CN211689249U - 一种无水氟化氢除水的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种无水氟化氢除水的装置，包括电解槽槽体、电解槽上盖、阳极板、阴极板和隔板，电解槽槽体内设有电解腔，阳极板、阴极板和隔板均位于电解腔内，阳极板固定于电解槽槽体内并分隔电解腔的下部空间，阴极板固定于电解槽上盖并向电解腔的底部延伸，隔板固定于电解槽上盖并位于阳极板和阴极板之间，隔板将电解腔的上部空间分隔成阳极气室和阴极气室。通过对电极片、电解槽的创新设计，实现无水氟化氢连续除水处理，提高去除效率。采用电解方法去除无水氟化氢中的微量水分，可以实现连续处理，并且不需使用氟气等氧化试剂或吸附剂，处理过程简洁、高效。

Description

一种无水氟化氢除水的装置

技术领域

本实用新型涉及无机精细化工领域，特别涉及一种无水氟化氢除水的装置。

背景技术

无水氟化氢是一种具有广泛用途的化工产品，氟化氢含量在99.8％以上，外观为无色发烟液体，在减压或高温下易气化。无水氟化氢已广泛应用于原子能、化工、石油等行业，是强氧化剂，还是制取元素氟、各种氟致冷剂、无机氟化物，各种有机氟化物的基本原料，可配制成各种用途的有水氢氟酸，用于石墨制造和制造有机化合物的催化剂等。是生产冷冻剂“氟里昂”、含氟树脂、有机氟化物和氟的原料。在化工生产中可用作烷基化、聚合、缩合、异构化等有机合成的催化剂。还用于开采某些矿床时腐蚀地层，以及稀土元素、放射性元素的提取。在原子能工业和核武器生产中是制造六氟化铀的原料，也是生产火箭燃料和添加剂的原料。另外无水氟化氢还用作锂电池电解质六氟磷酸锂合成的溶剂。

无水氟化氢作为有机合成、制氟、制六氟磷酸锂时，其中的微量水分易造成产品品质下降，并会带来严重安全隐患。因此，在反应前往往需要对无水氟化氢原料进行除水。无水氟化氢通常采用氢氟酸精馏制得，按照 GB7746-2011《工业无水氟化氢》的要求，工业无水氟化氢Ⅱ类合格品的水分为≤600ppm，Ⅰ类的水分为≤50ppm。一方面，达到Ⅰ类的水分要求所需精馏成本较高，同时无水氟化氢在灌装、储运过程中也会吸收环境中的水分造成水分含量升高。在进行合成反应时，往往需要将无水氟化氢中的水分降至20ppm以下，因此在反应前需对无水氟化氢进行处理以降低水分含量。

目前对氟化氢除水的方法主要有吸附法、氟气氧化法和电化学氧化法。

美国专利US5597545公开了一种通过碳分子筛吸附氟化氢中水分的方法，该方法包括：将氟化氢与碳分子筛接触，吸附氟化氢中的水，同时也吸附一部分氟化氢；然后加热分子筛，解析被吸附的水和氟化氢；之后继续加热，完全简析氟化氢，回收碳分子筛。该方法除水效率低，处理成本高。

氟气可氧化氟化氢中的水分生成氟化氢和二氟化氧，二氟化氧沸点为 -154℃，而氟化氢沸点为19.5℃，因此二氟化氧易于与液态无水氟化氢分离：

2F₂+H₂O→2HF+OF₂

但是氟气电解制备成本高，并且氟气氧化性非常强，除水反应剧烈，对设备材质要求高，危险性大。

实用新型内容

根据本实用新型的一个方面，提供了一种无水氟化氢除水的装置，包括电解槽槽体、电解槽上盖、阳极板、阴极板和隔板，所述电解槽槽体内设有电解腔，所述电解槽槽体的一端设有进液口，所述电解槽槽体的另一端设有出液口，所述电解槽槽体的上端敞开，电解槽上盖固定于电解槽槽体并密封电解槽槽体的上端，所述阳极板、阴极板和隔板均位于电解腔内，所述阳极板固定于电解槽槽体内并分隔电解腔的下部空间，所述阴极板固定于电解槽上盖并向电解腔的底部延伸，所述隔板固定于电解槽上盖并位于阳极板和阴极板之间，所述隔板将电解腔的上部空间分隔成阳极气室和阴极气室。

在一些实施方式中，所述电解槽上盖设有阳极气室出气口和阴极气室出气口，所述阳极气室出气口与阳极气室连通，所述阴极气室出气口与阴极气室连通。

在一些实施方式中，所述阳极板、阴极板和隔板均设置为多块，所述阳极板和阴极板依次交替设置使电解槽槽体的进液口到出液口之间形成S 形的液流通道。

在一些实施方式中，所述阳极板、阴极板和隔板均竖向间隔设置并相互平行均匀布置，所述阳极板和阴极板采用不锈钢或镍制作，所述隔板采用聚四氟乙烯制作。

在一些实施方式中，所述电解槽槽体内设有液位线，所述阳极板的上端低于液位线，所述隔板的下端低于液位线。

在一些实施方式中，所述阴极板的下端与电解腔底面的间距为10mm～ 150mm，所述阴极和阳极之间的间距为15mm～300mm。

在一些实施方式中，无水氟化氢除水的装置还包括直流电源，所述阳极板与直流电源的正极连接，所述阴极板与直流电源的负极连接，所述直流电源的电压为3V～7V。

在一些实施方式中，无水氟化氢除水的装置还包括进液阀和出液阀，所述进液阀与进液口连接，所述出液阀与出液口连接。

本实用新型的有益效果是：本实用新型利用电解原理，合理设计了一种无水氟化氢除水的装置和方法，通过对电极片、电解槽的创新设计，实现无水氟化氢连续除水处理，提高去除效率。本实用新型的装置采用耐蚀材料制作，能有效地避免氢氟酸腐蚀。采用电解方法去除无水氟化氢中的微量水分，可以实现连续处理，并且不需使用氟气等氧化试剂或吸附剂，处理过程简洁、高效。

附图说明

图1为本实用新型一实施方式的一种无水氟化氢除水的装置的结构示意图；

图2为图1所示无水氟化氢除水的装置的A-A俯视图；

图3为图1所示无水氟化氢除水的装置的阴极板的结构示意图；

图4为图1所示无水氟化氢除水的装置的使用状态图。

具体实施方式

实施例1

图1～图4示意性地显示了根据本实用新型的一种实施方式的一种无水氟化氢除水的装置。

参照图1～图4，一种无水氟化氢除水的装置，包括电解槽槽体1、电解槽上盖2、阳极板3、阴极板4、隔板5、进液阀6、出液阀7和直流电源 8。

电解槽槽体1为方型，电解槽槽体1内设有电解腔13。电解槽槽体1 的一端设有进液口11，电解槽槽体1的另一端设有出液口12。电解槽槽体 1的上端敞开，电解槽上盖2的边缘以螺栓固定于电解槽槽体1的边缘并密封电解槽槽体1的上端，使电解腔13成为密闭的空间。阳极板3、阴极板 4和隔板5均位于电解腔内，阳极板3固定于电解槽槽体1内并分隔电解腔 13的下部空间，阴极板4固定于电解槽上盖2并向电解腔13的底部延伸。隔板5固定于电解槽上盖2并位于阳极板3和阴极板4之间，隔板5将电解腔13的上部空间分隔成阳极气室14和阴极气室15。

电解槽上盖2设有阳极气室出气口21和阴极气室出气口22，阳极气室出气口21与阳极气室14连通，阴极气室出气口22与阴极气室15连通。阳极气室出气口21和阴极气室出气口22分别与回流装置91和净化装置92 连通。

阳极板3、阴极板4和隔板5均竖向间隔设置并相互平行均匀布置，阳极板3、阴极板4和隔板5均设置为多块，阳极板3和阴极板4依次交替设置使电解槽槽体1的进液口11到出液口12之间形成S形的液流通道。

电解槽槽体1内设有液位线16，阳极板3的上端低于液位线16，隔板 5的下端低于液位线16。当电解槽槽体1内的液体到达液位线16时，可确保电解槽槽体1内的液体能以S形线路顺畅流通。

阳极板3和阴极板4可以采用不锈钢或镍制作，隔板5可以采用聚四氟乙烯制作。阴极板4的下端与电解腔13底面的间距为10mm～150mm，阴极和阳极之间的间距为15mm～300mm。

阳极板3与直流电源8的正极连接，阴极板4与直流电源8的负极连接，直流电源8的电压为3V～7V。

进液阀6与进液口11连接，出液阀7与出液口12连接。通过进液阀6 和出液阀7可以控制电解槽槽体1内液体液位的高低和液体的流通速度。

阴极板4的上部设有贯穿阴极板4的槽口41，使阴极板4的两侧形成连通的空间，从而使阴极板4的两侧只需共用一个出气口。

电解槽槽体1外侧还设有保温层17，保温层17可以确保电解槽槽体1 的温度稳定，确保电解过程顺利进行。电解槽槽体1和电解槽上盖2设有密封圈，以确保电解槽槽体1和电解槽上盖2之间的密封性。

通过上述电解槽槽体的结构设计，隔板5与无水HF液面将槽内上部的气相空间分割为阳极气室14和阴极气室15。由于在阳极板3、阴极板4表面生成的气体密度较小，上浮后分别进入阳极气室14和阴极气室15，再分别通过阳极气室出气口21和阴极气室出气口22分别进入冷凝回流装置。通过分设阳极气室14和阴极气室15，避免阴极板4产生的氢气与阳极板3 产生的氧化性气体接触产生安全隐患。阴极下端与电解槽底面有一定的间隙，而阳极直接固定于电解槽底面，通过阳极与阴极的设置使无水HF在电解槽内呈上下S形折流，从而使无水HF与电极表面充分接触电解除水，提高水分去除效率。

实施例2

一种应用于实施例1的无水氟化氢除水的装置的方法，包括如下步骤：

1)打开进液阀6，通过进液口11将存储容器中的无水氟化氢输送到电解腔13内；

2)打开直流电源8，对阳极板3和阴极板4进行通电，以在阳极板3 和阴极板4上发生电离反应而分解氟化氢中的水分，在阳极板3上生成二氟化氧气体，在阴极板4上生成氢气气体；

对无水氟化氢进行电解也能去除其中的微量水分。其原理在于：由于水的存在，使部分氟化氢电离为氢离子与氟离子，通电后，在阴极发生氢离子得电子析出氢气的反应，阳极发生水分子被氧化生成二氟化氧的反应：

阴极：4H⁺+4e^-→2H₂↑

阳极：H₂O+4F^--4e^-→OF₂↑+2HF

3)待氟化氢液位达到液位线16后，打开出液阀7，使经除水的无水氟化氢通入反应装置或收集于产品储罐，氟化氢能在电解槽槽体1连续通过。可实现连续处理氟化氢中的水份，为连续化的工业生产提供技术和设备支持。

4)通过设置于阳极板3上部的阳极气室14收集阳极板3上生成的二氟化氧气体，并通过设置于阴极板4上部的阴极气室15收集阴极板4上生成的氢气气体；将阳极板3和阴极板4上产生的气体进行分别收集，避免阴极产生的氢气与阳极产生的氧化性气体接触产生安全隐患。

5)阳极气室14和阴极气室15内收集到的气体分别经回流装置91将氟化氢分离并回收，不凝气体分别经净化装置92净化达标后排放。阳极气室的不凝气体为OF₂,使用碱液吸收,反应生成氟化钠和氧气,部分未冷凝的氟化氢也与碱发生反应生成氟化钠:

OF₂+2NaOH→2NaF+H₂O+O₂↑

HF+NaOH→NaF+H₂O

阴极气室的不凝气体为H₂，也用碱液洗涤净化，部分未冷凝的氟化氢与碱反应生成氟化钠。

通过上述设备及方法处理后，可将含水量为150ppm左右无水HF，经电解除水后含水量降为10ppm。

以上所述的仅是本实用新型的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于实用新型的保护范围。

Claims (8)

1.一种无水氟化氢除水的装置，其特征在于，包括电解槽槽体(1)、电解槽上盖(2)、阳极板(3)、阴极板(4)和隔板(5)，所述电解槽槽体(1)内设有电解腔(13)，所述电解槽槽体(1)的一端设有进液口(11)，所述电解槽槽体(1)的另一端设有出液口(12)，所述电解槽槽体(1)的上端敞开，电解槽上盖(2)固定于电解槽槽体(1)并密封电解槽槽体(1)的上端，所述阳极板(3)、阴极板(4)和隔板(5)均位于电解腔内，所述阳极板(3)固定于电解槽槽体(1)内并分隔电解腔(13)的下部空间，所述阴极板(4)固定于电解槽上盖(2)并向电解腔(13)的底部延伸，所述隔板(5)固定于电解槽上盖(2)并位于阳极板(3)和阴极板(4)之间，所述隔板(5)将电解腔(13)的上部空间分隔成阳极气室(14)和阴极气室(15)。

2.根据权利要求1所述的一种无水氟化氢除水的装置，其特征在于，所述电解槽上盖(2)设有阳极气室出气口(21)和阴极气室出气口(22)，所述阳极气室出气口(21)与阳极气室(14)连通，所述阴极气室出气口(22)与阴极气室(15)连通。

3.根据权利要求2所述的一种无水氟化氢除水的装置，其特征在于，所述阳极板(3)、阴极板(4)和隔板(5)均设置为多块，所述阳极板(3)和阴极板(4)依次交替设置使电解槽槽体(1)的进液口(11)到出液口(12)之间形成S形的液流通道。

4.根据权利要求3所述的一种无水氟化氢除水的装置，其特征在于，所述阳极板(3)、阴极板(4)和隔板(5)均竖向间隔设置并相互平行均匀布置，所述阳极板(3)和阴极板(4)采用不锈钢或镍制作，所述隔板(5)采用聚四氟乙烯制作。

5.根据权利要求1～4任一项所述的一种无水氟化氢除水的装置，其特征在于:所述电解槽槽体(1)内设有液位线(16)，所述阳极板(3)的上端低于液位线(16)，所述隔板(5)的下端低于液位线(16)。

6.根据权利要求5所述的一种无水氟化氢除水的装置，其特征在于，所述阴极板(4)的下端与电解腔(13)底面的间距为10mm～150mm，所述阴极和阳极之间的间距为15mm～300mm。

7.根据权利要求1所述的一种无水氟化氢除水的装置，其特征在于，还包括直流电源(8)，所述阳极板(3)与直流电源(8)的正极连接，所述阴极板(4)与直流电源的负极连接，所述直流电源的电压为3V～7V。

8.根据权利要求1所述的一种无水氟化氢除水的装置，其特征在于，还包括进液阀(6)和出液阀(7)，所述进液阀(6)与进液口(11)连接，所述出液阀(7)与出液口(12)连接。

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