CN115057415A - 一种高纯度电子酸生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度电子酸生产工艺，具体涉及电子酸生产技术领域，通过冷凝器对三氧化硫烟气进行冷凝结晶，得到液体的三氧化硫和游离的三氧化硫，将含25‑30％的游离三氧化硫经发烟酸循环泵送入烟酸预热器内，再进行换热；通过采用吸收、蒸发、冷凝、气液分离，气液重组，对三氧化硫进行吸收、生产、提纯，解决了传统工艺中三氧化硫还原物及杂质含量高的问题，同时，经过冷却处理的三氧化硫气体温度降低，降低三氧化硫气体在纯化和吸收反应容器内壁的渗透速率，同时能降低三氧化硫循环吸收过程中的吸收液温度，提高生产安全系数，且在生产过程中生成的污染气体大部分都被处理干净，对环境产生的污染小，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及电子酸生产技术领域，更具体地说，本发明涉及一种高纯度电子酸生产工艺。
背景技术
目前国内在电子行业和化学、化工行业都用电子酸来处理杂物进行清洗，经过公司利用20万吨硫酸系统，将利用硫酸系统产生三氧化硫进工艺和设备投资产出电子酸的经过，电子级硫酸又称高纯硫酸、超纯硫酸，属于超净的关键基础化学试剂，广泛应用于半导体、超大规模集成电路的装配和加工过程，主要用于硅晶片的清洗和蚀刻，可有效除去晶片上的杂质颗粒、无机残留物和碳沉积物，电子级硫酸的纯度和洁净度对电子元件的成品率、电性能及可靠性有着重要的影响，中国已成为世界IT工业和液晶显示器(LCD)需求增长最快的国家，中国优势企业的竞争力正在不断增强，长期成长空间巨大，已成为化工行业中发展速度最快、最具活力的行业之一，而与之配套的超净高纯试剂的需求也是逐步增加，电子级硫酸的消耗量约占高纯试剂总量的30％，电子级硫酸的市场需求前景广阔。
三氧化硫是非极性分子，它的气体形式是一种严重的污染物，是形成酸雨的主要来源之一，常温下为无色透明油状液体或固体(取决于具体晶型)，标况为固体，具有强刺激性臭味，强氧化剂，能被硫、磷、碳还原，较硫酸、发烟硫酸的脱水作用更强，对金属的腐蚀性比硫酸、发烟硝酸弱，液体三氧化硫不但具有硫酸和发烟硫酸同样的性能，而且在合成洗涤剂、染料、石油加工、合成纤维、医药、农药等许多行业中，其磺化、酸化、催化脱水、水解、烷基化、吸水干燥等性能比浓硫酸和发烟硫酸更为优越，在国外，不但有专门研究液体三氧化硫生产与应用技术的公司或机构，而且已有许多生产部门用液体三氧化硫代替发烟硫酸应用于工业生产中，例如在合成洗涤剂生产中烷基苯的磺化；高级醇以及氧化乙烯加成物的磺化及硫酸化的反应；石油炼制中润滑油馏分的磺化；苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、邻苯二甲酸等芳香族化合物的磺化等，都已采用液体三氧化硫代替发烟硫酸。
目前，传统的硫酸生产工艺主要包括三氧化硫吸收法和组合膜法，首先发烟硫酸经蒸发器生成三氧化硫；其次三氧化硫经冷凝形成液态三氧化硫；再将液态的三氧化硫再次经过蒸发器生成气态三氧化硫；采用水或者稀硫酸循环吸收三氧化硫，上述工艺过程中三氧化硫的冷凝和再次蒸发的作用在于进一步提纯三氧化硫，但是该工艺过程步骤复杂，能耗较大，且三氧化硫气体具有极强的渗透性，通常冷凝三氧化硫所用换热介质为水，高温的气态三氧化硫穿透换热器与水发生剧烈的放热反应，会引发严重的安全问题，且杂质难以除去，产生的废气、酸雾对人体有害，不利于环境保护，不适合于大规模生产，因此，需一种高纯度电子酸生产工艺来解决上述问题。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种高纯度电子酸生产工艺，本发明所要解决的技术问题是：工艺过程步骤复杂，能耗较大，且三氧化硫气体具有极强的渗透性，通常冷凝三氧化硫所用换热介质为水，高温的气态三氧化硫穿透换热器与水发生剧烈的放热反应，会引发严重的安全问题，且杂质难以除去，产生的废气、酸雾对人体有害，不利于环境保护，不适合于大规模生产的问题。
本发明的目的为：通过采用吸收、蒸发、冷凝、气液分离，气液重组，对三氧化硫进行吸收、生产、提纯，解决了传统工艺中三氧化硫还原物及杂质含量高的问题，同时，经过冷却处理的三氧化硫气体温度降低，降低三氧化硫气体在纯化和吸收反应容器内壁的渗透速率，同时能降低三氧化硫循环吸收过程中的吸收液温度，提高生产安全系数，且在生产过程中生成的污染气体大部分都被处理干净，对环境产生的污染小，适合大规模生产。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯度电子酸生产工艺，包括以下步骤：
S1、首先将三氧化硫气体通入烟酸蒸发器，通过发烟酸蒸发烟气，发烟酸喷淋吸收其中的三氧化硫，吸收后的发烟酸进入烟酸循环槽。
S2、其次对蒸发三氧化硫烟气进行过滤处理，将烟气通入过滤器，并且采用四氟乙烯微孔过滤，将过滤后的烟气通入冷凝器。
S3、通过冷凝器对三氧化硫烟气进行冷凝结晶，得到液体的三氧化硫和游离的三氧化硫，将含25-30％的游离三氧化硫经发烟酸循环泵送入烟酸预热器内，再进行换热，再用烟酸循环泵送回烟酸循环槽内，经喷淋吸收得到纯化三氧化硫气体。
S4、将所得到的液体的三氧化硫通过机械过滤除去杂质，再将其通入三氧化硫蒸发器进行蒸发，采用转化烟气经热能对液体三氧化硫进行再蒸发，得到高纯三氧化硫气体，并且将其与S3中得到的纯化三氧化硫气体送入超纯硫酸吸收塔，完成高纯度液体三氧化硫的制备。
S5、将高纯度液体三氧化硫通过三氧过滤杂质，再置入三氧化硫蒸发器，将蒸发后的三氧化硫气体通入超纯吸收塔，再用超纯水作为吸收液，加入双氧水溶液以氧化亚硫酸，循环吸收得到高纯电子酸产品。
作为本发明的进一步方案：所述S1中，蒸发烟气的温度控制在170-190℃，含三氧化硫8％。
作为本发明的进一步方案：所述S3中采用烟酸预热器进行换热后，游离三氧化硫温度控制在65-75℃。
作为本发明的进一步方案：所述S3中冷凝器中冷却介质的温度为40-45℃。
作为本发明的进一步方案：所述S5中通入超纯吸收塔的超纯水的流量控制在160-200kg/h。
作为本发明的进一步方案：所述S5中，三氧化硫蒸发器将高纯度液体三氧化采用蒸汽加热至70-80℃，所述超纯吸收塔中液位控制在85％-90％。
作为本发明的进一步方案：所述S5中双氧水溶液中水与双氧水的比例为1:7。
本发明的有益效果在于：
通过冷凝器对三氧化硫烟气进行冷凝结晶，得到液体的三氧化硫和游离的三氧化硫，将含25-30％的游离三氧化硫经发烟酸循环泵送入烟酸预热器内，再进行换热，再用烟酸循环泵送回烟酸循环槽内，经喷淋吸收得到纯化三氧化硫气体，液体的三氧化硫通过机械过滤除去杂质，再将其通入三氧化硫蒸发器进行蒸发，采用转化烟气经热能对液体三氧化硫进行再蒸发，得到高纯三氧化硫气体，并且将其与S3中得到的纯化三氧化硫气体送入超纯硫酸吸收塔，完成高纯度液体三氧化硫的制备，其次将高纯度液体三氧化硫通过三氧过滤杂质，再置入三氧化硫蒸发器，将蒸发后的三氧化硫气体通入超纯吸收塔，再用超纯水作为吸收液，加入双氧水溶液以氧化亚硫酸，循环吸收得到高纯电子酸产品；
通过采用吸收、蒸发、冷凝、气液分离，气液重组，对三氧化硫进行吸收、生产、提纯，解决了传统工艺中三氧化硫还原物及杂质含量高的问题，同时，经过冷却处理的三氧化硫气体温度降低，降低三氧化硫气体在纯化和吸收反应容器内壁的渗透速率，同时能降低三氧化硫循环吸收过程中的吸收液温度，提高生产安全系数，且在生产过程中生成的污染气体大部分都被处理干净，对环境产生的污染小，适合大规模生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高纯度电子酸生产工艺，包括以下步骤：
S1、首先将三氧化硫气体通入烟酸蒸发器，通过发烟酸蒸发烟气，发烟酸喷淋吸收其中的三氧化硫，吸收后的发烟酸进入烟酸循环槽。
S2、其次对蒸发三氧化硫烟气进行过滤处理，将烟气通入过滤器，并且采用四氟乙烯微孔过滤，将过滤后的烟气通入冷凝器。
S3、通过冷凝器对三氧化硫烟气进行冷凝结晶，得到液体的三氧化硫和游离的三氧化硫，将含25-30％的游离三氧化硫经发烟酸循环泵送入烟酸预热器内，再进行换热，再用烟酸循环泵送回烟酸循环槽内，经喷淋吸收得到纯化三氧化硫气体。
S4、将所得到的液体的三氧化硫通过机械过滤除去杂质，再将其通入三氧化硫蒸发器进行蒸发，采用转化烟气经热能对液体三氧化硫进行再蒸发，得到高纯三氧化硫气体，并且将其与S3中得到的纯化三氧化硫气体送入超纯硫酸吸收塔，完成高纯度液体三氧化硫的制备。
S5、将高纯度液体三氧化硫通过三氧过滤杂质，再置入三氧化硫蒸发器，将蒸发后的三氧化硫气体通入超纯吸收塔，再用超纯水作为吸收液，加入双氧水溶液以氧化亚硫酸，循环吸收得到高纯电子酸产品。
S1中，蒸发烟气的温度控制在170-190℃，含三氧化硫8％。
S3中采用烟酸预热器进行换热后，游离三氧化硫温度控制在65-75℃。
S3中冷凝器中冷却介质的温度为40-45℃。
S5中通入超纯吸收塔的超纯水的流量控制在160-200kg/h。
S5中，三氧化硫蒸发器将高纯度液体三氧化采用蒸汽加热至70-80℃，超纯吸收塔中液位控制在85％-90％。
S5中双氧水溶液中水与双氧水的比例为1:7。
实施例2：
一种高纯度电子酸生产工艺，包括以下步骤：
S1、首先将三氧化硫气体通入烟酸蒸发器，通过发烟酸蒸发烟气，发烟酸喷淋吸收其中的三氧化硫，吸收后的发烟酸进入烟酸循环槽。
S2、其次对蒸发三氧化硫烟气进行过滤处理，将烟气通入过滤器，并且采用四氟乙烯微孔过滤，将过滤后的烟气通入冷凝器。
S3、通过冷凝器对三氧化硫烟气进行冷凝结晶，得到液体的三氧化硫和游离的三氧化硫，将含25-30％的游离三氧化硫经发烟酸循环泵送入烟酸预热器内，再进行换热，再用烟酸循环泵送回烟酸循环槽内，经喷淋吸收得到纯化三氧化硫气体。
S4、将所得到的液体的三氧化硫通过机械过滤除去杂质，再将其通入三氧化硫蒸发器进行蒸发，得到高纯三氧化硫气体，并且将其与S3中得到的纯化三氧化硫气体送入超纯硫酸吸收塔，完成高纯度液体三氧化硫的制备。
S5、将高纯度液体三氧化硫通过三氧过滤杂质，再置入三氧化硫蒸发器，将蒸发后的三氧化硫气体通入超纯吸收塔，再用超纯水作为吸收液，加入双氧水溶液以氧化亚硫酸，循环吸收得到高纯电子酸产品。
S1中，蒸发烟气的温度控制在170-190℃，含三氧化硫8％。
S3中采用烟酸预热器进行换热后，游离三氧化硫温度控制在65-75℃。
S3中冷凝器中冷却介质的温度为40-45℃。
S5中通入超纯吸收塔的超纯水的流量控制在160-200kg/h。
S5中，三氧化硫蒸发器将高纯度液体三氧化采用蒸汽加热至70-80℃，超纯吸收塔中液位控制在85％-90％。
S5中双氧水溶液中水与双氧水的比例为1:7。
实施例3：
一种高纯度电子酸生产工艺，包括以下步骤：
S1、首先将三氧化硫气体通入烟酸蒸发器，通过发烟酸蒸发烟气，发烟酸喷淋吸收其中的三氧化硫，吸收后的发烟酸进入烟酸循环槽。
S2、其次对蒸发三氧化硫烟气进行过滤处理，将烟气通入过滤器，并且采用四氟乙烯微孔过滤，将过滤后的烟气通入冷凝器。
S3、通过冷凝器对三氧化硫烟气进行冷凝结晶，得到液体的三氧化硫和游离的三氧化硫，将含25-30％的游离三氧化硫经发烟酸循环泵送入烟酸预热器内，再进行换热，再用烟酸循环泵送回烟酸循环槽内，经喷淋吸收得到纯化三氧化硫气体。
S4、将所得到的液体的三氧化硫通过机械过滤除去杂质，再将其通入三氧化硫蒸发器进行蒸发，采用转化烟气经热能对液体三氧化硫进行再蒸发，得到高纯三氧化硫气体，并且将其与S3中得到的纯化三氧化硫气体送入超纯硫酸吸收塔，完成高纯度液体三氧化硫的制备。
S5、将高纯度液体置入三氧化硫蒸发器，将蒸发后的三氧化硫气体通入超纯吸收塔，再用超纯水作为吸收液，加入双氧水溶液以氧化亚硫酸，循环吸收得到高纯电子酸产品。
S1中，蒸发烟气的温度控制在170-190℃，含三氧化硫8％。
S3中采用烟酸预热器进行换热后，游离三氧化硫温度控制在65-75℃。
S3中冷凝器中冷却介质的温度为40-45℃。
S5中通入超纯吸收塔的超纯水的流量控制在160-200kg/h。
S5中，三氧化硫蒸发器将高纯度液体三氧化采用蒸汽加热至70-80℃，超纯吸收塔中液位控制在85％-90％。
S5中双氧水溶液中水与双氧水的比例为1:7。
对比例：
首先发烟硫酸经蒸发器生成三氧化硫；其次三氧化硫经冷凝形成液态三氧化硫；再将液态的三氧化硫再次经过蒸发器生成气态三氧化硫；采用水或者稀硫酸循环吸收三氧化硫。
实施例1、实施例2、、实施例3和对比例的区别在于：
实施例1的检验分析结果：电子酸的硫酸主体含量96.85wt％，单个阳离子含量低于0.1ppb，单个阴离子含量低于0.1ppm，大于0.5μm的尘埃颗粒2.8个/ml。
实施例2的检验分析结果：电子酸的硫酸主体含量96.63wt％，单个阳离子含量低于0.1ppb，单个阴离子含量低于0.1ppm，大于0.5μm的尘埃颗粒2.6个/ml。
实施例3的检验分析结果：电子酸的硫酸主体含量96.54wt％，单个阳离子含量低于0.1ppb，单个阴离子含量低于0.1ppm，大于0.5μm的尘埃颗粒3.5个/ml。
对比例的检验分析结果：电子酸的硫酸主体含量96.48wt％，单个阳离子含量大于0.1ppb，单个阴离子含量大于0.1ppm，大于0.5μm的尘埃颗粒8.5个/ml。
电子酸的硫酸含量分析采用自动滴定仪进行分析，阳离子采用ICP-MS分析，阴离子采用浊度计及紫外分光光度计进行分析，尘埃颗粒采用激光颗粒计数仪进行测定。
根据实施例1-3得出下表：
| 分析项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
| 硫酸质量分数 | 96.85wt％ | 96.63wt％ | 96.54wt％ | 96.48wt％ |
| 色度 | ＜5Hazen | ＜5Hazen | ＜5Hazen | ＜5Hazen |
| 蒸发残渣 | ＜0.1ppm | ＜0.1ppm | ＜0.1ppm | ＞0.1ppm |
| 颗粒 | 2.8个/ml | 2.6个/ml | 3.5个/ml | 8.5个/ml |
由上述实施例1-3与对比例得知：对比例的生产工艺中，三氧化硫的冷凝和再次蒸发的作用在于进一步提纯三氧化硫，但是该工艺过程步骤复杂，能耗较大，且三氧化硫气体具有极强的渗透性，通常冷凝三氧化硫所用换热介质为水，高温的气态三氧化硫穿透换热器与水发生剧烈的放热反应，会引发严重的安全问题，杂质难以除去，产生的废气、酸雾对人体有害，不利于环境保护。
综上所得：
通过冷凝器对三氧化硫烟气进行冷凝结晶，得到液体的三氧化硫和游离的三氧化硫，将含25-30％的游离三氧化硫经发烟酸循环泵送入烟酸预热器内，再进行换热，再用烟酸循环泵送回烟酸循环槽内，经喷淋吸收得到纯化三氧化硫气体，液体的三氧化硫通过机械过滤除去杂质，再将其通入三氧化硫蒸发器进行蒸发，采用转化烟气经热能对液体三氧化硫进行再蒸发，得到高纯三氧化硫气体，并且将其与S3中得到的纯化三氧化硫气体送入超纯硫酸吸收塔，完成高纯度液体三氧化硫的制备，其次将高纯度液体三氧化硫通过三氧过滤杂质，再置入三氧化硫蒸发器，将蒸发后的三氧化硫气体通入超纯吸收塔，再用超纯水作为吸收液，加入双氧水溶液以氧化亚硫酸，循环吸收得到高纯电子酸产品。
通过采用吸收、蒸发、冷凝、气液分离，气液重组，对三氧化硫进行吸收、生产、提纯，解决了传统工艺中三氧化硫还原物及杂质含量高的问题，同时，经过冷却处理的三氧化硫气体温度降低，降低三氧化硫气体在纯化和吸收反应容器内壁的渗透速率，同时能降低三氧化硫循环吸收过程中的吸收液温度，提高生产安全系数，且在生产过程中生成的污染气体大部分都被处理干净，对环境产生的污染小，适合大规模生产。
最后应说明的几点是：虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明的基础上，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (4)
1.一种高纯度电子酸生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首先将三氧化硫气体通入烟酸蒸发器，通过发烟酸蒸发烟气，发烟酸喷淋吸收其中的三氧化硫，吸收后的发烟酸进入烟酸循环槽；
S2、其次对蒸发三氧化硫烟气进行过滤处理，将烟气通入过滤器，并且采用四氟乙烯微孔过滤，将过滤后的烟气通入冷凝器；
S3、通过冷凝器对三氧化硫烟气进行冷凝结晶，得到液体的三氧化硫和游离的三氧化硫，将含25-30％的游离三氧化硫经发烟酸循环泵送入烟酸预热器内，再进行换热，再用烟酸循环泵送回烟酸循环槽内，经喷淋吸收得到纯化三氧化硫气体；
S4、将所得到的液体的三氧化硫通过机械过滤除去杂质，再将其通入三氧化硫蒸发器进行蒸发，采用转化烟气经热能对液体三氧化硫进行再蒸发，得到高纯三氧化硫气体，并且将其与S3中得到的纯化三氧化硫气体送入超纯硫酸吸收塔，完成高纯度液体三氧化硫的制备；
S5、将高纯度液体三氧化硫通过三氧过滤杂质，再置入三氧化硫蒸发器，将蒸发后的三氧化硫气体通入超纯吸收塔，再用超纯水作为吸收液，加入双氧水溶液以氧化亚硫酸，循环吸收得到高纯电子酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度电子酸生产工艺，其特征在于：所述S3中采用烟酸预热器进行换热后，游离三氧化硫温度控制在65-75℃。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度电子酸生产工艺，其特征在于：所述S3中冷凝器中冷却介质的温度为40-45℃。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度电子酸生产工艺，其特征在于：所述S1中，蒸发烟气的温度控制在170-190℃，含三氧化硫8％。
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