JPS604127B2 - 四弗化珪素ガスの精製法 - Google Patents
四弗化珪素ガスの精製法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/10778—Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Treating Waste Gases (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、電子材料や太陽電池素子等として期待される
アモルファス・シリコン半導体の製造原料に通した高純
度四弗化珪素（以下ＳｉＦ４と記す）ガスの精製法に関
する。
アモルファス・シリコン半導体の製造原料に通した高純
度四弗化珪素（以下ＳｉＦ４と記す）ガスの精製法に関
する。
一般に、ＳｉＦ４ガスは水と反応し下記‘１｝式のよう
に珪弗化水素酸と珪酸ゲルになることが知られているが
、空気中の湿分や、金属表面又は硝子表面等に吸着され
ている程度の極微量の水分、又はゼオラィトやカオリン
等の含水粘土鉱物固体等と接触した場合にはその結合水
分と反応し下記【２｝式のようにへキサフロロジシロキ
サン〔（ＳｉＦ３）２０〕が生成することも知られてい
る。
に珪弗化水素酸と珪酸ゲルになることが知られているが
、空気中の湿分や、金属表面又は硝子表面等に吸着され
ている程度の極微量の水分、又はゼオラィトやカオリン
等の含水粘土鉱物固体等と接触した場合にはその結合水
分と反応し下記【２｝式のようにへキサフロロジシロキ
サン〔（ＳｉＦ３）２０〕が生成することも知られてい
る。
＄ｉＦ４十２日２０→２日２ＳｉＦ６十Ｓｉ０２
ｍ災ｉＦ４十日２０一（ＳｉＦ３）２０十２Ｈ
Ｆ ■その他に含酸素珪素弗化物として、ト
リフロロシラノール（ＳｉＦ３０Ｈ）の存在もＳｉＦ４
の質量分析の結果から認められている。
ｍ災ｉＦ４十日２０一（ＳｉＦ３）２０十２Ｈ
Ｆ ■その他に含酸素珪素弗化物として、ト
リフロロシラノール（ＳｉＦ３０Ｈ）の存在もＳｉＦ４
の質量分析の結果から認められている。
従って、通常、珪砂、珪酸ゲル又は珪酸塩類と、弗化水
素又は弗化水素酸の反応で得られるＳｊＦ４ガス中には
、これらの含酸素珪素※化物が不純物として混入する場
合が極めて多い。
素又は弗化水素酸の反応で得られるＳｊＦ４ガス中には
、これらの含酸素珪素※化物が不純物として混入する場
合が極めて多い。
これらの含酸素珪素弗化物は、Ｓｉ−○又はＳｉ−０−
Ｓｉ結合を有していて、例えばグロー放電等によるアモ
ルファス・シリコン製造時にＳｉ−○−Ｓｉ結合がＳｉ
−Ｓｉ網状構造の中に一部取り込まれる要因となり易く
、この結果得られるアモルファス・シリコンの半導体物
性等に関して悪影響を及ぼすものである。
Ｓｉ結合を有していて、例えばグロー放電等によるアモ
ルファス・シリコン製造時にＳｉ−○−Ｓｉ結合がＳｉ
−Ｓｉ網状構造の中に一部取り込まれる要因となり易く
、この結果得られるアモルファス・シリコンの半導体物
性等に関して悪影響を及ぼすものである。
本発明者等は、より高純度のＳｉＦ４ガスの製造法につ
いて鋭意検討を重ねた結果、ＳｉＦ４中に存在するこれ
ら舎酸素珪素※化物を極めて効果的にほぼ完全にＳｉＦ
４に転化する方法を見出したものである。
いて鋭意検討を重ねた結果、ＳｉＦ４中に存在するこれ
ら舎酸素珪素※化物を極めて効果的にほぼ完全にＳｉＦ
４に転化する方法を見出したものである。
すなわち本発明は、含酸素珪素弗化物を含むＳｉＦ４ガ
スを、水と親和性の強い媒体の存在下で弗化水素と反応
させることを特徴とするＳｉＦ４ガスの精製法に関する
ものである。
スを、水と親和性の強い媒体の存在下で弗化水素と反応
させることを特徴とするＳｉＦ４ガスの精製法に関する
ものである。
本発明の骨子は、前記‘２）式の逆反応である下記【３
｝式のように含酸素珪素弗化物と発化水素の反応におい
て前記■式の反応の生成を抑えることにより、含酸素珪
素弗化物を悉くＳｉＦ４に転化させることにある。
｝式のように含酸素珪素弗化物と発化水素の反応におい
て前記■式の反応の生成を抑えることにより、含酸素珪
素弗化物を悉くＳｉＦ４に転化させることにある。
（ＳｉＦ３）２０十がＦころｉＦ４十ＱＯ ■
この‘３’式の反応において、明らかに含酸素珪素弗化
物は発化水素と反応してＳｉＦ４と比○を生成するが、
同時に逆反応も進行し、或る平衡状態を雑持するもので
ある。
この‘３’式の反応において、明らかに含酸素珪素弗化
物は発化水素と反応してＳｉＦ４と比○を生成するが、
同時に逆反応も進行し、或る平衡状態を雑持するもので
ある。
従って、この【３｝式の反応を一方的に右に進めるには
、反応で生成した水を反応系から除去する必要がある。
すなわち、含酸素蓬素弗化物と弗化水素を反応させると
同時に、生成した水を、水と親和性の強い媒体に吸収さ
せ、気相の水の分圧を極力低下させ逆反応の進行を防ぐ
ことにより本発明の目的が達成される。この水と親和性
の強い媒体としては、例えば硫酸、リン酸等の無機酸の
他に、グリセリン、エチレングリコール等の有機溶媒が
挙げられる。
、反応で生成した水を反応系から除去する必要がある。
すなわち、含酸素蓬素弗化物と弗化水素を反応させると
同時に、生成した水を、水と親和性の強い媒体に吸収さ
せ、気相の水の分圧を極力低下させ逆反応の進行を防ぐ
ことにより本発明の目的が達成される。この水と親和性
の強い媒体としては、例えば硫酸、リン酸等の無機酸の
他に、グリセリン、エチレングリコール等の有機溶媒が
挙げられる。
有機溶媒を用いる場合にも、精製効果は充分認められる
が、本発明は気相の水の分圧を極力低下させるため比較
的低温での使用が好ましいので、有機溶媒にあってはか
なり高粘度となってＳｉＦ４とＥＦとの接触が充分に行
えない場合もあり、従って高度の精製を要する場合には
無機酸の方がより好ましい。また無機酸のうちでは、い
わゆる揮発性のものは好ましくなく、取扱い、価格等の
面から硫酸、リン酸が最も好ましいものである。本発明
においては、含酸素珪素弗化物の弗化と水の脱離が同時
に行われる必要があり、具体的な手段としては媒体中に
予め弗化水素を溶解させた形で実施するか、又はその状
態が現出される条件、例えば原料ＳｉＦ４ガスとＨＦを
同時に水と親和性の強い媒体中に吹込む、あるいは向流
的に接触させる等で実施する。
が、本発明は気相の水の分圧を極力低下させるため比較
的低温での使用が好ましいので、有機溶媒にあってはか
なり高粘度となってＳｉＦ４とＥＦとの接触が充分に行
えない場合もあり、従って高度の精製を要する場合には
無機酸の方がより好ましい。また無機酸のうちでは、い
わゆる揮発性のものは好ましくなく、取扱い、価格等の
面から硫酸、リン酸が最も好ましいものである。本発明
においては、含酸素珪素弗化物の弗化と水の脱離が同時
に行われる必要があり、具体的な手段としては媒体中に
予め弗化水素を溶解させた形で実施するか、又はその状
態が現出される条件、例えば原料ＳｉＦ４ガスとＨＦを
同時に水と親和性の強い媒体中に吹込む、あるいは向流
的に接触させる等で実施する。
本発明を更に具体的に説明するために、媒体として硫酸
を用いた場合について次に示す。
を用いた場合について次に示す。
含酸素珪素弗化物として（ＳｉＦ３）２０を含むＳｉＦ
４の赤外吸収スペクトルにおいて（ＳｊＦ３）２０のＳ
ｉＦ３の伸縮振動に由来する８３９柳‐１の吸収ピーク
とＳｉＦ４のＳｉ−Ｆの伸縮振動に由来する２０５７仇
‐１の吸収ピークの対数比が０．１２１であるＳｊＦ４
ガスを原料とし、Ｈ２Ｓ０４濃度を種々変えた硫酸を媒
体とし、この硫酸中に無水弗酸を夫々一定量溶解させた
混酸を作成した。
４の赤外吸収スペクトルにおいて（ＳｊＦ３）２０のＳ
ｉＦ３の伸縮振動に由来する８３９柳‐１の吸収ピーク
とＳｉＦ４のＳｉ−Ｆの伸縮振動に由来する２０５７仇
‐１の吸収ピークの対数比が０．１２１であるＳｊＦ４
ガスを原料とし、Ｈ２Ｓ０４濃度を種々変えた硫酸を媒
体とし、この硫酸中に無水弗酸を夫々一定量溶解させた
混酸を作成した。
この混酸をガス洗浄瓶形の反応器３本に夫々１３０タづ
つ仕込み、シリーズに連結し、室温で上記ＳｉＦ４ガス
を約４〆′Ｈｒの流量で１時間流し該濠酸と接触させ、
三段目の出口ガスの赤外吸収スペクトルを測定した。こ
の結果を表−１に示した。表−１ また、表−２に反応温度０℃における同様の結果を示し
た。
つ仕込み、シリーズに連結し、室温で上記ＳｉＦ４ガス
を約４〆′Ｈｒの流量で１時間流し該濠酸と接触させ、
三段目の出口ガスの赤外吸収スペクトルを測定した。こ
の結果を表−１に示した。表−１ また、表−２に反応温度０℃における同様の結果を示し
た。
表−２
上記の結果、日２Ｓ０４濃度は７０％以上好ましくは８
０％以上が望ましいことが判明し、日２Ｓ０４濃度が７
０％以下であるとＳｉＦ４の溶解度が著しく上昇するこ
とからも操作上必ずしも有利とは言えない。
０％以上が望ましいことが判明し、日２Ｓ０４濃度が７
０％以下であるとＳｉＦ４の溶解度が著しく上昇するこ
とからも操作上必ずしも有利とは言えない。
一方、ＨＦの使用量は、原料ＳｉＦ４中の含酸素珪素弗
化物の存在量によって変化し得ると予想されるが、該含
酸素珪素弗化物に対して少なくとも当量以上であれば充
分であり、必要以上にＨＦ濃度が大きくなれば必然的に
ＨＦ分圧が大となりＳｉＦ４と同伴して多量のＨＦが反
応器より流出するため、ＳｉＦ４とＨＦの分離のための
負荷が大となる。そこで、前述のように媒体を硫酸とし
、日２Ｓ０４濃度９６％においてＨＦの添加量を変えＨ
Ｆ濃度を変化させた場合について前述と同様の検討を行
った。この結果を表−３に示した。表−３ この結果、ＨＦ濃度は、通常、０．１５％以上１％以下
であれば充分であり、反応温度も特に限定されるもので
はなく、ＨＦの分圧、気相での水の分圧を低く抑える意
味から低温の方が好ましく、反応性の面からはやや温度
が高い方が優利とは言えるものの、室温程度の低温にお
いても充分反応し得ることから、全体的な精製効果から
は室温又はそれ以下の温度での反応が好ましいと言える
。
化物の存在量によって変化し得ると予想されるが、該含
酸素珪素弗化物に対して少なくとも当量以上であれば充
分であり、必要以上にＨＦ濃度が大きくなれば必然的に
ＨＦ分圧が大となりＳｉＦ４と同伴して多量のＨＦが反
応器より流出するため、ＳｉＦ４とＨＦの分離のための
負荷が大となる。そこで、前述のように媒体を硫酸とし
、日２Ｓ０４濃度９６％においてＨＦの添加量を変えＨ
Ｆ濃度を変化させた場合について前述と同様の検討を行
った。この結果を表−３に示した。表−３ この結果、ＨＦ濃度は、通常、０．１５％以上１％以下
であれば充分であり、反応温度も特に限定されるもので
はなく、ＨＦの分圧、気相での水の分圧を低く抑える意
味から低温の方が好ましく、反応性の面からはやや温度
が高い方が優利とは言えるものの、室温程度の低温にお
いても充分反応し得ることから、全体的な精製効果から
は室温又はそれ以下の温度での反応が好ましいと言える
。
なお、極端に含酸素珪素弗化物の多いＳｉＦ４ガスを処
理する場合には、その含有量に応じてＨＦ濃度を高くす
ればよく、また長時間連続的に精製を行う場合には、Ｈ
Ｆ濃度が減少してくるためＨＦを補充する必要があるこ
とは言うまでもない。以下に、本発明の実施例を挙げる
。実施例 １ ｌｏｗ助長の気体セルを用いて赤外吸収スペクトルを測
定し（以下、実施例においては、この条件にて測定した
）、（ＳｉＦ３）２０のＳｉＦ３の伸縮振動に由来する
８３９肌‐１の吸収ピークと、ＳｊＦ４のＳｉ−Ｆの伸
縮振動に由来する２０５７肋‐１の吸収ピークとの対数
比が０．２３６である（ＳｉＦ３）２０を含むＳｉＦ４
ガスを、硫酸を媒体とし、これに無水弗酸を吸収させ日
２Ｓ０４９６％、ＨＦＯ．４８％、日２０３．５２％か
ら成る混酸を調製し、テフロン製ガス洗浄瓶３本に該混
酸を各１３０タづつ添加し、夫々シリーズに連結し、１
０℃に冷却したものに、４夕／Ｈｒの流量で通過させた
。
理する場合には、その含有量に応じてＨＦ濃度を高くす
ればよく、また長時間連続的に精製を行う場合には、Ｈ
Ｆ濃度が減少してくるためＨＦを補充する必要があるこ
とは言うまでもない。以下に、本発明の実施例を挙げる
。実施例 １ ｌｏｗ助長の気体セルを用いて赤外吸収スペクトルを測
定し（以下、実施例においては、この条件にて測定した
）、（ＳｉＦ３）２０のＳｉＦ３の伸縮振動に由来する
８３９肌‐１の吸収ピークと、ＳｊＦ４のＳｉ−Ｆの伸
縮振動に由来する２０５７肋‐１の吸収ピークとの対数
比が０．２３６である（ＳｉＦ３）２０を含むＳｉＦ４
ガスを、硫酸を媒体とし、これに無水弗酸を吸収させ日
２Ｓ０４９６％、ＨＦＯ．４８％、日２０３．５２％か
ら成る混酸を調製し、テフロン製ガス洗浄瓶３本に該混
酸を各１３０タづつ添加し、夫々シリーズに連結し、１
０℃に冷却したものに、４夕／Ｈｒの流量で通過させた
。
１時間後の各洗浄瓶毎の出口ガスの赤外吸収スペクトル
を測定し、８３９肌‐１と２０５７肌‐１の吸収ピーク
対数比を求めた結果、１段目出口ガスではピーク比０．
０８６であり、２段目出口ガスでは０．０３１、３段目
出口ガスでは０．００６であった。
を測定し、８３９肌‐１と２０５７肌‐１の吸収ピーク
対数比を求めた結果、１段目出口ガスではピーク比０．
０８６であり、２段目出口ガスでは０．０３１、３段目
出口ガスでは０．００６であった。
実施例 ２赤外吸収スペクトルにおいて（ＳｉＦ３）２
０のＳｉＦ３の伸縮振動に由来する８３９肌‐１の吸収
ピークとＳｉＦ４のＳｉ−Ｆの伸縮振動に由来する２０
５７地‐１の吸収ピークとの対数比が０．２３６である
（ＳｉＦ３）２０を含むＳｉＦ４ガスを、硫酸を媒体と
し、これに無水弗酸を吸収させ日２Ｓ０４９６％、ＨＦ
Ｏ．４８％、比０３．５２％から成る混酸を調整し、テ
フロン製ガス洗浄瓶３本に該濠酸１３０夕を夫々添加し
、夫々シリーズに連結したものに、室温（２０℃）で４
そ′Ｈｒの流量で通過させた。
０のＳｉＦ３の伸縮振動に由来する８３９肌‐１の吸収
ピークとＳｉＦ４のＳｉ−Ｆの伸縮振動に由来する２０
５７地‐１の吸収ピークとの対数比が０．２３６である
（ＳｉＦ３）２０を含むＳｉＦ４ガスを、硫酸を媒体と
し、これに無水弗酸を吸収させ日２Ｓ０４９６％、ＨＦ
Ｏ．４８％、比０３．５２％から成る混酸を調整し、テ
フロン製ガス洗浄瓶３本に該濠酸１３０夕を夫々添加し
、夫々シリーズに連結したものに、室温（２０℃）で４
そ′Ｈｒの流量で通過させた。
１時間後の各洗浄瓶毎の出口ガスの赤外吸収スペクトル
を測定し、８３９仇‐１と２０５７肌‐１の吸収ピーク
対数比を求めた結果、１段目出口ガスではピーク対数比
０．０５９であり、２段目以降では８３９肌‐１に吸収
ピークを全く認めないピーク比０のＳｉＦ４ガスを得た
。
を測定し、８３９仇‐１と２０５７肌‐１の吸収ピーク
対数比を求めた結果、１段目出口ガスではピーク対数比
０．０５９であり、２段目以降では８３９肌‐１に吸収
ピークを全く認めないピーク比０のＳｉＦ４ガスを得た
。
従って、実施例１に比べ、若干温度の高い本実施例の方
が精製効果が高いことが判る。
が精製効果が高いことが判る。
実施例 ３
ＳｉＦ４ガスの赤外吸収スペクトルにおいて８３９肌‐
１と２０５７伽‐１の吸収ピーク対数比が０．３５７で
ある（ＳｉＦ３）２０を含むＳｉＦ４ガス４〆／Ｈｒと
ＨＦ５０の‘／Ｈｒを同時にＰ２０５６９．５％のリン
酸中に導入した。
１と２０５７伽‐１の吸収ピーク対数比が０．３５７で
ある（ＳｉＦ３）２０を含むＳｉＦ４ガス４〆／Ｈｒと
ＨＦ５０の‘／Ｈｒを同時にＰ２０５６９．５％のリン
酸中に導入した。
リン酸の温度は室温であり、ガスは充分分散するように
小気泡とし、且つ２段接触させた。リン酸格を出たガス
の赤外吸収スペクトルを測定した結果、８３９肌‐１の
吸収スペクトルは痕跡程度であり、（ＳｉＦ３）２０は
殆んど完全にＳｉＦ４へ転化した。実施例 ４ＳｉＦ４
ガスの赤外吸収スペクトルにおいて８３９弧‐１と２０
５７弧‐１の吸収ピーク対数比が６．２８である（Ｓｉ
Ｆ３）２０を含むＳｉＦ４ガスを、硫酸を媒体とし、こ
れに無水弗酸を吸収させ日よ０４９６％、ＨＦ２．４％
、日２０１．６％からなる涙酸を調整し、実施例２と同
様にして精製した。
小気泡とし、且つ２段接触させた。リン酸格を出たガス
の赤外吸収スペクトルを測定した結果、８３９肌‐１の
吸収スペクトルは痕跡程度であり、（ＳｉＦ３）２０は
殆んど完全にＳｉＦ４へ転化した。実施例 ４ＳｉＦ４
ガスの赤外吸収スペクトルにおいて８３９弧‐１と２０
５７弧‐１の吸収ピーク対数比が６．２８である（Ｓｉ
Ｆ３）２０を含むＳｉＦ４ガスを、硫酸を媒体とし、こ
れに無水弗酸を吸収させ日よ０４９６％、ＨＦ２．４％
、日２０１．６％からなる涙酸を調整し、実施例２と同
様にして精製した。
この結果、８３９弧‐１と２０５７弧‐１の吸収ピーク
対数比は１段目出口では０．０７ふ ２段目出口では０
．００６、３段目出口では８３９肌‐１に吸収ピークを
全く認めなかった。実施例 ５媒体としてＰ２０５６９
．５％、及びＰ２０５５９．３％のリン酸中にＨＦを夫
々１．３％、０．８％含む濠酸を調製した。
対数比は１段目出口では０．０７ふ ２段目出口では０
．００６、３段目出口では８３９肌‐１に吸収ピークを
全く認めなかった。実施例 ５媒体としてＰ２０５６９
．５％、及びＰ２０５５９．３％のリン酸中にＨＦを夫
々１．３％、０．８％含む濠酸を調製した。
この混酸をガス洗浄瓶形の反応器３本に夫々１３０タづ
つ仕込み、シリーズに連結し、０℃及び室温（１８つ０
）において、ＳｉＦ４ガスの赤外吸収スペクトルの８３
９３‐１と２０５７肌‐１の吸収ピーク対数比が０．１
３３である（ＳｉＦ３）２０を含むＳｉＦ４ガスを接触
させたところ、表−４で示す結果が得られ、リン酸を用
いる場合にも硫酸同様の効果が認められた。表−４実施
例 ６ グリセリン１０の重量部に対し無水弗酸１．５重量部を
混合した媒体をテフロン製ガス洗浄瓶３本に夫々１７０
タづつ添加したものをシリーズに連結し、媒体の粘性を
下げるべく５０ｏｏの陣温槽中に保持した状態で、Ｓｊ
Ｆ４ガスの赤外吸収スペクトルの８３９弧‐１と２０５
７弧‐１の吸収ピーク対数比が０．１３３である（Ｓｉ
Ｆ３）２０を含むＳｉＦ４ガスを４そ／Ｈｒの流量で１
時間通過させ三段目の出口ガスの赤外吸収スペクトルを
測定した結果、８３９弧‐１と２０５７肌‐１の吸収ピ
ーク対数比は０．０７７であり、精製の効果が認められ
た。
つ仕込み、シリーズに連結し、０℃及び室温（１８つ０
）において、ＳｉＦ４ガスの赤外吸収スペクトルの８３
９３‐１と２０５７肌‐１の吸収ピーク対数比が０．１
３３である（ＳｉＦ３）２０を含むＳｉＦ４ガスを接触
させたところ、表−４で示す結果が得られ、リン酸を用
いる場合にも硫酸同様の効果が認められた。表−４実施
例 ６ グリセリン１０の重量部に対し無水弗酸１．５重量部を
混合した媒体をテフロン製ガス洗浄瓶３本に夫々１７０
タづつ添加したものをシリーズに連結し、媒体の粘性を
下げるべく５０ｏｏの陣温槽中に保持した状態で、Ｓｊ
Ｆ４ガスの赤外吸収スペクトルの８３９弧‐１と２０５
７弧‐１の吸収ピーク対数比が０．１３３である（Ｓｉ
Ｆ３）２０を含むＳｉＦ４ガスを４そ／Ｈｒの流量で１
時間通過させ三段目の出口ガスの赤外吸収スペクトルを
測定した結果、８３９弧‐１と２０５７肌‐１の吸収ピ
ーク対数比は０．０７７であり、精製の効果が認められ
た。
Claims (1)
- １ 含酸素珪素弗化物を含む四弗化珪素ガスを、水と親
和性の強い媒体の存在下で弗化水素と反応させることを
特徴とする四弗化珪素ガスの精製法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56122457A JPS604127B2 (ja) | 1981-08-06 | 1981-08-06 | 四弗化珪素ガスの精製法 |
| GB08219951A GB2103198B (en) | 1981-08-06 | 1982-07-09 | Refining silicon tetrafluoride gas |
| IT22534/82A IT1156313B (it) | 1981-08-06 | 1982-07-22 | Procedimento di raffinazione del tetrafluoruro di silicio gassoso |
| DE3228535A DE3228535C2 (de) | 1981-08-06 | 1982-07-30 | Verfahren zur Reinigung von Siliciumtetrafluoridgas |
| FR8213412A FR2510982A1 (fr) | 1981-08-06 | 1982-07-30 | Procede de raffinage de tetrafluorure de silicium gazeux |
| US06/405,384 US4457901A (en) | 1981-08-06 | 1982-08-05 | Method of refining silicon tetrafluoride gas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56122457A JPS604127B2 (ja) | 1981-08-06 | 1981-08-06 | 四弗化珪素ガスの精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5826022A JPS5826022A (ja) | 1983-02-16 |
| JPS604127B2 true JPS604127B2 (ja) | 1985-02-01 |
Family
ID=14836321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56122457A Expired JPS604127B2 (ja) | 1981-08-06 | 1981-08-06 | 四弗化珪素ガスの精製法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4457901A (ja) |
| JP (1) | JPS604127B2 (ja) |
| DE (1) | DE3228535C2 (ja) |
| FR (1) | FR2510982A1 (ja) |
| GB (1) | GB2103198B (ja) |
| IT (1) | IT1156313B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62137938U (ja) * | 1986-02-24 | 1987-08-31 | ||
| US11467452B2 (en) | 2017-07-27 | 2022-10-11 | Lg Chem, Ltd. | Substrate |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1196983B (it) * | 1986-07-23 | 1988-11-25 | Enichem Agricoltura Spa | Procedimento per la produzione di tetrafluoruro di silicio |
| US5346682A (en) * | 1992-11-27 | 1994-09-13 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Process for the preparation of partially-substituted fluorosilane |
| PL343430A1 (en) | 1998-04-09 | 2001-08-13 | Uhp Materials | Preparation and purification of diborane |
| US6790419B1 (en) | 1999-06-11 | 2004-09-14 | Honeywell Intellectual Properties Inc. | Purification of gaseous inorganic halide |
| JP3909385B2 (ja) * | 2001-07-12 | 2007-04-25 | 昭和電工株式会社 | テトラフルオロシランの製造方法およびその用途 |
| US7666379B2 (en) * | 2001-07-16 | 2010-02-23 | Voltaix, Inc. | Process and apparatus for removing Bronsted acid impurities in binary halides |
| TW200512159A (en) * | 2003-09-25 | 2005-04-01 | Showa Denko Kk | Method for producing tetrafluorosilane |
| JP4576312B2 (ja) * | 2005-10-03 | 2010-11-04 | 東北電力株式会社 | 四フッ化ケイ素の製造方法、及びそれに用いる製造装置 |
| CN102962903B (zh) * | 2012-11-21 | 2015-02-25 | 罗振华 | 硅锭线锯切割工艺中硅颗粒的回收方法 |
| US11891344B2 (en) | 2022-04-20 | 2024-02-06 | Chtem Limited | Methods for graded utilization of fluorine and silicon resources in phosphate ores |
| CN114988920B (zh) * | 2022-04-20 | 2023-01-13 | 贵州新东浩化工材料科技有限公司 | 一种分级利用磷矿石中氟、硅资源的方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2844441A (en) * | 1954-11-26 | 1958-07-22 | Du Pont | Process of purifying liquid silicon halide |
| GB779804A (en) * | 1955-03-30 | 1957-07-24 | Columbian Carbon | Improvements in method for generating silicon tetrafluoride |
| FR1136051A (fr) * | 1955-03-30 | 1957-05-07 | Columbian Carbon | Procédé de production du tétrafluorure de silicium |
| US2999736A (en) * | 1959-01-07 | 1961-09-12 | Houdry Process Corp | High purity silicon |
| GB2079262B (en) * | 1980-07-02 | 1984-03-28 | Central Glass Co Ltd | Process of preparing silicon tetrafluoride by using hydrogen fluoride gas |
-
1981
- 1981-08-06 JP JP56122457A patent/JPS604127B2/ja not_active Expired
-
1982
- 1982-07-09 GB GB08219951A patent/GB2103198B/en not_active Expired
- 1982-07-22 IT IT22534/82A patent/IT1156313B/it active
- 1982-07-30 FR FR8213412A patent/FR2510982A1/fr active Granted
- 1982-07-30 DE DE3228535A patent/DE3228535C2/de not_active Expired
- 1982-08-05 US US06/405,384 patent/US4457901A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62137938U (ja) * | 1986-02-24 | 1987-08-31 | ||
| US11467452B2 (en) | 2017-07-27 | 2022-10-11 | Lg Chem, Ltd. | Substrate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2103198B (en) | 1985-07-24 |
| US4457901A (en) | 1984-07-03 |
| IT8222534A0 (it) | 1982-07-22 |
| DE3228535A1 (de) | 1983-02-24 |
| FR2510982B1 (ja) | 1984-01-13 |
| IT1156313B (it) | 1987-02-04 |
| GB2103198A (en) | 1983-02-16 |
| DE3228535C2 (de) | 1986-02-06 |
| FR2510982A1 (fr) | 1983-02-11 |
| JPS5826022A (ja) | 1983-02-16 |
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