JP2001179063A - 薬品製造方法及び薬品製造装置 - Google Patents

薬品製造方法及び薬品製造装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】一般工業用ガスを用いてコストの低減を図るこ
とのできる薬品製造装置を提供すること。 【解決手段】一般工業にて使用されるガスを薬品製造タ
ンク２１に貯えた純水又は混合液に溶解させて薬品を製
造するとともに、排気の量を制御する排気制御部２３、
及び、ガス溶解部から一定量の薬品を排水する排水制御
部２４の少なくとも一方を同時に実施する。排気及び排
水には、ガスの不純物が含まれる。従って、一般工業用
のガスの溶解と薬品の精製が同時に行われる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は薬品製造装置に係
り、詳しくは一般工業用のガスから半導体装置等の電子
デバイスの製造に用いられる純度の高い薬品を製造し供
給する薬品製造方法及び薬品製造装置に関するものであ
る。
【０００２】近年、半導体装置やＬＣＤ等の電子デバイ
スは、高集積化が進められると共に低価格化が要求され
ている。そのため、電子デバイスの製造設備において、
その製造に用いられるガスや薬品にかかるコストの低減
が要求されている。
【０００３】
【従来の技術】従来、半導体装置やＬＣＤ等の電子デバ
イスの製造工程では、様々なガス及び薬液が多量に使用
されている。特に薬品は、製造工程に合わせて、或いは
プロセスのパラメータ変更や新規の製造プロセスが開発
される度に新しい濃度及び調合比を変えたものが多種必
要となっている。それらは、組成を指定して薬品メーカ
から購入していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、各種薬品
は、それぞれの使用量に応じて通い容器に充填され納品
されるか、又はローリーから製造設備に備えられたタン
クに充填される。この際、薬品に不純物が混入する可能
性があり、要求通りの品質の薬品を使用できないことが
ある。また、薬品は、保管している間に濃度が変化して
しまう。これらにより、電子デバイスの製造時に製品不
良となるものが多くなるおそれがあった。
【０００５】濃度が変化した薬品は、その濃度を調整し
て使用しなければならない。また、不純物が混入した薬
品は、その不純物を除去しなければならない。このた
め、設備に係る費用が増大すると共に、調整や除去など
の手間がかかる。そして、工場全体での薬品購入額は多
大であり、電子デバイスのコスト上昇を招いていた。
【０００６】本発明は上記問題点を解決するためになさ
れたものであって、その目的は一般工業用ガスを用いて
コストの低減を図ることのできる薬品製造方法及び薬品
製造装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１に記載の発明は、ガスを純水又は混合液に
溶解する工程と、ガスが溶解する際の排気の量を調整す
る工程、及び、ガスの溶解後の薬品を一定量排出する工
程の少なくとも一方を備え、調整工程及び排出工程の少
なくとも一方を溶解工程と同時に実施する。
【０００８】また、請求項２に記載の発明は、ガスを製
造タンクに貯えた純水又は混合液に溶解させて薬品を製
造するガス溶解部と、ガス溶解部からの排気の量を制御
する排気制御部、及び、ガス溶解部から一定量の薬品を
排水する排水制御部の少なくとも一方を備え、排気制御
及び排水制御の少なくとも一方とガスの溶解を同時に実
施する。
【０００９】排気及び排水には、ガスの不純物が含まれ
る。従って、一般工業用のガスの溶解と薬品の精製が同
時に行われるため、薬品の購入費用が大幅に低減できる
と共に、短時間で安定した薬品を製造し電子デバイスの
生産設備に供給することができる。
【００１０】請求項３に記載の発明のように、ガス溶解
部は、製造タンクにガスをバブリングにより導入するガ
ス供給部を備えた。請求項４に記載の発明によれば、ガ
ス供給部は、ガスを供給する配管に流量制御手段を備
え、該流量制御手段を制御して製造する薬品の濃度に応
じたガスを供給する。
【００１１】請求項５に記載の発明によれば、溶解中の
薬品を冷却する冷却部を備えた。従って、薬品をガスの
溶解に適した温度に冷却することができるため、ガスの
溶解効率が向上する。
【００１２】請求項６に記載の発明によれば、供給され
るガスを微細な泡にして噴出口から純水又は混合液中に
噴出するバブラー部を備え、ガスの泡を、鉛直方向から
所定角度傾けて噴出させるように噴出口を形成するか、
又は噴出口から鉛直方向に噴出された泡を所定角度方向
に誘導する誘導板を設けた。噴出されたガスの泡はタン
ク内で渦を形成するため、これにより薬液がかき混ぜら
れてガスの溶解量が多くなる。
【００１３】請求項７に記載の発明によれば、薬品の濃
度を測定し、その測定結果に基づいて薬品を所望の濃度
に調整する。従って、安定した濃度の薬品が供給でき
る。請求項８に記載の発明によれば、濃度測定に、粘度
測定器、比重測定器、超音波伝達速度測定器及び導電率
測定器のうちの少なくとも一つと温度計を用い、それら
の測定結果より演算した濃度に基づいてガス等の供給量
を制御する制御装置を備えた。これにより、純水にガス
を溶解させた薬品、混合液にガスを溶解させた薬品の濃
度を精度良く測定することができる。
【００１４】請求項９に記載の発明によれば、排気制御
部は、排気の一部を薬品の製造タンクにバブリングにて
導入する。これにより、溶解されずに排気されるガスを
再び液体中に導入することで、ガスの溶解量が増大す
る。
【００１５】請求項１０に記載の発明によれば、排気制
御部は、排気中のガス濃度を測定し、ガス濃度が所定値
以上の場合に排気を薬品の製造タンクにバブリングにて
導入する。これにより、溶解されずに排気されるガスを
再び液体中に導入することで、ガスの溶解量が増大す
る。
【００１６】請求項１１に記載の発明によれば、ガスを
液体に溶解させて薬品を製造するとともに、該溶解中の
薬品を冷却するガス溶解部と、ガス溶解部における未溶
解ガスの排気量を制御する排気制御部とを備えた。この
ように、ガスの溶解と薬品の精製及び冷却を同時に行う
ことで、効率よくガスを溶解させることができるとと共
に、ガスの購入費用を低減することができる。
【００１７】請求項１２に記載の発明によれば、電子デ
バイスの生産設備から排出された使用済のガスをガス溶
解部にて液体に溶解させるようにした。これにより、ガ
スのクローズドシステムを構成し、ガスの購入費用を低
減することができる。
【００１８】請求項１３に記載の発明によれば、電子デ
バイスの生産設備から排出された使用済の薬品からガス
を回収するガス回収部を備え、該回収ガスをガス溶解部
にて液体に溶解させるようにした。これにより、ガスの
クローズドシステムを構成し、ガスの購入費用を低減す
ることができる。
【００１９】請求項１４に記載の発明によれば、ガス回
収部は、薬品を加熱すること、及び、薬品に不活性ガス
をバブリングすることの少なくとも一方にてガスを回収
する。これにより、効率よくガスを回収することができ
る。
【００２０】
【発明の実施の形態】（第一実施形態）以下、本発明を
具体化した第一実施形態を図１〜図５に従って説明す
る。
【００２１】図１は、クローズドシステムの概略図であ
る。このクローズドシステムは、薬品製造装置１を備
え、その薬品製造装置１は、ガス貯蔵部２に蓄えられた
一般工業用ガスの溶解と精製を同時に行って製造した高
純度な精製薬品を生産設備３に供給する。薬品製造装置
１は、一般工業用ガスを洗浄した精製ガスを生産設備３
に供給する。また、薬品製造装置１は、生産設備３から
の使用済ガス及び使用済薬品から回収したガスにて製造
した薬品を生産設備３に供給する。
【００２２】薬品製造装置１は、ガス溶解精製装置１
１、ガス洗浄部１２、ガス回収部１３を備えている。ガ
ス溶解精製装置１１は、工業用ガスの溶解と精製を同時
に行って生産設備３の要求に応じた組成の高純度な精製
薬品を製造し、その精製薬品を生産設備３に供給する。
これにより、精製薬品のコストを低減すると共に、安定
した品質の薬品を供給する。これは、一般工業用ガスの
購入費用は半導体用ガスのそれに比べて１／１０以下だ
からである。また、生産設備３の要求に応じた薬品の製
造を行うので、製造した薬品を長期間保管する必要が無
いため、不純物の混入と薬品の成分変化が極めて少な
い。更に、溶解と精製を同時に行うため、短時間で薬品
の製造が行える。
【００２３】また、ガス溶解精製装置１１は、生産設備
３からの要求に応じて工業用ガスをそのままガス洗浄部
１２に供給し、ガス洗浄部１２は、工業用ガスを洗浄し
て不純物を取り除いて精製ガスを製造し、その精製ガス
を生産設備３に供給する。
【００２４】ガス回収部１３は、生産設備３からの使用
済薬品からガスを回収し、その回収ガスをガス溶解精製
装置１１に供給する。ガス溶解精製装置１１は、使用済
ガス及び回収ガスを使用して製造した精製薬品を生産設
備３に供給する。これにより、新規な工業用ガスの使用
量を減らし、薬品の製造コスト低減を図ることができ
る。
【００２５】次に、ガス溶解精製装置１１の構成を説明
する。図２は、本実施形態のガス溶解精製装置１１の概
略図である。ガス溶解精製装置１１は、薬品製造タンク
２１と、ガス溶解部２２，排気制御部２３，排水制御部
２４，冷却部２５，ガス及び薬品供給部２６を備える。
【００２６】ガス溶解部２２は、薬品製造タンク２１に
図１の生産設備３からの要求に基づく組成の薬品を製造
する。ガス溶解部２２は、薬品製造タンク２１に純水、
又は純水と原料タンク２７から供給した薬液（例えば５
０重量％（ｗｔ％）のフッ酸）の混合液にガスボンベ２
８から供給したガスを溶解させて所定濃度の薬品を製造
する。
【００２７】尚、原料タンク２７は、製造する薬液に応
じて備えられる。例えば、フッ化アンモニウムとフッ酸
の混合液を製造する場合には原料タンク２７が必要とな
るが、アンモニア水のみを製造する場合には原料タンク
２７を必要としない。更に、ガスボンベ２８のガスと異
なるガスを溶解した薬品を生成するためにガスボンベを
設けても良い。
【００２８】排気制御部２３は、薬品製造タンク２１に
おける未溶解のガスを排気する。この排気ガスには不純
物が含まれる。これにより、不純物を除去して高純度な
薬品を生成する。
【００２９】排水制御部２４は、薬品製造タンク２１か
ら一定量の薬品を排水する。この廃水には、上記の排気
制御部２３により排気として除去できない不純物（例え
ば金属等の不揮発成分）が含まれる。これにより、不純
物を除去して高純度な薬品を生成する。
【００３０】排気制御部２３と排水制御部２４のうちの
少なくとも一方は、上記のガス溶解部２２により薬品製
造タンク２１内の液体にガスを溶解させる時に同時にそ
れぞれの処理を実行する。これにより、ガス溶解精製装
置１１は、ガスの溶解と同時に薬品の精製を行い、短時
間で高純度な薬品を製造する。
【００３１】冷却部２５は、薬品製造タンク２１内の液
体を、ガスの溶解度が最適となるような例えば２０℃以
下に冷却する。ガスの溶解時に発生する熱（中和熱）
は、タンク２１内の液体の温度上昇を招く。一般に、ガ
スの溶解率は、溶媒の温度が低いほど高くなる。このた
め、溶媒（薬品）の温度上昇を抑えることでガスの溶解
効率が上昇し、ガスの溶解を容易にするためである。
【００３２】ガス及び薬品供給部２６は、図１の生産設
備３の要求に応答して供給される工業用ガス及び生成し
た薬品を生産設備３に供給する。次に、各部２２〜２６
の構成を説明する。
【００３３】ガス溶解部２２は、制御装置３１、制御バ
ルブ３２〜３５、マスフローコントローラ３６〜３８、
バブラー部３９、温度計４０、超音波伝達速度測定器４
１、導電率測定器４２を含む。
【００３４】制御バルブ３２とマスフローコントローラ
３６はガスボンベ２８からガスを供給する配管Ｌ１に設
けられている。制御装置３１はバルブ３２の開閉及びマ
スフローコントローラ３６の流量を制御し、ガスの供給
／停止及びその供給量を制御する。
【００３５】制御バルブ３３とマスフローコントローラ
３７は原料タンク２７から薬品製造タンク２１へ薬液を
供給する配管Ｌ２に設けられている。制御装置３１はバ
ルブ３３の開閉及びマスフローコントローラ３７の流量
を制御し、ガス又は薬品の供給／停止及びその供給量を
制御する。
【００３６】制御バルブ３４とマスフローコントローラ
３８は純水を薬品製造タンク２１へ供給する配管Ｌ３に
設けられている。制御装置３１はバルブ３４の開閉及び
マスフローコントローラ３８の流量を制御し、純水の供
給／停止及びその供給量を制御する。
【００３７】制御バルブ３５は配管Ｌ１からガスを薬品
製造タンク２１内に引き込み配管Ｌ４に設けられてい
る。制御装置３１は、バルブ３５を開閉制御してガスを
薬品製造タンク２１内に供給する。
【００３８】バブラー部３９は、薬品製造タンク２１の
底部に備えられ、配管Ｌ４が接続される。バブラー部３
９には、複数の噴出口３９ａが形成され、配管Ｌ４を介
して供給されるガスが複数の噴出口３９ａから微細な泡
として液体中に噴出される。このように、バブラー部３
９は、ガスの泡を微細化することで、ガスの溶解効率を
高めている。
【００３９】図３は、バブラー部３９の説明図である。
図３（ａ）に示すように、バブラー部３９は、略四角形
板状に形成され、その上面にはガスを微細な泡にして純
水中に噴出させるための噴出口３９ａが複数形成されて
いる。ガスの泡を微細化することで、ガスが純水に容易
に溶解する。
【００４０】図３（ｂ）に示すように、各噴出口３９ａ
は、ガスの泡が鉛直方向から所定角度（例えば３０度）
傾いて噴出するように形成されている。このように、所
定角度方向に噴出した泡は、薬品製造タンク２１内で渦
を巻き、薬品製造タンク２１内の液体を攪拌する。これ
により、ガスの高い溶解効率が得られる。
【００４１】温度計４０、超音波伝達速度測定器４１、
導電率測定器４２は、薬品製造タンク２１にて生成され
る薬液の濃度を測定する手段として備えられ、それらは
制御装置３１に接続されている。制御装置３１は、温度
計４０、伝達速度測定器４１及び導電率測定器４２から
受け取る信号に基づいて、その時々の薬品の濃度を算出
する。そして、制御装置３１は、算出した濃度に基づい
て、薬品が所望の濃度となるようにガス、薬液及び純水
の供給量をバルブ３２〜３４及びマスフローコントロー
ラ３６〜３８にて制御する。
【００４２】尚、薬品の濃度は、温度計４０による液体
の温度の変化量から概算することもできる。ガスを溶解
する際に反応熱（中和熱）が発生し、これにより薬品製
造タンク２１内の薬品の温度が変化する。ガスの溶解量
と薬品温度の変化量はほぼ比例する。尚、冷却部２５
は、その比例計数を変化させる。従って、薬品の温度変
化を測定することで、薬品の濃度が得られる。
【００４３】また、ガスの使用量から薬品の濃度を概算
することもできる。即ち、制御装置３１は、ガスボンベ
２８のロードセル２８ａに接続され、そのロードセル２
８ａから受け取る信号によりガスボンベ２８内のガスの
残量を測定し、その残量から原料として使用したガスの
量を算出する。薬品の濃度はガスの使用量にほぼ比例す
る。これにより、制御装置３１は、薬品製造タンク２１
にて生成している薬品の濃度を得ることができる。
【００４４】排気制御部２３は、制御装置３１、濃度計
４３及び制御バルブ４４，４５を含む。バルブ４４は薬
品製造タンク２１から未溶解のガスを排気する配管Ｌ５
に設けられ、濃度計４３は、その配管Ｌ５による排気中
のガス濃度を測定する。制御バルブ４５は、濃度計４３
と制御バルブ４４の間に分岐接続された配管Ｌ６に設け
られ、その先端は薬品製造タンク２１の薬品中に挿入さ
れている。
【００４５】制御装置３１は、濃度計４３にて測定した
排気中のガス濃度に基づいて制御バルブ４４，４５を開
閉制御する。詳述すると、制御装置３１は、ガス濃度が
所定値より低い場合にはバルブ４４を開き、バルブ４５
を閉じる。これにより、不純物を含むガスが配管Ｌ５を
介して排気される。一方、制御装置３１は、ガス濃度が
所定値以上の場合にはバルブ４４を閉じ或いは開度を制
御し、バルブ４５を開く。これにより、ガスの濃度が高
い排気を液体中にバブリングして溶解させ、ガスが無駄
に排気されることを防ぐ。
【００４６】排水制御部２４は、制御装置３１とバルブ
４６を含む。バルブ４６は薬品製造タンク２１の底部に
接続された廃液排出用の配管Ｌ７に設けられている。制
御装置３１は、ガスの溶解中にバルブ４６を開閉制御
し、不純物を含む一定量の薬品を排出する。
【００４７】冷却部２５は、制御装置３１、冷却器４７
及びポンプ４８を含む。冷却器４７及びポンプ４８は、
薬品製造タンク２１の底部に一端が接続され、他端がタ
ンク２１の上部からその中に挿入された配管Ｌ８に設け
られている。
【００４８】制御装置３１は、ポンプ４８を駆動してタ
ンク２１の液体を配管Ｌ８を介して循環させ、その循環
する液体を冷却器４７にて冷却し、タンク２１内の液体
をガスの溶解度が最適となるような例えば２０℃以下に
冷却する。
【００４９】ガス及び薬品供給部２６は、制御装置３
１、制御バルブ４９，５０及びポンプ５１を含む。バル
ブ５０及びポンプ５１は、薬品製造タンク２１の底部に
接続された配管Ｌ９に設けられている。制御装置３１
は、バルブ４９を開閉制御してガスボンベ２８からのガ
スを図１のガス洗浄部１２を介して生産設備３へ供給す
る。また、制御装置３１は、薬品製造タンク２１にて製
造した薬品を、バルブ５０を開制御しポンプ５１を駆動
して図１の生産設備３へ供給する。
【００５０】上記のように構成されたガス溶解精製装置
１１にてアンモニア水を製造し生産設備３へ供給する場
合を説明する。アンモニアガスは、液化した状態でガス
ボンベ２８に貯蔵されている。
【００５１】先ず、制御装置３１は、バルブ３４及びマ
スフローコントローラ３８を制御して所定量の純水を薬
品製造タンク２１に蓄える。次に、制御装置３１は、バ
ルブ３２，３５及びマスフローコントローラ３６を制御
して薬品製造タンク２１内に所定量のアンモニアガスを
バブリングする。
【００５２】このとき、薬品製造タンク２１内の純水中
にアンモニアガスが溶解する際に発生する水和熱により
溶液温度が上昇するため、制御装置３１は、ポンプ４８
で循環すると共に冷却器４７で溶媒を冷却する。
【００５３】例えば、半導体製造プロセスで使用するア
ンモニア水の濃度である０〜２９ｗｔ％の任意の濃度に
するために、制御装置３１は、温度計４０と超音波の伝
達速度測定器４１と導電率測定器４２によりそれぞれの
パラメータを測定し、アンモニア水の濃度を演算する。
【００５４】そして、制御装置３１は、バルブ３２，３
４，３５及びマスフローコントローラ３６，３８を制御
してアンモニアガス及び純水を薬品製造タンク２１に供
給し、アンモニア水の濃度を調整する。その調整により
目的の濃度になると、制御装置３１は、制御バルブ３５
の開閉によりアンモニアガスのバブリングを終了する。
【００５５】その後、制御装置３１は、図１の生産設備
３からの要求に応答し、バルブ５０及びポンプ５１を制
御して薬品製造タンク２１にて製造したアンモニア水を
生産設備３に供給する。
【００５６】次に、上記と同様に、ガス溶解精製装置１
１にてフッ化アンモニウムとフッ酸の混合液を製造し供
給する場合を説明する。原料タンク２７には、５０重量
％（ｗｔ％）のフッ酸が蓄えられている。
【００５７】先ず、制御装置３１は、バルブ３３，３４
及びマスフローコントローラ３７，３８を制御して所定
量のフッ酸及び純水を薬品製造タンク２１に蓄える。次
に、制御装置３１は、バルブ３２，３５及びマスフロー
コントローラ３６を制御して薬品製造タンク２１内にア
ンモニアガスをバブリングする。
【００５８】この時、薬品製造タンク２１内のフッ化ア
ンモニウムとフッ酸の混合液中にアンモニアガスが溶解
する際に中和熱により混合液の温度が上昇するため、制
御装置３１は、ポンプ４８で混合液を循環すると共に冷
却器４７で混合液を冷却する。
【００５９】例えば、半導体で使用するフッ化アンモニ
ウム濃度である０〜４０ｗｔ％及びフッ酸０〜５ｗｔ％
の任意の濃度にするために、制御装置３１は、温度計４
０と超音波の伝達速度測定器４１と導電率測定器４２に
よりそれぞれのパラメータを測定し、フッ化アンモニウ
ムとフッ酸の混合液の濃度を演算する。
【００６０】そして、制御装置３１は、演算結果に基づ
いて、バルブ３２〜３５及びマスフローコントローラ３
６〜３８を制御してフッ化アンモニウムとフッ酸の混合
液の濃度を調整する。その調整により目的の濃度になる
と、制御装置３１は、制御バルブ３５の開閉によりアン
モニアガスのバブリングを終了する。
【００６１】その後、制御装置３１は、図１の生産設備
３からの要求に応答し、バルブ５０及びポンプ５１を制
御して薬品製造タンク２１にて製造した所定濃度のフッ
化アンモニウムとフッ酸の混合液を生産設備３に供給す
る。
【００６２】次に、図１のガス洗浄部１２の構成を、図
４に従って説明する。ガス洗浄部１２は、ガス洗浄タン
ク６１を備え、その上端にはタンク６１内に純水を噴射
するためのスプレーヘッド６２が設けられ、下端は不純
物を含む純水を排水するための配管Ｌ１１が接続されて
いる。また、タンク６１の側壁下部にはガスボンベ２８
から工業用ガスを供給するための配管Ｌ１２が接続さ
れ、側壁上部には精製したガスを生産設備３に供給する
ための配管Ｌ１３が接続されている。
【００６３】ガス洗浄部１２において、タンク６１内に
供給された工業用ガスに純水を噴射することにより、そ
のガスに含まれていた金属及び微粒子が純水に溶解し、
純水と共に配管Ｌ１１から廃水として除去される。
【００６４】このガス洗浄部１２（洗浄工程）により、
不純物を多く含む一般工業で使用されるガスから、電子
デバイスの製造に用いることができる高純度なガスが精
製され配管Ｌ１３を介して図１の生産設備３に供給され
る。
【００６５】次に、図１のガス回収部１３の構成を、図
５に従って説明する。ガス回収部１３は、ガス取出し用
タンク６３及びヒータ６４を備え、タンク６３には生産
設備３から廃水として使用後のアンモニア水が配管Ｌ１
４を介して供給される。タンク６３に溜められたアンモ
ニア水はヒータ６４による加熱、及び配管Ｌ１５を介し
て供給される不活性ガスとしての窒素ガスのバブリング
のうちの少なくとも一方によりアンモニアガスと液体
（不純物を含む水）に分解される。このようにして取り
出されたアンモニアガスは、配管Ｌ１６を介してガス溶
解精製装置１１の薬品製造タンク２１に供給される。
【００６６】薬品製造タンク２１には、生産設備３から
使用済のアンモニアガスが配管Ｌ１７を介して供給され
る。両配管Ｌ１６，Ｌ１７にはそれぞれ制御バルブ６
５，６６が設けられ、それらバルブ６５，６６を適宜開
閉することで、使用済みのアンモニアガス又は回収した
アンモニアガスが薬品製造タンク２１に蓄えられた液体
（純水，フッ酸等）にバブリングされる。
【００６７】このようにして、生産設備３から排出され
る使用済ガス及び使用済薬品から回収したガスを再利用
することで、新規ガスの使用量を少なくし、ガスの購入
費用を低減することができる。
【００６８】以上記述したように、本実施の形態によれ
ば、以下の効果を奏する。 （１）一般工業にて使用されるガスを薬品製造タンク２
１に貯えた純水又は混合液に溶解させて薬品を製造する
とともに、排気の量を制御する排気制御部２３、及び、
ガス溶解部から一定量の薬品を排水する排水制御部２４
の少なくとも一方を同時に実施するようにした。排気及
び排水には、ガスの不純物が含まれる。従って、一般工
業用のガスの溶解と薬品の精製が同時に行われるため、
薬品の購入費用が大幅に低減できると共に、短時間で安
定した薬品を製造し電子デバイスの生産設備に供給する
ことができる。
【００６９】（２）冷却部２５にてガス溶解中の薬品を
ガスの溶解に適した温度に冷却するため、ガスの溶解効
率を向上させることができる。 （３）バブラー部３９の噴出口３９ａをガスの泡が鉛直
方向から所定角度傾いた方向に噴出させるように形成し
た。噴出されたガスの泡はタンク２１内で渦を形成する
ため、これにより薬液がかき混ぜられてガスの溶解効率
を向上させることができる。
【００７０】（４）温度計４０、超音波伝達速度測定器
４１、導電率測定器４２にて測定した各パラメータから
薬品の濃度を演算するようにした。これにより、純水に
ガスを溶解させた１成分系の薬品、混合液にガスを溶解
させた２成分系の薬品の濃度を精度良く測定することが
できる。
【００７１】（５）排気制御部２３は、排気の一部を薬
品製造タンク２１にバブリングにて導入する。これによ
り、溶解されずに排気されるガスを再び液体中に導入す
ることで、ガスの溶解量が増大する。
【００７２】（６）電子デバイスの生産設備３から排出
された使用済のガスを液体に溶解させるようにした。こ
れにより、ガスのクローズドシステムが構成され、ガス
の購入費用を低減することができる。
【００７３】（７）電子デバイスの生産設備４から排出
された使用済の薬品からガス回収部１３にてガスを回収
し、その回収ガスを液体に溶解させるようにした。これ
により、ガスのクローズドシステムを構成し、ガスの購
入費用を低減することができる。
【００７４】（第二実施形態）以下、本発明を具体化し
た第二実施形態を図１２に従って説明する。尚、説明の
便宜上、第一実施形態と同様の構成については同一の符
号を付してその説明を一部省略する。
【００７５】図１２は、本実施形態のガス溶解精製装置
８１の概略図である。このガス溶解精製装置８１は、第
一実施形態の装置１１に換えて用いられ、クローズドシ
ステムの薬品製造装置を構成する。
【００７６】ガス溶解精製装置８１は、冷却装置８２、
ガス溶解部８３、排気制御部８４、脱泡装置８５、濃度
測定装置８６、調合タンク８７、循環制御部８８、排水
制御部８９、薬品供給部９０を備える。
【００７７】冷却装置８２は、第一実施形態に於ける薬
品製造タンク２１と冷却部２５の機能を持つ。即ち、本
実施形態では、冷却装置８２内でガスを純水に溶解する
と共に、その薬品をガスの溶解度が最適となるような例
えば２０℃以下に冷却する。
【００７８】ガス溶解部８３は、ガスシリンダ９１，９
２内のガスを必要に応じて冷却装置８２に供給する。ガ
ス溶解部８３は、制御装置９３、制御バルブ９４〜９
６、マスフローコントローラ９７〜９９を含む。制御装
置９３は、制御バルブ９４〜９６、マスフローコントロ
ーラ９７〜９９及び各部８３〜９０の制御及び動作タイ
ミングを調整する。
【００７９】制御バルブ９４，９５及びマスフローコン
トローラ９７，９８は、ガスシリンダ９１，９２から冷
却装置８２へガスをそれぞれ供給する配管Ｌ２１，Ｌ２
２に設けられ、制御バルブ９６及びマスフローコントロ
ーラ９９は純水を冷却装置８２へ供給する配管Ｌ２３に
設けられている。制御装置９３は、バルブ９６及びマス
フローコントローラ９９を制御して所定量の純水を冷却
装置８２に供給した後、バルブ９４，９５及びマスフロ
ーコントローラ９７，９８を制御してガスシリンダ９
１，９２から所定量のガスを冷却装置８２内の純水にバ
ブリングする。これにより、純水に２成分のガスを溶解
させた薬品を短時間で生成する。尚、ガスは、１つのガ
スを純水に溶解してその濃度を調整した後、別のガスを
調整後の薬品に溶解させるように制御してもよい。
【００８０】冷却装置８２には、図示しないが第一実施
形態と同様に温度計、超音波伝達速度測定器、導電率測
定器が設けられ、制御装置９３は、それらの測定結果に
基づいて冷却装置８２中の薬品の濃度を演算し、その演
算結果に基づいてガス及び純水を供給して薬品の濃度を
調整する。尚、制御装置９３は、ガスシリンダ９１，９
２にそれぞれ設けられたロードセル９１ａ，９２ａによ
りガスの残量を測定し、それに基づいて冷却装置８２内
の薬品の濃度を求めるようにしても良い。また、これら
の方法を併用してもよい。
【００８１】冷却装置８２にて未溶解のガスは、排気制
御部８４へ送られる。排気制御部８４は、制御装置９
３、バルブ１００，１０１、濃度計１０２を含む。バル
ブ１０１は、冷却装置８２から未溶解のガスを排気する
配管Ｌ２４に設けられ、濃度計１０２はその配管Ｌ２４
による排気中のガス濃度を測定する。バルブ１００は、
濃度計１０２とバルブ１０１の間に分岐接続された配管
Ｌ２５に設けられ、その先端は冷却装置８２の薬品中に
挿入されている。
【００８２】制御装置９３は、濃度計１０２にて測定し
た排気中のガス濃度に基づいてバルブ１００，１０１を
開閉制御する。詳述すると、制御装置９３は、ガス濃度
が所定値より低い場合にはバルブ１００を閉じ、バルブ
１０１を開く。これにより、不純物を含むガスが配管Ｌ
２４を介して排気される。
【００８３】一方、制御装置９３は、ガス濃度が所定値
以上の場合にバルブ１０１を閉じ、バルブ１００を開
く。これにより、排気中にガスが所定濃度以上含まれる
場合にその排気を冷却装置８２内の液体にバブリングし
て溶解させ、ガスが無駄に排気されるのを防ぐ。
【００８４】冷却装置８２の二次側には、配管Ｌ２６を
介して脱泡装置８５が接続され、その脱泡装置８５は、
冷却装置８２から送られる薬品中に含まれる未溶解のガ
スを除去し、その除去したガスは配管Ｌ２７を介して排
気制御部８４へ送られる。従って、この脱泡装置８５に
より未溶解のガスが更に除去され、その除去されたガス
は濃度によって冷却装置８２に戻される。
【００８５】脱泡装置８５にて未溶解のガスが除去され
た薬品は、配管Ｌ２８を介して濃度測定装置８６に送ら
れ、その濃度測定装置８６にて薬品の濃度が測定された
後、配管Ｌ２９を介して調合タンク８７に送られ、その
タンク８７に貯えられる。
【００８６】循環制御部８８は、制御装置９３、制御バ
ルブ１０３、循環ポンプ１０４を含む。バルブ１０３及
びポンプ１０４は、調合タンク８７の底部と冷却装置８
２の一時側を接続する配管Ｌ３０に設けられている。制
御装置９３は、濃度測定装置８６の測定結果に基づい
て、タンク８７内の薬品が所望の濃度ではない場合、そ
の薬品をポンプ１０４により冷却装置８２に送り、ガス
又は純水を供給して薬品の濃度を調整する。
【００８７】排水制御部８９は、制御装置９３と排水バ
ルブ１０５を含み、制御装置９３は、バルブ１０５を開
閉制御して調合タンク８７に貯えられた薬品を一定量排
水する。これにより、排気として除去できない不純物を
除去して高純度な薬品を生成する。
【００８８】薬品供給部９０は、制御装置９３、制御バ
ルブ１０６、製品用ポンプ１０７を含み、バルブ１０６
及びポンプ１０７は調合タンク８７と図１の生産設備３
を結ぶ配管Ｌ３１に設けられている。制御装置９３は、
濃度調整後の薬品を、バルブ１０６及びポンプ１０７を
制御して生産設備３へ供給する。
【００８９】以上記述したように、本実施の形態によれ
ば、第一実施形態の効果に加えて、以下の効果を奏す
る。 （１）冷却装置８２にてガスを溶解させ薬品を冷却する
とともに、その冷却装置８２における未溶解のガスを排
気するようにした。その結果、ガスの溶解と薬品の精製
及び冷却を同時に行うことで、効率よくガスを溶解させ
ることができるとと共に、ガスの購入費用を低減するこ
とができる。
【００９０】尚、前記実施形態は、以下の態様に変更し
てもよい。 ○上記第一実施形態では、バブラー部３９を略四角形板
状に形成したが、例えば、図６（ａ）に示す櫛形形状の
バブラー部７１ａ、図６（ｂ）に示す円形状のバブラー
部７１ｂ、図６（ｃ）に示す渦巻き状のバブラー部７１
ｃ等のように、薬品製造タンク２１の構造（形状、内寸
法、深さ）に合わせて形状を適宜変更しても良い。
【００９１】○上記第一実施形態において、バブラー部
３９の各噴出口３９ａを傾ける方向は、薬品製造タンク
２１内の薬液中にガスの泡の渦を形成できれば適宜変更
しても良い。例えば、図７（ａ）に示すように各噴出口
３９ａを４方向に傾けたバブラー部７２ａ、又は図７
（ｂ）に示すように各噴出口３９ａを２方向に傾けたバ
ブラー部７２ｂ等適宜形状を変更する。尚、図の矢印
は、泡の噴射方向を示す。
【００９２】○上記第一実施形態では、バブラー部３９
の各噴出口３９ａを鉛直方向から所定角度傾けて形成し
てガスの泡を斜め方向に噴射させたが、図８に示すよう
に、各噴出口３９ａを鉛直方向泡が噴出するように形成
したバブラー部７３を備え、その上部にガスの泡を斜め
方向に誘導するための誘導板７４を設けて実施しても良
い。このような構成によれば、誘導板７４の傾きを適宜
変更することで、様々な形状の薬品製造タンク２１に容
易に対応することができる。また、バブラー部７３を所
定角度傾けて設置するようにしてもよい。
【００９３】○上記実施形態では、薬品製造タンク２１
の薬品温度をガスの溶解効率が最適な温度付近に保つた
めに冷却器４７を用いたが、その他の構成により薬品の
温度を最適な温度付近に保つようにしてもよい。
【００９４】例えば、図９に示すバブラー部７５を用い
て実施しても良い。このバブラー部７５には冷却水が循
環供給され、熱交換器としての機能を有する。アンモニ
アガスがバブラー部７５に供給されて泡が微細化される
と、バブラー部７５と純水の界面でアンモニアガスの溶
解が始まり、このとき発生する水和熱によりバブラー部
７５付近の液体温度が上昇する。従って、バブラー部７
５に冷却機構を備えることで、熱の発生要因付近で液体
を冷却することができる。このように、液体中のガスの
溶解は、液体の温度が低ければガスの溶解度は増大する
ため、本発明の熱交換器を兼ね備えたバブラー部７５に
よりガスの溶解量を増大し、溶解せずに排気されてしま
うアンモニアガスの量を低減することができる。
【００９５】また、図１０に示すように、ガスボンベ２
８と薬品製造タンク２１を接続する熱交換用の配管７６
を用いて実施しても良い。液体アンモニアガスを気化さ
せる際に、ガスボンベ２８では吸熱反応になる。また、
アンモニアガスを純水中に溶解させる場合及びアンモニ
アガスを５０ｗｔ％フッ酸中に溶解させる場合は発熱反
応になる。そのため、熱交換用の配管７６にてそれぞれ
を熱交換することにより、有効に熱エネルギーを利用す
ることができる。
【００９６】○上記第一実施形態では、純水又はフッ酸
中にガスをバブリングにて溶解して薬品を製造したが、
その他の方法を用いて薬品を製造するようにしてもよ
い。例えば、図１１に示すように、ガスボンベ２８中の
アンモニアガスと氷粒発生器７７で発生した氷粒７８を
薬品製造タンク２１内で互いに接触させる。アンモニア
ガスがアンモニア水になる際に発生する水和熱を氷粒７
８の溶解熱で冷却し、前記水和熱により形成された氷粒
７８表面の水膜中にアンモニアガスが溶解するという相
乗効果により、効率よくアンモニアガスを溶解させるこ
とができる。
【００９７】○上記各実施形態において、ガスの供給量
を調整する手段としてマスフローコントローラ３６，９
７，９８を備えたが、減圧弁、手動弁、自動弁、マスフ
ローコントローラのうちの少なくとも一つを備え、それ
によりガスの供給量を調整する用にしても良い。
【００９８】○上記各実施形態において、溶解したガス
の量（薬品の濃度）の測定に、重量計、中和滴定、近赤
外線の吸収波長測定等の方法、装置を用いて実施しても
良い。
【００９９】○上記各実施形態において、一般工業用の
ガスとしてアンモニアガスを用いたが、アンモニアガ
ス、フッ化水素ガス、硫化水素ガス、塩化水素ガスの少
なくとも一つを使用して薬品を製造及び供給する薬品製
造装置に具体化しても良い。
【０１００】また、上記各実施形態ではアンモニア水及
びアンモニア水とフッ酸の混合液を製造したが、使用す
るガスをアンモニアとし、アンモニア水、アンモニア水
と過酸化水素の混合液、フッ化アンモニウムとフッ酸の
混合液の少なくとも一つの薬品を製造及び供給する薬品
製造装置に具体化しても良い。
【０１０１】○上記各実施形態において、図１ではガス
洗浄部１２にて生産設備３に供給するガスを精製する構
成としたが、ガス溶解精製装置１１に供給する工業用ガ
スを精製する、即ち、ガス洗浄部をガス溶解精製装置１
１，８１に工業用ガスを供給する配管Ｌ１，Ｌ２１，Ｌ
２２に設けた構成としても良い。このように構成すれ
ば、精製したガスを純水等の溶媒に溶解させることで、
更に清浄度が高い（高純度な）薬品を製造することがで
きる。
【０１０２】○上記第一実施形態では、工業用ガスを精
製する手段として純水のシャワーによるガス洗浄部１２
に具体化したが、この手段の構成を適宜変更しても良
く、例えばスタティックミキサを用いて実施しても良
い。工業用ガスと純水を共にスタティックミキサに入れ
て混合することによりガスと純水の接触面積が増大し、
効率良く工業用ガスを精製することができる。
【０１０３】○上記各実施形態では、製品用ポンプ５
１，１０７を駆動して製造した薬品を生産設備３に供給
するようにしたが、その他の方法、例えば不活性ガスを
タンク２１，８７に供給してガスの圧力にて薬品を生産
設備３に供給する方法を用いて実施しても良い。
【０１０４】○上記各実施形態では、薬品の濃度を測定
するために温度計４０、超音波伝達速度測定器４１、導
電率測定器４２を使用したが、超音波伝達速度測定器４
１、導電率測定器４２、粘度測定器及び比重測定器のう
ちの少なくとも１つと温度計４０を使用して薬品の濃度
を測定するようにしても良い。
【０１０５】以上の実施形態をまとめ、本発明の構成に
関する以下の事項を開示する。 （１） 前記冷却部は、前記薬品の製造タンクと前記配
管の間で前記薬品を循環させるポンプと、前記薬品を循
環させる配管に設けられた冷却器とを備えたことを特徴
とする請求項５に記載の薬品製造装置。
【０１０６】（２） 前記冷却部として、液化ガスを貯
留したガスボンベと前記薬品を製造するタンクの間で熱
交換する熱交換器を備えたことを特徴とする請求項５に
記載の薬品製造装置。
【０１０７】（３） 前記ガスの溶解における反応熱を
温度計にて測定し、該測定結果から溶解したガス量を算
出し、該ガス量から前記薬品の濃度を演算することを特
徴とする請求項７に記載の薬品製造装置。
【０１０８】（４） 前記ガスを貯えた容器の重量を測
定し、該測定結果から使用したガスの量を算出し、前記
薬品の濃度を演算することを特徴とする請求項７に記載
の薬品製造装置。
【０１０９】（５） ガスとして、アンモニアガス、フ
ッ化水素ガス、硫化水素ガス、塩化水素ガスの少なくと
も一つを使用することを特徴とする請求項２に記載の薬
品製造装置。
【０１１０】（６） ガスにアンモニアガスを使用し、
アンモニア水、アンモニア水と過酸化水素の混合液、フ
ッ化アンモニウムとフッ酸の混合液の少なくとも一つの
薬品を製造することを特徴とする請求項２に記載の薬品
製造装置。
【０１１１】（７） 氷粒を生成する氷粒生成装置を備
え、前記氷粒にガスを接触させてガスを純水に溶解させ
ることを特徴とする請求項２に記載の薬品製造装置。 （８） 前記ガスを供給する配管に流量制御手段を備
え、該流量制御手段を制御して必要量に応じたガスを供
給することを特徴とする請求項１１に記載の薬品製造装
置。
【０１１２】（９） 前記ガスを貯える容器において、
前記容器中のガス重量を測定し、ガスの供給量を測定す
ることにより、必要量に応じたガスを供給することを特
徴とする請求項１１に記載の薬品製造装置。
【０１１３】（１０） 前記ガス溶解部から供給される
薬品中に含まれる未溶解ガスを分離する疎水性のフィル
タを備え、分離した未溶解ガスを前記排気制御部に供給
することを特徴とする請求項１１に記載の薬品製造装
置。
【０１１４】（１１） 薬品製造後の配管の途中に薬品
の濃度を測定する手段を備え、該測定結果によって製造
後の薬品をポンプによって循環し、再び必要量に応じた
ガスを供給し、規定濃度内に薬品を調製することを特徴
とする請求項１１に記載の薬品製造装置。
【０１１５】（１２） 製造した薬品に、前記で原料と
したガスと別の原料を供給し、少なくとも一成分系以上
の薬品を製造し供給することを特徴とする請求項２又は
１１に記載の薬品製造装置。
【０１１６】（１３） 前記ガスを純水にて洗浄して精
製するガス洗浄部を備え、精製後のガスを生産設備に供
給することを特徴とする請求項２又は１１に記載の薬品
製造装置。
【０１１７】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
ガスを製造タンクに貯えた純水又は混合液に溶解させて
薬品を製造するガス溶解部と、ガス溶解部からの排気の
量を制御する排気制御部、及び、ガス溶解部から一定量
の薬品を排水する排水制御部の少なくとも一方を備え、
排気制御及び排水制御の少なくとも一方とガスの溶解を
同時に実施する。排気及び排水には、ガスの不純物が含
まれる。従って、一般工業用のガスの溶解と薬品の精製
が同時に行われるため、薬品の購入費用が大幅に低減で
きると共に、短時間で安定した薬品を製造し電子デバイ
スの生産設備に供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 クローズドシステムの概略図である。
【図２】 第一実施形態のガス溶解精製装置の概略図で
ある。
【図３】 バブラー部の説明図である。
【図４】 ガス洗浄部の説明図である。
【図５】 ガス回収部の説明図である。
【図６】 別のバブラー部の説明図である。
【図７】 別のバブラー部の説明図である。
【図８】 別のバブラー部の説明図である。
【図９】 別のバブラー部の説明図である。
【図１０】 熱交換の説明図である。
【図１１】 別の溶解方法の説明図である。
【図１２】 第二実施形態のガス溶解精製装置の概略図
である。
【符号の説明】
１ 薬品製造装置 ３ 生産設備 １３ ガス回収部 ２１ 薬品製造タンク ２２，８３ ガス溶解部 ２３，８４ 排気制御部 ２４，８９ 排水制御部 ３２〜３５，９４〜９６ 流量制御部としての制御バル
ブ ３６〜３８，９７〜９９ 流量制御部としてのマスフロ
ーコントローラ ３９ バブラー部 ３９ａ 噴出口 ４０ 温度計 ４１ 超音波伝達速度測定器 ４２ 導電率測定器 ７４ 誘導板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ０１Ｃ 1/16 Ｃ０１Ｃ 1/16 Ｃ (72)発明者 的場 亨 愛知県春日井市高蔵寺町二丁目1844番２ 富士通ヴィエルエスアイ株式会社内 (72)発明者 押田 祐 愛知県春日井市高蔵寺町二丁目1844番２ 富士通ヴィエルエスアイ株式会社内 Ｆターム(参考） 4G035 AA01 AB05 AE02 AE13 AE15 4G037 BA03 BB23 BC03 BD07 BD08 BD09 BD10 4G068 AA01 AB01 AC16 AD18 AE01 AE06 AF12 AF31 4G075 AA13 BB03 BB04 BD27 CA03 DA01 EB01

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ガスを純水又は混合液に溶解する工程
    と、 前記ガスが溶解する際の排気の量を調整する工程、及
    び、前記ガスの溶解後の薬品を一定量排出する工程の少
    なくとも一方を備え、 前記調整工程及び前記排出工程の少なくとも一方を前記
    溶解工程と同時に実施することを特徴とする薬品製造方
    法。
  2. 【請求項２】 ガスを製造タンクに貯えた純水又は混合
    液に溶解させて薬品を製造するガス溶解部と、 前記ガス溶解部からの排気の量を制御する排気制御部、
    及び、前記ガス溶解部から一定量の前記薬品を排水する
    排水制御部の少なくとも一方を備え、 前記排気制御及び排水制御の少なくとも一方と前記ガス
    の溶解を同時に実施することを特徴とする薬品製造装
    置。
  3. 【請求項３】 前記ガス溶解部は、前記製造タンクに前
    記ガスをバブリングにより導入するガス供給部を備えた
    ことを特徴とする請求項２に記載の薬品製造装置。
  4. 【請求項４】 前記ガス供給部は、前記ガスを供給する
    配管に流量制御手段を備え、該流量制御手段を制御して
    製造する薬品の濃度に応じたガスを供給することを特徴
    とする請求項３に記載の薬品製造装置。
  5. 【請求項５】 溶解中の前記薬品を冷却する冷却部を備
    えたことを特徴とする請求項２に記載の薬品製造装置。
  6. 【請求項６】 供給される前記ガスを微細な泡にして噴
    出口から前記純水又は混合液中に噴出するバブラー部を
    備え、 前記ガスの泡を、鉛直方向から所定角度傾けて噴出させ
    るように前記噴出口を形成するか、又は前記噴出口から
    鉛直方向に噴出された泡を所定角度方向に誘導する誘導
    板を設けたことを特徴とする請求項２に記載の薬品製造
    装置。
  7. 【請求項７】 前記薬品の濃度を測定し、その測定結果
    に基づいて前記薬品を所望の濃度に調整することを特徴
    とする請求項２に記載の薬品製造装置。
  8. 【請求項８】 前記濃度測定に、粘度測定器、比重測定
    器、超音波伝達速度測定器及び導電率測定器のうちの少
    なくとも一つと温度計を用い、それらの測定結果より演
    算した濃度に基づいて前記ガス等の供給量を制御する制
    御装置を備えたことを特徴とする請求項７に記載の薬品
    製造装置。
  9. 【請求項９】 前記排気制御部は、前記排気の一部を前
    記薬品の製造タンクにバブリングにて導入することを特
    徴とする請求項２に記載の薬品製造装置。
  10. 【請求項１０】 前記排気制御部は、前記排気中のガス
    濃度を測定し、ガス濃度が所定値以上の場合に前記排気
    を前記薬品の製造タンクにバブリングにて導入すること
    を特徴とする請求項２に記載の薬品製造装置。
  11. 【請求項１１】 ガスを液体に溶解させて薬品を製造す
    るとともに、該溶解中の薬品を冷却するガス溶解部と、 前記ガス溶解部における未溶解ガスの排気量を制御する
    排気制御部と、を備えたことを特徴とする薬品製造装
    置。
  12. 【請求項１２】 電子デバイスの生産設備から排出され
    た使用済のガスを前記ガス溶解部にて液体に溶解させる
    ようにしたことを特徴とする請求項２又は１１に記載の
    薬品製造装置。
  13. 【請求項１３】 電子デバイスの生産設備から排出され
    た使用済の薬品からガスを回収するガス回収部を備え、
    該回収ガスを前記ガス溶解部にて液体に溶解させるよう
    にしたことを特徴とする請求項２又は１１に記載の薬品
    製造装置。
  14. 【請求項１４】 前記ガス回収部は、前記薬品を加熱す
    ること、及び、前記薬品に不活性ガスをバブリングする
    ことの少なくとも一方にてガスを回収することを特徴と
    する請求項１３に記載の薬品製造装置。
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