JP7219088B2 - 過酸化水素を分解する方法および該方法に用いる装置 - Google Patents
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Description
この過酸化水素を含む硫酸廃液中の過酸化水素を分解して処理する手段として、大型プラントを用いた過酸化水素の熱分解(特許文献1)や、とくに低濃度の過酸化水素を対象とした、金属バナジウムまたはバナジウム化合物を触媒として分解する方法(特許文献2)などが提案されている。
すなわち、本発明の課題は、硫酸および過酸化水素を含む廃液中の過酸化水素を、経済的かつ効率的に処理することである。
[1] 硫酸および過酸化水素を含有する廃液中の過酸化水素を分解する方法であって、
廃液に硫酸バナジウム溶液を添加し、撹拌する工程、
廃液がピーク温度に達した後、一定時間静置する工程、および
静置後、冷却する工程、
を含む、前記方法。
[2] 廃液が、半導体のウエハ洗浄用に用いられるSPM廃液である、前記[1]に記載の方法。
[3] 廃液中の過酸化水素が、1.6~10.0重量%である、前記[1]または[2]に記載の方法。
[5] 廃液1Lに対して添加する硫酸バナジウム溶液が0.05~0.25gである、前記[1]~[4]のいずれか一項に記載の方法。
[6] ピーク温度が、40~130℃である、前記[1]~[5]のいずれか一項に記載の方法。
[8] 廃液中の過酸化水素が1.6~10.0重量%の分解に対して、ピーク温度に達した後の静置時間が5分以上である、前記[1]~[7]のいずれか一項に記載の方法。
[9] 前記[1]~[8]のいずれか一項に記載の方法を用いて、硫酸および過酸化水素を含有する廃液を工業用硫酸に再生する方法。
1または2以上の分解反応が行われる分解槽を備え、
前記分解槽が、
分解槽内に廃液および/または硫酸バナジウムを投入するための投入用開口部、
分解槽内での分解反応中に廃液を撹拌する撹拌手段、
分解反応により発生する酸素を排出するための排出用開口部
分解反応中の廃液のピーク温度を測定する温度計、および
分解反応後の廃液を冷却する冷却手段、
を備えてなる、前記装置。
[12] 冷却手段が、冷水による外部冷却である、前記[10]または[11]に記載の装置。
[13] 自動化された、前記[10]~[12]のいずれか一項に記載の装置。
また、本発明の方法は、廃液を中和や希釈することなく原液の状態で処理するため、処理後の溶液の発生量を抑制することができる。
加えて、本発明の方法は、廃液を一定量に分けて複数の分解槽を用いて処理することにより、過酸化水素が高濃度であっても、安全に処理することができる。
さらに、本発明の装置により、上記方法を自動で行うことができ、簡便かつ正確に連続的な過酸化水素分解処理を行うことができる。
本発明は、硫酸および過酸化水素を含有する廃液中の過酸化水素を分解する方法であって、廃液に硫酸バナジウム溶液を添加し、撹拌する工程、廃液がピーク温度に達した後、一定時間静置する工程、および静置後、冷却する工程、を含む、前記方法に関する。
該装置は、1または2以上の分解反応が行われる分解槽を備える。また、分解槽は、分解槽内に廃液および/または硫酸バナジウムを投入するための投入用開口部、分解槽内での分解反応中に廃液を撹拌する撹拌手段、分解反応により発生する酸素を排出するための排出用開口部、分解反応中の廃液のピーク温度を測定する温度計、および分解反応後の廃液を冷却する冷却手段を備える。
H2O2→H2O+(1/2)O2 (式1)
式1の反応において、硫酸バナジウムは、過酸化水素の分解反応に対する触媒として作用し、硫酸バナジウム自体は反応しない。該分解反応は、発熱反応である。
廃液が半導体のウエハ洗浄用に用いられるSPM廃液である場合、1日あたりの廃液発生量は、とくに制限されないが、たとえば1,000~4,000Lである。
多量の廃液を1の分解槽を用いて処理する場合、とくに廃液中の過酸化水素が高濃度のとき、分解反応が激しく行われ、廃液処理操作に危険が生じる恐れがある。したがって、安全な処理の観点から、一定の廃液量に分けて複数の分解槽を用いて廃液中の過酸化水素を分解処理するのが好ましく、とくに制限されないが、たとえば40Lの容量に分けられる。一定の廃液量に分けて処理することにより、過酸化水素が高濃度であっても、安全に処理することができる。また、各分解槽における分解反応は互いに独立しているため、1の分解槽に危険が生じても、他の分解槽への影響はなく、廃液処理操作に伴う危険を最小限に抑えることができる。
硫酸バナジウム溶液の使用量は、とくに制限されないが、処理する廃液1Lに対して、0.05~0.25gであることが好ましい。0.25gを超えると、過酸化水素の分解が過剰に促進され、廃液処理操作に危険が生じる恐れがある。一方で、0.05gを下回ると、過酸化水素の分解反応が十分に行われない。
分解槽の形状は、硫酸および過酸化水素を含有する廃液中の過酸化水素の分解を妨げない限り、とくに限定されないが、たとえば円柱状、箱状などが挙げられ、撹拌のしやすさの観点から、円柱状が好ましい。
分解槽のサイズは、硫酸および過酸化水素を含有する廃液中の過酸化水素の分解を安全に行える限り、とくに限定されないが、たとえばφ300mm×H700mm、容量換算で約50Lが挙げられる。分解槽に投入される廃液量は、安全に処理が行える量であればとくに制限されないが、分解槽の容量の8割以下が好ましく、たとえば40Lである。
廃液と硫酸バナジウム溶液を投入する投入用開口部は、同じであっても異なっていてもよい。該投入用開口部は、開閉可能である。
撹拌手段としてエアバブリングを用いる場合、空気の流通速度は、廃液と硫酸バナジウムを効率よく接触させて廃液中の過酸化水素の分解反応を促進し、かつ、安全に行える流通速度であればとくに制限されない。また、エアバブリングを継続的に行うと、分解反応が激しくなる恐れがあるため、間欠的に行うのが好ましい。
本発明において測定される廃液のピーク温度は、過酸化水素の分解反応に伴って発生する熱により加温される廃液の最高温度を示し、廃液の温度が下降を始めた際、下降を始める前の温度を廃液の最高温度とみなす。
ピーク温度は、廃液中の過酸化水素の濃度に依存し、例えば過酸化水素2.0~8.0重量%に対して、40~130℃である。安全に分解反応を行う観点から、ピーク温度は80℃以下であることが好ましい。
一態様において、廃液中の過酸化水素の濃度が1.6~10.0重量%に対して、静置時間が5分以上である。
本発明において用いられる冷却は、静置の後に行われるものであり、分解反応を完全に終了させ、廃液の温度を安全な温度まで低下させる役割を主に有する。静置している間においても分解反応は行われており、静置の間に冷却を行うと、所定の過酸化水素濃度まで分解反応が行われずに終了してしまう可能性があるため、静置の間に冷却は行わず、静置の後から冷却を開始する。
本発明の方法を施した後に得られる液中の過酸化水素濃度は、0.5重量%以下であることが好ましく、0.1重量%以下であることがとくに好ましい。
1の分解槽の1バッチの処理時間を1時間に設定し、6槽すべてを自動連続運転に設定した。1の分解槽の1バッチの自動処理の流れは次のとおりであった。装置の自動運転を開始すると、廃水処理タンクから廃液が投入され、分解剤タンクから硫酸バナジウム3gが投入された。分解槽中ではエアバブリングが間欠的に行われ、40℃が測定された後、エアバブリングは完全に停止された。そしてピーク温度が測定された後、分解槽は15分間静置された。静置後に、冷却水が流通され、分解槽中の液温が35℃になるまで分解槽の外部が冷却された。冷却後は、分解後の硫酸バナジウムを含む廃液が分解槽から排出され、ホールドタンクに貯蔵された。また、別途冷却水も排出された。分解後の廃液の過酸化水素濃度は、0.1重量%以下であった。
6槽すべてで上記の運転が行われ、24時間で約3000Lの処理が完了した。
2 分解槽
3 投入用開口部
4 撹拌手段
5 排出用開口部
6 温度計
7 冷却手段
Claims (9)
- 硫酸および過酸化水素を含有する廃液中の過酸化水素を分解する方法であって、
廃液に硫酸バナジウム溶液を添加し、撹拌する工程、
廃液がピーク温度に達した後、一定時間静置する工程、および
静置後、冷却する工程、
を含む、前記方法。 - 廃液が、半導体のウエハ洗浄用に用いられるSPM廃液である、請求項1に記載の方法。
- 廃液中の過酸化水素が、1.6~10.0重量%である、請求項1または2に記載の方法。
- 廃液が40Lの容量に分けられたものである、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 廃液1Lに対して添加する硫酸バナジウム溶液が0.05~0.25gである、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- ピーク温度が、40~130℃である、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 撹拌が、エアバブリングにより行われる、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 廃液中の過酸化水素が1.6~10.0重量%の分解に対して、ピーク温度に達した後の静置時間が5分以上である、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1~8のいずれか一項に記載の方法を用いて、硫酸および過酸化水素を含有する廃液を工業用硫酸に再生する方法。
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