CN217527481U - 一种新型硫酸镍生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种新型硫酸镍生产装置及生产硫酸镍的方法，所述装置包括负压抽风装置、氢气报警仪、控制装置、第一反应釜、第二反应釜、设置于第一反应釜和第二反应釜之间的上回流管道和下回流管道、以及分别设置于上回流管道上和下回流管道上的上回流砂浆泵和下回流砂浆泵。所述方法包括预反应、回流反应、出料、氢气含量控制等步骤。本实用新型公开的装置和方法制备硫酸镍，可有效降低反应装置内的氢气浓度，大幅度降低氢气爆炸风险；可以提高镍豆溶解速率，提高产量。此外，本实用新型公开的生产方法仅在氢气浓度高时加入双氧水，可以有效降低成本。

Description

一种新型硫酸镍生产装置

技术领域

本实用新型涉及湿法冶金技术领域，特别是涉及一种新型硫酸镍生产装置。

背景技术

在现有技术中，利用镍豆(或镍粉，镍块，镍粒)与硫酸溶液反应生产硫酸镍的装置，通常采用的是普通的带搅拌桨的反应釜，反应的流程通常是先在反应釜底部加入镍豆，然后加入硫酸溶液或者加入双氧水和硫酸溶液，开启搅拌桨开始反应。但是现有的溶镍装置和方法存在几个问题：当采用镍豆和硫酸溶液作为反应原料时，镍与硫酸反应会产生大量的氢气，氢气属于可燃气体，当反应釜中的氢气浓度达到一定程度时，容易产生爆炸的危险，而且由于镍豆的密度较大，通常是沉在反应釜底的，普通的反应釜搅拌桨很难完全搅动釜底的镍豆，会导致反应的效率不高；当采用镍豆、硫酸和双氧水作为反应原料时，因为双氧水的价格比较高，因此会使生产的成本大幅提高。

实用新型内容

为了解决现有技术存在的问题，本实用新型提供了一种新型硫酸镍生产装置，具体包括以下内容：

一种新型硫酸镍生产装置，一种新型硫酸镍生产装置，其特征在于，包括负压抽风装置、氢气报警仪、控制装置、第一反应釜、第二反应釜、设置于第一反应釜和第二反应釜之间的上回流管道和下回流管道、以及分别设置于上回流管道上和下回流管道上的上回流砂浆泵和下回流砂浆泵；所述第一反应釜的顶部设置有负压出风口，第一反应釜的侧壁上设置有出料口，出料口设置有出料阀，第一反应釜的底部设置有第一卸料口，第一卸料口处设置有第一卸料阀；所述第二反应釜上设置有硫酸输入管、纯水输入管、双氧水输入管，所述双氧水输入管上设置有双氧水输入阀；第二反应釜的底部设置有第二卸料口，第二卸料口处设置有第二卸料阀；所述负压抽风装置一端通过负压出风口与第一反应釜内部连通，负压抽风装置的另一端与氢气报警仪连接；所述控制装置包括输入系统、计算系统和控制系统，所述输入系统的一端与氢气报警仪信号连接，另一端与计算系统信号连接；所述控制系统的一端与计算系统信号连接，另一端与双氧水输入阀信号连接。

具体地，所述第一反应釜包括顶部的出水区、中上部的缓冲区、中下部的反应区和底部的曝气区，出水区的侧壁上设置有出料口，缓冲区的侧壁上设置有第一回流出口，曝气区的底部设置有第一回流入口，曝气区的顶部设置有多孔的底部承托板；所述第二反应釜侧壁上部设置有第二回流入口，第二反应釜侧壁下部设置有第二回流出口，所述第二回流入口与第一回流出口之间通过上回流管道连接，第二回流出口与第一回流入口之间通过下回流管道连接。

具体地，所述第一反应釜底部的曝气区设置有底部曝气装置，所述底部曝气装置包括与外界连通的进气口和至少一根与进气口连通的穿孔管，穿孔管水平设置于反应釜底部的曝气区，穿孔管上设置有多个开口向下的通气孔。

具体地，所述底部曝气装置包括多根连通的穿孔管，所述多根穿孔管沿水平方向均匀分布。

具体地，所述第一反应釜还包括三相分离区，所述三相分离区设置于顶部的出水区与中上部的缓冲区之间；所述新型硫酸镍生产装置还包括负压抽风管、以及设置于三相分离区内的三相分离器；所述负压抽风管包括第一端和第二端，负压抽风管的第一端与负压抽风装置连接，负压抽风管的第二端穿过第一反应釜顶部的负压出风口伸入第一反应釜的三项分离区内与三相分离器连接。

具体地，所述第一反应釜中上部的缓冲区的侧壁上还设置有进料口；所述新型硫酸镍生产装置还包括进料装置，所述进料装置包括带氮气密封系统的料斗、输料管和单向阀；所述输料管的一端与料斗的出料口连接，另一端与第一反应釜的进料口连接，所述单向阀设置于输料管与料斗出口连接处。

具体地，所述装置还包括碱喷淋塔，所述碱喷淋塔与负压抽风装置连接。

具体地，所述第二反应釜还设置有搅拌装置。

本实用新型的有益效果：

(1)在第一反应釜的底部设置底部曝气装置，通过曝气装置的穿孔管向反应体系中通入大量的空气，一方面可以稀释反应釜内氢气浓度，将氢气浓度控制在爆炸极限以下，可以有效防止爆炸的发生；另一方面大量气体进入反应体系内，可以搅动反应液和沉淀在反应釜底部的镍粉和少数小颗粒的镍豆，提高反应速率；

(2)在第一反应釜中进行预反应，然后再利用上回流管将预反应的浆料引入第二反应釜中进行回流反应，并利用下回流管道实现第一反应釜和第二反应釜间反应体系的循环，第二反应釜中主要将镍粉溶解成硫酸镍，第一反应釜中主要将镍豆溶解成镍粉，一方面可以增加反应体系的扰动，提高整体的反应速率，另一方面可以避免第二反应釜中出现大颗粒的镍豆，从而可以避免镍豆对搅拌装置的撞击，可以减小搅拌装置的损耗，提高反应装置的使用寿命；同时，第一反应釜曝气区的顶部设置有多孔的底部承托板，一方面可以防止镍豆沉底，增加镍豆与硫酸溶液的接触，另一方面，还可以防止镍豆进入下回流管道造成堵塞；

(3)通过氢气报警仪对第一反应釜排出气中的氢气浓度进行监测，当氢气浓度高于10000ppm时，通过控制装置控制双氧水输入阀打开，向第二反应釜中加入双氧水，从而达到减小反应体系中氢气的产生速率，减小生产的安全风险，其原理如下：

①：Ni+H₂O₂→NiO+H₂O

②：NiO+H₂SO₄→NiSO₄+H₂↑

③＝①+②：Ni+H₂O₂+H₂SO₄→NiSO₄+2H₂O+H₂↑

④：Ni+H₂SO₄→NiSO₄+H₂↑

在整个反应体系中，产氢速率仅与酸度有关，加入双氧水后，在酸性环境下，优先发生反应①，镍豆会先被双氧水氧化成氧化镍再与硫酸发生反应，这个反应过程中由于产生了水，酸度降低，溶液pH升高，因此产氢速率会下降。

当氢气浓度低于10000ppm时，通过控制装置控制双氧水输入阀关闭，停止向第二反应釜中加入双氧水。现有技术通过加入双氧水提高溶镍速率，本实用新型仅在氢气浓度高时加入双氧水，目的降低氢气的产生速率，同时控制生产成本，当然，如不在意成本且需快速制备硫酸镍，可一直开启双氧水输入阀，不间断通入双氧水；

(4)第一反应釜顶部设置负压抽风装置，可以及时抽出氢气和酸雾，减小反应釜内氢气的浓度；

(5)本实用新型公开的装置的镍豆进料装置采用带氮气密封系统的料斗，加料时，首先打开料斗顶盖，向料斗中加入镍豆，然后关闭顶盖，打开氮气密封系统，向料斗中充氮气，当料斗中的气压达到一定的设定值时，打开料斗底部的单向阀，向第一反应釜中进料，待进料结束后，关闭单向阀。在此过程中，由于料斗中的氮气密封作用，可以有效防止第一反应釜中的气体在进料时发生泄漏造成安全隐患。

附图说明

图1为本实用新型公开的新型硫酸镍生产装置的结构示意图；

图2为本实用新型公开的装置中氢气报警仪、控制装置和双氧水输入阀之间的信号传输示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的实用新型内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的实用新型的解决方案所必需的。

参考附图1，一种新型硫酸镍生产装置，包括负压抽风装置、氢气报警仪(图中未画出)、碱喷淋塔(图中未画出)、控制装置、第一反应釜1、第二反应釜2、设置于第一反应釜1和第二反应釜2之间的上回流管道3和下回流管道4、以及分别设置于上回流管道3和下回流管道4上的上回流砂浆泵5和下回流砂浆泵6；所述第一反应釜1的顶部设置有负压出风口7，第一反应釜1的侧壁上设置有出料口8，出料口设置有出料阀，第一反应釜1的底部设置有第一卸料口27，第一卸料口27处设置有第一卸料阀；所述第二反应釜2顶部设置有硫酸输入管9、纯水输入管10、双氧水输入管11，所述双氧水输入管11上设置有双氧水输入阀12；所述第二反应釜2的底部设置有第二卸料口28，第二卸料口28处设置有第二卸料阀；所述负压抽风装置一端通过负压出风口7与第一反应釜1内部连通，负压抽风装置的另一端与氢气报警仪和碱喷淋塔连接，具体的连接方式可以是：在负压抽风装置的出风口处设置一根主管和一根支管，主管将排出气通入到碱喷淋塔，支管引一部分排出气到氢气报警仪，所述氢气报警仪用于检测气体中氢气的浓度，碱喷淋塔用于吸收排出气中的酸等物质；所述控制装置包括输入系统、计算系统和控制系统，所述输入系统的一端与氢气报警仪信号连接，另一端与计算系统信号连接；所述控制系统的一端与计算系统信号连接，另一端与双氧水输入阀12信号连接。此处的信号连接可以是电连接，也可以是其他形式的信号连接，在此不做限制。

在本实用新型的一个实施例中，所述第一反应釜1包括顶部的出水区13、中上部的缓冲区14、中下部的反应区26和底部的曝气区15，出水区13的侧壁上设置有出料口8，缓冲区14的侧壁上设置有第一回流出口，曝气区15的底部设置有第一回流入口，曝气区15的顶部设置有多孔的底部承托板16，底部承托板16水平设置于第一反应釜1内，底部承托板16的四周与第一反应釜1的侧壁连接，底部承托板16用于放置镍豆，镍豆在底部承托板上堆积形成镍豆堆积区17；所述第二反应釜2侧壁上部设置有第二回流入口，第二反应釜2侧壁下部设置有第二回流出口，所述第二回流入口与第一回流出口之间通过上回流管道3连接，第二回流出口与第一回流入口之间通过下回流管道4连接。上回流管道3中输送的反应体系中以硫酸镍为主、镍粉为辅，下回流管道4中输送的反应体系以镍粉为主、硫酸镍为辅。

在本实用新型的一个实施例中，所述第一反应釜1底部的曝气区15设置有底部曝气装置，所述底部曝气装置包括与外界连通的进气口18和至少一根与进气口连通的穿孔管，穿孔管水平设置于反应釜底部的曝气区15，穿孔管上设置有多个开口向下的通气孔。

在本实用新型的一个实施例中，所述底部曝气装置包括多根连通的穿孔管19，所述多根穿孔管19沿水平方向均匀分布。

在本实用新型的一个实施例中，所述第一反应釜1还包括三相分离区20，所述三相分离区20设置于顶部的出水区13与中部的缓冲区14之间；所述新型硫酸镍生产装置还包括负压抽风管21、以及设置于三相分离区20内的三相分离器；所述负压抽风管21包括第一端和第二端，负压抽风管21的第一端与负压抽风装置连接，负压抽风管21的第二端穿过第一反应釜1顶部的负压出风口7伸入第一反应釜1的三项分离区内与三相分离器22连接。所述三相分离器22可以分离反应体系中的气、液、固三相，负压抽风管21的第二端与三相分离器22的气体分离端连接，负压抽风管21的第二端与三相分离器22气室顶部连通。

在本实用新型的一个实施例中，所述第一反应釜1中部的缓冲区14的侧壁上还设置有进料口；所述新型硫酸镍生产装置还包括进料装置，所述进料装置包括带氮气密封系统的料斗23和输料管24；所述输料管24的一端与料斗23的出料口8连接，另一端与第一反应釜1的进料口连接，所述输料管24与料斗23出口连接处设置有单向阀25。本实用新型采用的带氮气密封系统的料斗23的顶部带有可以打开的顶盖，氮气密封系统包括氮气输入系统和泄气系统，可以通过控制氮气输入系统和泄气系统来控制料斗23内的氮气压力。在向料斗23中加料时，首先打开料斗23顶盖，向料斗23中加入镍豆，然后关闭顶盖，打开氮气密封系统，向料斗23中充氮气，当料斗23中的气压达到一定的设定值时，打开料斗23底部的单向阀，向第一反应釜中进料，待进料结束后，关闭单向阀。在此过程中，由于料斗中的氮气密封作用，可以有效防止第一反应釜中的气体在进料时发生泄漏造成安全隐患。

在本实用新型的一个实施例中，所述第二反应釜2还设置有搅拌装置26。

一种利用本实用新型公开的新型硫酸镍生产装置生产硫酸镍的方法，包括以下步骤：

(1)预反应：向第一反应釜1中按比例加入适量的镍豆和预先配制好的硫酸溶液，并开启曝气装置和负压抽风装置；

(2)回流反应：开启上回流砂浆泵5，将第一反应釜1缓冲区14的混合浆料通过上回流管道转移至第二反应釜2中进行反应，并通过硫酸输入管9、纯水输入管10向第二反应釜2中添加硫酸和纯水；当第二反应釜2中的液体达到一定体积后，开启下回流砂浆泵6，通过下回流管道将第二反应釜2中的反应体系输入回第一反应釜1中；

(3)出料：当第一反应釜1中的液面高于出料口8时，先通过出料口8取样检测，当样品中的镍浓度大于等于120g/L后出料时，通过出料口8向第一反应釜1外出料；

(4)当步骤(1)加入的镍豆完全反应完后，停止向第二反应釜2加料，并关闭第一砂浆泵5和第二砂浆泵6，停止反应体系的回流，同时打开第一卸料阀和第二卸料阀，排出第一反应釜1和第二反应釜2中所有的反应液；

(5)氢气含量控制：在反应过程中，通过与负压抽风装置连接的氢气报警仪持续检测第一反应釜1排出的气体中的氢气含量，当检测到氢气含量＞设定的阈值a时，通过控制装置控制第二反应釜2双氧水输入管11上的双氧水输入阀12打开，开始向第二反应釜2中添加双氧水；当检测到氢气含量≤设定的阈值a时，通过控制装置控制双氧水输入阀12关闭，停止向第二反应釜2中添加双氧水。本实用新型公开的控制装置与氢气报警仪和双氧水输入阀12之间的信号输送关系如附图2所示，氢气报警仪将氢气浓度信号传输到控制装置的输入系统，输入系统将信号输送到计算系统，计算系统对比实时氢气浓度与设定的阈值，计算出控制信号，并将控制信号传输给控制系统，控制系统根据控制信号控制双氧水输入阀12的开启和闭合。

在本实用新型的一个实施例中，所述设定的阈值a为10000ppm。

本实用新型公开的装置在第一反应釜1的底部设置底部曝气装置，通过曝气装置的穿孔管19向反应体系中通入大量的空气，一方面可以稀释反应釜内氢气浓度，将氢气浓度控制在爆炸极限以下，可以有效防止爆炸的发生；另一方面大量气体进入反应体系内，可以搅动反应液和底部承托板16上的镍豆，提高反应速率。

本实用新型公开的装置在第一反应釜1中进行预反应，然后再利用上回流管将预反应的浆料引入第二反应釜2中进行回流反应，并利用下回流管道4实现第一反应釜1和第二反应釜2间反应体系的循环，一方面可以增加反应体系的扰动，提高反应效率，另一方面可以避免第二反应釜2中出现大颗粒的镍豆，从而可以避免镍豆对搅拌装置26的撞击，可以减小搅拌装置26的损耗，提高反应装置的使用寿命；同时，第一反应釜1曝气区15的顶部设置有多孔的底部承托板16，一方面可以防止镍豆沉底，增加镍豆与硫酸溶液的接触，另一方面，还可以防止镍豆进入下回流管道4造成堵塞。

本实用新型公开的装置通过氢气报警仪对第一反应釜1排出气中的氢气浓度进行监测，当氢气浓度高于10000ppm时，通过控制装置控制双氧水输入阀12打开，向第二反应釜2中加入双氧水，从而达到减小反应体系中氢气的产生速率(最好能说清楚这个原理)，减小生产的安全风险；当氢气浓度低于10000ppm时，通过控制装置控制双氧水输入阀12关闭，停止向第二反应釜2中加入双氧水。现有技术通过加入双氧水提高溶镍速率，本实用新型仅在氢气浓度高时加入双氧水，目的降低氢气的产生速率，同时控制生产成本，当然，如不在意成本且需快速制备硫酸镍，可一直开启双氧水输入阀12，不间断通入双氧水。

本实用新型公开的装置在第一反应釜1顶部设置负压抽风装置，可以及时抽出氢气和酸雾，减小反应釜内氢气的浓度。

在本申请的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“连通”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种新型硫酸镍生产装置，其特征在于，包括负压抽风装置、氢气报警仪、控制装置、第一反应釜、第二反应釜、设置于第一反应釜和第二反应釜之间的上回流管道和下回流管道、以及分别设置于上回流管道上和下回流管道上的上回流砂浆泵和下回流砂浆泵；所述第一反应釜的顶部设置有负压出风口，第一反应釜的侧壁上设置有出料口，出料口设置有出料阀；第一反应釜的底部设置有第一卸料口，第一卸料口处设置有第一卸料阀；所述第二反应釜上设置有硫酸输入管、纯水输入管、双氧水输入管，所述双氧水输入管上设置有双氧水输入阀；第二反应釜的底部设置有第二卸料口，第二卸料口处设置有第二卸料阀；所述负压抽风装置一端通过负压出风口与第一反应釜内部连通，负压抽风装置的另一端与氢气报警仪连接；所述控制装置包括输入系统、计算系统和控制系统，所述输入系统的一端与氢气报警仪信号连接，另一端与计算系统信号连接；所述控制系统的一端与计算系统信号连接，另一端与双氧水输入阀信号连接。

2.根据权利要求1所述的一种新型硫酸镍生产装置，其特征在于，所述第一反应釜包括顶部的出水区、中上部的缓冲区、中下部的反应区和底部的曝气区，出水区的侧壁上设置有出料口，缓冲区的侧壁上设置有第一回流出口，曝气区的底部设置有第一回流入口，曝气区的顶部设置有多孔的底部承托板；所述第二反应釜侧壁上部设置有第二回流入口，第二反应釜侧壁下部设置有第二回流出口，所述第二回流入口与第一回流出口之间通过上回流管道连接，第二回流出口与第一回流入口之间通过下回流管道连接。

3.根据权利要求2所述的一种新型硫酸镍生产装置，其特征在于，所述第一反应釜底部的曝气区设置有底部曝气装置，所述底部曝气装置包括与外界连通的进气口和至少一根与进气口连通的穿孔管，穿孔管水平设置于反应釜底部的曝气区，穿孔管上设置有多个开口向下的通气孔。

4.根据权利要求3所述的一种新型硫酸镍生产装置，其特征在于，所述底部曝气装置包括多根连通的穿孔管，所述多根穿孔管沿水平方向均匀分布。

5.根据权利要求2所述的一种新型硫酸镍生产装置，其特征在于，所述第一反应釜还包括三相分离区，所述三相分离区设置于顶部的出水区与中上部的缓冲区之间；所述新型硫酸镍生产装置还包括负压抽风管、以及设置于三相分离区内的三相分离器；所述负压抽风管包括第一端和第二端，负压抽风管的第一端与负压抽风装置连接，负压抽风管的第二端穿过第一反应釜顶部的负压出风口伸入第一反应釜的三项分离区内与三相分离器连接。

6.根据权利要求2所述的一种新型硫酸镍生产装置，其特征在于，所述第一反应釜中上部的缓冲区的侧壁上还设置有进料口；所述新型硫酸镍生产装置还包括进料装置，所述进料装置包括带氮气密封系统的料斗、输料管和单向阀；所述输料管的一端与料斗的出料口连接，另一端与第一反应釜的进料口连接，所述单向阀设置于输料管与料斗出口连接处。

7.根据权利要求1或2所述的一种新型硫酸镍生产装置，其特征在于，还包括碱喷淋塔，所述碱喷淋塔与负压抽风装置连接。

8.根据权利要求1或2所述的一种新型硫酸镍生产装置，其特征在于，所述第二反应釜还设置有搅拌装置。

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