KR101598401B1 - 고순도 황산을 제조하는 방법 및 시스템 - Google Patents

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Abstract

고순도 황산을 제조하는 방법이 제공된다. 혼합 용액은 후속적으로 제 1 예열 단계, 제 2 예열 단계, 증류 단계 및 증발 단계를 거쳐, 과산화물, 물, 산소 및 용해되지 않는 불순물을 제거하여, 삼산화황, 황산 및 산화수소를 포함하는 제 1 가스를 수득한다. 그리고 나서, 상기 삼산화황은 황산 용액에 흡수되어, 고순도 황산을 형성한다.

Description

고순도 황산을 제조하는 방법 및 시스템{METHOD FOR MANUFACTURING HIGH PURITY SULFURIC ACID AND SYSTEM THEREOF}
본 발명은 황산을 제조하는 방법 및 시스템에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 고순도 황산을 제조하는 방법 및 시스템에 관한 것이다.
반도체 산업, 액정 디스플레이 산업, 또는 태양 에너지 산업과 같은 전자 산업에서, 기판을 에칭한 후 생성된 폐에칭제는 황산과 같은 소비되지 않은 강한 산 및 염기 에칭제, 및 반도체, 액정 디스플레이의 유리 기판, 또는 태양 전지를 위한 에칭 공정으로부터 생성되는 오염물을 포함한다. 전술된 산업에서 생성된 폐에칭제는 종종 폐기물로 처리되어, 환경에 크게 부담을 줄 뿐아니라, 경제적인 이익도 충족하지 못하였다.
반도체 산업 공정에서, 웨이퍼-클리닝 공정은 적어도 96 중량 퍼센트의 황산 용액과 30 중량 퍼센트의 과산화수소를 적절한 비율(ratio)에 따라 혼합한 세정제(detergent)를 이용하여 수행된다. 웨이퍼-클리닝 공정은 80℃ 내지 120℃의 온도에서 수행되기 때문에, 세정제에 있는 일부 과산화수소는 물과 산소로 분해(degrade)될 수 있다.
웨이퍼-클리닝 공정 후에, 과산화수소의 분해로부터 생성된 물은 세정제에 있는 폐 황산 용액의 황산의 농도를 감소시킨다. 나아가, 웨이퍼-클리닝 공정이 복수회 수행된 후에는, 웨이퍼 내 일부 기판이 에칭되어 폐 황산 용액에 용해되지 않는 불순물을 형성할 수 있다.
산업계는 폐 황산 용액을 처리하는 방법을 찾으려고 하고 있다. 그러나, 폐 황산 용액을 처리하는 비용이 너무 높고, 폐 황산 용액은 너무 많은 불순물을 포함하고 있어서 반도체 산업과 같은 전자 산업의 요구조건을 충족할 수 있는 고순도 황산으로 재활용(recycle)할 수 없다.
그리하여, 산업계는 폐 황산으로부터 고순도 황산을 제조하는 방법을 찾으려고 시도하였다. 종래의 방법은 진공에서 또는 감소된 압력(1 atm 미만)에서 증류 공정이 적용되었다. 증류 공정의 감소된 압력에서, 황산의 끓는점이 감소하고 증류 공정의 온도가 감소함으로써, 증류 공정은 황산의 끓는점보다 더 낮은 끓는점을 갖는 화합물을 완전히 제거할 수 없기 때문에 고순도 황산을 얻을 수 없었다.
나아가, 황산의 끓는점에서 생성된 황산 가스는 응축 디바이스(condensing device)에 의해 냉각될 필요가 있다. 고온의 황산 가스는 응축 디바이스와 접촉할 때 응축 디바이스의 재질(material)을 에칭할 수 있고, 이에 응축 디바이스의 재질이 붕괴(collapse)되어 황산 가스를 오염시킴으로써, 생성된 황산의 순도에 영향을 미칠 수 있다.
그리하여, 폐 황산을 재활용하는 것의 단점을 극복하기 위해 고순도 황산을 제조하는 방법이 제공될 필요성이 요구된다.
본 발명은 상기와 같은 필요에 의해 창출된 것으로서, 본 발명의 목적은 고순도 황산을 제조하는 방법 및 시스템을 제공하는 데 있다.
그리하여, 본 발명의 일 측면은 제 1 예열 단계, 제 2 예열 단계, 증류 단계, 및 증발 단계를 순차적으로 수행하여 삼산화황(SO3), 황산, 및 물을 포함하는 제 1 가스를 형성하는 고순도 황산을 제조하는 방법을 제조하는 것이다. 이후, 황산을 사용하여 제 1 가스를 흡수하여 고순도 황산을 형성한다. 고순도 황산의 농도는 적어도 96 중량 퍼센트이고, 고순도 황산에 있는 불순물의 몰 농도(molar concentration)는 0.1 ppb 몰 농도 미만이다.
본 발명의 다른 측면은 고순도 황산을 제조하는 시스템을 제공하는 것이다. 본 시스템은 1 atm에서 가열되어 삼산화황(SO3), 황산, 및 물을 포함하는 제 1 가스를 형성한다. 황산을 사용하여 제 1 가스를 흡수하여 고순도 황산을 형성한다. 황산의 농도는 적어도 96 중량 퍼센트이고, 고순도 황산에서 불순물의 몰 농도는 0.1 ppb 몰 농도 미만이다.
전술된 측면에 따라, 고순도 황산을 제조하는 방법이 제공된다. 일 실시예에서, 황산, 제 1 용액, 과산화수소, 물, 산소, 및 용해되지 않는 불순물을 포함하는 혼합 용액이 제일 먼저 제공되고, 제 1 용액의 끓는점은 황산의 끓는점보다 더 높다.
이후, 혼합 용액은 1 atm에서 중력 흐름에 의해 제 1 예열 단계, 제 2 예열 단계 및 증류 단계를 순차적으로 거쳐 제 2 용액을 형성한다. 과산화수소, 물, 및 산소는 제 1 예열 단계에서 제거되고, 물은 제 2 예열 단계 및 증류 단계에서 제거된다. 제 1 예열 단계의 온도는 제 2 예열 단계의 온도보다 낮고, 제 2 예열 단계의 온도는 증류 단계의 온도보다 낮다.
이후, 황산의 끓는점보다 더 높고 제 1 용액의 끓는점보다 더 낮은 온도에서 제 2 용액에 증발 단계가 수행되어 용해되지 않는 불순물 및 제 1 용액을 제거하여, 제 1 가스를 수득한다. 제 1 가스는 삼산화황(SO3), 황산, 및 물을 포함한다.
그리고 나서, 황산을 사용하여 제 1 가스를 흡수하여 고순도 황산을 형성한다. 고순도 황산의 농도는 적어도 96 중량 퍼센트이고, 고순도 황산에서 불순물의 몰 농도는 0.1 ppb 몰 농도보다 작다.
본 실시예의 다른 측면에 따라, 고순도 황산을 제조하는 시스템이 제공된다. 본 시스템은 공급 탱크, 제 1 황산 정화 디바이스, 제 2 황산 정화 디바이스, 및 수거 탱크를 포함한다.
전술된 공급 탱크는 혼합 용액을 저장하는데 사용된다. 공급 포트는 공급 탱크의 상부(top)에 배치되고, 배출 포트는 공급 탱크의 하부(bottom)에 배치된다. 배출 포트는 제 1 파이프에 연결된다.
전술된 제 1 황산 정화 디바이스는 제 1 파이프에 의해 공급 탱크에 연결되어, 혼합 용액은 제 1 황산 정화 디바이스로 공급된다. 제 1 황산 정화 디바이스는 제 1 예열 탱크, 제 2 예열 탱크, 및 증류 타워를 포함한다. 제 1 예열 탱크는 제 1 파이프에 의해 공급 탱크에 연결된다. 제 2 예열 탱크는 제 2 파이프에 의해 제 1 예열 탱크에 연결되고, 제 2 예열 탱크는 제 1 예열 탱크의 설치 높이보다 더 낮은 제 1 높이에 설치된다. 증류 타워는 제 3 파이프에 의해 제 2 예열 탱크에 연결되고, 증류 타워는 제 2 예열 탱크의 설치 높이보다 더 낮은 제 2 높이에 설치된다.
전술된 제 2 황산 정화 디바이스는 제 4 파이프에 의해 증류 타워에 연결되고, 제 2 황산 정화 디바이스는 증류 타워의 설치 높이보다 더 낮은 제 3 높이에 설치된다. 제 2 황산 정화 디바이스는 증발기 타워 및 흡수 타워를 포함한다. 증발기 타워는 제 4 파이프에 의해 증류 타워에 연결되어, 제 1 용액은 증발 단계를 거쳐 제 1 가스를 형성한다. 제 1 가스는 삼산화황(SO3), 황산, 및 물을 포함한다. 흡수 타워는 제 5 파이프에 의해 증발 타워에 연결된다. 흡수 타워는 흡수제를 포함하고, 이 흡수제는 황산이고 이 황산을 사용하여 제 1 가스를 흡수하여, 고순도 황산을 형성한다. 고순도 황산의 농도는 적어도 96 중량 퍼센트이고, 고순도 황산의 불순물의 몰 농도는 0.1 ppb 몰 농도보다 작다.
전술된 수거 탱크는 제 6 파이프에 의해 흡수 타워에 연결되어 고순도 황산을 수거한다.
고순도 황산을 제조하는 방법은 1 atm에서 가열되어 SO3, 황산, 및 물을 포함하는 제 1 가스를 수득하고, 이 황산을 사용하여 제 1 가스를 흡수하여, 고순도 황산을 형성한다. 본 방법을 적용하면 폐기물 배출을 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 폐 황산을 처리하는 비용을 저감시킬 수 있음은 물론, 정화된 고순도 황산 용액을 반도체 산업 또는 다른 산업 공정에서 재사용할 수 있다.
전술된 일반적인 설명과 이하 상세한 설명은 모두 예시로서 제공된 것이며, 청구된 바와 같이 본 발명의 추가적인 설명을 제공하려고 의도된 것인 것으로 이해된다.
본 발명은 폐 황산 용액을 처리할 수 있는 효과가 있으며, 특히, 본 발명에 의해 제조된 재활용 가능한 고순도 황산은 선택적으로 후처리 공정을 더 거쳐, 반도체 산업, 액정 산업, 태양 에너지 산업 등의 산업 공정을 충족시킬 수 있는 황산 또는 황산을 포함하는 혼합된 산과 같은 제품을 제공할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 폐 액체를 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라 주로 폐 황산의 처리 비용을 저감시킬 수 있다. 또한, 정화된 고순도 황산은 반도체 산업 및 다른 산업 공정에서 재사용될 수 있는 효과가 있다.
본 발명은 이하 첨부 도면을 참조하여 본 실시예의 이하 상세한 설명에 의해 보다 완전히 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 일 실시예에 따라 고순도 황산을 제조하는 방법의 공정 흐름도,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 고순도 황산을 제조하는 시스템의 개략도이다.
이하, 첨부 도면에 도시된 것의 예로서 본 발명의 실시예를 보다 상세히 설명한다. 가능한 한, 도면 및 상세한 설명의 동일한 참조 부호는 동일하거나 유사한 부분을 나타내도록 사용되었다.
전술된 바와 같이, 본 발명은 1 atm에서 가열되어 삼산화황(SO3), 황산, 및 물을 포함하는 제 1 가스를 수득하고, 황산을 사용하여 제 1 가스를 흡수하여, 적어도 96 중량 퍼센트의 농도를 갖는 고순도 황산을 형성하는 고순도 황산을 제조하는 방법을 제공한다. 도 1과 관련된 이하 상세한 설명은 고순도 황산을 제조하는 방법을 설명한다
<고순도 황산을 제조하는 방법>
도 1을 참조하면, 도 1은 일 실시예에 따른 고순도 황산을 제조하는 방법의 공정 흐름도(100)이다.
1. 혼합 용액의 제공
우선, 단계(110)에 도시된 바와 같이, 혼합 용액이 제공된다. 혼합 용액은 황산, 제 1 용액, 과산화수소, 물, 산소 가스, 및 용해되지 않는 불순물을 포함하며, 제 1 용액의 끓는점은 황산의 끓는점보다 더 높다.
일 실시예에서, 전술된 혼합 용액은 반도체 공정으로부터 생성된 폐 황산으로부터 선택된다. 일 예로, 전술된 혼합 용액은 웨이퍼-클리닝 공정이 수행된 후 폐 클리닝 용액으로부터 선택된다. 폐 클리닝 용액은 60 중량 퍼센트의 황산을 포함한다. 또 다른 예로, 혼합 용액은 반도체 산업, 액정 디스플레이 산업, 및 태양 전지 산업과 같은 전자 산업으로부터 소비된 기판 에칭제로부터 선택된다.
일 실시예에서, 전술된 혼합 용액은 과산화수소를 분해하여 혼합 용액에서 황산의 농도를 증가시켜, 후속 정화 공정의 에너지 비용 및 시간 비용을 더 감소시키는 촉매를 선택적으로 포함할 수 있다. 촉매는 혼합 용액에서 산 부식(acid corrosion)을 견딜 수 있다. 예를 들어, 촉매는 금속 백금 촉매, 금속 니켈 촉매, 금속 지르코늄 촉매, 임의의 적절한 촉매 또는 이들의 조합이다.
전술된 혼합 용액이 촉매를 포함할 때, 과산화수소는 촉매에 의해 산소 가스로 분해된다. 생성된 산소 가스는 압력 증가를 방지하기 위해 가스 제거(degassing) 디바이스에 의해 배출되어 황산 정화 공정이 압력을 발생시키는 것을 방지할 필요가 있다.
2. 제 1 황산 정화 공정의 수행
이후, 전술된 혼합 용액은 1 atm에서 중력 흐름에 의해 제 1 예열 단계, 제 2 예열 단계 및 증류 단계를 순차적으로 거침으로써, 황산의 끓는점보다 더 낮은 끓는점을 갖는 물질을 제거하여 제 2 용액을 형성한다. 제 1 예열 단계의 온도는 제 2 예열 단계의 온도보다 더 낮고, 제 2 예열 단계의 온도는 증류 단계의 온도보다 더 낮다.
2.1 제 1 예열 단계의 수행
단계(120)에 도시된 바와 같이, 제 1 예열 단계의 수행은 혼합 용액을 1 atm에서 적어도 120℃로 가열하는 것이다. 이 단계는 과산화수소를 물과 산소로 분해할 뿐만 아니라, 혼합 용액에서 과산화수소, 물 및 산소를 제거한다.
일 실시예에서, 혼합 용액이 제 1 황산 정화 공정이 수행되기 전에 촉매를 포함하지 않는 경우, 전술된 제 1 예열 단계는, 촉매를 혼합 용액에 추가하여 과산화수소를 분해하여, 혼합 용액에서 황산의 농도를 증가시키는 단계를 선택적으로 포함할 수 있다. 촉매는 혼합 용액에서 산 부식을 견딜 수 있고, 제 1 예열 단계의 온도인 높은 온도 환경에서 과산화수소를 효과적으로 분해할 수 있다. 예를 들어, 촉매는 금속 백금 촉매, 금속 니켈 촉매, 금속 지르코늄 촉매, 임의의 적절한 촉매 또는 이들의 조합이다.
일 예로, 촉매가 120℃에서 혼합 용액에 추가될 때, 1분 후, 과산화수소의 잔류 농도는 9.7%이고 황산의 농도는 67%이다.
혼합 용액이 촉매를 포함하지 않았다면, 제 1 예열 단계가 120℃에서 수행될 때, 15분 후, 과산화수소의 잔류 농도는 60%이고 황산의 농도는 67.58%이다.
2.2 제 2 예열 단계의 수행
이후, 단계(130)에 도시된 바와 같이, 제 1 예열 단계를 거친 혼합 용액은 제 2 예열 단계를 거친다. 혼합 용액은 1 atm에서 160℃ 내지 200℃의 온도로 가열되어 혼합 용액에서 물을 제거하여, 제 3 용액을 형성한다. 제 3 용액은 60 중량 퍼센트 내지 80 중량 퍼센트의 농도를 갖는 황산을 포함한다.
일 실시예에서, 이전의 단계에서 혼합 용액이 촉매를 포함하지 않는 경우, 전술된 제 2 예열 단계는, 촉매를 혼합 용액에 추가하여 혼합 용액에서 잔류 과산화수소를 더 분해하여, 혼합 용액에서 황산의 농도를 증가시켜, 후속 증류 단계에서 시간 비용 및 에너지 비용을 더 감소시키는 단계를 선택적으로 더 포함할 수 있다.
촉매는 혼합 용액에서 산 부식을 견딜 수 있고, 제 2 예열 단계의 온도인 높은 온도 환경에서 과산화수소를 효과적으로 분해할 수 있다. 촉매의 실시예는 전술된 실시예와 동일하므로, 더 이상 반복 설명하지 않는다.
2.3 증류 단계의 수행
이후, 단계(140)에 도시된 바와 같이, 전술된 제 3 용액은 증류 단계를 거친다. 제 3 용액은 1 atm에서 340℃ 내지 350℃의 온도로 가열되어 제 3 용액에서 물을 제거하여 제 2 용액을 형성한다. 제 2 용액은 98 중량 퍼센트의 황산을 포함하는 혼합 용액이다.
3. 제 2 황산 정화 공정의 수행
후속적으로, 제 2 용액은 제 2 황산 정화 공정을 거쳐, 황산의 끓는점보다 더 높은 끓는점을 갖는 물질을 제거한다. 황산을 사용하여 제 1 가스를 흡수하여 적어도 96 중량 퍼센트의 농도를 갖는 고순도 황산을 형성한다.
3.1 증발 단계의 수행
단계(150)에 도시된 바와 같이, 전술된 제 2 용액은 증발 단계를 거친다. 제 2 용액에서 황산은 삼산화황(SO3), 황산, 및 물을 포함하는 제 1 가스로 증발된다. 제 1 가스는 후속 처리를 위해 수거된다. 제 2 용액에서 황산의 끓는점보다 더 높은 끓는점을 갖는 제 1 용액과 용해되지 않는 불순물이 제거된다.
일 실시예에서, 전술된 제 1 가스는 28 중량 퍼센트의 삼산화황(SO3)를 포함한다. 다른 실시예에서, 전술된 제 1 가스는 52 중량 퍼센트의 황산을 포함한다. 그리고 또 다른 실시예에서, 전술된 제 1 가스는 20 중량 퍼센트의 물을 포함한다.
일 실시예에서, 증발 단계는 황산을 삼산화황(SO3) 및 물로 분해한다. 일 예에서, 증발 단계는 1 atm에서 340℃ 내지 350℃의 온도로 가열된다. 다른 예로, 증발 단계는 1 atm에서 340℃ 내지 345℃의 온도로 가열된다. 또 다른 예로, 증발 단계는 1 atm에서 345℃ 내지 350℃의 온도로 가열된다.
일 실시예에서, 전술된 용해되지 않는 불순물은 반도체 공정의 웨이퍼-클리닝 공정에서 웨이퍼의 일부 물질로부터 형성된다. 전술된 물질은 중금속 화합물, 유기 화합물 등일 수 있고, 이러한 물질들은 폐 황산에서 에칭되어 침착된 것일 수 있다.
3.2 황산을 적용하여 제 1 가스의 흡수
이후, 단계(160)에 도시된 바와 같이, 96 중량 퍼센트를 초과하는 농도를 갖는 황산을 사용하여 제 1 가스를 흡수하여 고순도 황산을 형성한다.
일 실시예에서, 전술된 고순도 황산의 농도는 적어도 96 중량 퍼센트이다. 일 실시예에서, 전술된 고순도 황산의 농도는 96 중량 퍼센트 내지 98 중량 퍼센트이다.
일 실시예에서, 전술된 고순도 황산의 불순물 농도는 0.1 ppb(parts per billion) 몰 농도보다 더 작다. 요구조건에 따라, 이러한 농도는 전자 등급 품질, 예를 들어 200 ppb 또는 다른 값을 충족시킬 수 있다. 다른 실시예에서, 클라이언트 요구조건 또는 상이한 제품에 따라, 전술된 고순도 황산에서 불순물 농도는 또한 0.1 내지 100 ppb, 0.1 내지 1 ppb, 1 내지 10 ppb, 또는 10 내지 100 ppb의 범위에 있을 수 있다.
일 실시예에서, 전술된 불순물은 금속 불순물이다. 일 예로, 전술된 불순물은 은(silver), 알루미늄, 금, 바륨, 베릴륨, 비스무스, 칼슘, 카드뮴, 코발트, 크롬, 구리, 철, 갈륨, 게르마늄, 수은, 칼륨, 리튬, 마그네슘, 망간, 몰리브덴, 나트륨, 니오븀, 니켈, 납, 안티몬, 주석, 스트론튬, 탄탈륨, 티타늄, 탈륨, 바나듐, 아연, 지르코늄, 또는 이들의 임의의 조합일 수 있으나 이들로 제한되지 않는다.
이외에, 전술된 고순도 황산은 선택적으로 가스 제거 단계를 거쳐, 흡수되지 않은 제 1 가스를 제거할 수 있다. 이후, 가스 제거 단계 후, 냉각 단계를 더 수행하여, 고순도 황산을 냉각시킨다.
전술된 고순도 황산은 선택적으로 후처리 공정을 더 거쳐, 반도체 산업, 액정 산업, 태양 에너지 산업 등의 산업 공정을 충족시킬 수 있는 황산 또는 황산을 포함하는 혼합된 산과 같은 제품을 제공할 수 있는 가치를 가진다. 황산 또는 황산을 포함하는 혼합된 산은 이 기술 분야에 통상의 지식을 가진 자에게는 잘 알려져 있는 종래의 공정으로 생산될 수 있는 것이어서, 여기서 더 설명되지는 않는다.
<고순도 황산을 제조하는 시스템>
일 실시예에서, 전술된 고순도 황산을 제조하는 방법은 종래의 반응 시스템 또는 도 2에 도시된 반응 시스템(200)에서 동작할 수 있다. 이하 상세한 설명은 도 2에서 고순도 황산을 제조하는 시스템(200)에 따른 실시예이다.
도 2를 참조하면, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고순도 황산을 제조하는 시스템의 개략도이다.
본 발명의 실시예에서 "혼합 용액"은 주로 웨이퍼-클리닝 공정 후에 생성된 폐 황산이거나, 또는 반도체 산업, 액정 디스플레이 산업, 또는 태양 에너지 산업과 같은 전자 산업에서 기판을 에칭한 후에 생성된 폐 기판에칭제이다. 폐에칭제는 황산, 과산화수소, 물, 산소, 및 용해되지 않는 불순물을 포함한다.
일 실시예에서, 반응 시스템(200)은 공급 탱크(210), 제 1 황산 정화 디바이스(220), 제 2 황산 정화 디바이스(230) 및 수거 탱크(240)를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 전술된 공급 탱크(210)는 혼합 용액을 저장하는데 사용된다. 공급 포트(210a)는 공급 탱크(210)의 상부에 배치되고, 배출 포트(210b)는 공급 탱크(210)의 하부에 배치된다. 배출 포트(201b)는 제 1 파이프(222a)에 연결된다.
일 실시예에서, 공급 탱크(210)에서 전술된 혼합 용액은 선택적으로 촉매를 포함할 수 있다. 촉매가 전술된 혼합 용액에 추가될 때, 공급 탱크(210)는 가스 제거 디바이스(미도시)에 연결되어 촉매에 의해 분해된 과산화수소로부터 생성된 산소를 배출하여, 압력 변동을 방지함으로써 황산 정화 공정의 효율이 압력 변동으로 변하는 것을 방지할 필요가 있다.
일 실시예에서, 전술된 촉매는 혼합 용액에서 산 부식을 견딜 수 있다. 예를 들어, 촉매는 금속 백금 촉매, 금속 니켈 촉매, 금속 지르코늄 촉매, 임의의 적절한 촉매 또는 이들의 조합이다.
일 실시예에서, 다른 파이프가 공급 탱크(210)에 연결되어 혼합 용액이 공급 탱크(210)에 공급되게 한다. 다른 실시예에서, 공급 탱크(210)는 교반 장비(미도시)를 포함한다. 또 다른 실시예에서, 배출 포트(210b)는 공급 탱크(210)의 하부에, 예를 들어, 하부의 중간에 또는 하부측에 설치되어 혼합 용액을 용이하게 배출할 수 있다.
일 실시예에서, 전술된 제 1 황산 정화 디바이스(220)는 제 1 파이프(222a)에 의해 공급 탱크(210)에 연결되어, 혼합 용액은 제 1 황산 정화 디바이스(220)에 공급된다. 일 예로, 배출 펌프(212)가 공급 탱크(210)와 제 1 황산 정화 디바이스(220) 사이에 설치되어, 혼합 용액이 제 1 황산 정화 디바이스(220)로 공급된다. 다른 예로, 배출 펌프(212)는 혼합 용액의 공급 속도를 제어할 수 있다.
일 실시예에서, 전술된 제 1 황산 정화 디바이스(220)는 제 1 예열 탱크(222), 제 2 예열 탱크(224), 및 증류 타워(226)를 포함한다. 제 1 황산 정화 디바이스(220)의 높이는 높은 곳으로부터 낮은 곳으로 가면서 순차적으로 제 1 예열 탱크(222), 제 2 예열 탱크(224), 및 증류 타워(226) 순이어서, 혼합 용액은 중력 흐름에 의해 제 1 황산 정화 디바이스(220)를 통해 전달된다. 제 1 예열 탱크(222)의 온도는 제 2 예열 탱크(224)의 온도보다 더 낮고, 제 2 예열 탱크(224)의 온도는 증류 타워(226)의 온도보다 더 낮다.
일 실시예에서, 제 1 예열 탱크(222), 제 2 예열 탱크(224), 및 증류 타워(226)의 재질은 보로실리케이트 유리(borosilicate glass), 합성 석영(synthetic quartz), 및 이들의 조합을 포함하지만 이들로 제한되지 않는다.
일 실시예에서, 전술된 제 1 예열 탱크(222)는 제 1 파이프(222a)에 의해 공급 탱크(210)에 연결된다. 일 예로, 제 1 예열 탱크(222)의 온도는 120℃를 초과하여, 과산화수소, 물, 및 산소를 제거한다.
일 실시예에서, 촉매가 공급 탱크(210)에서 혼합 용액에 추가되지 않을 때, 제 1 예열 탱크(222)에서 혼합 용액은 과산화수소를 분해하여 혼합 용액에서 황산의 농도를 증가시킴으로써, 정화 공정의 에너지 비용 및 시간 비용을 더 감소시키는 촉매를 선택적으로 포함할 수 있다.
전술된 제 1 예열 탱크(222)에서 혼합 용액에 있는 촉매는 혼합 용액에서 산 부식을 견딜 수 있고, 제 1 예열 단계의 온도인 높은 온도 환경에서 과산화수소를 효과적으로 분해할 수 있다. 촉매의 실시예는, 예를 들어, 금속 백금 촉매, 금속 니켈 촉매, 금속 지르코늄 촉매, 임의의 적절한 촉매 또는 이들의 조합이다.
일 실시예에서, 촉매가 120℃에서 제 1 예열 탱크(222)에 있는 혼합 용액에 추가될 때, 1분 후, 과산화수소의 잔류 농도는 9.7%이고, 황산의 농도는 67%이다.
전술된 제 1 예열 탱크(222)에 있는 혼합 용액이 120℃에서 촉매를 포함하지 않았을 경우, 15분 후, 혼합 용액에서 과산화수소의 잔류 농도는 60%이고, 황산의 농도는 67.58%이다.
일 실시예에서, 전술된 제 2 예열 탱크(224)는 제 2 파이프(224a)에 의해 제 1 예열 탱크(222)에 연결되고, 제 2 예열 탱크(224)는 제 1 예열 탱크의 설치 높이보다 더 낮은 제 1 높이에 설치된다. 일 실시예에서, 제 2 예열 탱크(224)의 온도는 물을 제거하고 제 3 용액을 형성하기 위해 160℃ 내지 200℃이다. 제 3 용액은 60 중량 퍼센트 내지 80 중량 퍼센트의 농도를 갖는 황산을 포함한다.
일 실시예에서, 전술된 공급 탱크(210) 또는 제 1 예열 탱크(222)에 있는 혼합 용액이 촉매를 포함하지 않았을 때, 제 2 예열 탱크(224)에 있는 혼합 용액은 혼합 용액에서 수소를 더 분해하여 황산의 농도를 증가시키는 촉매를 선택적으로 포함할 수 있다.
전술된 제 2 예열 탱크(224)에서 혼합 용액에 추가된 촉매는 혼합 용액에서 산 부식을 견딜 수 있고, 제 2 예열 단계의 온도인 높은 온도 환경에서 과산화수소를 효과적으로 분해할 수 있다. 촉매의 실시예는 전술된 실시예와 동일하므로, 더 이상 반복 설명하지 않는다.
일 실시예에서, 전술된 증류 타워(226)는 제 3 파이프(226a)에 의해 제 2 예열 탱크(224)에 연결되고, 증류 타워(226)는 제 2 예열 탱크(224)의 설치 높이보다 더 낮은 제 2 높이에 설치된다. 일 예로, 증류 타워의 온도는 물을 제거하고 제 2 용액을 형성하기 위해 340 ℃ 내지 350℃이다. 제 2 용액은 98 중량 퍼센트 농도를 갖는 황산을 포함하는 혼합 용액이다.
일 실시예에서, 전술된 제 1 황산 정화 디바이스(220)는 냉각 디바이스(228)를 더 포함한다. 냉각 디바이스(228)는 제 7 파이프(228a)에 의해 제 1 예열 탱크(222), 제 2 예열 탱크(224), 및 증류 타워(226)에 연결되어, 제 1 예열 탱크(222), 제 2 예열 탱크(224), 및 증류 타워(226)로부터 배출된 폐 가스를 수거한다. 폐 가스는 예를 들어, 과산화수소, 물, 산소, 및 산의 끓는점보다 더 낮은 끓는점을 갖는 물질을 포함한다. 일 실시예에서, 전술된 냉각 디바이스(228)는 제 2 냉각기(228c) 및 제 1 폐 액체 탱크(228b)를 포함할 수 있다. 제 2 냉각기(228c)는 폐 가스를 냉각시켜 폐 액체를 형성하는데 사용되고, 폐 액체는 제 1 폐 액체 탱크(228b)에 저장된다.
일 실시예에서, 전술된 제 2 황산 정화 디바이스(230)는 제 4 파이프(232a)에 의해 증류 타워(226)에 연결되고, 제 2 황산 정화 디바이스(230)는 증류 타워(226)의 설치 높이보다 더 낮은 제 3 높이에 설치된다. 제 2 황산 정화 디바이스(230)는 증발기 타워(232) 및 흡수 타워(234)를 포함한다.
일 실시예에서, 전술된 증발기 타워(232)는 가열되어 과산화수소를 삼산화황과 물로 부분적으로 분해하여, 혼합 용액에서 황산의 끓는점보다 더 높은 끓는점을 갖는 제 1 용액과 용해되지 않는 불순물을 제거한다. 일 실시예에서, 전술된 증발기 타워(232)는 1 atm에서 약 340℃ 내지 약 350℃의 범위의 온도로 가열된다. 다른 실시예에서, 전술된 증발기 타워(232)는 1 atm에서 약 340℃ 내지 약 345℃의 범위의 온도로 가열된다. 또 다른 실시예에서, 전술된 증발기 타워(232)는 1 atm에서 약 345℃ 내지 약 350℃의 범위의 온도로 가열된다.
일 실시예에서, 전술된 증발기 타워(232)는 제 4 파이프(232a)에 의해 증류 타워(226)에 연결된다. 증발 단계는 제 1 용액에 수행되어 제 1 가스를 형성하고, 이 제 1 가스는 삼산화황(SO3), 황산, 및 물을 포함한다.
일 실시예에서, 전술된 증발기 타워(232)는 제 3 냉각기(233)를 포함할 수 있다. 제 3 냉각기(233)는 제 8 파이프(233a)에 의해 증발기 타워(232)에 연결되어, 용해되지 않는 불순물 및 제 1 액체를 포함하는 잔류 액체를 증발기 타워(232)에서 수거한다. 일 실시예에서, 전술된 제 3 냉각기(233)는 전술된 용해되지 않는 불순물 및 제 1 액체를 저장하는 제 2 폐 액체 탱크(233b)를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 전술된 흡수 타워(234)는 제 5 파이프(234a)에 의해 증발기 타워(232)에 연결된다. 흡수 타워(234)는 흡수제를 포함한다. 이 흡수제는 96 중량 퍼센트를 초과하는 농도를 갖는 황산이고, 흡수제는 제 1 가스를 흡수하여 고순도 황산을 형성하는데 사용된다. 고순도 황산의 농도는 적어도 96 중량 퍼센트이다. 일 예로, 고순도 황산의 농도는 약 96 중량 퍼센트 내지 약 98 중량 퍼센트의 범위이다.
일 실시예에서, 전술된 흡수 타워(234)의 재질은 테프론(Teflon)을 포함하지만 이로 제한되지 않는다.
일 실시예에서, 전술된 흡수 타워(234)는 재순환 펌프(235), 열 교환기(234b), 및 농도 제어기(234c)를 더 포함할 수 있다. 일 예로, 전술된 재순환 펌프(235)는 흡수 타워(234)에서 흐르고 있는 황산을 몰아내어(propel), 제 1 가스를 흡수하는데 사용된다. 다른 예로, 열 교환기(234b)는 흡수 타워(234)의 온도를 제어하여 흡수 타워(234)의 온도가 너무 높아지는 것을 방지하는데 사용된다. 또 다른 예로, 농도 제어기(234c)는 흡수 타워(234)에서 황산의 액체 레벨을 제어하는데 사용된다. 그리고 농도 제어기(234c)는 클라이언트 또는 상이한 제품의 요구조건에 따라 순수(pure water)를 투입하는 것에 의해 고순도 황산의 농도를 제어할 수 있다.
일 실시예에서, 전술된 수거 탱크(240)는 제 6 파이프(240a)에 의해 흡수 타워(234)에 연결되어 고순도 황산을 수거한다.
일 실시예에서, 가스 제거 타워(236)는 흡수 타워(234)와 수거 탱크(240) 사이에 더 연결되어, 흡수되지 않은 제 1 가스를 제거한다. 일 실시예에서, 제 1 냉각기(238)는 가스 제거 타워(236)와 수거 탱크(240) 사이에 연결되어 고순도 황산을 냉각한다.
요약하면, 본 발명에서 고순도 황산을 제조하는 방법 및 제조된 고순도 황산은 전자 등급 품질을 충족시키고, 고순도 황산은 후처리 공정을 거쳐, 반도체 산업, 액정 산업, 태양 에너지 산업 등의 산업 공정을 충족할 수 있는 황산 또는 황산을 포함하는 혼합된 산과 같은 제품을 제공할 수 있다.
여기서 언급할 필요가 있는 것은 본 발명이 비록 특정 화합물, 특정 공정, 특정 반응 조건, 특정 응용 또는 특정 디바이스를 사용하고 있다고 하더라도 고순도 황산을 제조하는 방법 및 고순도 황산을 제조하는 시스템을 기술하는 실시예라는 것이다. 이 기술 분야에 통상의 지식을 가진 자에게는 여러 변형 및 변경이 본 발명의 사상과 범위를 벗어남이 없이 본 발명의 구조에 이루어질 수 있는 것은 명백하다. 본 발명에서 고순도 황산을 제조하는 방법은 또한 다른 화합물, 공정, 반응 조건, 응용 또는 균등한 디바이스로 구현될 수 있다.
결론적으로, 전술된 실시예에서, 고순도 황산을 제조하는 방법에서, 혼합 용액은 가열되어, 1 atm에서 삼산화황(SO3), 황산, 및 물을 포함하는 제 1 가스를 수득하고, 황산을 사용하여 제 1 가스를 흡수하고 고순도 황산을 형성한다. 본 방법은 폐 액체를 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 주로 폐 황산의 처리 비용을 저감시킬 수 있다. 정화된 고순도 황산은 반도체 산업 및 다른 산업 공정에서 재사용될 수 있다.
나아가, 증류 공정이 수행되기 전에, 본 발명에서 혼합 용액은, 과산화수소를 분해하여, 혼합 용액에서 황산의 농도를 증가시켜, 후속 정화 공정에서 에너지 비용 및 시간 비용을 더 감소시키는 촉매를 선택적으로 포함할 수 있다.
본 발명은 특정 실시예를 참조하여 상당히 상세히 설명되었으나, 다른 실시예들도 가능하다. 그리하여, 첨부된 청구범위의 사상과 범위는 본 명세서에 포함된 실시예의 상세한 설명으로 제한되어서는 아니된다. 전술된 바를 감안하면, 본 발명은 이하 청구범위에 있는 본 발명의 여러 변형과 변경을 포함하는 것으로 의도된다.
100 : 공정 흐름도
200 : 반응 시스템
210 : 공급 탱크
220 : 제 1 황산 정화 디바이스
230 : 제 2 황산 정화 디바이스
240 : 수거 탱크

Claims (15)

  1. 고순도 황산을 제조하는 방법으로서,
    혼합 용액을 제공하는 단계 ― 상기 혼합 용액은 황산, 제 1 용액, 과산화수소, 물, 산소 가스, 및 용해되지 않는 불순물을 포함하고, 상기 제 1 용액의 끓는점은 상기 황산의 끓는점보다 더 높음 ―;
    제 1 예열 단계, 제 2 예열 단계 및 증류 단계를 1 atm에서 중력 흐름으로 순차적으로 상기 혼합 용액에 수행하여 제 2 용액을 형성하는 단계 ― 상기 과산화수소, 상기 물, 및 상기 산소는 상기 제 1 예열 단계에 의해 제거되고, 상기 물은 상기 제 2 예열 단계 및 상기 증류 단계에 의해 제거되고, 상기 제 1 예열 단계의 온도는 상기 제 2 예열 단계의 온도보다 더 낮고, 상기 제 2 예열 단계의 온도는 상기 증류 단계의 온도보다 더 낮음 ―;
    상기 황산의 끓는점보다 더 높고 상기 제 1 용액의 끓는점보다 더 낮은 온도에서 증발 단계를 상기 제 2 용액에 수행하여, 상기 용해되지 않는 불순물 및 상기 제 1 용액을 제거하여, 제 1 가스를 수득하는 단계 ― 상기 증발 단계의 온도는 340℃ 내지 350℃의 범위에 있고, 상기 증발 단계는 1 atm에서 수행되며, 상기 제 1 가스는 삼산화황(SO3), 황산, 및 물을 포함함 ―; 및
    상기 제 1 가스를 흡수하기 위해 황산을 적용하여 고순도 황산을 형성하는 단계 ― 상기 황산의 농도는 96 중량 퍼센트를 초과하고, 상기 고순도 황산의 농도는 적어도 96 중량 퍼센트이고, 상기 고순도 황산에서 불순물의 몰 농도(molar concentration)는 0.1 ppb 몰 농도 미만임 ―
    를 포함하는
    고순도 황산을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제 1 예열 단계의 온도는 120℃를 초과하고, 상기 제 2 예열 단계의 온도는 160℃ 내지 200℃의 범위에 있고, 상기 증류 단계의 온도는 340℃ 내지 350℃의 범위에 있는
    고순도 황산을 제조하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 용액은 촉매를 포함하는
    고순도 황산을 제조하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제 1 예열 단계는 촉매를 상기 혼합 용액에 추가하는 단계를 포함하는
    고순도 황산을 제조하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 고순도 황산의 농도는 96 중량 퍼센트 내지 98 중량 퍼센트의 범위에 있는
    고순도 황산을 제조하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제 1 가스가 상기 황산에 의해 흡수된 후에 흡수되지 않은 제 1 가스를 제거하는 가스 제거 단계; 및
    상기 가스 제거 단계 후에 상기 고순도 황산을 냉각하는 냉각 단계
    를 더 포함하는
    고순도 황산을 제조하는 방법.
  7. 고순도 황산을 제조하는 시스템으로서,
    혼합 용액을 저장하도록 적용된 공급 탱크 ― 상기 혼합 용액은 황산, 제 1 용액, 과산화수소, 물, 산소 가스, 및 용해되지 않는 불순물을 포함하고, 상기 제 1 용액의 끓는점은 상기 황산의 끓는점보다 더 높으며, 상기 공급 탱크의 상부에는 공급 포트가 배치되고, 상기 공급 탱크의 하부에는 배출 포트(discharging port)가 배치되고, 상기 배출 포트는 제 1 파이프에 연결됨 ―;
    상기 제 1 파이프에 의해 상기 공급 탱크에 연결된 제 1 황산 정화 디바이스 ― 상기 제 1 파이프에 의해 상기 혼합 용액을 상기 제 1 황산 정화 디바이스에 공급하고, 상기 제 1 황산 정화 디바이스는,
    상기 제 1 파이프에 의해 상기 공급 탱크에 연결된 제 1 예열 탱크;
    제 2 파이프에 의해 상기 제 1 예열 탱크에 연결되고 상기 제 1 예열 탱크의 설치 높이보다 더 낮은 제 1 높이에 설치되는 제 2 예열 탱크; 및
    제 3 파이프에 의해 상기 제 2 예열 탱크에 연결되고 상기 제 2 예열 탱크의 설치 높이보다 더 낮은 제 2 높이에 설치되는 증류 타워
    를 포함함 ―; 및
    제 4 파이프에 의해 상기 증류 타워에 연결되고 상기 증류 타워의 설치 높이보다 더 낮은 제 3 높이에 설치되는 제 2 황산 정화 디바이스 ― 상기 제 2 황산 정화 디바이스는,
    상기 제 4 파이프에 의해 상기 증류 타워에 연결되어, 증발 단계를 상기 제 1 용액에 수행하여 삼산화황(SO3), 황산, 및 물을 포함하는 제 1 가스를 형성하는 증발기 타워;
    제 5 파이프에 의해 상기 증발기 타워에 연결된 흡수 타워로서, 상기 흡수 타워는 흡수제를 포함하고, 상기 흡수제는 상기 제 1 가스를 흡수하여 고순도 황산을 수득하는 황산이고, 상기 고순도 황산의 농도는 적어도 96 중량 퍼센트인, 상기 흡수 타워; 및
    제 6 파이프에 의해 상기 흡수 타워에 연결되어 상기 고순도 황산을 수거하는 수거 탱크
    를 포함하고, 상기 증발기 타워의 온도는 340℃ 내지 350℃ 범위에 있고, 상기 증발 단계는 1 atm에서 수행됨 ―
    를 포함하는
    고순도 황산을 제조하는 시스템.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 공급 탱크에서의 상기 혼합 용액은 촉매를 포함하는
    고순도 황산을 제조하는 시스템.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 제 1 예열 탱크에서의 상기 혼합 용액은 촉매를 포함하는
    고순도 황산을 제조하는 시스템.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 제 1 예열 탱크의 온도는 상기 제 2 예열 탱크의 온도보다 더 낮고, 상기 제 2 예열 탱크의 온도는 상기 증류 타워의 온도보다 더 낮은
    고순도 황산을 제조하는 시스템.
  11. 삭제
  12. 제7항에 있어서,
    상기 과산화수소, 상기 물, 상기 산소 가스, 상기 용해되지 않는 불순물 및 상기 제 1 용액을 제거하기 위하여, 상기 제 1 예열 탱크의 온도는 120℃를 초과하고, 상기 제 2 예열 탱크의 온도는 160℃ 내지 200℃의 범위에 있고, 상기 증류 타워의 온도는 340℃ 내지 350℃의 범위에 있는
    고순도 황산을 제조하는 시스템.
  13. 제7항에 있어서,
    상기 황산의 농도는 96 중량 퍼센트보다 더 높은
    고순도 황산을 제조하는 시스템.
  14. 제7항에 있어서,
    상기 고순도 황산의 농도는 96 내지 98 중량 퍼센트 범위에 있는
    고순도 황산을 제조하는 시스템.
  15. 제7항에 있어서,
    상기 흡수 타워와 상기 수거 탱크 사이에 연결되어 흡수되지 않은 제 1 가스를 제거하는 가스 제거 타워를 더 포함하며, 상기 가스 제거 타워와 상기 수거 탱크 사이에 제 1 냉각기가 연결된
    고순도 황산을 제조하는 시스템.
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