JP3210646B2 - 制御混合及び濃度フィードバックと調節を伴う化学物質調製装置及び方法 - Google Patents
制御混合及び濃度フィードバックと調節を伴う化学物質調製装置及び方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】化学物質の多くの産業的な用
途は、高純度化学物質を必要としており、またその様な
高純度化学物質の貯蔵量を最小化することを必要として
いる。いくらかの化学物質は、一般に商業的に入手でき
る化学物質の混合物の形であることが望まれる。そのよ
うな化学物質の稀釈されたものが望まれ、例えば、半導
体産業では、脱イオン水で２８〜３０重量％に稀釈され
た水酸化アンモニウムを必要としている。そのような化
学混合物は、厳密な様式でアンモニアガスと脱イオン水
を混和することを必要とする。あるいは、水酸化アンモ
ニウムと、フッ化水素又は塩化水素の混合物が望まれ
る。
途は、高純度化学物質を必要としており、またその様な
高純度化学物質の貯蔵量を最小化することを必要として
いる。いくらかの化学物質は、一般に商業的に入手でき
る化学物質の混合物の形であることが望まれる。そのよ
うな化学物質の稀釈されたものが望まれ、例えば、半導
体産業では、脱イオン水で２８〜３０重量％に稀釈され
た水酸化アンモニウムを必要としている。そのような化
学混合物は、厳密な様式でアンモニアガスと脱イオン水
を混和することを必要とする。あるいは、水酸化アンモ
ニウムと、フッ化水素又は塩化水素の混合物が望まれ
る。
【０００２】
【従来の技術】使用の簡便さと経済性を促進するため
に、操作者は、使用する場所又はその近くで化学物質を
調製し又は混和するようになってきており、これを現場
調製（ｏｎ−ｓｉｔｅ ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ）と呼ぶ
ことがある。気体アンモニアと脱イオン水を混和して水
酸化アンモニウム水溶液を調製するとき、この方法をガ
スからの化学物質調製（ｇａｓ ｔｏ ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ）と呼ぶことがある。使用す
る場所又はその近くで化学物質の配合物を調製する試み
は従来技術でも行ってきたが、例えば混和が厳密でない
場合に、又は混和された化学物質を貯蔵容器に移動させ
る間に若しくは使用する前に長期間貯蔵している間に不
純物を取り込んでしまう場合に、純度の問題がまだなお
存在する。
に、操作者は、使用する場所又はその近くで化学物質を
調製し又は混和するようになってきており、これを現場
調製（ｏｎ−ｓｉｔｅ ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ）と呼ぶ
ことがある。気体アンモニアと脱イオン水を混和して水
酸化アンモニウム水溶液を調製するとき、この方法をガ
スからの化学物質調製（ｇａｓ ｔｏ ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ）と呼ぶことがある。使用す
る場所又はその近くで化学物質の配合物を調製する試み
は従来技術でも行ってきたが、例えば混和が厳密でない
場合に、又は混和された化学物質を貯蔵容器に移動させ
る間に若しくは使用する前に長期間貯蔵している間に不
純物を取り込んでしまう場合に、純度の問題がまだなお
存在する。
【０００３】米国特許第５，５２２，６６０号明細書
は、脱イオン水と化学物質とを混合する方法と装置を開
示しており、ここでは混和された化学物質の組成に関す
る性質を混合及び貯蔵タンクの下流で検知して、検出さ
れる値と所定値とのずれの範囲で追加の化学物質を加え
る。混和された化学物質を検知した後で混合及び貯蔵タ
ンクに再循環させることによってのみ、化学物質を脱イ
オン水と混合する。これは化学物質の混和に関しては不
便な様式であり、ここでは混和は初めに混合及び貯蔵タ
ンクの下流の処理管路で起こる。連続的な再循環は想定
されておらず、混和と貯蔵は１つの容器で行われる。
は、脱イオン水と化学物質とを混合する方法と装置を開
示しており、ここでは混和された化学物質の組成に関す
る性質を混合及び貯蔵タンクの下流で検知して、検出さ
れる値と所定値とのずれの範囲で追加の化学物質を加え
る。混和された化学物質を検知した後で混合及び貯蔵タ
ンクに再循環させることによってのみ、化学物質を脱イ
オン水と混合する。これは化学物質の混和に関しては不
便な様式であり、ここでは混和は初めに混合及び貯蔵タ
ンクの下流の処理管路で起こる。連続的な再循環は想定
されておらず、混和と貯蔵は１つの容器で行われる。
【０００４】国際公開ＷＯ９６／３９６５１号パンフレ
ットは、半導体での使用のために現場で超高純度化学物
質を混合する方法及び装置を開示している。様々な化学
物質を混和タンクで混和して、そして最終製品貯蔵タン
クに送ることができる。混和タンクからの混和された化
学物質を最終製品貯蔵タンクに送る前に検知して、そし
て混和されたものをそのような検知に基づいて調整する
ことができる。処理管路は、混和タンクとセンサーの下
流の化学物質管路をつないでいるが、再循環は特に扱わ
れておらず、最終製品貯蔵タンクに送られる化学物質
を、再混和又は再純化のために再循環させることはでき
ない。
ットは、半導体での使用のために現場で超高純度化学物
質を混合する方法及び装置を開示している。様々な化学
物質を混和タンクで混和して、そして最終製品貯蔵タン
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学物質を最終製品貯蔵タンクに送る前に検知して、そし
て混和されたものをそのような検知に基づいて調整する
ことができる。処理管路は、混和タンクとセンサーの下
流の化学物質管路をつないでいるが、再循環は特に扱わ
れておらず、最終製品貯蔵タンクに送られる化学物質
を、再混和又は再純化のために再循環させることはでき
ない。
【０００５】他の関連する従来技術は、米国特許第５，
１４８，９４５号、同５，２４２，４６８号、同５，３
３０，０７２号、同５，３７０，２６９号、同５，４９
６，７７８号、同５，４２６，９４４号、同５，５３
９，９９８号、及び同５，６４４，９２１号明細書、並
びに国際公開ＷＯ９６／３９２６５号、同ＷＯ９６／３
９２３７号、同ＷＯ９６／３９２６３号、同ＷＯ９６／
３９２６４号、同ＷＯ９６／３９２６６号、及び同ＷＯ
９６／４１６８７号パンフレット、並びにＰｅｔｅｒ
ｓ、及びＬａｕｒａの「Point of Use Generation: The
Ultimate Solutionfor Chemical Purity」、Semicondu
ctor International 、1994年１月、pp 62〜66、及び
「Products in Action; Gas-to-Chemical Generation S
ystem Reduces Process-Chemical Costs」、Microconta
mination、1994年６月、pp. 79-80 。
１４８，９４５号、同５，２４２，４６８号、同５，３
３０，０７２号、同５，３７０，２６９号、同５，４９
６，７７８号、同５，４２６，９４４号、同５，５３
９，９９８号、及び同５，６４４，９２１号明細書、並
びに国際公開ＷＯ９６／３９２６５号、同ＷＯ９６／３
９２３７号、同ＷＯ９６／３９２６３号、同ＷＯ９６／
３９２６４号、同ＷＯ９６／３９２６６号、及び同ＷＯ
９６／４１６８７号パンフレット、並びにＰｅｔｅｒ
ｓ、及びＬａｕｒａの「Point of Use Generation: The
Ultimate Solutionfor Chemical Purity」、Semicondu
ctor International 、1994年１月、pp 62〜66、及び
「Products in Action; Gas-to-Chemical Generation S
ystem Reduces Process-Chemical Costs」、Microconta
mination、1994年６月、pp. 79-80 。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従来技術は、様々なガ
スから化学物質及び化学物質から化学物質の現場用調製
装置及び混合装置を提案して、工業的な使用現場、例え
ば半導体製造工場で高純度化学物質を提供してきたが、
反復的又は連続的に純化又は濾過し、そして調製した化
学物質と並んで調製の後で使用を待つ貯蔵容器内の化学
物質の組成に関する性質を監視する適当な方法及び装置
を提供していなかった。本発明は、調製したばかりの混
和化学物質だけでなく使用を待っている貯蔵容器内の化
学物質にも反復的又は連続的な純化又は濾過と監視を行
って、生産された化学物質の純度及び組成に関する性質
を常に、使用量が少ない期間又は試用していない期間も
含めて維持するようにすることによって、従来技術の欠
点を克服する。本発明の性能は以下により詳細に示され
ている。
スから化学物質及び化学物質から化学物質の現場用調製
装置及び混合装置を提案して、工業的な使用現場、例え
ば半導体製造工場で高純度化学物質を提供してきたが、
反復的又は連続的に純化又は濾過し、そして調製した化
学物質と並んで調製の後で使用を待つ貯蔵容器内の化学
物質の組成に関する性質を監視する適当な方法及び装置
を提供していなかった。本発明は、調製したばかりの混
和化学物質だけでなく使用を待っている貯蔵容器内の化
学物質にも反復的又は連続的な純化又は濾過と監視を行
って、生産された化学物質の純度及び組成に関する性質
を常に、使用量が少ない期間又は試用していない期間も
含めて維持するようにすることによって、従来技術の欠
点を克服する。本発明の性能は以下により詳細に示され
ている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、高純度化学物
質を混和して高純度化学混合物を調製する装置であっ
て、混和容器と化学混合物貯蔵容器との間の化学混合物
の循環、純化及び検知を伴い、 ａ）第１の高純度化学物質を受け取るための第１の入口
と、第２の高純度化学物質を受け取るための第２の入口
と、第１と第２の高純度化学物質の高純度化学混合物を
分配するための第１の出口とを持つ混和容器、 ｂ）前記混和容器の第１の入口に接続している第１の高
純度化学物質の第１の供給源であって、この第１の供給
源から混和容器への第１の高純度化学物質の導入を制御
する第１の弁を持つ第１の供給源、 ｃ）前記混和容器の第２の入口に接続している第２の高
純度化学物質の第２の供給源であって、この第２の供給
源から混和容器への第２の高純度化学物質の導入を制御
する第２の弁を持つ第２の供給源、 ｄ）前記混和容器からの化学混合物を受け取るための第
３の入口と、使用場所にこの化学混合物を分配するため
の第２の出口と、この化学混合物を再循環させるための
第３の出口とを持つ化学混合物貯蔵容器、 ｅ）前記混和容器の第１の出口及び前記化学混合物貯蔵
容器の第３の入口に接続した輸送管路、前記混和容器か
ら前記化学混合物貯蔵容器にこの輸送管路を通る化学混
合物の純化手段、及びこの輸送管路内の化学混合物の組
成の検知手段、 ｆ）前記化学混合物貯蔵容器の第３の出口に接続し、且
つ前記混和容器と化学混合物の前記純化手段との間で前
記輸送管路に接続して前記化学混合物貯蔵容器から前記
輸送管路に化学混合物を再循環させて、化学混合物が前
記純化手段と検知手段を更に通過するようにする再循環
管路であって、この再循環管路を通る化学混合物を再循
環させるポンプ送出手段を持つ再循環管路、並びに ｇ）前記検知手段に接続し且つ第１の弁と第２の弁に接
続して、検知される高純度化学混合物の組成の代理値を
検知する手段からの信号を、受けることができる手段を
含む自動制御手段であって、この検知された組成を所定
組成値の高純度化学混合物と比較して、検知された組成
が所定組成値に合わない場合は、第１の弁及び／又は第
２の弁への信号を発生させて、これら第１の弁及び／又
は第２の弁を通る第１の高純度化学物質及び／又は第２
の高純度化学物質の流量を調節し、検知される組成を所
定組成値に戻す自動制御装置、を含む高純度化学物質混
和装置である。
質を混和して高純度化学混合物を調製する装置であっ
て、混和容器と化学混合物貯蔵容器との間の化学混合物
の循環、純化及び検知を伴い、 ａ）第１の高純度化学物質を受け取るための第１の入口
と、第２の高純度化学物質を受け取るための第２の入口
と、第１と第２の高純度化学物質の高純度化学混合物を
分配するための第１の出口とを持つ混和容器、 ｂ）前記混和容器の第１の入口に接続している第１の高
純度化学物質の第１の供給源であって、この第１の供給
源から混和容器への第１の高純度化学物質の導入を制御
する第１の弁を持つ第１の供給源、 ｃ）前記混和容器の第２の入口に接続している第２の高
純度化学物質の第２の供給源であって、この第２の供給
源から混和容器への第２の高純度化学物質の導入を制御
する第２の弁を持つ第２の供給源、 ｄ）前記混和容器からの化学混合物を受け取るための第
３の入口と、使用場所にこの化学混合物を分配するため
の第２の出口と、この化学混合物を再循環させるための
第３の出口とを持つ化学混合物貯蔵容器、 ｅ）前記混和容器の第１の出口及び前記化学混合物貯蔵
容器の第３の入口に接続した輸送管路、前記混和容器か
ら前記化学混合物貯蔵容器にこの輸送管路を通る化学混
合物の純化手段、及びこの輸送管路内の化学混合物の組
成の検知手段、 ｆ）前記化学混合物貯蔵容器の第３の出口に接続し、且
つ前記混和容器と化学混合物の前記純化手段との間で前
記輸送管路に接続して前記化学混合物貯蔵容器から前記
輸送管路に化学混合物を再循環させて、化学混合物が前
記純化手段と検知手段を更に通過するようにする再循環
管路であって、この再循環管路を通る化学混合物を再循
環させるポンプ送出手段を持つ再循環管路、並びに ｇ）前記検知手段に接続し且つ第１の弁と第２の弁に接
続して、検知される高純度化学混合物の組成の代理値を
検知する手段からの信号を、受けることができる手段を
含む自動制御手段であって、この検知された組成を所定
組成値の高純度化学混合物と比較して、検知された組成
が所定組成値に合わない場合は、第１の弁及び／又は第
２の弁への信号を発生させて、これら第１の弁及び／又
は第２の弁を通る第１の高純度化学物質及び／又は第２
の高純度化学物質の流量を調節し、検知される組成を所
定組成値に戻す自動制御装置、を含む高純度化学物質混
和装置である。
【０００８】好ましくは、前記混和容器は２つの並列混
和容器であって、それぞれが化学物質の第１供給源及び
第２の供給源と、前記輸送管路とへの、弁を伴った接続
を持つ。
和容器であって、それぞれが化学物質の第１供給源及び
第２の供給源と、前記輸送管路とへの、弁を伴った接続
を持つ。
【０００９】好ましくは、前記純化手段はフィルターで
ある。
ある。
【００１０】好ましくは、前記ポンプ送出手段は膜ポン
プである。
プである。
【００１１】好ましくは、前記混和容器は高圧不活性ガ
スの供給源を持ち、この混和容器からの高純度化学混合
物の分配を促進する。
スの供給源を持ち、この混和容器からの高純度化学混合
物の分配を促進する。
【００１２】好ましくは、前記混和容器は前記高純度化
学混合物を冷却する手段を持つ。
学混合物を冷却する手段を持つ。
【００１３】本発明は、また、高純度化学物質を混和し
て高純度化学混合物を調製する方法であり、高純度化学
物質の混和と、使用のための高純度化学物質の貯蔵の間
に循環、純化、及び検知を伴い、 ａ）第１の高純度化学物質の供給源と第２の高純度化学
物質の供給源を提供し、 ｂ）混和領域において所定比率で第１の高純度化学物質
と第２の高純度化学物質を混和して、所定組成の高純度
化学混合物を得て、 ｃ）高純度化学混合物を前記混和領域から後に使用する
ために貯蔵領域に移動させ、移動の間に高純度化学混合
物を、純化ステーションにおいて純化し、そしてセンサ
ーによって検知して高純度化学混合物の組成を決定し、 ｄ）高純度化学混合物の少なくとも一部を前記貯蔵領域
から純化ステーションに再循環させて、この高純度化学
混合物の少なくとも一部を更に純化しそしてセンサーで
検知するようにし、そして ｅ）高純度化学混合物の検知された組成を所定組成値と
比較し、そして第１と第２の高純度化学物質の混和を制
御して、検知される組成を所定組成値にほぼ等しくし、
前記貯蔵領域の高純度化学混合物を少なくとも１つの純
化及び組成に関する検知にかけて貯蔵領域における純度
と所定組成を維持するようにする、ことを含む高純度化
学物質混和方法である。
て高純度化学混合物を調製する方法であり、高純度化学
物質の混和と、使用のための高純度化学物質の貯蔵の間
に循環、純化、及び検知を伴い、 ａ）第１の高純度化学物質の供給源と第２の高純度化学
物質の供給源を提供し、 ｂ）混和領域において所定比率で第１の高純度化学物質
と第２の高純度化学物質を混和して、所定組成の高純度
化学混合物を得て、 ｃ）高純度化学混合物を前記混和領域から後に使用する
ために貯蔵領域に移動させ、移動の間に高純度化学混合
物を、純化ステーションにおいて純化し、そしてセンサ
ーによって検知して高純度化学混合物の組成を決定し、 ｄ）高純度化学混合物の少なくとも一部を前記貯蔵領域
から純化ステーションに再循環させて、この高純度化学
混合物の少なくとも一部を更に純化しそしてセンサーで
検知するようにし、そして ｅ）高純度化学混合物の検知された組成を所定組成値と
比較し、そして第１と第２の高純度化学物質の混和を制
御して、検知される組成を所定組成値にほぼ等しくし、
前記貯蔵領域の高純度化学混合物を少なくとも１つの純
化及び組成に関する検知にかけて貯蔵領域における純度
と所定組成を維持するようにする、ことを含む高純度化
学物質混和方法である。
【００１４】好ましくは、前記純化は濾過による。
【００１５】好ましくは、前記第１の高純度化学物質
は、アンモニア、フッ化水素、三酸化硫黄、塩化水素、
二酸化窒素、酢酸、硝酸、リン酸、水酸化カリウム、水
酸化テトラメチルアンモニウム、フッ化アンモニウム、
過酸化水素、硫酸、水酸化アンモニウム、フッ化水素
酸、塩酸及びそれらの混合物からなる群より選択され
る。
は、アンモニア、フッ化水素、三酸化硫黄、塩化水素、
二酸化窒素、酢酸、硝酸、リン酸、水酸化カリウム、水
酸化テトラメチルアンモニウム、フッ化アンモニウム、
過酸化水素、硫酸、水酸化アンモニウム、フッ化水素
酸、塩酸及びそれらの混合物からなる群より選択され
る。
【００１６】好ましくは、前記第２の高純度化学物質は
高純度脱イオン水である。
高純度脱イオン水である。
【００１７】好ましくは、前記高純度化学混合物は半導
体材料処理ステーションに供給する。
体材料処理ステーションに供給する。
【００１８】好ましくは、前記高純度化学混合物は連続
的に、貯蔵領域から純化ステーションとセンサーに送
り、そして貯蔵領域に戻して再循環させる。
的に、貯蔵領域から純化ステーションとセンサーに送
り、そして貯蔵領域に戻して再循環させる。
【００１９】好ましくは、前記高純度化学混合物はポン
プ送出によって再循環させる。
プ送出によって再循環させる。
【００２０】好ましくは、前記高純度化学混合物に高圧
不活性ガスを適用することによって、この高純度化学混
合物を混和領域から貯蔵領域に移動させる。
不活性ガスを適用することによって、この高純度化学混
合物を混和領域から貯蔵領域に移動させる。
【００２１】好ましくは、第１と第２の高純度化学物質
の混和の間、前記混和領域を高圧に保つ。
の混和の間、前記混和領域を高圧に保つ。
【００２２】好ましくは、第１と第２の高純度化学物質
の混和の間、前記混和領域を冷却剤との熱交換によって
冷却する。
の混和の間、前記混和領域を冷却剤との熱交換によって
冷却する。
【００２３】本発明の装置は、また、第１の供給源から
の第１の高純度気体化学物質と第２の供給源からの第２
の高純度液体化学物質を前記第１と第２の供給源に接続
した混和容器において、混和して高純度化学混合物を調
製する装置であって、冷却剤との熱交換によって前記混
和容器内の前記高純度化学混合物を冷却して、前記化学
物質の混和を促進することを特徴とする装置である。
の第１の高純度気体化学物質と第２の供給源からの第２
の高純度液体化学物質を前記第１と第２の供給源に接続
した混和容器において、混和して高純度化学混合物を調
製する装置であって、冷却剤との熱交換によって前記混
和容器内の前記高純度化学混合物を冷却して、前記化学
物質の混和を促進することを特徴とする装置である。
【００２４】本発明の方法は、また、第１の高純度気体
化学物質と第２の高純度液体化学物質を、混和領域にお
いて混和して高純度化学混合物を調製する方法であっ
て、冷却剤との熱交換によって前記混和領域の前記高純
度化学混合物を冷却して、前記化学物質の混和を促進す
ることを特徴とする方法である。
化学物質と第２の高純度液体化学物質を、混和領域にお
いて混和して高純度化学混合物を調製する方法であっ
て、冷却剤との熱交換によって前記混和領域の前記高純
度化学混合物を冷却して、前記化学物質の混和を促進す
ることを特徴とする方法である。
【００２５】
【発明の実施の形態】本発明の装置と方法を使用する
と、超高純度の化学物質、例えば水酸化アンモニウム及
び／又は塩酸を高純度で大量に、工業的な最終使用者の
現場、例えば半導体製造設備で調製することができ、こ
れは、アンモニア又は塩化水素蒸気をそれぞれ液体アン
モニア又は塩化水素容器から引き出し、好ましくは加圧
状態に維持される混和容器内でこの蒸気を超高純度脱イ
オン水に溶解させることによる。気体化学物質と水の量
を質量流量計と弁によって厳密に制御して、水酸化アン
モニウム又は塩酸をそれぞれ３０重量％又は３７重量％
までの濃度で調製する手段を提供する。調製した化学物
質は混和容器から高純度化学混合物貯蔵容器に移送さ
せ、そこで、連続的にこの容器から純化装置又はフィル
ターとオンライン濃度センサーに通してこの容器に戻
す。オンラインセンサーは連続的に化学分析評価を行
い、そして自動制御装置にフィードバックを提供し、こ
の自動制御装置は、適当な弁の作動によってガス又は超
高純度水を厳密に制御して添加することで、濃度を次々
と調節することができる。これは、使用場所に仕様外の
製品を送る危険性をなくし、且つ発生した仕様外の化学
物質によってもたらされるバッチ廃棄物を最小化する。
説明される装置及び方法は、半連続的な様式で操作し、
水酸化アンモニウムで６００ガロン／ｄａｙ（２．２７
１ｍ3 ／ｄａｙ）、そして塩酸で３００ガロン／ｄａｙ
（１．１３５５ｍ3 ／ｄａｙ）までの量を調製すること
ができる。
と、超高純度の化学物質、例えば水酸化アンモニウム及
び／又は塩酸を高純度で大量に、工業的な最終使用者の
現場、例えば半導体製造設備で調製することができ、こ
れは、アンモニア又は塩化水素蒸気をそれぞれ液体アン
モニア又は塩化水素容器から引き出し、好ましくは加圧
状態に維持される混和容器内でこの蒸気を超高純度脱イ
オン水に溶解させることによる。気体化学物質と水の量
を質量流量計と弁によって厳密に制御して、水酸化アン
モニウム又は塩酸をそれぞれ３０重量％又は３７重量％
までの濃度で調製する手段を提供する。調製した化学物
質は混和容器から高純度化学混合物貯蔵容器に移送さ
せ、そこで、連続的にこの容器から純化装置又はフィル
ターとオンライン濃度センサーに通してこの容器に戻
す。オンラインセンサーは連続的に化学分析評価を行
い、そして自動制御装置にフィードバックを提供し、こ
の自動制御装置は、適当な弁の作動によってガス又は超
高純度水を厳密に制御して添加することで、濃度を次々
と調節することができる。これは、使用場所に仕様外の
製品を送る危険性をなくし、且つ発生した仕様外の化学
物質によってもたらされるバッチ廃棄物を最小化する。
説明される装置及び方法は、半連続的な様式で操作し、
水酸化アンモニウムで６００ガロン／ｄａｙ（２．２７
１ｍ3 ／ｄａｙ）、そして塩酸で３００ガロン／ｄａｙ
（１．１３５５ｍ3 ／ｄａｙ）までの量を調製すること
ができる。
【００２６】本発明の装置と方法を使用して、高純度化
学物質から化学混合物を調製することができ、これらの
化学混合物は、以下の表１に挙げる公称濃度の標準化学
混合物、及びそれらの混合物を含む。
学物質から化学混合物を調製することができ、これらの
化学混合物は、以下の表１に挙げる公称濃度の標準化学
混合物、及びそれらの混合物を含む。
【００２７】 〔表１〕 化学物質の名称 化学式 水の中での濃度（重量％） フッ化水素酸 ＨＦ ４９重量％ 酢酸 ＨＡＣ ９８重量％ 硝酸 ＨＮＯ3 ７１重量％ リン酸 Ｈ3 ＰＯ4 ８０重量％ 水酸化カリウム ＫＯＨ ３０重量％ 水酸化テトラメチルアンモニウム ＴＭＡＨ ２５重量％ 塩酸 ＨＣｌ ３７重量％ ＨＦとフッ化アンモニウムの混合物 （緩衝剤で処理した酸化物エッチング液） ＢＯＥ − 水酸化アンモニウム ＮＨ4 ＯＨ ２９重量％ 硫酸 Ｈ2 ＳＯ4 ９６重量％
【００２８】本発明の方法と装置によって提供すること
ができる好ましい化学混合物の１つは、脱イオン水と高
純度アンモニアガスから作られる水酸化アンモニウム水
溶液である。液体供給容器の蒸気相からアンモニアを引
き出すことにより除去される不純物は、周期表のＩ及び
ＩＩ族の金属、並びにアンモニアと接触することによっ
て作られたこれら金属のアミノ化されたものを含む。ま
た、これらの金属の酸化物及び炭酸塩、並びに水素化
物、例えば水素化ベリリウム及び水素化マグネシウムも
含む。更に、ＩＩＩ族元素及びそれらの酸化物、並びに
これらの元素の水素化物及びハロゲン化物のアンモニウ
ム付加物を含む。重質炭化水素とハロカーボン、例えば
ポンプオイルも含有される。本発明の装置と方法で使用
する純化又は濾過装置は、商業的に入手可能な精密濾過
及び限外濾過装置並びに膜を含む。フィルターの等級及
びタイプは、必要に応じて選択する。好ましいフィルタ
ーは、０．００５μｍ以上の大きさの粒子を取り除くフ
ィルターであり、より好ましくは０．００３μｍ以上の
粒度の粒子を取り除くフィルターである。
ができる好ましい化学混合物の１つは、脱イオン水と高
純度アンモニアガスから作られる水酸化アンモニウム水
溶液である。液体供給容器の蒸気相からアンモニアを引
き出すことにより除去される不純物は、周期表のＩ及び
ＩＩ族の金属、並びにアンモニアと接触することによっ
て作られたこれら金属のアミノ化されたものを含む。ま
た、これらの金属の酸化物及び炭酸塩、並びに水素化
物、例えば水素化ベリリウム及び水素化マグネシウムも
含む。更に、ＩＩＩ族元素及びそれらの酸化物、並びに
これらの元素の水素化物及びハロゲン化物のアンモニウ
ム付加物を含む。重質炭化水素とハロカーボン、例えば
ポンプオイルも含有される。本発明の装置と方法で使用
する純化又は濾過装置は、商業的に入手可能な精密濾過
及び限外濾過装置並びに膜を含む。フィルターの等級及
びタイプは、必要に応じて選択する。好ましいフィルタ
ーは、０．００５μｍ以上の大きさの粒子を取り除くフ
ィルターであり、より好ましくは０．００３μｍ以上の
粒度の粒子を取り除くフィルターである。
【００２９】同様な様式で、加圧ガス、加圧液体、又は
加圧ガスと加圧液体の組み合わせの形の塩化水素を高純
度化学物質として使用して、高純度脱イオン水と混和す
ることができる。塩化水素から除去されることがある汚
染物質は、金属汚染物質、例えば鉄、ニッケル、クロ
ム、銅、アルミニウム、マンガン及び亜鉛、並びに湿分
及び二酸化炭素を含む。これらの不純物は一般に、塩化
水素よりも高い沸点を持ち、液体を保持する供給源から
塩化水素蒸気を引き出すときに、優先的に液体状体に濃
縮される。
加圧ガスと加圧液体の組み合わせの形の塩化水素を高純
度化学物質として使用して、高純度脱イオン水と混和す
ることができる。塩化水素から除去されることがある汚
染物質は、金属汚染物質、例えば鉄、ニッケル、クロ
ム、銅、アルミニウム、マンガン及び亜鉛、並びに湿分
及び二酸化炭素を含む。これらの不純物は一般に、塩化
水素よりも高い沸点を持ち、液体を保持する供給源から
塩化水素蒸気を引き出すときに、優先的に液体状体に濃
縮される。
【００３０】本発明の明細書で使用する場合に高純度と
いう用語は、化学物質又は得られる化学混合物が好まし
くは１ｐｐｍ未満、より好ましくは１ｐｐｂ未満、最も
好ましくは１０ｐｐｔ未満の不純物、例えば金属を含む
ことを意味する。粒子に関しては、高純度は好ましく
は、０．５μｍ以上の粒子が１ｍＬ当たり２５粒子以下
であることを意味し、より好ましくは、０．２μｍ以上
の粒子が１ｍＬ当たり１０粒子以下であることを意味す
る。
いう用語は、化学物質又は得られる化学混合物が好まし
くは１ｐｐｍ未満、より好ましくは１ｐｐｂ未満、最も
好ましくは１０ｐｐｔ未満の不純物、例えば金属を含む
ことを意味する。粒子に関しては、高純度は好ましく
は、０．５μｍ以上の粒子が１ｍＬ当たり２５粒子以下
であることを意味し、より好ましくは、０．２μｍ以上
の粒子が１ｍＬ当たり１０粒子以下であることを意味す
る。
【００３１】以下に図を参照して本発明をより詳細に説
明する。使用場所又はガスからの化学物質調製装置１０
は、２つの並列混和容器１２と１４を含み、それらは第
１の高純度化学物質１８と第２の高純度化学物質１６を
備えている。高純度化学物質１８は、アンモニア若しく
は塩化水素、又は上記表１で示される混和された化学混
合物を調製するために使用する化学物質のうちの１つで
よい。第１の高純度化学物質１８は、質量流量計２２を
通って流れ、この質量流量計は、混和容器１２と１４に
分配される第１の高純度化学物質の流量を監視する。質
量流量計２２からの第１の高純度化学物質の制御された
流れを、管路３４を通して弁３８及び４２のいずれか又
は両方に送り、この弁３８及び４２は混和容器１２及び
１４の一方又は両方への第１の高純度化学物質の導入を
制御する。第１の高純度化学物質をそれぞれ、第１の高
純度化学物質を混和容器１２及び１４に供給する管路３
６及び４０に通して、そのような混和容器に直接導入す
る。好ましくは、これらの管路のガスはガススパージャ
ーを通して、予め輸送された水に導入し、混合を促進し
且つ乱流を減少させる。冗長度と処理能力のために、２
つの混和容器を好ましくは使用する。
明する。使用場所又はガスからの化学物質調製装置１０
は、２つの並列混和容器１２と１４を含み、それらは第
１の高純度化学物質１８と第２の高純度化学物質１６を
備えている。高純度化学物質１８は、アンモニア若しく
は塩化水素、又は上記表１で示される混和された化学混
合物を調製するために使用する化学物質のうちの１つで
よい。第１の高純度化学物質１８は、質量流量計２２を
通って流れ、この質量流量計は、混和容器１２と１４に
分配される第１の高純度化学物質の流量を監視する。質
量流量計２２からの第１の高純度化学物質の制御された
流れを、管路３４を通して弁３８及び４２のいずれか又
は両方に送り、この弁３８及び４２は混和容器１２及び
１４の一方又は両方への第１の高純度化学物質の導入を
制御する。第１の高純度化学物質をそれぞれ、第１の高
純度化学物質を混和容器１２及び１４に供給する管路３
６及び４０に通して、そのような混和容器に直接導入す
る。好ましくは、これらの管路のガスはガススパージャ
ーを通して、予め輸送された水に導入し、混合を促進し
且つ乱流を減少させる。冗長度と処理能力のために、２
つの混和容器を好ましくは使用する。
【００３２】典型的に高純度水、特に高純度脱イオン水
である第２の高純度化学物質１６も同時に、質量流量計
２０によって監視し、この質量流量計２０は管路２４に
分配しそしてこの管路２４は更に、分配容器１２及び１
４に導入するための弁２８及び３０によって制御される
管路２６及び３２に分配する。供給源から混和容器への
高純度化学物質の流れは、８００Ｌ／ｍｉｎまででよ
い。
である第２の高純度化学物質１６も同時に、質量流量計
２０によって監視し、この質量流量計２０は管路２４に
分配しそしてこの管路２４は更に、分配容器１２及び１
４に導入するための弁２８及び３０によって制御される
管路２６及び３２に分配する。供給源から混和容器への
高純度化学物質の流れは、８００Ｌ／ｍｉｎまででよ
い。
【００３３】第１と第２の高純度化学物質は、混和操作
の間に互いの化学相互作用のパラメータに依存して逐次
又は連続的に導入することができる。好ましくは、混和
処理の間、混和容器１２と１４を加圧条件に維持して、
混和容器における２つの化学物質の厳密な添加の較正に
互いに影響を与えることがある乱流混合及び泡の形成を
避けるようにする。混和の間の圧力は、好ましくは約２
０〜２５ｐｓｉｇ（約１４４．７９５〜１７９．２７ｋ
Ｐａ）である。高純度化学物質のうちの１つが気体の場
合、混和容器を高圧条件に維持することは、この気体を
第２の液体高純度化学物質と混合するときに、気体蒸気
の損失を防ぐことによってより効率的な混和処理をもた
らす。
の間に互いの化学相互作用のパラメータに依存して逐次
又は連続的に導入することができる。好ましくは、混和
処理の間、混和容器１２と１４を加圧条件に維持して、
混和容器における２つの化学物質の厳密な添加の較正に
互いに影響を与えることがある乱流混合及び泡の形成を
避けるようにする。混和の間の圧力は、好ましくは約２
０〜２５ｐｓｉｇ（約１４４．７９５〜１７９．２７ｋ
Ｐａ）である。高純度化学物質のうちの１つが気体の場
合、混和容器を高圧条件に維持することは、この気体を
第２の液体高純度化学物質と混合するときに、気体蒸気
の損失を防ぐことによってより効率的な混和処理をもた
らす。
【００３４】いくつかの例、例えば水へのアンモニアの
添加では熱が放出され、できるかぎり素早く且つ効率的
に化学物質の混和を行いそして溶解した高純度気体化学
物質を水に溶解させておくために、この熱を取り除くこ
とを必要とする。適当な冷却剤１０４、例えば高純度脱
イオン冷却水又は再循環ハロフルオロカーボン冷却剤を
管路１０６及び１１０並びに制御弁１０８及び１１２を
通して混和容器１２及び１４と間接熱交換をさせ、混和
処理の間に発生する全ての望ましくない熱を取り除く。
熱交換は、好ましくは図に示されるような混和容器の内
側に配置された閉鎖系の冷却コイルで間接的に行う。熱
除去負荷を提供した後の暖められた冷却剤は、弁１１４
及び１１５そして管路１１８を通して、適当なステーシ
ョン１２０に廃棄し、又は追加の熱交換負荷のために再
冷却して再循環させる。冷却剤は混和容器を好ましくは
約６０〜８０゜Ｆ（１５．５６〜２６．６７℃）に維持
する。これは、単位時間当たりの処理能力も増加させ
る。
添加では熱が放出され、できるかぎり素早く且つ効率的
に化学物質の混和を行いそして溶解した高純度気体化学
物質を水に溶解させておくために、この熱を取り除くこ
とを必要とする。適当な冷却剤１０４、例えば高純度脱
イオン冷却水又は再循環ハロフルオロカーボン冷却剤を
管路１０６及び１１０並びに制御弁１０８及び１１２を
通して混和容器１２及び１４と間接熱交換をさせ、混和
処理の間に発生する全ての望ましくない熱を取り除く。
熱交換は、好ましくは図に示されるような混和容器の内
側に配置された閉鎖系の冷却コイルで間接的に行う。熱
除去負荷を提供した後の暖められた冷却剤は、弁１１４
及び１１５そして管路１１８を通して、適当なステーシ
ョン１２０に廃棄し、又は追加の熱交換負荷のために再
冷却して再循環させる。冷却剤は混和容器を好ましくは
約６０〜８０゜Ｆ（１５．５６〜２６．６７℃）に維持
する。これは、単位時間当たりの処理能力も増加させ
る。
【００３５】圧力が高すぎる場合、又は混和工程間の混
和容器１２及び１４のパージを行う場合に、混和容器１
２及び１４のそれぞれを、弁１０２及び１００を持つ管
路によって排気することは適当であり、この弁１０２及
び１００は、管路９８そして工業的に知られる適当な排
気装置又はスクラビング装置９６での排気を制御する。
和容器１２及び１４のパージを行う場合に、混和容器１
２及び１４のそれぞれを、弁１０２及び１００を持つ管
路によって排気することは適当であり、この弁１０２及
び１００は、管路９８そして工業的に知られる適当な排
気装置又はスクラビング装置９６での排気を制御する。
【００３６】高純度化学混合物を混和容器１２及び／又
は１４で混和した後で、高圧不活性ガス、例えば高圧高
純度窒素８８を、管路９０そして制御弁９２及び９４に
互いに無関係に通して混和容器１２及び／又は１４に導
入し、高純度化学混合物を管路４４及び４６にそれぞれ
押し出す又は移動させる。これらの管路は弁４８及び５
０によってそれぞれ制御されている。高純度化学混合物
の制御された調製のために望ましい場合、上述のよう
に、これらの混和容器は、逐次又は同時の様式のいずれ
かで操作することができる。混和容器１２及び１４から
の高純度化学混合物を管路５２に導入し、この管路５２
は、管路４４及び４６の一方又は他方又は両方が高純度
化学混合物を下流の装置に分配することを可能にする制
御弁５４を持つ。
は１４で混和した後で、高圧不活性ガス、例えば高圧高
純度窒素８８を、管路９０そして制御弁９２及び９４に
互いに無関係に通して混和容器１２及び／又は１４に導
入し、高純度化学混合物を管路４４及び４６にそれぞれ
押し出す又は移動させる。これらの管路は弁４８及び５
０によってそれぞれ制御されている。高純度化学混合物
の制御された調製のために望ましい場合、上述のよう
に、これらの混和容器は、逐次又は同時の様式のいずれ
かで操作することができる。混和容器１２及び１４から
の高純度化学混合物を管路５２に導入し、この管路５２
は、管路４４及び４６の一方又は他方又は両方が高純度
化学混合物を下流の装置に分配することを可能にする制
御弁５４を持つ。
【００３７】管路５２の高純度化学混合物をその後、高
純度化学混合物の純化手段、例えばフィルター又は膜又
は同様な粒子純化装置５６に通す。好ましくは、手段５
６は、ひだ付きのテフロンフィルター要素である。更
に、純化された高純度化学混合物をその後、化学混合物
の組成検知手段５８に通す。ここでこの手段５８は、導
電率センサー、屈折率センサー、又は高純度化学混合物
の物性を検知してそのような検知に対応する信号を提供
する他の直接的若しくは間接的な装置でよい。好ましく
は検知手段５８は超音波計であって、これは高純度化学
混合物を通る超音波信号を発生させてそれを検知する。
純度化学混合物の純化手段、例えばフィルター又は膜又
は同様な粒子純化装置５６に通す。好ましくは、手段５
６は、ひだ付きのテフロンフィルター要素である。更
に、純化された高純度化学混合物をその後、化学混合物
の組成検知手段５８に通す。ここでこの手段５８は、導
電率センサー、屈折率センサー、又は高純度化学混合物
の物性を検知してそのような検知に対応する信号を提供
する他の直接的若しくは間接的な装置でよい。好ましく
は検知手段５８は超音波計であって、これは高純度化学
混合物を通る超音波信号を発生させてそれを検知する。
【００３８】高純度化学混合物製品のために下流で需要
がある場合、高純度化学混合物を管路６０と制御弁６４
を通して下流の最終用途６８、例えば半導体製造施設又
は他の工業的な用途に分配することができる。この場
合、弁７２も開いている。検知手段５８が、製品が許容
できないものであり調節できないとした場合、弁７２を
閉じて高純度化学混合物を環境的に許容できる適当なス
クラビング装置又は排出管路６６に排出することができ
る。弁７４を通して試料ポート７０を通る高純度化学混
合物の試料を取って、検知手段５８による試験以外の追
加の更なる試験も行う。
がある場合、高純度化学混合物を管路６０と制御弁６４
を通して下流の最終用途６８、例えば半導体製造施設又
は他の工業的な用途に分配することができる。この場
合、弁７２も開いている。検知手段５８が、製品が許容
できないものであり調節できないとした場合、弁７２を
閉じて高純度化学混合物を環境的に許容できる適当なス
クラビング装置又は排出管路６６に排出することができ
る。弁７４を通して試料ポート７０を通る高純度化学混
合物の試料を取って、検知手段５８による試験以外の追
加の更なる試験も行う。
【００３９】典型的に、高純度化学混合物はフィルター
５６及びセンサー５８を通して繰り返し洗練し又は循環
させる。ここでは、弁６２を解放して高純度化学混合物
を化学混合物貯蔵容器７６に輸送して、高純度化学混合
物をポンプ８０によって再循環管路７８に通し、この再
循環管路７８では、高純度化学混合物を次々と比較的大
きいサージ容器又は緩衝容器を含む脈動緩衝装置８２に
送り、そして高純度化学混合物を制御弁８４に通して更
に管路８６に再循環させて、更に純化又は濾過しそして
検知手段５８で適当な化学組成と濃度を検知するように
する。一時的な貯蔵又は比較的長期間の貯蔵のいずれか
が再循環によって促進される。ポンプ８０は好ましく
は、テフロン膜を持つ膜ポンプである。再循環管路にお
ける循環は好ましくは、約４．５Ｌ／ｍｉｎの速度に維
持する。
５６及びセンサー５８を通して繰り返し洗練し又は循環
させる。ここでは、弁６２を解放して高純度化学混合物
を化学混合物貯蔵容器７６に輸送して、高純度化学混合
物をポンプ８０によって再循環管路７８に通し、この再
循環管路７８では、高純度化学混合物を次々と比較的大
きいサージ容器又は緩衝容器を含む脈動緩衝装置８２に
送り、そして高純度化学混合物を制御弁８４に通して更
に管路８６に再循環させて、更に純化又は濾過しそして
検知手段５８で適当な化学組成と濃度を検知するように
する。一時的な貯蔵又は比較的長期間の貯蔵のいずれか
が再循環によって促進される。ポンプ８０は好ましく
は、テフロン膜を持つ膜ポンプである。再循環管路にお
ける循環は好ましくは、約４．５Ｌ／ｍｉｎの速度に維
持する。
【００４０】検知手段５８は、検知手段５８を通る高純
度化学混合物の検知に比例する信号を提供し、この信号
は導線１２２を通して自動制御手段１２４に伝えられ
る。この自動制御手段は、コンピュータ、パーソナルコ
ンピュータ、プログラム可能な論理制御装置、又は同様
な自動マイクロプロセッサーデバイスを含むことがで
き、これらは、適当なオペレーターの入力によって、手
動で又は自動的に設定することができる高純度化学混合
物の所定組成値の設定を含む。自動制御手段は、高純度
化学混合物の検知される値と所定値を比較し、そして導
線１２６、１２７、及び１２８、１２９を通して、第１
の高純度化学物質及び第２の高純度化学物質の導入のた
めの信号を送り、この信号は電気式で又は空気式で又は
電気式と空気式の組み合わせで弁２８、３０、３８及び
４２を操作する。所定組成値又は設定点は、化学混合物
を±０．５重量％内に維持することができる。
度化学混合物の検知に比例する信号を提供し、この信号
は導線１２２を通して自動制御手段１２４に伝えられ
る。この自動制御手段は、コンピュータ、パーソナルコ
ンピュータ、プログラム可能な論理制御装置、又は同様
な自動マイクロプロセッサーデバイスを含むことがで
き、これらは、適当なオペレーターの入力によって、手
動で又は自動的に設定することができる高純度化学混合
物の所定組成値の設定を含む。自動制御手段は、高純度
化学混合物の検知される値と所定値を比較し、そして導
線１２６、１２７、及び１２８、１２９を通して、第１
の高純度化学物質及び第２の高純度化学物質の導入のた
めの信号を送り、この信号は電気式で又は空気式で又は
電気式と空気式の組み合わせで弁２８、３０、３８及び
４２を操作する。所定組成値又は設定点は、化学混合物
を±０．５重量％内に維持することができる。
【００４１】好ましくは、装置１０の全ての湿った表面
はテフロン材料又は同様な非反応性の物質であり、腐
食、粒子の形成及び同様な潜在的な汚染を避けるように
する。
はテフロン材料又は同様な非反応性の物質であり、腐
食、粒子の形成及び同様な潜在的な汚染を避けるように
する。
【００４２】この態様において、本発明の調製装置又は
ガスからの化学物質調製装置によって調製される高純度
化学物質製品は、そのようにして調製される高純度化学
混合物の品質を損なう危険性なしに、最終使用者による
即時の要求を超える品質で調製することができる。これ
は、化学混合物貯蔵容器７６での一時的な貯蔵を行うこ
とによって達成され、この貯蔵容器７６は調製された高
純度化学混合物を連続的に、純化手段５６と検知手段５
８に通して高純度化学混合物の適当な物理的及び化学的
パラメータの維持を確実にする。これは、設備が、高純
度化学混合物の完全な混和を連続的に維持することを確
実にして、一時的な貯蔵又は保持の間に解離又は沈降し
ないようにし、また、存在することがある粒子、又は処
理管路を通る移動の間若しくは化学混合物貯蔵容器７６
での保持の間に発生した粒子を連続的に濾過するように
する。本発明の装置と方法により調製された高純度化学
混合物の使用現場でのこの動的保持能力は、同種の再循
環、一時的な貯蔵及び調製された高純度化学混合物の反
復的な純化と監視を提供しない使用場所で示唆される従
来技術の装置、及びガスからの化学物質調製装置を超え
る利点を提供する。
ガスからの化学物質調製装置によって調製される高純度
化学物質製品は、そのようにして調製される高純度化学
混合物の品質を損なう危険性なしに、最終使用者による
即時の要求を超える品質で調製することができる。これ
は、化学混合物貯蔵容器７６での一時的な貯蔵を行うこ
とによって達成され、この貯蔵容器７６は調製された高
純度化学混合物を連続的に、純化手段５６と検知手段５
８に通して高純度化学混合物の適当な物理的及び化学的
パラメータの維持を確実にする。これは、設備が、高純
度化学混合物の完全な混和を連続的に維持することを確
実にして、一時的な貯蔵又は保持の間に解離又は沈降し
ないようにし、また、存在することがある粒子、又は処
理管路を通る移動の間若しくは化学混合物貯蔵容器７６
での保持の間に発生した粒子を連続的に濾過するように
する。本発明の装置と方法により調製された高純度化学
混合物の使用現場でのこの動的保持能力は、同種の再循
環、一時的な貯蔵及び調製された高純度化学混合物の反
復的な純化と監視を提供しない使用場所で示唆される従
来技術の装置、及びガスからの化学物質調製装置を超え
る利点を提供する。
【００４３】従来技術は、ガスから化学物質及び化学物
質から化学物質を調製する現場用の様々な調製装置及び
混合装置を提案して、産業的な使用現場、例えば半導体
製造設備で高純度化学物質を提供してきたが、従来技術
は、調製した化学物質と並んで、調製の後で貯蔵されて
使用を待っている化学物質を、反復的に又は連続的に、
純化し又は濾過し且つ化学物質の組成に関する性質を監
視する適当な方法と装置を提供し損なっていた。本発明
は、調製したばかりの混和化学物質だけでなく、貯蔵さ
れて使用を待っている化学物質も、反復的に又は連続的
に純化又は濾過し且つ監視して、調製された化学物質の
純度と組成に関する性質を常に、従来技術と違って使用
量が少ない又は使用していない期間も含めて、維持する
ようにして、従来技術の欠点を克服する。また本発明
は、従来技術と違って、存在する高純度化学混合物を連
続的に洗練又は純化し且つ監視しながら、高純度化学混
合物を混和することも可能にする。
質から化学物質を調製する現場用の様々な調製装置及び
混合装置を提案して、産業的な使用現場、例えば半導体
製造設備で高純度化学物質を提供してきたが、従来技術
は、調製した化学物質と並んで、調製の後で貯蔵されて
使用を待っている化学物質を、反復的に又は連続的に、
純化し又は濾過し且つ化学物質の組成に関する性質を監
視する適当な方法と装置を提供し損なっていた。本発明
は、調製したばかりの混和化学物質だけでなく、貯蔵さ
れて使用を待っている化学物質も、反復的に又は連続的
に純化又は濾過し且つ監視して、調製された化学物質の
純度と組成に関する性質を常に、従来技術と違って使用
量が少ない又は使用していない期間も含めて、維持する
ようにして、従来技術の欠点を克服する。また本発明
は、従来技術と違って、存在する高純度化学混合物を連
続的に洗練又は純化し且つ監視しながら、高純度化学混
合物を混和することも可能にする。
【００４４】本発明をいくつかの好ましい態様に関して
示したが、本発明の範囲は特許請求の範囲で確認すべき
である。
示したが、本発明の範囲は特許請求の範囲で確認すべき
である。
【図１】図１は、本発明の装置と本発明の方法の好まし
い態様の概略図である。
い態様の概略図である。
１２、１４…混和容器 ２０、２２…質量流量計 ５６…純化手段 ５８…検知手段 ７６…貯蔵容器 ８０…ポンプ ８２…緩衝装置 １２４…自動制御装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 リチャード リントン サムサル アメリカ合衆国，アリゾナ 85248，チ ャンドラー，ウエスト ウィンチェスタ ー 1852 (72)発明者 ブルース ハーマン グリーナワルド アメリカ合衆国，ペンシルバニア 18078，シュネックスビル，バックマン ドライブ 4469 (56)参考文献 特開 平８−252442（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−204481（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−118127（ＪＰ，Ａ) 実開 昭58−146527（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01F 15/04,15/06
Claims (16)
- 【請求項１】 高純度化学物質を混和して高純度化学混
合物を調製する装置であって、混和容器と化学混合物貯
蔵容器との間で前記化学混合物の循環、純化及び検知を
行い、 ａ）第１の高純度化学物質を受け取るための第１の入口
と、第２の高純度化学物質を受け取るための第２の入口
と、前記第１と第２の高純度化学物質の高純度化学混合
物を分配するための第１の出口とを持つ混和容器、 ｂ）前記混和容器の前記第１の入口に接続している前記
第１の高純度化学物質の第１の供給源であって、この第
１の供給源から前記混和容器への前記第１の高純度化学
物質の導入を制御する第１の弁を持つ第１の供給源、 ｃ）前記混和容器の前記第２の入口に接続している前記
第２の高純度化学物質の第２の供給源であって、この第
２の供給源から前記混和容器への前記第２の高純度化学
物質の導入を制御する第２の弁を持つ第２の供給源、 ｄ）前記混和容器からの前記化学混合物を受け取るため
の第３の入口と、前記化学混合物を再循環させるための
第２の出口とを持つ化学混合物貯蔵容器、 ｅ）前記混和容器の前記第１の出口と前記化学混合物貯
蔵容器の前記第３の入口に接続した輸送管路、前記混和
容器から前記化学混合物貯蔵容器にこの輸送管路を通っ
て移動する前記化学混合物の純化手段、及びこの輸送管
路中の前記化学混合物の組成の検知手段、 ｆ）前記化学混合物貯蔵容器の前記第２の出口に接続
し、且つ前記混和容器と前記化学混合物の純化手段との
間で前記輸送管路に接続して、前記化学混合物貯蔵容器
から前記輸送管路に前記化学混合物を再循環させて、前
記化学混合物が前記純化手段と前記検知手段を更に通過
するようにする再循環管路であって、この再循環管路を
通る前記化学混合物を再循環させるポンプ送出手段を持
つ再循環管路、並びに ｇ）前記検知手段に接続し且つ前記第１の弁と第２の弁
に接続し、検知される前記高純度化学混合物の組成の代
理値を検知する前記手段からの信号を受けることができ
る手段を含む自動制御手段であって、検知された組成を
前記高純度化学混合物の所定組成値と比較して、前記検
知された組成が前記所定組成値に合わない場合は、前記
第１の弁及び／又は第２の弁への信号を発生させて、こ
れら第１の弁及び／又は第２の弁を通る前記第１の高純
度化学物質及び／又は第２の高純度化学物質の流量を調
節し、前記検知される組成を所定組成値に戻す自動制御
手段、 を具備している、高純度化学物質混和装置。 - 【請求項２】 前記混和容器が２つの並列混和容器であ
って、それぞれの容器が前記化学物質の前記第１及び第
２の供給源並びに前記輸送管路への弁を伴った接続を持
つ、請求項１に記載の装置。 - 【請求項３】 前記純化手段がフィルターである、請求
項１又は２に記載の装置。 - 【請求項４】 前記ポンプ送出手段が膜ポンプである、
請求項１〜３のうちのいずれか１項に記載の装置。 - 【請求項５】 前記混和容器が、高圧不活性ガスの供給
源を有して、この混和容器からの前記高純度化学混合物
の分配を促進する、請求項１〜４のうちのいずれか１項
に記載の装置。 - 【請求項６】 前記混和容器が、この混和容器内の前記
高純度化学混合物を冷却する手段を持つ、請求項１〜５
のうちのいずれか１項に記載の装置。 - 【請求項７】 高純度化学物質を混和して高純度化学混
合物を調製する方法であって、前記高純度化学物質の混
和と使用のための前記高純度化学混合物の貯蔵の間に循
環、純化、及び検知を伴い、 ａ）第１の高純度化学物質の供給源と第２の高純度化学
物質の供給源を提供し、 ｂ）混和領域において所定比率で前記第１の高純度化学
物質と前記第２の高純度化学物質を混和して、所定組成
の高純度化学混合物を得て、 ｃ）前記高純度化学混合物を前記混和領域から、後に使
用するために貯蔵領域に移動させ、移動の間に前記高純
度化学混合物を、純化ステーションにおいて純化し、そ
してセンサーによって検知して前記高純度化学混合物の
組成を決定し、 ｄ）前記高純度化学混合物の少なくとも一部を前記貯蔵
領域から前記純化ステーションに再循環させて、この高
純度化学混合物の少なくとも一部を更に純化しそして前
記センサーで検知するようにし、そして ｅ）前記高純度化学混合物の検知された組成を前記所定
組成値と比較し、そして前記第１と第２の高純度化学物
質の混和を制御して、前記検知される組成を前記所定組
成値にほぼ等しくなるようにし、これによって前記貯蔵
領域の前記高純度化学混合物を少なくとも１回の純化及
び組成に関する検知にかけて、前記貯蔵領域における純
度と前記所定組成を維持するようにする、 ことを含む、高純度化学物質混和方法。 - 【請求項８】 前記純化が濾過である、請求項７に記載
の方法。 - 【請求項９】 前記第１の高純度化学物質が、アンモニ
ア、フッ化水素、三酸化硫黄、塩化水素、二酸化窒素、
酢酸、硝酸、リン酸、水酸化カリウム、水酸化テトラメ
チルアンモニウム、フッ化アンモニウム、過酸化水素、
硫酸、水酸化アンモニウム、フッ化水素酸、塩酸及びそ
れらの混合物からなる群より選択される、請求項７又は
８に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記第２の高純度化学物質が高純度脱
イオン水である、請求項７〜９のうちのいずれか１項に
記載の方法。 - 【請求項１１】 前記高純度化学混合物を、半導体材料
処理ステーションに供給する、請求項７〜１０のうちの
いずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１２】 前記高純度化学混合物を連続的に、前
記貯蔵領域から前記純化ステーションと前記センサーに
送り、そして前記貯蔵領域に戻して再循環させる、請求
項７〜１１のうちのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１３】 前記高純度化学混合物を、ポンプ送出
によって再循環させる、請求項７〜１２のうちのいずれ
か１項に記載の方法。 - 【請求項１４】 前記高純度化学混合物に高圧不活性ガ
スを適用することによって、この高純度化学混合物を前
記混和領域から前記貯蔵領域に移動させる、請求項７〜
１３のうちのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１５】 前記第１と第２の高純度化学物質の混
和の間、前記混和領域を高圧に保つ、請求項７〜１４の
うちのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１６】 前記第１と第２の高純度化学物質の混
和の間、前記混和領域を冷却剤との熱交換によって冷却
する、請求項７〜１５のうちのいずれか１項に記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/111316 | 1998-07-07 | ||
| US09/111,316 US6224252B1 (en) | 1998-07-07 | 1998-07-07 | Chemical generator with controlled mixing and concentration feedback and adjustment |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000117086A JP2000117086A (ja) | 2000-04-25 |
| JP3210646B2 true JP3210646B2 (ja) | 2001-09-17 |
Family
ID=22337805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19118099A Expired - Fee Related JP3210646B2 (ja) | 1998-07-07 | 1999-07-06 | 制御混合及び濃度フィードバックと調節を伴う化学物質調製装置及び方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6224252B1 (ja) |
| EP (1) | EP0970744A3 (ja) |
| JP (1) | JP3210646B2 (ja) |
| KR (1) | KR20000011477A (ja) |
| TW (1) | TW418357B (ja) |
Families Citing this family (22)
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|---|---|---|---|---|
| US6799883B1 (en) * | 1999-12-20 | 2004-10-05 | Air Liquide America L.P. | Method for continuously blending chemical solutions |
| KR100548750B1 (ko) * | 1998-04-30 | 2006-02-06 | 더 비오씨 그룹, 인크. | 슬러리 혼합용 전도율 귀환 제어 시스템 |
| TW583355B (en) * | 2001-06-21 | 2004-04-11 | M Fsi Ltd | Slurry mixing feeder and slurry mixing and feeding method |
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