CN114644348B - 一种从氨气直接生产电子级氨水的制备系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子化学技术领域，具体公开了一种从氨气直接生产电子级氨水的制备系统及方法，包括依次通过管道连通的原料储罐、清洗塔、蒸馏塔、吸收塔和微孔滤膜；所述清洗塔和蒸馏塔之间设置有加压设备；所述加压设备通过管道与所述清洗塔和蒸馏塔连接；所述清洗塔、吸收塔内部均为高纯水；所述吸收塔用于进行氨气和高纯水反应。利用本发明的氨气纯化过程可得到纯度极高的高纯氨，进而制备电子级氨水，减少了氨水中的杂质。
Description
技术领域
本发明属于电子化学技术领域，特别涉及一种从氨气直接生产电子级氨水的制备系统及方法。
背景技术
近年来，电子行业的迅猛发展带动了电子级氨水生产的快速发展，电子级氨水产业的发展进入了一个新的阶段。电子级氨水主要用于电子行业的清洗，以及其下游化合物的合成。随着我国半导体高端材料、LED等材料、太阳能材料的的迅速发展，对电子级氨水的需求量也随之大幅增长。
电子级氨水是用高纯氨通入高纯水中吸收，再经微孔滤膜处理制备。电子级氨水合成的关键要素在于高纯氨的制备。目前，市场上大都采用大型工艺生产出来的高纯氨气作为原料。这种方法价格昂贵、原料投资比重大、成本高。工业氨气价格低，但是直接使用工业氨气制备氨水杂质较多，无法达到电子级。
因此，提供一种从氨气直接生产电子级氨水的制备系统及方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中电子级氨水制备困难的缺陷，提供一种从氨气直接生产电子级氨水的制备系统及方法。
本发明的第一方面，提供了一种从氨气直接生产电子级氨水的制备系统及方法，包括依次通过管道连通的原料储罐、清洗塔、蒸馏塔、吸收塔和微孔滤膜；原料储罐用于盛装工业氨气；
所述清洗塔和蒸馏塔之间设置有加压设备；
所述加压设备通过管道分别与所述清洗塔和蒸馏塔连接；
所述清洗塔、吸收塔的清洗介质/吸收介质均为高纯水；
所述吸收塔用于进行氨气和高纯水反应。
进一步的方案为，所述系统还包括收集装置；
所述收集装置分别通过收集管道和所述清洗塔、蒸馏塔连通，用于收集所述清洗塔清洗回流液及蒸馏塔底部液体。
进一步的方案为，所述收集管道上设置有单向阀。
进一步的方案为，所述清洗塔包括第一清洗塔和第二清洗塔；
所述第一清洗塔和第二清洗塔通过管道连通，且所述第一清洗塔的进气端与所述原料储罐连通，所述第二清洗塔的出气端与所述加压设备连通。
进一步的方案为，所述蒸馏塔和吸收塔之间还设置有分子筛和树脂柱；
所述分子筛和树脂柱通过管道连通，且所述分子筛的进气端与所述蒸馏塔连通，所述树脂柱的出气端与所述吸收塔连通。
进一步的方案为，所述吸收塔和微孔滤膜之间还设置有冷却设备；
所述冷却设备通过管道和所述吸收塔和微孔滤膜连通。
进一步的方案为，所述分子筛为3A分子筛，所述树脂柱为锂基树脂。
进一步的方案为，纯化、制备过程中所涉及到的清洗塔、蒸馏塔、吸收塔、产品储罐、收集装置、加压设备、分子筛壳体、树脂柱、冷却设备、单向阀、微孔滤膜处理设备、连接管道都采用聚四氟乙烯作为内衬，包括法兰连接处的垫片及整个制备过程中原料接触到的所有器件均使用聚四氟乙烯材质，确保整个过程中不会带入其它杂质。
本发明的第二方面，提供了一种从氨气直接生产电子级氨水的制备系统及方法，至少包括以下步骤：
步骤1、将工业氨气通入清洗塔中，当清洗塔中超纯水吸收至饱和状态时，继续通入工业氨气，得到含有氨气的混合气体Ⅰ；
步骤2、对混合气体I进行加压至液态，对液态混合物进行蒸馏，得到含有氨气的混合气体Ⅱ；
步骤3、将混合气体Ⅱ通入吸收塔，利用高纯水进行吸收，得到混合物Ⅲ；
步骤4、利用微孔滤膜对所述混合物Ⅲ进行过滤，得到电子级氨水。
优选的，所述述步骤1中经过两级清洗塔清洗；
所述步骤2中，将混合气体I进行加压至液态的压力为1.8MPa-2.0MPa；蒸馏温度为33℃-34℃，压力为1.0MPa-2.0MPa；
所述步骤3中，所述混合气体Ⅱ通入吸收塔之前，先对混合气体Ⅱ进行分子筛处理和树脂柱吸附，分子筛为3A分子筛，树脂柱为锂基树脂，吸附温度为20℃-40℃，压力为3.0MPa-4.0MPa；
所述步骤4中，高纯水电阻率大于等于18MΩ·cm，气水比例为1-3:4-6，吸收塔内压力为0.3MPa-0.5MPa，混合物Ⅲ浓度为28％-30％；
所述微孔滤膜孔径为0.04μm-0.06μm，压力为0.5MPa-0.6MPa，微孔滤膜材质为聚四氟乙烯。
优选的，所述步骤4中，对所述混合物Ⅲ进行过滤之前，需进行冷却降温至温度小于等于25℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明作为电子级氨水的专用制备系统，将原料提纯系统和氨水生产系统相结合，在使用时，从原材料开始提纯，减小了电子级氨水的生产成本。
(2)本发明经过两级清洗塔清洗、蒸馏塔蒸馏、分子筛、树脂柱吸附可得到纯度极高的高纯氨气，进而制备电子级氨水，减少了氨水中的杂质。
(3)利用本发明来制备电子级氨水，容易实现，减小了电子级氨水的制备成本，可实现工业化生产，连续制备电子级氨水。
附图说明
以下附图仅对本发明作示意性的说明和解释，并不用于限定本发明的范围，其中：
图1：本发明的制备系统连接结构示意图；
图中：1第一清洗塔、2第二清洗塔、3蒸馏塔、4吸收塔、5微孔滤膜、6产品储罐、7收集装置、8加压设备、9分子筛、10树脂柱、11冷却设备、12单向阀。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案、设计方法及优点更加清楚明了，以下结合附图通过具体实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
如图1所示，本发明的第一方面，提供了一种从氨气直接生产电子级氨水的制备系统及方法，包括依次通过管道连通的原料储罐、清洗塔、蒸馏塔3、吸收塔4和微孔滤膜5，原料储罐用于盛装工业氨气；
所述清洗塔和蒸馏塔3之间设置有加压设备8；
所述加压设备8通过管道与所述清洗塔和蒸馏塔3连接；
所述清洗塔、吸收塔4内部均为高纯水；
所述吸收塔4用于进行氨气和高纯水反应。
可选的，所述系统还包括收集装置7；
所述收集装置7分别通过收集管道和所述清洗塔、蒸馏塔3连通，用于收集所述清洗塔清洗回流液及蒸馏塔3底部液体。
所述收集管道上设置有单向阀12，放置收集液倒流，应当理解的，为了加快回收液的收集，收集装置7内部应当设置有水泵。
在本实施例中，所述清洗塔包括第一清洗塔1和第二清洗塔2；
所述第一清洗塔1和第二清洗塔2通过管道连通，且所述第一清洗塔1的进气端与所述原料储罐连通，所述第二清洗塔2的出气端与所述加压设备8连通，两级清洗塔中均通入三分之一清洗塔体积的高纯水，高纯水电阻率大于等于18MΩ·cm，应当理解的，第一清洗塔1的进气管道设置在高纯水液面以下，第二清洗塔2的进气管道设置在高纯水液面以下。
可选的，所述蒸馏塔3和吸收塔4之间还设置有分子筛9和树脂柱10；所述分子筛9和树脂柱10通过管道连通，且所述分子筛9的进气端与所述蒸馏塔3连通，所述树脂柱10的出气端与所述吸收塔4连通。所述吸收塔4和微孔滤膜5之间还设置有冷却设备11；所述冷却设备11通过管道和所述吸收塔4和微孔滤膜5连通，微孔滤膜5通过管道和产品储罐6连通，用于对过滤后的电子级氨水进行收集。
可选的，所述分子筛9为3A分子筛，所述树脂柱10为锂基树脂。
纯化、制备过程中所涉及到的清洗塔、蒸馏塔、吸收塔、产品储罐、收集装置、加压设备、分子筛壳体、树脂柱、冷却设备、单向阀、微孔滤膜处理设备、连接管道都采用聚四氟乙烯作为内衬，包括法兰连接处的垫片及整个制备过程中原料接触到的所有器件均使用聚四氟乙烯材质，确保整个过程中不会带入其它杂质。
本发明的第二方面，提供了一种从氨气直接生产电子级氨水的制备系统及方法，至少包括以下步骤：
步骤1、将工业氨气通入清洗塔中，当清洗塔中超纯水吸收至饱和状态时，继续通入工业氨气，得到含有氨气的混合气体Ⅰ；
步骤2、对混合气体I进行加压至液态，对液态混合物进行蒸馏，得到含有氨气的混合气体Ⅱ；
步骤3、将混合气体Ⅱ通入吸收塔，利用高纯水进行吸收，得到混合物Ⅲ；
步骤4、利用微孔滤膜对所述混合物Ⅲ进行过滤，得到电子级氨水。
具体的，步骤1中，经过两级清洗塔清洗得到纯度更高的氨气经过加压设备使气态氨变为液态氨，步骤2中，将液态氨输入蒸馏塔，进一步通过蒸馏除去氨气中的油脂、氮、二氧化碳、硫化物、少量的水及更多的金属例子，得到纯度极高的氨气。其中加压设备将气态氨变为液态氨压力为2.0MPa，蒸馏塔内温度为33.5℃，压力为1.5MPa。
步骤3中，经过两级清洗塔清洗、蒸馏塔蒸馏得到纯度极高的氨气再进一步通过分子筛吸附、树脂柱吸附，除去氨气中剩余极少部分的金属离子，得到纯度极高的高纯氨气。其中分子筛为3A分子筛、树脂为锂基树脂，吸附温度为30℃，压力为3.5MPa。
步骤4中，经过两级清洗塔清洗、蒸馏塔蒸馏、分子筛、树脂柱吸附得到纯度极高的高纯氨气，将得到的高纯氨通入装有高纯水的吸收塔吸收，制得电子级氨水半成品。其中高纯水电阻率大于等于18MΩ·cm，气水比例为2:5，吸收塔内压力为0.4MPa，制得氨水浓度为29％。
在以上步骤中，吸收塔制得的电子级氨水半成品经过冷却降温设备降温后，再经微孔滤膜处理制备成电子级氨水成品。其中冷却降温到温度小于等于25℃，防止氨水中氨气挥发，增大氨水浓度，微孔滤膜孔径为0.05μm，压力为0.55MPa，微孔滤膜材质为聚四氟乙烯。
经微孔滤膜处理制备成的电子级氨水成品，经取样检测：其中所有金属离子含量均小于等于50PPt，阴离子含量均小于等于40PPb，颗粒(≥0.5μm)小于等于25个/mL。
实施例2
在本实施例中一种从氨气直接生产电子级氨水的制备系统及方法，至少包括以下步骤：
步骤10、将工业氨气通入清洗塔中，当清洗塔中超纯水吸收至饱和状态时，继续通入工业氨气，得到含有氨气的混合气体Ⅰ；
步骤20、对混合气体I进行加压至液态，对液态混合物进行蒸馏，得到含有氨气的混合气体Ⅱ；
步骤30、将混合气体Ⅱ通入吸收塔，利用高纯水进行吸收，得到混合物Ⅲ；
步骤40、利用微孔滤膜对所述混合物Ⅲ进行过滤，得到电子级氨水。
具体的，步骤10中，经过两级清洗塔清洗得到纯度更高的氨气经过加压设备使气态氨变为液态氨，步骤20中，将液态氨输入蒸馏塔，进一步通过蒸馏除去氨气中的油脂、氮、二氧化碳、硫化物、少量的水及更多的金属例子，得到纯度极高的氨气。其中加压设备将气态氨变为液态氨压力为1.8MPa，蒸馏塔内温度为33℃，压力为1.0MPa。
步骤30中，经过两级清洗塔清洗、蒸馏塔蒸馏得到纯度极高的氨气再进一步通过分子筛吸附、树脂柱吸附，除去氨气中剩余极少部分的金属离子，得到纯度极高的高纯氨气。其中分子筛为3A分子筛、树脂为锂基树脂，吸附温度为20℃，压力为3.0MPa。
步骤40中，经过两级清洗塔清洗、蒸馏塔蒸馏、分子筛、树脂柱吸附得到纯度极高的高纯氨气，将得到的高纯氨通入装有高纯水的吸收塔吸收，制得电子级氨水半成品。其中高纯水电阻率大于等于18MΩ·cm，气水比例为1:4，吸收塔内压力为0.3MPa，制得氨水浓度为28％。
所述微孔滤膜孔径为0.04μm，压力为0.5MPa，微孔滤膜材质为聚四氟乙烯。
实施例3
在本实施例中一种从氨气直接生产电子级氨水的制备系统及方法，至少包括以下步骤：
步骤100、将工业氨气通入清洗塔中，当清洗塔中超纯水吸收至饱和状态时，继续通入工业氨气，得到含有氨气的混合气体Ⅰ；
步骤200、对混合气体I进行加压至液态，对液态混合物进行蒸馏，得到含有氨气的混合气体Ⅱ；
步骤300、将混合气体Ⅱ通入吸收塔，利用高纯水进行吸收，得到混合物Ⅲ；
步骤400、利用微孔滤膜对所述混合物Ⅲ进行过滤，得到电子级氨水。
具体的，步骤100中，经过两级清洗塔清洗得到纯度更高的氨气经过加压设备使气态氨变为液态氨，步骤200中，将液态氨输入蒸馏塔，进一步通过蒸馏除去氨气中的油脂、氮、二氧化碳、硫化物、少量的水及更多的金属例子，得到纯度极高的氨气。其中加压设备将气态氨变为液态氨压力为2.0MPa，蒸馏塔内温度为34℃，压力为2.0MPa。
步骤300中，经过两级清洗塔清洗、蒸馏塔蒸馏得到纯度极高的氨气再进一步通过分子筛吸附、树脂柱吸附，除去氨气中剩余极少部分的金属离子，得到纯度极高的高纯氨气。其中分子筛为3A分子筛、树脂为锂基树脂，吸附温度为40℃，压力为4.0MPa。
步骤400中，经过两级清洗塔清洗、蒸馏塔蒸馏、分子筛、树脂柱吸附得到纯度极高的高纯氨气，将得到的高纯氨通入装有高纯水的吸收塔吸收，制得电子级氨水半成品。其中高纯水电阻率大于等于18MΩ·cm，气水比例为3:6，吸收塔内压力为0.4MPa，制得氨水浓度为30％。
所述微孔滤膜孔径为0.06μm，压力为0.6MPa，微孔滤膜材质为聚四氟乙烯。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。
Claims (8)
1.一种从氨气直接生产电子级氨水的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
步骤1、将工业氨气通入清洗塔中，当清洗塔中超纯水吸收至饱和状态时，继续通入工业氨气，得到含有氨气的混合气体Ⅰ；
步骤2、对混合气体I进行加压至液态，对液态混合物进行蒸馏，得到含有氨气的混合气体Ⅱ；
步骤3、将混合气体Ⅱ通入吸收塔，利用高纯水进行吸收，得到混合物Ⅲ；
步骤4、利用微孔滤膜对所述混合物Ⅲ进行过滤，得到电子级氨水；
所述述步骤1中经过两级清洗塔清洗；
所述步骤2中，将混合气体I进行加压至液态的压力为1.8MPa-2.0MPa；蒸馏温度为33℃-34℃，压力为1.0MPa-2.0MPa；
所述步骤3中，所述混合气体Ⅱ通入吸收塔之前，先对混合气体Ⅱ进行分子筛处理和树脂柱吸附，分子筛为3A分子筛，树脂柱为锂基树脂，吸附温度为20℃-40℃，压力为3.0MPa-4.0MPa；
所述步骤3中，高纯水电阻率大于等于18MΩ·cm ，气水比例为1-3:4-6，吸收塔内压力为0.3MPa-0.5MPa，混合物Ⅲ浓度为28%-30%；
所述微孔滤膜孔径为0.04μm-0.06μm，压力为0.5MPa-0.6MPa，微孔滤膜材质为聚四氟乙烯。
2.根据权利要求1所述的一种从氨气直接生产电子级氨水的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，对所述混合物Ⅲ进行过滤之前，需进行冷却降温至温度小于等于25℃。
3.根据权利要求1所述的一种从氨气直接生产电子级氨水的制备方法，其特征在于，所述方法应用以下设备：包括依次通过管道连通的原料储罐、清洗塔、蒸馏塔（3）、吸收塔（4）和微孔滤膜（5）；
所述清洗塔和蒸馏塔（3）之间设置有加压设备（8）；
所述加压设备（8）通过管道分别与所述清洗塔和蒸馏塔（3）连接；
所述清洗塔、吸收塔（4）的清洗介质/吸收介质均为高纯水；
所述吸收塔（4）用于进行氨气和高纯水反应；
所述系统还包括收集装置（7）；
所述收集装置（7）分别通过收集管道和所述清洗塔、蒸馏塔（3）连通，用于收集所述清洗塔清洗回流液及蒸馏塔（3）底部液体。
4.根据权利要求3所述的一种从氨气直接生产电子级氨水的制备方法，其特征在于，所述收集管道上设置有单向阀（12）。
5.根据权利要求3所述的一种从氨气直接生产电子级氨水的制备方法，其特征在于，所述清洗塔包括第一清洗塔（1）和第二清洗塔（2）；
所述第一清洗塔（1）和第二清洗塔（2）通过管道连通，且所述第一清洗塔（1）的进气口与所述原料储罐连通，所述第二清洗塔（2）的出气口与所述加压设备（8）连通。
6.根据权利要求3所述的一种从氨气直接生产电子级氨水的制备方法，其特征在于，所述蒸馏塔（3）和吸收塔（4）之间依次设置有分子筛（9）和树脂柱（10）；
所述分子筛（9）和树脂柱（10）通过管道连通，且所述分子筛（9）的进气端与所述蒸馏塔（3）连通，所述树脂柱（10）的出气端与所述吸收塔（4）连通。
7.根据权利要求3所述的一种从氨气直接生产电子级氨水的制备方法，其特征在于，所述吸收塔（4）和微孔滤膜（5）之间还设置有冷却设备（11）；
所述冷却设备（11）通过管道分别与所述吸收塔（4）和微孔滤膜（5）连通。
8.根据权利要求7所述的一种从氨气直接生产电子级氨水的制备方法，其特征在于，所述分子筛（9）为3A分子筛，所述树脂柱（10）为锂基树脂。
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