JPS6153107A - シラン化合物の連続的製造方法 - Google Patents
シラン化合物の連続的製造方法Info
- Publication number
- JPS6153107A JPS6153107A JP59174294A JP17429484A JPS6153107A JP S6153107 A JPS6153107 A JP S6153107A JP 59174294 A JP59174294 A JP 59174294A JP 17429484 A JP17429484 A JP 17429484A JP S6153107 A JPS6153107 A JP S6153107A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- catalyst
- silane compound
- separation tank
- reaction tower
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、水素化塩化珪素を反応塔に供給して、特定の
触媒の存在下で不均斉化反応させると共に蒸留効果によ
る分離を同時に行わせて、ジクロルシラン、モノクロル
シラン、モノシラン等のシラン化合物を連続的に取得す
るシラン化合物の連続的製造方法に関するものである。
触媒の存在下で不均斉化反応させると共に蒸留効果によ
る分離を同時に行わせて、ジクロルシラン、モノクロル
シラン、モノシラン等のシラン化合物を連続的に取得す
るシラン化合物の連続的製造方法に関するものである。
（従来技術と問題点）
ジクロルシラン、モノクロルシラン及ヒモノシラン等は
半導体や太陽電池等の素子に使用される高純度シリコン
の原料として益々需要の増加が見込まれておシ、特にジ
クロルシランおよびモノシランを大量に効率よく製造す
ることが要望されている。
半導体や太陽電池等の素子に使用される高純度シリコン
の原料として益々需要の増加が見込まれておシ、特にジ
クロルシランおよびモノシランを大量に効率よく製造す
ることが要望されている。
従来から、クロルシラン類の不均斉化反応は公知である
が、本発明の出願人は、さきにその触媒として下記一般
式で示される第３級脂肪族炭化水素置換アミンとその塩
酸塩（以下触媒という）を用い、水素化塩化珪素を不均
斉化反応させると共に蒸留による分離を同時に行わせて
、ジクロルシラン、モノクロルシラン、モノシラン等の
シラン化合物を連続的に取得する方法を提案した（特願
昭５９−６７４９０号）。
が、本発明の出願人は、さきにその触媒として下記一般
式で示される第３級脂肪族炭化水素置換アミンとその塩
酸塩（以下触媒という）を用い、水素化塩化珪素を不均
斉化反応させると共に蒸留による分離を同時に行わせて
、ジクロルシラン、モノクロルシラン、モノシラン等の
シラン化合物を連続的に取得する方法を提案した（特願
昭５９−６７４９０号）。
一般式
（但し、式中Ｒ４＋ Ｒ２ｐ Ｒ３は脂肪族炭化水素基
、そのＲｌｒ Ｒ２ｐ及びＲ３の炭素数の和が１０以上
であり、しかもそのＲ１＃ Ｒ２ｒ Ｒ３はそれぞれ同
種又は異種のものである。） 即ち、原料水素化塩化珪素を反応塔に供給し、その塔内
において不均斉化反応させながら蒸留くより沸点の低い
モノシラン、モノクロルシラン又はジクロルシラン等か
ら選ばれた少くとも１種のシラン化合物を反応塔の塔頂
から取得し、一方、塔底から四塩化珪素およびトリクロ
ルシランを含む触媒混合溶液を分離槽に抜き取り、その
上部からシラン化合物、下部から触媒液を排出させて分
離し、さらにその触媒液を反応塔に循環させながらモノ
シラン、モノクロルシラン又はジクロルシラン等のシラ
ン化合物を連続的に製造する方法である。しかし、シラ
ン化合物と触媒液との分離は分離槽を１００℃以上の高
温にして行なうために、主に触媒の塩酸塩が分離槽の鉄
等の材質と反応して金属イオンが前記混合溶液中に溶出
して触媒が劣化し反応速度が小さくなるという問題があ
った。
、そのＲｌｒ Ｒ２ｐ及びＲ３の炭素数の和が１０以上
であり、しかもそのＲ１＃ Ｒ２ｒ Ｒ３はそれぞれ同
種又は異種のものである。） 即ち、原料水素化塩化珪素を反応塔に供給し、その塔内
において不均斉化反応させながら蒸留くより沸点の低い
モノシラン、モノクロルシラン又はジクロルシラン等か
ら選ばれた少くとも１種のシラン化合物を反応塔の塔頂
から取得し、一方、塔底から四塩化珪素およびトリクロ
ルシランを含む触媒混合溶液を分離槽に抜き取り、その
上部からシラン化合物、下部から触媒液を排出させて分
離し、さらにその触媒液を反応塔に循環させながらモノ
シラン、モノクロルシラン又はジクロルシラン等のシラ
ン化合物を連続的に製造する方法である。しかし、シラ
ン化合物と触媒液との分離は分離槽を１００℃以上の高
温にして行なうために、主に触媒の塩酸塩が分離槽の鉄
等の材質と反応して金属イオンが前記混合溶液中に溶出
して触媒が劣化し反応速度が小さくなるという問題があ
った。
又、触媒の塩酸塩は元のｌ媒より融点が高くなり、触媒
の循環ライン中で固化又は粘度が変化し、ラインの閉塞
や循環量が一定でなくなり安定操業が困難であった。
の循環ライン中で固化又は粘度が変化し、ラインの閉塞
や循環量が一定でなくなり安定操業が困難であった。
（問題点を解決するための手段）
本発明はこれらの欠点を解決したもので、シラン化合物
と触媒との混合液が１００℃以上の高温にさらされる部
分の材質をハステロイ、インコネルといった商品名で知
られる高ニツケル基合金あ 。
と触媒との混合液が１００℃以上の高温にさらされる部
分の材質をハステロイ、インコネルといった商品名で知
られる高ニツケル基合金あ 。
るいはガラスライニングすることにより触媒の劣化を防
ぎ、さらには触媒循環ラインを前記触媒の融点以上に加
熱保温することによｐ１シラン化合物を連続的にしかも
安定して製造する方法を提供しようとするものである。
ぎ、さらには触媒循環ラインを前記触媒の融点以上に加
熱保温することによｐ１シラン化合物を連続的にしかも
安定して製造する方法を提供しようとするものである。
本発明は不均斉化反応触媒として第３級脂肪族炭化水素
置換アミン及びその塩酸塩を存在させた蒸留機能を有す
る反応塔に原料水素化塩化珪素を供給して反応等の上部
より原料水素化塩化珪素より水素原子の多いシラン化合
物を取得し、一方反応塔の底部より副生する塩素原子の
多いシラン化合物及び触媒からなる混合溶液を分離槽に
抜き取フ、その分離槽において前記混合溶液中のシラン
化合物と触媒とを分離し、さらに分離された触媒を反応
塔に循還させるモノシランあるいはジクロルシラン等の
シラン化合物を連続的に製造する方法において、反応塔
底部及び分離槽の系の材質を高ニツケル基合金のものあ
るいはガラスライニングしたものを用い、さらに触媒の
循還ラインを該触媒の融点以上に加熱保温することを特
徴とするシラン化合物の連続的製造方法である。
置換アミン及びその塩酸塩を存在させた蒸留機能を有す
る反応塔に原料水素化塩化珪素を供給して反応等の上部
より原料水素化塩化珪素より水素原子の多いシラン化合
物を取得し、一方反応塔の底部より副生する塩素原子の
多いシラン化合物及び触媒からなる混合溶液を分離槽に
抜き取フ、その分離槽において前記混合溶液中のシラン
化合物と触媒とを分離し、さらに分離された触媒を反応
塔に循還させるモノシランあるいはジクロルシラン等の
シラン化合物を連続的に製造する方法において、反応塔
底部及び分離槽の系の材質を高ニツケル基合金のものあ
るいはガラスライニングしたものを用い、さらに触媒の
循還ラインを該触媒の融点以上に加熱保温することを特
徴とするシラン化合物の連続的製造方法である。
第３級アミンの塩酸塩は金属イオンの抽出剤として知ら
れており、従って上記塩酸塩が高温の金属部と接触する
と金属部分の腐食が生じると共に、シラン化合物と触媒
からなる混合溶液中に金属イオンが溶出して触媒が劣化
する。特に反応塔底部及び分離槽の系は温度も高く上記
現象が顕著であおるいは内面をグラスライニングしたも
のを用いることによフ触媒のｆ化が少なくなることを見
出した。反応速度を充分にとシ、分離の機能全果たす几
めには該部分の温度を１００〜１４００°Ｃの高温にす
る必要があるが、高ニツケル基合金あるいはグラスライ
ニングしたものを用いることにより触媒の劣化を防止す
ることができる。他の部分は１００’Ｏ未満でア）、一
般的な不銹鋼（例えば５ｕｓ３１６Ｌ）ｔ−使用するこ
とができる。
れており、従って上記塩酸塩が高温の金属部と接触する
と金属部分の腐食が生じると共に、シラン化合物と触媒
からなる混合溶液中に金属イオンが溶出して触媒が劣化
する。特に反応塔底部及び分離槽の系は温度も高く上記
現象が顕著であおるいは内面をグラスライニングしたも
のを用いることによフ触媒のｆ化が少なくなることを見
出した。反応速度を充分にとシ、分離の機能全果たす几
めには該部分の温度を１００〜１４００°Ｃの高温にす
る必要があるが、高ニツケル基合金あるいはグラスライ
ニングしたものを用いることにより触媒の劣化を防止す
ることができる。他の部分は１００’Ｏ未満でア）、一
般的な不銹鋼（例えば５ｕｓ３１６Ｌ）ｔ−使用するこ
とができる。
又、トリｎ−オクチルアミンは室温では液体であるが、
その塩酸塩は粘稠でアシ、混合物は室温では固体である
。その融点を簡易的に測定した結果を表１に示す。
その塩酸塩は粘稠でアシ、混合物は室温では固体である
。その融点を簡易的に測定した結果を表１に示す。
表 １
従って触媒液の循環ラインをその融点以上に加熱保温す
ることによって、ラインの閉塞もなくなカ、一定の触媒
が循環される念め安定な操業が可能となる。
ることによって、ラインの閉塞もなくなカ、一定の触媒
が循環される念め安定な操業が可能となる。
以下、図面に従って本発明を説明する。図面は本発明の
実施例の装置の説明図である。トリクロルシランあるい
はジクロルシラン等の水素化塩化珪素を原料供給導管４
ｔ−通じて反応塔１の中上段部付近に供給する。反応塔
１は塔径８６ｍ１高さ２．０００ ｍで１８の段数を有
するステンレス鋼製（、ｒ工ｓ ＳＵＳ ３０４ ）蒸
留塔で、各トレイは孔径１．５７ＲＨの孔が６７あるシ
ーシトレイである。反応塔１の上部にはステンレス鋼製
の凝縮器３を投げてお、！７１ジャケットにメタノール
ドライアイスを通して冷却出来るようになっている。ま
た、反応塔１の下部には最大出力１「のヒーターを内蔵
するりボイラー２、その下部には触媒が存在する分離槽
９が設げられている。又、分離槽９の触媒液は原料供給
管４から供給される原料と共に反応塔１１に供給される
ようになっている。
実施例の装置の説明図である。トリクロルシランあるい
はジクロルシラン等の水素化塩化珪素を原料供給導管４
ｔ−通じて反応塔１の中上段部付近に供給する。反応塔
１は塔径８６ｍ１高さ２．０００ ｍで１８の段数を有
するステンレス鋼製（、ｒ工ｓ ＳＵＳ ３０４ ）蒸
留塔で、各トレイは孔径１．５７ＲＨの孔が６７あるシ
ーシトレイである。反応塔１の上部にはステンレス鋼製
の凝縮器３を投げてお、！７１ジャケットにメタノール
ドライアイスを通して冷却出来るようになっている。ま
た、反応塔１の下部には最大出力１「のヒーターを内蔵
するりボイラー２、その下部には触媒が存在する分離槽
９が設げられている。又、分離槽９の触媒液は原料供給
管４から供給される原料と共に反応塔１１に供給される
ようになっている。
反応塔１では不均斉化反応と蒸留による分離が同時に起
り、不均斉化反応で生じた低沸点成分に富んだガスは上
方に移動し、凝縮器３で冷却され同伴する高沸点成分を
凝縮した後、液体窒素で冷却されたステンレス鋼製凝縮
器６で凝縮され補集貯槽７に液体で回収される。
り、不均斉化反応で生じた低沸点成分に富んだガスは上
方に移動し、凝縮器３で冷却され同伴する高沸点成分を
凝縮した後、液体窒素で冷却されたステンレス鋼製凝縮
器６で凝縮され補集貯槽７に液体で回収される。
一方、不均斉化反応で生じたトリクロルシラン、四塩化
珪素等の高沸点成分は塔底に移行し、触媒液と共にリボ
イラー２よ）その液面を一定になるように調節しながら
分離槽９に抜取られる。分離 ５檜９は内容積６ノの
攪拌機付容器からなり、これにジャケットが設げられて
いる。それに加熱された熱媒油を循環させ、分離槽９が
加温されるようくなっている。この分離槽９は不均斉化
反応で生じた四塩化珪素の沸点より高く触媒液よ）低い
温度で操作され、リボイラー２よフ抜取られたトリクロ
ルシランおよび四塩化珪素は蒸発し、メタノールドライ
アイスで冷却された凝縮で補集され、貯槽１２に回収さ
れる。分離槽９に残った触媒はポンプ１０により抜取ら
れ、反応塔１の塔頂付近に循環される。この場合、触媒
中の第６級脂肪族炭化水素置換アミンの塩酸塩の濃度が
所定磯度になっていないときは、塩化水素補給管１３か
ら塩化水素の必要量を補給する。
珪素等の高沸点成分は塔底に移行し、触媒液と共にリボ
イラー２よ）その液面を一定になるように調節しながら
分離槽９に抜取られる。分離 ５檜９は内容積６ノの
攪拌機付容器からなり、これにジャケットが設げられて
いる。それに加熱された熱媒油を循環させ、分離槽９が
加温されるようくなっている。この分離槽９は不均斉化
反応で生じた四塩化珪素の沸点より高く触媒液よ）低い
温度で操作され、リボイラー２よフ抜取られたトリクロ
ルシランおよび四塩化珪素は蒸発し、メタノールドライ
アイスで冷却された凝縮で補集され、貯槽１２に回収さ
れる。分離槽９に残った触媒はポンプ１０により抜取ら
れ、反応塔１の塔頂付近に循環される。この場合、触媒
中の第６級脂肪族炭化水素置換アミンの塩酸塩の濃度が
所定磯度になっていないときは、塩化水素補給管１３か
ら塩化水素の必要量を補給する。
リボイラー（反応塔底部）２及び分離槽９の系はハステ
ロイ、インコネルなどの名称で知られている高ニッケル
基合金製か、又はスチレンレス鋼の内張フとして高ニツ
ケル基合金又はガラスをライニングすることにより本発
明が達成される。
ロイ、インコネルなどの名称で知られている高ニッケル
基合金製か、又はスチレンレス鋼の内張フとして高ニツ
ケル基合金又はガラスをライニングすることにより本発
明が達成される。
又、ポンプ１０ｔ−介した触媒塩循還ライン１４は触媒
である塩酸塩の融点に応じて加熱保温出来る様になって
いる。
である塩酸塩の融点に応じて加熱保温出来る様になって
いる。
以下、実施例を上げてさらに具体的に説明する。
なお、実施例中のチはモルチで示した。
（実施例・比較例）
比較例１
反応塔底部リボイラ−２、分離槽９は、Ｔｌ５ＳＵＳ６
１６Ｌ製とした。又、触媒循環ラインの加熱保温は行わ
ずに不均斉化不応と蒸留を行った。
１６Ｌ製とした。又、触媒循環ラインの加熱保温は行わ
ずに不均斉化不応と蒸留を行った。
分離槽９にトリｎ−オクチルアミンを２１充填し、塩化
水素ガスを２１ノ吹込み２０％のトリｎ−オクチルアミ
ン塩酸塩を含む触媒を調整し、ジャケットの熱媒油を加
熱して１３０°Ｃに保った。
水素ガスを２１ノ吹込み２０％のトリｎ−オクチルアミ
ン塩酸塩を含む触媒を調整し、ジャケットの熱媒油を加
熱して１３０°Ｃに保った。
一方、反応塔上部凝縮器３を一６０℃のメタノールドラ
イアイスで冷却した後、反応塔下部リボイラー２を電気
ヒーターによフ加熱し、反応塔１にトリクロルシランｔ
” ４．０ ｋｇ／ｈｒの流量で原料供給導管４から連
続的に供給した。同時に、触媒液循環ポンプ１０を駆動
して分離槽９内の触媒ｆ、１．０７に９／ｈｒの流量で
反応塔１に循環し念。反応塔１の内部圧力は調節弁５に
より調節しつつｒ−ジ圧力で２ｋｇ／ｃｒｒＬ２に保っ
た。また、リボイラー２の液面を一定に保つべく調節弁
８により調節し、リボイラー内の触媒を含んだ反応液を
分離槽９に抜き取った。４回収触媒に塩化水素補結管１
３よフ塩化水素ガスｆ：５ Ｑ ｃｃ／ｈｒの流量で補
給しながら連続的に反応塔に循環したところ５分で塩化
水素ガス導入口の所で閉塞した。
イアイスで冷却した後、反応塔下部リボイラー２を電気
ヒーターによフ加熱し、反応塔１にトリクロルシランｔ
” ４．０ ｋｇ／ｈｒの流量で原料供給導管４から連
続的に供給した。同時に、触媒液循環ポンプ１０を駆動
して分離槽９内の触媒ｆ、１．０７に９／ｈｒの流量で
反応塔１に循環し念。反応塔１の内部圧力は調節弁５に
より調節しつつｒ−ジ圧力で２ｋｇ／ｃｒｒＬ２に保っ
た。また、リボイラー２の液面を一定に保つべく調節弁
８により調節し、リボイラー内の触媒を含んだ反応液を
分離槽９に抜き取った。４回収触媒に塩化水素補結管１
３よフ塩化水素ガスｆ：５ Ｑ ｃｃ／ｈｒの流量で補
給しながら連続的に反応塔に循環したところ５分で塩化
水素ガス導入口の所で閉塞した。
例１と同様な方法で行なった。閉塞もなく順調に運転さ
れ、１０時間の連続運転を行ったところ、塔頂からは低
沸点ガスが１８０１±１０ 、ｐ／ｈｒの速度で取得さ
れた。補集貯槽７の補果液をガスクロマトグラフィーに
より分析したところ、モノシラン８５％、モノクロルシ
ラン８．５％、シクロルシラン６．５チであった。
れ、１０時間の連続運転を行ったところ、塔頂からは低
沸点ガスが１８０１±１０ 、ｐ／ｈｒの速度で取得さ
れた。補集貯槽７の補果液をガスクロマトグラフィーに
より分析したところ、モノシラン８５％、モノクロルシ
ラン８．５％、シクロルシラン６．５チであった。
一方、分離槽９で蒸発し几クロルシランを凝縮器１１で
冷却し３−８２ ｋｇ／ｈｒの速度で貯槽１２に回収し
た。回収液の組成をガスクロマトゲ、７フイーにより分
析し念ところ・トリクロルシラン４８％、四塩化珪素５
２チであった。
冷却し３−８２ ｋｇ／ｈｒの速度で貯槽１２に回収し
た。回収液の組成をガスクロマトゲ、７フイーにより分
析し念ところ・トリクロルシラン４８％、四塩化珪素５
２チであった。
しかし、運転時間が１０時間を過ぎると低沸点ガスの取
得量が徐々に減少して行き、２０時間後には９０ ｆｉ
Ａｒとなったので実験を止め、系内金不活性ガスで充分
置換した後、触媒液を取シ出してみると褐色に濁ってい
た。これを発光分析した所、鉄が１重量％含まれていた
。
得量が徐々に減少して行き、２０時間後には９０ ｆｉ
Ａｒとなったので実験を止め、系内金不活性ガスで充分
置換した後、触媒液を取シ出してみると褐色に濁ってい
た。これを発光分析した所、鉄が１重量％含まれていた
。
実施例１
反応塔塔底リボイラー２及び分離塔９の系の材質をハネ
テロイＣ（三菱金属社製）にして他は比較例２と同様宿
実験を行なった。１００時間の連続運転を行なった所、
塔頂からは低沸点ガスが平均１７０１Ｉ±１５．９／ｈ
ｒのほぼ一定の速度で取得された。運転後の触媒は無色
透明なままであった。
テロイＣ（三菱金属社製）にして他は比較例２と同様宿
実験を行なった。１００時間の連続運転を行なった所、
塔頂からは低沸点ガスが平均１７０１Ｉ±１５．９／ｈ
ｒのほぼ一定の速度で取得された。運転後の触媒は無色
透明なままであった。
実施例２
反応塔塔底リボイラー２の材質をハステロイＢ（三菱金
属社製）、分離槽９はガラスライニングセして他は実施
例１と同様々実験を行なつ几。
属社製）、分離槽９はガラスライニングセして他は実施
例１と同様々実験を行なつ几。
１００時間の連続運転を行なった所、安定に運 ５転
でき、塔頂からの低沸点ガスも平均１８０１１Ａｒ（±
１０１）の速度で取得された。
でき、塔頂からの低沸点ガスも平均１８０１１Ａｒ（±
１０１）の速度で取得された。
（発明の効果）
本発明によれば触媒の循還が安定するばかりでなく、触
媒の劣化や装置の腐食もなく安定した運転ができるとい
う効果を有する。
媒の劣化や装置の腐食もなく安定した運転ができるとい
う効果を有する。
図面は本発明の実施例に用いる装置の説明図である。
付帯
Claims (1)
- 不均斉化反応触媒として第３級脂肪族炭化水素置換アミ
ン及びその塩酸塩を存在させた蒸留機能を有する反応塔
に原料水素化塩化珪素を供給して反応塔の上部より原料
水素化塩化珪素より水素原子の多いシラン化合物を取得
し、一方反応塔の底部より副生する塩素原子の多いシラ
ン化合物及び触媒からなる混合溶液を分離槽に抜き取り
、その分離槽において前記混合溶液中のシラン化合物と
触媒とを分離し、さらに分離された触媒を反応塔に循環
させるモノシランあるいはジクロルシラン等のシラン化
合物を連続的に製造する方法において、反応塔底部及び
分離槽の系の材質を高ニツケル基合金のものあるいはガ
ラスライニングしたものを用い、さらに触媒の循還ライ
ンを該触媒の融点以上に加熱保温することを特徴とする
シラン化合物の連続的製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59174294A JPS6153107A (ja) | 1984-08-22 | 1984-08-22 | シラン化合物の連続的製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59174294A JPS6153107A (ja) | 1984-08-22 | 1984-08-22 | シラン化合物の連続的製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6153107A true JPS6153107A (ja) | 1986-03-17 |
| JPS643806B2 JPS643806B2 (ja) | 1989-01-23 |
Family
ID=15976153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59174294A Granted JPS6153107A (ja) | 1984-08-22 | 1984-08-22 | シラン化合物の連続的製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6153107A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4847958B2 (ja) * | 2004-09-17 | 2011-12-28 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | シランを製造する装置および方法 |
-
1984
- 1984-08-22 JP JP59174294A patent/JPS6153107A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4847958B2 (ja) * | 2004-09-17 | 2011-12-28 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | シランを製造する装置および方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS643806B2 (ja) | 1989-01-23 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |