CN102286755A - 氟气发生装置 - Google Patents
氟气发生装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102286755A CN102286755A CN2011102768712A CN201110276871A CN102286755A CN 102286755 A CN102286755 A CN 102286755A CN 2011102768712 A CN2011102768712 A CN 2011102768712A CN 201110276871 A CN201110276871 A CN 201110276871A CN 102286755 A CN102286755 A CN 102286755A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fluorine gas
- electrolyzer
- hydrogen
- anode
- negative electrode
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氟气发生装置,包括包括电解槽(1)、氢气脱HF器(2)、氟气净化管(3)、氟化氢原料罐(4)、氟化氢液化器(5)、直流电源(6),其中:在电解槽槽体(7)上设置有截面成半环形的两个加热夹套(16),夹套(16)设置循环水进水口(17)和出水口(18);电解槽阳极(9)与阳极导电杆(12)连接;阳极导电杆(12)是中空的,阳极导电杆(12)上开有氟气进口(29);阴极(10)为截面为矩形的圆环型,紧邻阴、阳极室隔断(8)的外部,通过阴极导电杆(13)固定在顶盖(20)上。本发明可以生产高纯度的氟气、可满足不同使用压力,结构简单,部件更换和维护方便,操作过程简单,价格便宜,可随开随用。
Description
技术领域
本发明属于化工设备技术领域,具体来说涉及一种电解法制备氟气发生装置。
背景技术
氟气可以通过三种方式获得,其一是在使用现场通过电解氟化氢来产生氟气;其二是通过市场购买氟气压缩钢瓶,其三通过化学方法产生氟气。由于氟气属于高度危险性气体,氟气的泄露存在高度的危险性,市场价格昂贵,氟气钢瓶的运输必须通过专车,氟气用量不大的研究单位和大专院校通过市售获得氟气有一定困难,通过小型电解槽现场制备氟气是获得氟气较好的方法之一。
美国专利US3,989,808公开了利用化学方法制备氟气的方法,通过加热六氟镍酸盐使之分解产生氟气,但是这种方法成本高,适合氟气少量使用的场合,此外,这种六氟镍酸盐合成过程本身也是用电解氟气作原料来制备的。
利用电解氟化氢来制备氟气在二次世界大战以前就出现了,后来为了获得制造原子弹的原料铀,才大规模制备氟气。电解制备氟气的所用的电解槽通常有如下组成部分,盛放电解液的槽体,氟化氢和KF形成的电解液,金属阴极,阴极可以是独立结构或是金属槽体本身,炭或金属阳极,阴、阳极之间设置金属隔壁,金属隔壁从电解槽的顶部进入熔融电解液液面以下,金属隔壁、槽体和电解液一起将电解槽分隔为阴极室和阳极室,阳极室收集电解产生的氟气,阴极室收集电解产生的氢气,
随着电子行业的不断发展,需要使用高纯度的氟气,由于氟的化学性质非常活泼,除了惰性气体外,它能够和所有的元素起反应,如果用石墨作阳极,电解产生的氟气能和电极本身反应生成CF4,使得生成的氟气中混有CF4杂质,因此,为了得到高纯度的氟气,常用镍材作阳极,这样不但氟气中不会混入CF4,而且也能防止石墨电极的特有的极化现象即阳极效应的产生,而且,阴极也用镍,则在Ni表面生成的氢化物和氧化物比铁作阴极时少,生成的气泡变大,可以防止氢气和氟气的混合,电解法生产氟气的电解槽的基本结构大致相同。
专利WO 99/28538公开了一种生产氟气的电解槽,电解槽中有阳极和阴极,以及深入电解液中的把阳极和阴极分开的分隔壁,电解时生成的氟气和氢气的移出装置,阳极为牺牲金属阳极,气体分隔壁低于阳极的最下端。该装置的优点体积小,便于运输,其缺点是该电解槽是一次性的,熔融电解质中氟化氢的浓度低于37%时,不能产生氟气时就废弃,不再使用,同时生产的氟气中不可避免的带有氟化氢,氟气的纯度不高,产生氟气的最高压力为100mm水柱。
日本人东城哲郎等2001年申请的中国专利公开号为CN1441857A的“氟气发生装置”,保护的关键部分是在阳极室中安装了两个高度不同的液位探测器,通过液位探测器和电解电源串级,实现对阳极和阴极之间的电流进行开、关,在电解液的液面出现异常时停止电解,从而避免氟气和氢气混合引起的爆响,同时,由于阳极室和阴极室内部维持在比大气压力高0.01MPa压力,所以能够防止空气等从外部进入,稳定地生产高纯度的氟气。该专利所用装置仪表、电磁阀多,控制复杂,仪表材质要求特殊,精度要求高,设备投资大,不适宜用于科学研究单位少量使用氟气的情况。此后东城哲郎等在2004年的专利CN1478924A中对氟气发生装置又进行了改进,认为在实际使用过程中当压力变动引起的液位变动时,停止电解,当电解液面回复到原来的位置再重新电解是办不到的,因此对原来的装置又进行了改进,通过压力传感器与出口阀串级来达到控制液位的目的,当压力大于大气压时出口阀自动打开,低于大气压是出口阀关闭,为了使生成的气体在大气压的压力下能排出电解槽,在氟气出口连接压缩机或减压泵,使出口阀下游的压力低于大气压,在氢气出口阀的下游侧安装有气体节流真空泵,该专利所用仪表没有减少,而且增加了需用特殊材质的氟气压缩机,设备成本更高。东城哲郎等在CN1495294A中又公开了把氟气发生装置安装在一个可以移动的架子上,架子上设有封闭的箱体,箱体上安装有抽风装置,保证了即使有氟气和氢气的泄露,也不会爆炸或有毒性气体对环境造成污染。
日本人园部淳等2005年在中国专利公开号为CN1668779A,公开了一种安装在半导体加工过程中氟气发生器,它是针对中国专利公开号为CN1441857A的改进,阳极用精碳电极,阴极用镍,阴阳极室的压力控制在760-820托(tor),氟化氢的加入是通过和氮气混合后加入电解槽,在装置中设置了电流积分器,通过电流使用量的多少来控制氟化氢的加入量,氟气和氢气的排出通过压缩机的抽吸作用来进行。本专利氟化氢的加入是和氮气混合后加入,这样存在的问题是出口气体中常含有大量的氟化氢气体,增加了后处理的负担。
中国专利公开号为CN2895439Y和CN200992578Y都是关于工业规模制备氟气的电解槽,所用电极材料均为炭材,同样道理,电解时产生的CF4气体和其它杂质影响氟气的纯度。
从上面已有的专利申请可以看出,现有的产生氟气的专利申请很多,但是各自存在这样和那样的不足:
(1)大部分专利申请是关于工业规模电解槽的,结构复杂,仪表多,不适用于氟气用量小的使用情况。
(2)绝大多数情况下,电解槽所用的阳极为炭,电解液中HF的含量不能超过48%,否则破坏炭阳极,电解出来的氟气中含有CF4、HF以及挥发性的金属氟化物,氟气的纯度底,。
(3)氟气的生产是连续的,氟气连续引出,原料氟化氢需要不断的补充到电解槽中,如果电解槽中间停止工作后,重新电解需要一定时间后才能稳定运行,这不适合氟气用量小的使用情况。
(4)生成的氟气的压力是常压,要使氟气压力高于一个大气压,需要增加耐氟气腐蚀的压缩机来进行,而压缩机的价格不但很高,在气量很小的情况下,根本就买不到这样的市售压缩机。
(5)制氟设备仪表、电磁阀多,控制复杂,仪表材质要求特殊,精度要求高,设备投资大。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种可以生产高纯度的氟气、可满足不同使用压力,结构简单,电解槽的电极和设备内件更换和维护方便,操作过程简单,价格便宜,可随开随用的氟气发生装置。
本发明的目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的:
本发明的氟气发生装置,包括电解槽、氢气脱HF器、氟气净化管、氟化氢原料罐、氟化氢液化器、直流电源,其中:电解槽包括电解槽槽体、阴、阳极室隔断、电解槽的阳极、阴极、阳极导电杆、阴极导电杆、氢气出口管、备用出口管、夹套、循环水进水口、循环水出水口、顶盖,在电解槽槽体的外面通过焊接设置有截面成半环形的两个加热夹套,夹套和槽体连在一起,槽体装在夹套内部,夹套设置循环水进水口和出水口;为了对槽体进行密封,槽体顶部设置有翻边,并且与金属法兰盘相配合;为了防止氟化氢的和F2的腐蚀,阴、阳极室隔断和电解槽顶盖上的防腐层制成一体,其材质为氟塑料;电解槽阳极由Ni材制成,呈圆柱状,电解槽阳极与阳极导电杆通过螺纹连接,这样便于电解槽阳极更换,阳极导电杆是中空的,阳极导电杆开有氟气进口,在起到导电作用的同时还作为氟气出口管和氟化氢补充进料管使用,电解时阳极生成的氟气通过阳极导电杆上的出口排出电解槽;阴极为截面为矩形的圆环型,紧邻阴、阳极室隔断的外部,通过阴极导电杆固定在顶盖上,阴极导电杆也是中空的;顶盖由防腐层及设于其上面的金属板构成,防腐层和金属板粘接在一起,金属法兰和顶盖、氟橡胶密封圈通过螺栓与电解槽槽体进行配合密封;
所有的出口管和导电杆都安装在顶盖上,在阳极导电杆上套有塑料管,在顶盖上的密封部位装有密封填料,压盖压在密封填料上方,通过压紧螺栓使阳极导电杆与顶盖之间进行端面密封;
氢气脱HF器由吸收筒和液位调节装置构成,氢气脱HF器中的吸收筒与电解槽上的氢气出口管连接,两者之间的管道上设有阀门,阀门与氢气出口管之间设有抽真空阀;阳极导电杆(氟气出口管)通过阀门与氟气净化器底端相连,氟化氢液化器的顶端与氟化氢原料罐连接;直流电源负极与与电解槽上的阴极导电杆连接、阳极与电解槽上的阳极导电杆(氟气出口管)连接。
上述的氟气发生装置,其中:氢气出口管通过氢气出口管密封件进行密封,阴极导电杆通过阴极导电杆密封件进行密封,由于阳极导电杆已经与顶盖进行了电绝缘,因此阴极导电杆的密封不用再考虑电绝缘问题,备用出口管通过备用出口管密封件进行密封。
上述的氟气发生装置,其中:电解槽为圆筒状,电解槽槽体由透明氟塑料制成。
上述的氟气发生装置,其中:夹套的材质为氟塑料或金属材料。
上述的氟气发生装置,其中:两个加热夹套之间的空隙为观测视窗。
本发明与现有技术相比,具有明显的有益效果,由以上技术方案可知,为了保证电解槽中的电解质为液体状态,同时移出电解时电解反应生成的热和阴、阳极之间电阻生成的热,使电解在恒温下进行,电解槽为夹套形式,夹套由槽体和焊接在槽体外面的截面呈两个半圆环构成,夹套中通入加热介质,通过加热介质的温度来调节电解槽内的熔融盐的温度。为了便于观测电解槽内的液位,两个半圆形夹套之间留有观测视窗。
本发明电解槽外型为圆筒状,为了能够通过目视看清楚电解槽内的电解液的液面变化以及内部的反应情况,槽体用透明氟塑料,氟塑料除了透明特性外,也可以防止HF和生成F2的腐蚀作用,减少生成氟气中杂质的含量。电解槽内的阴、阳极室隔断为圆筒状, 其上端与槽体的上封头加工成一体,或通过焊接等其它方式与上封头相连,其下端深入电解液液面以下,低于阳极的最下端,当电解液低于阳极的最下端时,电解自动停止,阳极不在产生氟气,这样可以保证阳极产生的氟气和阴极产生的氢气不会发生混合引起爆炸。阳极产生的氟气收集于气体分隔壁形成的圆筒内,通过导管引出电解槽,阴、阳极室隔断所用材料为耐氟气腐蚀透明的氟塑料材料。
电解槽所用阳极为镍,阳极的形状可以是圆柱状或其它形状,其优点是不存在电极极化现象,得到稳定操作的时间极短,电流可以随时开停,而不影响电解槽的运行,电解生成的氟气中不含CF4等杂质,阳极和导电杆之间的连接方式可以是螺纹连接或其它快捷连接方式,这样便于阳极进行更换。
阴极为独立设定的镍阴极,这样避免了电解槽用槽体作阴极被电解液腐蚀后与阳极产生的氟气反应形成挥发性金属氟化物影响产品氟气的纯度。
电解槽的阳极导电杆、氟气出口管以及无水氟化氢的加料管由一根管子完成,减少了设备进出口管的数量和电解槽结构的复杂性,也减小了电解槽槽体的的体积。
电解过程使用的电解液为KF-HF体系,由于电解是在一定温度下进行的,因此电解阳极产生的氟气和阴极产生的氢气中带有一定量的气体氟化氢,为了得到高纯氟气,以及氢气排空时不含有毒性气体,电解生成的气体要进行后处理。
电解产生的F2通入氟气净化器中,内装有颗粒状的NaF,对放出的氟气中的氟化氢进行吸附脱除,氟气净化器也为夹套结构,通过循环水调节吸附剂的温度,以增加NaF的吸附能力,吸附管的材质为对氟气和氟化氢有耐腐蚀性的材料组成,如蒙乃尔合金、氟塑料或内衬氟塑料的不锈钢等。
电解副产的H2通入氢气脱HF器中,氢气脱HF器中装有稀的氢氧化钙水溶液,它用来脱除氢气中夹带的氟化氢,氢气出口管深入到脱HF器的底部,通过鼓泡形式通过氢氧化钙的水溶液,脱除了氟化氢后的氢气然后放空,脱HF器的形状和材质是由透明的聚乙烯管构成。氢气脱HF器还有一个重要作用就是调整氟气的出口压力,通过氢气脱HF器中的液位的变化以及电解槽内阴极室和阳极室的相对液位的改变来调整氟气的出口压力。
电解过程中电解液中氟化氢的浓度变化受一定的条件制约,这其中有电解液中熔融温度,产生的氟气中氟化氢的含量和所用电极材料。如KF·HF的熔点为238.7℃, KF·2HF的熔点为71.7℃, KF·2.5HF的熔点为64.3℃, KF·3HF的熔点为65.8℃, KF·4HF的熔点为72.0℃,因此电解液中HF的浓度不能太低,否则在70℃左右电解液不能成熔融状液体,另一方面电解液中HF的浓度又不能太高, HF的浓度太高后,氟气和氢气中带有太多的氟化氢,带来了后续处理的负荷。本发明电解槽氟化氢的补充采用间歇方式,由于本发明的电极为金属电极,电极不会发生极化现象,电解液中氟化氢的浓度变化范围可以在较大浓度范围变化,例如在37-47%之间,一次补充氟化氢可以产生较多的氟气,因此,氟化氢可以采用间歇方式补充到电解槽中。当电解槽不能再产生氟气时,说明电解液中氟化氢的浓度低于37%,这时补充新的无水氟化氢,利用氟气出口管作为液体氟化氢的加料管,此时电解槽阴极氢气出口抽真空,一方面把电解槽中氢气抽出,避免阳极室残留的氟气和氢气接触后爆炸。另一方面把补充的HF抽进阳极室然后进入阴极室,这样就可以平稳的进行补充HF。
本发明在不用压缩机的情况下,利用电解本身产生的气体的压力,在要求的氟气压力变化范围不太大的情况下,可满足不同使用压力的情况。同时该装置结构简单,可以方便的对电解槽的电极和设备内件进行更换和维护,操作过程简单,不需要复杂的仪表,设备价格便宜,可随开随用的氟气发生装置。
本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
图1为本发明的结构示意图;
图2为电解槽的外形图;
图3为图2电解槽的剖视图;
图4为图2电解槽的俯视图。
图中标记:
1、电解槽,2、氢气脱HF器,3、氟气净化器,4、氟化氢原料罐,5、氟化氢液化器,6、直流电源,7、电解槽槽体,8、阴、阳极室隔断,9、电解槽阳极,10、阴极,11、阴、阳极室电解液的液位,12、阳极导电杆,13、阴极导电杆,14、氢气出口管,15、备用出口管, 16、夹套,17、循环水进水口,18、循环水出水口,19、金属法兰,20、顶盖, 21、氟橡胶密封圈,22、紧固螺栓,23、密封填料,24、压盖,25、压紧螺栓,26、氢气出口管密封件,27阴极导电杆密封件, 28备用出口管密封件,29、氟气进口,30、吸收筒,31、液位调节装置、32、电解槽氢气出口阀,33抽真空阀、34氟化氢补充阀、35电解槽氟气出口阀。
具体实施方式
以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的氟气发生装置的具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如下:
参见图1-4,氟气发生装置,包括电解槽1、氢气脱HF器2、氟气净化管3、氟化氢原料罐4、氟化氢液化器5、直流电源6,其中:电解槽1包括电解槽槽体7、阴、阳极室隔断8、电解槽的阳极9、阴极10、阳极导电杆12、阴极导电杆13、氢气出口管14、备用出口管15、夹套16、循环水进水口17、循环水出水口18、顶盖20,电解槽槽体7由透明氟塑料制成,在槽体的外面通过焊接设置有截面成半环形的两个加热夹套16,夹套16可以是与槽体材质相同的氟塑料,通过焊接直接和槽体7连在一起,也可以是自成一体的金属材料制成,槽体7装在夹套16内部,夹套16设置循环水进水口17和出水口18,为了更清楚的观测电解槽内的电解液的熔融情况和阴、阳极室电解液的液位11,两个加热夹套之间的空隙作为观测视窗;为了对槽体7进行密封,槽体7顶部设置有翻边,并且与金属法兰盘19相配合;为了防止氟化氢的和F2的腐蚀,阴、阳极室隔断8和电解槽顶盖上的防腐层制成一体,其材质为氟塑料;电解槽阳极9由Ni材制成,呈圆柱状,电解槽阳极9与阳极导电杆12通过螺纹连接,这样便于电解槽阳极9的更换,阳极导电杆12是中空的,阴极导电杆12开有氟气进口29,在起到导电作用的同时还作为氟气出口管和氟化氢补充进料管使用,电解时阳极生成的氟气通过阳极导电杆12上的出口排出电解槽;阴极10为截面为矩形的圆环型,紧邻阴、阳极室隔断8的外部,通过阴极导电杆13 固定在顶盖20上,阴极导电杆13也是中空的,在特殊情况下也可以作为补充气体氟化氢的进口;顶盖20由塑料防腐层和金属板构成,防腐层和金属层之间通过胶粘贴在一起,金属法兰19和顶盖20、氟橡胶密封圈21通过螺栓22与电解槽槽体7进行配合密封。
所有的出口管和导电杆都安装在顶盖20上,为了使氟气出口管即阳极导电杆12密封和顶盖20之间绝缘,在阳极导电杆12上套有塑料管,这样起到了绝缘和防止氟化氢腐蚀的作用,在顶盖20上的密封部位装有密封填料23,压盖24压在密封填料23上方,通过压紧螺栓25使阳极导电杆12与顶盖之间进行端面密封;氢气出口管14通过氢气出口管密封件26进行密封,阴极导电杆13通过阴极导电杆密封件27进行密封,由于阳极导电杆12已经与顶盖20进行了电绝缘,因此阴极导电杆13的密封不用再考虑电绝缘问题,备用出口管15通过备用出口管密封件28进行密封;
氢气脱HF器2由吸收筒30和液位调节装置31构成,氢气脱HF器2中的吸收筒30与电解槽1上的氢气出口管14连接,两者之间的管道上设有阀门32,阀门32与氢气出口管14之间设有抽真空阀33;阳极导电杆(氟气出口管)12通过阀门35与氟气净化器3底端相连,氟化氢液化器5的顶端与氟化氢原料罐4连接;直流电源6负极与与电解槽1上的阴极导电杆13连接、阳极与电解槽1上的阳极导电杆(氟气出口管)12连接。
工作原理:当直流电源接通后,电解槽开始工作,阳极产生的F2收集在阳极室,然后通过氟气进口29进入阳极导电杆(氟气出口管)12,最后进入氟气净化管3中,氟气净化管中装有颗粒状NaF,对产生的氟气中的氟化氢进行吸附脱除,氟气净化管为夹套结构,用于调节吸附剂的温度,以增加NaF的吸附能力,吸附剂的温度为30-60℃,吸附管的材质为对氟气和氟化氢有耐腐蚀性的氟塑料或内衬氟塑料的不锈钢组成,经过吸附剂净化后的F2即为高纯氟气。
阴极副产的H2汇集于阴极室,然后通过氢气出口管14进入氢气脱HF器2中,氢气脱HF器2由吸收筒30和液位调节装置31构成,吸收筒30中装有稀的氢氧化钙水溶液,一方面它用来脱除氢气中夹带的氟化氢,另一方面通过液位调节装置31来调整氟气的出口压力。氢气出口管深入到脱HF器的底部,通过鼓泡形式通过氢氧化钙水溶液,从而脱除氢气中的有毒气提HF,脱HF器的材质是透明的聚乙烯管或PFA管制成。
氟气出口压力的调整通过如下方式进行,电解槽内电解液的液位通过透明的槽体,或者槽体透明视窗进行观测,首先把经过净化的氟气出口接入需要使用氟气的反应器、吸收器或精馏塔中,在电解开始前关闭电解槽中氟气和氢气出口阀,然后通直流电开始电解,压力调整阶段直流电的电流不要太大,以防电解液的液位变化太大,电解一段时间后,打开氟气和氢气出口阀,观测电解槽中阴极室和阳极室内液位的变化,如果阳极液位上升,同时氟气出口有氟气跑出,说明阳极室中氟气的压力已经满足要使用的氟气的压力。如果阳极液位上升,而氟气出口没有氟气跑出,说明氟气的压力小于要求的压力,此时随着电解的进行,阳极液位会逐渐降低,此时在氢气脱HF器2中的吸收筒30中加入一定液位的氢氧化钙水溶液,通过液位调节装置31来调节吸收筒30中液位的高度,从而调节氟气的出口压力,使氟气能够顺利进入使用的的设备,为了获得稳定电解操作,尽量使阴极室和阳极室的液位在同一水平,最后调整电流到设定值,进行正常电解。这一种流程使得氟气生成装置不需要复杂的仪器设备和自动控制,氟气的出口压力可以在一定范围内改变,节省了昂贵的难于制造的氟气压缩装置。
电解槽盛放的电解液中氟化氢通过以下方式进行间歇补充,当电解槽中氟化氢的量低于37%后,关闭电解电源,关闭电解槽氟气出口12至氟气净化器3之间的阀门35,开启电解槽氟气出口12到氟化氢液化器5之间的阀门34,此时氟气出口管变为液体氟化氢的加料管,打开氟化氢钢瓶4中的出口阀,引出气体氟化氢,通过氟化氢液化器5冷凝为液体,同时关闭氢气出口管12至氢气脱HF器2之间管线上的阀门32,打开抽真空阀33,通过真空泵把电解槽阴极室抽真空,在压差的作用下把液态无水氟化氢抽进阳极室,然后再进入阴极室,这样就可以平稳的进行补充氟化氢。
本发明所述氟气发生装置的具体实施方式、结构、特征及其功效,并不仅限于具体实施方式,本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其它的实施方式,同样属于本发明的技术创新范围。显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明的意图也包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1. 一种氟气发生装置,包括电解槽(1)、氢气脱HF器(2)、氟气净化管(3)、氟化氢原料罐(4)、氟化氢液化器(5)、直流电源(6),其特征在于:电解槽(1)包括电解槽槽体(7)、阴、阳极室隔断(8)、电解槽的阳极(9)、阴极(10)、阳极导电杆(12)、阴极导电杆(13)、氢气出口管(14)、备用出口管(15)、夹套(16)、循环水进水口(17)、循环水出水口(18)、顶盖(20),在电解槽槽体(7)上设置有截面成半环形的两个加热夹套(16),夹套(16)设置循环水进水口(17)和出水口(18);槽体(7)顶部设置有翻边与金属法兰盘(19)相配合;阴、阳极室隔断(8)和电解槽顶盖(20)制成一体;电解槽阳极(9)与阳极导电杆(12)连接;阳极导电杆(12)是中空的,阳极导电杆(12)上开有氟气进口(29);阴极(10)为截面为矩形的圆环型,紧邻阴、阳极室隔断(8)的外部,通过阴极导电杆(13)固定在顶盖(20)上,阴极导电杆(13)是中空的;金属法兰(19)和顶盖(20)、氟橡胶密封圈(21)通过螺栓(22)与电解槽槽体(7)进行配合密封;所有的出口管和导电杆都安装在顶盖(20)上,在阳极导电杆(12)上套有塑料管,在顶盖(20)上的密封部位装有密封填料(23),压盖(24)压在密封填料(23)上方,通过压紧螺栓(25)使阳极导电杆(12)与顶盖(20)之间进行端面密封;
氢气脱HF器(2)由吸收筒(30)和液位调节装置(31)构成,氢气脱HF器(2)中的吸收筒(30)与电解槽(1)上的氢气出口管(14)连接,两者之间的管道上设有阀门(32),阀门(32)与氢气出口管(14)之间设有抽真空阀(33);阳极导电杆(12)通过阀门(35)与氟气净化器(3)底端相连、通过阀门(3)与氟化氢液化器(5)底端连接,氟化氢液化器(5)的顶端与氟化氢原料罐(4)连接;直流电源(6)负极与与电解槽(1)上的阴极导电杆(13)连接,正极与电解槽(1)上的阳极导电杆(12)连接。
2.如权利要求1所述的氟气发生装置,其特征在于:顶盖(20)由塑料防腐层及设于其上面的金属板构成,塑料防腐层和金属板粘接在一起。
3.如权利要求1或2所述的氟气发生装置,其特征在于:电解槽阳极(9)由Ni材制成,呈圆柱状。
4.如权利要求3所述的氟气发生装置,其特征在于:氢气出口管(14)通过氢气出口管密封件(26)进行密封,阴极导电杆(13)通过阴极导电杆密封件(27)进行密封,由于阳极导电杆(12)已经与顶盖(20)进行了电绝缘,因此阴极导电杆(13)的密封不用再考虑电绝缘问题,备用出口管(15)通过备用出口管密封件(28)进行密封。
5.如权利要求4所述的氟气发生装置,其特征在于:电解槽(1)为圆筒状,电解槽槽体(7)由透明氟塑料制成。
6.如权利要求5所述的氟气发生装置,其特征在于:夹套(16)的材质为氟塑料或金属材料。
7.如权利要求6所述的氟气发生装置,其特征在于:两个加热夹套(16)之间的空隙为观测视窗。
8.如权利要求7所述的氟气发生装置,其特征在于:阴、阳极室隔断(8)材质为氟塑料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110276871.2A CN102286755B (zh) | 2011-09-19 | 2011-09-19 | 氟气发生装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110276871.2A CN102286755B (zh) | 2011-09-19 | 2011-09-19 | 氟气发生装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102286755A true CN102286755A (zh) | 2011-12-21 |
CN102286755B CN102286755B (zh) | 2014-05-07 |
Family
ID=45333502
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201110276871.2A Active CN102286755B (zh) | 2011-09-19 | 2011-09-19 | 氟气发生装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102286755B (zh) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105926004A (zh) * | 2016-07-07 | 2016-09-07 | 洛阳高昌机电科技有限公司 | 一种高效氟气制备装置 |
CN111943142A (zh) * | 2020-08-10 | 2020-11-17 | 福建瓮福蓝天氟化工有限公司 | 一种高纯度无水氟化氢纯化工艺 |
CN112695338A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-23 | 中船重工(邯郸)派瑞特种气体有限公司 | 一种制备氟气和含氟混合气的装置及方法 |
CN113430542A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-09-24 | 中核四0四有限公司 | 一种制氟电解槽液态氟化氢集中供料装置 |
CN114411174A (zh) * | 2022-03-01 | 2022-04-29 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种低温制备高纯氟气的电解工艺 |
CN114561657A (zh) * | 2022-02-24 | 2022-05-31 | 福建省建阳金石氟业有限公司 | 一种氟氮混合气的生产工艺 |
CN114790554A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-07-26 | 李晨阳 | 一种用于氟化氢电解的新型电解槽 |
CN116623200A (zh) * | 2023-05-30 | 2023-08-22 | 荥经佳仕达化工有限公司 | 具有多层密封结构的氯酸钠电解槽 |
CN116716622A (zh) * | 2023-08-07 | 2023-09-08 | 福建德尔科技股份有限公司 | 一种基于电解条件的氟气制备方法和系统 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1495294A (zh) * | 2002-09-20 | 2004-05-12 | ����̿����ʽ���� | 氟气发生装置 |
CN2895439Y (zh) * | 2006-03-22 | 2007-05-02 | 李�荣 | 一种中温制氟电解槽 |
-
2011
- 2011-09-19 CN CN201110276871.2A patent/CN102286755B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1495294A (zh) * | 2002-09-20 | 2004-05-12 | ����̿����ʽ���� | 氟气发生装置 |
CN2895439Y (zh) * | 2006-03-22 | 2007-05-02 | 李�荣 | 一种中温制氟电解槽 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
姜文军等: "氟气制备及其下游产品与应用", 《化工生产与技术》 * |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105926004A (zh) * | 2016-07-07 | 2016-09-07 | 洛阳高昌机电科技有限公司 | 一种高效氟气制备装置 |
CN111943142A (zh) * | 2020-08-10 | 2020-11-17 | 福建瓮福蓝天氟化工有限公司 | 一种高纯度无水氟化氢纯化工艺 |
CN112695338A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-23 | 中船重工(邯郸)派瑞特种气体有限公司 | 一种制备氟气和含氟混合气的装置及方法 |
CN113430542A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-09-24 | 中核四0四有限公司 | 一种制氟电解槽液态氟化氢集中供料装置 |
CN114561657A (zh) * | 2022-02-24 | 2022-05-31 | 福建省建阳金石氟业有限公司 | 一种氟氮混合气的生产工艺 |
CN114561657B (zh) * | 2022-02-24 | 2023-11-10 | 福建省建阳金石氟业有限公司 | 一种氟氮混合气的生产工艺 |
CN114411174A (zh) * | 2022-03-01 | 2022-04-29 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种低温制备高纯氟气的电解工艺 |
CN114790554A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-07-26 | 李晨阳 | 一种用于氟化氢电解的新型电解槽 |
CN116623200A (zh) * | 2023-05-30 | 2023-08-22 | 荥经佳仕达化工有限公司 | 具有多层密封结构的氯酸钠电解槽 |
CN116716622A (zh) * | 2023-08-07 | 2023-09-08 | 福建德尔科技股份有限公司 | 一种基于电解条件的氟气制备方法和系统 |
CN116716622B (zh) * | 2023-08-07 | 2023-12-15 | 福建德尔科技股份有限公司 | 一种基于电解条件的氟气制备方法和系统 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102286755B (zh) | 2014-05-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102286755B (zh) | 氟气发生装置 | |
US9890062B2 (en) | Electrolytic enrichment method for heavy water | |
CN101213325B (zh) | 制造氟或三氟化氮的电解装置 | |
CN103861444B (zh) | 一种基于水合物法的二氧化碳捕集和海水淡化联产装置及方法 | |
TWI480425B (zh) | 分隔的電化學電池及低成本高純度氫化物氣體生產方法 | |
CA2783092C (en) | Method and system for producing hydrogen using sodium ion separation membranes | |
CN106567103B (zh) | 次氯酸钠和高纯度氢气联产方法和系统 | |
CN113247870B (zh) | 一种制备高纯三氟化氮气体的方法及装置 | |
CN101928953A (zh) | 冷却过滤法水电解制氢工艺 | |
CN202898560U (zh) | 一种用于制备金属钠的熔融电解装置 | |
CN202755066U (zh) | 一种用于提纯金属钠的熔融电解装置 | |
JP2004337843A (ja) | 水素同位体水の濃縮方法及び装置 | |
CN113594525A (zh) | 储能、碳封存及新能源循环 | |
CN207130343U (zh) | 一种可自动添加电解液的电解式臭氧发生装置 | |
CN203700555U (zh) | 一种电解制备或者提纯金属钠装置的阴极部件 | |
CN203700538U (zh) | 一种垂直一体化熔融电解提纯金属钠的装置 | |
CN204952673U (zh) | 膜柱和耐高压膜柱 | |
CN203700541U (zh) | 一种垂直一体化熔融电解制备金属钠的装置 | |
JP6419470B2 (ja) | 電解処理方法及び電解処理装置 | |
CN203700540U (zh) | 一种制备金属钠的熔融电解装置 | |
CN100999824A (zh) | 一种压力型水电解槽 | |
CN209243190U (zh) | 电解制砷烷装置 | |
US10818951B2 (en) | Method and molten salt electrolytic cell for implementing a hydrogen fuel, sustainable, closed clean energy cycle on a large scale | |
CN203700539U (zh) | 一种熔融电解制备金属钠的装置 | |
CN202157120U (zh) | 数控智能双水内冷氢氧发生器 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |