)
在产生接触处理场时，将含有应注入的无机物质的注入液的各种液体从例如容器内壁面的切线方向注入，由此将处理器内的液流形成为回转流，并将该回转流作为接触处理场。
当通过使液体相对于处理器循环并使循环液的送回液流入到该处理器内来产生回转流时，回转流的外周部分在处理器内表面形成一定厚度的筒状体部分。其结果为，产生筒状体部分相对于与新注入的注入液的反应作为屏障(障壁)发挥功能的现象，伴随着反应导致的吸热和放热的温度变化的缓和，能够防止反应物质向流路内表面的附着。
〔技术方案5记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，处理器形成为其内表面随着从一端部朝向另一端部而变窄，送回液的流入位置是所述处理器的长度方向一端部。
(作用效果)
处理器也可以是内部空间具有均匀的半径的筒状的结构，但形成内表面随着从长度方向一端部朝向另一端部而变窄的结构适合于产生回转流。
并且，作为处理器，为了增长回转流的接触处理场，期望确保沿着长度方向的一定程度较长的空间。因此，使液体从处理器的长度方向一端部流入并从长度方向的另一端部流出是优选方式。
〔技术方案6记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，完成接触处理后的流出液的流出位置是所述处理器的另一端部。
(作用效果)
适合构成循环路，并且不在反应部设置复杂的机构就能够设置长反应区间，结果得到循环能量的降低效果。
〔技术方案7记载的发明〕
根据技术方案6所述的连续处理装置，其中，完成接触处理后的流出液的流出位置位于比注入液的注入位置靠一端部的端部侧的位置。
(作用效果)
当完成接触处理后的流出液的流出位置位于比注入液的注入位置靠一端部的端部侧的位置时，能够不对回转流的产生场造成影响地使流出液流出。
〔技术方案8记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，完成接触处理后的流出液的流出位置位于所述处理器和构成所述循环构件的循环泵之间。
即，是处于循环泵输出侧和处理器之间的方式。
(作用效果)
能够使流出液不对回转流的产生场造成影响地流出。
〔技术方案9记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，提供接触处理场的处理器串联配置。
(作用效果)
在处理量多的情况下，期望将处理器串联配置。
通过串联配置，不增加循环送回液量就能够与段数对应地增加注入液量，能够使生产量增大同时减少相比于生产量的装置内容量，因此结果能够实现省空间化和装置成本的降低。这里，所谓“减少相比于生产量的装置内容量”是指，循环泵和流路部分的容量保持恒定，仅注入了将处理器和它们连结的管的容量，因此作为结果意味着相比于生产量能够减少装置整体容量。并且，所谓的“减少装置内容量”是指，显现出能够缩短装置内的反应物质的滞留时间的效果，结果能够进行朝向小径化的滞留时间控制。
〔技术方案10记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，提供接触处理场的处理器并联配置。
(作用效果)
在处理量多的情况下等，能够将处理器并联配置。
特别在将相同的处理器并联配置的情况下，不仅实施了均匀的接触处理，而且能够增加处理量。在沿串联方向设置的情况下，在流动方向上产生过渡压力梯度，因此在想要进行均匀反应的情况下，期望将所有的处理器并联配置。
〔技术方案11记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，注入液向接触处理场的注入方向朝向所述液的回转流的下游方向。
(作用效果)
如后面所说明的那样，注入液向接触处理场的注入方向也可以朝向所述液体的回转流的上游方向，但液体朝向回转流的下游方向的话，材料在内表面的附着少。
〔技术方案12记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，注入液向接触处理场的注入方向朝向所述液的回转流的上游方向。
(作用效果)
即使注入液向接触处理场的注入方向朝向所述液体的回转流的上游方向，也存在材料向壁内表面的附着量在实用上允许范围内的情况。
〔技术方案13记载的发明〕
根据技术方案2所述的连续处理装置，其中，使液体相对于处理器循环，并且在其循环系统的中途设置有外部处理槽，该外部处理槽是与所述处理器不同的形式，并且具有搅拌叶片，使最终接触处理液的一部分从所述处理器向外部流出并引导至所述外部处理槽，将在该外部处理槽中处理过的处理液送回到所述处理器。
(作用效果)
由此，将从处理器出来的接触处理液在外部处理槽中再次处理，因此滞留时间长，能够可靠地进行接触处理。
〔技术方案14记载的发明〕
根据技术方案2所述的连续处理装置，其中，使液体相对于处理器循环，并且在其循环系统的中途串联地设置2个外部槽，将下游侧外部槽作为不注入注入液的外部沉降分离槽，在该外部沉降分离槽中进行沉降分离，仅将外部沉降分离槽的上部微小粒子群送回到处理器。
(作用效果)
在处理包括结晶处理的情况下，通过使送回液中的结晶作为晶种发挥功能，能够调整处理器内的粒度分布。并且，上游侧外部槽也可以作为缓冲槽或处理槽来使用。
〔技术方案15记载的发明〕
根据技术方案2所述的连续处理装置，其中，使液体相对于处理器循环，并且在其循环系统的中途设置有不注入注入液的外部分离槽，在该外部分离槽中进行固液分离、粒径分离或者气体分离，仅将外部分离槽的上部微小粒子群或气体分离液送回到处理器。
(作用效果)
通过使送回液中的结晶作为晶种发挥功能，能够调整处理器内的粒度分布。
在送回气体分离液的情况下，得到预先减少液体中的反应生成物即气体的效果，由此循环液中的反应生成物浓度降低，因此反应容易向正向前进，能够期待反应速度提高的效果。
〔技术方案16记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，在主体块内形成空间以形成所述处理器。
(作用效果)
作为处理器，除了金属制等之外，也可以在透明塑料等主体块内通过例如切削加工等形成所述处理器。
〔技术方案17记载的发明〕
根据第1方面所述的连续处理装置，其中，在主体块内形成空间以串联地形成多个所述处理器。
〔技术方案18记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，在主体块内形成空间以并联地形成多个所述处理器。
〔技术方案19记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，在主体块内形成空间以分别形成所述处理器、抽出处理液的抽出路、以及送回处理液的送回路。
〔技术方案20记载的发明〕
根据技术方案16～19中任意一项所述的连续处理装置，其中，主体块由透明材料或半透明材料形成。
(作用效果)
能够通过目视观察反应物质的生成情况、表皮氧化(scaling)或堵塞等异常情况而作为运转情况。
〔技术方案21记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，至少将处理器、注入构件和循环构件形成为一体物，并具有多个该一体物。
〔技术方案22记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，注入构件将注入液以回转流的形式注入到处理器内。
(作用效果)
注入液与母液的接触效率良好，得到进一步促进物质移动的混合效果。并且在存在压力变动的反应机内，能够进行注入液的稳定注入。
〔技术方案23记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，具有经由止回阀向处理器内注入注入液的注入构件。
(作用效果)
即使存在处理器内的压力变动，也能够不被该压力变动影响地注入注入液。
〔技术方案24记载的发明〕
根据第1方面所述的连续处理装置，其中，在循环路的中途具有处理液的加热或冷却构件。
(作用效果)
在液体的循环过程中通过加热或冷却，能够将处理器内的温度保持恒定，能够稳定地进行接触。
〔技术方案25记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，形成回转流的主流的注入口的直径D1与形成回转流的接触处理场的直径D2之比是D2/D1＝2.5～10。
这里，注入口形状不仅是圆形截面，也可以是四边形截面等形状截面。并且，在四边形截面(b×h)的情况下，将横向长度b(高度h)作为D1。
〔技术方案26记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，抽出部的口径D3与形成回转流的接触处理场的直径D2之比是D2/D3＝0.5～10。
〔技术方案27记载的发明〕
根据技术方案1所述的连续处理装置，其中，流路方向长度H与形成回转流的接触处理场的直径D2之比是H/D2＝1～10。
发明效果
根据本发明，能够得到下述反应装置：其是小型的处理装置，发挥足够处理量、而且表现出均匀的接触处理性。
附图说明
图1是本发明的第1例的概略图。
图2是第1例的处理器的概略图。
图3是处理器的上端部的横剖概略图。
图4是回转流的产生形态的说明概略图。
图5是处理器的串联配置例的概略图。
图6是向上注入例的概略图。
图7是其他的向上注入例的概略图。
图8是回转流的产生形态的说明概略图。
图9是处理器的串联配置例的概略图。
图10是其他的处理器例的概略图。
图11是又一处理器例的概略图。
图12是又一实施例的概略图。
图13是又一实施例的概略图。
图14是又一实施例的概略图。
图15是又一实施例的概略图。
图16示出块单元例，(a)是俯视图，(b)是主视图。
图17是又一块单元例的概略图。
图18是其他的块单元例的概略图。
图19是进一步不同的块单元例的概略图。
图20是又一形态例的概略图。
图21是处理单元的形态例的概略图，(a)是俯视图，(b)是主视图。
图22是一体装置例的概略图。
图23是现有例的概略图。
图24是实施例1的粒径变化的曲线图。
图25是实施例1中的粒子的SEM照片。
图26是比较例1的粒径变化的曲线图。
图27是比较例1中的粒子的SEM照片。
具体实施方式
接下来，对用于实施本发明的方式进行说明。
如后面所说明地，本发明的应用范围广泛。但是，若综合说明各种例子，则有可能成为混乱的原因，因此举出一例对装置例进行说明，并在之后对其他的应用范围进行说明。
本发明的典型例是用于获得在例如锂离子电池用正极活物质的制造中使用的金属粒子的连续处理装置。具体例以制造使用了Ni、Co、Mn的过渡金属的凝集粒子作为对象。
按照本发明，在处理器内的回转流的接触处理场中，在比处理器的内表面靠中心侧的位置注入含有应注入的无机物质的注入液，来进行接触处理，这种方法能够广泛应用在一般利用无机物质得到凝集粒子的情况，因此也可以将所述过渡金属以外的金属或其他无机物质作为对象。
图1～图4示出本发明的第1例，将处理器10内的液流为回转流，在处理器内10的接触处理场(图4中以标号Q示意地表示)中，在比处理器10的内表面靠中心侧的位置注入含有应注入的无机物质的注入液，来进行接触处理。
在图示例中，注入A液、B液及C液作为含有应注入的无机物质的注入液。虽然未图示，但也可以一并同时注入气体D(氮气或二氧化碳气体等惰性气体)。
并且，本发明的第1例是含有应注入的无机物质的注入液相对于接触处理场的注入方向朝向液体的回转流的下游方向的例子。
图示的处理器10是竖向的，但由于在原理上不会对流动造成影响，因此也可以是横向的。
图示的处理器10是如下的装置：利用循环泵13使液体经由循环路11、14(抽出路11、送回路14)循环，同时通过使循环液的送回液流入到处理器10内来生成回转流。15是液体的加热或冷却的温度调节器。
如图所示，处理器10形成为，其内表面随着从其长度方向一端部朝向另一端部而变窄，包括循环液的送回液的流入口10X的流入位置是处理器10的长度方向的一端部，如图3所示，以沿着其内周面的形态沿着大致切线方向使送回液流入。由此，形成回转流R。
包括完成接触处理后的流出液的流出口10Y的流出位置为长度方向另一端部。
进而，使最终接触处理液从所述长度方向一端部的溢出口10Z流出。
处理器10内的液流成为回转流R，但具有在其上部中央在漩涡中心部能够形成中空部分V的倾向。而且，特别地，回转流R的漩涡中心附近的内周部分的流动为明显比平均流速高的高速，并且，紊流也大。
若在该位置处注入含有应注入的金属的注入液A液～C液，则注入液急剧扩散，能够进行均匀的反应。
因此，期望各注入液A液～C液使用注入管16A、16B…直到从其末端排出为止，以防止相互的接触。
而且，为了不对回转流R造成影响，期望插入引导管17。
这里，含有应注入的无机物质的注入液A液～C液的注入位置，只要是在处理器10内的接触处理场中，在比处理器10的内壁表面靠中心侧的位置注入即可，但距离中心为半径r的2/3以内、优选1/2以内为合适。
使最终接触处理液从溢出口10Z流出，并经由抽出路19引导至贮存器20，在适当的时刻，从贮存器20的底部打开抽出用阀21，利用抽出泵22将凝集粒子液引导至最终产品化工序。23是搅拌机。
如图5所示例子，能够将提供接触处理场的处理器10、10…串联地配置。
在该情况下，能够将第1段的处理器10中的溢出引导至贮存器20，并使最终段的处理器10中的流出液循环到第1段的处理器10。
另一方面，如图6所示例子，也能够相对于提供接触处理场的处理器10从下方朝向上方注入含有应注入的金属的注入液A液～C液。即，图6的例子是含有应注入的无机物质的注入液相对于接触处理场的注入方向朝向液体的回转流的下游方向的例子。并且，在该情况引导至贮存器20。
另一方面，如图7所示，也能够利用抽出泵24从处理器10的下部抽出液体，并经由抽出路25引导至贮存器20。
含有应注入的金属的注入液A液～C液的这种从下方朝向上方的注入与下方回转流对流性地接触，因此最初预想到扩散反应是否良好，但有时能够发现材料附着到流路的内壁面上，很难说是最优形态。
如图9所示例子，在含有应注入的金属的注入液A液～C液的从下方朝向上方的注入形态中，也能够将提供接触处理场的处理器10、10…串联地配置。
虽然省略图示，但也能够将提供接触处理场的处理器10、10…并联地配置。
处理器形成为，内表面随着从长度方向一端部朝向另一端部而变窄，适合于产生回转流，但也可以是内部空间具有均匀的半径的筒状的结构。
而且，也可以如图10所示，以利用马达41旋转的方式将旋转筒40配置到处理器10内，经由注入管42，43将含有应注入的金属的注入液A液～C液向内壁面的切线方向注入，并使完成接触处理后的流出液从另一端部的流出管44流出。
在该情况下，能够根据需要使旋转筒40旋转来实现回转流的促进。
对于回转流的产生，如图11所示，也可以通过使隔开间隔的多个搅拌叶片50、50…旋转来产生。
另一方面，也可以使用图12的形态。即，使液体经由循环路11A、11B相对于处理器10循环，并且在其循环系统的中途设置有完全混合型的外部处理槽20A，该外部处理槽20A是与处理器10不同的形式，并且具有搅拌叶片，使最终接触处理液的一部分从处理器10向外部流出并经由循环路11A引导至外部处理槽20A，在该外部处理槽20A中也注入注入液A液～C液来进行处理，使处理液相对于处理器10循环。另外，在外部处理槽中也可以省略搅拌叶片。
由此，使从处理器10出来的接触处理液在外部处理槽20A中再次反应，因此滞留时间长，能够削减微小粒子直径量。
而且，也可以代替外部处理槽20A，而只是不注入注入液A液～C液的外部沉降分离槽20B。
并且在设置外部沉降分离槽20B的情况下，能够在外部沉降分离槽20B中进行沉降分离，并利用送回泵13A仅将其上部微小粒子群经由送回路19R送回到处理器10，通过使送回液中的结晶作为晶种发挥功能而能够调整处理器10内的粒度分布。
该图13的形态是标号20B的槽为沉降分离槽的例子，但槽20B也可以作为缓冲槽来使用，该缓冲槽利用与借助抽出泵22向系统外排出的系统外排出量的关系调整循环量。而且，也能够与图12的形态相同地，将注入液A液～C液或者其中1种或2种必要注入液注入于槽20B来处理，将处理液注入到经由送回路19R送回的处理器10。
另一方面，改进上述图12及图13所示的形态，如图14所示，设置2个外部槽20B1、20B2，并将外部槽20B1作为缓冲槽使用，利用转移泵22A使液体转移到作为沉降分离槽发挥功能的外部槽20B2，例如，进行增稠剂向送料槽27的注入等而使液体转移至外部槽20B2，在该外部槽20B2中进行沉降分离，能够利用送回泵13A仅将其上部微小粒子群经由送回路19R送回到处理器10，通过使送回液中的结晶作为晶种发挥功能而能够调整处理器10内的粒度分布。
在该形态中，相对于外部槽20B1、20B2中的一方或双方注入注入液A液～C液并进行处理后，能够利用送回泵13A经由送回路19R送回到处理器10。
在图14中，是设置2个外部槽20B1、20B2的例子。在图12的形态的外部处理槽20A的下游侧设置图14的外部槽20B2，使图12的形态的外部处理槽20A的例如其溢出转移至图14的外部槽20B2，在外部槽20B2中能够进行沉降分离处理等(该形态未图示。)。
在之前示出的图2的形态中，在处理器10的较靠下方处注入注入液，但如图15所示，也可以缩短引导管17，并在上游侧设置注入液A液～C液的注入管16A、16B…。或者也可以没有引导管而在端部设置注入管。并且，除了图2所示那样使注入管16A、16B…的末端位置不同之外，也可以使注入管16A、16B…的末端位置一致。
根据图15所示的形态，能够获得在回转流场中的反应长度，因此材料在下游侧的流路内的附着剧减。
并且，也图示出将流入前的配管部作为溢出位置的形态。
除了能够将通过本发明的制造方法得到的金属的凝集粒子利用在锂离子电池用正极活物质来制造锂离子电池用正极活物质之外，勉强说可以得到锂离子电池。
若将由本发明得到的粒径小且粒径一致、而且良好的球形状的金属的凝集粒子应用于锂离子电池用正极活物质，则提高作为正极的特性。
本发明的装置可以根据处理材料或液体的不同而形成适当的尺寸关系，但从获得小型的处理装置、并发挥充分的处理量、而且表现出均匀的接触处理性的装置的观点出发，形成回转流的主流的注入口的直径D1与形成回转流的接触处理场的直径D2之比期望是D2/D1＝2.5～10。当该比值小时回转流的产生不够，在过大时，速度变慢，回转流变得不稳定。
并且，为了稳定地产生回转流，抽出部的口径D3与形成回转流的接触处理场的直径D2之比期望是D2/D3＝0.5～10。
进而，为了确保接触反应时间,流路方向长度H与形成回转流的接触处理场的直径D2之比期望是H/D2＝1～10。
本发明装置是接触效率高的装置，因此是小(内容积小)处理器即足够。因此，如图17～图22所示，通过切削加工等在主体块100(或101)中形成空间，能够形成处理器(处理部)。
药剂注入部优选为能够容易地更换的装卸式。
主体块100(或101)的材质不仅是SUS材料，也可以使用聚酯、丙烯酸、聚丙烯、聚乙烯、聚碳酸酯等塑料材料，更优选使用透明或半透明材料。
在该情况下，流路14A、18或注入部优选为能够简单地更换的装卸式。
是否进行引导管17的设置、引导管17或注入管16A、16B…的设置位置和长度可以适当选择。
在图20中示出了形成流通路15A、使热介质在其内部流通并在处理器10中进行温度控制的方式。
进而，从注入管16A、16B将注入液以回转流的形式注入的例子也一并图示出。
当处理液的排出不顺畅时，回转流在处理器10内的产生终究变得不稳定，或成为阻塞的原因。因此，使用弯管接头60等来使排出路径不形成滞留部位是重要的。
在适当时刻的维护时等，在使液体向系统外排出的情况下，期望贮存于临时容器61，并用阀62、63将前后封闭。
如图21及图22所示，在主体块101内形成空间，能够分别形成处理器10、抽出处理液的抽出路11、以及送回处理液的送回路14。
空间64可以是与图20所示的临时容器相同的结构。
所述块单元能够形成为，例如，如图22所示，组合了循环路11A、循环泵13及送回路14A、加热冷却器15、溢出部65、贮存器20及转移泵26等，在例如基座66上形成为一体物作为处理单元，根据需要能够利用脚轮67移动。68是温度或pH等的测量传感器。
所述块单元或处理单元沿着例如贯通纸面的方向配置有多个或并联配置有多个，从而能够得到处理量大的装置。
另外，本发明在因反应而产生物质移动速度的反应场中，高效地进行物质移动和化学反应，从而能够与无机反应、有机反应无关地利用。
并且，关于本装置在液液萃取中的应用，能够作为水和油的乳胶等液液的混合装置来利用。
此外也是在气液反应、对固体粒子表面的反应(涂覆)等液液反应以外的工艺中也能够开展用途的装置。
另外，为了以少的动力得到回转流，作为液体粘性期望在1000cP以下，特别期望在100cP以下。
实施例
接下来示出实施例及比较例，来表明本发明的效果。
(实施例1)镍锰钴氢氧化物的例子
作为反应物质A，以硫酸镍、硫酸锰、硫酸钴为1：1：1的比例形成1.6M的液体。作为反应物质B使用浓度为25％的氢氧化钠，作为反应物质C使用浓度为25％的氨水。为了促进规定的反应，对反应物质A进行添加硫酸铵、过氧化氢、乙醇、甘油等的溶剂调整，这里示出加入0.1M的硫酸铵的例子。
在图1～图4的方式中，向处理器10内注入反应物质A、反应物质B及反应物质C。
作为初始母液，使用向2kg的离子交换水中加入40g的氨水而成的液体。
循环泵以20L/min运转，以A大约120g/min、B大约40g/min、C大约3g/min的速度注入。然后，以50ml/min注入N2气体。
以图24的曲线图示出一段时间后的粒径的变化结果。在图25(a)(b)(c)中示出实施20小时后的时刻的粒子的SEM(扫描电子显微镜)照片。
＜考察＞
粒径小，且长时间稳定。
并且，即使该运转实施20小时，在循环路的内壁面也没有材料的附着(循环路使用透明塑料管，从外部目视判断有无材料附着)。
(比较例1)镍锰钴氢氧化物的例子
如图23所示，在一般的带通气管的搅拌混合槽中，获得镍锰钴水酸化物粒子。
作为反应物质A，以硫酸镍、硫酸锰、硫酸钴为1：1：1的比例形成1.6M的液体。
作为反应物质B使用浓度为25％的氢氧化钠，作为反应物质C使用浓度为25％的氨水。
以搅拌机转速为2000rpm进行运转，以A大约10g/min、B大约4g/min、C大约0.6g/min向搅拌槽旋转翼周围注入，并以100ml/min向搅拌槽下部注入N2气体。该装置系统内的容量大约4L，进行运转。
图26的曲线图是该运转实施30小时后的粒径的变化结果，在图27(a)(b)(c)中示出实施15小时后的时刻的粒子的SEM照片。
根据这些结果，在比较例1的情况下，粒径大，长时间下也不稳定。
(实施例2)乳胶燃料的制造例
预先使注入水1L、轻油1L以及相对于1L水为3.4％的乳化剂而成的液体以10L/min的流量在本装置中循环1分钟后，向反应部以200mL/min添加水，以250mL/min添加轻油，以34g/min添加乳化剂，以溢出的方式排出。
得到O/W型的乳胶燃料，经过1周的时间后也处于乳化的状态。
在对反应部使用静态混合器的情况下，经过1天后发生油水分离。
产业上的可利用性
除了用于锂离子电池用正极活物质之外也可以应用各种用途。举出其例子，如下所示。
1)乳胶燃料制造
2)小径粒子制造使纳米粒子结晶成长等
3)重氮化合物制造
4)催化反应
5)其他微反应器中的反应处理例
(1)气液界面反应
氟气的氟化反应
一氧化碳气体的羰基反应
(2)液液界面反应
硝化反应(有机相/水相)
酯还原
重氮偶合
(3)固液界面反应
固体承载催化剂反应
(4)气液固界面反应
氢化反应
标号说明
10：处理器；
10X：流入口；
10Y：流出口；
10Z：溢出口；
11、14：循环路；
16A、16B：注入管；
17：引导管；
20：贮存器；
40：旋转筒；
A、B、C：注入液。

Claims (26)

1.一种连续反应装置，其特征在于，
所述连续反应装置具有：具有流入口的反应器，所述反应器具有一端部和另一端部；注入构件，其设置于所述一端部或另一端部，且所述注入构件伸入至所述反应器内的比反应器的内表面靠中心侧的位置，所述注入构件用于向该反应器内注入反应液；以及循环构件，其从所述反应器的所述另一端部抽出处理液，并将抽出的处理液的至少一部分送回到所述反应器的所述一端部，
所述反应器内的液流通过所述处理液的送回而成为回转流，在比所述反应器的内表面靠中心侧的位置注入所述反应液。
2.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
送回的处理液和注入的所述反应液的所述反应器内的接触处理场为在所述反应器内产生的回转流的比反应器的内表面靠中心侧的区域，在该接触处理场进行所述反应液的接触处理。
3.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
所述连续反应装置构成为，使通过所述循环构件送回的处理液的送回液流入到所述反应器内，来产生所述回转流。
4.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
反应器形成为其内表面随着从一端部朝向另一端部而变窄，送回液的流入位置是所述反应器的长度方向一端部。
5.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
完成接触处理后的流出液的流出位置是所述反应器的另一端部。
6.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
完成接触处理后的流出液的流出位置位于比反应液的注入位置靠一端部的端部侧的位置。
7.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
完成接触处理后的流出液的流出位置位于所述反应器和构成所述循环构件的循环泵之间。
8.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
提供接触处理场的反应器串联配置。
9.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
提供接触处理场的反应器并联配置。
10.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
反应液向接触处理场的注入方向从所述一端部朝向另一端部，反应液向接触处理场的注入从所述一端部向另一端部穿经并列配置的作为所述注入构件的多个注入管而进行。
11.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
反应液向接触处理场的注入方向从所述另一端部朝向一端部侧的上游方向。
12.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
使液体相对于反应器循环，并且在其循环系统的中途设置有外部处理槽，该外部处理槽是与所述反应器不同的形式，并且具有搅拌叶片，使处理液的一部分从所述反应器向外部流出并引导至所述外部处理槽，将在该外部处理槽中处理过的处理液送回到所述反应器。
13.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
使液体相对于反应器循环，并且在其循环系统的中途串联地设置有2个外部槽，将下游侧外部槽作为不注入反应液的外部沉降分离槽，在该外部沉降分离槽中进行沉降分离，仅将外部沉降分离槽的上部微小粒子群送回到反应器。
14.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
使液体相对于反应器循环，并且在其循环系统的中途设置有不注入反应液的外部分离槽，在该外部分离槽中进行固液分离、粒径分离或者气体分离，仅将外部分离槽的上部微小粒子群或气体分离液送回到反应器。
15.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
在主体块内形成空间以形成所述反应器。
16.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
在主体块内形成空间以串联地形成多个所述反应器。
17.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
在主体块内形成空间以并联地形成多个所述反应器。
18.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
在主体块内形成空间以分别形成所述反应器、抽出处理液的抽出路、以及送回处理液的送回路。
19.根据权利要求15～18中任一项所述的连续反应装置，其中，
主体块由透明材料或半透明材料形成。
20.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
所述连续反应装置至少将反应器、注入构件和循环构件形成为一体物，并具有多个该一体物。
21.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
注入构件将反应液以回转流的形式注入到反应器内。
22.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
所述连续反应装置具有经由止回阀向反应器内注入反应液的注入构件。
23.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
在循环路的中途具有处理液的加热构件或冷却构件。
24.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
形成回转流的主流的注入口的直径D1与形成回转流的接触处理场的直径D2之比是D2/D1＝2.5～10。
25.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
抽出部的口径D3与形成回转流的接触处理场的直径D2之比是D2/D3＝0.5～10。
26.根据权利要求1所述的连续反应装置，其中，
流路方向长度H与形成回转流的接触处理场的直径D2之比是H/D2＝1～10。
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