JP4576312B2 - 四フッ化ケイ素の製造方法、及びそれに用いる製造装置 - Google Patents
四フッ化ケイ素の製造方法、及びそれに用いる製造装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4576312B2 JP4576312B2 JP2005289836A JP2005289836A JP4576312B2 JP 4576312 B2 JP4576312 B2 JP 4576312B2 JP 2005289836 A JP2005289836 A JP 2005289836A JP 2005289836 A JP2005289836 A JP 2005289836A JP 4576312 B2 JP4576312 B2 JP 4576312B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sulfuric acid
- silicon tetrafluoride
- acid
- hydrogen fluoride
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/10—Compounds containing silicon, fluorine, and other elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/10705—Tetrafluoride
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
- B01D3/146—Multiple effect distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
- B01D3/148—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step in combination with at least one evaporator
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
即ち、本発明によれば、高シリカフルオロケイ酸水溶液に対し硫酸を脱水剤として用い、四フッ化ケイ素を製造する際に、従来は廃棄していた廃硫酸からフッ化水素を除去し、得られた硫酸を循環使用する。その結果、硫酸に要するコスト及び廃棄物量の低減を図りつつ、四フッ化ケイ素を大量に生産することができる。
本実施例に於いては、図1に示す四フッ化ケイ素の製造装置を用いて行った。先ず、二酸化ケイ素95.3重量%を含む珪砂454.5gと、フッ化水素35.1重量%及びケイフッ化水素22.5重量%を含む原料酸水溶液2334.1gとを、図1に示す工程(a)の反応槽3にて反応させた。得られた反応液は固液分離器7に供給し、固形物(フッ化物及びケイフッ化物)を除去した。本操作を4バッチ行い、全てのバッチの反応液を混合して、組成が高シリカフルオロケイ酸48.6重量%及び遊離フッ化水素5.7重量%を含む高シリカフルオロケイ酸水溶液10684.4gを得た。
2 第1原料路
3 反応槽
4 ガス路
5 第1吸収塔
6 冷却器
7 固液分離器
8 粗高シリカフルオロケイ酸水溶液路
9 固形不純物路
10 第1蒸留塔
11 凝縮器
12 気液分離槽
13 第1再熱器
14 固液分離器
15 ケイフッ化水素酸路
16 固形不純物路
17 四フッ化ケイ素路
18 精製高シリカフルオロケイ酸水溶液路
19 ガス発生塔(充填塔)
20 第1濃硫酸路
21 四フッ化ケイ素路
22 廃硫酸路
23 ガス洗浄塔
24 第2濃硫酸路
25 硫酸
26 粗四フッ化ケイ素路
27 水蒸気
28 水蒸気蒸留塔
29 硫酸路
30 フッ化水素酸路
32 濃縮缶
33 過熱器
34 除去水
35 第4濃硫酸路
36 洗浄塔
37 硫酸
38 乾燥器
39 第1蒸気路
40 反応器
41 ガス路
42 硫酸塩
43 第2蒸気路
44 無水フッ酸
45 第2吸収塔
46 ガス路
47 第2原料路
48 ガス
49 吸着塔
50 熱交換器
51 第2蒸留塔
52 第2再熱器
53 凝縮器
54 精製四フッ化ケイ素
Claims (10)
- 二酸化ケイ素を含む原料と、フッ化水素酸及びケイフッ化水素酸を含む混合液とを反応させることにより、高シリカフルオロケイ酸水溶液を生成する高シリカフルオロケイ酸生成工程と、
前記高シリカフルオロケイ酸水溶液と硫酸とを反応させることにより、四フッ化ケイ素を生成する四フッ化ケイ素生成工程と、
前記四フッ化ケイ素生成工程で副生するフッ化水素含有の硫酸を水蒸気蒸留することにより、硫酸を生成する硫酸生成工程とを有し、
前記四フッ化ケイ素生成工程では、前記硫酸生成工程で生成する前記硫酸を再利用することを特徴とする四フッ化ケイ素の製造方法。 - 前記硫酸生成工程は、生成する前記硫酸を前記四フッ化ケイ素生成工程で使用可能な所定濃度になるまで脱水濃縮する工程を含むことを特徴とする請求項1に記載の四フッ化ケイ素の製造方法。
- 前記原料として二酸化ケイ素の含有量が80重量%以上の珪砂を使用することを特徴とする請求項1又は2に記載の四フッ化ケイ素の製造方法。
- 前記四フッ化ケイ素生成工程で使用する前記硫酸の濃度が85重量%以上であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の四フッ化ケイ素の製造方法。
- 前記四フッ化ケイ素生成工程で使用する前記硫酸の使用温度が60℃以下であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の四フッ化ケイ素の製造方法。
- 前記四フッ化ケイ素生成工程で生成するフッ化水素含有の硫酸に於ける硫酸濃度は、フッ化水素を除き硫酸及び水のみに基づいて算出した場合に、80重量%以上に保持されていることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の四フッ化ケイ素の製造方法。
- 前記硫酸生成工程で生成する硫酸中に含まれるフッ化水素の含有量が1ppmw以下であることを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の四フッ化ケイ素の製造方法。
- 二酸化ケイ素を含む原料と、フッ化水素酸及びケイフッ化水素酸を含む混合液とを反応させて、高シリカフルオロケイ酸水溶液を生成させる反応槽と、
前記高シリカフルオロケイ酸水溶液と硫酸とを反応させて、四フッ化ケイ素を生成させる充填塔と、
前記充填塔で副生するフッ化水素含有の硫酸を水蒸気蒸留してフッ化水素を除去し、硫酸を生成させる水蒸気蒸留塔と、
前記水蒸気蒸留塔で生成した前記硫酸を濃縮する濃縮缶とを有し、
前記濃縮缶に於いて濃縮した前記硫酸を前記充填塔に供給することを特徴とする四フッ化ケイ素の製造装置。 - 前記濃縮缶は、前記水蒸気蒸留塔で生成した前記硫酸を、前記充填塔で使用可能な所定濃度になるまで脱水濃縮させることを特徴とする請求項8に記載の四フッ化ケイ素の製造装置。
- 前記濃縮缶は、金属又はガラスライニングからなることを特徴とする請求項8又は9に記載の四フッ化ケイ素の製造装置。
Priority Applications (10)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005289836A JP4576312B2 (ja) | 2005-10-03 | 2005-10-03 | 四フッ化ケイ素の製造方法、及びそれに用いる製造装置 |
GEAP200610665A GEP20104907B (en) | 2005-10-03 | 2006-09-29 | Process for production of silicon tetrafluoride, and apparatus for the process |
RU2008117406/15A RU2393113C2 (ru) | 2005-10-03 | 2006-09-29 | Способ получения тетрафторида кремния и устройство для его осуществления |
AU2006298109A AU2006298109B2 (en) | 2005-10-03 | 2006-09-29 | Process for production of silicon tetrafluoride, and apparatus for the process |
US12/088,817 US20090274606A1 (en) | 2005-10-03 | 2006-09-29 | Process for production of silicon tetrafluoride, and apparatus for the process |
EP06810921A EP1947057A4 (en) | 2005-10-03 | 2006-09-29 | PROCESS FOR PRODUCING SILICON TETRAFLUORIDE AND APPARATUS THEREFOR |
CN2006800369062A CN101291875B (zh) | 2005-10-03 | 2006-09-29 | 四氟化硅的制造方法、以及用于其的制造装置 |
PCT/JP2006/319542 WO2007040185A1 (ja) | 2005-10-03 | 2006-09-29 | 四フッ化ケイ素の製造方法、及びそれに用いる製造装置 |
ZA200803616A ZA200803616B (en) | 2005-10-03 | 2008-04-24 | Process for production of silicon tetrafluoride, and apparatus for the process |
KR1020087010760A KR101269254B1 (ko) | 2005-10-03 | 2008-05-02 | 사불화규소의 제조 방법 및 그것에 이용하는 제조 장치 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005289836A JP4576312B2 (ja) | 2005-10-03 | 2005-10-03 | 四フッ化ケイ素の製造方法、及びそれに用いる製造装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007099550A JP2007099550A (ja) | 2007-04-19 |
JP4576312B2 true JP4576312B2 (ja) | 2010-11-04 |
Family
ID=37906226
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005289836A Expired - Fee Related JP4576312B2 (ja) | 2005-10-03 | 2005-10-03 | 四フッ化ケイ素の製造方法、及びそれに用いる製造装置 |
Country Status (10)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20090274606A1 (ja) |
EP (1) | EP1947057A4 (ja) |
JP (1) | JP4576312B2 (ja) |
KR (1) | KR101269254B1 (ja) |
CN (1) | CN101291875B (ja) |
AU (1) | AU2006298109B2 (ja) |
GE (1) | GEP20104907B (ja) |
RU (1) | RU2393113C2 (ja) |
WO (1) | WO2007040185A1 (ja) |
ZA (1) | ZA200803616B (ja) |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5341425B2 (ja) * | 2008-08-08 | 2013-11-13 | ステラケミファ株式会社 | フッ化物ガスの製造方法 |
KR101168942B1 (ko) * | 2010-04-27 | 2012-08-02 | 주식회사 케이씨씨 | 결정성 규사를 사용한 사불화규소의 제조방법 |
US20110305621A1 (en) * | 2010-06-11 | 2011-12-15 | Kyung Hoon Kang | Method Of Continuously Producing Tetrafluorosilane By Using Various Fluorinated Materials, Amorphous Silica And Sulfuric Acid |
KR101215490B1 (ko) * | 2010-06-11 | 2012-12-26 | 주식회사 케이씨씨 | 다양한 플루오라이드 원료들과 비정질 실리카 및 황산을 이용한 사불화규소의 연속 제조방법 |
CN101863478B (zh) * | 2010-06-22 | 2012-07-18 | 佛山市华特气体有限公司 | 高纯四氟化硅的制备方法 |
CN102134078A (zh) * | 2011-01-14 | 2011-07-27 | 浙江中宁硅业有限公司 | 一种硫酸石英砂闭环生产四氟化硅的方法 |
KR20130015596A (ko) * | 2011-08-04 | 2013-02-14 | 주식회사 케이씨씨 | 실리카와 불화수소를 이용한 사불화규소의 연속제조방법 |
DE102011111316B4 (de) * | 2011-08-26 | 2017-10-19 | Plinke Gmbh | Verfahren zur Reinigung und Konzentrierung HF-haltiger Schwefelsäure |
CN102351198A (zh) * | 2011-09-20 | 2012-02-15 | 六九硅业有限公司 | 四氟化硅的制备方法 |
JP6370684B2 (ja) * | 2014-11-14 | 2018-08-08 | エドワーズ株式会社 | 除害装置 |
CN108658081B (zh) * | 2018-08-02 | 2023-08-22 | 浙江中宁硅业有限公司 | 利用氟硅酸钠作为原料生产四氟化硅的方法及其生产设备 |
MA56293B1 (fr) | 2022-04-12 | 2024-04-30 | Univ Mohammed Vi Polytechnique | Silice purifiee a partir de sous-produit industriel et son utilisation comme composant d’anode pour batteries lithium-ion |
US11891344B2 (en) | 2022-04-20 | 2024-02-06 | Chtem Limited | Methods for graded utilization of fluorine and silicon resources in phosphate ores |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005119956A (ja) * | 2003-09-25 | 2005-05-12 | Showa Denko Kk | テトラフルオロシランの製造方法 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS451887Y1 (ja) * | 1965-09-28 | 1970-01-27 | ||
JPS451887B1 (ja) * | 1967-03-17 | 1970-01-22 | ||
US3615195A (en) * | 1968-12-11 | 1971-10-26 | Simplot Co J R | Fluosilic acid recovery |
US3969485A (en) * | 1971-10-28 | 1976-07-13 | Flemmert Goesta Lennart | Process for converting silicon-and-fluorine-containing waste gases into silicon dioxide and hydrogen fluoride |
US3856673A (en) * | 1973-04-02 | 1974-12-24 | Air Prod & Chem | Purification of spent sulfuric acid |
US4062930A (en) * | 1973-05-31 | 1977-12-13 | Bohdan Zawadzki | Method of production of anhydrous hydrogen fluoride |
US4163045A (en) * | 1976-12-27 | 1979-07-31 | Kemira Oy | Process for producing hydrogen fluoride from an aqueous solution of hydrogen fluoride and sulfuric acid |
JPS604127B2 (ja) * | 1981-08-06 | 1985-02-01 | セントラル硝子株式会社 | 四弗化珪素ガスの精製法 |
US4470959A (en) * | 1983-06-20 | 1984-09-11 | Allied Corporation | Continuous production of silicon tetrafluoride gas in a vertical column |
CN85102344A (zh) * | 1985-04-01 | 1986-10-29 | 斯瓦罗夫斯基公司 | 生产四氟化硅的方法 |
IT1196983B (it) * | 1986-07-23 | 1988-11-25 | Enichem Agricoltura Spa | Procedimento per la produzione di tetrafluoruro di silicio |
JPH06293510A (ja) * | 1993-04-08 | 1994-10-21 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | ハイシリカケイフッ化水素酸の製造法 |
TW200512159A (en) * | 2003-09-25 | 2005-04-01 | Showa Denko Kk | Method for producing tetrafluorosilane |
-
2005
- 2005-10-03 JP JP2005289836A patent/JP4576312B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2006
- 2006-09-29 US US12/088,817 patent/US20090274606A1/en not_active Abandoned
- 2006-09-29 RU RU2008117406/15A patent/RU2393113C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2006-09-29 CN CN2006800369062A patent/CN101291875B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2006-09-29 AU AU2006298109A patent/AU2006298109B2/en not_active Ceased
- 2006-09-29 WO PCT/JP2006/319542 patent/WO2007040185A1/ja active Application Filing
- 2006-09-29 EP EP06810921A patent/EP1947057A4/en not_active Withdrawn
- 2006-09-29 GE GEAP200610665A patent/GEP20104907B/en unknown
-
2008
- 2008-04-24 ZA ZA200803616A patent/ZA200803616B/xx unknown
- 2008-05-02 KR KR1020087010760A patent/KR101269254B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005119956A (ja) * | 2003-09-25 | 2005-05-12 | Showa Denko Kk | テトラフルオロシランの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GEP20104907B (en) | 2010-02-25 |
AU2006298109B2 (en) | 2011-03-17 |
CN101291875A (zh) | 2008-10-22 |
EP1947057A4 (en) | 2011-11-09 |
RU2008117406A (ru) | 2009-11-10 |
EP1947057A1 (en) | 2008-07-23 |
RU2393113C2 (ru) | 2010-06-27 |
JP2007099550A (ja) | 2007-04-19 |
CN101291875B (zh) | 2011-04-13 |
KR20080070813A (ko) | 2008-07-31 |
ZA200803616B (en) | 2009-02-25 |
AU2006298109A1 (en) | 2007-04-12 |
US20090274606A1 (en) | 2009-11-05 |
WO2007040185A1 (ja) | 2007-04-12 |
KR101269254B1 (ko) | 2013-05-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4576312B2 (ja) | 四フッ化ケイ素の製造方法、及びそれに用いる製造装置 | |
CN102923664B (zh) | 一种气固-液相联合反应法生产氟化氢的方法 | |
CN104129762A (zh) | 高纯度硫酸溶液的制备方法及制备系统 | |
CN107055477A (zh) | 由氟硅酸制备氟化氢的方法及其装置 | |
JPS5929521B2 (ja) | 精製塩酸の製造法 | |
CN105314599A (zh) | 一种利用氟硅酸生产无水氟化氢和白炭黑的方法 | |
RU2287480C1 (ru) | Способ и установка получения фтористого водорода | |
JPS6011217A (ja) | 垂直塔中における四フツ化ケイ素ガスの連続的製造方法 | |
JP2010532302A (ja) | フルオロケイ酸溶液からの多結晶シリコン製造の技術ならびにその製造のための設備 | |
CN101863478A (zh) | 高纯四氟化硅的制备方法 | |
EA015477B1 (ru) | Способ получения поликристаллического кремния из раствора кремнефтористо-водородной кислоты и установка для получения поликристаллического кремния | |
RU2399409C2 (ru) | Способ изотопного обогащения | |
CN201855641U (zh) | 含氯化氢尾气的处理装置 | |
CN109248642B (zh) | 一种制备氟化氢颗粒层移动床过滤器的使用方法 | |
JP4014451B2 (ja) | 四フッ化珪素の製造法 | |
CN217340094U (zh) | 一种制备无水氟化氢联产氢氟酸与氟化氢的生产装置 | |
KR101183367B1 (ko) | 사불화규소 제조방법 및 이에 사용되는 제조장치 | |
JP5566290B2 (ja) | ハロゲン化水素、水素およびハロゲン化ケイ素を含む混合ガスから水素ガスを生産する方法、その水素ガスを用いたケイ素化合物の生産方法、およびその方法のためのプラント | |
JP4968207B2 (ja) | 硫化水素ガスの精製方法。 | |
CN206970204U (zh) | 用于氟硅酸制备氟化氢的装置 | |
WO2008059887A1 (fr) | Procédé de séparation/collecte d'hydrogène et dispositif de séparation/collecte d'hydrogène | |
CN103553059B (zh) | 氟硅酸处理方法及其系统 | |
JP3449675B2 (ja) | 燐酸製造プロセスからフッ化ケイ素を回収する方法 | |
RU2525415C1 (ru) | Способ получения кремния и его соединений и линия для его осуществления | |
CN113800471A (zh) | 单冰晶石制备氟化氢的方法及其反应装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070130 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20090210 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20090210 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100324 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100423 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100729 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100823 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4576312 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130827 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |