CN113336198B - 一种集成电路行业废硫酸回收利用方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种集成电路行业废硫酸回收利用方法及系统，属于危险废物处置技术领域。该方法包括以下步骤：S1、加热：在催化剂的存在下，将待处理的废硫酸加热至25‑90℃，加热1‑2h，制得稀硫酸；S2、浓缩：将步骤S1制得的稀硫酸进行浓缩，浓缩温度为110‑160℃，浓缩4‑8h，制得浓硫酸；S3、精馏：将步骤S2制得的浓硫酸进行精馏，精馏2‑4h，制得高纯硫酸。该回收利用方法及系统不仅可以减少废硫酸在排放过程中对环境造成污染的可能性，而且能够通过该方法，去除废硫酸中的过氧化氢、其他微量阴离子杂质和金属离子杂质，并且不带入其他杂质，制得高纯度的硫酸，该硫酸可作为化学试剂使用，从而减少资源浪费。
Description
技术领域
本发明属于危险废物处置技术领域，具体涉及一种集成电路行业废硫酸回收利用方法及系统。
背景技术
随着我国经济结构调整，新兴产业如计算机、电子、通信等产业规模持续增长，大大拉动了对上游集成电路的需求，同时国家信息安全战略层面不断加大对集成电路产业的政策支持力度，使得我国半导体市场持续快速增长。
在半导体产品，如超大规模集成电路、液晶显示器、LED制造过程中会产生大量的废硫酸。近年来，随着芯片制程从28nm逐渐提高到14nm、7nm，废硫酸的排放量逐年增加，由于其处理难度大、环保要求高，其处理成本越来越大，增大了企业的环保负担及生产经营负担。
因此亟需一种方法将半导体产品制造过程中产生的废硫酸进行回收利用，这样既可以减少废硫酸排放对环境造成污染的可能性，又可以回收利用硫酸，减少资源浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种集成电路行业废硫酸回收利用方法及系统，不仅可以减少废硫酸在排放过程中对环境造成污染的可能性，而且能够通过该方法，去除废硫酸中的过氧化氢、其他微量阴离子杂质和金属离子杂质，并且不带入其他杂质，制得高纯度的硫酸，该硫酸可作为化学试剂使用，从而减少资源浪费。
第一方面，本发明提供一种集成电路行业废硫酸回收利用方法，包括如下步骤：
S1、加热：在催化剂的存在下，将待处理的废硫酸加热至25-90℃，加热1-2h，制得稀硫酸；
S2、浓缩：将步骤S1制得的稀硫酸进行浓缩，浓缩温度为110-160℃，浓缩4-8h，制得浓硫酸；
S3、精馏：将步骤S2制得的浓硫酸进行精馏，精馏2-4h，制得高纯硫酸。
通过采用上述技术方案，步骤S1通过加热的方式去除废硫酸中的过氧化氢，过氧化氢在加热釜中受热分解为氧气和水，制得稀硫酸，稀硫酸纯度为60-70％，步骤S1中，废硫酸纯度越高，加热温度越低。步骤S2用于将步骤S1制得的稀硫酸进一步浓缩，浓缩温度大于加热温度，在浓缩釜内，稀硫酸中的水分逐渐蒸发，制得纯度为92.5-93％的浓硫酸。步骤S3通过精馏的方式将步骤S2制得的浓硫酸进一步精制，制得纯度为95-98%的高纯硫酸。在精馏过程中加热硫酸，硫酸持续受热形成蒸汽逐渐逸出，当温度达到硫酸沸点以上时，部分还会以三氧化硫的形式逸出，硫酸蒸汽和三氧化硫经冷却后收集形成高纯硫酸。本发明通过加热、浓缩和精馏，在不引入其他杂质的前提下，制得化学试剂级别的硫酸，能够作为化学试剂使用。
除此之外，步骤S1中制得的稀硫酸，可以一部分作为稀硫酸产品外售，其余用于进一步浓缩；步骤S2制得的浓硫酸，一部分作为工业硫酸产品外售，如可作为电子级硫酸的原材料，其余继续精制，进入精馏。本发明工艺灵活，产品线多样化，同一生产线不同工段生产不同级别硫酸产品，包括纯度为60-70%的稀硫酸（企业标准），纯度为92.5-93%的工业硫酸（国标），以及纯度为95-98%试剂级硫酸（国标），根据市场容量及客户需求灵活调整，实现效益的最大化。
本发明中，稀硫酸指纯度为60-70％的硫酸，浓硫酸指纯度为92.5-93%，并且满足《工业硫酸国家标准》（GB/T534-2002）中对于合格品的要求，高纯硫酸指纯度为95-98%，并且满足《化学试剂硫酸国家标准》（GB/T625-2007）中对于化学纯的要求。
待处理的废硫酸可以是大规模电子产品的制造过程中产生的废硫酸，例如超大规模集成电路、液晶显示屏、LED的制造过程，待处理的废硫酸的检测结果如表1所示。
表1 废硫酸的检测结果
优选的，还包括以下步骤：S4、复配：将步骤S3中残留的硫酸与水进行复配，制得复配硫酸。
通过采用上述技术方案，步骤S3精馏完成后，残留的含有少量杂质的硫酸进入复配系统，与水复配，制得复配硫酸。复配硫酸可作为产品外售，复配硫酸的纯度可以根据客户需要调整，满足不同行业、工艺的硫酸使用需求。
优选的，步骤S1、步骤S2、步骤S3处理过程中产生的酸性气体，通过碱性溶液进行喷淋处理。
优选的，所用碱性溶液为氢氧化钠。
通过采用上述技术方案，加热、浓缩和精馏产生的酸性气体主要成分是二氧化硫、三氧化硫、盐酸和硝酸，直接排放到空气中，会对环境造成污染。可将酸性气体收集，随后通过碱性溶液进行喷淋吸收，达到排放标准时，进行尾气排放。其中，碱性溶液选用氢氧化钠。
优选的，整个反应过程中，采用真空泵抽负压方式运行，压力为0.09Mpa。
优选的，步骤S1中，催化剂为MnO2。
第二方面，本发明提供一种集成电路行业废硫酸回收利用系统，包括废液储罐、加热釜、浓缩釜、精馏塔、稀硫酸储罐、浓硫酸储罐和高纯硫酸储罐；废液储罐与加热釜通过液体管道相连通，加热釜与浓缩釜通过液体管道相连通，浓缩釜与精馏塔通过液体管道相连通，加热釜与稀硫酸储罐通过液体管道相连通，浓缩釜与浓硫酸储罐通过液体管道相连通，精馏塔与高纯硫酸储罐通过液体管道相连通。
通过采用上述技术方案，本发明的方法通过以下系统实现的，储存在废液储罐中的废硫酸输送至加热釜中进行加热，制得稀硫酸，稀硫酸一部分流入稀硫酸储罐中，作为稀硫酸产品外售；剩余的稀硫酸输送至浓缩釜中进行浓缩，制得浓硫酸，浓硫酸一部分流入浓硫酸储罐中，作为浓硫酸产品外售；剩余的浓硫酸输送至精馏塔中进行进一步精制，制得高纯硫酸，高纯硫酸可作为化学试剂产品外售。
优选的，还包括外循环罐、复配硫酸储罐和喷淋吸收塔；外循环罐与浓缩釜通过液体管道相连通，并且浓缩釜的液位高于外循环罐的液位；复配硫酸储罐与精馏塔通过液体管道相连通；加热釜与喷淋吸收塔通过气体管道相连通，浓缩釜与喷淋吸收塔通过气体管道相连通，精馏塔与喷淋吸收塔通过气体管道相连通。
通过采用上述技术方案，由于浓缩釜与外循环罐之间的液位差，进入浓缩釜内的稀硫酸流入外循环罐中，随后通过加热与浓缩釜相连的外循环罐，在热推动力作用下，外循环罐内加热后的稀硫酸进入浓缩釜中进行浓缩，水分蒸发温度降低，再流回外循环罐继续加热，如此循环往复，实现循环加热，提高加热效率。
精馏塔塔底残留的硫酸输送至复配硫酸储罐中，作为产品外售。加热、浓缩和精馏产生的酸性气体输送至喷淋吸收塔，进行喷淋吸收。
优选的，加热釜、浓缩釜、精馏塔和外循环罐均采用石英材料制成。
通过采用上述技术方案，废硫酸回收利用中对设备的耐腐蚀性要求较高，尤其是硫酸，其沸点高，材料要求苛刻。综合耐蚀性、适用温度、稳定性等因素，本发明中加热釜、浓缩釜和外循环罐均采用石英材料，石英的耐腐蚀性强，可适应于不同浓度、温度等酸原料及产品，可满足各种极限条件下的使用要求。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的产品线多样化，在一条生产线上能够生产三种不同浓度的硫酸产品，并且对过氧化氢的除杂率能达到98％以上，回收率高，实现废硫酸99％以上资源化回收利用。
2、本发明采用特有外循环加热处理方式，通过加热与浓缩釜相连的外循环罐，在热的推动力作用下，外循环罐内原料废酸进入浓缩釜进行浓缩，实现循环加热，提高加热效率。
3、本发明安全性高，所需设备采用耐高温耐腐蚀材料，且在负压条件下运行，可有效避免设备损坏或泄漏等造成废酸污染。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的系统图。
图中，1、废液储罐；2、加热釜；3、浓缩釜；4、精馏塔；5、稀硫酸储罐；6、浓硫酸储罐；7、高纯硫酸储罐；8、外循环罐；9、复配硫酸储罐；10、喷淋吸收塔。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
集成电路行业废硫酸回收利用系统包括废液储罐1、加热釜2、浓缩釜3、精馏塔4、稀硫酸储罐5、浓硫酸储罐6、高纯硫酸储罐7、外循环罐8、复配硫酸储罐9和喷淋吸收塔10。
废液储罐1与加热釜2通过液体管道相连通，加热釜2与浓缩釜3通过液体管道相连通，浓缩釜3与精馏塔4通过液体管道相连通，加热釜2与稀硫酸储罐5通过液体管道相连通，浓缩釜3与浓硫酸储罐6通过液体管道相连通，精馏塔4与高纯硫酸储罐7通过液体管道相连通，外循环罐8与浓缩釜3通过液体管道相连通，并且浓缩釜3的液位高于外循环罐8的液位，复配硫酸储罐9与精馏塔4通过液体管道相连通；加热釜2与喷淋吸收塔10通过气体管道相连通，浓缩釜3与喷淋吸收塔10通过气体管道相连通，精馏塔4与喷淋吸收塔10通过气体管道相连通。
实施例
一种集成电路行业废硫酸回收利用方法包括以下步骤：
S1、加热：将废液储罐1中的待处理的废硫酸输送至加热釜2，同时在加热釜2内加入催化剂，加热温度至25-90℃，过氧化氢分解成氧气和水，制得稀硫酸（60-70％）。稀硫酸中的一部分进入稀硫酸储罐5，稀硫酸储罐5中的稀硫酸可作为产品外售，剩余稀硫酸进入浓缩釜3中。
其中，催化剂为MnO2，加热时间1-2h。在本申请中，选用四种废硫酸样品进行处理，对四种废硫酸样品进行检测，检测结果如表2所示。
S2、浓缩：浓缩釜3内的稀硫酸流入外循环罐8中，加热外循环罐8，温度为110-160℃；外循环罐8内的稀硫酸可在热推动下进入浓缩釜3中进行浓缩，随后再由浓缩釜3流入外循环罐8中，如此循环往复，稀硫酸中的水经加热蒸发，制得浓硫酸（92.5-93%）。浓硫酸中的一部分进入浓硫酸储罐6，浓硫酸储罐6中的浓硫酸可作为产品外售，剩余浓硫酸进入精馏塔4中。
其中，浓缩时间为4-8h。
S3、精馏：在精馏塔4中，硫酸以蒸汽形式从精馏塔4顶部排出，其中部分硫酸分解为三氧化硫，经冷却收集后，制得高纯硫酸（95-98％），高纯硫酸进入高纯硫酸储罐7中，即可作为化学试剂产品外售。
其中，精馏时间为2-4h。
S4、复配：将精馏塔4内釜底残留的硫酸输送至复配硫酸储罐9中，与纯水进行复配，制得复配硫酸。
S5、喷淋吸收：步骤S1、步骤S2和步骤S3中产生的酸性气体，进入喷淋吸收塔10中，采用氢氧化钠溶液进行喷淋吸收，尾气达到排放标准后进行排放。
其中，整个反应过程中，采用真空泵抽负压方式运行，保持压力为0.09Mpa。
表2 废硫酸样品1-4的检测结果
实施例1
S1、加热：将待处理的废硫酸输送至加热釜2，同时在加热釜2内加入MnO2，加热温度至75℃，加热1.5h，过氧化氢分解成氧气和水，制得稀硫酸。稀硫酸一部分进入稀硫酸储罐5中，剩余的输送至浓缩釜3中。
其中，废硫酸采用样品1。
S2、浓缩：浓缩釜3内的稀硫酸流入外循环罐8中，加热外循环罐8至130℃；外循环罐8内的稀硫酸可在热推动下进入浓缩釜3中，随后再由浓缩釜3流入外循环罐8中，循环往复，浓缩8h，制得浓硫酸。浓硫酸一部分进入浓硫酸储罐6中，剩余的输送至精馏塔4中。
S3、精馏：将步骤S2得到的浓硫酸输送至精馏塔4进行精馏，精馏3h，制得高纯硫酸，高纯硫酸输送至高纯硫酸储罐7中。
S4、复配：将精馏塔4内釜底残留的硫酸输送至复配硫酸储罐9中，与纯水进行复配，制得复配硫酸。
S5、喷淋吸收：步骤S1、步骤S2和步骤S3中产生的酸性气体，输送至喷淋吸收塔10内，采用氢氧化钠溶液进行喷淋吸收，尾气达到排放标准后进行排放。
实施例2
实施例2中废硫酸选用样品2，其他均与实施例1相同。
实施例3
实施例3中废硫酸选用样品3，其他均与实施例1相同。
实施例4
实施例4中废硫酸选用样品4，其他均与实施例1相同。
检测方法
各实施例中稀硫酸储罐5中的稀硫酸进行纯度检测，与工业硫酸纯度检测方法相同，浓硫酸储罐6中的浓硫酸进行工业硫酸标准检测，高纯硫酸储罐7中的高纯硫酸进行化学试剂硫酸检测。
（一）工业硫酸检测
依照《工业硫酸国家标准》（GB/T534-2002）规定进行检测。
（二）化学试剂硫酸检测
依照《化学试剂硫酸国家标准》（GB/T625-2007）规定进行检测。
检测结果
实施例1的检测结果
浓硫酸的检测结果如表3所示。
表3 实施例1中浓硫酸的检测结果
| 检测项目 | H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>（%） | H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>（%） | 灰分（%） | Fe（%） | 色度（黑增） |
| 检出值 | 92.5 | 未检出 | 0.0043 | 未检出 | 合格 |
| 检测项目 | As（%） | Pb（%） | Hg（%） | 透明度（mm） | |
| 检出值 | 未检出 | 0.0045 | 未检出 | 40 |
实施例2的检测结果
浓硫酸的检测结果如表4所示。
表4 实施例2中浓硫酸的检测结果
实施例3的检测结果
稀硫酸的纯度为70％，浓硫酸检测结果如表5所示，高纯硫酸检测结果如表6所示。
表5 实施例3中浓硫酸的检测结果
| 检测项目 | H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>（%） | H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>（%） | 灰分（%） | Fe（%） | 色度（黑增） |
| 检出值 | 92.7 | 未检出 | 0.0042 | 0.00008 | 合格 |
| 检测项目 | As（%） | Pb（%） | Hg（%） | 透明度（mm） | |
| 检出值 | 未检出 | 未检出 | 0.00002 | 90 |
表6 实施例3中高纯硫酸的检测结果
| 检测项目 | H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>（%） | 色度（黑增） | 灼烧残渣（以硫酸盐计）（%） | 氯化物（Cl）（%） |
| 检出值 | 95 | 10 | 0.0005 | 0.00002 |
| 检测项目 | 硝酸盐（NO<sub>3</sub>）（%） | 铵盐（NH<sub>4</sub>）（%） | Fe（%） | As（%） |
| 检出值 | 0.00002 | 0.0001 | 0.00004 | 未检出 |
| 检测项目 | Pb（%） | Cu（%） | 还原高锰酸钾物质 （以SO<sub>2</sub>计）（%） | |
| 检出值 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
实施例4的检测结果
高纯硫酸检测结果如表7所示。
表7 实施例4中高纯硫酸的检测结果
| 检测项目 | H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>（%） | 色度（黑增） | 灼烧残渣（以硫酸盐计）（%） | 氯化物（Cl）（%） |
| 检出值 | 96 | 10 | 0.0008 | 0.00005 |
| 检测项目 | 硝酸盐（NO<sub>3</sub>）（%） | 铵盐（NH<sub>4</sub>）（%） | Fe（%） | As（%） |
| 检出值 | 0.00003 | 0.001 | 未检出 | 未检出 |
| 检测项目 | Pb（%） | Cu（%） | 还原高锰酸钾物质 （以SO<sub>2</sub>计）（%） | |
| 检出值 | 未检出 | 未检出 | 0.0002 |
结合实施例1和表3可知，经废硫酸回收利用方法处理得到的浓硫酸，满足工业硫酸的标准。
结合实施例2和表4可知，经废硫酸回收利用方法处理得到的浓硫酸，满足工业硫酸的标准。
结合实施例3、表5和表6可知，经废硫酸回收利用方法处理得到的浓硫酸满足工业硫酸的标准，高纯硫酸满足化学试剂硫酸的标准。
结合实施例4和表7可知，经废硫酸回收利用方法处理得到的高纯硫酸满足化学试剂硫酸的标准。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种集成电路行业废硫酸回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、加热：在催化剂的存在下，将待处理的废硫酸加热至25-90℃，加热1-2h，制得稀硫酸；
S2、浓缩：将步骤S1制得的稀硫酸进行浓缩，浓缩温度为110-160℃，浓缩4-8h，制得浓硫酸；
S3、精馏：将步骤S2制得的浓硫酸进行精馏，精馏2-4h，制得高纯硫酸；
基于所述集成电路行业废硫酸回收利用方法的集成电路行业废硫酸回收利用系统，包括废液储罐(1)、加热釜(2)、浓缩釜(3)、精馏塔(4)、稀硫酸储罐(5)、浓硫酸储罐(6)和高纯硫酸储罐(7)；废液储罐(1)与加热釜(2)通过液体管道相连通，加热釜(2)与浓缩釜(3)通过液体管道相连通，浓缩釜(3)与精馏塔(4)通过液体管道相连通，加热釜(2)与稀硫酸储罐(5)通过液体管道相连通，浓缩釜(3)与浓硫酸储罐(6)通过液体管道相连通，精馏塔(4)与高纯硫酸储罐(7)通过液体管道相连通；
还包括外循环罐(8)、复配硫酸储罐(9)和喷淋吸收塔(10)；
外循环罐(8)与浓缩釜(3)通过液体管道相连通，并且浓缩釜(3)的液位高于外循环罐(8)的液位；
复配硫酸储罐(9)与精馏塔(4)通过液体管道相连通；
加热釜(2)与喷淋吸收塔(10)通过气体管道相连通，浓缩釜(3)与喷淋吸收塔(10)通过气体管道相连通，精馏塔(4)与喷淋吸收塔(10)通过气体管道相连通。
2.根据权利要求1所述的一种集成电路行业废硫酸回收利用方法，其特征在于，还包括以下步骤：S4、复配：将步骤S3中残留的硫酸与水进行复配，制得复配硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种集成电路行业废硫酸回收利用方法，其特征在于，步骤S1、步骤S2、步骤S3处理过程中产生的酸性气体，通过碱性溶液进行喷淋处理。
4.根据权利要求3所述的一种集成电路行业废硫酸回收利用方法，其特征在于，所用碱性溶液为氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的一种集成电路行业废硫酸回收利用方法，其特征在于，整个反应过程中，采用真空泵抽负压方式运行，压力为0.09Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种集成电路行业废硫酸回收利用方法，其特征在于，步骤S1中，催化剂为MnO2。
7.一种基于如权利要求1-6中任意一项所述的一种集成电路行业废硫酸回收利用方法的集成电路行业废硫酸回收利用系统，其特征在于，包括废液储罐(1)、加热釜(2)、浓缩釜(3)、精馏塔(4)、稀硫酸储罐(5)、浓硫酸储罐(6)和高纯硫酸储罐(7)；废液储罐(1)与加热釜(2)通过液体管道相连通，加热釜(2)与浓缩釜(3)通过液体管道相连通，浓缩釜(3)与精馏塔(4)通过液体管道相连通，加热釜(2)与稀硫酸储罐(5)通过液体管道相连通，浓缩釜(3)与浓硫酸储罐(6)通过液体管道相连通，精馏塔(4)与高纯硫酸储罐(7)通过液体管道相连通；
还包括外循环罐(8)、复配硫酸储罐(9)和喷淋吸收塔(10)；
外循环罐(8)与浓缩釜(3)通过液体管道相连通，并且浓缩釜(3)的液位高于外循环罐(8)的液位；
复配硫酸储罐(9)与精馏塔(4)通过液体管道相连通；
加热釜(2)与喷淋吸收塔(10)通过气体管道相连通，浓缩釜(3)与喷淋吸收塔(10)通过气体管道相连通，精馏塔(4)与喷淋吸收塔(10)通过气体管道相连通。
8.根据权利要求7所述的一种集成电路行业废硫酸回收利用系统，其特征在于，加热釜(2)、浓缩釜(3)、精馏塔(4)和外循环罐(8)均采用石英材料制成。
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