CN111908432A - 精制98%电子工业用硫酸生产方法及生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了精制98％电子工业用硫酸生产方法。该方法将液态三氧化硫低温下微沸腾通入精制酸吸收塔，98％精制硫酸在精制酸吸收塔内循环吸收三氧化硫，酸循环槽中加入电子级高纯水将酸循环槽中的硫酸浓度控制在98％，将酸循环槽中的硫酸冷却后分为二路，一路进入精制硫酸脱气塔，另一路进入精制酸吸收塔循环喷淋吸收三氧化硫，精制硫酸脱气塔加入水合肼和双氧水，采用精制压缩空气进行搅拌，双氧水符合SEMIC19‑90标准和SEMIC75‑93标准，分析合格的硫酸进入成品储罐储存。本发明还公开了精制98％电子工业用硫酸生产。采用电子级高纯水用于制备硫酸，避免了外部杂质进入硫酸；双氧水脱除溶解在酸中的二氧化硫；加入强还原剂水合肼脱除溶解在酸中的微量氮氧化物。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸生产技术领域，尤其是涉及精制98％电子工业用硫酸生产方法及生产装置。
背景技术
中国的芯片技术正在如火如荼的研发中，电子级硫酸是芯片的研发和生产不可或缺的关键基础化学试剂。电子级硫酸可广泛应用于半导体、超大规模集成电路的装配和加工过程，主要用于硅晶片的清洗与蚀刻，可有效去晶片上的杂质颗粒、无机残留物和碳沉积物。因此电子级硫酸的市场非常广泛。但是，现有技术中电子级硫酸的二氧化硫、氮氧化物超标，纯度还有待提高。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种精制98％电子工业用硫酸生产方法和生产装置，生产出来的精制电子工业用硫酸无二氧化硫，无氮氧化物。
为实现上述目的，本发明精制98％电子工业用硫酸生产方法的技术方案是：
一种精制98％电子工业用硫酸生产方法，液态三氧化硫低温下微沸腾通入精制酸吸收塔，98％精制硫酸在精制酸吸收塔内循环吸收三氧化硫，精制酸吸收塔底部的酸循环槽中加入电子级高纯水将酸循环槽中的硫酸浓度控制在98％，将酸循环槽中的硫酸冷却后分为二路，一路进入精制硫酸脱气塔，另一路进入精制酸吸收塔循环喷淋吸收三氧化硫，精制硫酸脱气塔加入水合肼和双氧水，进行搅拌，双氧水符合SEMIC19-90标准和SEMIC75-93标准，分析合格的硫酸进入成品储罐储存。采用电子级高纯水用于制备硫酸，避免了外部杂质进入硫酸；双氧水脱除溶解在酸中微量的二氧化硫；加入强还原剂水合肼脱除溶解在酸中的微量氮氧化物；在去除杂质的同时并不会影响硫酸的浓度。
精制酸吸收塔排出的气体经纤维除雾器处理后放空。处理后的气体放空进入另一个吸附塔继续处理。
电子级高纯水为EW-Ⅰ级高纯水，使用除盐水作为原水，使用离子交换工艺和精密过滤技术去除原水中残留的离子、杂质，生成EW-Ⅰ级高纯水。
精制硫酸脱气塔内通入无油无水的精致压缩空气进行搅拌，压缩空气进入精制硫酸脱气塔之前经过滤器除去杂质并压缩分离出水和油。利用精致压缩空气进行搅拌，提高了双氧水、水合肼与硫酸的充分混合，将其中对应的杂质充分去除。
为实现上述目的，本发明精制98％电子工业用硫酸生产装置的技术方案是：
精制98％电子工业用硫酸的生产装置，包括三氧化硫气化器，三氧化硫气化器的出气端与精制酸吸收塔的下方连通，精制酸吸收塔的顶部设置有用于喷淋98％精致硫酸的精制硫酸进入口，精制酸吸收塔的底部设置有酸循环槽，酸循环槽通入电子级高纯水，酸循环槽的底部通过精制酸循环泵与精制酸循环冷却器的进酸端连通，精制酸循环冷却器的出酸端分两路，一路与精制酸吸收塔的精制硫酸进入口连通，另一路与精制酸脱气塔连通，精制酸脱气塔连通入压缩气体、双氧水和水合肼，精制酸脱气塔的底部与精制酸成品槽连通。
酸循环槽的底部连通的精制酸循环泵为两个并联的精制酸循环泵。
精制酸循环冷却器为两个并联的精制酸循环冷却器。
精制酸成品槽设置有用于排放的精制酸成品泵。
精制酸成品槽设置有并联的用于排放硫酸的精制酸成品泵。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
保证了硫酸的浓度在98％，有效去除了硫酸中的二氧化硫和氮氧化物，是的硫酸达到30kt/a98％电子工业用高纯硫酸，为芯片的研发和生产提供了符合要求的电子级工业硫酸。
附图说明
图1是精制98％电子工业用硫酸的生产装置示意图；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解这些实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
精制98％电子工业用硫酸的生产装置，包括将液态三氧化硫微沸腾的三氧化硫气化器1，三氧化硫气化器1的出气端与精制酸吸收塔2的下方连通，精制酸吸收塔2的顶部设置有用于喷淋98％精致硫酸的精制硫酸进入口21，精制酸吸收塔的底部设置有酸循环槽22，酸循环槽通入电子级高纯水23，酸循环槽的底部通过两个并联的精制酸循环泵3与两个并联的精制酸循环冷却器4的进酸端41连通，精制酸循环冷却器的出酸端42分两路，一路与精制酸吸收塔的精制硫酸进入口21连通，另一路与精制酸脱气塔5连通，精制酸脱气塔连通入压缩气体6、双氧水7和水合肼8，精制酸脱气塔5的底部与精制酸成品槽连通9,精制酸成品槽9连接有两个并联的用于排放硫酸的精制酸成品泵10。
一种精制98％电子工业用硫酸生产方法，三氧化硫气化器将液态三氧化硫在低温下微沸腾后通入精制酸吸收塔的中下部，从精制硫酸进入口进入的98％精致硫酸在精制酸吸收塔内喷淋循环吸收三氧化硫，精制酸吸收塔排出的气体经纤维除雾器处理后放空，处理后的气体放空进入另一个吸附塔继续处理，精制酸吸收塔底部的酸循环槽中加入电子级高纯水将酸循环槽中的硫酸浓度控制在98％，将酸循环槽中的硫酸经精制酸循环泵进入精制酸循环冷却器的进酸端，精制酸循环冷却器的出酸端排出的硫酸分为二路，一路进入精制硫酸脱气塔，另一路通过精制硫酸进入口进入精制酸吸收塔循环喷淋吸收三氧化硫，精制硫酸脱气塔加入水合肼和双氧水，并通入精致压缩空气通入精制硫酸脱气塔对内部的液体进行搅拌，其中双氧水符合SEMIC19-90标准和SEMIC75-93标准，精制硫酸脱气塔内的分析合格的硫酸进入精制酸成品槽储存。
电子级高纯水为EW-Ⅰ级高纯水，使用除盐水作为原水，使用离子交换工艺和精密过滤技术去除原水中残留的离子、杂质，生成EW-Ⅰ级高纯水。
精制硫酸脱气塔内通入的精致压缩空气在进入精制硫酸脱气塔之前经过滤器除去杂质并压缩分离出水和油。
采用电子级高纯水用于制备硫酸，避免了外部杂质进入硫酸；双氧水脱除溶解在酸中微量的二氧化硫；加入强还原剂水合肼脱除溶解在酸中的微量氮氧化物；在去除杂质的同时并不会影响硫酸的浓度，利用精致压缩空气进行搅拌，提高了双氧水、水合肼与硫酸的充分混合，将其中对应的杂质充分去除。
表1：精制98％电子工业用硫酸(GB/T625-2007化学试剂硫酸)
表2：电子级高纯水质量指标(GB/T11446.1-1997)
| 序号 | 指标 | EW-Ⅰ |
| 1 | 电阻率MΩ·cm(25℃) | 18，95％时间最小17 |
| 2 | 大于1μm微粒数，个/mL≤ | 0.1 |
| 3 | 硅(Si)，μg/L≤ | 2 |
| 4 | 细菌个数，个/mL≤ | 0.01 |
| 5 | 总有机碳(C)，μg/L≤ | 20 |
| 6 | 氯(Cl)，μg/L≤ | 1 |
| 7 | 铜(Cu)，μg/L≤ | 0.2 |
| 8 | 钾(K)，μg/L≤ | 0.5 |
| 9 | 钠(Na)，μg/L≤ | 0.5 |
| 10 | 锌(Sn)，μg/L≤ | 0.2 |
| 11 | 镍(Ni)，μg/L≤ | 0.1 |
| 12 | 硝酸根(NO<sub>3</sub>)，μg/L≤ | 1 |
| 13 | 磷酸根(PO<sub>4</sub>)，μg/L≤ | 1 |
| 14 | 硫酸根(SO<sub>4</sub>)，μg/L≤ | 1 |
Claims (9)
1.一种精制98％电子工业用硫酸生产方法，其特征在于：液态三氧化硫低温下微沸腾通入精制酸吸收塔，98％精致硫酸在精制酸吸收塔内循环吸收三氧化硫，精制酸吸收塔底部的酸循环槽中加入电子级高纯水将酸循环槽中的硫酸浓度控制在98％，将酸循环槽中的硫酸冷却后分为二路，一路进入精制硫酸脱气塔，另一路进入精制酸吸收塔循环喷淋吸收三氧化硫，精制硫酸脱气塔加入水合肼和双氧水，采用精制压缩空气进行搅拌，双氧水符合SEMIC19-90标准和SEMIC75-93标准，分析合格的硫酸进入成品储罐储存。
2.根据权利要求1所述的精制98％电子工业用硫酸生产方法，其特征在于：精制酸吸收塔排出的气体经纤维除雾器处理后放空。
3.根据权利要求1所述的精制98％电子工业用硫酸生产方法，其特征在于：电子级高纯水为EW-Ⅰ级高纯水，使用除盐水作为原水，使用离子交换工艺和精密过滤技术去除原水中残留的离子、杂质，生成EW-Ⅰ级高纯水。
4.根据权利要求1所述的精制98％电子工业用硫酸生产方法，其特征在于：精制硫酸脱气塔内通入无油无水的精致压缩空气进行搅拌，压缩空气进入精制硫酸脱气塔之前经过滤器除去杂质并压缩分离出水和油。
5.用于生产权利要求1所述的精制98％电子工业用硫酸的生产装置，其特征在于：包括三氧化硫气化器，三氧化硫气化器的出气端与精制酸吸收塔的下方连通，精制酸吸收塔的顶部设置有用于喷淋98％精致硫酸的精制硫酸进入口，精制酸吸收塔的底部设置有酸循环槽，酸循环槽通入电子级高纯水，酸循环槽的底部通过精制酸循环泵与精制酸循环冷却器的进酸端连通，精制酸循环冷却器的出酸端分两路，一路与精制酸吸收塔的精制硫酸进入口连通，另一路与精制酸脱气塔连通，精制酸脱气塔连通入压缩气体、双氧水和水合肼，精制酸脱气塔的底部与精制酸成品槽连通。
6.根据权利要求5所述的精制98％电子工业用硫酸生产装置，其特征在于：酸循环槽的底部连通的精制酸循环泵为两个并联的精制酸循环泵。
7.根据权利要求5所述的精制98％电子工业用硫酸生产装置，其特征在于：精制酸循环冷却器为两个并联的精制酸循环冷却器。
8.根据权利要求5所述的精制98％电子工业用硫酸生产装置，其特征在于：精制酸成品槽设置有用于排放的精制酸成品泵。
9.根据权利要求5所述的精制98％电子工业用硫酸生产装置，其特征在于：精制酸成品槽设置有并联的用于排放硫酸的精制酸成品泵。
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