CN102701165B - 一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法 - Google Patents

一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102701165B
CN102701165B CN201210202915.1A CN201210202915A CN102701165B CN 102701165 B CN102701165 B CN 102701165B CN 201210202915 A CN201210202915 A CN 201210202915A CN 102701165 B CN102701165 B CN 102701165B
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosphoric acid
arsenic
acid
dearsenification
wet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201210202915.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102701165A (zh
Inventor
孟文祥
吴松
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wengfu Group Co Ltd
Original Assignee
Wengfu Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wengfu Group Co Ltd filed Critical Wengfu Group Co Ltd
Priority to CN201210202915.1A priority Critical patent/CN102701165B/zh
Publication of CN102701165A publication Critical patent/CN102701165A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102701165B publication Critical patent/CN102701165B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法，其特征在于它按下述步骤进行：①在脱砷反应器中加入H2S和磷酸，并将反应温度保持80℃，并进行搅拌；②将脱砷反应器出来的浓液经过滤机过滤，将砷渣和清液分离；③清液加热到一定温度后用泵打入脱H2S塔,用空气鼓泡及负压抽吸的方式吹脱酸中残存的硫化氢气体；④脱掉H2S后得到的酸经微滤器进入储槽备用，确保低砷酸的砷含量达1μg/g以下，粒度控制在5μm以下；⑤脱砷过程中吹出得硫化氢（H2S）气体用碳酸钠（Na2CO3）溶液吸收，所得的硫化钠（Na2S）溶液用于生产其他对硫含量要求不高的磷酸盐。本发明能有效脱去磷酸中的砷，并达到了行业标准。

Description

一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法
技术领域
本发明涉及湿法磷酸生产电子级磷酸技术，尤其是湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法。
背景技术
电子级磷酸属高纯磷酸，它是超净高纯试剂中的一种，广泛应用于大规模集成电路（IC）、薄膜液晶显示器（TFT-LCD）、半导体等微电子工业等方面，用作清洗和蚀刻剂，其纯度和洁净度对电子元器件的产品率、电性能、可靠性等都有着十分重要的影响。
生产具有稳定的电气特性和可靠性的电子元件和电路时，要求处理硅晶片的化学试剂非常纯净，不溶性固体颗粒或金属离子可能在微细电路之间导电，使之短路，几个金属离子或灰尘足以使线宽较小的IC报废。为了避免硅晶片发生粒子污染，必须使用隔膜过滤器净化到0.2μm粒度以下的电子级纯度的化学试剂。目前国内的磷酸净化精制法归纳起来有3种类型，即离子交换法、化学净化法、物理净化法，在生产实践中As难于脱出。
发明内容
本发明的目的旨在针对现有技术的不足，提供一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法。
本发明的技术方案如下：一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法，它按下述步骤进行：
    ①在脱砷反应器中加入H2S和磷酸，并将反应温度保持80℃，并进行搅拌；
②将脱砷反应器出来的浓液经过滤机过滤，将砷渣和清液分离；
③清液加热到一定温度后用泵打入脱H2S塔,用空气鼓泡及负压抽吸的方式吹脱酸中残存的硫化氢气体；在正常运行情况下,保持进脱H2S塔的酸流量稳定、进塔预热酸温稳定、吹脱空气量稳定；
④脱掉H2S后得到的酸经微滤器进入储槽备用，确保低砷酸的砷含量达1μg/g以下，粒度控制在5μm以下；
⑤脱砷过程中吹出得硫化氢（H2S）气体用碳酸钠（Na2CO3）溶液吸收，所得的硫化钠（Na2S）溶液用于生产其他对硫含量要求不高的磷酸盐。
上述步骤①中加入磷酸的质量分数为85%。
上述步骤①中加入硫化氢（H2S）可以替代为五硫化二磷（P2S5）。
本发明的原理是：在反应器内加入质量分数为85%的磷酸和硫化氢（H2S）或五硫化二磷（P2S5）进行脱砷反应，五价的砷（As5+）先被还原成三价的砷（As3+），而发生沉淀。过滤后的低砷酸纯化制取电子级磷酸。主要反应为：
P2S5 +8H20===2H3PO4+5H2S↑               (1)
H3AsO4+ H2S===H3AsO3+H20+S↓             (2)
2H3AsO3+ 3H2S=== 6H20+As2S3↓            (3)
Pb2++S2-===PbS↓                        (4) 
故反应后生产的砷渣中主要含有As2S3、S及PbS等金属硫化物。
本发明的有益效果是：针对电子级磷酸生产过程砷含量的危害，该发明能有效脱去磷酸中的砷，并达到了行业标准，在电子磷酸业具有很大的应用价值。 
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
    下面结合附图对本发明做进一步说明。
实施例
某厂采用本发明的技术对电子级磷酸生产过程中脱砷，具体方案如下：
 ①在脱砷反应器中加入H2S和磷酸，并将反应温度保持80℃，并进行搅拌；
②将脱砷反应器出来的浓液经过滤机过滤，将砷渣和清液分离；
③清液加热到一定温度后用泵打入脱H2S塔,用空气鼓泡及负压抽吸的方式吹脱酸中残存的硫化氢气体；在正常运行情况下,保持进脱H2S塔的酸流量稳定、进塔预热酸温稳定和吹脱空气量稳定；
④脱掉H2S得酸经微滤器进入储槽备用，确保低砷酸的砷含量达1μg/g以下，粒度控制在5μm以下；
⑤脱砷过程中吹出得硫化氢（H2S）气体用碳酸钠（Na2CO3）溶液吸收，所得的硫化钠（Na2S）溶液用于生产其他对硫含量要求不高的磷酸盐。
该厂通过脱砷技术在生产中的应用，其产品中的杂质得到了有效控制。数据见下表：
表1  原料酸（w (H3 PO4 ) = 85%  相对密度1.70）主要质量指标
序号 组分 指标/mg·L-1 序号 组分 指标/mg·L-1
1 K 1.597 10 Cr 0.727
2 Na 8.362 11 Pb 0.102
3 Fe 4.230 12 Zn 2.197
4 Al 0.879 13 As 147.273
5 Ca 32.266 14 Sr 0.048
6 Mg 18.083 15 Bi 0.027
7 Mn 0.077 16 Ga 0.004
8 Ni 0.362 17 Li 0.021
9 Cu 0.016      
表2  产品主要质量指标对比表
Figure DEST_PATH_IMAGE001

Claims (3)

1.一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法，其特征在于它按下述步骤进行：
    ①在脱砷反应器中加入H2S和磷酸，并将反应温度保持80℃，并进行搅拌；
②将脱砷反应器出来的浓液经过滤机过滤，将砷渣和清液分离；
③清液加热到一定温度后用泵打入脱H2S塔,用空气鼓泡及负压抽吸的方式吹脱酸中残存的硫化氢气体；在正常运行情况下,保持进脱H2S塔的酸流量稳定、进塔预热酸温稳定、吹脱空气量稳定；
④脱掉H2S后得到的酸经微滤器进入储槽备用，确保低砷酸的砷含量达1μg/g以下，粒度控制在5μm以下；
⑤脱砷过程中吹出得硫化氢（H2S）气体用碳酸钠（Na2CO3）溶液吸收，所得的硫化钠（Na2S）溶液用于生产其他对硫含量要求不高的磷酸盐。
2.如权利要求1所述的湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法，其特征在于所述步骤①中加入磷酸的质量分数为85%。
3.如权利要求1所述的湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法，其特征在于将步骤①中加入的硫化氢（H2S）替代为五硫化二磷（P2S5）。
CN201210202915.1A 2012-06-19 2012-06-19 一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法 Active CN102701165B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210202915.1A CN102701165B (zh) 2012-06-19 2012-06-19 一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210202915.1A CN102701165B (zh) 2012-06-19 2012-06-19 一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102701165A CN102701165A (zh) 2012-10-03
CN102701165B true CN102701165B (zh) 2014-05-07

Family

ID=46894305

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210202915.1A Active CN102701165B (zh) 2012-06-19 2012-06-19 一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102701165B (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103979510A (zh) * 2014-04-25 2014-08-13 防城港博森化工有限公司 一种磷酸生产中的脱砷方法
CN108275669B (zh) * 2018-01-16 2021-12-03 湖北兴福电子材料有限公司 一种电子级磷酸脱除刺激性气味的方法
CN108910850A (zh) * 2018-09-25 2018-11-30 湖北兴福电子材料有限公司 一种热法电子级磷酸脱砷方法
CN110540179A (zh) * 2019-09-03 2019-12-06 贵州开磷集团矿肥有限责任公司 一种湿法磷酸及其衍生产品的有害元素脱除方法及设备
CN111268660B (zh) * 2020-03-20 2022-02-01 贵州川恒化工股份有限公司 一种湿法磷酸制备食品级磷酸的方法
CN111704119A (zh) * 2020-07-09 2020-09-25 瓮福（集团）有限责任公司 一种肥料级湿法磷酸高效脱砷的方法
CN112225188B (zh) * 2020-10-15 2022-04-29 中国五环工程有限公司 湿法磷酸脱砷的工艺
CN112661128B (zh) * 2021-01-18 2023-06-02 瓮福（集团）有限责任公司 一种湿法净化磷酸高效脱砷的方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1032581C (zh) * 1992-09-08 1996-08-21 云南省磷业公司 连续法食品级磷酸生产技术
CN101597040B (zh) * 2009-07-01 2011-05-25 侯炎学 一种用精制湿法磷酸生产食品级磷酸的方法及其产品
CN101786659B (zh) * 2009-11-16 2012-01-18 瓮福（集团）有限责任公司 一种从含砷废渣中回收硫化砷的方法
CN101857208B (zh) * 2010-06-04 2012-05-02 广西钦州桂金诺磷化工有限公司 食品级磷酸生产中硫化氢的脱除及吸收方法
CN102431982A (zh) * 2011-09-26 2012-05-02 瓮福（集团）有限责任公司 一种磷酸脱砷方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102701165A (zh) 2012-10-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102701165B (zh) 一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法
CN106532172B (zh) 一种从失效磷酸铁锂电池正极材料中选择性浸出锂的方法
KR101484954B1 (ko) 고순도 인산의 제조방법
CN101984097A (zh) 废退锡液中重金属综合回收的方法
CN112320780B (zh) 磷酸铁废料的回收方法
CN108396158A (zh) 一种电解锰过程的复盐结晶物的处理方法
CN101597040B (zh) 一种用精制湿法磷酸生产食品级磷酸的方法及其产品
JP2017226568A (ja) 高純度硫酸コバルト水溶液の製造方法
JP2020164969A (ja) リチウム濃縮方法及び、水酸化リチウムの製造方法
CN110407237B (zh) 联合制备电动汽车级碳酸锂和单水氢氧化锂的方法
CN102190326A (zh) 自含铜废液回收铜的方法
CN112225188B (zh) 湿法磷酸脱砷的工艺
CN110330143B (zh) 一种酸性含氟、氨氮及镍废水的处理方法
KR101582554B1 (ko) 고농도 불소 함유 니켈 슬라임으로부터 고순도 니켈판의 제조방법 및 니켈 슬라임의 산세 및 수세액의 처리방법
CN108910850A (zh) 一种热法电子级磷酸脱砷方法
CN217202312U (zh) 一种电子酸废液预处理模块及电子酸废液回收处理生产线
CN104876270B (zh) 钨酸钠溶液除氟的方法
CN103771367B (zh) 一种搅拌结晶生产电子级磷酸的方法
CN108275669B (zh) 一种电子级磷酸脱除刺激性气味的方法
KR102601662B1 (ko) 2 서킷 공정에 의한 양극재용 고순도 니켈/코발트 혼합용액 제조방법
CN111924999A (zh) 一种湿法退锡废液处理方法
CN102730744B (zh) 高纯电镀级硫酸铜除钙镁工艺
CN105776312A (zh) 一种失效碱性含铜蚀刻液的回收方法
JP2020069457A (ja) Ｓｅの除去方法
CN103754847B (zh) 一种u型管结晶生产电子级磷酸的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: 550500 Guizhou Province, Qiannan Buyei and Miao Autonomous Prefecture Fuquan Racecourse town Yingbin Road No. 1 Wengfu group

Patentee after: WENGFU GROUP Co.,Ltd.

Address before: 23, 550002 floor, International Building, No. 57, South City Road, Nanming District, Guiyang, Guizhou

Patentee before: WENGFU GROUP Co.,Ltd.

CP02 Change in the address of a patent holder