CN209721582U - 一种试剂级氢氟酸的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种试剂级氢氟酸的生产装置，采用高纯水对无水氟化氢气体进行循环吸收，能够制备得到高纯度的试剂级氢氟酸产品，该装置包括串联的四级吸收塔，之后是碱洗塔和气液分离装置，其中一级吸收塔底部设置一级循环槽，该循环槽浓度最大，作为产品槽等检测到浓度达标后作为产品排出，后二级吸收塔底部设置二级循环槽，三级和四级吸收塔共用三级循环槽。本实用新型的装置利用无水氟化氢和高纯水制备氢氟酸试剂，工艺简单，设备和原料投入成本低，并且吸收过程中不会引入新的杂质，各级吸收液可以循环利用，实现了化工工艺的绿色、环保。

Description

一种试剂级氢氟酸的生产装置

技术领域

本实用新型属于氟化工领域，特别是涉及氢氟酸的制备。

背景技术

氢氟酸是氟化氢气体的水溶液，为无色透明至淡黄色冒烟液体。本品为无色溶液，具有刺激性气味有腐蚀性强，应在密闭的塑料瓶内保存。分子式：HF，相对分子质量：20.01(根据2007年国际相对原子质量)。

高纯氢氟酸为强酸性清洗、腐蚀剂，可与硝酸、冰醋酸、双氧水、硫酸、盐酸及氢氧化铵等配制使用，主要应用于集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)芯片的清洗和腐蚀，是微电子行业制作过程中的关键基础化工材料之一，还可用于制作分析试剂和制备高纯度的含氟化学品。目前，在国内基本上是作为蚀刻剂和清洗剂用于微电子行业。

工业氟化氢原料中的杂质主要来源于氟石和硫酸，不同产地的氟石杂质成分各异，关于杂质的去除，主要涉及砷、镁、钙、铬等阳离子杂质，氯化物、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐等阴离子杂质，以及氟硅酸(H₂SiF₆)成分。

国内现有的氢氟酸提纯技术主要有正压精馏、负压精馏和亚沸蒸馏三种，其中亚沸蒸馏只适合实验室小量制备，不易工业化应用。正压精馏和负压精馏是应用最广泛的氢氟酸提纯方法。多数阳离子杂质都可通过精馏手段去除，但AsF₃与氢氟酸沸点相差不大，仅靠精馏分离效果并不理想，目前采用的方法是通过氧化剂把挥发性三价砷变为不挥发的五价砷，然后通过水洗、精馏去除。氧化剂除砷的方法包括氧化氢法、高锰酸钾法、氟气法、PtF₆法、以及高分子螯合剂和混合床阴阳离子体系吸附法等，这些方法只关注了砷等阳离子杂质的去除，阴离子杂质及氟硅酸(H₂SiF₆)成分的去除很少提及，由于阴离子杂质在水相中形成硫酸盐、磷酸盐等稳定组分，氟硅酸(H₂SiF₆)成分在水相中稳定存在，阴离子杂质和氟硅酸(H₂SiF₆)成分去除难度很大。

而在实际生产过程中，氢氟酸的生产方式也非常重要，如何从生产工艺本身来实现杂质的尽量少的引入，这也是一种不同的路径。而本实用新型就是从生产方式上提出了一种与现有方式不同的一种生产方法，来控制更低的杂质含量。

实用新型内容

针对现有技术上存在的不足，本实用新型目的是在于提供试剂级氢氟酸的工业生产装置，能够制备得到纯度更高的氢氟酸。

本实用新型涉及的一种试剂级氢氟酸的生产装置，该装置包括彼此串联的四级吸收塔和碱洗塔、气液分离装置和气体排出装置，一级吸收塔底部设置有一级循环槽，一级循环槽为产品排出槽。

进一步地，所述的四级吸收塔都是气体与吸收液逆流接触，无水氟化氢从一级吸收塔底部进入，一级吸收塔顶部出气口连通二级吸收塔底部气体进口，二级吸收塔顶部气体出口连通三级吸收塔底部气体入口，三级吸收塔顶部气体出口连通四级吸收塔底部，四级吸收塔顶部出气口连通碱洗塔底部气体入口，碱洗塔气体出口连通气液分离装置入口，气液分离装置顶部设置有排气口。

进一步地，所述的四级吸收塔内部吸收液都是循环喷淋式的，一级吸收塔底部吸收液池通过一级冷却器、二级冷却器冷却后至一级循环槽，循环槽内BHF经循环泵返回一级吸收塔进行循环吸收，待循环液浓度经取样分析达规定要求值时，一级循环槽中的氢氟酸试剂打入相应BHF贮槽贮存待售。

进一步地，所述的二级吸收塔底部吸收液池出液口通过三级级冷却器、四级冷却器冷却后连通二级循环槽，槽内吸收液经循环泵返回二级吸收塔吸收液池进行循环吸收，二级循环槽还通过补给管连通一级循环槽；

进一步地，所述的三级吸收塔底的吸收液池出口连通五级冷却器，然后连通三级循环槽，四级吸收塔吸收液池出口连通三级循环槽，三级循环槽内循环液经过循环泵送至三级吸收塔和四级吸收塔进行循环吸收，三级循环槽还通过补给管连通二级循环槽，当二级循环槽内循环液补入到一级循环槽时，将三级循环槽的循环洗涤液通过补给管补加至二级循环槽，同时对三级循环槽内补充高纯水。

进一步地，所述的碱洗塔底部设置有碱洗循环槽，碱洗液循环对气体喷淋，碱洗循环槽内根据需要定期补充碱液，碱液为工业液碱配置的质量浓度10-30％的碱液。

进一步地，所述的所述的气液分离装置分离的液体返回到碱洗液循槽中循环使用。

本实用新型的有益效果：

(1)不需要复杂的反应和精馏装备，仅吸收塔即可满足主要需求，采用自产无水氟化氢作为原料，产品质量高。

(2)采用利用CX-2T/h二级反渗透+EDI高纯水，不引入额外杂质，已经超过了试剂级氢氟酸生产用水的质量。

(3)本套设备工艺简单，容易控制，相比现有的工艺成本更低，氢氟酸产品性能更好更稳定。

附图说明：

下面结合附图和具体实施方式来详细说明本实用新型；

图1为本实用新型制备氢氟酸的生产装置示意图。

具体实施方式

以下结合实施例对本实用新型的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的范围。下面举例对本实用新型的内容进行详细的说明。

实施例1：

本实施例的一种试剂级氢氟酸的生产，原料采用高纯水和HF含量为96％的无水氟化氢气体，利用吸收塔进行循环吸收，本实施例试剂级氢氟酸的生产装置，包括彼此串联的四级吸收塔和碱洗塔5、气液分离装置6和气体排出装置，四级吸收塔都是气体与吸收液逆流接触，无水氟化氢从一级吸收塔1底部进入，一级吸收塔1顶部出气口连通二级吸收塔2底部气体进口，二级吸收塔3顶部气体出口连通三级吸收塔3底部气体入口，三级吸收塔3顶部气体出口连通四级吸收塔4底部，四级吸收塔4顶部出气口连通碱洗塔5底部气体入口，碱洗塔5气体出口连通气液分离装置6入口，气液分离装置6顶部设置有排气口。四个吸收塔内部吸收液都是循环喷淋式的，一级吸收塔1底部吸收液池通过一级冷却器7、二级冷却器8冷却后至一级循环槽9，循环槽内BHF经循环泵返回一级吸收塔1进行循环吸收，待循环液浓度经取样分析达规定要求值时，一级循环槽9中的氢氟酸试剂打入相应BHF贮槽16贮存待售。二级吸收塔2底部吸收液池出液口通过三级级冷却器10、四级冷却器11冷却后连通二级循环槽12，槽内吸收液经循环泵返回二级吸收塔2吸收液池进行循环吸收，二级循环槽12还通过补给管连通一级循环槽9。三级吸收塔3底的吸收液池出口连通五级冷却器13，然后连通三级循环槽14，四级吸收塔4吸收液池出口连通三级循环槽14，三级循环槽14内循环液经过循环泵送至三级吸收塔3和四级吸收塔4进行循环吸收，三级循环槽14还通过补给管连通二级循环槽12，当二级循环槽12内循环液补入到一级循环槽9时，将三级循环槽14的循环洗涤液通过补给管补加至二级循环槽12，同时对三级循环槽14内补充高纯水。碱洗塔底5部设置有碱洗循环槽15，碱洗液循环对气体喷淋，碱洗循环槽15内根据需要定期补充碱液，碱液为工业液碱配置的质量浓度20％的碱液，所述的气液分离装置分离6的液体返回到碱洗液循槽15中循环使用。

本实用新型的装置制备得到的质量氢氟酸浓度能达45％，灼烧残渣(以硫酸盐计)w/％≤0.01，氯化物(Cl)w/％≤0.001，硫酸盐和亚硫酸盐(以SO₄计)w/％≤0.005，磷酸盐(PO₄)w/％≤0.0004，氟硅酸盐(SiF6)w/％≤0.02，铁和其他金属w/％≤0.0001。

本实施例的利用无水氟化氢生产装置与传统的生产装置不同，是通过借用原有无水氟化氢生产的工艺，直接利用其无水氟化氢产品和高纯水进行制备，避免了不必要的杂志的介入，能够直接生产高纯度氢氟酸，满足一般试剂需求，实现了化工工艺的绿色、环保。

本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种试剂级氢氟酸的生产装置，其特征在于：该装置包括彼此串联的四级吸收塔和碱洗塔、气液分离装置和气体排出装置，一级吸收塔底部设置有一级循环槽，一级循环槽为产品排出槽；四级吸收塔都是气体与吸收液逆流接触，无水氟化氢从一级吸收塔底部进入，一级吸收塔顶部出气口连通二级吸收塔底部气体进口，二级吸收塔顶部气体出口连通三级吸收塔底部气体入口，三级吸收塔顶部气体出口连通四级吸收塔底部，四级吸收塔顶部出气口连通碱洗塔底部气体入口，碱洗塔气体出口连通气液分离装置入口，气液分离装置顶部设置有排气口。