CN102701165B - 一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法 - Google Patents
一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102701165B CN102701165B CN201210202915.1A CN201210202915A CN102701165B CN 102701165 B CN102701165 B CN 102701165B CN 201210202915 A CN201210202915 A CN 201210202915A CN 102701165 B CN102701165 B CN 102701165B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- arsenic
- acid
- dearsenification
- wet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法,其特征在于它按下述步骤进行:①在脱砷反应器中加入H2S和磷酸,并将反应温度保持80℃,并进行搅拌;②将脱砷反应器出来的浓液经过滤机过滤,将砷渣和清液分离;③清液加热到一定温度后用泵打入脱H2S塔,用空气鼓泡及负压抽吸的方式吹脱酸中残存的硫化氢气体;④脱掉H2S后得到的酸经微滤器进入储槽备用,确保低砷酸的砷含量达1μg/g以下,粒度控制在5μm以下;⑤脱砷过程中吹出得硫化氢(H2S)气体用碳酸钠(Na2CO3)溶液吸收,所得的硫化钠(Na2S)溶液用于生产其他对硫含量要求不高的磷酸盐。本发明能有效脱去磷酸中的砷,并达到了行业标准。
Description
技术领域
本发明涉及湿法磷酸生产电子级磷酸技术,尤其是湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法。
背景技术
电子级磷酸属高纯磷酸,它是超净高纯试剂中的一种,广泛应用于大规模集成电路(IC)、薄膜液晶显示器(TFT-LCD)、半导体等微电子工业等方面,用作清洗和蚀刻剂,其纯度和洁净度对电子元器件的产品率、电性能、可靠性等都有着十分重要的影响。
生产具有稳定的电气特性和可靠性的电子元件和电路时,要求处理硅晶片的化学试剂非常纯净,不溶性固体颗粒或金属离子可能在微细电路之间导电,使之短路,几个金属离子或灰尘足以使线宽较小的IC报废。为了避免硅晶片发生粒子污染,必须使用隔膜过滤器净化到0.2μm粒度以下的电子级纯度的化学试剂。目前国内的磷酸净化精制法归纳起来有3种类型,即离子交换法、化学净化法、物理净化法,在生产实践中As难于脱出。
发明内容
本发明的目的旨在针对现有技术的不足,提供一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法。
本发明的技术方案如下:一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法,它按下述步骤进行:
①在脱砷反应器中加入H2S和磷酸,并将反应温度保持80℃,并进行搅拌;
②将脱砷反应器出来的浓液经过滤机过滤,将砷渣和清液分离;
③清液加热到一定温度后用泵打入脱H2S塔,用空气鼓泡及负压抽吸的方式吹脱酸中残存的硫化氢气体;在正常运行情况下,保持进脱H2S塔的酸流量稳定、进塔预热酸温稳定、吹脱空气量稳定;
④脱掉H2S后得到的酸经微滤器进入储槽备用,确保低砷酸的砷含量达1μg/g以下,粒度控制在5μm以下;
⑤脱砷过程中吹出得硫化氢(H2S)气体用碳酸钠(Na2CO3)溶液吸收,所得的硫化钠(Na2S)溶液用于生产其他对硫含量要求不高的磷酸盐。
上述步骤①中加入磷酸的质量分数为85%。
上述步骤①中加入硫化氢(H2S)可以替代为五硫化二磷(P2S5)。
本发明的原理是:在反应器内加入质量分数为85%的磷酸和硫化氢(H2S)或五硫化二磷(P2S5)进行脱砷反应,五价的砷(As5+)先被还原成三价的砷(As3+),而发生沉淀。过滤后的低砷酸纯化制取电子级磷酸。主要反应为:
P2S5 +8H20===2H3PO4+5H2S↑ (1)
H3AsO4+ H2S===H3AsO3+H20+S↓ (2)
2H3AsO3+ 3H2S=== 6H20+As2S3↓ (3)
Pb2++S2-===PbS↓ (4)
故反应后生产的砷渣中主要含有As2S3、S及PbS等金属硫化物。
本发明的有益效果是:针对电子级磷酸生产过程砷含量的危害,该发明能有效脱去磷酸中的砷,并达到了行业标准,在电子磷酸业具有很大的应用价值。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
实施例
某厂采用本发明的技术对电子级磷酸生产过程中脱砷,具体方案如下:
①在脱砷反应器中加入H2S和磷酸,并将反应温度保持80℃,并进行搅拌;
②将脱砷反应器出来的浓液经过滤机过滤,将砷渣和清液分离;
③清液加热到一定温度后用泵打入脱H2S塔,用空气鼓泡及负压抽吸的方式吹脱酸中残存的硫化氢气体;在正常运行情况下,保持进脱H2S塔的酸流量稳定、进塔预热酸温稳定和吹脱空气量稳定;
④脱掉H2S得酸经微滤器进入储槽备用,确保低砷酸的砷含量达1μg/g以下,粒度控制在5μm以下;
⑤脱砷过程中吹出得硫化氢(H2S)气体用碳酸钠(Na2CO3)溶液吸收,所得的硫化钠(Na2S)溶液用于生产其他对硫含量要求不高的磷酸盐。
该厂通过脱砷技术在生产中的应用,其产品中的杂质得到了有效控制。数据见下表:
表1 原料酸(w (H3 PO4 ) = 85% 相对密度1.70)主要质量指标
序号 | 组分 | 指标/mg·L-1 | 序号 | 组分 | 指标/mg·L-1 |
1 | K | 1.597 | 10 | Cr | 0.727 |
2 | Na | 8.362 | 11 | Pb | 0.102 |
3 | Fe | 4.230 | 12 | Zn | 2.197 |
4 | Al | 0.879 | 13 | As | 147.273 |
5 | Ca | 32.266 | 14 | Sr | 0.048 |
6 | Mg | 18.083 | 15 | Bi | 0.027 |
7 | Mn | 0.077 | 16 | Ga | 0.004 |
8 | Ni | 0.362 | 17 | Li | 0.021 |
9 | Cu | 0.016 |
表2 产品主要质量指标对比表
Claims (3)
1.一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法,其特征在于它按下述步骤进行:
①在脱砷反应器中加入H2S和磷酸,并将反应温度保持80℃,并进行搅拌;
②将脱砷反应器出来的浓液经过滤机过滤,将砷渣和清液分离;
③清液加热到一定温度后用泵打入脱H2S塔,用空气鼓泡及负压抽吸的方式吹脱酸中残存的硫化氢气体;在正常运行情况下,保持进脱H2S塔的酸流量稳定、进塔预热酸温稳定、吹脱空气量稳定;
④脱掉H2S后得到的酸经微滤器进入储槽备用,确保低砷酸的砷含量达1μg/g以下,粒度控制在5μm以下;
⑤脱砷过程中吹出得硫化氢(H2S)气体用碳酸钠(Na2CO3)溶液吸收,所得的硫化钠(Na2S)溶液用于生产其他对硫含量要求不高的磷酸盐。
2.如权利要求1所述的湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法,其特征在于所述步骤①中加入磷酸的质量分数为85%。
3.如权利要求1所述的湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法,其特征在于将步骤①中加入的硫化氢(H2S)替代为五硫化二磷(P2S5)。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210202915.1A CN102701165B (zh) | 2012-06-19 | 2012-06-19 | 一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210202915.1A CN102701165B (zh) | 2012-06-19 | 2012-06-19 | 一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102701165A CN102701165A (zh) | 2012-10-03 |
CN102701165B true CN102701165B (zh) | 2014-05-07 |
Family
ID=46894305
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210202915.1A Active CN102701165B (zh) | 2012-06-19 | 2012-06-19 | 一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102701165B (zh) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103979510A (zh) * | 2014-04-25 | 2014-08-13 | 防城港博森化工有限公司 | 一种磷酸生产中的脱砷方法 |
CN108275669B (zh) * | 2018-01-16 | 2021-12-03 | 湖北兴福电子材料有限公司 | 一种电子级磷酸脱除刺激性气味的方法 |
CN108910850A (zh) * | 2018-09-25 | 2018-11-30 | 湖北兴福电子材料有限公司 | 一种热法电子级磷酸脱砷方法 |
CN110540179A (zh) * | 2019-09-03 | 2019-12-06 | 贵州开磷集团矿肥有限责任公司 | 一种湿法磷酸及其衍生产品的有害元素脱除方法及设备 |
CN111268660B (zh) * | 2020-03-20 | 2022-02-01 | 贵州川恒化工股份有限公司 | 一种湿法磷酸制备食品级磷酸的方法 |
CN111704119A (zh) * | 2020-07-09 | 2020-09-25 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种肥料级湿法磷酸高效脱砷的方法 |
CN112225188B (zh) * | 2020-10-15 | 2022-04-29 | 中国五环工程有限公司 | 湿法磷酸脱砷的工艺 |
CN112661128B (zh) * | 2021-01-18 | 2023-06-02 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种湿法净化磷酸高效脱砷的方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1032581C (zh) * | 1992-09-08 | 1996-08-21 | 云南省磷业公司 | 连续法食品级磷酸生产技术 |
CN101597040B (zh) * | 2009-07-01 | 2011-05-25 | 侯炎学 | 一种用精制湿法磷酸生产食品级磷酸的方法及其产品 |
CN101786659B (zh) * | 2009-11-16 | 2012-01-18 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种从含砷废渣中回收硫化砷的方法 |
CN101857208B (zh) * | 2010-06-04 | 2012-05-02 | 广西钦州桂金诺磷化工有限公司 | 食品级磷酸生产中硫化氢的脱除及吸收方法 |
CN102431982A (zh) * | 2011-09-26 | 2012-05-02 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种磷酸脱砷方法 |
-
2012
- 2012-06-19 CN CN201210202915.1A patent/CN102701165B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102701165A (zh) | 2012-10-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102701165B (zh) | 一种湿法磷酸生产电子级磷酸脱砷的方法 | |
CN106532172B (zh) | 一种从失效磷酸铁锂电池正极材料中选择性浸出锂的方法 | |
KR101484954B1 (ko) | 고순도 인산의 제조방법 | |
CN101984097A (zh) | 废退锡液中重金属综合回收的方法 | |
CN112320780B (zh) | 磷酸铁废料的回收方法 | |
CN108396158A (zh) | 一种电解锰过程的复盐结晶物的处理方法 | |
CN101597040B (zh) | 一种用精制湿法磷酸生产食品级磷酸的方法及其产品 | |
JP2017226568A (ja) | 高純度硫酸コバルト水溶液の製造方法 | |
JP2020164969A (ja) | リチウム濃縮方法及び、水酸化リチウムの製造方法 | |
CN110407237B (zh) | 联合制备电动汽车级碳酸锂和单水氢氧化锂的方法 | |
CN102190326A (zh) | 自含铜废液回收铜的方法 | |
CN112225188B (zh) | 湿法磷酸脱砷的工艺 | |
CN110330143B (zh) | 一种酸性含氟、氨氮及镍废水的处理方法 | |
KR101582554B1 (ko) | 고농도 불소 함유 니켈 슬라임으로부터 고순도 니켈판의 제조방법 및 니켈 슬라임의 산세 및 수세액의 처리방법 | |
CN108910850A (zh) | 一种热法电子级磷酸脱砷方法 | |
CN217202312U (zh) | 一种电子酸废液预处理模块及电子酸废液回收处理生产线 | |
CN104876270B (zh) | 钨酸钠溶液除氟的方法 | |
CN103771367B (zh) | 一种搅拌结晶生产电子级磷酸的方法 | |
CN108275669B (zh) | 一种电子级磷酸脱除刺激性气味的方法 | |
KR102601662B1 (ko) | 2 서킷 공정에 의한 양극재용 고순도 니켈/코발트 혼합용액 제조방법 | |
CN111924999A (zh) | 一种湿法退锡废液处理方法 | |
CN102730744B (zh) | 高纯电镀级硫酸铜除钙镁工艺 | |
CN105776312A (zh) | 一种失效碱性含铜蚀刻液的回收方法 | |
JP2020069457A (ja) | Seの除去方法 | |
CN103754847B (zh) | 一种u型管结晶生产电子级磷酸的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 550500 Guizhou Province, Qiannan Buyei and Miao Autonomous Prefecture Fuquan Racecourse town Yingbin Road No. 1 Wengfu group Patentee after: WENGFU GROUP Co.,Ltd. Address before: 23, 550002 floor, International Building, No. 57, South City Road, Nanming District, Guiyang, Guizhou Patentee before: WENGFU GROUP Co.,Ltd. |
|
CP02 | Change in the address of a patent holder |