TWI289078B - Chemical solution preparation apparatus - Google Patents

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TWI289078B
TWI289078B TW093109353A TW93109353A TWI289078B TW I289078 B TWI289078 B TW I289078B TW 093109353 A TW093109353 A TW 093109353A TW 93109353 A TW93109353 A TW 93109353A TW I289078 B TWI289078 B TW I289078B
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Masataka Fukuizumi
Toru Matoba
Hiroshi Osuda
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Fujitsu Ltd
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Description

1289078 玖、發明說明： L發明戶斤屬之技術領域】 發明領域 本發明係關於一種製備化學溶液之方法及裝置，特別 5 係關於由具有工業化學品等級的化學氣體製造具有高純度 等級且用以製造電子裝置例如半導體元件之化學溶液之方 法及裝置。 I：先前技術I 發明背景 10 電子裝置例如半導體元件及LCD製造過程中，寬廣多 種具有不同濃度及不同組成的化學溶液視需要大量用於各 製程。此種化學溶液係購自化學品製造商。 各類型化學溶液儲存於貯槽，貯槽係位於製造場且由 油罐車以液體形式補充。當補充貯槽時，雜質混入其中而 15 污染化學溶液。進一步，化學溶液長時間儲存可能改變化 學溶液濃度或組成。化學溶液的品質下降或純度減低可能 使製成的電子裝置的品質低劣。 因此若化學溶液濃度改變，則於使用前須調整濃度； 而若化學溶液受雜質污染，則於使用前須純化化學溶液。 20 此種調整及純化耗時費事。進一步化學溶液的購買促成電 子裝置的製造成本升高。 此外，廢料包括化學氣體及液體須儘可能減少於半導 體製造場產生俾作環保且符合ISO 14000系列標準規定。 【發明内容】 5 1289078 發明概要 本發明之目地係提供一種由具有工業化學等級之化學 氣體製備具有相對高純度之化學溶液之方法及裝置。 為達前述目的，本發明提供一種製備化學溶液之方法 5 。該方法包括下列步驟，溶解化學氣體於液體而製備化學 溶液。液體為純水或含預定組成的混合物。該方法進一步 包括下述步驟，排放未溶解於液體之化學氣體之調整量或 預定量之化學溶液中之至少一者。溶解步驟及排放步驟係 實質上同時進行。 10 本發明之又一特徵方面提供一種化學溶液製備裝置， 包括一製備槽用以儲存液體，該液體為純水或具有預定組 成的混合物之一；一溶解單元用以溶解化學氣體於液體； 以及氣體排放控制單元用以排放未藉溶解單元溶解於液體 的調整量的化學氣體以及液體洩放控制單元用以由製備槽 15 洩放預定量之化學溶液中之至少一者。氣體排放控制單元 及液體洩放控制單元係與溶解單元實質上同時操作。 本發明之另一方面提供一種化學溶液製備裝置包括一 溶解單元用以溶解化學氣體於液體而製備化學溶液且於製 備期間冷卻化學溶液，及一氣體排放控制單元用以排放未 20 藉溶解單元溶解於液體之調整量的化學氣體。 其它本發明之特徵方面及優點由後文說明連同附圖將 顯然易明，附圖舉例說明本發明之原理。 圖式簡單說明 本發明連同其目的及優點經由參照較佳具體實施例之 1289078 詳細說明連同附圖將最為明瞭，附圖中： 第1圖為示意方塊圖，說明根據本發明之一具體實施例 具有封閉式氣體系統之製造場； 第2圖為示意圖顯示本發明之第一具體實施例之溶液 5 精製裝置； 第3A、3B及3C圖為示意圖各自顯示一氣泡器元件； 第4圖為示意圖顯示一氣體純化單元； 第5圖為示意圖顯示一氣體收集單元； 第6A、6B、6C、7A、7B、8及9圖為示意圖各自顯示 10 其它氣泡器單元； 第10圖為示意圖說明發生於汽缸與製造槽間的傳熱； 第11圖為示意圖說明另一種溶解方法；以及 第12圖為示意方塊圖說明根據本發明之第二具體實施 例之溶液精製裝置。 15 【實施方式】 較佳實施例之詳細說明 現在討論根據本發明第一具體實施例。 第1圖顯示根據本發明之一具體實施例之製造場，其具 有封閉式氣體系統。製造場包括一化學溶液製造裝置1，一 20 氣體貯槽單元2用以儲存一般工業化學氣體，及一製造設施 3。溶液製造裝置1供應精製後的化學氣體給製造設施3，該 氣體係經由純化一般化學氣體製備。精製後的化學氣體用 以製造設施3例如製造電子裝置。溶液製備裝置1收集已經 用於製造設施3製備化學溶液(化學液）的化學氣體及化學溶 1289078 ^溶液製備裂置！包括-化學溶液精製裝置u，一氣體純 化早兀12及一氣體收集單元13。 ’合液精製裝置11同時溶解及精製工業化學氣體而製備 具有相對高純度最理想用於製造設施3的精製化學溶液(液 態化學品）且供給製造設施3。—般工業化學氣體的成本為 、、、邑對製造用於半導體使用的化學氣體成分的十分之一或以 下風t此，溶液精製裝置U經由精製工業化學氣體可降低 Π溶液製造成本。溶液精製袭置11視來自製造設施3的需 10 如所予〆合液士口此製備的化學溶液無需長時間儲存。 馬貝上防止雜f的混人與組成的改變。如此供給製造 時進J匕子’合液穩疋。進-步，因溶解與精製係實質上同 時進^故可縮短化學溶液的製備時間。
送至氣::：:3广要時’工業化學氣體由溶液精製裝置U 乙芏矾體純化早元ί2。 15 而製備精製後的化學μ 1 2純化工業化學氣體 造設施3。 一’且（、給精製後的化學氣體給製 氣體收隼丄 果早兀〗3由已經用於製造 集化學氣體成分，且供給收集所得化學氣厶收 置11。溶液精製裝置u由用過的化學氣體及；^液精製裝 翕體fy借拉告』 、體及收集所得化舉 孔體i備精製後的化學溶液(例如 予 學溶液給製造設施3。如此減少新鮮= =的化 低化學溶液成本。 系孔體的耗用量且降 溶液精製裝置U現在參照第2圖說明。 溶液精製裳置U包括一製備槽21，—溶解單元^，一 20 1289078 氣體排放控制單亓μ ^ 干兀23，一溶液洩放控制單元24，一冷 元25及一供給單元％。 合解單兀22製傷具有第i圖之製造設施3所需組成的化 子〆合液^匕學氣體由汽紅28供給溶解單元22。溶解單元22 5溶解化學氣體於純水或溶劑，例如材料槽27供應的純水與 化學液(例如5 0 %重量比氣敦酸)之混合液而製備具預定濃 度之化學溶液。 _ #㈣27係根據製備的化學溶賴型使用。例如當製 備IU匕銨及氫氟酸混合物時需要材料槽27。它方面，製備 氨水時無需材料槽27。可採用多個汽缸28各自含有一種不 同類型的化學氣體。此種情況下可視需要選用採用的汽缸 〇 包括雜質之未經溶解的化學氣體駐在製備槽21。氣體 排放控制單元23由製備槽21排放未溶解的化學氣體 〇如此 15 ’肖除雜質且可製備高純度化學溶液。 % 液體洩放控制單元24由製備槽21洩放預定量的化學溶 液。浅放的化學溶液包括無法藉氣體排放控制單元23拋棄 的雜質（例如非揮發性成分例如金屬）。經由於槽21底部連同 液體洩放雜質，可製造高純度化學溶液。 20 氣體排放控制單元23(及/或液體洩放控制單元24)溶解 化學氣體於製備槽21所含的液體且同時進行預定處理。換 言之，溶液精製裝置11溶解化學氣體且同時精製化學溶液 。如此迅速製備極純的化學溶液。 冷卻單元25冷卻製備槽21所含液體至用以溶解化學氣 1289078 體的最理想溫度例如20°C或以下。溶解化學氣體時產生的 熱（溶解熱或中和熱)提升槽21之液溫。一般而言較低温於溶 劑内溶解的氣體量較大。如此溶劑溫度升高妨礙化學氣體 溶解度的改善。如此提高化學氣體溶解效率。 響應來自第1圖製造設施3的需求，供給單元26供應工 業化學氣體以及製備妥的化學溶液給製造設施3。 現在討論各單元22至26的構造。 溶解單元22包括一控制器31，一氣體控制閥32，一材 料控制閥33，一水控制閥34，一氣泡器控制閥35，——氣體 10質量流量控制器36，一材料質量流量控制器37，一水質量 流量控制器38，一氣泡器元件39，一溫度計40—超音波速 度計41及一比電導計42。 氣體流量控制閥3 2及氣體質量流量控制器3 6係設置於 管線L1，化學氣體經由管線而由汽紅28供應。控制器31控 15制氣體控制閥32及氣體質量流量控制器36而允許或抑制化 學氣體的流動如此調整化學氣體的流速。 材料控制閥3 3及材料質量流量控制器3 7係設置於管線 L2，化學溶液係經此管線由材料槽27供應至製備槽2ι。控 制器31控制材料控制閥33及材料質量流量控制㈣因而控 20制化學溶液之供應製備槽21。 水控制閥34及水質量流量控制器观設置於管線， 經此管線純水供給製備槽21。 氣泡器控制閥35係設置於管線L4，經此管線來自管線 L1的化學氣體流人製備_。控制㈣控制氣泡器控制閥 10 1289078 35，如此控制化學氣體之供給製備槽21。 連結至管線L4且設置於製備槽21底部的氣泡器元件％ 有多個噴嘴撕。由管線L4供給的化學氣體由多個喷嘴咖 射出而形成細小氣泡。 5 如第从至3〇：圖所示，氣泡器元件％概略為方形板形狀 ，附帶有噴嘴39a形成於氣泡器元件39的上表面。氣泡器元 件39形成化學氣體氣泡而輔助化學氣體溶解於純水。換言 之，噴嘴39a改良化學氣體的溶解效率。 個別形成喷嘴39a，讓化學氣體氣泡以距垂直方向的預 1〇定夾角（例如30度）之傾斜方向射出。於對角線方向排放的氣 泡於製備槽21形成漩渦且攪動槽21内部液體。如此進一步 改良化學氣體的溶解效率。 溫度計40、超音波速度計41及比電導計42用以量測於 製備槽21製備的溶液濃度且係連結至控制器31。控制器31 15由溫度計40、超音波速度計41及比電導計42提供的信號算 出化學溶液濃度。根據計算所得濃度，控制器31經由超控 閥32-34及質量流量控制器36-38而控制化學氣體、化學溶液 及純水的供應量，因此製備槽21之化學溶液具有所需濃度 〇 2〇 製備槽21之化學溶液濃度亦由藉溫度計40偵測液體之 溫度變化估計。例如控制器31可連結至汽缸28之載入室28a 而計量汽缸28之殘餘化學氣體含量。然後基於殘量算出作 為原料的化學氣體用量。如此玎使控制器31得知於製備槽 21製備的化學溶液濃度。 Ϊ289078 氣體排放控制單元23包括控制器31，一濃度計43，一 輪出控制閥44及一輸入控制閥45。輸出控制閥44係設置於 官線L5，由此管線排放來自製備槽21的未溶解的化學氣體 。濃度計43可測量管線L5中被排放氣體的化學氣體濃度。 5輸入控制閥45係設置於管線L0，管線L6係由管線L5伸出介 於/辰度什43與輸出控制閥44間。管線L6之末端浸沒於製備 槽21之化學溶液内部。 控制器31控制根據濃度計43測得之排放氣體的化學氣 體濃度控制控制閥44，45。特別若化學氣體濃度低於預定 10值時，控制器31開啟輸出控制閥44而關閉輸入控制閥45。 如此排放包括雜質的化學氣體通過管線L5。若化學氣體濃 度等於或大於預定值，則輸出控制閥44或關閉或將開口弄 窄而打開輸入控制閥45。如此於液體形成氣泡且溶解高濃 度化學氣體。因而循壞利用南丨農度化學氣體。 15 液體洩放控制單元24包括控制器31及洩放閥46。洩放 閥46係設置於液體洩放管線L7，管線L7連結至製備槽21底 部。控制器31於化學氣體溶解期間控制洩放閥46，且洩放 含雜質的恆定量化學溶液。 冷卻單元25包括控制器31，_冷卻元件47及一冷卻幫 2〇浦48。冷卻元件47及冷卻幫浦48係設置於冷卻管線L8。冷 卻管線L8—端係連結至製備槽21底部，而另一端係排洩入 槽21上部，如第2圖所示。 控制器31驅動幫浦48循環槽21的液體通過管線18，且 使用冷卻元件47冷卻循環液體，故槽21之液溫被冷卻至溶 12 1289078 解化學氣體的最理想溫度（例如2 〇它）。 供給單元26包括控制器31、氣體及溶液供應器控制閥 49 ’ 50及溶液供應幫浦51。溶液供應控制閥5〇及溶液供應 幫浦51係設置於管線L9，管線L9係連結至製備槽21底部。 5控制器31控制氣體供應器控制閥仍而供給來自汽缸28的化 學氣體經由氣體純化單^12至製造設施3，顯示於第i圖。 進一步，控制器31開啟溶液供應控制閥5〇，且驅動溶液供 應幫浦51供給來自製備槽21之化學溶液至製造設施3。 現在討論氨水由溶液精製裝置丨丨製備且供給製造設施 10 3之案例。液化氨氣含於汽缸28。 控制裔31首先控制水控制閥34及水質量流量控制器38 而供給預定量的純水給製備槽21。然後控制器31控制氣體 控制閥32、氣泡器控制閥35及氣體質量流量控制器％而供 給預定量的氨氣給製備槽21。如此於純水形成氨氣氣泡因 15而溶解氨氣且製備氨水。 氨氣溶解於純水產生水合熱因而升高槽21之化學溶液 度士此^工制器31驅動冷卻幫浦48以冷卻元件47冷卻溶 液。 為了 σ周t氦水濃度至預定濃度，例如調整至半導體製 20 1之〇至重s比範圍之濃度，控制器31分別使用關聯的 溫度計40、超音波速度計41及比電導計42量測溫度、超音 波速度及比電導。然後由測量結果計算氨水濃度。 控制器31控制氣體、水及氣泡器控制閥32，34，35以 及氣體及水質量流量控制器36，38而供給氨氣及純水給製 l289〇7g ，槽21且調整氨水濃度。t氨水濃度達到目標值時，控制 器31關閉氣泡器控制閥35且停止氨水的供應。 隨後響應來自第1圖之製造設施3的需i，控制器冲 制溶液供應控制閥5〇及溶液供應幫浦M而供給於製備仙 5 製備的氨水給製造設施3。 現在討論-種情況’其中氟化錢及氫氣酸之混合物係 藉溶液精製裝置η製備。材料槽27含有5〇重量％氮氣酸。 _ @制1131首先控制材料及水控㈣33，34以及材料及 水質量流量控制器37，38而供給預定量的氯氣酸及純水給 10製備槽21。然後控制器31控制氣體及氣泡器控制闊32，^ 及氧體貝i流靈控制器36而供給氨氣給製備槽21。 氨氣溶解於氟化銨及氫氟酸之混合物產生中和熱且升 向製備槽21中之溶液溫度。如此控制器S1驅動冷卻幫浦牝 以冷卻元件47冷卻溶液。 15 例如為了調整氟化氨濃度於〇至40%重量比之範圍及 馨氫氟酸於0至5%重量比之範圍，控制器31測量溫度計4〇、 超音波速度計41及比電導計42之關聯參數而算出氟化氨及 氫氟酸之混合物濃度。 基於計异所得結果，控制器31控制氣體、材料、水及 20氣泡器控制器3>35以及氣體、材料及水質量流量控制閥 36-38而調整氟化氣及氫氟ι酸混合物濃度。當達目標濃度時 ’控制器31關閉氣泡器控制閥35而完成氨氣的供應。 隨後控制器31響應製造設施3的需求控制溶液供應控 制閥5 0及溶液供應幫浦51，且由製備槽21供應具有預定濃 14 1289078 度之氟化氨及氫氟酸之混合物至製造設施3。 現在參照第4圖討論氣體純化單元12。 氣體純化單元U包括氣體純化槽01及噴麗頭Μ設置於 槽61上壁上。純水由噴灑頭62喷灑於槽61内部。排洩管線 5 L11用以排洩含雜質之水係連結至槽61底部。進一步，汽缸 28之工業化學氣體經管線L12供給槽61下部。精製氣體經由 連結至槽61上部的管線L13供給製造設施3。 φ 、，屯尺噴灑於槽61之工業化學氣體俾消除懸浮於化學氣 體的雜質例如金屬及細粒。然後水及雜質排茂入職管線 10 L11 。 氣體純化單元12純化相對低純度化學氣體（其係用於 身李用返）’且精製化學氣體之高純度而使氣體可用於 製造電子裝置。高純度化學氣體流經管線L13至製造設施3 〇 15 現在參照第5圖討論氣體收集單元13。 _ 5體收集單元13包括氣體提取槽63及加熱器64。用過 的氨水由製造設施3經由管線L14供給槽63。當藉加熱器64 加熱時產生的及/或經由管線L1S供應的氮氣或惰性氣體氣 泡形成於用過的氨水。如此將用過的氨水分解成為氨氣及 2〇液體(含雜質水)且可收減氣。收集所得減㈣線L16供 給溶液精製裝置11至製備槽21。 用過的氨氣由製造設施3經管線L17供給製備槽21。第 一及第二控制閥65，66分別設置於管線u6，L17。控制閥 65，66視需要開閉而形成用過的氨氣或收集的氨氣氣泡於 15 1289078 製備槽21所含液體(純水、氫敦酸等）。 藉此方式，循環利用用過的化學氣體以及由用過的 學溶液收集的化學氣體。如此減少新鮮化學氣體用多 低原料成本。 5 第一具體實施例具有下列優點。 (1) 工業化學氣體溶解於製備槽21，排放氣雜的控^ /或由浴解單元22洩放預定量之化學溶液係同時進行換 之工業化學氣體的溶解與化學溶液的精製係同時進行。如 此化學溶液在一段短時間内以穩定品質製備且供給製造設 1〇施。進一步顯著降低購買新鮮化學溶液的成本。 (2) 溶解化學氣體時，冷卻單元25冷卻化學溶液至溶解 化學氣體的最理想溫度。如此改良化學氣體的溶解效率。 (3) 形成於氣泡器元件39之喷嘴39a可改良化學氣體的 溶解效率。 15 (4)製備的化學溶液濃度係由藉溫度計40、超音波速声 計41及比電導計42測得之參數計算而得。如此單一成分化 學洛液（其中一種化學氣體溶解於純水）之濃度以及二成分 式化學溶液（其中化學氣體溶解於具預定組成之混合物 濃度可準確測量。 2〇 (5)氣體排放控制單元23形成未溶解的化學氣體於穿 備槽21之氣泡。如此有效溶解化學氣體。結果如此減少化 學氣體之廢氣量。 (6)由電子裝置製造設施3排放出的用過的化學氣體溶 解於液體。如此形成封閉式化學氣體系統且降低購買新鮮 16 1289078 化學氣體的成本。 (Ό氣體收集單元13由電子努罢制κ 电于凌置製造設施3排放出的用 過的化學溶㈣集化學氣體且將㈣所得化學氣體溶解於 液體。如此形成封閉式化學氣體“崎低㈣新鮮化學 氣體的成本。 10 15 20 83 現在參照第12圖說明根據本發明之第二具體實施例。 同第-具體實闕之龍_之鱗組件標和類似或相 同的參考職。第三具體實_巾，第12_示之化學溶 液精製裝置81躲替代第—具體實_之精製裝置η。 化學溶液精置裝置81包括—冷卻裝置82，一溶解單元 -氣體排放控制單元84 去除氣泡|置85，一濃度 測量裝置86…混合槽87 ’ 1環控制單元88，一液體泡 放控制單元89及一供應器單元9〇。 冷卻裝置82發揮第-具體實施例之製備槽2认冷卻單 元25之功能。換言之，第二具體實蘭中，冷卻裝置幻之 化學氣體溶解於純水而製備化學溶液，化學溶液冷卻至化 學氣體之最理想溶解溫度例如2〇。(3或以下。 溶解單元83視需要供給含於第一及第二汽㈣，㈣ 化學氣體給冷卻裝置82。溶解單元83包括—控制器93，一 第-氣體控制閥94 ’ 一第二氣體控制閥％，一廢氣控制閥 96’ -第-氣體質量流量控制器97，—第二氣體質量流量 控制器98及-水質量流量控制器99。控制器93調整控制閥 94-96、質量流量控㈣97,以及各單元δ3哪的控制及操 作時序。 17 1289078 ，L2=:、::及質量流量控制器97 ’ 98設置於管線L21 。控制92分別供應化學氣體給冷卻_ 胃^里控制器99排列於管線L23用以供鹿纯 〜冷卻裝置82。汽㈣，％含有不同類型的化學氣體。 ==控制水控制閱96及水質量流量控制器99而供給預 = 水給冷卻裝置82。隨後，控㈣93控制第一及第 —氣體控制閥94，95乃筮 η ^ ^ ^ %及第一及弟二氣體質量流量控制器97 ，=而於冷料置82形成财量來自汽缸9卜％之化學氣 10 15 20 體礼/包。如㈣成化學溶液，其中兩種化學氣體成分係在 短時間内溶解。若有所需，化學氣體的溶解可於二階段式 、""換cr之弟化學氣體溶解於純水而製備具預定濃 度之化學溶液。隨後m氣體轉於化學溶液而製 備預定化學溶液。 雖然未顯示於附圖，但冷卻裝置82具有如同第一具體 實施例的溫度計、超音波速度計及比電導計。控制器93基 於測ϊ結果計算於冷卻裝置82之化學溶液濃度，且基於計 异所得結果控制化學氣體及純水的供應而調整化學溶液濃 度。控制器93也基於由設置於汽缸91，92之載入室91a，92a 的化學氣體剩餘量，算出冷卻裝置82中之化學溶液濃度。 進一步使用二計算程序。 冷卻裝置8 2中未溶解的化學氣體流經管線L 2 4至氣體 排放控制單元84。氣體排放控制單元84包括控制器93，一 止回閥100，一排放閥1〇1及一濃度計102。排放閥101設置 於管線L24。濃度計102測量流經管線L24之化學氣體濃度。 18 1289078 管_二=:=102與排放閥101間。管連結至 _。—:=:r咖之化學溶 度低制_G’1G1的開閉。特別當化學氣體濃 mm二日寺，控制器93關閉止回閥100而開啟氣體排放 '。°此排放含雜質的化學氣體通過管線L24。 ^學氣體濃度等於或高於狀值時，控制㈣關閉 而開啟止回閥⑽。當管線L24的化學氣體廢 10 耽4於或高於財料如此將聽的化學氣體送返冷 卻裝置82且於冷抑置_液體形成氣泡。如此不會浪費 可回收的化學氣體。 去除氣/包破置Μ藉管線L26連結至冷卻裳置a。去除氣 包破置85由〜卻裝置82送出的化學溶液中提取出未溶解的 化^體。提取出的化學氣體經由管線L27送至氣體排放控 制單元84進一步，去除氣泡裝置μ提取出的化學氣體根 • 冑其浪度运返冷卻裝置。去除氣泡裝置85例如包括疏水過 慮器用於分離未溶解的化學氣體。 其中已經被提取未溶解化學氣體之化學溶液由去除氣 泡裝置85經由管線L28送至濃度測量裝置％。濃度測量裝置 2〇 86測置化學溶液濃度。化學溶液由濃度測量裝置86經由管 線L29送至混合槽87且儲存於混合槽87。 循環控制單元88包括控制器93，控制閥1〇3及循環幫浦 104。閥103及幫浦104係排列於管線L3〇，管線L3〇連結混合 槽87底部至冷卻裝置82。當混合槽87之化學溶液不含期望 19 !289〇78 礙度時，控制器93驅動幫浦1 〇4，基於濃度測量裝置％的測 里、、、〇果將化學溶液由混合槽8 7送返冷卻襄置μ。進牛、 ’令卻裝置82藉供給化學氣體或純水調整化學溶液:農产/ 液體洩放控制單元89包括控制器93及一液體、放閥 1 〇5。控制器93控制閥105的開閉而由混合槽们洩放預定量 的化學溶液。如此去除無法則排放化學氣體棄置的雜質 ’因而製造極純的化學溶液。 ’、
10 供應器單元90包括控制器93控制閥106及幫浦1〇7。閥 1 〇6及幫浦107係設置於連結混合槽87與製造設施3⑻圖) =管線L3卜控制器93控制控制閥丨〇6及幫浦丨〇7，且以具°預 定濃度的化學溶液供應製造設施3。 〃 第二具體實施例有下 除了第一具體實施例之優點外 述優點。 冰、（1)冷卻裝置82於冷卻時進行化學氣體的溶解及化學 洛液的精製。如此有效轉化學氣體。因而降低購買新鮮 化學氣體的成本。
業界人士顯然易知可未幢離本發明之精髓或範圍以多 種其它特定形式具體實施本發明。特職瞭解本發明可以 下列形式具體實施。 第一具體實施例中，氣泡器元件％具有概略方板形狀 &。但氣泡器元件39可具有根據製備槽21之構造(形狀、内部 維度、深度）的任-種形狀。例如可採用第从圖所示冠狀氣 泡器元件7la，第6B圖所示圓形氣泡器元件7化以及第6〇圖 所示螺形氣泡器元件71c。 20 1289078 第一具體實施例中，只要化學氣體氣泡於製備槽21之 化學溶液中祕則可改變氣泡器元件39之M39a_斜 度。例如如第7A圖所示，可採用以箭頭顯示之四種方向傾 斜的噴嘴39a之氣泡器元件72a。另外如第7β圖所示，可採 5用具有箭碩所示於二方向傾斜之噴嘴之氣泡器元件72b。此 等例中氣泡係藉氣泡器元件72a，72b於箭頭方向射出。 第-具體實施例中，替代以預定角度傾斜氣泡器元件 • %的噴嘴现，可採用第8圖顯示的垂直噴射氣泡噴嘴3知之 氣泡器元件73。此例中，偏向板74設置於各嘴嘴39a上方。 10因化學氣體氣泡係沿偏向板74移動，故偏向板％係以傾 嘴嘴*的相同方式發揮功能。進-步，偏向板74之傾斜戶 可改變而配合各種不同形狀的製備槽21。此外，氣泡器= 件73可以預定角度傾斜。 15
20 如述具體實施例中可使用第9圖所示之氣泡器元件乃 、。-冷媒循環通過氣㈣元件75。如此氣泡器元件75也具有 冷^件47之功能而作為料卩機構(熱交換器）。當氨氣之細 氣包由氣件75射出時，氨氣開始溶解於氣泡器元 、田附近的純水。產生的水合熱提升氣泡μ件附近的 液/皿如此產熱位置附近必須採用氣泡器元件7 5的冷卻機 構功能冷卻。料’氣”元件％冷卻減。結果可冷卻 、體的氣泡☆ το件75可改良氨氣的溶解效率且減少未被溶 解而被排放的氨氣量。 如第1〇圖所不，連結汽虹28與製備槽21之熱交換管76 "用乂 H卻元件47。當由汽虹28供給氨氣時 ’汽缸28 21 1289078 係藉氣化冷卻而冷卻。進一步當氨氣溶解於純水時以及氨 氣溶解於50%重量比氫氟酸時產熱。如此製備槽21係藉熱 交換管76冷卻。此種配置可有效使用熱能。 已知之溫度調整裝置例如恆溫器可用於替代冷卻元件 5 47 ° 第一具體實施例中，可製備化學溶液而未溶解化學氣 體於純水或氫氟酸。例如如第11圖所示，冰粒產生器78可 用於供給冰粒給製備槽21，由製備槽中抽取出汽缸28的氨 氧。當氨氣轉變成敦水時產生的水合熱藉冰粒78的溶解熱 1〇冷卻。進一步氨氣係溶解於藉水合熱而於冰粒78表面上形 成的水膜。如此氨氣的冷卻及溶解係同時進行。進一步冷 卻及溶解可有效製備化學溶液。 則述具體實施例採用質量流量控制器36，97，98來調 1化學氣體的供應量。但減壓閥、手動閥、自動閥及質量 15
μ里控制器中之至少一者可採用來調整化學氣體供應量。 月’J述各具體實施例中，重量計量、酸_減滴定或測量近 紅外光吸收波形之方法及裝置可採用來測量溶解的化學氣 體量（化學溶液濃度）。 20 2述具體實施财，m化氫氣、硫化氫氣及氯 氫，中之至少一者可用作為一般工業用化學氣體。 氨火以及氨水與氫氟酸之混合物係於前述具體實施例 製備 但氨氣可用 作為化學氣體’而製傷的化學溶液可為 、3人^财與過氧化氫之混合物、以及IL化銨與氫氟酸之 〜合物中之至少 者 22 1289078 前述具體實施例中，替代純化供給氣體純化單元12之 製造設施3的化學氣體，可精製供給化學溶液精製裝置丨丨之 工業化學氣體。換言之，氣體純化單元12可設置於管線u ，L21，L22，經由此等管線工業化學氣體供給溶液精製裝 5置11，81。此例中，精製後的氣體溶解於溶劑如純水而製 備具有較高純度的化學溶液。 第一具體實施例中，替代使用氣體純化單元12(噴灑純 水）’工業化學氣體可使用靜態混合機純化。此種情況下， 工業化學氣體於靜態混合機内與純水混合。如此加大工業 10 化學氣體與純水之接觸面積且有效精製工業化學氣體。 前述具體實施例中無需採用幫浦51，107來供應製備後 的化學溶液至製造設施3。例如惰性氣體的供給槽21，87而 以惰性氣體的壓力運送化學溶液至製造設施。 前述具體實施例中，替代使用溫度計40、超音波速度 15計41以及比電導計42每一者，可使用超音波速度計41、比 電導計42、黏度計及比重計中之至少一者連同溫度計4〇來 測量化學溶液濃度。 此專貫例及具體貫施例須視為舉例說明而非限制性， 本發明非僅限於此處列舉的細節，反而可於未丨孛離隨附之 20申請專利範圍之範圍及相當範圍内做修改。 【圖式^簡岸*彰^明】 第1圖為示意方塊圖，說明根據本發明之一具體實施例 具有封閉式氣體系統之製造場； 第2圖為示意圖顯示本發明之第一具體實施例之溶液 23 1289078 精製裝置； 第3A、3B及3C圖為示意圖各自顯示一氣泡器元件； 第4圖為示意圖顯示一氣體純化單元； 第5圖為示意圖顯示一氣體收集單元； 5 第6A、6B、6C、7A、7B、8及9圖為示意圖各自顯示 其它氣泡器單元； 第10圖為示意圖說明發生於汽缸與製造槽間的傳熱； 第11圖為示意圖說明另一種溶解方法；以及 第12圖為示意方塊圖說明根據本發明之第二具體實施 10 例之溶液精製裝置。 【圖式之主要元件代表符號表】 1化學溶液製備裝置 28、28a汽缸 2氣體貯槽單元 31控制器 3 製造設施 32氣體控制閥 11化學溶液精製單元 33材料控制閥 12氣體純化單元 34水控制閥 13氣體收集單元 35氣泡器控制閥 21製備槽 36氣體質量流量控制器 22溶解單元 37材料質量流量控制器 23氣體排放控制單元 38水質量流量控制器 24液體洩放控制單元 39氣泡器元件 25冷卻單元 39a喷嘴 26供給單元 40溫度計 27材料槽 41超音波速度計 24 1289078
42比電導計 43濃度計 44輸出控制閥 45輸入控制閥 46洩放閥 47冷卻元件 48冷卻幫浦 49氣體供應器控制閥 50溶液供應器控制閥 51溶液供應器幫浦 61氣體純化槽 62喷灑頭 63氣體提取槽 64加熱器 65、66控制閥 71a冠狀氣泡器元件 71b圓形氣泡器元件 71c螺形氣泡器元件 72a、72b、73氣泡器元件 7 4偏向板 75氣泡器元件 76熱交換器 78粒子產生器 81化學溶液精製裝置 82冷卻裝置 83溶解單元 84氣體排放控制單元 85去除氣泡裝置 86濃度測量裝置 87混合槽 88循環控制單元 89液體洩放控制單元 90供應單元 91、91a、92、92a 汽缸 93控制器 94、95氣體控制閥 96廢氣控制閥 97、98質量流量控制器 99水質量流量控制器 100止回閥 101洩放閥 102濃度計 103控制閥 104循環幫浦 105液體洩放閥 106控制閥 107幫浦 L管線 25

Claims (1)

1289078 拾、申請專利範圍： 1. 一種化學溶液製備裝置，其係包含： 一製備槽，其係用於儲存一液體，該液體係為純水 或一含一預定組成之混合物； 5 一溶解單元，其係用以溶解一化學氣體於該液體之 中；以及 一氣體排放控制單元及一液體排放控制單元之至少 其中之一者，該氣體排放控制單元係用以排放未藉由該 溶解單元而溶解於液體之該化學氣體之一調整量；以及 10 該液體排放控制單元係用以由製備槽排放化學溶液之預 定量，其中，該氣體排放控制單元及該液體排放控制單 元之其一係實質上與溶解單元同時操作。 2. 如申請專利範圍第1項之製備裝置，其中，該溶解單元 係包括一氣體供應單元，該氣體供應單元係用於製備槽 15 中，形成化學氣體之氣泡，以溶解該化學氣體於液體中 〇 3. 如申請專利範圍第1項之製備裝置，其中，該氣體供應 單元係包括一第一管，該第一管係用以供給化學氣體至 製備槽，且一流量控制器係設置於該第一管。 20 4·如申請專利範圍第1項之製備裝置，其又包含一冷卻單 元，該冷卻單元係用以冷卻該製備槽之液體。 5.如申請專利範圍第4項之製備裝置，其中，該冷卻單元 係包括一幫浦，該幫浦係用以循環介於該製備槽與一第 二管之間之該化學溶液，且一冷卻元件係連結至該第二 25 管。 26 1289078 6·如申請專利範圍第4項之製備裝置，其中，該冷卻單元 2括—冷卻元件及—幫浦，該冷卻元件係連結至該製 :槽’該幫浦係肋於製備槽與冷卻^件之間循環化風 、、六 一 5
10 15
25 •如申請專利範圍第4項之製備裝置，其又包含—汽缸， 該g係含有液化化學纽，其巾該冷卻單元係 熱交換器用以介於該汽叙與該製備槽之間交換熱量。 8·如申請專利範圍第2項之製備裝置，其中該溶解單元係 包括-氣泡H元件，該氣泡H元件係用以供給化學氣體 至液體’且其中該氣泡器元件係具有_噴嘴用以形成化 I氧體的細小氣泡。 9. 如申請專利範圍第8項之製襟裝置，其中該噴嘴係藉由 一相對於一垂直方向上之預定角度而傾斜。 10. 如申請專利範圍第8項之製傷裝置，其中該喷嘴係垂直 L伸’且该氣泡器元件又包括—偏向板用以預定方 向導引氣泡。 U·如申請專利範圍第2項之製備裝置，其又包含： 一濃度測量裝置，其係用以測量該化學溶液濃度； 及 曰一濃度調整裝置，其係用以根據濃度測量裝置之測 量結果’而調整化學溶液濃度。 12.如申請專利範圍第U項之製備裝置，其中該濃度測量裝 置係包括一黏度計、一比重計、一超音波速度計、及一 比電導計之至少其中之一者；且其中該濃度調整裝置係 包括一控制器，該控制器係用以由該濃度測量裝置之測 27 1289078 量結果而計算該化學溶液濃度，且根據由該溶解單元之 計算濃度，而控制供應至該製備槽之化學氣體量。 13. 如申請專利範圍第12項之製備裝置，其中該濃度測量裝 置係藉使用一溫度計，而測量該化學氣體於溶解期間之 5 反應熱，且由測量所得結果計算溶解的該化學氣體量， 而獲得化學溶液濃度。 14. 如申請專利範圍第12項之製備裝置，其中該化學氣體係 含於一容器，且其中該濃度測量裝置係經由測量容器的 重量變化而計算該使用過的化學氣體量，且由該使用過 10 的化學氣體量計算化學溶液濃度。 15. 如申請專利範圍第2項之製備裝置，其又包含一冰粒產 生器，該冰粒產生器係用以產生冰粒，且其中該溶解單 元係造成該等冰粒與該化學氣體之間的接觸，而溶解該 化學氣體於液體之中。 15 16.如申請專利範圍第2項之製備裝置，其又包含一氣體純 化單元，該氣體純化單元係用以使用純水來純化該化學 氣體。 17. —種化學溶液製備裝置，其係包含： 一溶解單元，其係用以溶解一化學氣體於一液體， 20 以製備一化學溶液，且於製備過程中冷卻該化學溶液； 及 一氣體排放控制單元，其係用以排放未藉由該溶解 單元而溶解於液體之該化學氣體之一調整量。 18·如申請專利範圍第17項之製備裝置，其中該溶解單元係 25 連結至一電子裝置製造設施，以於該液體中，溶解由該 28 1289078 製造設施所棄置之使用過的化學氣體。 19.如申請專利範圍第18項之製備裝置，其又包含一氣體純 化單元，該氣體純化單元係用以使用純水來純化該化學 氣體，且提供純化後的化學氣體至該製造設施。 5 20.如申請專利範圍第17項之製備裝置，其又包含一氣體收 集單元，該氣體收集單元係連結至該溶解單元及一電子 裝置製造設施，其中該氣體收集單元係收集由該製造設 施所棄置的用過的化學溶液之化學氣體，且供給收集所 得之化學氣體至該溶解單元。 10 21·如申請專利範圍第20項之製備裝置，其中該氣體收集單 元係藉由進行加熱該化學溶液及形成惰性氣體氣泡於 化學溶液之至少其中之一者，而收集化學氣體。 22. 如申請專利範圍第17項之製備裝置，其又包含一管，該 管係用以供應該化學氣體至該溶解單元，且一流量控制 15 器係設置於該管。 23. 如申請專利範圍第17項之製備裝置，其中該化學氣體係 含於一預定容器，且其中該製備裝置係測量於容器之化 學氣體之重量，以計算供應至該製備槽之該化學氣體量 〇 20 24.如申請專利範圍第17項之製備裝置，其又包含一疏水過 濾器，該疏水過濾器係用以由該溶解單元所排放的化學 溶液之中，分離未溶解之該化學氣體，該分離後的化學 氣體係被供應至該氣體排放控制單元。 25.如申請專利範圍第17項之製備裝置，其又包含一濃度測 29 1289078 量裝置，該濃度測量裝置係用以於製備期間提煉出部分 化學溶液，且測量該化學溶液之濃度，該化學溶液濃度 係藉由於製備期間供給化學氣體至化學溶液，而調整至 一預定濃度。 5 26.如申請專利範圍第17項之製備裝置，其又包含一原料供 應裝置，該原料供應裝置係用以供應一與化學氣體不同 的原料至該製備的化學溶液。
30
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