JP2009500167A - 化学薬品混合装置、システムおよび方法 - Google Patents

化学薬品混合装置、システムおよび方法 Download PDF

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Abstract

少なくとも２つの化学薬品を含むバッチを調剤するシステムおよび方法が開示される。目標混合をコントロールするためにフィードフォワードアルゴリズムを用いることができる実施例が開示される。続いて、フィードバック閉ループ制御ループアルゴリズムは、多重混合に提供される。この手法の使用は、連続的に自動補給され管理された混合を可能にする。また、フィードフォワードとフィードバックのアルゴリズムを介して、容器の除去を可能にする、速く応答する制御態様をコントロールする能力が開示される。この手法は、調節により「ワンパス」混合を可能にする。コントローラは自動故障検出および訂正方式を実施し、それによって、障害に先立って必要なメンテナンスを識別する。障害が生じる場合、典型的な認識は迅速な分析と修正、それによる最大限のツール稼動率を可能にする。
【選択図】図７

Description

本発明は、一般に化学薬品の混合のための装置、システムおよび方法に関する。特に、本発明は、一般に、与えられた製剤に従って正確な方法で化学薬品を混合するための、そのような装置、システムおよび方法に関する。
このセクションは、本発明の開示される実施例の背景を記述する。このセクションで論じられる背景技術は、法律上先行技術を構成することを述べるもしくは暗示する意図はない。
現在、多くの製造工程が、プロセスの異なるステップの間で部品を処理するために、混合された化学合成物の使用を必要とする。歴史上、これら混合された構成は、所望された合成物を達成するために入力化学薬品制御装置に依存してきており、混合物は許容できる使用のためにラインでテストされる。ある場合には、外部の分析機器あるいは実験室が、混合された混合物を確認するために用いられる。他のある場合において、製品のインラインテストが用いられる。
これらの方法はある応用においてプロセスの品質を保証するためにうまくいくかもしれない一方で、それらはそれぞれ求められておらず望ましくない遅延を生じることもありうる。テストが失敗した場合、テスト結果の後に続く化学物質の排出および補充が必要かもしれない。これは、ある応用における製作プロセスへの承諾しがたい遅れ、追加費用および追加サイクルタイムという結果を生むかもしれない。
したがって、効率的で、高度に正確な方法で、製作プロセスでの使用のために合成物を調製する方法を改良することが望ましい。そのような処理は、所定の製剤が、ある合成物を一貫して正確に生成できるべきである。
化学薬品を混合するための装置、システムおよび方法が、ここに開示される。ここに開示された装置、システムおよび方法は、化学成分のバッチ処理およびユースポイントまたはシングルパスの合成物の両方に適用可能であってよい。ここに開示された装置、システムおよび方法は、そのための固体、液体、気体およびそれらの組み合わせの混合に用いられてもよい。
１つの実施例において、２つ以上の化学薬品を含む合成物を生成する方法は、合成物のために全流量レートを得て、各成分の流量レートを決定し、各成分の流量の和は全流量レートと等しく、各成分の流量レートが所定の合成物製剤に基づいて決定され、混合エリアの中への各成分の流れを発生させ、各成分は決定される流量レートで流され、成分は合成物を生成するために混合エリアで組み合わせられ、アナライザへ合成物を転送し、アナライザは合成物の１つ以上の化学薬品の量を測定するように構成され、合成物がアナライザを通って流されるのにしたがって合成物の均質を決定し、合成物の１つ以上の化学薬品が所定濃度範囲内にあり、合成物の均質が所定の均質値以上である場合、適切に混合するように合成物を指定することを含む。
別の実施例において、バッチを調剤する方法は、所望されたバッチのためのフルコンテナー量の分留への与えられたサイズ容器に少なくとも２つの化学薬品を入れ、部分的に充填された容器内の混合物の均質を決定し、混合物の均質が所定の均質値以上になった後に容器内の各化学薬品の量を決定し、所定レベルへと容器を充填するために必要とされる各成分の量を決定し、決定された量の化学薬品を容器の中へ分配することを含む。所定レベルへと容器を充填するために必要とされる各成分の量は、混合物内の１つ以上の化学薬品の決定された量の関数として計算されてもよい。上記方法はまた、コンピューター読取り可能な媒体上で、および化学薬品混合システムのコントローラ内で具体的に表現されてもよい。
合成物あるいは混合物の均質は、時間の所定期間にわたる１つ以上の成分の量の平均バリエーションの関数として決定されてもよい。１つの実施例において、合成物の均質は、所定時間期間にわたる合成物の化学薬品の平均量に関して合成物の１つ以上の化学薬品の量の平均偏差から決定されてもよい。平均偏差を決定することは、所定時間期間にわたる合成物内の１つ以上の化学薬品のための量測定の設定数を収集し、所定時間期間にわたって得られた複数の濃度測定のための合成物内の１つ以上の化学薬品の平均量を決定し、合成物の１つ以上の化学薬品の各測定された量について、平均量に関しての測定された量の標準偏差を決定し、１つ以上の化学薬品の１つ以上の平均標準偏差値を決定し、合成物の均質を決定することを含み、合成物の均質は１つ以上の平均標準偏差の関数である。合成物の均質は、単一の化学薬品、または２つ以上の化学薬品の平均標準偏差の関数として決定されてもよい。
別の実施例において、合成物の均質は、時間の所定期間にわたる合成物の１つ以上の化学薬品の濃度の平均変化から決定されてもよい。濃度の平均変化を決定することは、所定時間期間にわたる合成物の複数の量測定をとり、各量測定の時間に関する量の変化を決定し、１つ以上の化学薬品の１つ以上の時間に関する量の平均変化を決定し、合成物の均質を決定することを含み、合成物の均質は１つ以上の平均変化の関数である。別の実施例において、合成物の均質は、時間の所定期間にわたる合成物の１つ以上の成分のモデル濃度に関して合成物の１つ以上の化学薬品の平均偏差から決定されてもよい。
別の実施例において、合成物を形成する方法は、混合装置をスタートさせることを含み、混合装置は、容器と、少なくとも２台の化学薬品調剤装置であって、各化学薬品調剤装置は入力と出力を有し、各入力は化学薬品供給に結合され、各出力は容器に結合された、化学薬品調剤装置と、化学薬品調剤装置に結合されたコントローラとを備える。その後、零点制御信号は、コントローラから化学薬品調剤装置の少なくとも１つまで送信され、零点制御信号は零流量状態構成に化学薬品調剤装置を移らせる。化学薬品調剤装置が零点制御信号を受信した後、化学薬品調剤装置の１つ以上は化学薬品調剤装置を通して流れる液体のためにモニタされ、流体の流れが化学薬品調剤装置の１つ以上を通って検出される場合、１つ以上の化学薬品調剤装置による液体の流れが禁じられるまで、化学薬品調剤装置の１つ以上が調節される。一旦１台以上の化学薬品調剤装置の適切な調節が達成されたならば、分配する制御信号は化学薬品調剤装置の１つ以上に送信され、分配する制御信号は容器に１つ以上の化学薬品を化学薬品調剤装置に分配させる。同様の方法は、上に記述された容器がミキサーと取り替えられるユースポイントシステムに用いられてもよい。
上記方法は様々な合成物に用いられてもよい。ある実施例において、合成物は１つ以上の化学薬品の水溶液であってもよい。合成物の中で用いられてもよい化学薬品の例は、無機塩基、鉱酸および過酸化物（例えば過酸化水素）を含んでいる。
様々なアナライザは、混合物あるいは合成物内の化学薬品の１つ以上の量を決定するために用いられてもよい。ある実施例において、アナライザはスペクトルの吸収分析デバイス（例えばラマンの分光測光器）であってもよい。他の実施例において、アナライザはコンダクタンス測定装置であってもよい。ここに用いられるような用語「アナライザ」は、単一の分析デバイスまたは複数の分析デバイスを表す。
本発明の他の目的、機能および利点は、限定的でない具体例として与えられ、添付された図面に関連して作成された以下の記述を読むことで明らかになるであろう。
本発明が様々な変形および選択方式に影響され得る一方、そのための特定の実施例は、図面内の具体例として示され、ここに詳細に記述されるだろう。しかしながら、それへの図面および詳細な説明が、本発明を開示された特定の形式に制限するようには意図されないことは理解されるに違いない。しかし、これに反して、その意図は、添付された請求項によって定義されるような本発明の精神および範囲内にある変形、等価物および代案をすべてカバーすることである。
ある実施例によれば、少なくとも２つの化学薬品を含む合成物を調剤するシステムおよび方法が提供される。用いることができる化学薬品は、酸（例えば、無機酸、鉱酸、および有機酸）、塩基（例えば、無機塩基と有機塩基）、および分散媒（例えば、水、アルコール類など）を含むが、これらに限定されない。混合することができる化学薬品は、固体、液体、気体およびその組み合わせを含んでいる。一般に、化学薬品は部分的にそれを充填するために容器に分配される。容器内の化学薬品の量は決定され、少なくとも１つの化学薬品のための決定された現在の量に対する目標量の比率が計算される。ここに用いられるように、化学薬品の「量」は、化学薬品の以下の測定のいかなるものも指す：重量、量、重量パーセント、体積百分率および濃度。混合に認められるべきその化学薬品の次の量は、訂正する量を決定するために目標量に計算された比率を掛けることにより計算される。化学薬品の訂正された量は、混合物に分配され、目標製剤と化学薬品の比率を調節するために、別の化学薬品の量は混合物に入れられる。所定の合成物の所望量が生成されるまで、これらのステップが繰り返されてもよい。このように化学薬品を混合するためのシステムおよび方法は、２００６年１月１２日に公開された米国特許出願公開番号２００６／０００９８７５号および米国特許出願番号１１／１７７，９３０号において説明されており、それらの両方は、参照文献としてここに組込まれる。
ある実施例によれば、合成物を形成する化学薬品を混合するための分別充填混合装置、システムおよび方法が提供される。１つの実施例において、分別充填装置、システムおよび方法は、化学薬品を保持するための容器、容器内に配置された１つ以上の化学薬品の量を測定するためのインライン分析機器、および容器に化学薬品を分配するための１つ以上の化学薬品調剤装置を含んでいる。コントローラは、化学薬品調剤装置および分析機器の１つ以上に効果的に結合される。コントローラは、所望されたバッチのための十分な量の分留への容器に少なくとも２つの化学薬品を分配するために、さらに分別充填アルゴリズムを使用する。
本発明のある実施例によれば、コントローラは、充填するシーケンスにおいて容器の全容積の初期の分留を充填するために分別充填混合アルゴリズムを実行する。この分別量は均一混合物を保証するために再循環し、インライン分析機器は、混合物の成分を決定し、コントローラに現在の混合物に関する情報を伝える。分別充填混合アルゴリズムを実行するコントローラは、実際の値と、合成物の全容積の次の分留または部分内の合成物の化学薬品の目標値との間のエラーを訂正する方法で化学薬品調剤装置を調節する。結果として生じる合成物は、所望された混合物であり、追加試験は多くの応用に必要ではない。
ここで図面および特に図１を参照すると、分別充填混合装置またはシステム１０が示されており、それはタンクまたは容器１２内の２つ以上の化学薬品を組み合わせるために用いられる。表されたシステムが液体の混合のために構成されている一方、変形は、ソリッドとガスだけでなく、あるいは液体との組み合わせの混合を可能にするためにそのようなシステムにすることができることが、理解されるべきである。アナライザまたは分析機器１４は、容器１２内の各化学薬品の量を測定するように構成される。１つのアナライザだけが表されている一方、異なる型の分析的試査を行なうために、複数の分析デバイスが用いられてもよいことが、理解されるべきである。１６で一般に示された化学薬品調剤装置は、制御可能に容器１２に２つ以上の化学薬品を分配する。化学薬品調剤装置１６は、第１の化学薬品供給口１８、第２の化学薬品供給口２０および第３の化学薬品供給口２２などのような、複数の化学薬品供給口から受け入れられた化学薬品を分配する。各化学薬品供給口１８、２０および２２は、複数の化学薬品供給源（例えば大量の化学薬品を含んでいる容器）に結合される。連結管２４は、化学薬品調剤装置１６から複数の化学薬品を受け入れる。その後、化学薬品は連結管２４から容器１２まで流れる。
図２に示されるように、volLowLev２００によって示されるように、使用において、分別充填混合アルゴリズムによれば、容器１２は最初に、混合される化学薬品の１つ以上の残留量を含んでいてもよい。容器１２の下位の量は、２１０で一般に示される。実施例によれば、その後、容器１２は、２つ以上の分別もしくは部分的に充填するシーケンスを通して断片的に充填され、各々の量は、２０２、２０４、２０６および２０８でそれぞれ示される。図２に示されるように、例えば、分別充填するシーケンスは、一般に４つの分別充填するシーケンス、volFrac1、volFrac2、volFrac3およびvolFrac4を含んでいてもよい。容器１２に最高量のポイント２１２（図示せず）上に付加的な体積容量があってもよいことが注目されるべきである。それにより、最高量のポイント２１２は、分別充填シーケンスが完了している場合に達成される量を示すが、必ずしも容器１２の最大能力を示すわけではない。
図３に示されるように、分別充填混合方法は、ブロック２７において開始する。分別充填混合方法は、生成されるべき所望される合成物の所定容積の分留へと容器１２に少なくとも２つの化学薬品を分配する（２８）。
その混合物は分配装置を用いて混合されてもよい。混合物が実質的に均質であると判定されるまで、容器内の化学薬品の混合が継続される（３０）。混合物が均質でない場合、混合物が実質的に均質になるまで、化学薬品の混合が継続されてもよい。容器内の各化学薬品の量が、その後決定される（３２）。容器１２内の測定された各化学薬品の量は、重量、量、重量パーセント、容積パーセント、あるいは濃度としてもよい。その後、その方法は、所望された合成物のための目標量に対する化学薬品の少なくとも１つについての決定された現在量の比率を計算する（３４）。その後、その方法は、訂正する量を決定するために化学薬品の目標量に計算された比率（３４）を掛けることにより、必要とされる少なくとも１つの化学薬品の次の量を計算する（３６）。その後、その方法は、容器１２内の混合物に化学薬品の１つ以上の訂正する量を分配するように化学薬品調剤装置１６の１つ以上に命令する（３８）。容器が合成物の所望された量へと充填されるまで（４２）、ブロック３０、３２、３４、３６および３８に示されるようなプロセスが繰り返されてもよい。容器１２が合成物の所望された量に充填された場合、プロセスを終了する（４４）。
ここで、まさに記述されたその方法をより詳しく考慮し、図２を参照すると、その方法は、実行されるために所望された分別充填するシーケンスを決定することを含んでいる。具体的には、分別充填の数および各分別充填の量は、ユーザによって決定される。例えば、図２は、中間の混合物を含む容器１２、根本的には、その方法から生成される合成物の最終の所望量を示す。図２は、複数の連続の分別充填シーケンスを表現する量レベルを示す。本具体例において、４つの分別充填するシーケンスが行なわれることになっている。しかしながら、多かれ少なかれ４つの分別格納シーケンスより、それが用いられてもよいことは理解されるに違いない。実施例において、第１の分別充填するシーケンスは、エリア２０２によって示されるようなその量の約５０％まで容器１２を充填する。この量はvolFrac1として示される。部分的な充填量は、volLowLev２００によって示されるような残留量を含むこの具体例において、５０％と等しい。残留量は、分別充填方法が始められる前の、容器１２の中に既にある残余の化学薬品あるいは合成物の量である。それはユーザ要求に依存するので、残留量かもしれないし、そうでないかもしれない。容器１２内の化学薬品あるいは合成物の残留量は、現在のバッチの一部を形成する１つ以上の化学薬品を通常含んでいる。第２の分別充填は、この分別充填のための量がvolFrac2によって表現される場合、エリア２０４によって示されるような量のさらに２５％を容器に満たす。第３および第４の分別量（２０６と２０８でそれぞれ示されたvolFrac3およびvolFrac4）は、容器が矢印２１２によって示されるようにほとんど満たされるまで、各々容器をさらに１２．５％充填する。
まさに詳述された分別量およびパーセンテージは例示のみを目的としており、当業者に明白になるような様々な充填シーケンスを達成するために所望されるとおりに変更することができる。より多いもしくはより少ない分別充填するシーケンスが所定の合成物の所望された量を達成するために用いられてもよい。例えば、４つの分別充填するシーケンスの代わりに、各分別量シーケンスが近似の容器量の３３％または１／３を含むことができる場合には、３つの分別充填するシーケンスを用いることができる。
容器１２内の合成物の全容積は、典型的な分別格納シーケンスによって、変数totalVol（＝（VolLowLev＋volFrac1＋volFrac2＋volFrac3＋volFrac4））によって表わされる。totalVolは、（chem1TotalVol＋chem2TotalVol＋diwAddedVol）によって表わすこともできる。Chem1TotalVolは、合成物の中で第１の化学薬品の全容積を表わす。Chem2TotalVolは、合成物の中で第２の化学薬品の全容積を表現する。diwAddedVolは、合成物の中で、第３の化学薬品（主として脱イオン化された水）の量を表現する。diwAddedVolは、第３の化学薬品を表現し、通常脱イオン水であるが、バッチの一部であるために所望される他の化学薬品かもしれないことは注目されるべきである。次の具体例のための明瞭さのために、容器１２内の混合物の残気量はdiwAddedVol（典型的なバッチの第３の化学薬品）と同じ化学薬品であると仮定され、その結果、diwAddedVolとVolLowLevが組み合わせられる場合、第３の化学薬品の全容積が結果として生じる。
その後、分別充填混合方法は、シーケンスにおける第１の分別充填パーセンテージへの容器の充填により開始する。我々の具体例において、図２に最も示されるように、VolFrac1２０２によって表現されるように、これは５０％である。その後、現在の分別充填シーケンスのための要求を満たす第１の化学薬品の実際の量が計算される。この量はchem1FracVolによって表現される。pourUp1Fracが、現在の具体例、５０％において、第１充填シーケンスの分別充填割合である場合、Chem1FracVolは、chem1TotalVol×pourUp1Fracと等しい。chem2FracVolは同様の公式を用いて計算される。
その後、chem1TotalVolによって表わされるように、第１の化学薬品の全容積の計算は計算される必要がある。Chem1TotalVolはchem1Ratio×ｘとして定義される。ここで、ｘは中間媒介変数であり、ｘは、TotalVol÷（chem1Ratio＋chem2Ratio＋diwRatio）として定義される。chem1Ratioとchem2Ratioは、第１と第２の化学薬品のために充填される量の比率として、それぞれ定義される。diwRatioは、第３の化学薬品のために充填される量の比率である。
totalVolを得るためにVolLowLevに加えられる第３の化学薬品の量は、diwAddedVol（＝（diwRatio×ｘ）−VolLowLev）として定義される。
分別充填混合方法は、次に目標容量測定の混合比率に基づいた１つの化学薬品の目標量および化学薬品の供給濃度を計算することを含んでいる。１つの化学薬品の目標量は、concChem1と呼ばれ、それは（chem1Ratio×bulkChem1）÷（chem1Ratio＋chem2Ratio＋diwRatio）として定義される。ここで、chem1Ratio、chem2RatioおよびdiwRatioは、現在の分別充填シーケンスのために、第１、第２のおよび第３の化学薬品のために充填される量の比率をそれぞれ表わす。BulkChem1は、第１化学薬品の供給濃度を表わす。他の化学薬品の目標量は、上述の方程式の分子が計算されているそれぞれの化学薬品から供給する大量の化学薬品の比率および濃度と取り替えられる場合、同様の公式を用いて計算される。ここでchem1FracVolが計算されたので、chem2FracVolとdiwFracVolもまさに記述されたように計算される。
本発明の１つの実施例による分別充填混合のための方法のこのポイントにおいては、第１の分留が、chem1FracVolによって表わされる化学薬品の量を分配し、その後chem2FracVolによって表わされる化学薬品の量を分配し、最後にdiwFracVolによって表わされるような化学薬品の量を最後に分配するために化学薬品供給制御装置１６へ信号を送信するコントローラ２６によって注がれる。どんな型の化学薬品供給制御装置１６が使用されるかに依存して、コントローラ２６は、流量調節器または他のもののためのポンプまたは重力送り調剤装置などのような適切な装置を用いて、化学薬品の所要量を分配するために供給制御装置１６を駆動してもよい。ポンプについては、例えば、ポンプのストロークの数は、コントローラ１２によって慣例通りに計算されてもよく、重力供給調剤装置については、分配する回数は、コントローラ１２によって慣例通りに計算されてもよい。
化学薬品は、各化学薬品制御装置１２６、１２８および１３０によって容器１２の中へ分配される。ある実施例において、連結管２４は、個々の化学薬品制御装置から化学薬品を収集し、容器１２に化学薬品を送るために用いられる。容器１２で、化学薬品の混合が発生してもよい。混合は、容器に化学薬品を入れるか、化学薬品を相互に混合するために様々な機械的手段を用いるプロセスによって遂行されてもよい。化学薬品が容器１２に加えられた後、容器内の１つ以上の化学薬品の量を決定するために、混合物の一部はアナライザに送信されてもよい。ある実施例において、量の決定は以下のもの、１つ以上の化学薬品の濃度、１つ以上の化学薬品の重量パーセント、あるいは１つ以上の化学薬品の体積百分率、を判定することを含んでいる。
容器１２内で測定される１つ以上の化学薬品の量が１つ以上の化学薬品の正確な量かどうかをより正確に判断するために、合成物の均質解析が実行されてもよい。１つの実施例において、容器１２内に配置された混合物の均質は、所定時間にわたる混合物の１つ以上の化学薬品の量の平均バリエーションの関数として決定されてもよい。混合物の均質が所定の最小値に達する場合、混合物は均質であると見なされてもよい。一旦混合物が均質であると見なされれば、１つ以上の化学薬品の量は決定され、次の計算に用いられてもよい。
ここで第１の分別充填が容器１２に入れられたので、次の分別充填シーケンスが計算され、容器１２に入れられなければならない。残る分別充填シーケンスを実行するために、idealChem1Fracなどのような理想的な化学薬品の分留が計算されてもよい。理想的な化学薬品の分留は、容器１２に入れられる各々の化学薬品に対して計算されてもよい。具体例として、idealChem1Fracは、（chem1TotalVol×pourUp2Frac）として定義される。ここで、chem1TotalVolは、現在の分別充填シーケンスのための要求を満たす第１の化学薬品の全容積を表わし、pourUp2Fracは、シーケンスの次の分別充填パーセンテージである。例えば、これが第２の修正充填シーケンスであるので、この具体例におけるpourUp2Fracは、ここでは２５％に等しいだろう。他の理想的な化学薬品の分留も、chem1TotalVolが、評価されている別の化学薬品の全容積と取り替えられる場合に、同様の公式を用いることにより、各化学薬品のために計算されてもよい。
次に、現在の分別充填シーケンスのための要求を満たす各化学薬品の実際の量が計算される必要がある。具体例として、現在の分別充填シーケンスのための要求を満たす第１の化学薬品の実際の量は、（idealChem1Frac×concChem1）÷chem1Valとして定義されるchem1FracVolによって表わされる。ここで、chem1Valは、バッチにおける第１の化学薬品の測定された量もしくは濃度である。同様の公式は、この分別充填シーケンスの間に混合物に加えられる他の化学薬品の実際の量を計算するために用いられてもよく、その場合他の化学薬品の理論上の量／濃度、理想的な化学薬品の分留、および測定された量／濃度が上述の公式の適切な部分と取り替えられてもよい。
その方法は、第１の化学薬品、chem1FracDeltaの理想および実際の量の間の差分を計算することをさらに含んでいる。これはidealChem1Fracからchem1FracVolを減じることにより計算される。現在の分別充填シーケンスの要求を満たすための実際の量および理想的な化学薬品の分留を用いて、chem2FracDeltaを計算するために、同じ公式は、第２の化学薬品に用いられる。
現在の分別充填シーケンスのための要求を満たす第３の化学薬品の実際の量は、異なる公式を用いてもよい。diwFracVolは、（diwAddedVol×pourUp2Frac）＋chem1FracDelta＋chem2FracDeltaに等しい。ここで、diwAddedVolは、第３の化学薬品の全容積を得るための、そのVolLowLevにおける第３の化学薬品の量である。これは、上に論じられたように、VolLowLev（それは容器の中で残留量を表わす）が、第３の化学薬品と同じ化学薬品であると仮定する。Chem1FracDeltaは、第１の化学薬品の理想および実際の量の間の差分として定義され、chem2FracDeltaは、第２の化学薬品の理想および実際の量の間の差分として定義される。それにより、diwFracVolは、容積測定的に、現在の分別充填シーケンスのための残りの量を充填する役目をする。
前に述べられたように、diwAddedVolは、全容積を得るためにVolLowLevに加えられた第３の化学薬品の量を表わす。diwAddedVolは、diwRatio×ｘ−VolLowLevとして定義される。ここで、ｘは、（TotalVol÷（chem1Ratio＋chem2Ratio＋diwRatio））として定義される。diwFracVolが負であることが決定される場合、diwFracVolは、（（totalVol−VolLowLev）×pourUp2Frac）÷（chem1FracVol＋chem2FracVol）によって、現在の分別充填シーケンスのための混合物に入れられる第１の化学薬品量を掛けることにより引き下げられる。第２の化学薬品の量も、それに同じ公式を掛けることにより引き下げられる。
重量パーセントの中で表わされた１つの化学薬品の目標量が、バッチにおける各化学薬品の比重の関数として変更されてもよいことは注目されるべきである。例えば、concChem1は、具体例によって、以下の代わりの公式（chem1Ratio×bulkChem1×sGravChem1）÷（（chem1Ratio×sGravChem1）＋（chem2Ratio×sGravChem2））＋（diwRatio×sGravChem3）の使用により、比重の関数として変更されてもよい。ここで、concChem1は、第１の化学薬品の集中目標であり、chem1Ratioは、第１の化学薬品のために充填される量の比率である。chem2Ratioは、第２の化学薬品のために充填される量の比率である。diwRatioは、第３の化学薬品のために充填される量の比率である。BulkChem1は、第１の化学薬品の供給濃度である。sGravChem1、sGravChem2、sGravChem3は、第１、第２および第３の化学薬品の比重をそれぞれ表わす。
重量パーセントにおいて通常濃度を測定する濃縮された大量の化学薬品と共に上述の方法が用いられてもよいことは、注目されるべきである。したがって、前述の具体例において、分別充填混合を実行する方法と共に上記にリストされた公式は、混合物の中でまたは化学薬品供給から寸法として重量パーセント濃度を想定された化学薬品の量に用いてもよい。あるいは、ここに開示されない発明の実施例の他の想定された例において、容積パーセント濃度または他の濃度測定値は、使用中の分析機器１４の型に依存するある状況の中で用いられてもよい。
その後、次の分別充填シーケンスが計算され、前述の具体例のために上記に述べられた同じ公式および方法を用いて、容器１２内の混合物を増やす。
代替の制御方式は、濃度修正アルゴリズムに基づく。
アルゴリズムに与えるコントローラは、目的関数に基づいてもよい。
ここで、ｍは質量を表わし、iは反復インデックス（つまり充填されている分留を表わす指標値）を表わし、ｎは構成要素の指標値を表わし、ｘは液体分留である。肩文字として＊シンボルを有しているいかなる変数も、目標あるいは理想値を表わす。構成要素のインデックスのないシンボルは、すべての成分の値、またはそのシンボルのオーバーオール値を、指すことに注目されたい。例えば、ｍｎ，ｉ＋１は、充填シーケンスの反復ｉ＋１における質量構成要素ｎだけを意味するのに対し、ｍｉ＋１は、充填シーケンスの反復ｉ＋１の全積載物重量を意味する。一般化された反復指標は、現在に関連して表現される。例えば、Ｖｉは、最後の充填反復の終わりのシステム内の量（つまり現在量）を示し、Ｖｉ＋１は次の充填シーケンスの反復中の量を表わす。
現在のタンク容量の密度およびほぼ分配される混合物の密度が大幅に異ならないと仮定すると、比率ｍｊ：ｍｉ＋１は、Ｖｉ：Ｖｉ＋１の比率とほとんど等しくなる。ここで、Ｖは液体の量である。
それにより、代数の操作の後、与えるアルゴリズムは次のとおりである。
この関係を利用すると、充填シーケンスの選択された反復中に容器を充填するために必要とされるいかなる成分の量も、以下のように導き出すことができる。
ここで、
成分の量は次のものから決定されてもよい。
ここで、ｘｎ，ｓは構成要素ｎの供給源の濃度であり、ｄｎは構成要素ｎの密度である。
いかなる修正の終わりでのエラーも、成分の供給源の「有効濃度」を調整するために用いられる。各格納シーケンスの後、以下のエラー適応は訂正する供給源濃度を決定するために実行される。
訂正する供給源濃度は、次の計算に用いられてもよい。
１つの実施例において、分別充填混合装置、システムおよび方法は化学薬品混合のために用いられてもよいし、あるいは、混合は、半導体ウェーハの製造で使用される化学薬品を濃縮してもよい。半導体ウェーハの製造での使用のための合成物を調製するために用いられてもよい化学薬品は、酸化剤（例えばＨ２Ｏ２）、塩基（例えばＮＨ４ＯＨ）または酸（例えばＨＣｌ、Ｈ２ＳＯ４、ＨＦ、ＨＮＯ３、Ｈ３ＣＯＯＨ）を含むが、これらに限定されない。さらに、半導体ウェーハの製造で使用される合成物は、水またはＩＰＡあるいは別の主要な化学薬品成分を含むが、これらに制限されない。合成物は、具体例として、エッチング剤、選択性、促進剤、反応抑制薬、重要な化学薬品を薄めることに役立ててもよい。これらの要求を使用するプロセスは、具体例として、清浄、腐食作用、スラリー、ポリマー除去および電気めっきを含んでいる。合成物の、ある例は、表１に提供される。「ラベル」とラベルを付けられたカラムは、合成物のための共通の産業名称を指す。カラム「代替のラベル」は、リストされた合成物のための代替の名称を指す。リスト「ＴＥＭＰ」は、合成物の温度を指す。スペクトルの吸収あるいはコンダクタンス技術によって供給されたような分析技術は、これらの特定の合成物のリアルタイム内測定を行なうのに用いられてもよい。
図４および５に関して、自己診断を組込む分別充填方法を含む本発明の別の実施例が示される。図４内に最も示されるように、この実施例の方法は４６で開始する。格納されたユーザ定義パラメータ値は、分別充填方法内の次の使用のためにコントローラ１２によって集められる（４８）。これらのユーザ定義パラメータ値は、実行される分別充填シーケンスの数および相対的な充填体積百分率を含んでいてもよい。ユーザ定義パラメータ値は、また、混合物に加えられる大量の化学薬品に関する濃度情報などのような情報を含んでいてもよい。
その方法は、第１の分別充填シーケンスのための混合物に加えられる化学薬品の適切な量を計算する（５０）。その後、それらの化学薬品は混合物に加えられる。分析機器１４などのような分析機器からのフィードバックは、重量パーセント、または容積パーセントの濃度もしくは他のもので表現されて、第１の分別充填シーケンスのために容器１２内の格納された混合物の個々の化学薬品の量を提供する（５２）。その後、その方法が第１の分別充填シーケンスまたは第２の分別充填シーケンスにあるか否かの判定が下される（５４）。これが真の場合、自己診断が実行される（５６）。
図５で最も見られるように、自己診断は５８で開始する。具体例の方法はその後、第１分別充填シーケンスが完了したか否かを評価する（６０）。それが完了した場合、第１の分別シーケンスの差分値が既に格納されているか否かの決定がなされる（６２）。第１の分別充填シーケンスの差分値は、分析機器１４によって検出された分散により混合物に入れられてもよい化学薬品のための修正された量と比較して、混合物へ分配されるべき化学薬品の理論上の量の間の違いを表わす。
分別充填された差分値がまだ格納されない場合、コントローラ２６は、それらの分別差分値を格納する（６４）。その後コントローラ２６によって実行されるような方法は、第２の分別充填シーケンスが完了したか否かを判断する（６６）。完了していなければ、自己診断方法は終了し（７４）、その方法は、次に７６で図４に示される方法へ戻る。第２の分別充填シーケンスが完了している場合、第２の分別充填の差分値が取り込まれ、第１の分別充填差分値と第２の分別充填差分値の間の差分は、次に計算される（６８）。
この実施例によれば、第２の分別充填差分値のどれかが第１分別充填差分値以上である場合（７０）、充填するシーケンスは中止され、エラーメッセージが表示される（７２）。分別充填方法が第１の分別充填シーケンスと第２の分別充填シーケンスとの間の化学薬品濃度または量内のいかなる偏差も修正することができない場合、この結果が発生する。言いかえれば、偏差あるいは差分が第１の分別充填のための化学薬品のいずれかの中で発見され、次に、化学薬品の矯正する部分的な充填が第２の分別充填シーケンス内に加えられる場合、化学薬品の量が第１の分別充填より正確になると仮定されている。第１の分別充填シーケンスと第２の分別充填シーケンスの間の化学薬品のいずれかの偏差あるいは差分が減少しなかったことが発見される場合、分別充填方法は所望されたバッチの生成を完了することができないと考えられる。
図５上の判断の箱７０を参照すると、いかなる第２の分別充填差分値も第１の分別充填差分値以上でない場合、自己診断方法を終了し（７４）、７６で図４に示されるような分別充填方法へ戻る。
ここで図４を参照して、混合された成分が目標の上にあるか否かを、その方法は評価する（７８）。言いかえれば、分析機器１４は、量、重量パーセント、容積パーセント、濃度または混合物内の具体例に依存する化学薬品の他の特性を解析する。それらが的確でない場合、前に記述したように、エラー訂正が次の分別充填シーケンスのために計算される（８０）。エラー訂正は、その後、次の分別充填に用いられた各化学薬品の量の計算内にある（８２）。混合された成分が的確な場合、各化学薬品の量はいかなるエラー訂正も適用せずに、次の分別充填シーケンスのために計算される（８２）。
その後、本実施例の方法は、図４に示されたように、第４の分留が完了したか否かを判断する（８４）。格納されたユーザ定義パラメータ値が４つより少ないもしくはより多い分別充填シーケンスをコールする場合、その方法は所望された分別充填シーケンスがすべて完了したかどうかを評価するということを理解されるべきである。
第４のまたは最終の分別充填が完了している場合、本実施例の方法を終了（８６）し、ここで容器１２内の混合物の閉ループ制御が開始してもよい。閉ループ制御手法は、フィードフォワードまたはフィードバックであってもよい。混合は、具体例としてはプレウェイまたは連続的なドリップ方法のような、液体フローコントローラ、定量ポンプ、臨界のオリフィス、あるいは比重計を介して発生してもよい。上記方法のいかなるステップでも混合物内の化学薬品の量を決定するのに先立って、合成物の均質が決定されてもよく、合成物が均質であると判定されるまで、そのような測定は遅れてもよいことは理解されるべきである。
別の実施例において、集めた分析データは、フィードバック・ループ内で加えられた各化学薬品の量をコントロールするために用いられてもよい。合成物の各化学薬品については、目標量はユーザによって前もって定義されている。合成物が調製されてると、アナライザは合成物の各化学薬品の実績量を決定する。エラー（Ｅ）は、目標量（Ｒ）と測定された量（Ｂ）との間の差分として表わされる。エラーが、前もって定義された設定ポイントより大きい場合、コントローラは、化学薬品の供給を修正するために適切な行為を講ずる。実施例において、コントローラは、目標とされた範囲内のバッチ合成物を導くためにどれほど各化学薬品の量を変更するかを判定する。量の変更は以下の方程式に基づいて決定することができる。
quant = gain × error
許容誤差範囲および獲得パラメータは、各化学薬品のためにプリセットされる。この方法論は、分別充填方法、または連続的かユースポイント混合方法の間で用いられてもよい。
混合の信頼度および精度は、測定された量の１つ以上の化学薬品に基づいた計算を実行するのに先立って、合成物が均質的に混合されるかどうかを判断することにより改善されてもよい。一般に、１つ以上の化学薬品の量と関係するデータは、ある期間にわたってアナライザから収集される。期間にわたる化学薬品の１つ以上の量のバリエーションが測定される。様々な統計的手法によって、集めたデータは、合成物が均質かどうか判断するために分析される。ある実施例において、「合成物の均質」としてここに知られている数の値が決定される。均質数は所定最小値と比較される。均質数が所定最小値以上である場合、合成物は均質的に混合されていると見なされる。
図６は、合成物の均質を決定する一般法を示すフローチャートを示している。その方法は、一般に、ユーザ定義パラメータが入力される（３００）で開始する。ユーザパラメータは、均質の所望度合い、解析される化学薬品、測定間の回数、および均質を決定する前に得られる測定の数と関係する情報を含んでいてもよい。代替の実施例において、パラメータのいくつかまたはすべては、コントローラへ前もって定義しあらかじめプログラムされてもよい。均質の所望の度合いに基づいて、均質数を決定してもよい（３０２）。このユーザに基づいた均質数は、合成物の均質がユーザ定義の（あるいはあらかじめ定義された）仕様と一致するか否かを判断するために用いられる。
１つの実施例において、溶液の均質は、１つ以上の化学薬品の量の、それらがある期間にわたって変化することによる、統計解析を用いて決定されてもよい。期間、および期間の間得られる測定の数は、メーカーによって前もって定義されているか、またはユーザによって選択されてもよい。ある実施例において、少なくとも１０、少なくとも２０、少なくとも３０、少なくとも５０または少なくとも１００の測定が、均質解析のために得られてもよい。測定は、０．１秒から１０秒までの範囲で別々に間隔が得られてもよい。ある実施例において、測定は１秒間隔で得られてもよい。（３０４）で示されたように、１つ以上の化学薬品の量は少なくともＸ−１回測定され、ここで、Ｘは、均質解析のためのパラメータに基づいた測定の数を表わす。最後の測定（つまりＸ回目の測定に対応する測定）が得られた後（３０６）、合成物の均質はＸ回の測定を用いて計算される（３０８）。結果として生じる測定された均質は、ユーザに基づいた均質数と比較される（３１０）。測定された均質数がユーザに基づいた均質数以上である場合、合成物は均質であると見なされる（３１２）。その数がユーザに基づいた均質数未満である場合、合成物の混合は継続され、次の測定が得られた後、新規の均質数が計算される。新規の均質数は、得られた測定の最後のＸ回に基づく。
合成物の均質は、合成物の１つの化学薬品、または合成物の複数の化学薬品に基づいて決定されてもよい。１つの実施例において、個々の化学薬品のための均質数が決定され、ユーザの均質数と比較されてもよい。各化学薬品の計算された均質数が各化学薬品に登録されたユーザの均質数以上である場合、合成物は、均質的に混合されているとして受け入れられてもよい。ある実施例において、ユーザ均質数は各化学薬品に登録されてもよい。あるいは、単一のユーザ均質数が入力されてもよい。合成物が均質かどうか判断するために、化学薬品の各々は、単一のユーザ均質数以上である均質数を有しなければならないだろう。
１つの実施例において、１つ以上の化学薬品の量の平均バリエーションは、合成物の化学薬品の平均数量に関して１つ以上の化学薬品の量の平均偏差と関連する。そのような平均は、マハラノビス距離技術を用いて計算されてもよい。一般に、平均偏差は、所定時間間隔で合成物内の１つ以上の化学薬品のための量測定を設定数収集することにより決定されてもよい。測定された化学薬品の各々の平均数量は、測定から決定されてもよい。化学薬品の各測定された量について、化学薬品のための平均数量に関して測定された量の標準偏差が決定される。結果として生じる複数の標準偏差は、１つ以上の化学薬品の平均標準偏差を与えるために平均されてもよい。その後、合成物の均質は平均標準偏差から計算されてもよい
ある実施例において、合成物の均質は、単一の化学薬品の測定された量に基づいて決定されてもよい。単一の化学薬品の平均数量（μ）は次のものから決定される
ここで、Ｎは測定の数であり、Ｘ１はｉ番目の量の測定を表わす。各測定（Ｘｉ）については、平均数量（μ）からの測定の偏差（σｉ）が決定され、平均偏差（ＯＲ）が計算される。したがって、平均偏差を表わす公式は、
その後、均質数はユーザ定義あるいはメーカー定義の許容差に基づいて、決定されてもよい。許容差は、合成物の化学薬品の量の中で許された統計的変動を表わす。実施例において、許容差はパーセント値として与えられる。パーセンテージが高ければ高いほど、許された統計的変動は、より低い。一般に、正規分布については、平均の標準偏差ｎの規定数以内にあるデータポイントの可能性（Ｐ）は、以下の表２で与えられる。
均質測定に対する耐性は、ユーザによって割合として入力されてもよいし、またはメーカーによってあらかじめ定められてもよい。合成物の均質に対する耐性は、上述の表２のｎＰ値と関連してもよい。得られた許容差を用いて、合成物内の化学薬品の測定された均質は、次の公式を用いて計算されてもよい。
ここで、ξＰはＰに対する耐性の均質数であり、ｎＰは表２の中で定義されたものであり、σＲは上で計算されたものである。化学薬品の測定された均質数は、ユーザによって入力されたか、メーカーによってあらかじめ定められた、測定された均質数と比較されてもよい。測定された均質数がユーザ均質数以上である場合、合成物は、均質に混合されているとして受け入れられてもよい。
同様の方程式は、複数の化学薬品の均質の決定のために用いられてもよい。１つの実施例において、合成物均質数は、合成物内の２つ以上の化学薬品の平均標準偏差の関数として決定されてもよい。上述されたように、各化学薬品のためのσＲは、決定されてもよい。各化学薬品の平均標準偏差を用いて、合成物の平均標準偏差は次の公式を用いて決定されてもよい。
ここで、σＣ０Ｍは、成分の平均標準偏差であり、ｍは、解析されている化学薬品の数を表わし、σＲ，ｍは、化学薬品「ｍ」の平均標準偏差を表わす。合成物均質数は、次の公式を用いて決定されてもよい。
測定された合成物均質数は、ユーザによって入力されたか、メーカーによってあらかじめ定められた、測定された均質数と比較されてもよい。測定された均質数がユーザ均質数以上である場合、合成物は、均質に混合されているとして受け入れられてもよい。
合成物の均質を決定する標準偏差の使用は、部分的に、１つ以上の化学薬品の平均の測定された量に関しての１つ以上の化学薬品の量のバリエーションに依存する。代替の実施例において、合成物の均質は、１つ以上の化学薬品の量のバリエーションを時間にわたって測定することにより決定されてもよい。
ある実施例において、合成物の均質は、期間にわたる単一の化学薬品の測定された量の変更に基づいて決定されてもよい。実施例において、少なくとも１つの化学薬品の測定は、所定時間間隔でなされる。各測定（Ｘｉ）については、時間の初めのおよび期間の終わりおける量の測定の変更（δｉ）が決定されて時間間隔で分割され、その一般的公式は以下である。
その後、化学薬品（δＲ）の量の測定された変更の平均は、以下の方程式を用いて計算されてもよい。
ここで、Ｎは測定の数であり、δｉはｉ番目の量の測定を表わす。その後、上に記述されるように、均質数は、ユーザ定義もしくはメーカー定義の許容差に基づいて、決定されてもよい。得られた許容差を用いて、合成物内の化学薬品の測定された均質は、ユーザによって入力されたか、メーカーによってあらかじめ定められた、測定された均質数と比較されてもよい。測定された均質数がユーザ均質数以上である場合、合成物は、均質に混合されているとして受け入れられてもよい。
同様の方程式は複数の化学薬品の均質の決定のために用いられてもよい。１つの実施例において、合成物均質数は、期間にわたる合成物内の２つ以上の化学薬品の測定された量の変更の関数として決定されてもよい。上述されたように、各化学薬品のためのδＲは、決定され、計算されてもよい。各化学薬品の量の測定した変更の平均を用いて、合成物の測定された化学薬品の量の測定された変更の平均は、次の公式を用いて決定されてもよい。
ここで、δＣ０Ｍは、合成物の測定された化学薬品の量の測定された変更の平均であり、ｍは、解析されている化学薬品の数を表わし、δＲ，ｍは、化学薬品「ｍ」の量の測定された変更の平均を表す。測定された合成物均質数は、ユーザによって入力されたか、メーカーによってあらかじめ定められた、測定された均質数と比較されてもよい。測定された均質数がユーザ均質数以上である場合、合成物は、均質に混合されているとして受け入れられてもよい。
（例えば上に記述されたように）１セットの測定内の変化率の解析によって、その状態に関する正確な測定を得られるように、システムが十分に平衡に収斂したかどうか判断することは可能である。更に、データセットの高次導関数を評価することで、一次導関数が約０になるような、変化するシステムの終価を外挿によって推測し、あるいはシステムがもはやあまり変化せず、したがって十分に平衡に保たれるだろうポイントを推測してもよい。このように、合成物の１つ以上の化学薬品の、合成物が均質的に混合された際の量は、合成物が均質に達するのに先立って決定されてもよい。
測定信号の導関数のいかなる公平なインジケータも、傾向をとって検知するために用いられてもよい。これらは、線形あるいは曲線回帰から得られた定数、または公平なインジケータを生成するあらゆる方法でありえる。以前の合成物の混合についての量の変化の解析は、混合の間の１つ以上の化学物質の量が変化する方法のモデルの導出を可能にしてもよい。化学薬品の次の混合中に得られた量測定のモデルとの比較は、次の合成物における混合の進行の評価を可能にする。１つの実施例において、実測とモデルとの比較は、測定がモデル内のどこにあるかを評価することにより、均質に達したかどうか、ユーザが判断することを可能にしてもよい。例えば、測定がモデルの同質でない範囲の点での測定と同じような場合、合成物が均質的に混合されていないと仮定されていてもよい。
ここで図１に開示された実施例の分別充填混合装置をより詳しく考慮すると、プロセスポンプ８８は、混合物の均質を達成するために、容器１２内の化学薬品を再度循環させるのに用いられてもよい。ある実施例において、プロセスポンプ８８は、空気プロセスポンプであってもよい。プロセスポンプ８８は、可燃性のコンパウンドおよび化学薬品がポンプ８８を通して流れるかもしれないので、いかなる爆発または火事の危険をも最小限にするために空気式であってもよい。プロセスポンプ８８は、管渠９０を介して容器１２と流体連絡で結び付けられる。管渠９０からの水抜き作業を可能にするために、メンテナンスドレイン９２が管渠９０に結合されてもよい。
フィルタ９６は、分別充填混合装置１０の再循環ライン内にポンプ８８と直列に配置されており、管渠９８は、フィルタ９６にポンプ８８を接続する。分別充填混合装置１０に注水する目的で、付加的な液体（例えば脱イオン化された水）が管渠９８に入ることを可能にするために、スリーウェイバルブ１０２（例えばエアーオペレートバルブ）が、ポンプ８８とフィルタ９６の間の管渠９８内に配置される。第２のスリーウェイバルブ１００も、バッチ間に流出することを可能にするために管渠９８内に配置される。ガスもバルブ１０４を通して管渠９８へ導入されてもよい。ある実施例において、加圧ガス（例えば窒素、空気、アルゴンまたはヘリウム）が、バルブ１０４を通して分別充填混合装置１０へ導入されてもよい。スリーウェイバルブ１０６は、容器１２内に格納された化学物質がバッチの利用のために管渠１２４経由でプロセスツールおよび／または容器（図示せず）に伝えられるか、あるいは管渠１２０経由で連結管に再循環することを選択的に可能にするために、フィルタ９６の下流に流体連絡で接続される。管渠１０８は、バルブ１０６をフィルタ９６および分析ポンプ１１２と流体連絡で接続する。ある実施例において、ポンプ１１２は、管渠１０８を流れる液体の少なくとも一部をアナライザ１４へと引き抜くためにアクティブにされてもよい。液体が管渠１０８からポンプ１１２に引き抜かれることを可能にするために、管渠１１４は、管渠１０８とポンプ１１２の間に流体連絡で接続される。
アナライザまたは分析機器１４は、管渠１１６を介して流体連絡でポンプ１１２の出力と接続する。アナライザ１４は高精度化学薬品濃度モニタであってもよい。そのような装置の一例は、ＨＯＲＩＢＡによって製造されて、モデル番号ＣＳ−１３１で市場へ出されたＳＣ−Ｉモニタである。他のモニタは、ＤＨＦ合成物のためのＨＯＲＩＢＡモデル番号ＣＭ−２１０、ＢＨＦ合成物のためのＨＯＲＩＢＡモデル番号ＣＳ−１３７、ＳＰＭ合成物のためのＨＯＲＩＢＡモデル番号ＣＳ−１５０、およびＳＣ２合成物のためのＨＯＲＩＢＡモデル番号ＣＳ−１５２を含むが、これらに限定されない。分析機器あるいはアナライザ１４は、管渠１１８を介して流体連絡でバイパス再循環管渠１２０と接続する。その結果、管渠１２４経由でプロセスツールおよび／または容器にバッチを送付するために送出し弁１０６を始動するまで、混合物は、アナライザ１４およびバイパス管渠１２０の両方を通して再度循環する。表された実施例において、混合物は、連結管２４を介して容器１２に再度循環する。
連結管２４は、流体連絡で３つの管渠１３２、１３４および１３６を介して、１６で一般に示された化学薬品供給制御装置に接続される。化学薬品供給制御装置１６は、３つの独立した化学薬品制御装置１２６、１２８および１３０を含んでいる。各制御装置は、連結管２４へのバルク補給（図示せず）からの化学薬品を正確に分配することができる。化学薬品制御装置１２６、１２８および１３０は各々、化学薬品供給チューブ１８、２０および２２から独立してそれぞれ供給される。連結管２４は、管渠１２２を介して流体連絡で容器１２と接続する。
化学薬品制御装置１２６、１２８、１３０は、任意の数の当該技術で既知の制御装置、ポンプ、重力送りシステム、流量調節器などを含むことができるが、これらに限定されない。用いることができる定量ポンプの例は、乾リード接点終結によって駆動され、接触閉鎖サイクルなどのような１つのストローク当たりＣＣ（量）によって特徴づけられるポンプを含んでいる。化学薬品制御装置に関するさらなる詳細は、米国特許出願番号１１／１７７，９３０号で見つけることができる。
図７は、化学薬品制御装置１２６、１２８および１３０の実施例の詳細な図を表す。この実施例において、成分制御装置は、成分１および２のために２つの液体フローコントローラ（１２６と１２８）を含んでいる。成分３は、この実施例の中では脱イオン水であるが、所望された合成物を調剤するのにふさわしい他の成分でありえる。成分３は、タンク１３０から重量測定で分配される。タンク１３０は、少なくともいくらかの水により充填された状態に保たれる。ある実施例において、１つ以上の化学薬品をあらかじめ混合することは、容器１２に化学薬品を分配する前に所望されてもよい。例えば、ＨＦは水に均質に混ぜ合わせることが他の化学薬品よりも難しいことが知られている。容器１２へ分配する前の水をＨＦとあらかじめ混合することによって、合成物の均質は、あらかじめ混合が実行されなかった場合より少ない時間で達することができる。他の実施例において、容積化学薬品供給は化学薬品の濃縮ソースかもしれない。あらかじめ化学薬品を混合することは、容器に入れる化学薬品の濃度をより低くすることを可能にすることができ、化学薬品の調剤のより正確な測定を可能にする。
１つの実施例において、あらかじめ合成物を混合することは、成分制御装置に付加的な分配ライン１３５を加えることにより成し遂げられてもよい。表された実施例において、薬液供給装置１３０からの水は、管渠１３５を介して管渠１３３に加えられてもよい。管渠１３３は、混合物を形成するために用いられる化学薬品の１つを分配するために用いられる。化学薬品制御装置１２８からの化学薬品および化学薬品制御装置１３０からの水の組み合わせは、ミキサー１３７に渡されてもよく、そこで化学薬品と水をあらかじめの混合が遂行される。あらかじめ混合された化学薬品は、連結管２４に渡され、さらに混合するために容器１２へ転送されてもよい。あらかじめの混合が任意の数の化学薬品の間で遂行されてもよいことは理解されるべきであるが、溶剤により化学薬品を混合することに限定されるようには意図されない。さらに、ミキサー１３７が必要ではないことは理解されるべきである。あらかじめの混合は、連結管２４の上流に２つ以上の化学薬品を分配する管渠を単に収斂させることにより生じてもよい。
混合物のための化学薬品の調剤の精度は、化学薬品制御装置の正確な零点調節に、一部分依存する。零点調節は、化学薬品の流れが制御装置から検出されない状態でコントローラを配置することを表す。使用中に、コントローラは零点制御信号を与えられてもよい。零点制御信号に応じて、化学薬品制御装置は、制御装置を通して化学薬品の流れを停止させるかまたは禁じるためにその構成を変更してもよい。ある実施例において、化学薬品制御装置は、たとえ零点制御信号が受け入れられたとしても、適切に閉じず、装置を通して、ある化学薬品の流れを可能にしてもよい。そのような状況で、化学薬品制御装置を通して流れる実際の量の化学薬品は、制御装置を通して流れていると仮定される化学薬品の量より大きいかもしれない。
図８は、化学薬品制御装置のための零点流れ制御の方法のフローチャートを表す。その方法は（３５０）で開始し、この時零点制御信号が１つ以上の化学薬品制御装置へ送信される。化学薬品制御装置の各々は、零点制御信号の受信で、化学薬品の流れを中止するか禁じるために内部構成を調節するだろう。ある実施例において、調節は液体の流れを中止するか禁じるバルブの位置を変更することを含んでいてもよい。他の実施例において、化学薬品制御装置に関連づけた１つ以上のポンプが中止されてもよい。化学薬品制御装置が制御信号を受信した後、１つ以上の化学薬品制御装置からの化学薬品の流れは、モニタされる（３５２）。化学薬品制御装置がゼロ状態へ正確にリセットされている場合、化学薬品制御装置による化学薬品のモニタされた流れは、実質的に０であるべきである。そのような状況の下では、装置はゼロ状態に適切にリセットされたとして保証されてよく、混合処理が始まる（３５４）。
検出可能な量の化学薬品が化学薬品制御装置の１つ以上を通して流れている場合、コントローラは、ユーザへコントローラが適切に機能していないという警告表示を送信してもよい。これを受けて、化学薬品制御装置による化学薬品の流れが禁じられてもよいように、化学薬品制御装置は調節されてもよい（３５６）。１つ以上のリセット信号も、化学薬品制御装置の１つ以上に送信されてもよい。リセット信号は、化学薬品制御装置の１つ以上をデフォルト位置へリセットさせてもよい。デフォルト位置は、化学薬品の流れを禁じる位置であってもよい。あるいは、ユーザへの１台以上の化学薬品制御装置の不適当な機能表示は、化学薬品制御装置の１つ以上でメンテナンスを実行するようにユーザを促してもよい。そのようなメンテナンスは、化学薬品制御装置のゼロ状態が装置を通して液体の流れを禁じるように、１つ以上のバルブの位置を手動で調節することを含んでいてもよい。化学薬品制御装置のメンテナンスおよび調節が実行された後、化学薬品制御装置のゼロ状態は適切に機能することを保証するために再テストされてもよい。装置の再テストが装置の適正運転を示す場合、装置はゼロ状態に適切にリセットされたとして保証されてよく、混合処理が始まる（３５４）。
操作において、および図１に関して、コントローラ２６は、容器１２内で相互に混合される各化学薬品の所望量を記述する一連の合成物パラメータを受信する。その後、コントローラ２６は、前述されるような第１の分別充填シーケンスを実行する。第１の分別充填用化学薬品の適正量を分配するために、コントローラ２６は、化学薬品供給制御装置１６にコマンドを送信する。これが発生する場合、化学薬品制御装置１２６、１２８および１３０は、管渠１８、２０および２２を介して、それぞれの大量の化学薬品供給（図示せず）からの化学薬品をそれぞれ正確に分配し始める。その後、各化学薬品は、管渠１３２、１３４および１３６を通して、連結管２４へ分配される。化学薬品は、連結管２４内で部分的に混合され、次に、管渠１２２を通して容器１２に供給される。第１の分別充填シーケンスが完了した後、アナライザ１４によって、容器１２内で形成された混合物内の化学薬品成分の個々量を測定することができる。
これを遂行するために、ポンプ８８は、容器１２からの混合物を再度循環させるためにアクティブにされ、それは容器１２内に格納された混合物を、管渠９０および９８、フィルタ９６、および管渠１０８を通して流れさせる。この操作中に、メンテナンスドレイン弁９２および化学薬品送出し弁１０６は閉まっている。スリーウェイバルブ１００、１０２および１０４は、管渠９８の中への他の液体の流れを禁じている一方、管渠９８を通した自由な液体の流れを可能にするべき位置で設定される。その後、容器１２からの混合物は、連結管２４を通って、バイパス管渠１２０を通して流れ込み続け、容器１２に戻る。この点では、容器１２内に格納された混合物は、分析機器１４がその濃度を測定する前に、混合物を混合してより均一な混合物を生成するために、様々な管渠を通して循環する。その後、分析ポンプ１１２が管渠１０８からいくらかの混合物をくみ出すことが可能になり、それは管渠１１４を通り、ポンプ１１２、および分析機器１４を通って、そこで混合物内の化学薬品の量が測定される。その後その混合物は、管渠１２０を流れる混合物と合流するために、管渠１１８を介して分析機器１４を出る。
次の分別充填シーケンスについては、まさに記述されたものと同じ一般法が、再び実行される。本具体例において、次の分別充填シーケンスが実行される前にプロセスポンプ８８および分析ポンプ１１２は両方とも無効になるが、他の応用例については、それらは無効にならなくてもよい。すべての分別充填シーケンスの完了後または他の時に、浴温コントローラ１７０は、所定温度へと容器１２内の混合物を熱するヒーター１５０をコントロールすることを可能にされてもよい。これは、ある混合物にとって製造工程または他のプロセスでの次の使用または目的のために必要かもしれない。
分別充填シーケンスがすべて完了した後、ある応用例においては、容器１２に格納された混合物を次の使用のためにプロセスツールおよび／または容器内に転送することが所望されてもよい。それは、メンテナンスドレイン９２が閉まっていることをまず保証することにより遂行されてもよい。スリーウェイバルブ１００、１０２および１０４は、管渠９８の中への他の液体の流れを禁じている一方、管渠９８を通した自由な液体の流れを可能にするべき位置に設定される。合成物の分配については、バルブ１０６は、混合システムから合成物の流れを可能にするためにここでは配置され、管渠１２０を通した合成物の再循環を禁じる。その後、プロセスポンプ８８によって、管渠９０、ポンプ８８、管渠９８、フィルタ９６、および管渠１０８を通して、容器１２から合成物をくみ出すことが可能になる。バルブ１０６がここでは開いているので、その後合成物はバルブ１０６、および管渠１２４を通して流れ、プロセスツール、容器または他の宛先に送付される。
矯正ドレインスリーウェイバルブ１４０は、管渠１３８および１４２間に配置され、その結果、矯正されたドレイン弁１４０が開いている場合、再利用された合成物は管渠１３８、１４２、およびバルブ１４０を通して容器１２へ再利用されてもよい。分別充填混合システム１０の他のすべての操作で、矯正ドレイン弁１４０が通常閉まっていることは注目されるべきである。開始ドレイン弁１００、流動性の洗浄弁１０２を開き、プロセスポンプ８８を実行することを含むフラッシュドレインサイクルが用いられてもよい。これは結果として、同時に容器を排水し洗浄液（例えば水）で連結管２４およびアナライザ１４を含むシステム全体を洗い流すことになるだろう。この状態は、指定されたパラメータ時間の間持続する。洗浄弁１０２を切ることは、フラッシュドレインサイクルを完了する。窒素または他のある不活性ガス（例えばヘリウム、アルゴンなど）が、容器および関連する配管からの洗浄液の排水を強制するために導入される。容器が液体の所定の低レベルに達するまで、ドレインプロセスは継続する。所定最大排水時間を超過する場合、システムエラーが示されてもよい。プロセスが終わった後、ドレイン弁１００およびガス弁１０４は閉まっている。これはフラッシュドレインサイクルを完了し、装置は１つ以上の充填サイクルの準備ができているだろう。いくつかの充填サイクルは、容器１２を充填するために用いられてもよい。充填サイクルを分離する意図は、所望の混合された化学物質を備えたフルコンテナーをできるだけ早く達成することである。分留は、準備ができていて、混合するべき時間を最適化するために調節することが調整可能である。
操作において、コントローラ２６は、シリアル通信線１６０（例えばＲＳ−４８５プロトコル下の）を通して浴温コントローラ１７０と通信し合う。同様に、コントローラ２６は、また通信回線１８８（例えば、デジタルシリアルラインあるいはアナログ信号ソースを通じて）によって、化学薬品供給制御装置１６と、その個々の化学薬品制御装置１２６、１２８および１３０と通信し合ってもよい。コントローラと電子インターフェースに関するさらなる詳細は、２００６年１月１２日に公表された米国特許出願公開番号２００６／０００９８７５号、および米国特許出願番号１１／１７７，９３０号で見つけることができる。
図９は、化学薬品のユースポイント化学薬品混合のためのシステムの概略図を表している。ここで図面および特に図９を参照すると、混合エリア１３の２つ以上の化学薬品を混合するために用いられる、ユースポイント混合装置またはシステム１１が示されている。アナライザまたは分析機器１４は、混合エリアから流れる各化学薬品の量を測定するように構成される。１６で一般に示された化学薬品供給制御装置は、混合エリア１３へ２つ以上の化学薬品を制御可能に分配する。前に論じられたように、化学薬品供給制御装置１６は、複数の化学薬品供給口によって化学薬品を分配する。各化学薬品供給口は、流体連絡で複数の化学薬品供給源（図示せず）と接続する。連結管２４は、化学薬品供給制御装置から複数の化学薬品を受け入れる。その後、化学薬品は連結管２４から混合エリア１３に流れ込む。化学薬品は混合され、解析および最終的な調剤のために混合エリアから渡される。連結管が容器あるいはタンクと異なることは、理解されるべきである。連結管は、１つ以上の化学薬品源から化学薬品を受け入れて、かつ付属の管渠へ化学薬品を送信するように構成される。化学薬品は、連結管の中での滞在時間をほとんどまたはまったく有しておらず、管渠へ急速に移される。
図９でまさに開示された実施例のユースポイント化学薬品混合システムをより詳しく考慮すると、プロセスポンプ８８は、混合物の均質を達成するために、システムを通して再度化学薬品を循環させるのに用いられてもよい。ある実施例において、プロセスポンプ８８は、空気プロセスポンプであってもよい。プロセスポンプ８８は、可燃性のコンパウンドおよび化学薬品がポンプ８８を通して流れるかもしれないので、いかなる爆発または火事の危険をも最小限にするために、空気式であってもよい。プロセスポンプ８８は、管渠９０を介してミキサー１３と流体連絡で結び付けられる。管渠９０からの水抜き作業を可能にするために、メンテナンスドレイン９２が管渠９０に結合されてもよい。
フィルタ９６は、ユースポイント混合装置１１の再循環ライン内にポンプ８８と直列に配置されており、管渠９８はフィルタ９６にポンプ８８を接続する。ユースポイント混合装置１１に注水する目的で、付加的な液体（例えば脱イオン化された水）が管渠９８に入ることを可能にするために、スリーウェイバルブ１０２（例えばエアーオペレートバルブ）が、ポンプ８８とフィルタ９６の間の管渠９８内に配置される。第２のスリーウェイバルブ１００も、合成物が流出することを可能にするために管渠９８内に配置される。ガスもバルブ１０４を通して管渠９８へ導入されてもよい。ある実施例において、加圧ガス（例えば窒素、空気、アルゴンまたはヘリウム）が、バルブ１０４を通して、ユースポイント混合装置１１へ導入されてもよい。
スリーウェイバルブ１０６は、合成物が管渠１２４経由で合成物の利用のためにプロセスツールおよび／または容器（図示せず）へと伝えられるか、あるいは管渠１２０経由で連結管に再循環することを選択的に可能にするために、フィルタ９６の下流に流体連絡で接続される。連結管２４への再循環は、システムへ導入された新たな化学薬品と合成物の混合を可能にする。合成物の連結管２４への再循環によって、合成物が連結管に入ることによって生じる混合する力のために、増強された混合が得られるかもしれない。管渠１０８は、フィルタ９６をバルブ１０６および分析ポンプ１１２に流体連絡で接続する。ある実施例において、ポンプ１１２は管渠１０８を流れる液体の少なくとも一部をアナライザ１４へと引き抜くためにアクティブにされてもよい。液体が管渠１０８からポンプ１１２に引き抜かれることを可能にするために、管渠１１４は、管渠１０８とポンプ１１２の間の流体連絡で接続される。
アナライザまたは分析機器１４は、管渠１１６を介して流体連絡でポンプ１１２の出力と接続する。アナライザ１４は高精度化学薬品濃度モニタであってもよい。そのような装置の一例は、ＨＯＲＩＢＡによって製造されて、モデル番号ＣＳ−１３１で市場へ出されたＳＣ−Ｉモニタである。他のモニタは、ＤＨＦ合成物のためのＨＯＲＩＢＡモデル番号ＣＭ−２１０、ＢＨＦ合成物のためのＨＯＲＩＢＡモデル番号ＣＳ−１３７、ＳＰＭ合成物のためのＨＯＲＩＢＡモデル番号ＣＳ−１５０、およびＳＣ２合成物のためのＨＯＲＩＢＡモデル番号ＣＳ−１５２を含むが、これらに限定されない。分析機器あるいはアナライザ１４は、管渠１１８を介して流体連絡でバイパス再循環管渠１２０と接続する。その結果、管渠１２４経由でプロセスツールおよび／または容器にバッチを送付するために、送出し弁１０６を始動するまで、混合物は、アナライザ１４およびバイパス管渠１２０の両方を通して再度循環する。表された実施例において、混合物は、連結管２４を介してミキサー１３に再度循環する。
連結管２４は、流体連絡で３つの管渠１３２、１３４および１３６を介して、１６で一般に示された化学薬品供給制御装置に接続される。化学薬品供給制御装置１６は、３つの独立した化学薬品制御装置１２６、１２８および１３０を含んでいる。各制御装置は、連結管２４へのバルク補給（図示せず）からの化学薬品を正確に分配することができる。化学薬品制御装置１２６、１２８および１３０は各々、化学薬品供給チューブ１８、２０および２２から独立してそれぞれ供給される。連結管２４は、管渠１２２を介して流体連絡で容器１２と接続する。あらかじめ混合する化学薬品調剤システムも、図７に関して記述されたように、ユースポイント混合システムの中で用いられてもよい。
化学薬品制御装置１２６、１２８、１３０は、任意の数の当該技術で既知の制御装置、ポンプ、重力送りシステム、流量調節器などを含むことができるが、これらに限定されない。用いることができる定量ポンプの例は、乾リード接点終結によって駆動され、接触閉鎖サイクルなどのような１つのストローク当たりＣＣ（量）によって特徴づけられるポンプを含んでいる。化学薬品制御装置に関するさらなる詳細は、米国特許出願番号１１／１７７，９３０号で見つけることができる。
ここで図１０を参照すると、単一の制御アルゴリズムは、バッチまたはユースポイント処理のいずれかのためのユーザ選択可能な方法によって適用されてもよい。制御動作が同じであるので、使用された方法は状況およびユーザに依存する。ユーザがユーザの状況に適切な制御動作を最適化することができるように、制御アルゴリズムは、ユーザに獲得およびデッドバンド調節を提供する。アルゴリズムはまた変数を含んでおり、それは、各混合シーケンスに用いられる各化学薬品制御装置に対するエラー訂正値を保持する。連続モードまたは定期的なテストモードのいずれかで所望された混合への分析のフィードバック差分に基づいて必要とされるように、この変数が更新される。標準ＳＩＳＯ調節が各化学薬品に適用され、フィードバックを行なう分析のための時間を見越しておくために、かつ多重の異なる化学薬品に対する各アクションの影響を見るために、ユーザ定義の遅れがアクション間で適用される。容器内のフルイドレベルが小さく減少するにつれて、調節と混合は所望された混合を混合するために少容量に縮小する。合成物が使用されている間、混合に変更を加える決定とともに、ユースポイントで混合を提供することができるので、これは、より速い応答時間でプロセス柔軟性およびツールの多用途性を提供することを可能にする。
図１０に移って、そのプロセスは７００で開始する。ユーザ定義パラメータは、コントローラによって最初に収集される（７０１）。これらのパラメータは、合成物の各化学薬品の化学薬品比率を含んでいる。あるいは、一般に用いられている合成物用パラメータは、コントローラへプリセットされてもよく、その場合には、ユーザはプリセットされた合成物のどれが作られることになっているかを選択する。また、入力は、前の化学薬品混合中に１つ以上の分析機器によって最初に収集された情報である（７０２）。前の化学薬品混合中に分析機器によって収集されたデータは、次に動作するために、制御パラメータを変更するために用いられてもよい。
パラメータが得られた後、コントローラは、所望された合成物を生成するために合成物の各化学薬品の適切な分配する量を決定する。バッチ処理については、前に論じられたように、コントローラは容器に分配されることになっている各化学薬品の量を決定する。ユースポイント処理については、各化学薬品の流量レートが計算される。各化学薬品の流量レートは、所望された全流量レート、供給合成物および目標合成物に基づいたフィードフォワードアルゴリズムを用いて計算されてもよい。混合システムの前の使用の間に受け入れられた分析測定は、エラー訂正値を提供するために用いられてもよい。
フィードフォワードアルゴリズムにおいて、ユースポイント混合処理については、プロセスストリームの全流量は主としてユーザに選択されたパラメータである。プロセスストリームの全流量は、次の方程式によって表わされるように、混合エリアに加えられている各化学薬品の流れの和である。
TotalFlow = chem1Flow + chem2Flow + diwFlow
上述の方程式が２つの化学薬品および脱イオン水を含んでいる合成物に向けられている一方、３つより多いかまたは少ない化学薬品のためにも、同じ一般的な方程式が当てはまるであろうことは注目されるべきである。
混合方法は、次に、ユーザによって供給された混合比率および化学薬品の供給濃度に基づいて１つの化学薬品の目標量を計算することを含んでいる（７０３）。１つの化学薬品の目標量はchem1Targと呼ばれ、それは（chem1Ratio×bulkChem1）÷（chem1Ratio＋chem2Ratio＋diwRatio）として定義される。ここで、chem1Ratioおよびchem2RatioおよびdiwRatioは、現在のシーケンスのために、第１、第２および第３の化学薬品のために充填される量の比率をそれぞれ表わす。これらの値はコントローラへプリセットされるか、またはプロセスの始動においてユーザによって定義される。BulkChem1は、第１の化学薬品の供給濃度を表わす。他の化学薬品の目標量は、上述の方程式の分子が計算されているそれぞれの化学薬品から供給する大量の化学薬品の比率および濃度と取り替えられる場合、同様の公式を用いて計算される。まさに記述されたように、chem2TargとdiwTargも計算される。
各化学薬品の目標量を決定した後に、各化学薬品の流量レートは以下の方程式を用いて決定される。
Chem1Flow = (chem1Targ/bulkChem1) × totalFlow
Chem2Flow = (chem2Targ/bulkChem2) × totalFlow
上述の方程式は、各化学薬品の比重および最終組成が１であると仮定する。比重が１に等しくない場合、以下の方程式が用いられる。
Chem1Flow = (chem1Targ × totalFlow × sGravPosite) / (bulkChem1 × sGravChem1)
Chem2Flow = (chem2Targ × totalFlow × sGravPosite) / (bulkCheml × sGravChem2)
ここでsGravPositeは、混合された合成物流れの比重である。SgravChem1とsGravChem2は、それぞれ化学薬品１および化学薬品２の比重である。第３の化学薬品の全流量、この場合脱イオン水は、以下の方程式から決定される。
DiwFlow = totalFlow - chem1Flow - chem2Flow
流量レートも、混合システムの前の使用に基づいて格納された１つ以上の修正値に基づいて変更されてもよい。格納されたエラー訂正値は（７０４）、以下の方程式によって流量レートを変更するために用いていてもよい。
ChemlFlowCorrected = Chem1Flow × ErrorCorr1
ここでErrorCorr1は、プロセスの解析結果から決定されたエラー訂正値である。エラー訂正が必要でなければ、この値は１だろう。値は方程式から計算することができる。
ErrorCorr1 = Chem1Targ/Chem1Measured
ここでＣｈｅｍ１Ｍｅａｓｕｒｅｄは、生成された合成物の中で測定された化学薬品１の量である。同様の修正値が化学薬品２について決定され、用いられることができる。
１つの実施例において、合成物の各化学薬品の流れは定量ポンプによってコントロールされる。定量ポンプは、化学薬品が供給される流量レートをコントロールするために電圧制御を用いて操作されてもよい。以下の方程式は、計算された流量レートを達成するために定量ポンプに加えられる電圧を決定するために用いられてもよい。
Chem1Dac = (chem1Flow/chem1RangeFS) × DAC_SIG_FS
chem2Dac = (chem2Flow/chem2RangeFS) × DAC_SIG_FS
diwDac = (diwFlow/diwRangeFS) × DAC_SIG_FS
ここで、chem1RangeFS、chem2RangeFSおよびdiwRangeFSは、それぞれの化学薬品供給源に結合されたポンプの最大流レートを表わし、DAC_SIG_FSは、最大流レートを達成するために適用される電圧を表わす。
プロセス・パラメータを決定した後に、化学薬品供給制御装置は、合成物の流れを生成し始めるために操作される。合成物の流れはアナライザへ渡され、そこで各化学薬品の量が決定される。その後、合成物は均質であるかチェックされる（７０６）。合成物が均質でない場合、合成物は再循環モードに置かれる（７０５）。その後、合成物が均質的に混合されるまで、合成物は再循環する。
合成物が均質に達した後、アナライザは合成物の１つ以上の化学薬品の量を決定する。アナライザは、コントローラに合成物内の化学薬品の量に関する分析のフィードバック（７０７）を提供する。コントローラは、また化学薬品が目標変動幅内にあるか否かを判断するために集めたデータを解析する（７１１）。１つの実施例の中で、化学薬品が目標変動幅内にない場合、上述されたように計算されたエラー訂正値は、決定され格納される。エラー訂正値は、混合された合成物を目標製剤へと導くために個々の化学薬品の流量レートを変更するのに用いられてもよい。
別の実施例において、集めた分析データはフィードバック・ループ内のポンピングパラメータをコントロールするために用いられてもよい。合成物の各化学薬品については、目標濃度はユーザによって前もって定義されている。合成物が調製されているように、アナライザは成分の各化学薬品の実際の濃度を決定する。エラー（Ｅ）は、目標濃度（Ｒ）と測定された濃度（Ｂ）の間の差分として表わされる。エラーが前もって定義された設定ポイントより大きい場合、コントローラは、化学薬品のメータリングを修正するために適切な行為を講ずる。実施例において、化学薬品のメータリングは、１つ以上の定量ポンプに加えられた電圧の変更によりコントロールされてもよい。電圧の変更は、以下の方程式に基づいて決定することができる。
ΔM = (100/PB) × (((Δt/TR) × EN) + ΔE)
ここで、ΔＭは、ＤＡＣ電圧（chemRange／１０Ｖによって測定された）の変更（増加するあるいは減少する）であり、ＰＢは、比例帯（古典的定義）であり、ＴＲは、積分時間（秒）であり、Δｔは、スキャンタイム（秒）であり、ＥＮは、現在のエラーであり、ΔＥは、最後の走査以後のエラーの変更である。パラメータＰＢおよびＴＲは、各化学薬品のためにプリセットされる。その後、化学薬品が目標変動幅内になるまで、サイクルはループされる（７１１）。プロセスの成立と同時に、サイクルは終了し（７１０）、化学薬品は分配される。
ある実施例において、リサイクルループは、プロセスストリームがその所定の合成物製剤を満たさない場合に、プロセスストリームを混合エリアへと再循環させるために用いられてもよい。あるいは、合成物製剤が所定範囲外である場合、合成物はドレインに向けられてもよく、そこで合成物は処分されるか、別のプロセスで再使用される。フィードフォワードとフィードバック制御システムの組み合わせを用いるという１つの利点は、生成される合成物の量が最小限にされるということである。これは、システムの高速応答時間による部分である。さらに、ストレージまたはエラー訂正の値は、システムが、プロセスが発生させられる場合に所望された製剤に接近する合成物を生成するのを支援する。使用不可能な合成物の量を最小限にすることによって、再循環系統は必要ではないかもしれない。成分の再循環の排除によって、システムは、システムの使用の間に合成物製剤を変更するユーザーニーズに対して、もっと反応が良くなるかもしれない。
実施例において、コントローラはユースポイントおよびバッチ処理方法の両方をコントロールするように構成されてもよい。システムは、システムの多重使用を可能にするために、混合エリアおよびバッチ貯蔵容器の組み合わせを含んでいてもよい。一般的なコントロール方法は、図１１に示される。プロセスの起動は開始し（８００）、プロセスの特定パラメータに関するデータは、コントローラメモリおよびユーザから収集される。収集される情報は、合成物の化学薬品の各々を分配するために用いられる装置の型に関する情報を含んでいる（８０２）。分配する方法の例は、液体フローコントローラ、定量ポンプ、比重計のディスペンサ、臨界のオリフィス分配および連続流を含むが、これらに限定されない。
システムとユーザのパラメータに関する情報を集めた後に、プロセスの型が選ばれる（８０１）。プロセスは、ある実施例で含まれる、大量の化学薬品の分配（８０３）、小さい容器のユースポイント（８０４）およびシングルパスのユースポイント（８０５）を選択する。大量の化学薬品の分配は、非常駐のボリューム容器によって表わされてもよい。小さい容器のユースポイントはプロセスツール上で存在する容器であってもよい。
容器オプション（８０３または８０４）のどちらかが選ばれる場合、分別充填をコントロールするスキームが用いられてもよい（８０６）。ある実施例において、合成物が用いられるにつれて容器が補充される補給サイクルが追従される。この補給サイクルは化学物質が再循環する間（８０７）追従され、容器が満たされているかについて決定がなされ、分別充填が完了するまでの間、初期充填の下で継続する、
一旦容器が充填されれば、混合された目標（８０９）の確認は達成され確認される。目標が達成されない場合、混合はドレイン（８１６）へ廃棄されてもよい。タンクまたは容器の手法の場合には、フィードバック閉ループ制御スキーム（８１５）が所望された目標濃度を達成するまで、再循環を継続してもよい（８０７）。
目標へと混合すること（８０９）に加えて、混合の均質（８１０）が付加的な要求となりうる。これが確認される場合（８１０）、混合はプロセスにリリースされてもよい（８１１）。混合物が均質要求を満たさない場合、ユースポイントシングルパス混合はドレインへ送信され、あるいは、均質が達成されるまで、タンク／容器バッチは再循環するだろう。
処理標式（８１２）は、終了点検波、組立工程の間に決定された計測学あるいはパラメータの値を含んでいるが、これらに限定されない。このフィードバックは、フィードバック閉ループ制御の調節（８１３）だけでなくフィード‐フォワード制御（８１４）に記憶データを提供するために用いられてもよい。
実施例において、コントローラは、障害システムの自動検出および修正を含む。障害システムの自動検出および修正のフローチャートは、図１２に示される。いかなる混合にも先立って、すべての入力（９０２）は、正常「状態」があらゆる化学薬品または半組立部品（９０１）に存在することを保証するために分析される。多くの構成要素の状態または機能は、プロセスを初期化するのに先立って解析される。解析される混合システムの構成要素の例は、様々な流動性の配分システムの圧力、様々な位置でのシステムの温度、分析機器の適切な機能、流信号、および成分から受信された適切なＩ／Ｏを含んでいる。
その後、これらの条件は、混合することを防ぐか（９０４）、自動的な修正戦略が実施されること（９０７）を可能にする典型的な障害９０３のために解析される。エラーが修正可能でないか（９０５）、エラーが排除されえない（９０８）場合、フラグはメンテナンスを必要とする（９０６）ために提供される。いかなる場合も、内部データログは、メンテナンス修理のための高速応答を可能にするために生成され、ツールと組立オートメーションは通知される（９１０）。初期の混合サイクルの後、次の混合はまた、フィードバックを介して、ツールあるいはＡＰＣ（自動プロセス制御）、または混合するモジュール内の各種センサから到着するプロセスから情報を得る（９１１）。
ここに開示されたすべての解析は、１つのいかなる分析的アプローチにも限定的であるとは限らない。導電率、屈折率、超音波などのような出力を提供する分析機器と同様に、以下の分類、ＵＶ／ＶＩＳ、ＮＩＲ、ＭｉｄＩＲ、ＲＡＭＡＮを含んでいる吸光光度法は、合成物を解析するために用いることができる分析的アプローチのサブセットを形成する。
この特許において、ある米国特許、米国特許出願および他の資料（例えば記事）は、参照文献として組込まれている。しかしながら、そのような米国特許、米国特許出願および他の史料のテキストは、ここに述べられたそのようなテキストと他のステートメントおよび図面の間に矛盾が存在しない範囲の参照文献として単に組込まれている。そのような矛盾があった場合には、参照として組み込まれた米国特許、米国特許出願および他の資料のいかなる矛盾するようなテキストも、参照文献としてこの特許内に特に組み入れられない。
発明の種々相のさらなる変形および他の実施例は、この記述を考慮して当業者に明白であろう。従って、この記述は、例示のものとして単に解釈されるべきであり、発明を遂行する一般的な方法を当業者に教授するためにある。ここに示され記述された発明の形式が、現在好ましい実施例として得られるべきであることは、理解されるべきである。要素と材料は、本発明に対するこの記述の利益を有する後に当業者にすべて明白であるものとして、図示されここに記述したものの代わりに用いられでもよく、部品とプロセスは逆にされてもよく、発明の特徴が独立して利用されてもよい。変更は、以下の請求項内に説明されているような発明の精神および範囲から外れずに、ここに記述された要素の中で行なわれてもよい。さらに、ある実施例の中で、ここに独立して記述された機能が組み合わせられてもよいことは理解されるべきである。
化学薬品混合システムの概略図である。 分別充填方法を用いて充填されている容器の概要の断面図である。 分別充填混合方法のフローチャートである。 別の分別充填混合方法のフローチャートである。 別の分別充填混合方法のフローチャートである。 均質決定方法のフローチャートを表す。 複数の化学薬品調剤装置の実施例の概略図を表す。 零点コントロール方法のフローチャートを表す。 ユースポイント化学薬品混合システムの概略図である。 化学薬品を混合するための一般的なコントロール方法のフローチャートである。 バッチと連続的印加の両方のための化学薬品を混合する一般的なコントロール方法のフローチャートである。 自動故障検出、および化学薬品混合システムの調節のためのフローチャートである。

Claims (18)

  1. ２つ以上の成分を含む合成物を生成する方法であって、
    前記合成物のために全流量レートを得て、
    各成分の流量レートを決定し、各成分の流量の和は前記全流量レートと等しく、各成分の前記流量レートが所定の合成物製剤に基づいて決定され、
    混合エリアの中への各成分の流れを発生させ、各成分は決定された流量レートで流され、前記成分は前記合成物を生成するために前記混合エリアで組み合わせられ、
    アナライザへ合成物を転送し、前記アナライザは前記合成物の１つ以上の成分の濃度を測定するように構成され、
    前記合成物の１つ以上の成分が所定濃度範囲内にある場合、プロセスツールおよび／または容器に合成物を転送すること
    を含む方法。
  2. 前記全流量レートは、プロセスツールによって必要とされる前記合成物の全流量レートである請求項１記載の方法。
  3. 前記プロセスツールは、半導体組立ツールである請求項２記載の方法。
  4. 前記合成物は、連続的に流れる合成物として生成される請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 前記合成物は、２つ以上の成分の溶液を含む請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方法。
  6. 前記合成物製剤は、各成分の重量割合を含む請求項１乃至５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 前記合成物は、２つ以上の成分の水溶液を含む請求項１乃至６のいずれか１項に記載の方法。
  8. 前記成分は、１つ以上の無機塩基を含む請求項１乃至７のいずれか１項に記載の方法。
  9. 前記成分は、１つ以上の鉱酸を含む請求項１乃至７のいずれか１項に記載の方法。
  10. 前記成分は、過酸化水素を含む請求項１乃至７のいずれか１項に記載の方法。
  11. 前記アナライザは、スペクトルの吸収分析デバイスを含む請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の方法。
  12. 前記アナライザは、コンダクタンス測定装置を含む請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の方法。
  13. 前記成分の１つ以上が所定濃度範囲内にない場合に、前記合成物は、前記アナライザを通過した後に、排水管に渡される請求項１乃至１２のいずれか１項に記載の方法。
  14. １つ以上の成分が所定濃度範囲内にない場合に、エラー訂正値を決定することをさらに含む請求項１乃至１３のいずれか１項に記載の方法。
  15. 各成分の前記流量レートの決定は、前記流量レートを決定するために１つ以上のエラー訂正値を用いることを含み、前記１つ以上のエラー訂正値はシステムの直前の使用から得られる請求項１４記載の方法。
  16. 前記１つ以上の成分の前記測定された濃度に基づいて、１つ以上の成分の前記流量レートを調節することをさらに含む請求項１乃至１５のいずれか１項に記載の方法。
  17. 合成物の１つ以上の成分が所定濃度範囲内にない場合、個々の前記成分の流量レートを調節することをさらに含む請求項１乃至１５のいずれか１項に記載の方法。
  18. 合成物を調製するための装置であって、
    混合エリアと、
    少なくとも２台の化学薬品調剤装置であって、各化学薬品調剤装置は入力と出力を有し、各入力は化学薬品供給に結合され、各出力は前記混合エリアに結合された、前記化学薬品調剤装置と、
    合成物の中で１つ以上の成分の量を測定するように構成された分析デバイスであって、前記分析デバイスは混合エリアに結合され、前記混合エリアで生成された前記合成物は、前記混合エリアから前記分析デバイスに流れ込む、前記分析デバイスと、
    前記化学薬品調剤装置および前記分析機器に結合されたコントローラであって、
    前記コントローラは請求項１乃至１７のいずれか１項に記載の方法を実行するように構成される、前記コントローラと
    を備える装置。
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