CN113999094A - 一种直接生产电子级过氧化氢和丙酮的方法 - Google Patents

一种直接生产电子级过氧化氢和丙酮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种直接生产电子级过氧化氢和丙酮的方法，按照以下步骤实施：步骤1、将工业级异丙醇通入树脂过滤器，以得到去杂质异丙醇；步骤2、将所述去杂质异丙醇通入第一精馏塔，并分离出高浓度异丙醇和水；步骤3、向带氧气分布器的上部加入高浓度异丙醇和30L过氧化氢，向带氧分布器的底部通入氧气，反应后得到反应混合物；步骤4、将所述反应混合物通入分离塔，并分离出工业级双氧水和分离混合物；再将分离混合物通入第二精馏塔中，并分离得到工业级丙酮和醇水共沸物；其中，在进行步骤1之前，将实验设备的管道、反应罐、储罐的内壁用聚四氟乙烯进行内衬处理。从而解决了现有技术中制备电子级过氧化氢和丙酮的产品杂质含量高的问题。

Description

一种直接生产电子级过氧化氢和丙酮的方法
技术领域
本发明属于电子化学品生产技术领域，具体涉及一种直接生产电子级过氧化氢和丙酮的方法。
背景技术
近年来随着电子工业的迅速发展，特别是伴随着集成电路、光伏电池等行业的快速发展，电子级过氧化氢的需求量呈急剧增长态势。电子级过氧化氢及丙酮广泛应用于电子工业领域，是集成电路生产所必需的电子化学品之一，主要用做半导体晶片的清洗剂、腐蚀剂和光刻胶的去除剂，电子工业支取高级绝缘层、去除电镀液中的无机杂质等，它的纯度对集成电路、晶片的成品率及可靠性都有着十分重要的影响。
国内目前多采用以蒽醌法制作工业级过氧化氢，工业级丙酮从乙酸得到乙酸钙,然后加热至150-160摄氏度分解生成丙酮和碳酸钙。再以工业级过氧化氢或丙酮采用精馏、溶剂萃取、离子交换树脂、吸附法等方法去制备电子级过氧化氢和丙酮。此方法中工艺较为复杂，导致成本较高。因工业级过氧化氢和丙酮在生产过程中未对产品所接触的管道、储罐、反应器等做防污染处理，所以至少需要两步才能生产出电子级产品，中间被污染的情况时有发生，产品不稳定。
发明内容
本发明的目的是提供一种直接生产电子级过氧化氢和丙酮的方法，以解决现有技术中制备电子级过氧化氢和丙酮的产品杂质含量高的问题。
本发明采用以下技术方案：一种直接生产电子级过氧化氢和丙酮的方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
步骤1、将工业级异丙醇通入树脂过滤器，以得到去除了金属离子的去杂质异丙醇；
步骤2、将去杂质异丙醇通入第一精馏塔，并分离出高浓度异丙醇和水，高浓度异丙醇的浓度大于99％；
步骤3、向带氧气分布器的上部加入高浓度异丙醇和30L过氧化氢，同时向带氧分布器的底部通入氧气，在带氧气分布器内部进行液相氧化反应后得到反应混合物、并产生废气排出；反应混合物包括丙酮、双氧水和醇水共沸物；
步骤4、将反应混合物通入分离塔，并分离出工业级双氧水和分离混合物；再将包含丙酮和醇水共沸物的分离混合物通入第二精馏塔中，并分离得到工业级丙酮和醇水共沸物；
其中，在进行步骤1之前，先进行以下处理：
将树脂过滤器、第一精馏塔、带氧气分布器、分离塔和第二精馏塔内部与原料、成品及物料反应接触的管道、反应罐、储罐的内壁用聚四氟乙烯进行内衬处理；内衬处理完成后，用纯水清洗管道、反应罐、储罐的内部，再用过氧化氢浸泡至少48小时，后用纯水浸泡至少24小时并冲洗，检查密封后备用。
进一步的，用UP级以上过氧化氢水溶液进行浸泡、冲洗。
进一步的，步骤1中，工业级异丙醇的纯度>99.9％、且杂质小于10ppm。
进一步的，步骤2中，高浓度异丙醇以15-35L/h的流量通入带氧气分布器，过氧化氢以0.3-0.8L/h的流量通入带氧气分布器，过氧化氢级别在UP级及以上级别。
进一步的，步骤3中，通入的氧气纯度>99.999％，氧气以30m3/h·m2的流量进入带氧气分布器，带氧气分布器的压力为0.98MPa，反应温度维持在 100--120℃之间。
进一步的，步骤4中，将经第二精馏塔分离出的醇水共沸物返至带氧分布器的顶部，继续循环处理。
本发明的有益效果是：在本发明中将工业级异丙醇通过离子交换树脂除去里面的金属离子等杂质，加入少量UP级过氧化氢水溶液，用高纯度氧气进行液相氧化，直接生产得到高纯度的电子级过氧化氢和电子级丙酮，可直接作为电子级化学品销售，成本可大幅降低。
附图说明
图1为本发明的一种直接生产电子级过氧化氢和丙酮的方法工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种直接生产电子级过氧化氢和丙酮的方法，如图1所示，按照以下步骤实施：
步骤1、将工业级异丙醇通入树脂过滤器，以得到去除了金属离子的去杂质异丙醇；
步骤2、将所述去杂质异丙醇通入第一精馏塔，并分离出高浓度异丙醇和水，所述高浓度异丙醇的浓度大于99％；
步骤3、向带氧气分布器的上部加入高浓度异丙醇和30L作为引发剂的过氧化氢，同时向带氧分布器的底部通入作为氧化剂的氧气，在所述带氧气分布器内部进行液相氧化反应后得到反应混合物、并产生废气排出；所述反应混合物包括丙酮、双氧水和醇水共沸物；
步骤4、将所述反应混合物通入分离塔，并分离出工业级双氧水和分离混合物；再将包含丙酮和醇水共沸物的分离混合物通入第二精馏塔中，并分离得到工业级丙酮和醇水共沸物；
其中，在进行步骤1之前，先进行以下处理：
将所述树脂过滤器、第一精馏塔、带氧气分布器、分离塔和第二精馏塔内部与原料、成品及物料反应接触的管道、反应罐、储罐的内壁用聚四氟乙烯进行内衬处理；内衬处理完成后，用纯水清洗所述管道、反应罐、储罐的内部，再用过氧化氢浸泡至少48小时，后用纯水浸泡至少24小时并冲洗，检查密封后备用。由于聚四氟乙烯具有耐酸碱和耐高温的特性，使得在反应过程中减少了管壁被腐蚀而引入杂质的可能。
在一些实施例中，用UP级以上过氧化氢水溶液进行浸泡、冲洗。
在一些实施例中，步骤1中，所述工业级异丙醇的纯度>99.9％、且杂质小于10ppm。
在一些实施例中，步骤2中，所述高浓度异丙醇以15-30L/h的流量通入所述带氧气分布器，所述过氧化氢以0.3-0.8/h的流量通入所述带氧气分布器，所述过氧化氢级别在UP级及以上级别。
在一些实施例中，步骤3中，通入的氧气纯度>99.999％，所述氧气以 30m3/h·m2的流量进入带氧气分布器，带氧气分布器的压力为0.98MPa，反应温度维持在100--120℃之间。
在一些实施例中，步骤4中，将经第二精馏塔分离出的所述醇水共沸物返至所述带氧分布器的顶部，从而使醇水共沸物进行重复使用，降低成本。
实施例1
步骤1、将所述树脂过滤器、第一精馏塔、带氧气分布器、分离塔和第二精馏塔内部与原料、成品及物料反应接触的管道、反应罐、储罐的内壁用聚四氟乙烯进行内衬处理；内衬处理完成后，用纯水清洗所述管道、反应罐、储罐的内部，再用过氧化氢浸泡至少48小时，后用纯水浸泡至少24小时并冲洗，检查密封后备用。
步骤2、将工业级异丙醇通入树脂过滤器，以得到去除了金属离子的去杂质异丙醇；
步骤3、向带氧气分布器的上部以20L/h的流量、加入高浓度异丙醇，并以 0.3L/h的流量加入30L过氧化氢，同时以30m3/h·m2的流量向带氧分布器的底部通入氧气，压力为0.98MPa，反应温度维持在100℃。在所述带氧气分布器内部进行液相氧化反应后得到反应混合物、并产生废气排出；所述反应混合物包括丙酮、双氧水和醇水共沸物；
步骤4、将所述反应混合物通入分离塔，并分离出工业级双氧水和分离混合物；再将包含丙酮和醇水共沸物的分离混合物通入第二精馏塔中，并分离得到工业级丙酮和醇水共沸物。
实施例2
步骤1、将所述树脂过滤器、第一精馏塔、带氧气分布器、分离塔和第二精馏塔内部与原料、成品及物料反应接触的管道、反应罐、储罐的内壁用聚四氟乙烯进行内衬处理；内衬处理完成后，用纯水清洗所述管道、反应罐、储罐的内部，再用过氧化氢浸泡至少48小时，后用纯水浸泡至少24小时并冲洗，检查密封后备用。
步骤2、将工业级异丙醇通入树脂过滤器，以得到去除了金属离子的去杂质异丙醇；
步骤3、向带氧气分布器的上部以15L/h的流量、加入高浓度异丙醇，并以 0.6L/h的流量加入30L过氧化氢，同时以30m3/h·m2的流量向带氧分布器的底部通入氧气，压力为0.98MPa，反应温度维持在110℃。在所述带氧气分布器内部进行液相氧化反应后得到反应混合物、并产生废气排出；所述反应混合物包括丙酮、双氧水和醇水共沸物；
步骤4、将所述反应混合物通入分离塔，并分离出工业级双氧水和分离混合物；再将包含丙酮和醇水共沸物的分离混合物通入第二精馏塔中，并分离得到工业级丙酮和醇水共沸物。
实施例3
步骤1、将所述树脂过滤器、第一精馏塔、带氧气分布器、分离塔和第二精馏塔内部与原料、成品及物料反应接触的管道、反应罐、储罐的内壁用聚四氟乙烯进行内衬处理；内衬处理完成后，用纯水清洗所述管道、反应罐、储罐的内部，再用过氧化氢浸泡至少48小时，后用纯水浸泡至少24小时并冲洗，检查密封后备用。
步骤2、将工业级异丙醇通入树脂过滤器，以得到去除了金属离子的去杂质异丙醇；
步骤3、向带氧气分布器的上部以30L/h的流量、加入高浓度异丙醇，并以 0.8L/h的流量加入30L过氧化氢，同时以35m3/h·m2的流量向带氧分布器的底部通入氧气，压力为0.98MPa，反应温度维持在120℃。在所述带氧气分布器内部进行液相氧化反应后得到反应混合物、并产生废气排出；所述反应混合物包括丙酮、双氧水和醇水共沸物；
步骤4、将所述反应混合物通入分离塔，并分离出工业级双氧水和分离混合物；再将包含丙酮和醇水共沸物的分离混合物通入第二精馏塔中，并分离得到工业级丙酮和醇水共沸物。
实施例中生产出的过氧化氢及丙酮中的金属离子经用ICP-MS机测定符合电子级要求，颗粒数经颗粒计数器(PMT-2-J5-50)测定满足UP级要求，如下表1 和表2所示。
表1过氧化氢测试结果
Figure RE-GDA0003402202490000071
Figure RE-GDA0003402202490000081
表2丙酮测试结果
Figure RE-GDA0003402202490000082
从上面两个表中可看出，用本发明*生产出的过氧化氢与丙酮都满足带电子级产品要求，三个实施例中产品各数据测试结果几乎无变化，产品稳定。
本发明先将参与反应、精馏、储存原辅料的所有分离塔、反应罐、成品储罐等内部全部用聚四氟乙烯进行内衬处理,防止离子及杂质的进入，再用纯水、电子级过氧化氢清洗浸泡内衬表面。再将工业级异丙醇通过离子交换树脂柱除去里面的金属离子，经精馏分离的符合电子级标准的异丙醇，加入引发剂过氧化氢，用空气或者氧气进行液相氧化，从而得到纯度的电子级过氧化氢和电子级丙酮，可直接作为电子级化学品销售，成本可大幅降低。整个反应过程通过内衬处理和去杂质处理保证了产品的高纯度，解决了现有技术中制备电子级过氧化氢和丙酮的产品杂质含量高的问题。

Claims (6)

1.一种直接生产电子级过氧化氢和丙酮的方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
步骤1、将工业级异丙醇通入树脂过滤器，以得到去除了金属离子的去杂质异丙醇；
步骤2、将所述去杂质异丙醇通入第一精馏塔，并分离出高浓度异丙醇和水，所述高浓度异丙醇的浓度大于99％；
步骤3、向带氧气分布器的上部加入高浓度异丙醇和30L过氧化氢，同时向带氧分布器的底部通入氧气，在所述带氧气分布器内部进行液相氧化反应后得到反应混合物、并产生废气排出；所述反应混合物包括丙酮、双氧水和醇水共沸物；
步骤4、将所述反应混合物通入分离塔，并分离出工业级双氧水和分离混合物；再将包含丙酮和醇水共沸物的分离混合物通入第二精馏塔中，并分离得到工业级丙酮和醇水共沸物；
其中，在进行步骤1之前，先进行以下处理：
将所述树脂过滤器、第一精馏塔、带氧气分布器、分离塔和第二精馏塔内部与原料、成品及物料反应接触的管道、反应罐、储罐的内壁用聚四氟乙烯进行内衬处理；内衬处理完成后，用纯水清洗所述管道、反应罐、储罐的内部，再用过氧化氢浸泡至少48小时，后用纯水浸泡至少24小时并冲洗，检查密封后备用。
2.如权利要求1所述的一种直接生产电子级过氧化氢和丙酮的方法，其特征在于，用UP级以上过氧化氢水溶液进行浸泡、冲洗。
3.如权利要求1或2所述的一种直接生产电子级过氧化氢和丙酮的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述工业级异丙醇的纯度>99.9％、且杂质小于10ppm。
4.如权利要求1或2所述的一种直接生产电子级过氧化氢和丙酮的方法，其特征在于，所述步骤2中，所述高浓度异丙醇以15-35L/h的流量通入所述带氧气分布器，所述过氧化氢以0.3-0.8L/h的流量通入所述带氧气分布器，所述过氧化氢级别在UP级及以上级别。
5.如权利要求1或2所述的一种直接生产电子级过氧化氢和丙酮的方法，其特征在于，所述步骤3中，通入的氧气纯度>99.999％，所述氧气以30m3/h·m2的流量进入带氧气分布器，带氧气分布器的压力为0.98MPa，反应温度维持在100--120℃之间。
6.如权利要求1或2所述的一种直接生产电子级过氧化氢和丙酮的方法，其特征在于，所述步骤4中，将经第二精馏塔分离出的所述醇水共沸物返至所述带氧分布器的顶部，继续循环处理。
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