CN114411174A - 一种低温制备高纯氟气的电解工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低温制备高纯氟气的电解工艺，包括以下步骤，以HF为溶剂，从氟化物导电剂CsF、LiF、NaF或NaH氟气、KF或KH氟气中选出至少两种，与HF按比例配置成电解液；S2、组装以镍材为阳极的电解设备，开启电解，收集电解氟气气体样品经NaCl柱转化为含Cl2的检测气体，气相色谱定量分析杂质，红外气相色谱仪定量分析HF含量；收集电解氟气气体样品，经低温冷凝釜和NaF吸收柱去除HF后，经NaCl柱转化为含Cl2的检测气体，用红外气相色谱仪定量分析HF含量。本发明收集的电解氟气气体样品低温冷凝釜和NaF吸收柱去除HF后，经NaCl柱转化为含Cl2的检测气体，用红外气相色谱仪定量分析HF含量。
Description
技术领域
本发明属于氟气生产方法技术领域，具体涉及一种低温制备高纯氟气的电解工艺。
背景技术
氟气作为基础工业原料，在半导体和材料等领域有广泛应用，在半导体和液晶板面领域，可以直接作为蚀刻剂和清洗剂使用，也可以按比例配制成氟气/N2混合气进行清洗，氟气还可与氟化氖气体(NeF)、氟化氩气体(ArF)与氟化氪气体(KrF)等气体形成混配气，做为激光器振荡用气体用于芯片制造过程。氟气是合成WF6、ClF3、IF5、SF6、C2F6和C3F8等电子特种气体的关键原料，其中SF6作为绝缘气体广泛用于高压配电领域。氟气还是合成氟化石墨和氟化沥青等特种含F材料的原料，与N2混配可以用于钝化容器、管路和塑料制品，提升使用寿命和环境耐受性。氟气还是军用领域的主要原料，比如UF6的合成等等。
目前，常规制氟工艺是中温电解法，是以碳电极为阳极，以KF·3HF为电解液的电解体系，HF质量分数38％～42％，电解温度70℃～100℃，电压10V～12V，电解氟气纯度一般在94％以上，主要的杂质有HF、CF4、N2、O2、SF6和SiF4等，HF经低温冷凝法和NaF吸收法控制含量。
国内中温法生产的氟气，纯度在99％左右，主要是以氟气/N2混合气的方式，用于钝化容器、管路和塑料制品，以及合成氟化石墨和氟化沥青等特种含F材料，还用于合成SF4、SF6、C2F6和C3F8等对纯度要求不高的气体。受制于氟气纯度，国内氟气无法直接用于半导体等高端技术领域，也无法合成用于半导体等高端技术领域的WF6、ClF3，以及氟气/NeF等激光气等高纯度电子特种气体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种低温制备高纯氟气的电解工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种低温制备高纯氟气的电解工艺，包括以下步骤：
S1、以HF为溶剂，从氟化物导电剂CsF、LiF、NaF或NaH氟气、KF或KH氟气中选出至少两种，与HF按比例配置成电解液；
S2、组装以镍材为阳极的电解设备，检测电解设备的气密性，并注入电解液；
S3、按规定设置电解液温度，开启电解，除水电压为4V～6V，产生氟气后采用收集电压进行收集；
S4、收集电解氟气气体样品经NaCl柱转化为含Cl2的检测气体，气相色谱定量分析O2、N2、CF4、SF6和SiF4杂质，红外气相色谱仪定量分析HF含量；
S5、收集电解氟气气体样品，经低温冷凝釜和NaF吸收柱去除HF后，经NaCl柱转化为含Cl2的检测气体，用红外气相色谱仪定量分析HF含量。
进一步的，在S1中的电解液中，HF和两种或两种以上的氟化物导电剂XF的熔融盐XF·nHF中，n为摩尔分数，数值为2～6，XF为CsF、LiF、KF或NaF；NaH氟气视为NaF和HF结合体，KH氟气视为KF和HF结合体。
进一步的，所述镍电极中的C含量≤500ppm。
进一步的，电解设备的气密性检测中，采用N2+He气或N2+Ar进行保压，压力范围0.05MPa～1.5Mpa，用氦离子检测仪和氩气检测仪检测，低于0.1ppm视为保压合格。
进一步的，在S3中，电解液的温度设置在50℃～100℃，收集电压为5V～11V。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明中组装以镍电极为阳极电解设备，采用N2+He或N2+Ar的混配气检测气密性，利用镍电极在冶炼加工过程中控制C含量，达到控制CF4的目的，镍电极C含量控制在500ppm以内，在不考虑镍电极成本的前提下，含C量越低越好。
本发明中，为预防在电解过程中，空气会因电解设备气密性差泄漏至电解设备中，导致N2、O2不合格，向电解设备打入一定压力的N2+He或N2+Ar的混配气，压力范围0.05MPa～1.5Mpa，保压期间，采用氦离子检测仪和氩气检测仪检测，低于0.1ppm视为保压合格，无泄漏。解决传统的N2保压和喷淋方式无法有效控制电解设备密封性的问题。
本发明中，收集的电解氟气气体样品经NaCl柱转化为含Cl2的检测气体，气相色谱定量分析O2、N2、CF4、SF6和SiF4等杂质，红外气相色谱仪定量分析HF含量；随后收集的电解氟气气体样品低温冷凝釜和NaF吸收柱去除HF后，经NaCl柱转化为含Cl2的检测气体，用红外气相色谱仪定量分析HF含量，进而根据杂质含量总和推算氟气纯度，便捷实用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，本发明提供一种技术方案：一种低温制备高纯氟气的电解工艺，包括以下步骤：
S1、以HF为溶剂，从氟化物导电剂CsF、LiF、NaF或NaH氟气、KF或KH氟气中选出至少两种，与HF按比例配置成电解液；电解液中，HF和两种或两种以上的氟化物导电剂XF的熔融盐XF·nHF中，n为摩尔分数，数值为2～6，XF为CsF、LiF、KF或NaF；NaH氟气视为NaF和HF结合体，KH氟气视为KF和HF结合体。
S2、组装以镍材为阳极的电解设备，镍电极中的C含量≤500ppm，检测电解设备的气密性，并注入电解液；
电解设备的气密性检测中，采用N2+He气或N2+Ar进行保压，压力范围0.05MPa～1.5Mpa，用氦离子检测仪和氩气检测仪检测，低于0.1ppm视为保压合格。
S3、按规定设置电解液温度，开启电解，除水电压为4V～6V，产生氟气后采用收集电压进行收集，电解液的温度设置在50℃～100℃，收集电压为5V～11V；
S4、收集电解氟气气体样品经NaCl柱转化为含Cl2的检测气体，气相色谱定量分析O2、N2、CF4、SF6和SiF4杂质，红外气相色谱仪定量分析HF含量；
S5、收集电解氟气气体样品，经低温冷凝釜和NaF吸收柱去除HF后，经NaCl柱转化为含Cl2的检测气体，用红外气相色谱仪定量分析HF含量。
实施例2，100L试验制氟气电解槽数量1台，电解设备气密性检测为N2+Ar打压至0.8Mpa，用氩气检测仪检测浓度＜0.1ppm，视为电解设备无泄漏，电解液为LiF·1.3KF·3.3HF，电极采用镍电极，C含量为160ppm，电解温度75℃，除水结束后，收集电压为9V，产生的电解氟气经NaCl填料柱转化后，用气相色谱仪检测，CF4为36ppm，N2+O2等杂质含量约为550ppm，用红外色谱检测HF含量为1.3％，产生的电解氟气经-60℃低温冷凝柱和50LNaF吸附塔吸收后，用红外色谱检测HF含量为70ppm，氟气纯度＞99.9％。
实施案例3，100L试验制氟气电解槽数量1台，电解设备气密性检测为N2+He打压至0.6Mpa，用氩气检测仪检测浓度＜0.1ppm，视为电解设备无泄漏，电解液为CsF·1.3LiF·1.3KF·4HF，电极采用镍电极，C含量为140ppm，电解温度70℃，除水结束后，收集电压为8.5V，产生的电解氟气经NaCl填料柱转化后，用气相色谱仪检测，CF4为32ppm，N2+O2等杂质含量约为470ppm，用红外色谱检测HF含量为0.8％，产生的电解氟气经-50LNaF吸附塔吸收后，用红外色谱检测HF含量为100ppm，氟气纯度＞99.9％。
实施案例4，100L试验制氟气电解槽数量1台，电解设备气密性检测为N2+Ar打压至1Mpa，用氩气检测仪检测浓度＜0.1ppm，视为电解设备无泄漏，电解液为NaF·LiF·KF·3.5HF，电极采用镍电极，C含量为80ppm，电解温度70℃，除水结束后，收集电压为9V，产生的电解氟气经NaCl填料柱转化后，用气相色谱仪检测，CF4为25ppm，N2+O2等杂质含量约为500ppm，用红外色谱检测HF含量为1.1％，产生的电解氟气经50LNaF吸附塔吸收后，用红外色谱检测HF含量为120ppm，氟气纯度＞99.9％。
对比例1，100L试验制氟气电解槽数量1台，电解设备气密性检测为N2打压至0.8Mpa，碱液喷淋法兰和管道接口无明显气泡为合格，电解液为KF·3HF，电极采用碳电极，电解温度95℃，除水结束后，收集电压为10V，产生的电解氟气经NaCl填料柱转化后，用气相色谱仪检测，CF4为1％，N2+O2等杂质含量约为0.15％，用红外色谱检测HF含量为4.2％，产生的电解氟气经50L的NaF吸附塔吸收后，用红外色谱检测HF含量为600ppm，氟气纯度不足99％。
对比例2，100L试验制氟气电解槽数量1台，电解设备气密性检测为N2打压至1Mpa，碱液喷淋法兰和管道接口无明显气泡为合格，电解液为LiF·KF·2.5HF，电极采用镍电极，C含量为800ppm，电解温度70℃，除水结束后，收集电压为8V，产生的电解氟气经NaCl填料柱转化后，用气相色谱仪检测，CF4为200ppm，N2+O2等杂质含量约为0.12％，用红外色谱检测HF含量为1.8％，产生的电解氟气经50LNaF吸附塔吸收后，用红外色谱检测HF含量为150ppm，氟气纯度不足99.9％。
对比例3，100L试验制氟气电解槽数量1台，电解设备气密性检测为N2+He打压至0.6Mpa，用氦离子检测仪检测浓度＜0.1ppm，视为电解设备无泄漏，电解液为NaF·KF·3.5HF，电极采用镍电极，C含量为200ppm，电解温度140℃，除水结束后，收集电压为7.5V，产生的电解氟气经NaCl填料柱转化后，用气相色谱仪检测，CF4为40ppm，N2+O2等杂质含量约为500ppm，用红外色谱检测HF含量为3.4％，产生的电解氟气经50LNaF吸附塔吸收后，用红外色谱检测HF含量为370ppm，氟气纯度为99.9％。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种低温制备高纯氟气的电解工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、以HF为溶剂，从氟化物导电剂CsF、LiF、NaF或NaH氟气、KF或KH氟气中选出至少两种，与HF按比例配置成电解液；
S2、组装以镍材为阳极的电解设备，检测电解设备的气密性，并注入电解液；
S3、按规定设置电解液温度，开启电解，除水电压为4V～6V，产生氟气后采用收集电压进行收集；
S4、收集电解氟气气体样品经NaCl柱转化为含Cl2的检测气体，气相色谱定量分析O2、N2、CF4、SF6和SiF4杂质，红外气相色谱仪定量分析HF含量；
S5、收集电解氟气气体样品，经低温冷凝釜和NaF吸收柱去除HF后，经NaCl柱转化为含Cl2的检测气体，用红外气相色谱仪定量分析HF含量。
2.根据权利要求1所述的一种低温制备高纯氟气的电解工艺，其特征在于，在S1中的电解液中，HF和两种或两种以上的氟化物导电剂XF的熔融盐XF·nHF中，n为摩尔分数，数值为2～6，XF为CsF、LiF、KF或NaF；NaH氟气视为NaF和HF结合体，KH氟气视为KF和HF结合体。
3.根据权利要求1所述的一种低温制备高纯氟气的电解工艺，其特征在于，所述镍电极中的C含量≤500ppm。
4.根据权利要求1所述的一种低温制备高纯氟气的电解工艺，其特征在于，电解设备的气密性检测中，采用N2+He气或N2+Ar进行保压，压力范围0.05MPa～1.5Mpa，用氦离子检测仪和氩气检测仪检测，低于0.1ppm视为保压合格。
5.根据权利要求1所述的一种低温制备高纯氟气的电解工艺，其特征在于，在S3中，电解液的温度设置在50℃～100℃，收集电压为5V～11V。
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2022
- 2022-03-01 CN CN202210192462.2A patent/CN114411174A/zh active Pending
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