JP2001009257A

JP2001009257A - 混合装置

Info

Publication number: JP2001009257A
Application number: JP11186848A
Authority: JP
Inventors: Yasuhiro Tsunokake; 泰洋角掛
Original assignee: Tokico Ltd
Current assignee: Tokico Ltd
Priority date: 1999-06-30
Filing date: 1999-06-30
Publication date: 2001-01-16

Abstract

(57)【要約】【課題】混合液の濃度測定及びその校正を容易かつ確
実に実施する。【解決手段】本発明は、計量手段６，９，１２及び弁
手段７，１０，１３を有し、複数の液体を供給する供給
ライン５，８，１１と、供給ラインから供給される液体
の供給量を制御する制御手段３０と、調合された混合液
を送液する送液ライン１８とを有する混合装置１におい
て、送液ラインに濃度検出手段４０，４１を設け、送液
ラインの濃度検出手段よりも上流側に、送液ラインに既
知濃度の基準液を供給する基準液供給ライン６０及び送
液手段６２を設け、予め記憶された基準液による濃度検
出結果と、混合液の濃度検出結果と、送液手段を用いて
基準液供給ラインから基準液を供給することにより送液
ライン中の混合液を所定割合で希釈した際の濃度検出結
果とから、混合液中における各成分の濃度を算出する演
算手段を設けたことを特徴としている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば半導体装置
等の製造工程で使用される洗浄液等を調合するための混
合装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】この種の混合装置では、混合液を構成す
る個々の成分を、例えば計量槽等の計量手段にて計量
後、貯留槽にて混合し、混合液を調合している。調合さ
れた混合液は、貯留槽から例えば半導体製造装置等に供
給され、洗浄等に使用される。

【０００３】また、調合された混合液の濃度管理は、例
えば近赤外線分光光度法を用いた自動分析により行って
いる。分析の結果、混合液の濃度が規定値を下回った場
合には、不足した成分を、定量ポンプ等を用い、手動ま
たは自動にて、貯留槽に補充する。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、近赤外
線分光光度法を用いた自動分析では、測定精度維持のた
め、一日に一度はゼロ点校正を行う必要があり、一週間
に一度は所定濃度の基準液によるスパン校正を行う必要
があるという問題があった。また、校正に際しては、セ
ルや流路内に残存する混合液を除去するため、多量の純
水で洗浄する必要があるという問題もあった。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は上記事情に鑑み
てなされたもので、成分の異なる複数の液体毎に設けら
れ、途中に計量手段及び弁手段を有して上記各液体を供
給する複数の供給ラインと、この供給ラインから供給さ
れる各液体を所定の比率で混合させるように、計量手段
からの信号で弁手段を制御する制御手段と、複数の供給
ラインから供給された各液体の混合液を外部に送液する
送液ラインとを有する混合装置において、送液ラインに
濃度検出手段を設け、送液ラインの濃度検出手段よりも
上流側に、送液ラインに既知濃度の基準液を供給する基
準液供給ライン及び送液手段を設け、予め記憶された基
準液による濃度検出結果と、混合液の濃度検出結果と、
送液手段を用いて基準液供給ラインから基準液を供給す
ることにより送液ライン中の混合液を所定割合で希釈し
た際の濃度検出結果とから、混合液中における各成分の
濃度を算出する演算手段を設けたことを特徴としてい
る。

【０００６】

【発明の実施の形態】以下、図面に基づき、本発明の実
施形態について説明する。図２に、本発明に係る混合装
置１の例を示す。この混合装置１は、純水とアンモニア
水と過酸化水素水とを成分とする半導体装置用の洗浄液
（混合液）を調合するためのもので、符号２，３、及び
４は、それぞれ、純水、２８％アンモニア水、及び３０
％過酸化水素水の貯留タンクである。

【０００７】符号５は貯留タンク２に連結された流路
（供給ライン）５で、流路５には、上流側から超音波渦
流量計（計量手段）６及び自動可変絞弁（弁手段）７が
設けられている。同様に、貯留タンク３，４に連結され
た流路８，１１には、上流側から、超音波渦流量計９，
１２及び自動可変絞弁１０，１３が設けられている。

【０００８】符号１４は、流路５，９，１３の下流端に
連結された洗浄液タンク（貯留槽）で、洗浄液タンク１
４には、ヒータ１５、温度センサ１６、及び液面センサ
１７が設けられている。また、符号１８は、洗浄液タン
ク１４に連結された流路で、流路１８は、ポンプ１９を
介して半導体製造装置２０に連結されている。符号２１
は、半導体製造装置２０で使用された洗浄液を洗浄液タ
ンク１４に戻す流路、符号２２は、ポンプ１９により送
液された洗浄液の一部を洗浄液タンク１４に戻し、洗浄
液タンク１４の洗浄液を撹拌して均一化させるための流
路である。

【０００９】符号３０は制御部（制御手段）である。制
御部３０は、超音波渦流量計６，９，１２の測定値及び
液面センサ１７の測定値に基づく自動可変絞弁７，１
０，１３の開閉の制御、温度センサ１６の測定値に基づ
くヒータ１５のＯＮ／ＯＦＦの制御、ならびに後述する
吸光度計やマスフローコントローラの制御、吸光度計の
測定結果に基づく洗浄液の濃度管理等を行う。

【００１０】更に、本発明の場合、ポンプ１９の下流側
の流路（送液ライン）１８に、２基の吸光度計（濃度検
出手段）４０，４１が直列に設けられている。吸光度計
４０の構造を図３に示す。符号５０は吸光度計４０の本
体で、本体５０内には、流路１８と連通する被検試料流
路５１が設けられている。また、吸光度計４０，４１は
チャンバ４２内に収容され、チャンバ４２内には、ガス
流路４３を介して窒素ガスが注入されている。

【００１１】被検試料流路５１の一部は一対のサファイ
ヤ製窓板５２，５３に上下から挟まれたフローセル状を
なし、上方に位置する窓板５２の上方には、反射筒５４
で囲まれた光源５５が設けられている。また、下方に位
置する窓板５３の下方には、特定波長の光のみを通過さ
せるハンドパスフィルタ５６が設けられ、その更に下方
には、光電センサ５７が設けられている。そして、被検
試料流路５１中を流下する試料に光源５５から光を照射
し、窓板５２，５３及びハンドパスフィルタ５６を通過
した光の光量を、光電センサ５７で検知することによ
り、特定波長における試料の吸光度が測定される。な
お、窓板５２，５３には、サファイヤ以外の材質ももち
ろん使用可能である。

【００１２】符号６０は、純水の貯留タンク２から延び
る純水供給路（基準液供給ライン）で、純水供給路６０
は、本体５０の上流側に設けられた混合部６１を介し
て、被検試料流路５１に連結されている。また、符号６
２，６３は、純水供給路６０及び混合部６１の上流側の
被検試料流路５１にそれぞれ設けられたマスフローコン
トローラ（送液手段）である。

【００１３】一方、符号４１で示す吸光度計の構造は、
純水供給路６０、混合部６１、及びマスフローコントロ
ーラ６２，６３を有していない以外は、吸光度計４０と
同様である。本実施形態の場合、吸光度計４０は、近赤
外線領域におけるアンモニア水の吸光度の測定に使用さ
れ、吸光度計４１は、紫外線領域における過酸化水素水
の吸光度の測定に使用される。

【００１４】また、上記した各成分の分解に伴う発泡を
防止するため、超音波渦流量計６，９，１２内の流路に
は、液溜まりのない構造を有する一体成型品が使用され
ている。更に、上記の各構成のうち、純水、アンモニア
水、過酸化水素水、及び洗浄液との接触部位には、いず
れも不純物が溶出しにくい材質からなる部品が用いられ
るか、あるいは上記材質がコーティングされ、かつその
面は平滑に仕上げられている。上記材質には、例えば、
硬質塩化ビニルやＰＦＡ（パーフルオロアルコキシ樹
脂）等が挙げられる。

【００１５】次に、上記構成を有する混合装置１の動作
について説明する。まず、洗浄液の濃度変化に対する吸
光度計４０の測定波長（近赤外線領域）における吸光度
の変化率（後述する図１の傾きＳ）とアンモニア濃度と
の関係式及び、洗浄液の濃度変化に対する吸光度計４１
の測定波長（紫外線領域）における吸光度の変化率（同
上）と過酸化水素濃度との関係式を作成し、これらの関
係式を、制御部３０にテーブルとして記憶させておく。

【００１６】更に、洗浄液調合前に、マスフローコント
ローラ６２を開き、貯留タンク２内の純水（基準液）
を、純水供給路６０及び混合部６１を経て、被検試料流
路５１に流下させる。そして、この純水の吸光度を吸光
度計４０，４１にてそれぞれ測定し、吸光度計４０，４
１の測定値が安定したところで、これらの吸光度をブラ
ンク値として制御部３０に記憶させる。この場合、被検
試料流路５１を流下する純水の流量は、後述する洗浄液
調合時に被検試料流路５１を流下する洗浄液の流量と同
一に設定する。

【００１７】上記ブランク値の設定操作は、混合装置１
への電源投入時毎に行ってもよく、定時的に行ってもよ
い。また、作業者が手作業で行ってもよく、予め設定さ
れたプログラムにより自動的に行ってもよい。装置の出
荷時または設置時に行い、制御部３０が内蔵する不揮発
性メモリ等に記憶させておくことも可能である。

【００１８】洗浄液の調合に際しては、まず自動可変絞
弁７を開き、貯留タンク２内の純水を、発泡を防止しつ
つ、一定の流速で流路５に流下させる。流路５を流下す
る純水の流量は超音波渦流量計６にて測定され、その測
定値に基づき、所定量の純水が洗浄液タンク１４内に貯
留されたところで自動可変絞弁７を閉じる。

【００１９】また、自動可変絞弁７と同時に自動可変絞
弁１０，１３を開き、アンモニア水及び過酸化水素水
を、発泡を防止しつつ、それぞれ一定の流速で流路８，
１１に流下させる。流路８，１１を流下するアンモニア
水及び過酸化水素水の流量は超音波渦流量計９，１２に
て測定され、それらの測定値に基づき、所定量のアンモ
ニア水及び過酸化水素水が洗浄液タンク１４内に貯留さ
れたところで自動可変絞弁１０，１３を閉じる。

【００２０】その結果、洗浄液タンク１４内にて上記成
分が混合され、得られた洗浄液が洗浄液タンク１４内に
貯留される。貯留された洗浄液は、温度センサ１６の測
定結果に基づきヒータ１５をＯＮ／ＯＦＦ制御すること
により、所定の温度範囲内に維持されるとともに、ポン
プ１９の動作により適宜流路１８から半導体製造装置２
０に送られる。洗浄液タンク１４内の洗浄液が所定量よ
り減少すると、液面センサ１７が不足信号を出力し、こ
の信号に基づき、上記手順にて、不足分の洗浄液が洗浄
液タンク１４にて調合、補充される。

【００２１】一方、流路１８を流下する洗浄液の濃度
は、吸光度計４０，４１にて常時監視されている。この
場合、まず、流路１８を経て被検試料流路５１を流下す
る洗浄液の吸光度を、吸光度計４０，４１にてそれぞれ
一定時間測定する。次いで、マスフローコントローラ６
２を開き、被検試料流路５１を流下する洗浄液中に所定
量の純水を供給し、洗浄液を所定倍率で希釈するととも
に、希釈された洗浄液（以下、希釈液と呼称する。）の
吸光度を、吸光度計４０，４１にてそれぞれ一定時間測
定する。ここで、被検試料流路５１を流下する洗浄液及
び希釈液の流量は、マスフローコントローラ６２，６３
を調節することにより、それぞれ一定に保たれる。

【００２２】洗浄液の原液及び希釈液の吸光度を測定し
たら、制御部３０内の演算手段にて、これらの測定値
と、先に測定したブランク値とを用いて、吸光度計４
０，４１における吸光度の変化率（後述する図１におけ
る傾きＳ）をそれぞれ算出し、この変化率に基づき、各
成分の濃度を算出する。

【００２３】具体的な変化率の算出方法について以下に
説明する。純水に対する洗浄液及び希釈液の相対濃度と
吸光度との間には、例えば図１に示すような関係が成立
する。図１中、符号ＢＬがブランク値、符号Ｃが洗浄液
の吸光度、符号Ｃ′が希釈液（希釈率２倍）の吸光度で
ある。図１の場合、ブランク値における各成分の濃度は
ゼロであるため、希釈液の相対濃度は混合液の１／２と
なる。

【００２４】上記ＢＬ、Ｃ、Ｃ′から、図１の傾きＳを
算出する場合、傾きＳは、ＢＬ、Ｃ、Ｃ′の平均、すな
わちから求められる。従って、この傾きＳを個々の成分につ
いて算出し、予め制御部３０に記憶された、各成分にお
ける傾きＳと濃度との関係式にそれぞれ投入することに
より、各成分の濃度が算出される。

【００２５】更に、算出された各成分の濃度を、目的と
する濃度と比較し、自動可変絞弁１０，１３を開いて、
不足分相当量のアンモニア水及び過酸化水素水を、それ
ぞれ洗浄液タンク１４に供給する。一方、各成分の濃度
が目的値より高い場合には、自動可変絞弁７を開いて、
洗浄液タンク１４内の洗浄液を、純水で希釈する。

【００２６】ここで、希釈液を用いた吸光度の測定及び
濃度の算出動作は、例えば装置起動時等における１回目
の濃度測定時に行えばよく、２回目以降の濃度測定時に
は、１回目の濃度測定で求めた傾きＳに基づき、洗浄液
の濃度を算出すればよい。そして、上記濃度測定を定時
的に行うとともに、測定された濃度と目的とする濃度と
の差が許容値以下となるまで純水またはアンモニア水及
び／または過酸化水素水の供給を繰り返すことにより、
洗浄液タンク１４内における洗浄液の濃度が一定範囲内
に維持される。また、洗浄液の濃度調合時の上記各操作
は、いずれも制御部３０の制御により自動的に行われ
る。

【００２７】上記構成を有する混合装置１によれば、専
用の純水供給路６０を備え、この純水供給路６０から供
給された純水により、洗浄液の相対濃度と吸光度との関
係を、インラインで自動的に校正することができる。従
って、その都度校正用の希釈液等を用意して校正を行う
必要がなく、校正作業の作業効率が向上する。

【００２８】また、流路１８を流下する洗浄液の濃度を
常時監視し、逐次濃度を調整しているため、洗浄液の濃
度を高精度で維持することが可能となる。その結果、こ
の洗浄液により洗浄される半導体製品の歩留まりも向上
する。

【００２９】また、予め記憶された純水による濃度検出
結果と、流路１８を流下する洗浄液の濃度検出結果と、
上記洗浄液を所定割合で希釈した希釈液の濃度検出結果
とから傾きＳを求めることにより洗浄液中における各成
分の濃度を算出しているため、所定濃度の標準液による
スパン校正が不要となる。更に、ブランク値の校正に際
し、貯留タンク２内の純水が、流路１８ではなく専用の
純水供給路６０から直接供給されるため、多量の純水を
用いて流路１８内における残存洗浄液を除去せずとも、
ブランク値の校正が可能となる。すなわち、本発明の混
合装置１によれば、装置のメンテナンス性が向上する。

【００３０】また、吸光度計４０，４１を含む濃度検出
部分の構造が単純で、小型化が可能なため、この濃度検
出部分を、混合装置内に組み込むことができる。更に、
構造が単純なことから、コスト的にも安価となる。

【００３１】なお、上記実施形態では、混合液として半
導体装置用の洗浄液を調合する場合を例に挙げて説明し
たが、発明の技術は、例えば液晶パネルやプラズマディ
スプレイ等の製造に使用される洗浄液や、更には現像
液、リンス液等の調合装置についても適用可能である。
超音波渦流量計６，９，１２に代えて他の無可動式流量
計を使用したり、流量計以外の秤量手段を用いることも
可能である。また、基準液は必ずしも純水でなくともよ
く、混合液の各成分を既知濃度含有する液体であれば使
用可能である。

【００３２】

【発明の効果】以上説明した通り、本発明に係る混合装
置によれば、専用の基準液供給ラインを備え、この基準
液供給ラインから供給された基準液より、混合液の相対
濃度と吸光度との関係を、インラインで自動的に校正す
ることができる。従って、その都度校正用の希釈液等を
用意して校正を行う必要がなく、校正作業の作業効率が
向上する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る混合装置における混合液の濃度
検出方法を説明するグラフである。

【図２】本発明に係る混合装置の構造の例を示す図で
ある。

【図３】本発明に係る混合装置に使用される吸光度計
の構造の例を示す図である。

【符号の説明】

１混合装置５，８，１１流路（供給ライン）６，９，１２超音波渦流量計（計量手段）７，１０，１３自動可変絞弁（弁手段）１４洗浄液タンク（貯留槽）１８流路（送液ライン）３０制御部（制御手段）４０，４１吸光度計（濃度検出手段）６０純水供給路（基準液供給ライン）６２マスフローコントローラ（送液手段）

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】成分の異なる複数の液体毎に設けられ、
途中に計量手段及び弁手段を有して前記液体を供給する
複数の供給ラインと、この供給ラインから供給される前
記各液体を所定の比率で混合させるように、前記計量手
段からの信号で前記弁手段を制御する制御手段と、前記
複数の供給ラインから供給された前記各液体の混合液を
外部に送液する送液ラインとを有する混合装置におい
て、前記送液ラインに濃度検出手段を設け、前記送液ラインの前記濃度検出手段より上流側に、前記
送液ラインに既知濃度の基準液を供給する基準液供給ラ
イン及び送液手段を設け、予め記憶された前記基準液による濃度検出結果と、前記
混合液の濃度検出結果と、前記送液手段を用いて前記基
準液供給ラインから前記基準液を供給することにより前
記送液ライン中の前記混合液を所定割合で希釈した際の
濃度検出結果とから、前記混合液中における前記各成分
の濃度を算出する演算手段を設けたことを特徴とする混
合装置。