JP2003185537A - 薬液の特性測定装置、薬液供給装置及び薬液の濃度測定方法 - Google Patents

薬液の特性測定装置、薬液供給装置及び薬液の濃度測定方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】所定の濃度の混合薬液を安定して、かつ安価に
供給し得る薬液供給装置を提供する。 【解決手段】薬液を下方から上方に向かって案内する流
路中に、該薬液の特性を測定する測定装置１１が設けら
れ、測定装置の下部には、前記薬液を上方に向かって噴
出するノズル２１が設けられる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、半導体装置ある
いはＬＣＤ装置等の電子デバイスの製造装置に薬液を供
給する薬液供給装置に関し、詳しくは複数の原液を所定
の濃度で混合して供給する供給装置に関するものであ
る。
【０００２】近年、半導体装置あるいはＬＣＤ装置等の
電子デバイスは、高集積化とともに、製造コストの低減
がますます要請され、これにともなって電子デバイスの
製造工程で使用する薬液の濃度を安定化させ、かつ薬液
のコストを低減することが必要となっている。
【０００３】
【従来の技術】従来、半導体装置あるいはＬＣＤ装置等
の電子デバイスの製造工程では、多種類の薬液を多量に
使用しており、特に希釈薬液や、複数の原液を所定の濃
度で混合した混合薬液を多量に使用している。
【０００４】これらの混合薬液を薬液供給装置で生成す
る場合には、導電率計、音速計、温度計を使用して、混
合薬液の導電率、音速、温度を測定し、それらの各デー
タとあらかじめ用意されている検量線とに基づいて、混
合薬液の濃度が測定され、その濃度が所定値となるよう
に管理される。
【０００５】そして、所定の濃度に維持された混合薬液
が薬液供給装置からデバイス製造装置に供給される。ま
た、あらかじめ所定濃度に調整された混合薬液を薬液メ
ーカーから購入し、デバイス製造装置に供給することも
行われている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところが、薬液供給装
置で混合薬液の導電率、音速、温度を測定する場合、薬
液供給装置で攪拌される混合薬液中に生じる気泡が、導
電率計、音速計、温度計に付着する。
【０００７】すると、気泡により各測定値が変動し、正
確な導電率、音速、温度を測定することができず、混合
薬液の濃度を所定値に維持することが困難となる。この
結果、デバイス製造装置に供給される混合薬液の濃度に
ばらつきが生じ、デバイス製造装置で製造される半導体
装置に不良が発生しやすくなるという問題点がある。
【０００８】そこで、混合薬液の濃度を測定するため
に、中和滴定を自動化した自動中和滴定装置を薬液供給
装置に組み込むことが提案されている。しかし、自動中
和滴定装置は分析に時間がかかる（最速でも１０分間
隔）ため、混合薬液の濃度を常時監視することはできな
い。また、試薬を必要とするため、その試薬の補給が必
要となり、分析間隔を短くすれば、試薬の補給間隔も短
くなって、その補給作業が煩雑となる。さらに、分析作
業により発生する廃液を浄化するための排水処理も必要
となる。
【０００９】また、所定濃度に調整された混合薬液を薬
液メーカーから購入すると、通常の単成分系薬液と比較
して単価が高くなるとともに、薬液メーカーでの製造か
らデバイス製造装置へ供給されるまでの期間が長くなる
と、所定の濃度を維持することが困難となるという問題
点がある。
【００１０】この発明の目的は、所定の濃度の混合薬液
を安定して、かつ安価に供給し得る薬液供給装置を提供
することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】図１に示すように、薬液
を下方から上方に向かって案内する流路中に、該薬液の
特性を測定する測定装置１１が設けられ、前記測定装置
の下部には、前記薬液を上方に向かって噴出するノズル
２１が設けられる。
【００１２】また、図２に示すように、前記測定装置１
１は、前記流路に介在される測定筒１６と、該測定筒１
６内において前記薬液の特性を検出する検出部１７，１
８，１９とで構成され、前記ノズル２１が前記測定筒１
６の下端中央部に設けられる。前記ノズル２１には前記
薬液を測定筒１６の内壁に向かって斜め上方に噴出する
噴出孔２２が設けられる。
【００１３】
【発明の実施の形態】（第一の実施の形態）図１は、こ
の発明を具体化した薬液供給装置の第一の実施の形態を
示す。この薬液供給装置は、第一及び第二の混合タンク
１，２を備え、一方のタンクからデバイス製造装置へ薬
液の供給動作を行っているとき、他方のタンクでは薬液
の調合動作を行って、両タンク１，２から交互に新鮮な
薬液を連続して供給可能としたものである。
【００１４】前記第一及び第二の混合タンク１，２に
は、ポンプＰ１及び開閉弁３ａ，３ｂを介して、純水が
供給される。前記第一及び第二の混合タンク１，２に
は、第一の原液タンク４からポンプＰ２及び前記開閉弁
３ａ，３ｂを介して、第一の原液であるフッ化アンモニ
ウムが供給される。
【００１５】前記第一及び第二の混合タンク１，２に
は、第二の原液タンク５からポンプＰ３及び前記開閉弁
３ａ，３ｂを介して、第二の原液であるフッ酸が供給さ
れる。前記ポンプＰ１〜Ｐ３は、制御部６から出力され
る制御信号に基づいて動作する。また、前記開閉弁３
ａ，３ｂは、制御部６から出力される制御信号に基づい
て、開閉される。
【００１６】前記第一及び第二の混合タンク１，２には
それぞれ攪拌機（図示しない）が設けられ、各タンク
１，２内の薬液を攪拌するようになっている。そして、
第一及び第二の混合タンク１，２内では、純水、フッ化
アンモニウムあるいはフッ酸が混合されて、バッファー
ドフッ酸が生成される。
【００１７】前記各タンク１，２には、各タンク１，２
内の薬液の体積を測定するためのレベル計７ａ，７ｂが
設けられ、各レベル計７ａ，７ｂの測定信号は前記制御
部６に出力される。
【００１８】前記各タンク１，２には、各タンク１，２
内の薬液の重量を測定するための重量計８ａ，８ｂが設
けられ、各重量計８ａ，８ｂの測定信号は前記制御部６
に出力される。
【００１９】前記各タンク１，２で薬液を調合する場合
には、前記制御部６は、前記各ポンプＰ１〜Ｐ３及び開
閉弁３ａ，３ｂを制御して、原液である純水、フッ化ア
ンモニウム及びフッ酸をこの順番で各タンク１，２に供
給する。
【００２０】すると、各タンク１，２内の薬液の体積及
び重量がレベル計７ａ，７ｂ及び重量計８ａ，８ｂによ
り測定され、その測定信号に基づいて前記制御部６によ
り各タンク１，２内の薬液の濃度が算出される。
【００２１】すなわち、各原液が順次各タンク１，２内
に投入されるため、投入された各原液の体積及び重量を
それぞれ測定可能であり、その測定値に基づいて各原液
の濃度が算出される。
【００２２】また、各原液の投入が終了した後、各原液
の体積及び重量の測定値に基づいて、各タンク１，２内
の混合薬液の濃度が算出される。前記タンク１は、タン
ク１内の混合薬液を開閉弁９ａ及びポンプＰ４を介して
循環配管１０に供給可能である。また、前記タンク２
は、タンク２内の混合薬液を開閉弁９ｂ及びポンプＰ４
を介して循環配管１０に供給可能である。
【００２３】そして、循環配管１０に供給された混合薬
液は濃度測定部（測定装置）１１及び開閉弁１２ａ，１
２ｂを介して各タンク１，２に戻される。前記ポンプＰ
４及び開閉弁９ａ，９ｂ，１２ａ，１２ｂの動作は、前
記制御部６により制御される。そして、ポンプＰ４が作
動し、開閉弁９ａ，１２ａが開かれると、第一のタンク
１内の混合薬液が循環配管１０を介して循環される。
【００２４】また、ポンプＰ４が作動し、開閉弁９ｂ，
１２ｂが開かれると、第二のタンク２内の混合薬液が循
環配管１０を介して循環される。前記各タンク１，２
は、開閉弁１３ａ，１３ｂ、ポンプＰ５及び開閉弁１４
を介して供給配管１５に接続される。
【００２５】前記ポンプＰ５及び開閉弁１３ａ，１３
ｂ，１４の動作は、前記制御部６により制御される。そ
して、ポンプＰ５が作動し、開閉弁１３ａ，１４が開か
れると、第一のタンク１内の混合薬液が供給配管１５を
介してデバイス製造装置に供給される。
【００２６】また、ポンプＰ５が作動し、開閉弁１３
ｂ，１４が開かれると、第二のタンク２内の混合薬液が
供給配管１５を介してデバイス製造装置に供給される。
前記濃度測定部１１の具体的構成を図２に従って説明す
る。濃度測定部１１は、測定筒１６内において下方から
順に、音速計１７と、導電率計１８と、温度計１９が検
出部として配設される。
【００２７】そして、混合薬液は測定筒１６内を下方か
ら上方に向かって通過するようになっている。前記測定
筒１６の下部中央には、前記循環配管１０に連結可能と
した連結管２０が設けられ、その連結管２０の上端部に
おいて、前記測定筒１６への開口部にはノズル２１が形
成されている。
【００２８】前記ノズル２１には、直径６ｍｍの噴出孔
２２が２つ設けられ、各噴出孔２２は、混合薬液を測定
筒１６の周囲部に向かって噴出するように、垂直線に対
し２５度の角度で傾けられている。
【００２９】このように構成された濃度測定部１１で
は、循環配管１０から連結管２０に案内された混合薬液
がノズル２１の噴出孔２２から測定筒１６内に勢いよく
噴出される。すると、混合薬液内に含まれる気泡が音速
計１７、導電率計１８、温度計１９の検出部に付着しよ
うとしても、混合薬液自身の噴流により上方へ飛ばされ
て、その検出部への付着が阻止される。
【００３０】従って、音速計１７、導電率計１８、温度
計１９により、混合薬液の音速、導電率、温度が正確に
測定される。前記音速計１７、導電率計１８、温度計１
９の測定信号は、前記制御部６に出力される。前記制御
部６は、各測定信号とあらかじめ算出されている検量線
の比較に基づいて、混合薬液の濃度を微調整する。
【００３１】図３は、フッ酸（ＨＦ）とフッ化アンモニ
ウム（ＮＨ4Ｆ）を原料としてバッファードフッ酸を生
成する場合の導電率と音速により算出されている混合薬
液の濃度を示す検量線である。なお、温度による検量線
の変化は、図３に示す検量線の位置が変わるのみである
ので、説明から省略する。
【００３２】制御部６は、濃度測定部１１から出力され
る導電率と音速の測定値と、混合薬液の所望の濃度の検
量線とを比較し、当該測定値が所望の検量線上に位置す
るように原液の追加を行って、混合薬液の濃度の微調整
を行う。
【００３３】図４は、図３に示す検量線のＡ部分をクロ
ーズアップした検量線を示し、このような検量線を使用
することにより、さらに細かな微調整が可能となる。ま
た、図３に示すように、検量線に変曲点Ｃが存在する場
合、この検量線を図５及び図６に示すように分割し、重
量と体積により算出される混合薬液の濃度によって、い
ずれかの検量線を適宜選択して使用すればよい。
【００３４】次に、上記のように構成された薬液供給装
置の調合動作を説明する。例えば、５０ｗｔ％のフッ酸
と、４０ｗｔ％のフッ化アンモニウムとを混合して、バ
ッファードフッ酸を生成する場合、各原料薬液の濃度
と、原料薬液を混合した混合薬液の所望の濃度と、体積
または重量を制御部６に設定しておく。原料薬液の濃度
が不明の場合には、必ずしも設定する必要はない。
【００３５】次いで、第一の混合タンク１で混合薬液を
調合する場合には、ポンプＰ１を作動させるとともに、
開閉弁３ａを開いて、第一の混合タンク１に純水を供給
する。
【００３６】このとき、純水の供給量は、あらかじめ設
定されている原料薬液の濃度と、混合薬液の濃度に基づ
いて算出される。所定の体積あるいは重量の純水が供給
された後、ポンプＰ２を作動させて、第一の混合タンク
１に所定の体積あるいは重量のフッ化アンモニウムを供
給する。次いで、ポンプＰ３を作動させて、第一の混合
タンク１に所定の体積あるいは重量のフッ酸を供給す
る。
【００３７】そして、第一の混合タンク１内に供給され
た純水、フッ化アンモニウム及びフッ酸の重量あるいは
体積に基づいて、混合薬液の濃度を算出する。次いで、
ポンプＰ４を作動させるとともに、開閉弁９ａ，１２ａ
を開いて、循環配管１０及び濃度測定部１１を介して混
合薬液を循環させるとともに、第一の混合タンク１内の
混合薬液を攪拌する。
【００３８】濃度測定部１１では、音速、導電率、温度
が測定され、その測定値が制御部６に出力される。制御
部６は、あらかじめ設定されている検量線と、体積ある
いは重量に基づいてあらかじめ算出されている混合薬液
に基づいて検量線を選択し、その検量線と測定値との比
較に基づいて、混合薬液の濃度を算出する。
【００３９】このとき、例えばフッ化アンモニウムの濃
度が低い場合には、再度フッ化アンモニウムを第一の混
合タンク１に供給して、再度濃度を測定する。また、フ
ッ化アンモニウムの濃度が高い場合には、純水を追加し
て、再度濃度を測定する。
【００４０】このような動作を繰り返して、第一の混合
タンク１内で所望の濃度の混合薬液が生成される。ま
た、第一の混合タンク１で混合薬液の調合が行われてい
るとき、第二の混合タンク２では、デバイス製造装置に
混合薬液の供給が行われる。そして、第二の混合タンク
２内の混合薬液を使い尽くした後は、第一の混合タンク
１からデバイス製造装置に混合薬液が供給され、第二の
混合タンク２では、上記のような混合薬液調合動作が行
われる。
【００４１】上記のように構成された薬液供給装置で
は、次に示す作用効果を得ることができる。 （１）各混合タンク１，２で薬液の調合と、デバイス製
造装置への薬液の供給を交互に行うことができるので、
デバイス製造装置に常に新鮮な薬液を供給することがで
きる。 （２）各混合タンク１，２における薬液の調合時には、
濃度測定部１１により調合された薬液の濃度を測定し、
その測定値とあらかじめ設定された検量線とを制御部６
で比較する。そして、その比較結果に基づいて薬液の濃
度を調整することができる。従って、常に安定した正確
な濃度で混合薬液を生成することができる。 （３）濃度測定部１１では、濃度を測定しようとする混
合薬液がノズル２１から測定筒１６内に噴出される。従
って、測定筒１６内の音速計１７、導電率計１８及び温
度計１９への気泡の付着が防止されるので、音速、導電
率及び温度の測定を正確に行うことができる。また、ノ
ズル２１による噴射により、測定筒１６内での混合薬液
がさらに攪拌される。従って、音速、導電率及び温度の
測定精度を向上させることができる。 （４）測定筒１６内では、混合薬液が下方から上方に向
かって流れるので、ノズル２１から噴出された混合薬液
により、音速計１７、導電率計１８及び温度計１９から
吹き飛ばされた気泡を、測定筒１６の上方へ速やかに流
すことができる。 （５）各混合タンク１，２に供給される原料液の体積あ
るいは重量に基づいて、混合薬液の濃度を算出し、算出
された濃度に基づいて最適な検量線を選択し、さらに濃
度測定部１１で測定された音速、導電率及び温度に基づ
いて混合薬液の正確な濃度を測定することができる。そ
して、測定された濃度に基づいて、混合タンク１，２内
の混合薬液の濃度を正確に再調整することができる。
【００４２】上記各実施の形態は、次に示すように変更
することもできる。 ・原料液は、フッ化アンモニウムとフッ酸とに限定され
るものではなく、混合薬液はバッファードフッ酸に限定
されるものではない。 ・混合タンクは、２タンク以外任意の数としてもよい。 ・循環配管１０及び濃度測定部１１は、各混合タンク
１，２毎にそれぞれ独立して設けてもよい。 ・純水、フッ化アンモニウムあるいはフッ酸を第一ある
いは第二の混合タンク１，２に圧送する手段は、前記ポ
ンプＰ１〜Ｐ３以外に、窒素ガス等の不活性ガスを使用
して圧送するようにしてもよい。
【００４３】
【発明の効果】以上詳述したように、この発明は所定の
濃度の混合薬液を安定して、かつ安価に供給し得る薬液
供給装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 一実施の形態の薬液供給装置を示す概要図あ
る。
【図２】 濃度測定部を示す概要図である。
【図３】 検量線を示す説明図である。
【図４】 検量線を示す説明図である。
【図５】 検量線を示す説明図である。
【図６】 検量線を示す説明図である。
【符号の説明】
１ 第一の混合タンク ２ 第二の混合タンク ６ 制御部 １０ 循環配管 １５ 供給配管 １１ 測定装置（濃度測定部） ２１ ノズル Ｐ４，Ｐ５ ポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 押田 祐 愛知県春日井市高蔵寺町二丁目1844番２ 富士通ヴィエルエスアイ株式会社内 (72)発明者 的場 亨 愛知県春日井市高蔵寺町二丁目1844番２ 富士通ヴィエルエスアイ株式会社内 (72)発明者 中村 剛志 愛知県春日井市高蔵寺町二丁目1844番２ 富士通ヴィエルエスアイ株式会社内 Ｆターム(参考） 2G047 AA01 BC02 BC15 GA18 GG36 GG43 2G052 AA13 AC28 CA04 CA18 CA29 FC02 FC12 FC15 GA08 GA20 GA21 GA26 HC21 HC22 HC26 5F043 EE23 EE24 EE28 EE29 EE31

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 薬液を下方から上方に向かって案内する
    流路中に、該薬液の特性を測定する測定装置を設け、前
    記測定装置の下部には、前記薬液を上方に向かって噴出
    するノズルを設けたことを特徴とする薬液の特性測定装
    置。
  2. 【請求項２】 前記測定装置は、前記流路に介在される
    測定筒と、該測定筒内において前記薬液の特性を検出す
    る検出部とで構成し、前記ノズルを前記測定筒の下端中
    央部に設け、前記ノズルには前記薬液を測定筒の内壁に
    向かって斜め上方に噴出する噴出孔を設けたことを特徴
    とする請求項１記載の薬液の特性測定装置。
  3. 【請求項３】 複数の原液の供給に基づいて、薬液を調
    合する混合タンクと、 前記調合時に、前記混合タンク内の薬液を循環させる循
    環配管と、 前記混合タンク内に貯留された薬液を被供給装置に供給
    する供給配管と、 前記混合タンク内の薬液を、前記循環配管若しくは供給
    配管に送出するポンプと、 前記薬液の濃度を測定する測定装置と、 前記薬液の調合動作と供給動作とを制御するとともに、
    前記測定装置から出力される測定値に基づいて、前記混
    合タンク内の薬液の濃度を調整する制御部とを備えた薬
    液供給装置であって、 前記薬液を下方から上方に向かって案内する前記循環配
    管に前記測定装置を介在させ、前記測定装置の下部に
    は、前記薬液を上方に向かって噴出するノズルを設けた
    ことを特徴とする薬液供給装置。
  4. 【請求項４】 前記測定装置は、前記循環配管に介在さ
    れる測定筒と、該測定筒内において前記薬液の特性を検
    出する検出部とで構成し、前記ノズルを前記測定筒の下
    端中央部に設け、前記ノズルには前記薬液を測定筒の内
    壁に向かって斜め上方に噴出する噴出孔を設けたことを
    特徴とする請求項３記載の薬液供給装置。
  5. 【請求項５】 前記噴出孔を複数設け、各噴出孔の噴出
    角度をそれぞれ異なる角度としたことを特徴とする請求
    項２または４記載の薬液供給装置。
  6. 【請求項６】 前記検出部は、導電率計と音速計と温度
    計で構成し、前記制御部は、前記導電率計と音速計と温
    度計の測定値に基づいて、前記薬液の濃度を算出するこ
    とを特徴とする請求項２または４記載の薬液供給装置。
  7. 【請求項７】 前記混合タンクには、該混合タンクに供
    給される原料薬液の体積を測定するレベル計と、重量を
    測定する重量計とをそれぞれ備え、前記制御部は、前記
    レベル計若しくは重量計の測定値に基づいて前記混合タ
    ンク内の混合薬液の濃度を算出する第一の算出処理と、
    前記導電率計と音速計と温度計から出力される混合薬液
    の測定値と、あらかじめ設定された検量線と、前記第一
    の算出処理とに基づいて前記混合薬液の濃度を算出する
    第二の算出処理と、前記第二の算出処理に基づいて、混
    合薬液の濃度調整を行う濃度調整処理とを行うことを特
    徴とする請求項６記載の薬液供給装置。
  8. 【請求項８】 導電率と音速と温度とに基づいて算出さ
    れる検量線と、導電率、音速及び温度の測定値とに基づ
    いて、薬液の濃度を測定することを特徴とする薬液の濃
    度測定方法。
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