CN212915601U - 一种过氧化氢法生产醋酸钴溶液的反应器 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种过氧化氢法生产醋酸钴溶液的反应器，其具有包括上筒体和下筒体的外壳，在上筒体内安装有支撑板和内筒，内筒与上筒体之间形成一环隙，在内筒内设置有反应床层；在上筒体的外侧安装有夹套；支撑板下部的空间形成为集液区；液体分布管伸入到内筒内，在液体分布管上开设有布液孔；在外壳的顶部设置投料口，在下筒体的底部安装有排料管；循环泵连通排料管和液体分布管。该反应器能够促进反应充分进行，提高过氧化氢的利用率，并节约设备投资和维护成本。本反应器的结构合理，反应条件温和，能够实现过氧化氢法生产醋酸钴溶液的工艺过程强化与集约化有益效果。

Description

一种过氧化氢法生产醋酸钴溶液的反应器

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，具体涉及一种适用于过氧化氢法生产醋酸钴溶液的反应器。

背景技术

醋酸钴又名乙酸钴，比重1.705，分子量294.08，分子式Co(CH₃COO)₂，易溶于水和醋酸等有机溶剂，是一种重要的化工助剂。醋酸钴溶液和醋酸锰溶液复合配制的醋酸钴锰溶液为PX氧化主催化剂。过氧化氢法生产醋酸钴溶液，是采用金属钴与醋酸、H₂O₂直接反应制取。

专利95110509.4公开的方法是在一个柱形反应器中，加入不经任何超细分散处理的工业级钴，在反应器顶部加入预先混合的过氧化氢和醋酸水溶液，从反应器底部连续排出反应液。专利200710025235.6中提到：在反应器中加入钴和醋酸溶液，然后以过氧化氢做促进剂进行反应，这样钴是完全浸泡在醋酸溶液中，要想钴反应完全，需要花费很长的时间，而且过氧化氢在反应器中遇高温很容易分解。这种用过氧化氢做为氧化剂制备醋酸钴的方法，其缺点是固液反应速率慢，而且过氧化氢性质不稳定，易分解，利用率不高，导致反应液中钴含量低，往往需要消耗大量的能源进行浓缩。因此，在过氧化氢法生产醋酸钴溶液的过程中，反应器的设计和过氧化氢利用率极其关键，而过氧化氢又受反应器内温度场和流动、反应等因素的影响，故而反应器的构型至关重要。

为克服95110509.4存在的传质速度慢、副反应加剧、过氧化氢利用率低等弊病，专利03139007.2采用在反应器顶部设置液体喷淋头或喷淋管以促进反应液分配或导流和通过调整反应温度和压力促进反应液加快传质，减少因反应液分散不均匀和反应速度慢导致的过氧化物分解。但是，反应的最高温度和最高压力达到140℃、4.0×10⁵Pa，生产条件相对严苛，对设备的技术等级和过程安全水平提出较高要求。

专利201110436401.8提供一种用于过氧化氢法生产醋酸钴溶液的飞碟式反应器，通过增加反应接触面积，提高反应速度。但是，该反应器中的金属钴床层与柱形反应器中的床层结构无本质差别，由于没有配套的冷却装置，反应温度高达96～102℃，容易导致过氧化氢分解。

专利201521059256.6提供一种醋酸钴溶液的生产装置，采用快开式大法兰投料口，虽然方便投料，但是投料口与反应器内径大小相同，限制了设备的大型化。提高生产负荷，反应器床层内易发生液泛事故。

在现有生产过程中，大多采用的是混合原料在金属钴床层内纵向流动，其缺点是停留时间短，反应不充分，过氧化氢的利用率低。另一方面，反应与冷却过程分别在不同的设备内进行，不利于装备集成化。以反应液循环通过金属钴床层的生产方式，往往需要在反应器的下方布置中间罐，中间罐内设置搅拌，促进物料混合以及与夹套内冷却水的换热过程，设备投资大。

实用新型内容

本实用新型的目的在于，针对现有技术的技术缺陷，提供一种过氧化氢法生产醋酸钴溶液的反应器，以解决现有技术中的如下问题：(1)混合原料在金属钴床层内纵向流动，温和生产条件下反应不充分、过氧化氢利用率低的问题。(2)反应与冷却过程分别在不同的设备内进行，不利于装备的集成化。(3)反应液循环通过金属钴床层的生产过程中，反应器的下方布置中间罐，并且为促进物料混合以及与冷却水的换热过程，需要配备搅拌机构，设备投资大，且需要定期维护维修。

具体的技术方案为：

一种过氧化氢法生产醋酸钴溶液的反应器，其具有一外壳，该外壳包括一上筒体、连接在该上筒体的下端的下筒体，该下筒体的直径小于该上筒体的直径；

在该上筒体内安装有一支撑板和一内筒，该内筒的下端密封连接在该支撑板上，该内筒的上端密封地连接在该外壳的顶部，在该内筒与上筒体之间形成一环隙，在该内筒内设置有反应床层；在内筒的筒壁上开设有连通反应床层和环隙的出液孔；在支撑板上开设有连通该环隙的排液孔；在上筒体的外侧安装有夹套，该夹套位于该环隙的外侧；支撑板下部的空间形成为集液区；

一液体分布管由上向下伸入到该内筒内，在该液体分布管的管壁上开设有布液孔；在外壳的顶部设置连通该内筒的内腔的投料口，在下筒体的底部安装有排料管；循环泵的进口连通该排料管，循环泵的出口连通该液体分布管；

在外壳上安装有上排气管、下排气管和混合酸注入管，其中上排气管连通该环隙的顶部，下排气管安装在上筒体上、并位于支撑板的下侧，混合酸注入管安装在上筒体上、并位于支撑板的下侧。

优选地，下筒体的直径为上筒体的直径的40-55％。

在本申请工作时，首先向集液区内定量注入醋酸水溶液，启动循环泵将醋酸水溶液从反应器的底部抽出，与外界添加的过氧化氢形成混合进料，从液体分布管进入反应床层内，在反应床层内装填有金属钴，混合物料在反应床层内沿径向流动，进行醋酸钴的合成反应，然后经内筒进入到环隙内，并与夹套内的冷却水进行换热，使反应液的温度保持在设定范围内。

在重力作用下，反应液经排液孔向下进入到集液区内，然后经循环泵抽出，与新鲜的过氧化氢混合后一齐进入反应床层内，进行循环反应，直至集液区内的混合溶液中的醋酸被消耗、溶液酸度检测合格。

由于下筒体的直径小于该上筒体的直径，反应液在进入到下筒体内时，流速加快，有利于提高其混合均匀度。

进一步，在外壳的内侧安装有一环形板，该环形板的内侧向内超过内筒；在高度方向上，该下排气管和混合酸注入管均位于该环形板的下方。从排液孔排出的反应液在环形板的引导下，向集液区的中心位置流动，以使反应液能够均匀向下流动。

进一步，为提高反应液内各组分的混合均匀性，在下筒体内安装有旋流板。

进一步，内筒的上部的开孔率大于内筒的下部的开孔率。该设计可以使反应液在环隙内形成自上而下的流动，从而与夹套内的冷却水进行逆流换热，提高换热效果。

进一步，为使上筒体与下筒体之间产生突变，在上筒体的下端安装有一锥形筒，该锥形筒的小端朝下，该下筒体安装在该锥形筒的小端。

进一步，为便于对环隙内和集液区的液位进行监测，分别在环隙的下端和下筒体的下端安装有液位计。

进一步，为便于对集液区内的物料进行检测，在下筒体的下端安装有取样管。

本实用新型的有益效果是：

(1)物料以水平方式通过反应床层，具有停留时间长的优点，而且反应区呈环形，水平方向的流通面积逐渐增大，液体流速放缓，有利于增加物料的反应程度，提高过氧化氢的利用率；在常压、液相温度40～45℃的温和反应条件下，过氧化氢的利用率从53％提高至72.5％。

(2)在反应液循环通过反应床层的生产过程中，与现有技术相比，本实用新型在反应床层外侧设置夹套后，反应液可以立即与夹套内的冷却水进行换热，传热温差大，传热推动力大，节约冷却水用量，降低动力消耗；冷却水用量明显降低，一般节约30％。

(3)热物料在环隙内自上而下流动，能够与夹套冷却水逆流换热，具有传热效果好的优点，使本实用新型的结构简单，无需搅拌机构，节约设备投资。

(4)集液区采用差异化直径的构型，增加物料的纵向流速，并通过设置旋流板使流体产生径向的速度分量，提高其混合均匀度。由于取消了搅拌器，具有节约设备维护成本的优势。

(5)反应器具有一体化的功能特点，采用立式结构，占用空间小。

附图说明

图1是本实用新型的一种实施例的结构示意图。

图2为图1中A部分的放大图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。

参阅图1，一种过氧化氢法生产醋酸钴溶液的反应器，其具有一外壳10，该外壳10包括一上筒体11、连接在该上筒体11的下端的锥形筒12，该锥形筒12的小端朝下，下筒体13安装在该锥形筒的小端，该下筒体的直径小于该上筒体的直径，具体在本实施例中，该下筒体的直径为上筒体的直径的50％。在上筒体的顶部安装有一上封头14。

在该上筒体内安装有一支撑板31和一内筒17，该内筒17的下端焊接在该支撑板31上，该内筒的上端焊接在该上封头14上，即内筒的下端密封连接在支撑板上，该内筒的上端密封地连接在该外壳的顶部。在该内筒与上筒体之间形成一环隙300，在该内筒内设置有反应床层200。在内筒的筒壁上开设有连通反应床层和环隙的出液孔，在附图中，该出液孔未显示。本实施例中，内筒的上部的开孔率大于内筒的下部的开孔率。支撑板下部的空间形成为集液区400。

在支撑板31上开设有连通该环隙的排液孔34，在上筒体11的外侧安装有夹套15，该夹套15位于该环隙300的外侧。

一液体分布管21由上向下伸入到该内筒17内，在该液体分布管的管壁上开设有布液孔，在附图中，布液孔未显示，该液体分布管的下端封闭。在外壳的顶部设置连通该内筒的内腔的投料口22。

在外壳上安装有上排气管41、下排气管42和混合酸注入管25，其中上排气管连通该环隙的顶部，下排气管安装在上筒体上、并位于支撑板的下侧，混合酸注入管安装在上筒体上、并位于支撑板的下侧。尾气排放管43连接在上排气管41和下排气管42上。在下筒体的底部安装有排料管18。循环泵50的进口连通该排料管，循环泵的出口连通该液体分布管。

本实施例中，在外壳的内侧安装有一环形板32，该环形板的内侧向内超过内筒17；在高度方向上，该下排气管和混合酸注入管均位于该环形板的下方。

在下筒体内安装有旋流板35，并在下筒体的下端安装有取样管29、第一液位计接口28、下温度计接口26和在线PH计管口27。

并在上筒体11上安装有上温度计接口16、第二液位计接口24，该上温度计接口16和第二液位计接口24均连通环隙的下端。第一液位计接口和第二液位计接口均用于安装液位计，在本实施例中，液位计均为单法兰液位变送器。

并在上筒体的下端安装有一人孔33，该人孔33位于支撑板的下侧。并在环隙300的顶部安装有压力表接口23。

在本实施例工作时，首先经混合酸注入管向集液区内注入定量的醋酸水溶液，启动循环泵将醋酸水溶液从反应器底部抽出，与外界添加的过氧化氢形成混合物料，混合物料经液体分布管进入到反应床层内，在反应床层内装填有金属钴，混合物料沿径向穿过反应床层后进入到环隙内，然后经排液孔34向下进入到集液区内，

集液区的物料经循环泵50抽出，与新鲜的过氧化氢混合后，再经液体分布管21返回到反应床层内，继续进行反应，直至集液区内的混合溶液中的醋酸被消耗、溶液酸度检测合格。物料在经过旋流板时，可有效地提高液流中各种成分的混合均匀度。利用夹套对进入到环隙内的反应液的温度进行调整，以使反应液的温度保持在设定的范围内。

Claims (7)

1.一种过氧化氢法生产醋酸钴溶液的反应器，其特征在于，具有一外壳，该外壳包括一上筒体、连接在该上筒体的下端的下筒体，该下筒体的直径小于该上筒体的直径；

在该上筒体内安装有一支撑板和一内筒，该内筒的下端密封连接在该支撑板上，该内筒的上端密封地连接在该外壳的顶部，在该内筒与上筒体之间形成一环隙，在该内筒内设置有反应床层；在内筒的筒壁上开设有连通反应床层和环隙的出液孔；在支撑板上开设有连通该环隙的排液孔；在上筒体的外侧安装有夹套，该夹套位于该环隙的外侧；支撑板下部的空间形成为集液区；

一液体分布管由上向下伸入到该内筒内，在该液体分布管的管壁上开设有布液孔；在外壳的顶部设置连通该内筒的内腔的投料口，在下筒体的底部安装有排料管；循环泵的进口连通该排料管，循环泵的出口连通该液体分布管；

在外壳上安装有上排气管、下排气管和混合酸注入管，其中上排气管连通该环隙的顶部，下排气管安装在上筒体上、并位于支撑板的下侧，混合酸注入管安装在上筒体上、并位于支撑板的下侧。

2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，

在外壳的内侧安装有一环形板，该环形板的内侧向内超过内筒；在高度方向上，该下排气管和混合酸注入管均位于该环形板的下方。

3.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，在下筒体内安装有旋流板。

4.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，内筒的上部的开孔率大于内筒的下部的开孔率。

5.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，在上筒体的下端安装有一锥形筒，该锥形筒的小端朝下，该下筒体安装在该锥形筒的小端。

6.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，在下筒体的下端安装有取样管。

7.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，下筒体的直径为上筒体的直径的40-55％。

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