JP2002001358A - 化学研磨廃液の過酸化水素分解方法 - Google Patents
化学研磨廃液の過酸化水素分解方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 過酸化水素を含有する化学研磨液
について、操作性・環境面に優れた過酸化水素分解法を
提供する。 【解決手段】 過酸化水素を含有する化学研磨廃
液に金属バナジウム又はバナジウム化合物を添加する。
について、操作性・環境面に優れた過酸化水素分解法を
提供する。 【解決手段】 過酸化水素を含有する化学研磨廃
液に金属バナジウム又はバナジウム化合物を添加する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、過酸化水素含有化
学研磨液の廃水処理において、操作性、環境面に優れて
いる過酸化水素分解法に関するものである。
学研磨液の廃水処理において、操作性、環境面に優れて
いる過酸化水素分解法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】過酸化水素と硫酸を主成分とする化学研
磨液は、鉄または銅を溶解するのに好適に用いられる
が、長時間使用していると溶解された金属又は不純物が
蓄積して研磨液としての機能が損なわれるため、定期的
に液更新される。廃液は、通常、中和処理（凝集沈殿処
理）にて溶解していた金属を沈降させ分離除去される。
しかし、中和処理の際に、廃液中に過酸化水素が微量で
も含まれていると過酸化水素の分解により酸素ガスが発
生し、沈降すべき金属が浮遊して十分な金属分離が出来
ないという問題が生じる。従って、中和処理工程に入る
前に完全に化学研磨廃液中の過酸化水素を分解する必要
がある。
磨液は、鉄または銅を溶解するのに好適に用いられる
が、長時間使用していると溶解された金属又は不純物が
蓄積して研磨液としての機能が損なわれるため、定期的
に液更新される。廃液は、通常、中和処理（凝集沈殿処
理）にて溶解していた金属を沈降させ分離除去される。
しかし、中和処理の際に、廃液中に過酸化水素が微量で
も含まれていると過酸化水素の分解により酸素ガスが発
生し、沈降すべき金属が浮遊して十分な金属分離が出来
ないという問題が生じる。従って、中和処理工程に入る
前に完全に化学研磨廃液中の過酸化水素を分解する必要
がある。
【０００３】過酸化水素の分解法としては、還元剤によ
る方法が一般的であるが、使用する還元剤は過酸化水素
と等モルで反応させるので、使用量がかなり多くなりコ
スト高となる。又、還元剤を添加する際、一度に添加す
るとかなりの発熱し、危険なため、残留過酸化水素濃度
と温度を確認しながらの添加になるため操作が煩雑で且
つ時間がかかる。更に、硫酸の反応によって生じる臭気
の問題もある。その他に、活性炭法、酵素分解法、触媒
による接触分解法等が知られている。
る方法が一般的であるが、使用する還元剤は過酸化水素
と等モルで反応させるので、使用量がかなり多くなりコ
スト高となる。又、還元剤を添加する際、一度に添加す
るとかなりの発熱し、危険なため、残留過酸化水素濃度
と温度を確認しながらの添加になるため操作が煩雑で且
つ時間がかかる。更に、硫酸の反応によって生じる臭気
の問題もある。その他に、活性炭法、酵素分解法、触媒
による接触分解法等が知られている。
【０００４】しかしながら、化学研磨廃液は、強酸で且
つ金属が数十ｇ／Ｌ溶解しているため、酸性溶液中での
活性炭の過酸化水素吸着効果は不十分であり、又、酵素
の活性も酸性溶液中では失活して過酸化水素を分解でき
ない。更に、化学研磨液にはある程度の金属が溶解して
も過酸化水素の分解を抑制し、研磨機能を維持するため
キレート剤等の安定剤が添加されているので、一般的に
知られている白金、パラジウム等の金属及び鉄、マンガ
ン、銅、銀等の酸化物を触媒とした接触分解法では、十
分効果が出ない。
つ金属が数十ｇ／Ｌ溶解しているため、酸性溶液中での
活性炭の過酸化水素吸着効果は不十分であり、又、酵素
の活性も酸性溶液中では失活して過酸化水素を分解でき
ない。更に、化学研磨液にはある程度の金属が溶解して
も過酸化水素の分解を抑制し、研磨機能を維持するため
キレート剤等の安定剤が添加されているので、一般的に
知られている白金、パラジウム等の金属及び鉄、マンガ
ン、銅、銀等の酸化物を触媒とした接触分解法では、十
分効果が出ない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術における上記したような課題を解決し、化学研磨廃
液から過酸化水素を分解する効果的な方法を提供するこ
とにある。
技術における上記したような課題を解決し、化学研磨廃
液から過酸化水素を分解する効果的な方法を提供するこ
とにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討を
重ねた結果、金属バナジウム又はバナジウム化合物を添
加することにより、過酸化水素を含有する化学研磨廃液
から過酸化水素を完全に分解除去可能であることを見出
し、本発明に到達した。すなわち、本発明は、過酸化水
素を含有する化学研磨廃液に金属バナジウム又はバナジ
ウム化合物を添加することを特徴とする化学研磨廃液の
過酸化水素分解方法に関するものである。
重ねた結果、金属バナジウム又はバナジウム化合物を添
加することにより、過酸化水素を含有する化学研磨廃液
から過酸化水素を完全に分解除去可能であることを見出
し、本発明に到達した。すなわち、本発明は、過酸化水
素を含有する化学研磨廃液に金属バナジウム又はバナジ
ウム化合物を添加することを特徴とする化学研磨廃液の
過酸化水素分解方法に関するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明におけるバナジウム化合物
は、酸化バナジウム（II）（III）（IV）（Ｖ）、フッ
化バナジウム（III）（IV）（Ｖ）、塩化バナジウム（I
I）（III）（IV）、臭化バナジウム（II）（III）、ヨ
ウ化バナジウム、硫化バナジウム（II）（III）
（Ｖ）、硫酸バナジウム、炭化バナジウム、窒化バナジ
ウム、酢酸バナジウム、一珪化二バナジウム、二珪化バ
ナジウム、二フッ化酸化バナジウム、三フッ化酸化バナ
ジウム、塩化酸化バナジウム、二塩化酸化バナジウム、
三塩化酸化バナジウム、塩化二酸化バナジウム、臭化酸
化バナジウム、二臭化酸化バナジウム、三臭化酸化バナ
ジウム、酸化硫酸バナジウム、硫酸バナジウムカリウ
ム、メタバナジン酸アンモニウム、オルトバナジン酸カ
リウム、ピロバナジン酸カリウム、メタバナジン酸カリ
ウム、オルトバナジン酸カルシウム、ピロバナジン酸カ
ルシウム、メタバナジン酸カルシウム、オルトバナジン
酸ストロンチウム、ピロバナジン酸ストロンチウム、メ
タバナジン酸ストロンチウム、オルトバナジン酸ナトリ
ウム、ピロバナジン酸ナトリウム、メタバナジン酸ナト
リウム、バナジン酸水素ナトリウムが挙げられる。好ま
しくは、酸化バナジウム（Ｖ）、酸化硫酸バナジウム、
メタバナジン酸アンモニウム、オルトバナジン酸カリウ
ム、オルトバナジン酸ナトリウムである。
は、酸化バナジウム（II）（III）（IV）（Ｖ）、フッ
化バナジウム（III）（IV）（Ｖ）、塩化バナジウム（I
I）（III）（IV）、臭化バナジウム（II）（III）、ヨ
ウ化バナジウム、硫化バナジウム（II）（III）
（Ｖ）、硫酸バナジウム、炭化バナジウム、窒化バナジ
ウム、酢酸バナジウム、一珪化二バナジウム、二珪化バ
ナジウム、二フッ化酸化バナジウム、三フッ化酸化バナ
ジウム、塩化酸化バナジウム、二塩化酸化バナジウム、
三塩化酸化バナジウム、塩化二酸化バナジウム、臭化酸
化バナジウム、二臭化酸化バナジウム、三臭化酸化バナ
ジウム、酸化硫酸バナジウム、硫酸バナジウムカリウ
ム、メタバナジン酸アンモニウム、オルトバナジン酸カ
リウム、ピロバナジン酸カリウム、メタバナジン酸カリ
ウム、オルトバナジン酸カルシウム、ピロバナジン酸カ
ルシウム、メタバナジン酸カルシウム、オルトバナジン
酸ストロンチウム、ピロバナジン酸ストロンチウム、メ
タバナジン酸ストロンチウム、オルトバナジン酸ナトリ
ウム、ピロバナジン酸ナトリウム、メタバナジン酸ナト
リウム、バナジン酸水素ナトリウムが挙げられる。好ま
しくは、酸化バナジウム（Ｖ）、酸化硫酸バナジウム、
メタバナジン酸アンモニウム、オルトバナジン酸カリウ
ム、オルトバナジン酸ナトリウムである。
【０００８】金属バナジウム又はバナジウム化合物の添
加量は、廃液量に対し１０〜１０，０００ｐｐｍ、好ま
しくは１００〜５，０００ｐｐｍである。添加量が１０
ｐｐｍ未満の場合、過酸化水素分解効果が不十分であ
り、１０，０００ｐｐｍを越える場合は、経済的に不適
当である。
加量は、廃液量に対し１０〜１０，０００ｐｐｍ、好ま
しくは１００〜５，０００ｐｐｍである。添加量が１０
ｐｐｍ未満の場合、過酸化水素分解効果が不十分であ
り、１０，０００ｐｐｍを越える場合は、経済的に不適
当である。
【０００９】金属バナジウム又はバナジウム化合物の添
加方法は、粉体のまま添加しても水溶液にして添加して
もどちらでもよい。添加後、添加物が廃液中に均一に混
ざり合うように好ましくは１５〜３０分程攪拌する。処
理温度は特に限定されないが、好ましくは２０〜６０℃
である。
加方法は、粉体のまま添加しても水溶液にして添加して
もどちらでもよい。添加後、添加物が廃液中に均一に混
ざり合うように好ましくは１５〜３０分程攪拌する。処
理温度は特に限定されないが、好ましくは２０〜６０℃
である。
【００１０】
【実施例】実施例１ 化学研磨液（商品名ＣＰＬ−２００：三菱ガス化学
（株）製）原液１０Ｌを純水で５倍希釈した液で、４２
アロイ材のＩＣリードフレーム（７０ｍｍ×２００ｍ
ｍ）２０００枚をエッチング処理した後の廃液（過酸化
水素濃度１．５重量％、溶解鉄濃度１５ｇ／Ｌ、ｐＨ
２）を１Ｌビーカーに取り出し、金属バナジウム１０ｐ
ｐｍ添加し、１５分間常温で攪拌した。
（株）製）原液１０Ｌを純水で５倍希釈した液で、４２
アロイ材のＩＣリードフレーム（７０ｍｍ×２００ｍ
ｍ）２０００枚をエッチング処理した後の廃液（過酸化
水素濃度１．５重量％、溶解鉄濃度１５ｇ／Ｌ、ｐＨ
２）を１Ｌビーカーに取り出し、金属バナジウム１０ｐ
ｐｍ添加し、１５分間常温で攪拌した。
【００１１】実施例２ 金属バナジウムの代わりに酸化バナジウム（Ｖ）１００
ｐｐｍ添加する以外は、実施例１と同様に行った。
ｐｐｍ添加する以外は、実施例１と同様に行った。
【００１２】実施例３ 金属バナジウムの代わりに酸化硫酸バナジウム１，００
０ｐｐｍ添加する以外は、実施例１と同様に行った。
０ｐｐｍ添加する以外は、実施例１と同様に行った。
【００１３】実施例４ 金属バナジウムの代わりにオルトバナジン酸カリウム
２，０００ｐｐｍ添加する以外は、実施例１と同様に行
った。
２，０００ｐｐｍ添加する以外は、実施例１と同様に行
った。
【００１４】実施例５ 金属バナジウムの代わりにオルトバナジン酸ナトリウム
５，０００ｐｐｍ添加する以外は、実施例１と同様に行
った。
５，０００ｐｐｍ添加する以外は、実施例１と同様に行
った。
【００１５】実施例６ 金属バナジウムの代わりにメタバナジン酸アンモニウム
１０，０００ｐｐｍ添加する以外は、実施例１と同様に
行った。
１０，０００ｐｐｍ添加する以外は、実施例１と同様に
行った。
【００１６】実施例７ 化学研磨液（商品名ＣＰＥ−７５０：三菱ガス化学
（株）製）原液１００Ｌを純水で６倍希釈した液で、銅
張積層板（３４０ｍｍ×５１０ｍｍ）を２０００枚エッ
チング処理した後の廃液（過酸化水素濃度１．２０重量
％、溶解銅濃度３０ｇ／Ｌ、ｐＨ１未満）を１Ｌビーカ
ーに取り出し、金属バナジウム１００ｐｐｍ添加し、３
０分間４０℃で攪拌した。
（株）製）原液１００Ｌを純水で６倍希釈した液で、銅
張積層板（３４０ｍｍ×５１０ｍｍ）を２０００枚エッ
チング処理した後の廃液（過酸化水素濃度１．２０重量
％、溶解銅濃度３０ｇ／Ｌ、ｐＨ１未満）を１Ｌビーカ
ーに取り出し、金属バナジウム１００ｐｐｍ添加し、３
０分間４０℃で攪拌した。
【００１７】実施例８ 金属バナジウムを添加する代わりに酸化バナジウム
（Ｖ）５００ｐｐｍ添加する以外は、実施例７と同様に
行った。
（Ｖ）５００ｐｐｍ添加する以外は、実施例７と同様に
行った。
【００１８】実施例９ 金属バナジウムの代わりに酸化硫酸バナジウム１，００
０ｐｐｍ添加する以外は、実施例７と同様に行った。
０ｐｐｍ添加する以外は、実施例７と同様に行った。
【００１９】実施例１０ 金属バナジウムの代わりにフッ化バナジウム（Ｖ）５，
０００ｐｐｍ添加する以外は、実施例７と同様に行っ
た。
０００ｐｐｍ添加する以外は、実施例７と同様に行っ
た。
【００２０】比較例１ 金属バナジウムの代わりに酸化銅５００ｐｐｍ添加する
以外は、実施例１と同様に行った。
以外は、実施例１と同様に行った。
【００２１】比較例２ 金属バナジウムの代わりに二酸化マンガン５００ｐｐｍ
添加する以外は、実施例１と同様に行った。
添加する以外は、実施例１と同様に行った。
【００２２】比較例３ 金属バナジウムの代わりに酸化コバルト１，０００ｐｐ
ｍ添加する以外は、実施例１と同様に行った。
ｍ添加する以外は、実施例１と同様に行った。
【００２３】比較例４ 金属バナジウムの代わりに酸化ニッケル１，０００ｐｐ
ｍ添加する以外は、実施例１と同様に行った。
ｍ添加する以外は、実施例１と同様に行った。
【００２４】比較例５ 金属バナジウムの代わりに酸化クロム１，０００ｐｐｍ
添加する以外は、実施例１と同様に行った。
添加する以外は、実施例１と同様に行った。
【００２５】比較例６ 金属バナジウムの代わりに酸化鉄１，０００ｐｐｍ添加
する以外は、実施例７と同様に行った。
する以外は、実施例７と同様に行った。
【００２６】比較例７ 金属バナジウムの代わりに酸化銀１，０００ｐｐｍ添加
する以外は、実施例７と同様に行った。
する以外は、実施例７と同様に行った。
【００２７】比較例８ 金属バナジウムの代わりに硫酸パラジウム１，０００ｐ
ｐｍ添加する以外は、実施例７と同様に行った。
ｐｍ添加する以外は、実施例７と同様に行った。
【００２８】比較例９ 金属バナジウムの代わりにモリブデン酸ナトリウム２，
０００ｐｐｍ添加する以外は、実施例７と同様に行っ
た。
０００ｐｐｍ添加する以外は、実施例７と同様に行っ
た。
【００２９】比較例１０ 金属バナジウムの代わりにタングステン酸ナトリウム
２，０００ｐｐｍ添加する以外は、実施例７と同様に行
った。上記の各添加剤添加後の過酸化水素濃度測定結果
を表１に示す。
２，０００ｐｐｍ添加する以外は、実施例７と同様に行
った。上記の各添加剤添加後の過酸化水素濃度測定結果
を表１に示す。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【発明の効果】本発明により、金属が溶解していても安
定化している過酸化水素含有化学研磨廃液から過酸化水
素を分解除去できる。
定化している過酸化水素含有化学研磨廃液から過酸化水
素を分解除去できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D038 AA08 AB26 4G069 AA02 BA26A BA26B BB02A BB02B BB04A BB04B BB06A BB06B BB08B BB10A BB10B BC02A BC02B BC03A BC03B BC54A BC54B BD15B BE17A BE17B CA05 CA10 CA11 DA02 DA08 EA01Y
Claims (4)
- 【請求項１】 過酸化水素を含有する化学研磨廃液に金
属バナジウム又はバナジウム化合物を添加することを特
徴とする化学研磨廃液の過酸化水素分解方法。 - 【請求項２】 化学研磨廃液が鉄または銅イオンを含有
する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 バナジウム化合物が、酸化バナジウム
（Ｖ）、酸化硫酸バナジウム、オルトバナジン酸カリウ
ム、オルトバナジン酸ナトリウムおよびメタバナジン酸
アンモニウムからなる群から選ばれる１種である請求項
１記載の方法。 - 【請求項４】 金属バナジウム又はバナジウム化合物の
添加量が廃液量に対し、１０〜１０，０００ｐｐｍであ
る請求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000183958A JP2002001358A (ja) | 2000-06-20 | 2000-06-20 | 化学研磨廃液の過酸化水素分解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000183958A JP2002001358A (ja) | 2000-06-20 | 2000-06-20 | 化学研磨廃液の過酸化水素分解方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002001358A true JP2002001358A (ja) | 2002-01-08 |
Family
ID=18684458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000183958A Pending JP2002001358A (ja) | 2000-06-20 | 2000-06-20 | 化学研磨廃液の過酸化水素分解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002001358A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013095907A (ja) * | 2011-11-04 | 2013-05-20 | Sekisui Chem Co Ltd | ポリビニルアセタールの製造方法及びポリビニルアセタール |
| CN110790240A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-02-14 | 苏州市晶协高新电子材料有限公司 | 一种除双氧水回收硫酸的硫酸回收系统及方法 |
| CN111377515A (zh) * | 2018-12-28 | 2020-07-07 | 关东化学株式会社 | 用于分解过氧化氢的方法及使用该方法的装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06345559A (ja) * | 1993-06-11 | 1994-12-20 | Sekisui Chem Co Ltd | 無機質組成物 |
-
2000
- 2000-06-20 JP JP2000183958A patent/JP2002001358A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06345559A (ja) * | 1993-06-11 | 1994-12-20 | Sekisui Chem Co Ltd | 無機質組成物 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2013095907A (ja) * | 2011-11-04 | 2013-05-20 | Sekisui Chem Co Ltd | ポリビニルアセタールの製造方法及びポリビニルアセタール |
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| KR20200083322A (ko) | 2018-12-28 | 2020-07-08 | 닛소 엔지니아링 가부시키가이샤 | 과산화수소를 분해하는 방법 및 상기 방법을 사용하는 장치 |
| JP2020104086A (ja) * | 2018-12-28 | 2020-07-09 | 関東化学株式会社 | 過酸化水素を分解する方法および該方法に用いる装置 |
| JP7219088B2 (ja) | 2018-12-28 | 2023-02-07 | 関東化学株式会社 | 過酸化水素を分解する方法および該方法に用いる装置 |
| CN111377515B (zh) * | 2018-12-28 | 2023-06-27 | 关东化学株式会社 | 用于分解过氧化氢的方法及使用该方法的装置 |
| CN110790240A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-02-14 | 苏州市晶协高新电子材料有限公司 | 一种除双氧水回收硫酸的硫酸回收系统及方法 |
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